TWI306791B - - Google Patents
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Description
1306791 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於錫粉及錫粉之製造方法及含有錫粉之導 電性掏料。更詳細的是,本發明,係關於可代替銲錫粉之 錫粉,達成先前之銲錫粉所無法達成之錫粉之微粉子化及 錫粉之粒冑分布之銳利化之該絲及錫粉之製造方法及含 有錫粉之導電性糊料。
【先前技術】 由先前,作為多層印刷電路板之導通孔充填用、用於 、裝ic零件或曰曰片電容器等電子零件對印電路板時之定 位之導電性接著劑之構成粉’廣泛地使用專利文獻1(曰本 國專射請,特開平1G_G5819()號公報)之銲錫粉。 然而,鲜錫一般係以錫63重量%及錯37重量%的丑晶 ㈣’而含衫電用零件、其他電子零件中的錯會成為環 故逐漸變成不含錯的無錯鏵錫為者。 然而’鲜錫粉,如專利辭9 ^ 1 寻才〗文獻2 (曰本國專利申請特開 2000-15482號公報)所示,由| & 汁丁 由先月《 —般以原子化法製造。 原子化法之鲜錫粉,且右LV、、·3 、j_ 八有比以濕式法所得粒子分散性佳的 優點。 但是,以原子化法之銲錫粉或锡粉(以下總稱為「鲜錫 粉等」。),具有粒度分布極廣的缺點。因為以原子化法之
銲錫粉等,對於目的之粒度, A 3相虽量的粗粒子。又,銲 錫粉等,將構成要素之粒子微粉吐 卞儆杨化時之粒度分布之極限一
2213-8019-PF 1306791 因此’本發明者們,銳意研究結果,實現可達成良好 的細微電路开;{ + ^ , 〜战、或者微小徑導通孔之充填’適於作為代 1 =刚之藉由原子化法之銲錫粉等之以下的錫粉及錫粉之 製4方法及含有錫粉之導電性糊料。 〈球狀锡粉〉 本發明,提供一種錫粉,其係可代替銲錫粉使用者, ;~n ^包含.DiA為〇· 1微米〜3微米,及SD/Du為 锯~ _之球狀粒子。其中,‘,係指由sem影像測定之 Γ粒徑(微米)之平均值(平均粒徑)。紙,係指粒度分 布之銳利度或寬度之變動係數。 於本案發明之球狀粒子構成之锡粉,以最大粗徑 ’、 之差(Range)除以^之以〇,3〜1>6為佳。 〈薄片狀錫粉〉 本發明’提供_種錫粉,其係可代替銲錫粉 其特徵在於:包含· D ^ n , „,, 更用者’ 七3 · ‘以0.1微米~5微米,及 •15〜°.4之薄片狀粒子。其中,、,係指由10’、'、 :錫粉粒子之長徑之平均值(微米 布之銳利度或寬度之變動係數。 係私粒度分 由關於本案發明之薄片片大粒子構成之錫余、 徑與最小粒徑之差(Range)除以Dup之心^’以最大粒 又,由關於本案發明之薄片狀粒子 3 1.6為佳。 大粒徑與最小粒徑之差(Range)除以、之锡粉,以最 0.3〜1.6盖
2213-80J9-PF 1306791 佳0 再者’由關於本案發 粉粒子所具有之平均長寬 明之薄片狀粒子構成 比以2〜1〇為佳。 之锡粉,錫 〈錫粉之製造方法〉 採用 包含以下步驟 關於本發明之錫粉之製造方法 步驟c之製造方法為佳。 步驟a:將銅粉放人水授拌,製作鋼的 莫耳/公升〜2莫耳/公升之鋼粉漿料。 …. 加酸使之里魏一,製作液溶液 代析出錫溶液。 L之洛液之: :驟^使錫對於上述銅粉聚料中的銅" 代析出錫莫耳的比例分散授拌混合,上述鋼粉漿料*上❸ 代析出錫溶液,使錫取代析出。 〃 於闕於本發明之錫粉之製造方 上述銅粉黎料邊授摔混合取代析出錫溶液之:;, 複數次進行為佳。然後,該分割成複數次, 次以上為佳。 刀口』-人數以 於關於本發明之錫粉之製造方 聚料施以超音波震動,使錫析出取代為=驟。邊對反應
2213-8019-PF 1306791 =後’本發明提供—種混合粉,其特徵在於混合上述 錫秦與錫粉以外之導電性金屬粉。 又,本發明提供-種導電性糊料,其特徵在於: 上述任一錫粉。 再者,本發明提供一種導電性糊料,其特徵在於 含上述混合粉。 [發明效果] 部或 本發明之錫粉’由於粒度分布銳利且係由微粒子構成 之錫叔’可形成特別在進行細微間距化之導電性導電 可形成於進行小徑化之導通孔内之導電部。 【實施方式】 以下’對於製造本發明之錫粉之實施形態,以球 粉,薄片狀錫粉,錫粉之製造方法,含錫粉之混 含錫粉之導電性糊料,及含有含錫粉與金屬粉屬: 粉之導電性糊料之順序說明,其次-起敛述實施例及: :之:合坪估。—般,錫粉,沒有如銲錫粉含有錯不夏 孩境問題的同時,於低溫具有接近銲錫粉之接合能力: 徵 <由關於本發明之球狀粒子構成之錫粉〉
由關於本發明之球狀粒子構成之锡粉(以下 「球狀錫粉,係具備⑴Dia為〇1微米~3微求存-(2)SD/D4。.卜〇 3之球狀粒子之粉體特性者。’ 2213-8019-PF 1306791 本發明之球狀錫粉,係以銅粉作為出發原料(原粉)以 濕式取代法製造之球狀錫粉,惟幾乎不存在未取代之殘留 鋼。再者’即使存在也是略3重量㈣下。再者,殘留於該 錫粉之銅成分含量’係將試料溶解於酸,於鹽酸酸性中將 銅成分以離子電聚發光分光分析法(Icp法)分析者。 孤%關π尽發明之球狀錫之特徵之(i)「Dia為〇ι德 =微米」。於此所稱、」,詳言之,係使用掃描式售
顯微鏡(SEM)觀察之銅粉之影像解析(於本案,以2。。" :则倍拍攝(參照後述圖面),使用旭工程股份有限公; =H_PC,以圓度限值5"。,重疊 粒子解析求得之值。 a田圓札 本發明之球狀錫粉,由 •5Γ '去4、、^ 由衣上述為〇. 1微米〜3微米 可達成以先前技術之原早 , ’、匕法不可能製造之細微電路形 或對小徑導通孔之良榀认+ 士 卞电略t j 之…… 充填。再者,因為是粒握均心 之球狀錫粉,容易達成 動枓社从—Η 莶充填’又’由於球狀錫粉之 動性佳故容易糊料化, ^ ^ ' ^ k ;細微電路上之配線或小彳S瀑. 孔内之導電部。 不人J仏等i "、个贫 現疋球狀锡粉之「平均 〜3微米」,該粒徑 十MkD"為〇.!微 , m ”無法以原子化法達成製造整齊之 U 現在㈣場以者。 月之 關於本發明之球狀錫 則可更佳提升對5〇 成上限3微未」以下 收縮性亦顯著地提升;之小住導通孔之充填性, -般,導電糊科之勘度,:方面,關Μ限值I.1微采」 遇於此之粉之粒子越微粒化越高
2213-8019-PF 10 1306791 而其操作有變困難之傾向,故Dia為小於〇1微米之值,則 使得使用該粉所製造之導電性糊料顯著地增黏化,並且黏 度的經時變化亦變大故導電糊料之操作管理繁雜化。
其次,說明關於本發明之球狀錫粉之特徵之上述(2) 「SD/D"為0.卜0_3」。於此,所謂Μ,、」,係表示粒 度分布之銳利度’寬度之參數,SD/Du越小表示粒度分布 越銳利。此係無法以原子化法所達成之範圍,冑由該粒度 分布之銳利纟,可使糊料化該球狀錫料之黏度低,與微 小粒徑-起達成印刷基板之導通孔内之良好的充填性及細 微配線之形成。該SD/Dia之上限大於〇3則由於含有多數 粗粒子或微粒子而不佳。另一方面’未滿下限則難以 製造含有微粒子之錫粉。再者’雖可於最後追加分級步驟 圖粒度分布之進一步銳利化,惟步驟變複雜,且生產性顯 著地變差,而不理想。 然後,關於本發明之球狀錫粉,係上述錫粉,以最大 粒徑與最小粒徑之差(Range)除以Dia以〇3〜16為佳。即, 該指標值,係將藉由粒徑變動之粒度分布,以不依存於粒 徑而可相對地評估者使用者。 上述值,越小可說粒度分布越銳利。上限為16,因 為較此為大則由平均粒徑看來明顯地可認為含有粗粒子而 認為不理想。另一方面,下限為未滿〇·3之粒度分布之銳 利度會提升製造成本而不實用。 〈由關於本發明之薄片狀粒子構成之錫粉〉
2213-8019-PF 11 1306791 又特別疋以更佳兩度的水準要求配線形成時之電路 等之形狀安定性,推薦使用薄片狀錫粉製作具有觸變性的 性質之導電性掏料使用。 之 , .......-少祁叫上%、丄)及(2) 特徵,具有較先前以原子化法所得之銲錫粉細微的平均 粒桎,且,粒度分布窄。 然後,本發明,係上述錫粉,以最大粒徑與最小粒徑 之差(Range)除以DiafW 〇3~16為特徵之薄片狀錫粉為 佳。即,該指標值,係將藉由粒#變動之粒度分布,以不 依存於粒徑而可相對地評估者使用者。 卜 、上述值,越小可說粒度分布越銳利。上限為丨.6, 則由:均粒徑看來明顯地可認為含有粗粒子而 :w $方面,下限為未滿0.3之粒度分布 利度以現在的製造技術無法達成。 呷之銳 再者,本發明’係上述薄片狀錫粉,再者,錫粉粒子 所:有:平均長寬比以2,為佳。該平均長 2時,薄片狀錫粉之爲平度低只能顯示與球狀錫粉= 性質,於加工成導電性糊料時之黏度性缺乏觸㈣的 能,膜密度降低電阻提升之傾向顯著。另變性的性 長寬比之值超過10時,薄片肤 面,該平均 布變寬,粒子本身的厚度 之安定性及難與膠合劑樹腊之糊料化時之黏度 想。於此,所謂「平均長寬比」 0勺此合而不理 之值,由SEM影像的一視野t 、衩」/「厚度」算出 令3〇個粒子所得之長寬比之平
2213-8019-PF
13 1306791 混合水溶液,加酸使之g η Η η 1 TTri 夂使之王ρΗΟ.卜ΡΗ2,製作液溫3(rc~8〇 之溶液之取代析出錫溶液。 於此作為「2價錫鹽」,特別是使用第一錫為佳。铁 :,其添加量未滿0.01莫耳/公升,則反應變的難以進: 二法提升反應效率。另一方面,即使…莫耳/公升為大反 性效率並不提升,反而反應變不均勺粒相+ 浪費資源。 Μ勾叔相互的凝集變劇, /然後,「硫脲」,係取代析出之錫之錯化劑,發揮將 所仔錫粉粒子表面之平濟化效要本 、 進劑之功能。因此,於脲之為銅的溶解促 成錫粉所需要之濃产:且足:::添加濃度’最低限於形 :需要,濃度。詳言之,適當的添加濃度為,0」莫二: 10莫耳/公升。未滿。」莫耳/公升,則難以反應,另 : 即使較10莫耳/公升為大對於上述錫鹽所供給之 錫之錯化^剩,反應效率並不提升,而浪費資源。 2 s欠」’可使用酒石酸、抗壞血酸、鹽酸、硫酸 .,惟特別是,使用酒石酸、抗壞血酸及硫酸之任一, 2於作為使鋼粉溶解之氧化劑之功能佳,將氧化之銅粉 表面迅連轉,可迅速地進行取代反應而佳。 使用該等酸時,該溶液之PH值很重要該值高,則難以 j起t表面之迅速溶解’取代反應之進行會延緩。相反 ^辰度過焉’則銅粉的溶解速度與錫的析出速度之平 應出問題。結粉之溶解狀態不均句,或對取代反 極易凝集,而無法得到具有均勻的粒度
2213-8019-PF 15 1306791 出發原料之銅粉之溶解狀態安定化,以花i。分鐘以上,最 2花1小時以t緩緩的添加為佳。然後,增加接觸(反應) s ’使反應於纟全體均自地分散邊鮮混合之 體分散為全 然後,銅衆料與取代析出錫溶液之反應,將取代析出 錫溶液分為複數次混合於銅⑽為佳。如此地分為複數欠 將取代析出錫邊攪拌混合之理由,係藉由維持銅粉之安定 的溶解狀態’控制銅粉與錫之取代速度,維持出發原料之 微粉且粒度分布制之㈣純,進行取代反應者。一口 氣混合時,因反應液槽内之敦物分布或邱之離散等有使反 應不均勻之情形,粒子之凝集有變顯著之傾向。 較佳的是,上述分割混合之情形,分割為3次以上添 加為佳。$ ’雖認為使該次數越多越可使錫粉之粒度分布 均勻’但有馨於製造上的成本提升判斷最多應留於6次程 又,於該步驟C,對發生取代反應之浆料邊施以超音 波震動’使錫析出取代亦佳。即,對易於液中凝集之微粉, 藉由賦予超音波震動,可不斷地使生成之㈣不使凝集為 微粉地使之分散,由於可不斷地使取代途中之銅粉之表面 暴露於反應液,故可達成均勻的取代析出處理。
〈包含本發明之錫粉與其他金屬粉之混合金屬粉〉 本發明之锡粉,以熔點低的錫成分伯大致全體。因此, 加工成僅包含本發明之錫粉之導電性糊料,於導通孔等進 2213-8019-PF 17 1306791 :導體形成’去除翔料之有機溶劑,則即使在怎麼提升導 :孔内之充填性,由於經常產生於充填錫粉之狀態之空 隙,該錫粉之粒子相互融接則發生尺寸變化。即,自“ 產生良好地保持作為導體之尺寸案定性之極限。 s ;P使於加熱時因錫粉之融接而發生變形,為將 :通:内之導體形狀之基本骨架之尺寸變化抑制於最低 限,與融點高的銅粉、鈒扒笪 贈…… 粉混合使用,則與使用 金屬之錫之情形相比,可更容易地確保導體形 好rj 。:,藉由使用較錫粉融點高電阻低的銅粉、 等,進一步可形成相對電阻低的導通孔等導電部而佳。 再者’本發明之錫粉與銅粉等之其他粉之混合比例, :、‘,、、,別限疋者。本發明者們銳意研究結果,本發明之錫 ::::重5%以上為佳。錫粉含量未滿50重量%時,加 =而=料’進行導通孔等之導體形成時,錫粉之粒 機械強/其他粉的粒子間安定地結合,有無法確保 機械強度之傾向而不理想。 <包含本發明之錫粉及上述混合金屬粉之導電性糊料〉 人發明之錫粉及上述混合金屬粉,藉由與有機劑等混 :::::::糊料m晶片零件等之電極形成二 =明之導電性糊料,可於先前之錫粉及薛錫粉^ =之:路之厚度、寬度、或電路邊緣之直,二 精度的導體形成。 做间
2213-8019-PF 18 1306791 以後::說明關於本發明之實施例及比較例。首先為方便 卜實〜"附以表卜表5。於此,表卜表4係表示實施例 C =造條件,表5係表示實施例卜實施例4及 ”粕(銅粕)及錫粉脂粉體特性之諸結果。 於表5之粉體特性之諸 依^^ 項目m方法由左端之項目 ^ ^ DlA」,係指使用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察之球狀 影像解析(於本案,藉由謂倍〜画〇倍拍攝(參 、。’〔圖面)’使用旭工程股份有限公司製之^—lOOOpC, 圓度限值50〜70 ’重疊度5Q藉由圓形粒子解析求得之值 之平均值(於本實施例,N = 3〇)。 SD」,係才旨纟SEM影像統計錫粉粒子之上述各測定 Dia」及「DIAF」所得之標準偏差。 β「SD/DU」或「SD/DlAF」,係指分別將「SD」除以「Dia」 及 DIAF」所得之值。 最大粒徑」,係使用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察之 球狀錫粉之上述影像解析時所得之最大粒徑。 、最J粒仏」,係使用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察之 球狀錫粉之上述影像解析時所得之最小粒徑。 「一(範圍,係上述「最大粒徑」與 粒 之差。
nge/DlAj或「Range/D“F」,係將上述Range除以 上述Dia之值或將上述Range除以上述U之值。 2213-8019-PF 1306791 表1 \ Cu漿另 4 取代析出錫溶液 Sn/Cu 之 莫耳比 Cu量 公克 液量 公升 濃度 莫耳/公升 總液量 公升 氯化錫2水和物 硫脲 酒時酸 液pH 公克 莫耳 莫耳/ 公升 公克 莫耳 莫耳/ 公升 公克 莫耳 莫耳/ 公升 1.1 0.44 實施例1 500 20 0.39 15 789 3.50 0.23 7245 95.20 6.35 5133 34.22 2. 28 表2
\ Cii漿料 取代析出錫溶液 Sn/Cu 之 莫耳比 Cu量 公克 液量 公升 濃度 莫耳/公升 總液量 公升 硫酸錫(無水) 硫脲 20重量%硫酸 液pH 公克 莫耳 莫耳/ 公升 公克 莫耳 莫耳/ 公升 公克 莫耳 莫耳/ 公升 0.6 0.53 實施例2 50 1.5 0. 52 4 89 0.41 0.10 725 9.50 2.38 70 0.14 0.04 表3 \ Cu漿料 取代析出錫溶液 Sn/Cu 之 莫耳比 Cu量 公克 液量 公升 濃度 莫耳/公升 總液量 公升 硫酸錫(無水) 硫脲 20重量%硫酸 液pH 公克 莫耳 莫耳/ 公升 公克 莫耳 莫耳/ 公升 公克 莫耳 莫耳/ 公升 0.6 0.53 實施例3 50 1.0 0.79 3 89 0.41 0.14 725 9.50 3.18 70 0.14 0.05 表4 \ Cu漿料 取代析出錫溶液 Sn/Cu 之 莫耳比 Cu量 公克 液量 公升 濃度 莫耳/公升 總液量 公升 硫酸錫(無水) 硫脲 20重量%硫酸 液pH 公克 莫耳 莫耳/ 公升 公克 莫耳 莫耳/ 公升 公克 莫耳 莫耳/ 公升 0.6 0.53 實施例4 50 1.0 0. 79 3 89 0.41 0.14 725 9.50 3.18 70 0.14 0.05 表5 \ 粉種 DIA (DIAF) SD SD/DIA (SD/DIAF) 最大粒徑 最小粒徑 Range Range/DIA (Range/DIAF) 實施例1 銅粉(原粉) 2.54 0.57 0.22 3.82 0.46 3.36 1.32 錫粉(最終粉) 2. 35 0. 57 0.24 3.61 0.45 3.16 1.34 實施例2 銅粉(原粉) 1.10 0.22 0.20 1.64 0.35 1.29 1.17 錫粉(最终粉) 1.01 0.21 0.21 1.55 0.34 1.21 1.20 實施例3 銅粉(原粉) 0.86 0.19 0.22 1.25 0.13 1.12 1.30 錫粉(最終粉) 0.80 0.19 0.24 1.21 0.13 1.08 1.35 實施例4 銅粉(原_粉) 1.42 0.32 0.23 2. 08 0.51 1.57 1.11 錫粉(最終粉) 1.30 0.32 0.25 2. 07 0.50 1.57 1.21 比較例 3.64 1.57 0.43 7.61 0.45 7.16 1.97 (註)DIAF,SD/DIAF,Range/DIAF僅適用於薄片粉之實施例4。
2213-8019-PF 20 1306791 再者,對於表5所示各諸特性 π丨王耶疋方法之各 目(參數)已述者於此省略說明^ $ [實施例1 ] 於實施们使用之取代析出錫溶液,係於純 ^鹽二水和請公克、硫脲⑽公克、酒弟 公克,PHI. 1,液溫維持於4(rc之15公 一 〜 維持於4(TC之20公升純水中放〇 $方面,於 鋼粉漿料。然後,邊進行播拉 為 f,於_粉_中以1小時 添加取代析出錫溶液5公升, f 分鐘彳將液&維持於4(TC攪拌3〇 刀鐘後靜置,其後,去除上、、主 υ ,1ητ /月液10公升,以1小時添加吨 水1 0 L。將此操作進行3 + γ .. 仃d _人(repulp清洗)後,進一邦 取代析出錫溶液5公升,1 冲力 代析出锯—y u 开進仃re^ip清洗後,將之前之取 代祈出錫洛液5 L以],丨、/ 、 知添加(計3次)。其後依照當法 進行過滤清洗及乾;^彳旱ξ Ι f , 乙你传到貫施例1之錫粉。 實施例1所得之錫粉 二泰體特性’為Ι)ια = 2·35微#、 Dmax = 3. 61 微米、D · 卞
Dmin = 0,45 微米、SD=〇. 57 微 SD/Du = 〇. 22 微米、及 R '、
Kange/DiA=l. 34。此時之銅含量為1 9 重量%(參照表5)。 置馬1.2 [實施例2 ] 於實施例2使用+ 酸錫(無水)89公彡取代析出錫溶液,係於純水溶解 PHU,液溫維持於725公克、2〇重量%之硫酸 C之4公升。另一方面,於維持
2213-8019-PF 21 1306791 攻〇C之1.5公升純水中 料。缺德H 50么克鋼粉攪拌作為銅粉漿 然後,邊進行攪拌,於該錮 ^ 取代析出錫溶液h3公升,、將液、^料中以5小時添加 鐘後靜置,盆後X 、'⑽維持於4(rc攪拌30分 交静置心爰,去除上清液13 行3次,其後,腺I 升添加純水之操作進 具後將剩下的取代析出錫 小時添加(計投入3次), / 1.3公升以1.5 °人^ ’攪拌30分鐘德^ 法,進行過料洗及乾置,其後依照常 各仔到貫施例2之锡粉。 只施例1所得之锡粉之粉體特性
Dmax = l 55 撒半 η . 為 Dia=1. 01 微米、 π i.bb 微未、Dmin = 〇 34 SD/D!A=〇 21 微平;^ D SD=〇.21 微米、 w 微未、及 Range/DiA=i 重量%(參照表5)。 .之銅含量為0.2 [實施例3] 於實施例3使用之取代析 ΡΗ0· 6,液溫維持於4〇。c之1八1 置/6之硫酸 丄公升0冥一士工 4(TC之10公升純水中放入5〇八 ,於維持 料。然後,邊對該銅粉漿料,施以立:授拌作為鋼粉 限公司,。製型號CA,頻率::(使:股份 機。以下相同),將之前之取代 z之超音波清 代析出锡溶液以2小睥 掉使之進行取代析出反應之後,授拌3〇分鐘後靜 依照常法,進行過渡清洗及乾燥得到實施例置於其 D 之錫粉之粉體特性一。::;
Dmax=1.21 微米、Droin = 0.15 卡 微水、SD=〇.l9微米
2213-8019-PF 22 1306791 SD/DIA=〇. 24 微米、及 Ran〇cWIN + ge/DlA=i_35。此%之銅含量為ο 5 重量%(參照表5)。 ^ [實施例4] 於實施例4使用之取 弋析出錫溶液,係於純水溶解硫 酸錫(無水)89公克、硫腽 ,丨L脲725公克、20重量%之硫酸, pHO. 6,液溫維持於4〇。(:夕,、 l之1公升。另一方面, 4(TC之10公升純水中放人μ… a 、、准符於 5〇公克銅粉攪拌作為銅粉漿料 投入.攪拌成銅粉漿料。铁饴 ^ ^ ^ ^ , *、"後,邊對該銅粉漿料,施以超 音波震動,將之前之取代松ψ力 代斫出錫溶液以2小時添加攪拌使 之進行取代析出反應之後,撸胜 攪拌30分鐘後靜置,其後依昭 常法’進行過濾清洗及乾燥得到實施例4之錫粉。 實施例4所得之錫塗層銅粉之粉體特性,為山“.⑽ 微米、Dmax = 2.07 微米、Dinin = 0.5〇 微米、SD = 〇 32 微米、 SD/Diaf=0. 25 微米、及 Range/J)丨 21、且舍 L ' m長寬比=4. 4。此時 之銅含量為0· 05重量%(參照表5)。 [比較例 。該錫粉之 、Dmax=7.61 微米、;5 比較例’係以習知之原子化法所得之锡粉 粉體特性’為Dia=3_64微米、SD=1.57微_卡 微米、Dmin = 0.45 微米、SD/dIa=:〇 43 Range/DiA=l. 97。 粉之SEM影像示於圖 以上實施例1〜實施例4之球狀踢 2213-8019-PF 23 1306791 卜圖 浆比杈例之原子化法之錫粉 〈综合評估〉 以上,觀察SEM影像及統計資料,較比較例之藉由原 子化法之錫粉之粒子,關於本發明之實施例i〜實施二4: 錫粉’係由微粒子共乘,且* SD、SD/DiA、SD/DiAFq 之值來看,得到具有銳利的粒度分布之粉體特性。 產業上利用的可能性 本發明之錫粉,可利用在需要於微小捏導通孔之充埴 且需要形成細微化之導電部(配線部)之形成之領域。具 【圖式簡單說明】 χ2000 倍) 圖1係關於本發明之實施例1之球狀錫粉之SE”俊 nr)徂、„ 〜加μ衫像 圖2係關於本發明之實施例2之球狀 :5000 倍)。 < mm 衫 圖3係關於本發明之實施例3之球狀錫 1 0 0 0 0 倍)〇 像 粉之SEM影 像 闕於本發明之實施例4之薄片狀錫粉之_影 像(χ5000 倍) ® 5係關於先前技術之比較例 之SEM影像(Χ2〇〇〇倍)。 之藉由原子化法 之錫粉
2213-8019-PF 24 1306791 【主要元件符號說明】 — 無
2213-8019-PF 25
Claims (1)
1306791 十、申請專利範圍: 及上=粉’其特徵在於:….1微米〜3微米, 錫粉粒徑(微米)3其中/ D“’係指由SEM影像測定之 sEMrM^ 係指粒度分布之銳利度或寬度之變動係數下相心 專利申明砣圍第1項所述的球狀錫粉,盆中以I 米〜5微;=狀锡粉,其特徵在於:包含為。.1微 影像測定之奸ΓΓ為G·15〜ϋ·4,其中’卜,係指由卿 才匕敕π八太刀子之長徑之平均值(微米);SD/Duf,係 度刀布之銳利度或寬度之變動係數。 專利申明範圍第3項所述的薄片狀锡粉,盆 ,最大粒經與最小粒徑之差⑽雕)之以0.3;"。 於粒子:專利申清乾圍第3項所述的薄片狀錫粉,其中錫 叔拉子所具有之平均長寬比以2〜10。 夕制生寻重锡卷之製造方法,採用包含以下步驟a~步驟c 之製造方法: M a:將銅㈣人水授拌,製作銅的分散度為〇 〇5 莫耳/公升〜2莫耳/公升之銅粉漿料; 步驟b :於包含〇. 〇 j 鹽與〇· 1莫耳/公升~1〇 加酸使之呈pHO. 1〜pH2, 代析出錫溶液;以及 莫耳/公升〜1莫耳/公升之2價錫 莫耳/公升之硫脲之混合水溶液, 製作液溫30。080。(:之溶液之取 2213-8019-PF 26 1306791 ,驟c.使錫對於上述銅粉漿料中的_ 冥耳〜1莫:关斗成0·4 '耳的比例y刀散攪拌混合,上述鋼fv漿4 t 代析出锡溶液,使錫取代析出之步驟。^㈣與上述取 7.如專利申請範圍第6項所述的錫 中於上诚丧聰 展么万法’复 驟c,將對於上述銅粉漿料邊攪拄^ ’、 出錫溶液之操作,分割成複數次進行。—代析 專利申印砣圍第7項所述的薄 述複數次之分割係分割次數為3次以上。片狀锡粉,其中上 =如專財請範圍第6項所述的錫 中於步驟c邊對反應衆料施以超音波震動^方法,其 10.-種混合粉’其特徵在於:混:析出取代。 項所述的錫粉與錫粉以外之導電性金屬粉。中請範圍第1 11 ’ -種混合粉,其特徵在於:混合 項所述的錫粉與錫粉以外之導電性金屬粉。申請範圍第3 12. —種導電性糊料,其特徵在於: 3專利申請範圍 第1項所述的錫粉 13· —種導電性糊料 第3項所述的錫粉。 14. 一種導電性糊料 第10項所述的錫粉。 15. —種導電性蝴料 第11項所述的錫粉。 其特徵在於 包含專利 申請範 其特徵在於:包含袁 寻利申請 其特徵在於:包含專 範 利申請範 2213-8019-PF 27
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