TWI307342B - Phosphate dispersant, paste composition and dispersion method using the same - Google Patents
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Description
1307342 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種磷酸鹽分散劑、一種膠質組成成分以及其 相關的分散方法’尤指一種能有效地吸附在金屬粉末表面和避免 金屬粉末聚集，藉此改善金屬粉末分散情況的磷酸鹽分散劑，以 及相關的膠質組成成分和分散方法。另外，本發明也關於一種多 層陶瓷電容（multilayer ceramic capacitor, MLCC )。 【先前技術】 一種由多層介電薄膜和多層内電極組成的多層陶瓷電容，具 有大電容值和小體積，因此廣泛應用在多樣的電子產品中，例如， 個人電腦以及數位電信儀器。 而陶瓷電容中内電極通常是利用銀鈀(Ag_pd)合金的材料組 成’因為銀鈀合金可以在一般空氣中進行燒結製程，所以用來製 作陶竟電容就顯得更容易，但是，這種合金很昂貴，不符合經濟 效盈。為了降低喊f容的成本，在溯後臟漸以較便宜的錄 取代雜合金作為内電極材料。*利關製作的喊電容電極 中，鎳内電極係由-具轴金屬粉末的導電膠所形成。 1307342 鎳金屬粉末可以藉由許多不同的製程產生，最具代表性㈣ ，包含有氣相製程和液相製程，其中氣相製程被廣泛應用的原因 疋因為可以㈣的控制錄金屬粉末和雜質的形態，但是氣相製程 的缺點是顆粒尺寸小和產量不良。至於液相製程則具有產量合理 矛。製程领成本低，需要轉操倾㈣絲也低，目此液相製 程更廣泛地被使用。其中，us4,53—和聊卿，576皆有對 於液相製程的描述。 然而，無論齡屬粉末是液婦程或者是氣相製程製 作’當錦金屬粉末和導電觀合時’絲因為導響_度過高， 而化成大1鎳金>1粉末無法被柳。所以，為了賴金屬粉末可 以在膠中分散開來，會使用各種分散劑。分散劑一般來說具有吸 附在金屬粉末表面和抑制粉末聚集的分散能力，因此，為了使分 散劑的吸附更容易，分散劑必須具有—有效吸附的功能基。例如， 在一酸性分散劑中，添加本質上鹼性的鎳金屬粉末，這樣鎳金屬 粉末就會分散在財。儘管減，目闕是需要—種具有更卓越 分散能力的分散劑，以增加膠組成成分令的鎳金屬粉末量。 【發明内容】 本發明係關於一磷酸鹽分散劑，其可藉由有效吸附在金屬粉 末表面和避免金屬粉末聚集，以有效改善金屬粉末的分散情況。 1307342 务日月 .S 目的係為提供一包含有磷酸鹽分散劑金屬 組成成分。 膠 本發明之另一目 祕為提供—多層陶i 法將金屬粉末分齡㈣極卜 縣由刀政方 【實施方式】 為達成本發明之目的 化學式1 : [化學式1] 本發明提供—韻鹽分軸，如下列 (日1) 1-y (H) y--〇--- ΟΗ •(Η)χ(Β2) ^ - 々B2錢立絲—含有-親水祕_ 一 團的嵌段(block)，以及χ和y係為〇 土團和一疏水性基 ，但是，不能同時為卜 根據本發明之一較佳實施例，由化風 劑可以是化學式2或者化學式3的‘;=成的·鹽分散 1307342 [化學式2] 〇
v I
丫1 Xi—P—OH
I
OH
[化學式3] 丫1 —X1—0——ο—Χ2—γ2 ΟΗ 其中’Χι和Χ2代表相同或者不同的親水性基團，1和Υ2代 表相同或者不同的疏水性基團。 根據本發明之-較佳實施例’親水性基團可以一雜伸烧基 (heteroalkylene)，例如：乙稀氧化物，而疏水性基團可以是烧基芳 香基(alkylaryl)或者一烷基乙烯基(alkylvi_等。 根據本發W之-較佳實關，親水性基團Χι可 為-(OCH2CH2)m- ’而χ2可為仰仰仇，而疏水性基團可為 CHr(CH2)n_Ph•’其中的m可為5或者大於5，η則為4或者大於 4，Ph則代表苯基團。 為了達成本發明之另一目的’本發明提供一導電膠組成成 分’其包含-鎳金屬粉末、一有機黏結齊卜一有機溶劑和一分散 1307342 劑’其中分散劑係為化學式1構成的磷酸鹽分散劑。 當鎳金屬粉末的重量為100份時，含化學式1之磷酸鹽分散 劑的使用重量可為0.001至1份。 為了要達成本發明之另一目的，本發明提供一分散鎳金屬粉 末的方法，包含利用含化學式1之填酸鹽分散劑分散錄金屬粉末。 為了要達成本發明之另一目的’本發明提供一具有内電 極之陶瓷電容，藉由上述的分散方法將鎳金屬粉末分散在 内電極中。 本發明之細節將於以下清楚描述 錄金屬粉末表面係本質上為驗性，因此金屬粉末的分散性可 以利用酸性分散劑來提升。為了這個目的，本發明提供—碟酸鹽 分散劑可以有效的吸附在錦金屬粉末的表面，因此可以提升分二 ⑽’尤其_酸鹽分散劑尚具—含有親水性基團和疏水性= 的嵌段在端點上。 土團 本發明之一磷酸鹽分散劑 的代表如下列之化學式J: 1307342 [化學式l] 0 (B1) 1-y (H) y〜〇—ρ—〇—(Η)χ(Β2)1.χ ΟΗ 其中，ΒΑΒ2各獨立的為—嵌段，此嵌段含有一親水性基團 和—疏水性基團，以及χ和y係為Q或者！，但是，不能同時為^。 由化學式1構成的4酸鹽分散劑中的磷酸阳和⑽氫氧基中 =氫原子被-含有—親水性基團及—疏水性基_嵌段所取代。 田末端的親水性和疏水性被適當調整時，磷酸鹽分散劑改善了其 對鎳金屬粉末表__能力，和習知技術巾具有簡單結構的酸 性分散劑相較，本發明的分散能力更佳。 以磷酸鹽分散劑中的磷酸(H3P〇4)的氫氧基中的氫原子被一含 有親水ϋ基團及一疏水性基團的嵌段取代做為例子來說，可开） 成如门下歹J化學式2中的碌酸單醋(phosphate monoester)。在另- 個例子中’兩個氫氧基巾的氫原子各被-含有親水性基團和疏水 性基團的嵌段取代’則形成下列化學式3的猶雙柳—ρ· diester)。 12 1307342 [化學式2] Υι一： 0 X1—-p-
OH
OH
[化學式3] Ο H〇 一卜 Ο、—丫2
OH 其中，&和&代表相同或者不同的親水性基團，γ々Υ2代 表相同或者不㈤的疏水性基團。 化學式2和化學式3㈣填酸醋都是酸性，因此，皆能有效 吸附在錦金屬粉末表面，以增加金屬粉末的分散能力。再者，分 散劑的結構中親水性舰的基_近位於中央的_子，而疏水 性功能的基團卻距離_子較遠，被親水性基團分開，所以更增 強了分散麵_金屬粉末的吸贼力，其可纽善金屬粉末的 分散情況。 根據本發明之一較佳實施例，化學式i至化學式3中使用的 親水性基團可為雜伸烷基(heter〇alkylene)。雜伸烷基具有直鏈或者 支鏈的婦煙基，其具有1至3〇個碳原子，其中包含有雜原子， 如.-0-、-N-和-S-在鏈上。典型的例子如：—(oci^CH^-，其中， 13 1307342 m可以是5或者大於5，如果範圍在7至15更好，尤其以9為最 佳。並假如氧原子在親水性團的末端鄰近於疏水 性基團更好。 根據本發明之另一較佳實施例，化學式〗至化學式3中使用 的疏水性顧可械絲縣(alkylaryl)和綠⑽基㈣咖邮） 等。烧基㈣基中的㈣基财的—彳賊者更多的氫原子被直鍵 或者支鏈的絲取代，其财1至3G個碳原子。而絲芳香基可 以是CHr(CH2)n_Ph_’其巾n係為4或者大於4’Ph則代表苯基團， 尤指壬苯基(n〇nylphenyi)。而烷基乙烯基則係乙烯基團中一個或者 更多的氫原子被直鏈或者支鏈的絲團取代，其具有丨至3〇個碳 原子。舉例來說，絲乙可為壬乙祕(_ylvinyi)。 本發明之化學式1的—較佳實關巾可為下列化學式4或者 化學式5的化合物： [化學式4] h3c—(ch2)8
(〇CH2CH2)9—〇一~- Ο
I Ρ~~~ΟΗ [化學式5]
Ο Λ II _0 个 〇~(ch2ch2o)9 HO
(CH2)8-CH3 H3C-(CH2)8-<^^(〇CH2CH2)g 1307342 可以利用下列流程1來 本發明之一較佳實施例中的化學式丄 製作： [流程1] 0II Bi一〇H + X——P—OCH, I 、 OCH, Ο och3 OCH, 0
B 〇 II
Bi—0—P—〇H OH 其中，代表含有一親水性基團和疏水性基團的嵌段，x代 表鹵素原子(halogen atom)。 所欲的碌酸單醋能藉由下述方法製備，即，使b]〇H和過量 的鹵磷酸二甲酯(dimethyi halophosphate)在有機溶劑(例如二氯甲 烷)中及於鹼(例如三乙胺(triethylamine))的存在下反應，磷酸酯會 和％鍵結，將所得產物與BrSi(CH3)3在甲醇(methan〇1)或氫氧化鈉 水/合液中回流(ref[ux) ’使得甲基團(methyl gr〇up)從其中被移除以 去除甲氧基團(methoxy group)保護團(deprotectthe methoxy group) 〇 15 1307342 可藉由再一次進行上述反應，以使另一個氫原子被一含有一 親水性基團和一疏水性基團的嵌段所取代以製備磷酸雙酯。 本發明之一較佳實施例中的磷酸鹽分散劑可以改善鎳金屬粉 末的分散能力’且避免金屬粉末聚集的情況，因此對於導電膠組 成成分很有用。根據本發明之一較佳實施例中之導電膠組成成 刀’包含鎳金屬粉末、有機黏結劑和有機溶劑。化學式1的鱗酸 鹽分散劑更被加入導電膠組成成分中，其中化學式丨之磷酸鹽在 結構上包含如上所述的具親水性和疏水性基團的嵌段。 根據本發明之一較佳實施例之導電膠組成成分，當本發明之 導電膠組成成分具有化學式1的磷酸鹽分散劑時，其可利用習知 技術中陶瓷電極中除了分散劑成分以外的鎳内電極成分。 可以利贿知的方法_金屬粉末卿於導電膠組成成 分中’其中包含魏相方法和_方法’而金屬粉末的大小不會 被限制’有機黏結劑亦適合利用在導電膠的成分中，例如：有機 黏結劑係為乙基纖維素(咖1—十而有機溶劑可為松香醇 (_ne♦二羥松香醇(dihydroxy te_e〇lDHT)和庚基甲醇煤油 (1 - octanol kerosene)等。 16 1307342 本發明之-較佳實施例中的導電膠，其含有重量占約％撕 的錄金屬粉末，重量占的有機黏結劑，而有機_占。 重里約10··。在本㈣之—健實關巾，當鎳金屬粉末的重 量為100份時，導電膠的組成成分的重量為0.001至1Ό份。W 酸鹽分散躺重量小純撕料，無輯成令人滿意的:散= 當顧鹽分散綱重f大於i料，分散_赌過高，亦無法 達成令人滿意的分散。而其他成分_量也會造成影響，當有機 黏結劑重量祕1%時，職結性太低，當有她結触量田大於 20%時’則過於黏稠。當有機溶劑的重量小於1〇%時，則黏祠度 太高，而當有機溶劑的重量超過60%，則導電膠的導電性過低。 然而，上述的組成成分僅是以一個較佳實施例來描述，熟悉 此項技藝者可藉由不同的膠質組成成分作變化。更特別的是，本 發明之較佳實施例中的磷酸鹽分散劑可以改善分散的效果，因此 可以使用更大量的鎳金屬粉末，但卻不會增加膠的黏稠度。 本發明之導電膠的組成成分更可以包含添加劑，例如：塑化 劑、抗增厚劑以及其他分散劑等。本發明之導電膠組成成分係可 藉由各種已知的方法組成。 17 1307342 本發明的另一較佳實施例，提供一利用磷酸鹽分散劑來分散 鎳金屬粉末的分散方法。該分散方法包含藉由上述的本發明磷酸 鹽分散劑以分散一起存在有機溶劑中的鎳金屬粉末和有機黏結 劑。如上述的分散方法的優點係抑制鎳金屬粉末的聚集，因此大 1的錄金屬粉末可以在不增加黏稠度的情況下被利用。 在本發明之另-實施例中’其提供一具有鎳内電極的陶究電 容，其中鎳内電極含有鎳金屬粉末並且藉由上述的分散方法分散 鎳金屬粉末。根據電極的特性，當鎳内電極具有越緊密的結構時， 其電性表現、機械表現都更好，而電極含有越大量的鎳金屬粉末 越好。鎳内電極包含有鎳金屬粉末，其藉由本發明之磷酸鹽分散 劑作為分散方法來分散，而電極巾的膠質包含社量的鎳金屬粉 末’和習知技術中的_電極相較，當本發明在相同的有機溶劑 和有機黏軸下，雜具有高濃度’但是_度卻不增加。所以， 錦内電極a利用來燒結更有品質的鎳^因此，當電極巾錦金屬粉 末填充量增加時，電極的破裂情形，或者電阻值可以下降，而且 外°卩震動傷害電極的情況也可以被避免。 第4圖係為本發明之一較佳實施例之陶瓷電容示意圖。第4 圖所示之喊電容包含料内電極1G、竹層2G和辆電極4〇 組成的層合物(laminate)30。内電極1〇係形成於電極頂端並自層合 18 1307342 物3〇的—邊暴露出來，因此可和末端電極40在另—邊連結。 本發明之_餘製作方法如下職，舰齡電層的 成分(其包含有介f㈣)與本翻之導響㈣㈣，再將所 層合物燒結。料電膠錄在層合物3Q喊面，使得在燒結^ 層合物30的截面上曝露的内電極1()的頂端與導電膠電性相連和 機械性黏結，織將塗敷的導電膠燒馳形絲喊極4〇。 本發明之陶究電容並不侷限於第4圖中之實施例，其可具有 多種型態、尺寸、層數和電路圖形等。 實例 本發明可藉由下面參考内容所敘述之試驗達成，但其僅具有 說明的目的’本發明並不侷限於此。 實例1 化學式4之磷酸鹽分散劑可藉由下列流程2形成： [流程2；) 19 1307342 h3c—(ch2)8 H3C——(CH2)8
(〇CH2CH2)9- (OCH2〇H2)g—〇h . dimethyl chlorophosphate NEt3, CH2C12 室溫，12小時 0•0—p— OCH,
BrSi(CH3)3
MeOH, OCH3 回流 H3C——(CH2)8
(OCH2〇H2)9--〇· 4
I*—OH
OH 在上述的反應中，添加過量5當量(以起始物為準)的氯磷酸二 甲酯(dimethylchlorophosphate)，在第一階段的鍵結反應中，產率 大約99%，在第二階段的去保護反應中，產率則大約8〇%。 生成物的NMR結果和起始物皆顯示於第i圖中。如第〗圖所 示’於化學式4的化合物(即’生成物)中，在3 8ppm丨現對應於 與囉酸鹽她的甲氧基(methGxy)波峰，此㈣氧基是起始物所沒 的因此，更可以確定生成物化學式4係由起始物之氫氧基 (hydroxyl)團轉變成磷酸鹽基團而得到。 實例2 \27·93克的鎳金屬粉末（平均大小〇 5μιη，供應商：sh〇ei有 司曰本，產口口名稱：Ni_67〇)加人1δ.68克含有乙基纖維素 20 1307342 (ethyl cellulose，EC)和二經松香醇(dihydroxy terpineol，DHT)重量 比為1 : 10的有機溶液中，以形成一液狀混合物。然後，加上重 量為一份的化學式4構成的磷酸鹽單酯分散劑，和重量為100份 鎳金屬粉末’接著，利用攪拌器攪拌該液體混合物以分散鎳金屬 粉末，然後得到含鎳的膠質。 實例3 27.93克的錄金屬粉末（平均大小〇.5μιη，供應商：Shoei有 限公司’曰本’產品名稱：Ni-670)加入18.68克含有乙基纖維素 和二羥松香醇重量比為1 : 10的有機溶液中，以形成一液狀混合 物。然後，加上化學式4構成的磷酸鹽單酯分散劑，以及如下表1 中的各種份量的分散劑，和重量為100份鎳金屬粉末，接著，利 用攪拌器攪拌該液體混合物以分散鎳金屬粉末，然後得到含鎳的 膠質。 表1 EC + DHT (公克） 鎳金屬粉末(公克） - 分散劑（份重量） 18.68 27.93 0.14 g (0.5份的重量） 0.28 g(l份的重量） 〇.42g(l_5份的重量） 0.56 g (2份的重量） — — 0.84 g (3份的重量） 21 1307342 比較例1 利用實例2的方法製作的分散劑，只是將化學式4構成的分 散劑中的磷酸鹽單酯替換成油醇 CH3(CH2)6CH2CH=CHCH2(CH2)6CH2OH(oleyl alcohol)。 比較例2 利用實例2的方法製作的分散劑，只是將化學式4構成的分 散劑中的磷酸鹽單酯替換成油胺 CH3(CH2)6CH2CH=CHCH2(CH2)6CH2NH2 (oleyl amine)。 比較例3 利用實例2的方法製作的分散劑，只是將化學式4構成的分 散劑中的磷酸鹽單酯替換成油酸 CH3(CH2)6CH2CH=CHCH2(CH2)5CH2C02H (oleic acid)。 比較例4 利用實例2的方法製作的分散劑，只是將化學式4構成的分 散劑中的鱗I鹽單®曰替換成油甲甘胺(oleoyl sarcosine)。 實驗例1 22 1307342 測量具細份量的實例3所製得的分散_分散液的黏祠 度’以評估分_的分散能力。第2圖即為其結果，利用b讀鋪 黏度計 RVII 型（Brookfield viSC0meter M〇dd Rvn)和版 μ 圓柱 型紡錘來測量，溫度則為25°C。 ^ 可由第2圖的結果看出’當鎳金屬粉末的重量在⑽份而 本發明之猶齡_之重量_丨讀或者更少時，展現出良好 的分散能力。當重量繼續增加，分散能力就沒有明顯的增加。々 實驗例2 為了和習知技術中的分散劑相較，測量實例2和比較例i至々 之分散液_喊，崎估分制的分散能力。可制第3圖之 結果。其利用 Brookfield 黏度計麵型（Br〇〇kfieldvise<)meb
ModelRVII)和Να 14圓柱型紡錘來測量，溫度則為25〇c。 可由第3圖看出’根據實例2的分散情況，本發明化學式4 的磷酸鹽單酯具有最良好的分散能力。 一般來說，分散液黏稠度下降，則鎳金屬粉末的包覆因素則 增加’接著’鎳電極的薄臈密度也會增加，這種結果可以増加的 導電性以及提升陶瓷電容的表現。本發明之鎳金屬粉末的份量因 23 1307342 為加入分觸而增加電極之_密度纽善，和未加入分 散劑或者加人習知驗之分散_目較，本發日服供—種更良好的 陶瓷電容元件。 因為本發明之磷酸鹽分散劑具有親水性和疏水性基團，因 此，可以賴理想时散絲。而分韻果的改良，使得在製造 導電膠組成成分時’能_繼金屬粉末料，因此可使用更大 量的銻金屬粉末於導轉組成成分巾。增加錄金屬粉末可以在製 作陶究電料改善_鎳電極的f性魏和機械表現。 以上所述僅為本發明之較佳實施例，凡依本發明申請專利範 圍所做之均等變化與修飾，皆應屬本發明之涵蓋範圍。 【圖式簡單說明】 第1圖係為本發明之實例1之化學式4之磷酸鹽單酯分散劑的 NMR結果示意圖。 第2圖係為本發明之實例3中膠質含有不同劑量分散劑之的黏度 測量結果示意圖。 第3圖係為本發明之實例2和比較例1至4之分散劑黏度測量結 果不意圖。 第4圖係為本發明之另一實施例之多層陶瓷電容之結構示意圖。 24 1307342 【主要元件符號說明】 10 内電極 20 介電層 30 層合物 40 末端電極
Claims (1)
- >····-…97TT 曰修正本 十、申請專利範圍： 其係包含下列化學式丨之結構 1. 一種碟酸鹽分散劑 [化學式1] 〇 (B-|) 1_y (H) y Ο--p--Q OH 其中’ BA B2各獨立的代表—包含有—親水性基團和一烧基 乙烯基(alkylvinyl)之嵌段(bl〇ck) ;以及 X和Υ各獨立的代表G或者1，但是不能同時為1。 2.如申請專利範圍第1項所述之顧鹽分散劑，其係包含有下列 化學式2或化學式3之結構： [化學式2] 0 丫1 Xf—P—〇n OH [化學式3] 丫1- —·ο- ο一χ2—Υ2 OH “中Χΐ和Χ2代表相同或者不同的親水性基團；以及 Yl和\代表相同或者不同的烷基乙烯基。 26 l3〇7342 3.如申請專利範圍第1項所述之磷酸鹽分散劑，其中該親水性基 圈係為一雜伸烧基(heteroalkylene) 0 4，如申請專利範圍第2項所述之填酸鹽分散劑，其中該親水性基 團X!係為-(OCH2CH2)m-，該親水性基團X2係 為-(CH2CH20)m-，其中m係為5或者大於5。 5·如申請專利範圍第2項所述之鱗酸鹽分散劑，其中該烷基乙烯 基係為其中一或多個氫原子被直鏈或者支鏈烷基取代的乙烯 基，該直鏈或者支鏈烷基具有1至30個碳原子。 6. —種化合物，具有下列化學式1: [化學式1] (B1) 1-y (H) y一〇—ρ—Ο一(Η) χ (Β2) !_χ ΟΗ 其中，Bjo Β2各獨立的代表一包含有一親水性基團和一烷基 乙稀基(alkylvinyl)之嵌段(block);以及 X和y各獨立的代表〇或者〗，但是不能同時為j。 7’如申請專利範圍第6項所述之化合物，係為一化合物具有下列 化學式2或者化學式3 : 27 1307342 [化學式2] 0 丫1-Xi—P—OH I OH [化學式3] Ο 丫1—X 广 0—Ij»—〇sχ2_γ2 OH 其中’ \和X2係為相同或者不同之雜伸烷基(heter〇alkylene)， 以及丫丨和Y2係為相同或者不同之烷基乙烯基。 8. 如申請專利範圍第7項所述之化合物，其中當1和¥2各為 其中一或多個氫原子被直鏈或者支鏈烷基取代的乙烯基，該直 鏈或者支鏈烷基具有1至30個碳原子時，該親水性基團Xl係 為一(OCH2CH2)m-，及該親水性基團X2係為_(CH2CH20)m-，其 中m係為5或者大於5。 9. 一種導電膠組成成分’包含一鎳金屬粉末、一有機黏結劑、一 有機溶劑和分散劑，其中§亥分散劑係為申請專利範圍第1至5項 之磷酸鹽分散劑的其中之一。 10. 如申請專利範圍第9項所述之導電膠組成成分，其中相對於 28 1307342 100重量份的鎳金屬粉末而言，該磷酸鹽分散劑的量係為0.001 至1.0重量份。 11. 一種分散鎳金屬粉末的方法，包含利用申請專利範圍第1至 5項中任一項所述之磷酸鹽分散劑以分散鎳金屬粉末。 12. —種多層陶瓷電容，包含複數個包括有鎳金屬粉末的内電 極，其中該鎳金屬粉末係由申請專利範圍第11項所述之方法所 分散。 十一、圖式： 29
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