TWI286770B - Grain oriented silicon steel sheet having excellent magnetic characteristic - Google Patents
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Description
1286770 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於可得到安定磁特性之定向性電工鋼板 (grain-oriented electrical steel sheet)及其製造手 段。 ^ 【先前技術】 定向性電工鋼板為一種主要使用於變壓器等之鐵心之 材料。近年來,對此種鐵心之省能量化之要求變高。隨之, 關於充當鐵心材料之定向性電工鋼板亦要求更優異之磁 特性,即鐵損低且磁束密度高。 定向性電工鋼板係具有屬於鐵之易磁化軸(axis 〇f easy magnetization)i < 〇〇1 >方位沿鋼板之壓延方向 高度一致<晶體組織者。此種集合組織係在定向性電工鋼 板之製造步驟中’尤其在完工退火(finish anneaiing) 之際’藉由二次再結晶作用(secondary reCryStallization)’亦即,優先使所謂高斯(g〇ss)方位 之{11〇}<〇〇1>方位之晶粒巨大生長所形成。從而,二次 再結晶晶粒之晶體方位對定向性電工鋼板之磁特 大之影響。 向來’此種定向性電工鋼板係藉下述步驟所製造。將含 二5二㈣度以下,且含有形成MnS、MnSe、A1N、 BN專抑·之元素(抑制—次再結晶錄之粗大化,以使 晶顯現之細微析出物。在二次再結晶過程 ’由於析出物本身粗大化等’粒界之釘扎效果減弱,致 326\專利說明書(補件)\95-03\9414171 〇 5 1286770 使二次再結晶顯現。)之鋼板塊加熱至1 300°C以上之後, 予以熱間壓延,必要時施行熱延板退火。然後,藉丨次或 隔著中間退火之2次以上之冷間壓延,形成最後板厚,繼 之在濕潤氫氣環境中施加一次再結晶退火(primary recrystallization),以進行一次再結晶及脫碳。繼之, 塗佈一種以氧化鎂為主劑之退火分離劑後,為了二次再結 ^曰及抑制劑形成元素之純化,施行12〇(rc、5小時左右之 =工退火,並藉此製造之(例如,美國專利第1 965559號 a報、日本專利特公昭4〇 —15644號公報、特公昭 號公報等)。 然而,依照此種定向性電工鋼板之製造步驟,由於高公 之板塊加熱及高溫且長時間之完工退火均屬不可或缺,至 使製造成本變得非常高。 關於此』本案申凊人(公司)先前為了解決上述問題而 開么種即使在未含抑制劑形成元素而亦可使二次再妇 晶顯現之方法之所謂非抑制劑二次再結晶促進法^ method f〇r promoting sec〇ndary recrystallizati〇i =〇utaninhibit〇r)(例如,日本專利特開觸_則5( 就公報)。 二::在技術思想上與先前的定向性電工鋼板之. 造万法全然不同。即在習知古 A1W望+ P在白知方法之情況,利用MnS、MnSe 此二制劑)’以使二次再結晶顯現出來。病 :相=,非抑制劑二次再結晶促進法並未使用此等抑制 刀而言’制用高純度化來減低對粒界移動之阻 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 6 1286770 力,藉此使依存高能量粒界構造之 明顯化(Texture Inhibiti〇n效果七界移動速度差異 現之技術。關於此非抑制劑二使二次再結晶顯 亜古、、西十t 丹、、、口日日促進法,由於不需 要间/皿之板塊加熱及高溫且長 抑制劑之純化所需負擔),而有可’能之::,火(即:需要 電工鋼板之製造。 貝低成本之定向性 【發明内容】 (發明所欲解決之問題) · 然而,在進行非抑制劑二次士曰 中,於板塊未含抑制劑开^ 一去曰曰促進法之開發過程 板的磁牲岵制 ^兀素而所製成之定向性電工鋼 反的:性對製造條件之變化报敏 (ccnl)内之條件變動,亦 ^ 、,泉圈 得較大之if參A & , 使鐵知值荨之磁特性之變化變 仔孕乂大之現象成為-個未解*之問題。 本發明為有利解決上述問 種可得到在、_長安定 鋼板及其製造方法。 特11之疋向性電工 (解決問題之手段) 本案發明人等為了闡明g 於得到線圈全長均勾之磁1抑制劑二次再結晶促進法難 ^ ^ ^ ^ 寺性之原因,而潛心進行研究。 鋼板之情況,已知其一二曰特性之㈣之定向性電工 勾狀,因而影響二次再2二1已在線圈内形成不均 次再結晶促進法由於非抑制劑二 界移動速度差里來使f:於高能量粒界構造之原有粒 八來使一;人再結晶顯現之技術,故二次再結 遍專利說明書(補件解〇3\94!4171〇 7 j28677〇 晶前之組織,亦即一次再結晶組織之粒徑最好能達 勻。 均 再者,作為一次再結晶組織之不均句之原因,經推測係 雙到不純物之不均勻析出狀態之影響所致。即在非抑制^ =成分系中,並未利用如MnS、MnSe、A1N等之強力抑: d ’又由於咼純度化而減少妨礙二次再結晶時之粒界移動 ::出物或元素。但被認為’如此反而將通常未具抑亲:劑 ^用程度之影響力之起因於鋼中難免存在之不純 里析出物(在熱延步驟等中析出)對一、Λ 對楹古 V a 人再、、,口日日之影響相 美间。又,被涊為此不純物起因之析出物由於i量 J於形成不均勾分布,在受到其影響之下,在一次再,士曰 :=生:背面之粒徑不同,或長度方向(麗延 : ^之差異,結果在線圈内形成不均勾之—次再結晶組 需上述之問題,被認為重要的是即使極微量,亦 ,而要,此等析出物均勾分散於線圈内。 τ 存在時,:二的c鋼夾雜物(析出時充當核之物質) 前述不純物缺“域:而結果在該夾雜物周邊產生 以此針對夹雜物形態與析==物在線圈内之不均句, 之關係,進行研究。 關係,及線圈内特性之變動 結果得到下述發現·· a)前述微量不純物之析物 成分之氧化物為核而複合析出:、以"有ca、Mg或此等兩 326__月書(補件)机 03\94141710 1286770 b)未含Ca或Mg之氧化物幾 〇此外,在含Ca、M + 冒作用為析出核; 牡5 La、Mg或此等兩,八 料’難於得到線圈内安定之磁特性。刀*化物數多的材 本發明為基於上述發現之發明。 即,本發明之要旨構成係如下述。 Π) —種具有優異之磁特性 制劑二次再紝曰促推本糾告】 …电工鋼板,係用非抑 百iUr 成之定向性電工鋼板,按質量
Si · 2·0%以上且4·5%以下, Μη : 〇· 01%以上且〇· 5%以下, 在含有Ca及/或Mg之氧化物中,直徑卜3"者在麼延直 角方向剖面(transverse cr〇ss_secti〇n t〇 r〇u (11“<:1:1〇11)之單位面積每1(:11]2為4〇〇個以下。 在上述鋼板之組成中,較佳的是殘餘部分為Fe及難免 存在之不純物。 、 (2) —種定向性電工鋼板,係擁有鎂橄欖石質被膜之定向 性電工鋼板,其特徵為,按質量百分比含有Si : 2. 0%以 上且4· 5%以下,Μη ··0· 01%以上且〇· 5%以下,在含有該鎮 撖欖石質被膜之鋼板中,各不純物被減低至達到Α1:5〇ρ⑽ 以下,Se : 30ppm以下,N : 50ppm以下,以及β : 2ppm以 下’且基質鐵中之0被減低至20ppm以下,在含有ca及/ 或Mg之氧化物中,直徑1〜3//m者在壓延直角方向剖面之 單位面積每lcm2為400個以下。 (3) 如上述(1)或(2)所記載之具有優異磁特性之定向性 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 9 !286770 電工鋼板,其中,在上述含有^及/或Mg之氧化物中, 直徑1〜3/ζπι者在壓延直角方向剖面之單位面積每“Μ 1 5 0個以下。 〜 ⑷如上述⑴至⑶中任—項所記載之具有優異磁特性 之定向性電工鋼板,其中,鋼板之組成為按質量百分比進 一步含有選自 Νι : 0· 005〜1· 50%,Sn : 〇· (Π〜〇· 50%,
Sb : 〇· 005〜〇· 50% ’ Cu : 〇· (Π〜〇· 50%, : 0· (Π〜〇· 50% ’ P : 〇· 〇050〜〇· 5〇%,以及 Cr ·· 0· (H 〜1· 50% 之一種或二種以上。 (5) -種在磁特性上優異之定向性電工鋼板之製造方 法’係對於具有按質量百分比含有Si : 2 〇%以上且4 5% 以下’Μη:0·01%以上且〇 5%以下,且已抑制M為未滿 〇〇PPm,亦已抑制3、86、〇、以及^為5〇卿以下(最 籲1子步抑制B為未滿5ppm)而狀組叙鋼板塊施加 .、、、曰塾延,以使成為熱延鋼板,對該熱延鋼板施加冷間壓 2使成為~延鋼板,對該冷延鋼板施加一次再結晶退 火及二次再結晶退火,且控制前述熱延鋼板中之含有Ca ^或%之氧化物’以使直徑卜3"者在壓延直角方向 面之單位面積每lcm2成為4〇〇個以下。 在上述(5)之較佳情況亦為:關於前述熱延鋼板中之含 jCa及/或如之氧化物’設定直徑卜—大小在麗延直 方向剖面之單位面積每lcm2為150個以下。 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 1286770 【實施方式】 以下’具體說明本發明。 <夾雜物> 在本發明中,Ca及Mg均為夯合袢陆止 調整劑,作為抑、杳,〜充田㈣步驟中有用之溶渣 / #為5〜查之-主成分,至少含有任—者 口之夾雜物之形成被認為係由 有Ά 此Α^ , 田於‘鋼使该熔渣陷入,並以 此為核,產生脫氧產物, I 乂 於B „ 、所I曰入之纟谷渣複合化所致。 於疋,針對此種夾雜物之析出形態進行調查。 其結果係查明下述事實·· (1)在含有充當炫逢主成分之其雙方之氧化 物(以下稱為含有Ca及/或Mg之氧化物)中,若 // m大小之氧化物在壓延直角 二 4nn , 月方向面之早位面積每lcm2 =400個,雜過熱_延㈣或後步驟之退火後 该氧化物上會發生不純物之複合析出; ⑵在另-方面,母材中之該不純物之析出物在該氧化 物之周邊等發生一部分之缺乏,而不均勻化; (3)其結果係完工退火前之—次再結晶組織在線圈内 形成不均質’然後影響二次再結晶集合組織之均句性,因 此難於得到線圈全長安定且良好之磁特性。 於是,繼之關於有效減少如上述之含有以及/或河运之 氧化物之方法,加以研究。 研究結果係可知針對熔渣陷入所致之氧化物增加,就所 陷入之熔渣之浮起而需採充分時間,並藉防止熔渣之再氧 化,即可加以對應。 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 1286770 例如,在鑄造前採取30分鐘以 徭扣 古r --uΓ日U積煉終了 雜:有ΐΐ鑄造開始為止之時間),藉此將問題之夹 邊鹼度(在此為_鳩2質量 ^以使4 馬ϋ·8以上,且針對 上)士 tundish)溶劑⑴ux)亦施行高驗度化(1.0以 π,猎此抑制再氧化所引起之夾雜物增加。 2 ’關於含t Ca及/或Mg之氧化物,將限制壓延直 d面之單位面積每1⑽2為4°〇個以下之對象氧化 直仅靶圍设定為1〜3 # m之理由敘述如下。 圖 1 係將 C.i.03%、Si:3.3%、Mn:〇.〇5%、s〇iAi: PPm、N·· 20卿、s·· 15ppm(均為質量基準)且未含其他 制劑形成元素之定向性電工鋼板材料予以熱間壓延 二纲:壓延直角方向剖面之含有^及,或馱之氧化物施 、。一之、、Ό果。在此,橫軸為該氧化物按粒徑分級者,縱 轴為該氧化物各級之面密度(個/cn]2)。又按,屢延直角方 向江剖面為如圖3以陰影部示意方式所示,為將麈延方向 前頭)橫斷之剖面。再者’在此,氧化物之粒徑(直徑) 係用 SEM(scanning electron microscope)觀察氧化物, 關於球形或縱橫比2以下者’以該粒子剖面之對角尺寸之 長度當作粒徑’而縱橫比超過2者,以其長邊當作粒徑而 予以求出。粒徑之氧化物個數係對於根據不同出鋼之熱延 板10塊各別測量包含板厚方向總厚度之lcn]2之區域,以 將0.1# ra以上之氧化物全部數完而求出。氧化物係用 EDX(energy dispersive x_ray anaiyz打)予以鑑定。 通專利說明書(補件)\95-03\94141710 12 1286770 如圖i所示,未滿或超過 1加者㈣,相對顯示相當少(利用個I比’與 別需要管理。即,控制粒徑= f法中並未特 分管理含有Ca及/或%之氧化物之影響。乳化物即可充 又按,氧化物之分布係除了端部以外,在板寬产 未特別有變化。此在冷延鋼板亦相同。 &… 又按,粒徑卜之含有Ca及/或%之氧化物 :雜,:幾乎不影響本發明所欲解決之磁問
= 達,吏用目的之磁特性,則未J 而要限疋右想要確保與所含Si適合之鐵損, 物(粒徑丨”以上)之總數按每w設定為 们以下,以1 000個以下進一步較佳。 以下,展示關於含有Ca&/或%之氧化 物 之影響的調查實驗結果。 又雜物) 0 <實驗> 關於已設成 C·· 〇.〇2%、Si ·· 3·0%、Μη: 0 2%、s〇l Al ·· 5Ppm、Ν· 30ppm、S: 1〇卿(均為質量基準),且已將其他 2制刈成分減低至不純物基準之熔鋼,實施各種鑄造前待 ^使夾雜物浮起,而使清淨度發生變化後,施行鑄造。 、這之,將所得之板塊加熱後,施行熱間壓延。 自如此得到之熱延板切取端部,而用一具有E1DX之SEM 來觀察該端部之剖面。 其結果係如圖2之(a)、(b)所示,在鋼所含之氧化物中 3抓專利說明書(補件)\95·_414171〇 1286770 硯祭到未含Ca、Mg之氧化物(〇(以Ah〇3為主體)及含有 Ca,之氧化物⑹。再者,明顯可知關於含有㈣ ,乳化物,係優先複合析出有其他之氧化物⑴·以·以 乳化物)、氮化物(TiN)、硫化物(c:uS、MnS)(Cu、Ti等即 使無意添力口,亦會以不純物微量存在於鋼中)。在此,析 出之難免存在之不純物主要為硫化物,其次為〇、N。 ^另一方面’關於未含Ca、Mg之氧化物(例如,Ah〇3 糸“雜物SiO系夾雜物等)方面很少見到不純物之複合 繼之,在熱延板退火後,施行冷間壓延i次,以作為最 彳冷延板後,施加_次再結晶退火,此時在製鋼階段充分 或⑽之氧化物而得到之素材,即在含有以 证古^g之氧化物中’使直徑卜3 #m大小之氧化物在屢 方向剖面之單位面積每1(:1112之個數成^彻個以 I之素材之情況’在—次再結晶退火後,得到極均質之一 ·_人再結晶組織,即在同一線圈内,在表背 w寬度方向之任-位置均示其沿壓延方向之剖= cm之平均晶體粒徑之變動為±〇. 3 #出。 "繼之,將退火分離劑塗佈於鋼板之表面上,施行完工退 火後,將日本專利特開日召5G_79442號公報或特開昭 39338唬公報所記载之含有磷酸鹽-鉻酸-膠態二氧化 石夕之塗佈液(S〇lutiGn :如膠態溶液等,包括含有分散 之情況)塗佈於鋼板上,按。 、 汉 按8〇〇C耘度燒固,而形成絕緣 被膜。 326\專利說明書(補件)\95-03\9414171 〇 14 1286770 如此得到之定向性電工鋼板在線圈長度方向之 I,5。之變動值為〇.〇4W/kg以下,確認可得到線圈= 長均勻之磁特性。 、王 '你即,被認為由於減少含有Ca&/或%之氧化物系失雜 物(直徑1〜3# ra),不純物析出物之缺乏域減少,而該 出物之分布均勻性被提高,因此,與線圈内之熱歷程:讣e 二al history)等之變動相對之磁特性之變動被抑制。又 按,作為線圈内之熱歷程之變動因素,例如可舉出 之加熱及冷卻均比内捲侧為快等。 又按,不純物之析出物之組成係在上述含有Ca及/或 %之氧化物系夾雜物存在於附近之情況,被認為與複合 :析出於該夾雜物上之析出物實質相同。具體上,被認為二 . 硫化物為主體,其他有氧化物、氮化物等單獨或複合存在。 人從而,關於本發明,在鋼板所含之夾雜物中,尤其關於 $有Ca及/或Mg之氧化物中具有直徑卜3㈣大小者,設 _定在壓延直角方向剖面之單位面積每w之個數為· 更,佳的是將單位面積每lcm2之個數設定為15〇個以 下藉此可使其效果更加顯著,而使其變動更減低3〇%左 右。為了使單位面積每lcm2之個數達到15〇個以下,強化 後述之氧化物減低策略即可,例如,有效的是設定鑄造前 之待機時間為45分鐘以上。 又按,在上述例子中,在熱延板確認了夾雜物之分布。 另在含有Ca及/或Mg之氧化物中具有直#卜^大小 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 15 1286770 者,不容易變形或破斷。再者,即使有不純物以該夾雜物 為核而析出,亦由於不純物量本身少,大致可忽視對尺寸 、之影響。從而,從鑄造後起直至成品板為止,該夹雜物之 ,分布或尺寸均變化不多,在任一時機確認該夾雜物均可。 負擔較少之測量時機係在熱延終了後、熱延板退火終了後 以及成為鋼板產品後。 又按,作為含有Ca及/或Mg之氧化物,可例示ca0、 MgO、兩者之複合氧化物以及此等與氧化鋁之複合氧化 •物。再者,依步驟上之觀測時機’有時 所示之在其表面上附著有少量之不純物析出物之情 者,在前述EDX中,將被觀察到Ca或如之尖峰者當作含 有Ca及/或Mg之氧化物,至於含量之基準,為以及^ 之至少一方有約〇· 1 mass%以上存在即可。 又按三將上述發現逆向應用,以設定Ca及/或Mg之氧 化物之每lcm為5〇〇〇個以上時,藉此亦可減低鐵損之變 籲動。此係由於成為問題之難免存在之不純物大部分複合析 出於孩氧化物(夾雜物)上’造成母相均質化所致。然而, 此:方法由於夾雜物之總數增大,導致鐵損之絕對值大幅 劣質化。從而,針對母相之均質化,最好能利用減低該氧 化物之方法。 <鋼組成> 二其次,在本發明中,說明關於將鋼板之成分組成限定為 前述範圍之理由。又按,關於成分之「%」之表示係意指 質量%(除非另外指明)。 326\專利說明書(補件)\95-〇3\94丨4丨7 j 〇 16 1286770 :包括鎮橄禮石質被臈(在塗佈氧化鎂系退火分離劑時通 ' 成者)在内進4亍分析之情 >兄,在成品板争S(起因於鋼 、^之S者)、Se各別成為3〇ppm以下,β成為如卵以下。 ’ Ai含置亦減低至50ppm以下。又按,3及β在基質 鐵中=殘留量各別成為5:2〇卿以下及β:ι_以下。 又备’關於N ’為了防止充#抑制劑之作用及防止在純 化退火後Si氮化物之產生,較佳的是將鋼板塊之〜含量 设定為5〇Ppm以下。再者,關於亦可充當抑制劑形成元素 搴=〇的含量超過50ppm,則由於粗大氧化物之存在,難於 貫現二次再結晶,因此,較佳的是將鋼板塊之〇含量設定 :〇卯m以下。此專成分為零%亦可。關於N,在成品板 中亦成為50Ppm以下。再者,在成品板之基質鐵中均成為 20ppm以下。 又按,C係依照需要設定其在鋼板塊中之含量為 〇旦01〜0.10質量%,經脫碳退火等之後,在成品板中之含 鲁量為50Ppm以下(零%亦可)。如此設定時,可藉此抑制於 熱延為止之晶體粒徑之粗大化之同時,在完工退火時不致 抑制粒子之生長。 以上’針對必需成分及抑制成分,加以說明,不過在本 發明中’亦可以適當含有其他之下述元素中之一種 以之元素。 (Ni : 〇·〇〇5〜1.50%) N i具有由提高熱延板組織之均勻性而改善磁特性之作 用。然而,含量若未滿0· 005%,則缺乏其添加效果,另 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 18 1286770 特性合小:超過1 ·50%,則二次再結晶變得不安定,而磁 士 劣貝化,因此較佳的是在0· 005〜1· 50%之範圍内含 有Ni。 、 〇·〇1 〜〇·5〇%、Sb :0.005 〜0.50%、Cu :0·〇1 〜〇·50%、 〇· 50%、ρ : 〇· 〇〇5〇、〇· 50%及 Cr : 〇· 〇1 〜1· 50%之 一種或二種以上) 專元素均可有效促成鐵損之改善,但其含量若未達下 限=則缺乏其添加效果,反之,若超過上限值,則二次 再結晶粒子之發達被抑制,因此較佳的是各元素之含量各 別在上述之各範圍内。尤其Sn、Sb、Cii均為有可能被視 為輔助抑制劑之元素,上述之上限以上之含量均屬不合 適。 關於殘餘部’最好能予以設定為鐵及上述以外之不純 物’尤其為難免存在之不純物。 <製造方法> 其次’針對本發明之定向性電工鋼板之製造方法,加以 說明。 非抑制劑二次再結晶促進法如前所述,係減低抑制劑形 成元素或其他不純物元素(高純度化),以使二次再結晶退 火時之粒界移動之抑制被減低,藉此提高依照粒界移動速 度差異之高斯方位之集積之方法。 具脸而e ’作為板塊組成,將抑制劑成分so 1 · A1減低 至未滿lOOppm,S、Se、0、N各減低至50ppm以下,最好 能將Β減低至未滿5ppm,藉低溫板塊加熱(1 300°C以下) 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 19 1286770 造而得到熱延板 二次再結晶退火 下之熱間壓延,或藉直接對薄板塊之鑄 然後施行冷間壓延、一次再結晶退火及 以製造定向性電工鋼板之方法。 一又按’關於以下所特別敘述者以外之步驟或條件係比昭 刖述之日本專利特開2000_1 29356號公報等即可。此外、、、 習知之使用抑制劑之製造方法亦在技術思想類似之範圍 内(例如’頂塗絕緣皮膜、退火分離劑等),可作為來考。 姨百已調整成上述之較佳成分組成之關藉用轉 爐、毛爐#之習知方法予以精煉,必要時施加真空處理(直 =精煉)等之後(精煉之終了),按普通之造塊法或連續禱 造法製造鋼板塊。再者,使用直接鑄造法以直接製造厚产 以下之薄鑄片(薄板塊)亦可。 《化异度 依照本發明,在上述之製造鋼板塊之際,在參考習知之 夾雜物減低方法之下,儘量減低含有Ca及/或Μ之 物。 • 百先,對於熔渣陷入所致之氧化物之增加,企求陷入現 象本身之減低自當有交文,而促進所陷炫渣之浮起的分離亦 ^有效。例如’有效的是鑄造前採取30分鐘以上(45分 t = t較佳)之待機時間。又,可設想在精煉步驟(尤其是 真空精煉)時,施加強力攪拌或長時攪拌以使夾雜物粗大 化,而谷易洋起。再者,去氧後之回流時間之長時間化亦 可期待相同之效果。 /再者防止溶渣之再氧化亦屬有效。例如,有效的是將 //Λ轉爐ι爐等排出後之炫鋼予以覆蓋之炼渣之驗度設定 32轉利說明書(補件)\95-03\94141710 9〇 1286770 為0· 8以上,Τ/D熔劑之鹼度設定為h 〇以上,以5以上 較佳。再者,亦可考慮餵槽之斷氣。
又按,上述熔渔之主成分為含有Mg之氧 化物,上述熔渣之鹼度係按Ca0/Si〇2質量比算出。再者, Τ/D熔劑通常含有CaO、Si〇2之外,有時亦含有Al2〇3、Fe〇 等之至少其一。鹼度同樣按Ca〇/Si〇2質量比算出即可。 所得之鋼板塊藉普通之方法予以加熱以&行熱間壓
延,但在鑄造後未加熱,立刻施行熱延亦可。再者,在薄 鑄片之情;兄,施行熱間壓延亦可’或省略熱間壓延,直接 供於以後之步驟亦可。 又按’在熱延時產生之錄皮(seale)量之減低上特別較 佳的是將㉟間壓⑨前之板塊加熱溫度抑制至125代以 下。再者,在晶體組織之細微化及所混入之抑制劑形成元 素之無害化之意義上,亦較佳的是板塊加熱溫度之低溫 化。板塊加熱溫度之較佳下限為1〇5(Γ(:。· ·皿 繼之’對熱間壓延後之熱延板依照需要施行熱延板退火 (通常施行線圈之批式退火)以改善成品板令之高 (在面斯方位集積之組織)。此時,為了使高斯組織 板中高度發達’較佳的是將退火溫度設定^ 8〇〇H: 。若熱延板退火溫度未滿刪。c,則造成帶狀組織 之4除效果不足,在另-方面,若退火溫度超過!刚。C, 則會顯現出所混人之抑制劑形成元素之不㈠彡塑 二大化。此等任一情況均難於:預期般地 發揮咼斯組織改善效果。 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 21 1286770 在上述之熱延板退火’施行冷間壓延一次,或隔著 退火施行冷間壓延二次以上, ^ Μ形成取後之冷延板後,施 加-次再結晶退火。再者,較佳的是以兼作一次再結晶退 火之方式或與此無關之方式施行脫碳退火,以將鋼中之c 量減低至不發生磁衰減t 5G_以下,最好能減低至 30ppm以下。 又按,在冷間壓延之際,在高斯組織之進一步發達上有 效的是使壓延溫度上升至100。(:〜300。(:及在冷間壓延途中 •於loot〜300t範圍内施行衰減處理一次或二次以上。 此一次再結晶退火若在濕潤環境中且在7〇(rc〜丨〇〇〇1 溫度範圍内進行則可兼作脫碳處理,而較合適。再者, 在此-次再結晶退火後,應用藉浸石夕法增加Si量之技術 亦可。 繼之,將退火分離#1應用於鋼板之表面上,捲成線圈, 施加完工退火,藉此使二次再結晶組織發達,並且在必要 時形成鎮橄欖石質被膜。然後’在其上進一步形成絕緣被 膜亦可。以二次再結晶為目的之退火最好能在刪〜90(rc 溫度下施行。如前所述’繼續施加以形成被膜等為目的之 熱處理(將全體稱為完工退火)亦可。再者,另外為了形成 被膜而施加熱處理亦可。 作為退火分離劑’如氧化鎮系、氧化鋁_二氧化石夕系等 之習知物均合適。再者,關於絕緣被膜之種類,亦未特別 受到限制,如磷酸鹽系、硼酸化合物系等之習知絕緣被膜 均合適。 3%\專利說明書(補件)\95-03\94141710 22 1286770 本發明之鋼板由於線圈内之磁特性變動少,在考慮經濟 性之下,最好能對重量5噸以上(以10噸以上進一步較佳) 之線圈施加完工退火。 [實施例] 在以下之實施例中,除了特別指明之情況之外,所有之 組成均以質量為基準。 再者,本發明並未受到以下之實施例之限制。例如,在 以下之例子中,主要使鑄造前之待機時間變化以控制夾雜 _物,但本發明並未限定於此種控制手段,亦非必需在特定 之範圍内管理待機時間。 <貫施例1〉 在轉爐出鋼時,添加CaO以將熔渣鹼度調整為 0· 4〜1.2,脫氣處理後,使抑制劑形成元素充分減低至匸· 0·07%,Si : 3·5%,Μη : 〇·07%,sol· A1 : 30Ppm,N: 25ppm: S : lOppm ’ Se : 0· lppm,〇 : i〇ppm,sb : 〇· 02%,sn : 〇 〇2°/0, 籲Cu : 0· 15% ,而使殘餘部為Fe及難免存在之不純物,將如 此組成之熔鋼在連續鑄造前待機2〇〜45分鐘後,使用低人 度(約0· 8)、咼驗度(約1 · 〇、約1 · 5)之3種熔饲, 將進行鑄造之鋼板塊加熱至1150。(:後,藉熱間壓延形 板厚2· 0mm之熱延板。 乂 在此,為了確認熱延板之清淨度,從線圈中央部切取 片,使用一具有EDX之SEM來觀察其壓延直角方向刊面 1 cm之區域,以調查在區域整體所見之夾雜物之尺寸 、 分、以及種類暨其總數,並且測量含有Ca及/或^之氧 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 23 1286770 1〜3”)之個數。又按,夹雜物之粒徑測量係 ::相同之方法施行,但規定直徑未 物在硯察對象外。 — 冷=,在⑽代溫度下施行熱延板退火30秒鐘後,藉 延予以製成板厚G.3G_之冷延板,㈣在850°C :咖度下施行一次再結晶退火(兼作脫碳退火)70秒 =後將—具有咖:95%及Tin(質量比)之組成 勺=火分離劑以水t液塗佈於鋼板上,於8〇〇〜9〇(rcx5〇 ^日才之熱處理(二次再結晶處理)後,在ιΐ5〇πχ5小時熱 明处,仏件下’鉍行70工退火。繼之,塗佈一由填酸鋁、 1〜一氧化矽、以及鉻酸酐(質量比為約5 : 4 :丨)所組成 之土佈液,在8〇〇°C溫度下予以燒固而形成絕緣被膜。 、^ 士此得到之線圈(重量5〜15噸)之全長,使用一連續 鐵損测畺裝置來連續施行鐵損d/5。,即按5〇hz及1. π 激發時之鐵損)測量,以其鐵損之最大值與最小值之差為 _ AW進行評價。 所得之結果示於表1中。 表
No. 待機時間 (分鐘) T/D熔劑 驗度 含有Ca · Mg之氧化 物數(個/cm2) 總夾雜物數 (個/cm2) △Wl7/50 (W/kg) 備註
326\專利說明書(補件)\95-03\94〗4〗710 24 1286770 將熱延板階段之夹雜物 在以去氧時所產生之果’乳化物之主成分為 將3有Ca及/或Mg之氧化物 工〜㈣大小之氧化物之個數設定為4GG個以下 k,△W值則會變小。尤i 尤,、將合有Ca及/或Mg之氧化物 主、枉^〜以"1大小之氧化物之個數設定為150個以下 之^況’得到顯著之效果。 <實施例2 > 在轉爐出鋼時,將透過添加⑽以使熔渣鹼度成為工〇 ±〇·1线料賴I處理後,使其抑㈣形成元素充分 減低至 C : 〇· 〇3%,Si ·· 3· 2%,Mn : 〇· 1〇%,s〇i· ai : $卯^, N : 40PPra,S : 20Ppm,〇 : 2〇ppm,Sb : 〇· 〇4%,Cu : 〇· 〇5%, 而使殘餘部為Fe與難免存在之不純物所組成。然後,在 連續鑄造前待機10〜50分鐘後,使用高鹼度(>1·5)之t/d 熔劑,將進行鑄造之鋼板塊加熱至118〇艺後,藉熱間壓 延形成板厚1.8mm之熱延板。繼之,在1〇5(rCa度下施 订熱延板退火30秒鐘後,藉冷間壓延製成板厚〇· 3〇_之 冷延板,然後在850°C之均熱溫度下施行一次再結晶退火 (兼作脫碳退火)70秒鐘,其後將一具有Mg0:95%& SrS〇4: 5%組成之退火分離劑以水漿液塗佈於鋼板上,繼之施行 800〜900°Cx50小時之處理後,施行115(rcx5小時處理之 完工退火。繼之,塗佈一以質量比3 : 1 : 2含有磷酸鹽一 鉻酸鹽-膠恶二氧化石夕之塗佈液,在8 〇 〇 °C溫度下予以燒 固而形成絕緣被膜。 326\專利說明書(補件)\95-03\9414 Π10 25 I28677〇 為了確認如此得到之鋼板之清淨度,從線圈端部(長度 ^ 之寬度中央部切取鋼片,藉酸洗除去被膜後,與實 、也例1 一樣觀察壓延直角方向剖面之1 cm2之區域(複數試 料α计以調查在區域整體所見之夾雜物之尺寸、成分、 、 種顯旦其總數’並且測量含有Ca及/或Mg之氧化物 (直杈1〜3 # m)之個數。 在所得到之線圈(重量8〜9噸)之全長,連續施行鐵損 (Wn/5°)测量,以其鐵損之最大值與最小值之差為施行 評價。 所得之結果示於表2中。 表2
No. 一1 __ 1 J 待機時間 (分鐘) 含有Ca · Mg之氧化 物數(個/cm2) 總夾雜物數 (個/cm2) △Wl7/50 (W/kg) 備註 43 356 1500 0.062 發明例1 50 115 _ 413 0. 003 發明例2 35 230 ~ 一 287 0. 022 發明例3 4 20 514 — 757 0. 245 比較例1 5 10 1141 — 1225 0.311 比較例2 — 在,品板階段之夾雜物的觀察結果係見到多數以Si為 主之乳化物’但由表2所示得知,無論夾雜物之總數有多 將含有Ca及/或Mg之氧化物中之直徑卜3#m大小之 虱化物個數設定為400個以下時,AW值則會變小。尤其 將含有Ca及/或心之氧化物中之直徑卜3”大小之氧化 物個數設定為150彳固以下之情況,其效果更明顯。 <實施例3 > 將在轉爐出鋼時添加CaO以使㈣驗度成為h2之炫鋼 326\專利說明書(補件)\95-〇3\94141710 1286770 予以脫氣處理後,使其抑制劑形成元素充分減低至 s〇l.Al:60Ppin’N:26ppm,s:18ppm,Se:2ppm,〇:2 -
Sb : 0. 01%,Sn : 〇 〇1〇/n,. n 1〇/,“ & * U1/o Cu · 0· 1/G,而使殘餘部為由表3 所載之成分與Fe及難免存在之不純物所組成。然後在連 續鑄造前待機25〜48分鐘後,使用高鹼度(鹼度5以上) 之T/D熔劑,將進行鑄造之鋼板塊加熱至 後,由熱間壓延製成板厚I 8_之熱延板。繼之,在MOO °C溫度下施行熱延板退火2〇秒鐘後,藉冷間壓延製成板 厚0.30mm之冷延板,然後在8〇〇〜82〇。(::之均熱溫度下施 行一次再結晶退火(兼作脫碳退火)6〇秒鐘,其後將一具 有MgO: 95%及TiO: 5%組成之退火分離劑以水漿液塗佈於 鋼板上,、纟k之施行8 0 0〜9 0 0 °C X10小時之處理後,施行 1 000〜1100 C x20小時處理之完工退火。繼之,塗佈一以 質量比3 ·· 1 ·· 2含有磷酸鹽-鉻酸鹽—膠態二氧化矽之塗佈 液’在800°C溫度下予以燒固而形成絕緣被膜。 將如此得到之鋼板之清淨度,以與實施例丨相同之方法 予以调查。夾雜物總數為1 Q 〇 〇個/cm2以下。再者,在所 得到之線圈(重量約7噸)之全長,連續施行鐵損(Wl7/5G)之 測量,以算出平均值之同時,以其鐵損之最大值與最小值 之差為進行評價。又按,一部分樣品係從線圈每5〇〇π] 切取6部位,藉此亦測量磁束密度Bs(磁化力800A/m之數 值)。 所得之結果示於表3中。 326\專利說明書(補件)\95·〇3\94141710 27 !286770 表3
由,;可清楚得知’將含有Ca及/或⑽之氧化物中之 ^徑1〜3"大小之氧化物之個數設定為4〇〇個以下時, :淪鐵損之水準如何,均可謹值成為〇〇戰以下, 又動值义小。結果係各鋼種均可格外減少線圈内等級(概 =按(MW/kg刻度設定)外之部分,可顯著減少線圈分割 等之負荷。 又按,將含有Ca及/或Mg之氧化物中之直徑大 小之氧化物之個數設定為150個以下之情況,值則成 為〇· 02W/kg以下,其效果更顯著。 又按’在Νο·1中仏之平均值在比較例為1892T,在 326\專利說明書(補件)\95-03\94141710 28 1286770
之效果。 1· 889T ’在150個以下者為 :比較例為〇· 022Τ,在Ca/Mg ’在150個以下者為 之減低變動 (產業上之可利用性) 依照本發明’在有可能藉非抑制劑二次再結晶促進法低 廉衣&之定向性電工鋼板中,控制該鋼板所含之特定氧化 物之析出形態時,可藉此得到在線圈全長安定且優異之磁 特性。 【圖式簡單說明】 圖1表不含有Ca及/或Mg之氧化物依照粒徑之面密度 分布之一例之圖。 圖2表示鋼所含氧化物中之未含、Mg之氧化物(a) 及含有Ca、Mg之氧化物(b)。 圖3為以示意性表示鋼板等之壓延直角方向剖面之圖。 现專利說明書(補件)\95-03\9414171 〇 29
Claims (1)
1286770 卞、申請專利範圍: :":種定向性電工鋼板’係用非抑制劑二次再結晶促進 '斤衣成之定向性電工鋼板,按質量百分比含有 Si : 2· 0%以上且4· 5%以下, Μη : 〇· 01%以上且〇· 5%以下, 在含有Ca及/或Mg之氧化物中,直徑者在壓延直 角方向剖面之單位面積每lcm2為4〇〇個以下。 2 ·如申明專利範圍第1項之定向性電工鋼板,其中,在 上述含有Ca及/或Mg之氧化物中,直徑者在壓延 直角方向剖面之單位面積每lcm2為15〇個以下。 3·如申請專利範圍第丨或2項之定向性電工鋼板,其 中鋼板之組成為按質量百分比進一步含有選自 Ni : 0· 005〜1· 50%,Sn : 0· 0卜〇· 50〇/〇, Sb : 0· 005〜0· 50%,Cu : 0· (H〜〇· 50%, Mo : 0· 01 〜〇· 50% ’ p ·· 〇· 0050〜〇· 5〇%,以及 Cr : 0.01-1. 50% 之一種或二種以上。 4· 一種定向性電工鋼板,係擁有鎂橄欖石質被膜之定向 性電工鋼板,其特徵為, 按質量百分比含有Si: 2· 0%以上且4. 5%以下,Μη: 0· 01% 以上且0· 5%以下, 在含有該鎂撖欖石質被膜之鋼板中,各不純物被減低至 Α1 · 50ppm 以下 ’ Se : 30ppm 以下,N : 50ppm 以下,以及 B · 2ppm以下’且基質鐵中之〇被減低至2〇ppm以下, 326\專利說明書(補件)\95-〇3\9414171〇 30 1286770 在3有Ca及/或j|fg之氧化物中,直徑卜3_者在塵延 直角方向剖面之單位面積每W為4GG個以下。 ;,5·如申請專利範圍第4項之定向性電工鋼板,其中,在 •‘上述含有Ca及/或%之氧化物中,直徑卜者在麗延 直角方向剖面之單位面積每w為15〇個以下。 6.如申明專利範圍第4或5項之定向性電工鋼板,其 中,鋼板之組成為按質量百分比進一步含有選自 Mi . 0. 005〜1. 50% ’ Sn : 〇. 〇1 〜〇. 50%, _ Sb · 0· 005〜0· 50%,Cu ·· 〇· (Π〜〇· 5〇%, M〇: 0.0卜0.50%,P·· 〇.005〇〜〇 5〇%,以及 Cr : 0. 01-1. 50% 之一種或二種以上。 7. —種定向性電工鋼板之製造方法,係對於具有按質量 百分比含有Si : 2.0%以上且4.5%以下,Mn : 〇 〇1%以上且 0. 5/以下,且已抑制μ為未滿1〇〇卯爪,亦已抑制以、 ❿0曰、以及N各為50ppm以下而成之組成之鋼板塊施加熱間 壓延’以使成為熱延鋼板, 對該熱延鋼板施加冷間壓延,以使成為冷延鋼板, 對該冷延鋼板施加一次再結晶退火及二次再結晶退 火,且 ^曰 控制上述熱延鋼板中之含有(^及/或Mgi氧化物,以 使直徑1〜3# m者在壓延直角方向剖面之單位面積每icm2 成為4 0 0個以下。 8. 如申請專利範圍第7項之定向性電工鋼板之製造方 326\專利說明書(補件)\95-〇3\94141710 31 1286770 法:其中’進一步抑制鋼板塊組成中之B 一 .如申清專利範圍第7 里為未滿5ppm。 方法,其中,關於上述4=之:,網板之製造 化之氧化物,設定直徑=鋼板中之含有上述。及/或 單位面積每lcm2為150個以下者在壓延直角方向剖面之
326\專利說明書(補件)\95-03\94141710
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