TWI273100B - Controlling method for feeding the gaseous reaction components and controlling devices thereof - Google Patents

Description

1273100 玖、發明說明 (發明說明應敘明：發明所屬之技術領域、先前技術、內容、實施方式及圖式簡單說明） (一） 發明所屬之技術領域 本發明係關於一種在羰基化反應等，爲使氣體反應成分 被有效地利用，其有用的氣體反應成分之供給控制方法及 供給裝置（或控制裝置）。 (二） 先前技術 羰酸（醋酸等）或其衍生物（甲基丙烯酸甲酯等）係以工業 方式藉由羰基化反應所製造。例如在日本專利特開昭第 4 8 - 5 4 0 1 1號公報曾揭示一種羰基化法，其係含有铑或銥成 分、與碘或溴成分的催化劑系的存在下，在液相中使烯烴 、醇或其酯、鹵化物或醚衍生物與一氧化碳進行反應，在 加熱下使液體反應物的至少一部分通過實質上爲低壓力的 分離區，以使上述羰基化生成物的至少一部分氣化，取出 該氣化羰基化生成物，使殘留液體反應物再循環於上述反 應區中。惟在該文獻卻記載著未參與反應的一氧化碳則由 反應除去。在日本專利特開平第6 - 3 2 1 8 4 7號公報揭示有一 種羰基化生成物的回收方法，其羰基催化劑係使用銥催化 劑，使反應生成物蒸發，而生成含羰基化生成物的蒸氣成 分，與含銥催化劑的液體成分，然後使蒸氣成分與液體成 分分離，而在液體成分中至少維持〇 . 5重量％的水濃度者。 惟在該文獻則以圖式展示著，未參與反應的一氧化碳則由 反應器除去。 在日本專利特表平第1 0 - 5 0 8 5 9 4號公報曾提案在一種包 1273100 含供在铑催化劑的存在下，以液相羰基化法生成羧酸的第 -一領域，與供使反應混合物局部性地蒸發的第二領域，且 將經生成而含有羧酸的蒸發部分加以精製，同時使含有催 化劑而不會蒸發的液體部分，循環於第一領域的方法中， 造成一氧化碳不致於回到第二領域，一氧化碳則添加於由 第二領域所產生而不會蒸發的液體部分，藉以避免一氧化 碳損失的方法。 在日本專利特開第2 0 0 0 - 9 5 7 2 3號公報揭示有一種控制 方法，其係在藉羰基化反應的醋酸製造方法中，測定通過 控制閥的一氧化碳流速，並算出單位時間的一氧化碳流速 平均値，然後在該平均一氧化碳流速加上固定値而算出一 氧化碳最大流速，並以對於反應器的一氧化碳流速不致於 超過最大流速的方式下操作。 然而該等羰基化方法均係屬於須以壓縮機加壓一氧化碳 而進行反應的加壓反應系統，因而對於如此的加壓反應系 統，爲了防止壓力波動（surging)的發生，則需在壓縮機入 馨 口與出口兩處維持著一定的壓力與流量下，對反應系統供 給一氧化碳。另一方面，對於須在特定的加壓下進行反應 的加壓反應系統而言，隨著反應溫度變動，一氧化碳消耗 量也會跟著變動。尤其在實際製造廠中，即使在反應系統 的反應溫度只有少許變動，一氧化碳消耗量仍會大幅度地 變動。因此一向是爲了防止反應系統的壓力下降，則假定 消耗量多的情況，而由壓縮機出口以較穩態狀態下的一氧 化碳消耗量（基準消耗量）爲過量的一氧化碳，作爲基準流 Ϊ273100 惠來供給反應系統。因而當反應系統的一氧化碳消耗量少 胃’爲使反應系統壓力維持於特定壓力，則須將在反應系 統中過纛的一氧化碳，於反應系統外作爲廢氣燃燒（flare) 而排放，藉以確保穩定操作。然而此種方法卻無法有1主也 利用〜氧化碳，因而必會招致經濟上極大損失。 加上對一氧化碳製造廠，與使用經該廠製造之一氧化碳 來實施羰基化反應的製造廠（例如醋酸製造廠）而言，其一 氧化碳供給系統（或包含分離精製設備的反應系統）’與鑛 基化反應系統，係受到各自分開而獨立的控制。因而無法 將反應系統的變動因素（壓力變動等）反映到一氧化碳製造 廠及供給系統的控制中。因而如欲使一氧化碳排放量更有 效地予以減少，同時使一氧化碳有效地利用於鑛基化反應 中，則有困難。 有鑑於此，本發明的目的在於提供一種能使一氧化碳等 .. —___________________________________________— ' -一― 氣體反應成分，有效地利用於反應系統中的反應控制方法 及控制裝置。 本發明的其他目的，在於提供一種能降低氣體反應成分 的排放，且對於氣體反應成分進行的反應’有經濟效益的 控制方法及控制裝置。 本發明的另一目的，在於提供一種在工業上使較基準流 量更多的氣體反應成分，連續地供給加壓反應系統（鑛基化 反應系統等）中，即使在反應系統的一氧化碳消耗量有變動 ，也能使氣體反應成分有效地利用於反應的控制方法及手空 制裝置 -9- 1273100 (三）發明內容 發明的槪沭 爲達成上述課題，經本發明人等專心硏究結果，終於發 現下述事實而完成了本發明。即在穩態狀態下的基準消耗 流量（基準反應消耗量）FCS，會在伴隨著變動消耗流量AFCV 而消耗的加壓反應系統（羰基化反應系統）中，當由供給管 線以較上述基準消耗量△ F c s超出了過剩流量F 1的基準流 量F供給氣體反應成分於反應系統中，且以循環管線之剩 餘量（F1-AFCV)的氣體反應成分於供給管線中循環，以由氣修 體供給系統來封供給管線的氣體反應成分之供給量 (FCS + AFCV)加以相抵或吸收，在反應系統的氣體反應成分 消耗量變動△ F c v時，即使氣體反應成分消耗量會隨著反應 溫度的變動而變動，仍能使供給管線的壓力保持於一定， 使氣體反應成分的排放大致減少爲零。 換言之’本發明的方法，其特徵爲_·係經由供給管線之 氣體供給系統，對於加壓反應系統連續地供給氣體反應成 · 分，且使反應系統的剩餘氣體反應成分，經由循環管線以 上述之供給管線循環於反應系統中；且根據（或關聯）在反 應系統的氣相壓力變動，對應於在上述循環管線的反應成 分循環流量（回流量）而控制來自於上述氣體供給系統的氣 體反應成分之供給流量（或供給壓力），而由上述供給管線 使氣體反應成分以特定的基準流量供給至反應系統。此外 本發明的I置係具有·供給管線’係用以加壓反應系統伊： 給氣體反應成分；供給單元，係用以對該供給管線供給氣 -10- 1273100 體反應成分；加壓設備，設在上述供給管線，用以加壓來 . 自於供給單兀的氣體反應成分；循環管線，係用以使上述 反應系統的剩餘氣體反應成分循環於反應系統中；以及控 制單元’係用以根據上述反應系統的氣相壓力變動（或關聯） 而控制其在上述循環管線的氣體反應成分流量，且控制由 供給單元對於供給管線的氣體反應成分供給量，使氣體反 應成分以特定的基準流量由供給管線供給至反應系統。依 照如此的方法及裝置，藉由參照在循環管線的相對於基準 流量的循環流量的偏差，而控制氣體反應成分之供給流量 ® ’即可使氣體反應成分以特定的基準流量，由供給管線供 給至反應系統。 在該方法中’也可使經由供給管線與循環管線匯合的氣 體反應成分，以在反應系統的基準消耗流量Fcs，與比在 反應系統的變動消耗流量AFcv爲超出過剩流量F 1的總和 ’來界定基準流量F下，連續地供給於反應系統中。另外 藉由以來自於氣體供給系統的氣體反應成分供給量’來相鲁 抵或吸收在反應系統的氣體反應成分的消耗量變動，亦即 可在基準流量F下，使氣體反應成分供給至反應系統。上 述氣體供給系統的氣體供給源，也可以使用液體（經液化的 氣體反應成分）。 另外在本發明的方法及裝置，至少根據反應系統的氣相 壓力變動’使供給管線的氣體反應成分，流量控制在基準 流量即可。例如上述反應系統的氣相壓力變動，也會經由 循環管線而傳播到氣體供給系統的氣相或供給管線。因此 1273100 · 也可利用關聯於反應系統的氣相壓力變動，其所發生的壓 力變動來控制氣體反應成分的流量。例如也可根據反應系 統的氣相壓力變動，控制循環管線的反應成分循環流量， 且根據氣體供給系統的氣相壓力變動，控制來自於氣體供 給系統的氣體反應成分之供給流量，而以供給管線使氣體 反應成分以特定的基準流量下，供給至反應系統。此外本 發明的裝置係具備有：第一壓力感測器，係用以檢測上述 反應系統的氣相壓力；第一流量控制單元，係用以應答來 自於該第一壓力感測器的檢測訊號，而可控制上述循環管 線的氣體反應成分流量；第二壓力感測器，係用以檢測較 加壓設備上游段的氣相（供給裝置或供給管線）壓力變動； 以及第二流量控制單元，係用以應答於來自於該第二壓力 感測器的檢測訊號，而控制供給管線的氣體反應成分之流量。 本發明的方法，可利用於使用氣體反應成分的各種反應 ，例如羰基化反應等。更具體而言，其係包含：使醇連續 供給至含羰基化催化劑系的液相加壓反應系統的步驟，使 41 一氧化碳由一次供給管線供給至壓縮機的步驟，使經由上 述壓縮機加壓的一氧化碳，以基準流量F，經由二次供給 管線連續地供給至上述反應系統的步驟，經由自上述二次 供給管線分支的循環管線，使反應系統的剩餘一氧化碳， 匯合至上述一次供給管線的步驟；且經由上述二次供給管 線，以在反應系統的基準消耗流量Fcs，與比在反應系統 的變動消耗流量△ F c v超出過剩流量F 1的總和，所界定基 準流量F，對於上述反應系統連續地供給由一次供給管線 -12- 1273100 ‘ 與循環管線匯合的一氧化碳，並應答至上述反應系統的氣 - 相壓力變動，使上述循環管線的一氧化碳流量，控制於上 _ 述過剩流量F 1與對應至變動消耗流量AFCV的流量的總循 流量F r，同時應答至氣體供給系統的氣相壓力變動，而使 由氣體供給系統對於一次供給管線的一氧化碳流量，控制 於上述基準消耗流量Fcs與對應至上述變動消耗流量AFcv 的流量的總補給流量Fsu，由來自一次供給管線的一氧化 碳，調整（或補充）二次供給管線的相對於基準流量F的一 0 氧化碳的過量與不足，而藉由上述反應系統的羰基化反應 ，即可連續地生成羧酸。在本發明方法中，反應系統也可 使用藉一氧化碳與C ! 醇或其衍生物的反應而生成羧酸或 其衍生物的加壓反應系統，例如也可使用在羰基化反應催 化劑的存在下，使甲醇與一氧化碳以液相進行反應，藉以 生成醋酸或其衍生物的液相加壓反應系統。 本發明的裝置，係具有進行上述羰基化反應所需的裝置 例如：一次供給管線，用以使氣體反應成分，供給至加壓 · 反應系統、二次供給管線，用以使經由上述壓縮機加壓的 一氧化碳連續地供給至加壓反應系統，以及循環管線，由 該二次供給管線分支，且用以使上述反應系統的剩餘一氧 化碳匯合至上述一次供給管線；且係用以經由上述二次供 給管線使經一次供給管線與循環管線匯合的一氧化碳，以 反應系統的基準消耗流量F c s，與比反應系統的變動消耗 流量AFcv超出過剩流量F 1的總和，所界定的基準流量F ，連續地供給至反應系統者；且也包含：第一壓力感測器， -13- 1273100 用以檢測上述反應系統的氣相壓力；第一流量控制單元， · 用以控制上述循環管線的一氧化碳流量；第二壓力感測器 _ ，其能檢測一次供給管線的壓力；第二流量控制單元，用 以控制上述一次供給管線的一氧化碳流量；以及控制單元 ，用以應答至來自於上述第一壓力感測器的檢測訊號而驅 動第一流量控制單元，使上述循環管線的一氧化碳流量， 控制於上述過剩量F 1與對應至變動消耗流量AFcv的流量 的總循環流量F r，應答至來自於上述第二壓力感測器的檢 0 測訊號，而驅動第二流量控制單元，使由氣體供給系統對 於一次供給管線的一氧化碳流量，控制於上述基準消耗流 量Fcs，與對應至上述變動消耗流量AFCV的流量的總補給 流量F s u，以使二次供給管線的相對於上述基準流量F的 一氧化碳的過量與不足部分，由來自於一次供給管線的一 氧化碳來調整（或補給）。該裝置中用以對一次供給管線供 給一氧化碳的供給單元係具有：精製單元（塔），用以儲存 液體一氧化碳；第二流量控制單元，用以控制該精製單元 馨 的一氧化碳流量；氣體生成單元，用以經由該流量控制單 元控制的流量，從液體一氧化碳生成氣體一氧化碳；緩衝 槽，用以儲存經以該氣體生成單元生成的氣體一氧化碳； 以及第二壓力感測器，用以檢測該緩衝槽或一次供給管線 的壓力變動；且也可應答至來自於第二壓力感測器的檢測 訊號，控制單元，即控制依上述第二流量控制單元的液體 一氧化碳的流量，以供給相對於二次供給管線的基準流量 F的過量與不足部分的一氧化碳。 -14- 1273100 若利用如此的控制裝置’便可在用以使經由氣體反應成 分製造廠（例如一氧化碳製造廠）製造的氣體反應成分（例 如一氧化碳）供給至化合物製造廠的加壓反應系統（例如羰 基化廠的加壓羰基化反應系）的裝置中’根據在上述製造廠 的加壓反應系統（例如羰基化反應系統）之壓力變動’而控 制來自於氣體反應成分製造廠（例如一氧化碳製造廠）的氣 體反應成分（例如一氧化碳）之供給量。換言之，在以一元 或一體方式管理兩製造廠的動作或操作的系統中，可使反 應系統的變動因素（壓力變動等）’反映到氣體反應成分製 造廠（例如一氧化碳製造廠）及氣體反應成分（例如一氧化 碳）供給系統的控制上’使氣體反應成分（例如一氧化碳）供 給量以一體或單元方式來控制。 依此種方法，反應系統的氣體反應成分的消耗流量F c， 可以用因反應而在穩態狀態下所消耗的基準消耗流量Fcs ，與隨著反應溫度的變動而變動的變動消耗流量A F c v的總 和（FC = FCS + AFCV)來表示。對於此種反應系統，其氣體反應 成分，係由上述基準消耗流量Fcs，與比變動消耗流量AFcv 超出的過剩量F 1的總和所表示的基準流量F ( F = F c s + F 1 ) 所供給。因此即使反應系統的氣體反應成分消耗量Fc，會 伴隨著變動消耗流量AFCV而變動，也能對反應系統以比變 動消耗流量△ F c v超出過剩量F 1的基準流量F下以供給氣 體反應成分。在上述循環管線的反應成分循環流量（回流量） Fr，可以上述過剩流量F1與對應至變動消耗流量的 流量差値（F 1 - Δ F c v )來表示。並且當反應系統的氣相壓力， 1273100 隨著氣體反應成分的消耗量變動而變動時，則將對應至上 述循環管線的反應成分的循環流量F r ( = F 1 - △ F c v )，而使來 自於上述氣體供給系統的氣體反應成分的供給流量或補給 流量，控制於特定的流量Fsu ( = FCS + AFCV)，經由上述供給 管線以特定的基準流量F下，使氣體反應成分供給至反應 系統。 所謂的「反應系統的氣相壓力變動」，不僅是指反應系統 的氣相，也包含反應器的氣相壓力變動，其會傳播到的領 域（與反應器的氣相相連通的領域，例如延伸於反應器的供 給管線等）之壓力變動。因此反應系統的氣相變動，不僅是 藉由設在對於反應器的氣體反應成分供給管線的壓力感測 器，也可藉由用以直接檢測反應器氣相壓力而設的壓力感 測器來檢測。「氣體供給系統的氣相壓力變動」領域，也包 含用以收容或儲存氣體反應成分的空間，或用以供給氣體 反應成分的流路（由氣體反應成分的生成系統，延伸於加壓 設備的供給管線等）。 發明的詳細說明 以下參照圖式，將本發明更詳加說明。第1圖係用以說 明本發明的控制方法及控制裝置的製程流程圖，第2圖係 用以說明第1圖的控制裝置的流程圖。 本實施例係由氣體反應成分製造廠（例如一氧化碳製造 廠），連續地供給氣體反應成分（一氧化碳）於羰基化工廠 (例如醋酸製造廠）的情況。換言之，係展示用以在由包含 铑催化劑、碘化鋰、甲基碘的羰基化催化劑系的存在下， -16- 1273100 由一氧化碳製造廠對於藉由醇（甲醇等）與一氧彳匕碳（氣體 反應成分）的羰基化反應而連續製造竣酸（醋酸等）的反應 系統（液相反應系統的醋酸製造廠；未圖示）’供給一氧化 碳的控制程序，該控制程序係用以根據醋酸製造廠的變動 因素（特別是壓力變動）’而控制來自於一氧化碳製造廠的 一氧化碳的供給。在該程序則分別將醇與經加壓的一氧化 碳，連續地供給至含羰基化催化劑系的液相加壓反應系統。 該程序具備：供給單元（氣體供給系統）1，用以由氣體供 0 給源供給一氧化碳（氣體反應成分）；一次供給管線2 2，用 以將來自於該供給單元的一氧化碳供給至壓縮機8 ;二次 供給管線2 3，用以對上述反應系統（未圖示）連續地供給經 由加壓設備的壓縮機8的一氧化碳；以及循環管線2 4，其 係由該二次供給管線分支而連接於上述一次供給管線2 2 ，用以將上述反應系統的剩餘一氧化碳，匯合至上述一次 供給管線2 2。 上述供給單元（氣體供給系統）1，具有一氧化碳的精製單 H 元（精製塔或氣體供給源）2，用以儲存液體一氧化碳（液化 一氧化碳）；第二流量控制單元（電磁閥等）3，用以控制由 該精製單元供給的液化一氧化碳的流量；以及氣體生成單 元（熱交換器等）4，用以在經由該流量控制單元控制的流量 下，由液體一氧化碳藉氣化而生成氣體一氧化碳；且經由 該氣體生成單元生成的一氧化碳，係供給至連接有上述一 次供給管線2 2，且用以儲存氣體一氧化碳的緩衝槽6。另 外在由精製單元2通至緩衝槽6的氣化管線2 1上，設有上 1273100 述第二流量控制單元3、與氣體生成單元4、以及用以檢測 經由該氣體生成單元所生成氣體的流量的流量計（或流量 感測器）5，在上述緩衝槽6，則裝有用以檢測槽內壓力的 第二壓力計（或壓力感測器）7。 來自於上述一次供給管線2 2的一氧化碳，係經由壓縮機 (加I壓單元或壓縮單元）8加壓成特定的壓力，然後經由二次 供給管線2 3，在基準流量F下，連續地供給於反應系統。 在反應系統的一氧化碳消耗流量F c，可以穩態性消耗的基 準消耗流量Fcs，與因變動因素而變動的變動消耗流量 △ F c v的總和，來界定（F c = F c s + Δ F c v )。在如此的反應系統 (醋酸製造廠）中，爲了即使變動消耗流量AFcv有所變動， 也能使反應穩定進行起見，則將二次供給管線2 3的基準流 量F，設定於反應系統的基準消耗流量FCS，與比反應系統 的變動消耗流量A F c v超出過剩流量F 1 ( F 1 > △ F c v )的總和流 量（F = Fcs + Fl) 〇 再者循環管線2 4，係自二次供給管線分支而連接至上述 一次供給管線2 2，在比循環管線2 4的分支部位至下游側 (醋酸製造廠側）的二次供給管線23，安裝有用以檢測加壓液 相反應系統的氣相壓力的第一壓力計（或壓力感測器）1 1。 另在循環管線24，設有第一流量控制單元（電磁閥等）1 2， 以便應答至來自於上述第一壓力計Π的檢測訊號，而控制 循環管線24的一氧化碳流量。換言之，反應系統的氣相壓 力，係與上述變動消耗流量A F c v成反比關係，變動消耗流 量Δ F c v若爲負値（F c < F c s : C Ο會剩餘），則壓力會上升，變 1273100 動消耗流量A F c v若爲正値（F c > F c s ·· C 0不足），則壓力會下 、 降。因此爲使反應系統的反應能在特定壓力下進行，則應 . 答至來自於上述第一壓力計U的檢測訊號，而控制循環管 線2 4的第一流量控制單元（電磁閥等）1 2，使反應系統的剩 餘一氧化碳經由循環管線2 4而循環至一次供給管線2 2 (進而循環於反應系統）。在循環管線24的循環流量Fr，可 以上述過剩流量F 1與相對於變動消耗流量A F c v的流量差 値（F1-AFCV)來表示。 另在上述二次供給管線2 3，裝有用以檢測二次供給管線 壓力的壓力計（壓力感測器）9，與用以檢測一氧化碳流量的 流量計（或流量感測器）1 〇。另在比上述第一流量控制單元 1 2位於上游側的循環管線2 4連接有排放管線2 5，並在該 排放管線設有應答至藉由上述二次供給管線2 3的壓力計9 的檢測訊號，而排放氣體的非常用電磁閥1 3，以對應至非 常狀況。換言之，上述非常用電磁閥1 3平常是關閉的，但 根據二次供給管線2 3的壓力計9的檢測訊號，若達到顯示 馨 異常狀況（例如壓力異常升高時）的異常位準，則響應至上 述異常檢測訊號而打開電磁閥1 3，使過剩的氣體由排放管 線2 5排放。 並且上述一次供給管線2 2，爲使二次供給管線2 3的一 氧化碳供給量，對應至在循環管線24的循環流量而維持於 基準流量F，則將來自於上述供給單元1的一氧化碳流量 加以控制。換言之，應答至來自於用以檢測上述反應系統 氣相壓力的第一壓力計（壓力感測器）1 1的檢測訊號，驅動 -19- 1273100 第一流量控制單元1 2，使上述循環管線2 4的一氧化碳流 量，控制在上述過剩流量F 1與對應至變動消耗流量△ F c v 的一氧化碳流量的總循環流量F r ( = F 1 - △ F c v、F 1 > △ F c v )。 亦即，爲使反應系統壓力維持於基準壓力，則對應至相對 於反應系統的氣相基準壓力的壓力變動，以第一流量控制 單元1 2，控制循環管線24的開度，並以循環管線24的基 準循環流量F 1爲基準，使一氧化碳循環量控制於循環流量 Fr( = Fl-AFcv、Fl〉AFcv) 0 另外，反應系統的氣相壓力變動，也會經由循環管線2 4 傳播到一次供給管線2 2及緩衝槽6。因此利用此現象，應 答至來自於裝在上述緩衝槽6的第二壓力計7的檢測訊號 ，驅動供給單元1的第二流量控制單元（電磁閥等）3，而控 制液化一氧化碳流量，使一氧化碳以基準消耗流量F c s， 與對應至上述變動消耗流量△ F c v的流量的總補給流量F s u ，自一次供給管線2 2供給（F s u = F c s + △ F c v )。換言之，以來 自於一次供給管線2 2的一氧化碳，調整（或補充）二次供給 管線2 3的相對於基準流量F的一氧化碳的過量與不足部分 ，使一次供給管線22的補給流量（FSU = FCS + AFCV)與循環管 線的循環流量（Fr = Fl-AFcv)匯合，使一氧化碳作爲總流量 Fsu + Fr( = Fcs + Fl=F)而供給至上述壓縮機8，以使二次供給 管線2 3的一氧化碳流量，控制於上述基準流量F。 因而能以來自於氣體供給系統的一氧化碳（氣體反應成 分）供給量，將反應系統的一氧化碳（氣體反應成分）消耗量 變動，予以相抵或吸收，可使一氧化碳排放量在大致成爲 -20- 1273100 零下順利進行反應。使得一氧化碳利用率能在大約1 〇 〇 % * 的比率下反應，使醋酸能穩定地連續製造，因此在工業上 . 及經濟上極其有利。並且可使對於壓縮機8的供給量大致 保持於一定，減輕壓縮機8的負荷，可有效地防止壓力波 動的發生。此外由於供給單元1，係以液化一氧化碳作爲 氣體供給源而使用，所以可藉由第二流量控制單元3精確 地在特定的控制量下將控制對象（液化一氧化碳）加以控制 。加上與氣體狀一氧化碳的供給量變動相較，由於可使儲 0 存容積簡化，且比起氣體狀一氧化碳的情況，能由一氧化 碳精製單元（精製塔）2的微小液位變動（或少量的抽取量） 來吸收，因而能使裝置小型緊湊化，而不再需要大型的設 備。 如此的控制方法或控制裝置，其來自於用以檢測反應系 統氣相壓力的壓力計1 1的檢測訊號，係傳送給第一控制單 元。該控制單元具備：記憶電路（或設定電路），用以儲存 有關反應系統的氣相基準壓力的基準値（臨界値）；比較單 元（比較電路），用以比較該記憶電路的基準値（臨界値）與 來自於上述壓力計1 1的檢測訊號位準；運算單元（運算電 路），用以當檢測訊號位準依該比較單元而偏離基準値時， 則根據基準値與檢測訊號位準的偏差而算出有關一氧化碳 流量的控制量；以及驅動單元（驅動電路），用以根據經由 該運算單元算出的控制量，而驅動上述循環管線2 4的第一 流量控制單元1 2。 另外，來自於用以檢測緩衝槽6的壓力的第二壓力計7 -2 1- 1273100 的檢測訊號，係傳送至第二控制單元。該控制單元具有： 記憶電路（或設定電路），用以儲存有關一次供給管線22的 基準壓力的基準値（臨界値）；比較單元（比較電路），用以 比較該記憶電路的基準値（臨界値）與來自於上述第二壓力 計7的檢測訊號位準；運算單元（運算電路），用以當檢測 訊號位準，依該比較單元而偏離基準値時，則根據基準値 與檢測訊號位準的偏差，而算出有關一氧化碳的補充流量 ;以及驅動單元（驅動電路），用以根據經由該運算單元算 0 出的控制量，而驅動上述氣化管線2 1的上述第二流量控制 單元3。 並且如第2圖所示，當依啓動訊號而驅動控制單元（或控 制裝置）時，在步驟S 1，則根據來自於第一壓力計1 1的檢 測訊號與記憶電路的有關基準壓力的基準値（臨界値），而 判別反應系統的氣相壓力是否有所變動，若壓力有變動而 使檢測訊號位準偏離基準値（臨界値）時，則根據經由上述 運算單元算出的控制量，而在步驟S 2驅動第一流量控制單 φ 元，在步驟S3,則判別驅動量是否達到控制量（Fr = Fl-AFcv) 。另一方面，當在上述步驟S 2，驅動第一流量控制單元時 ，則在步驟S 2，根據來自於第二壓力計7的檢測訊號與記 憶電路的有關基準壓力的基準値（臨界値），判別緩衝槽6 的氣相壓力是否有所變動，若壓力有變動而基準檢測訊號 位準偏離基準値（臨界値）時，則根據經由上述運算單元算 出的控制量，在步驟S 5驅動第二流量控制單元，在步驟 S6，判別驅動量是否達到控制量（FSU = FCS + AFCV)。 -22- 1273100 在步驟s 3及步驟S 6，驅動量若未達到控制量時，則再 繼續驅動。當驅動量在步驟S 3及S 6到達控制量時，則停 止驅動控制，在步驟S 7，則判斷是否要停止操作（亦即是 否要結束控制裝置的流量控制），若不結束流量控制，則回 至上述步驟S 1，以作爲氣相壓力是否有所變動的判別。 在步驟S 7的是否要結束流量控制的判斷上，也可以累計 操作時間等有關時間的基準値、依流量計1 〇的累計流量等 有關流量的基準値等爲指標，而判斷是否已達到該等的標 準値。 再者在本發明中，供給管線也可以複數的供給管線構成 ，也可至少以一條供給管線，控制氣體反應成分的流量。 例如可由用來對反應系統供給基準消耗流量的氣體反應成 分的管線、與用來供給變動消耗流量的氣體反應成分的管 線（對於變動消耗流量的專用供給管線）來構成。另外也可 以配置成串聯及/或並聯的複數台壓縮機來組成壓縮機（加 壓設備）。循環管線也可構成複數的管線，而也可至少以一 條循環管線控制流量。而循環管線也可由對於反應器的氣 體反應成分供給管線（特別是二次供給管線）分支，必要時 也可藉由冷凝器而連接至反應器。 流量控制，可利用壓力變動與氣體反應成分消耗量其間 所具有之相關關係，而根據反應系統的氣相壓力變動（或關 聯）來實施，即對應至在上述循環管線的氣體反應成分循環 流量，而控制來自於上述氣體供給系統的氣體反應成分供 給流量，並經由上述供給管線，使氣體反應成分以特定的 -23- 1273100 基準流量下，供給至反應系統即可。更具體而言，爲以來 · 自氣體供給系統的氣體反應成分的供給量，來相抵或吸收 . 在反應系統的氣體反應成分的消耗量變動，如上述較有利 而可行的方法爲：藉控制單元（或控制裝置）並對應至氣體 反應成分的變動消耗量，而分別控制循環管線的氣體反應 成分流量、與由供給單元對於供給管線的氣體反應成分流 量，俾使由供給管線與循環管線匯合的氣體反應成分，在 由反應系統的基準消耗流量FCS，與比在反應系統的變動 $ 消耗流量AFcv超出過剩流量F 1的總和，所界定的基準流 量F下，連續地供給至反應系統。該基準流量F，就是如 上述比基準消耗流量FCS爲僅多出過剩流量F 1部分的流量 ，而消耗流量Fc係伴隨著基準消耗流量Fcs及變動消耗流 量ΔΡ〇ν(Ρ1>ΔΡ(：ν)而消耗者。 此外流量的控制方式並非局限於上述之實施例，當可採 用各種控制方式。例如在步驟S 2及步驟S 5的驅動，及在 步騾S 6的判別，並不必倂行進行，而也可由例如：用以根 馨 據來自於第一壓力計1 1的檢測訊號，而控制第一流量控制 單元1 2，以控制循環管線的循環流量的控制方式；與用以 獨立於來自於第一壓力計1 1的檢測訊號，而根據來自於第 二壓力計7的檢測訊號，來控制第二流量控制單元3，以 控制一次供給管線的流量的控制方式而構成。藉由該等各 獨立的控制系統的流量控制，也可同時或倂行而實施控制。 另外也可應答至來自於第一壓力計的檢測訊號，而控制 第一流量控制單元，同時應答至第一壓力計的檢測訊號， -24- 1273100 並據以來自於第二壓力計的檢測訊號，而判別或比較檢測 · 是否有發生壓力變動，藉以控制第二流量控制單元。 . 加上反應系統的氣相壓力變動，也會傳播到上述緩衝槽 6，使得來自於第一壓力計1 1的檢測訊號（或反應系統的壓 力變動），與依第二流量控制單元3的控制量之間有相關性 存在。因而本發明也可採取，在不必利用來自於第二壓力 計7的檢測訊號下，以關聯於反應系統的氣相壓力變動 (亦即關聯於來自於第一壓力計11的檢測訊號），而控制上 0 述第一流量控制單元1 2與第二流量控制單元3的方式。換 言之，流量控制也可藉由至少以第一壓力感測器檢測上述 反應系統的氣相壓力，並應答至來自於該第一壓力感測器 的檢測訊號，以控制單控制上述供給管線及循環管線的流 量的方式。此外採取利用第一壓力感測器，而控制上述供 給管線及循環管線的流量的方式時，也可考慮採取自循環 管線至供給管線的氣體反應成分到達所需時間，使第二流 量控制單元的控制，自第一流量控制單元的驅動延遲特定 馨 的時間常數（特定的時間延遲）後，才使其驅動之方式。 本發明較佳的方法及裝置，係具有：第一壓力感測器， 用以檢測上述反應系統的氣相壓力；第一流量控制單元， 用以控制上述循環管線的氣體反應成分的流量；第二壓力 感測器，用以檢測比加壓設備上游側的氣相（與循環管線相 連通空間的氣相，例如供給單元或一次供給管線的氣相） 壓力變動；以及第二流量控制單元，用以應答至來自於該 第二壓力感測器的檢測訊號，而控制上述一次供給管線的 -25- 1273100 氣體反應成分流量。並且具有控制單元，用以應答至來自 於上述第一及第二壓力感測器的檢測訊號，而控制依第一 流量控制單元及第二流量控制單元的流量。該控制單元係 用以驅動第一流量控制單元，使上述循環管線的一氧化碳 流量，控制於上述過剩流量F 1，與對應至變動消耗流量 △ Fcv的流量的總循環流量Fr，同時驅動第二流量控制單元 ，使由氣體供給系統對於一次供給管線的一氧化碳流量， 控制於上述基準消耗流量Fcs，與對應至上述變動消耗流 $ 量AFcv的流量的總補給流量Fsu。若利用如此的控制單元 ，便可由來自於一次供給管線的一氧化碳，有效地調整或 補給在二次供給管線的相對於上述基準流量F的一氧化碳 的過量與不足部分。 按氣體供給系統的氣相壓力變動，由用以將來自於氣體 供給源的氣體反應成分，供給至加壓設備所需供給系統 (尤其是由上述緩衝槽至加壓設備的路徑）來檢測的情況多 ，例如由不局限於上述緩衝槽，而可以裝在一次供給管線 H 上適當位置的壓力計來檢測。 另外氣體供給源雖非必需使用液化氣體，也可使用氣化 氣體，但若利用液體（或液化反應成分），則不僅控制量在 容積上是可以少量即爲夠用，也因其係屬液態而可在良好 精確度下控制其流量。加上能使儲存容積較氣體狀的一氧 化碳更加趨於簡易，且以少量的抽取，即能對應至會變動 的氣體消耗量的補充。換言之，由於一氧化碳精製單元 (精製塔）的微量液面變動，即能吸收氣體消耗量的變動， -26- 1273100 可不再需要大型設備。因此，若利用上述控制單元，便能 -應答至來自於壓力感測器的檢測訊號，使依上述第二流量 . 控制單元的液相氣體反應成分（進而使精製塔的液面高度） ，作爲經氣化的氣體反應成分，而以良好精確度控制於補 給流量F s u，以供給相對於二次供給管線的基準流量F的 過量與不足的一氧化碳。 此外流量的控制模式，可使用各種反饋控制等程序控制 模式，譬如可使用與距自於基準流量的流量的偏差，成正 | 比地控制操作量的比例控制動作（P控制）、將流量的偏差 加以積分，而控制操作量的積分控制動作（I控制）、按照流 量的偏差變化，而控制操作量的微分控制動作（D控制）、 組合該等的控制動作（例如PI控制、PD控制、PID控制） 等。例如利用I控制在供給管線及循環管線中，按特定時 間將相對於基準流量的流量的偏差，加以積分運算，並在 流量偏差的積分量到達特定流量時，加以控制其在各管線 的氣體反應成分流量，亦屬可行。 · 按在加壓反應系統（尤其在液相加壓反應系統）的變動消 耗流量A F c v，係會因各種變動因素，例如反應系統的溫度 變動、催化劑量等而大幅度地變化。尤其在工業上的製造 廠，少許的反應溫度變化，即將以大量排放氣體反應成分 (一氧化碳等）的結果而顯現出來。但即使在如此的反應系 統，如依照本發明方法，便可在使氣體反應成分排放量實 質上變成爲零下，以工業上有利的方式進行反應。 本發明可適用於經由供給管線，由氣體供給系統對於加 -27- 1273100 壓反應系統，連續地供給氣體反應成分，並經由循環管線 使在反應系統的剩餘的氣體反應成分，藉上述供給管線而 循環至反應系統的各種製程，例如除使用一氧化碳的羰基 化反應、使用氧氣或臭氣等氣體狀氧化劑的氧化反應、氫 還原反應等之外，也可適用於使用氣體狀反應成分（二氧化 碳、氧化氮、氧化硫（二氧化硫等）、鹵或鹵化物等）的各種 反應。反應成分的種類並無特定的限制，可視反應種類而 選擇。例如可供利用至羰基化反應的成分，則有：一氧化 碳與醇類（甲醇等C 〇烷基醇等）或與其衍生物（乙酸甲酯 等羧酸酯、甲基碘等Cuo烷基碘化物（Ci-alkyl iodide) 、甲基醚等二C!-! ο烷基醚等）的組合（醋酸等羧酸或其衍生 物的製造）、一氧化碳與烯烴類（乙烯、丙烯、丁烯、丙二 烯等）與氫的組合（乙醛等醛類的製造）、一氧化碳與上述烯 烴類與水的組合（羧酸的製造）、一氧化碳與上述烯烴類與 上述醇的組合（羧酸酯的製造）、一氧化碳與炔烴類（乙炔、 丙炔等）與水的組合（丙烯酸、甲基丙烯酸等不飽和羧酸的 製造）、一氧化碳與上述炔烴類與上述醇（甲醇等）的組合 (丙烯酸甲酯、甲丙烯酸甲酯等不飽和羧酸酯的製造）、一 氧化碳與上述醇與氧的組合（碳酸二元酯（diester carbonate)) 等。 較理想的加壓反應系統，係使用一氧化碳，液體反應成 分，則使用醇、較佳爲C ! -4醇或其衍生物（例如甲醇、乙酸 甲酯、甲基碘、三甲醚等）而製造羧酸或其衍生物（羧酸酐 等）的反應系統，尤其是在羰基化催化劑系的存在下，以液 -28- 1273100 相反應系統使用甲醇與一氧化碳進行反應，而生成醋酸或 其衍生物的液相加壓反應系統。 上述鑛基化催化劑可按照羰基化反應的種類而選擇使用 例如錢催化劑、銥催化劑、白金催化劑、鈀催化劑、銅 催化劑、鎳催化劑、鈷催化劑等過渡金屬系催化劑。羰基 化之催化劑也可與鹼金屬鹵化物（例如碘化鋰等）、鹵化氫 (砩化氨等）、烷基鹵化物（甲基碘等）等輔催化劑或促進劑 組合’以作爲催化劑系而使用。另外在（間）丙烯酸或其衍 生物等的製造，其輔催化劑或促進劑也可使用胺類（鏈狀或馨 環狀叔胺類等）或有機磺酸類（甲磺酸或其鹽等烷基磺酸類 等）等。 一氧化碳也可以純化氣體的形態而使用，也可以惰性氣 體（例如氮、氨、二氧化碳等）加以稀釋後使用。反應系統 的一氧化碳分壓，可按照反應種類等而作適當的選擇，例 如就藉醇的羰基化反應的羧酸製造而言，爲例如2 0 0至 3,0 0 0kPa、較佳爲 40 0 至 l，5 0 0 kPa、更佳爲 5 00 至 l，0 0 0kPa φ 左右。 在構成加壓反應系統的羰基化反應系統，其反應壓力及 反應溫度，可按照反應的種類而作適當的選擇，例如也可 爲反應壓力1，000至5,000kPa(例如1，500至4,000kPa)左 右，反應溫度100至2 5 0 °c (較佳爲1 50至2 2 0 t、更佳爲 170 至 200 °C)左右。 在本發明，由於能以來自於氣體供給系統的氣體反應成 分供給量，抵消或吸收在反應系統的氣體反應成分的消耗 -29- 1273100 量變動，因而可使一氧化碳等氣體反應成分有效地利用至 在加壓反應系統的反應。尤其是即使爲屬於被供給過剩量 的氣體反應成分的加壓反應系統，也能使氣體反應成分的 排放實質上控制於零，使得氣體反應成分能以經濟上有利 的方式進行反應。加上在對於反應系統連續地供給比基準 流量爲多的氣體反應成分的工業性加壓反應系統（羰基化 反應系統等）中，反應系統的一氧化碳消耗量即使有所變動 ，也可使氣體反應成分有效地利用至反應。並且也能根據 醋酸製造廠等羰基化工廠的變動因素，來控制氣體反應成 分製造廠的氣體反應成分供給，使羰基化工廠與氣體反應 成分製造廠成爲一體而管理。 產業上的利用性 本發明可有效地適用於使用氣體反應成分的各種方法或 工廠，例如利用羰基化反應的羧酸或其衍生物的製造方法 或製造廠。 (四）實施方式 以下根據實施例將本發明更詳加說明，惟本發明並非局 限於此等實施例。 比較例 在對應至第1圖的第3圖的製程流程圖中，在下述各處 分別裝上流量計與壓力計，而測定了在用以對醋酸製程供 給的系統的流量與壓力：即氣化管線2 1 ( 1 )、比與循環管線 24的匯合部位下游側的一次供給管線22(2)、比與循環管 線24的分支部位上游側的二次供給管線23(3)、比與循環 1273100 管線2 4的分支部位下游側的二次供給管線2 3 ( 4 )、比與排 放管線2 5的連接部位上游側的循環管線2 4 ( 5 )、排放管線 2 5 ( 6 )、以及比排放管線2 5的連接部位下游側的循環管線 24(7) ° 在液相反應系統的羰基化反應，係以下述方式進行：一 方面由一次供給管線以壓力294kPa下供給一氧化碳，另一 方面以壓縮機加壓，使一氧化碳以壓力3 2 3 6 k P a下供給至 反應器，同時使甲醇以約29kg/H下供給至反應器，而以基 準一氧化碳分壓700至755kPa、基準壓力2,755kPa、基準 溫度1 8 7.5 °C下進行。反應係以液相中碘化鍺濃度5 5 0至 600ppm、甲基碘濃度12至13重量％、碘化鋰濃度4.7至 4 · 9重量％、乙酸甲酯濃度1 · 5至1 · 7重量％、水分濃度7 · 8 至8.0重量％下進行。另外一方面由反應器連續抽取部分反 應生成物，另一方面供給至急驟蒸餾塔，經由急驟蒸餾塔 分離的高沸點成分（含催化劑等）則輸回至反應器。並且使 經由急驟蒸餾塔分離的低沸點成分供給至精餾塔，且經由 該精餾塔分離出的低沸點成分（含甲基碘等）也輸回至反應 器。 至於流量控制，係將來自於一次供給管線的一氧化碳流 量，以定量（2 1 . 8 N m3 / Η )供給，且爲使二次供給管線壓力維 持成大致爲固定（3，2 3 6 kP a)，則以壓力計9檢測反應系統 的氣相壓力變動，並應答至該檢測訊號，而驅動排放管線 2 5的流量控制閥1 3，同時根據來自於流量計1 0的訊號， 使流量維持於23Nm3/H下，使過剩的一氧化碳一方面由排 1273100 放管線2 5排放一方面予以燃燒。 - 實施例 、 在上述第3圖所示的流程圖中，除以壓力計1 1檢測反應 系統的氣相壓力變動，並應答至該檢測訊號而驅動第一流 量控制單元1 2，使循環管線的循環流量控制於流量 (Fr = Fl-AFcv)，另以緩衝槽6的壓力感測器7檢測壓縮機8 入口側的壓力變動，並應答至該檢測訊號，而驅動第二流 量控制單元3，使來自於一次供給管線的一氧化碳供給流 | 量控制於流量（Fsu = Fcs + AFcV)，藉以補充對應至反應器的 氣體一氧化碳的壓力變動量以外，其餘則實施了與比較例 相同的反應。此外爲減輕對於壓縮機的負荷變動，由循環 管線與一次供給管線所匯合的一氧化碳的壓力，則設定在 大致爲一定的壓力2 94kPa。另外由二次供給管線的壓力計 9檢測到異常壓力時，則予以驅動排放管線2 5的流量控制 閥1 3，以使過剩的一氧化碳一方面由排放管線2 5排放， 一方面予以燃燒。 · 其結果表示於第一表。表中關於一氧化碳之流量，係將 供自於一氧化碳製造廠之一次供給管線的一氧化碳流量當 作「1 〇 〇」，而表示各管線的一氧化碳流量者。 -32- 1273100 表1 比較例 實施例 氣 化 管 線 (1) 流 量 比 1 00 9 8 . ,6 至 1 0 1 . 4 壓 力 (kPa) 294 294 —* 次 供 給 管線 (2) 流 量 比 105.5 105.5 壓 力 (kPa) 294 294 二 次 供 給 管線 (3) 流 量 比 105.5 105.5 壓 力 (k P a) 3,23 6 3,236 — 次 供 給 管線 (4) 流 里 比 97.2 至 100 9 8 . 6 至 10 1 .4 壓 力 (kPa) 3,138 3，1 3 8 循 IS 壞 管 線 (5) 流 量 比 5.5 至 8.3 4 • 1 至 6.9 壓 力 (kPa) 3,236 3,23 6 排 放 管 線 (6) 流 量 比 0 至 2.8 0 壓 力 (kPa) - - 循 環 管 線 ⑺ 流 量 比 5 . 5 4 •1 至 6.9 壓 力 (kPa) 294 294 由上述與比較例的對照即得知，實施例由於採取應答至 反應系統的壓力變動，而控制一次供給管線與循環管線的 流量的方法，因而能使一氧化碳排放量實質上減成爲零， 使得一氧化碳得以有效地利用在羰基化反應。 (五）圖式簡單說明 第1圖係用以說明本發明的控制方法及控制裝置的製程 流程圖。 第2圖係用以說明第1圖的控制裝置的流程圖。 -33- 1273100 第3圖係用以說明實施例及比較例的製程流程圖。 主要部分之代表符號說明 1 供 給 單 元 2 精 製 單 元 3 第 二 流 量 控 制 單 元 4 氣 體 生 成 單 元 5 流 量 計 6 緩 衝 槽 7 第 二 壓 力 計 8 壓 縮 機 9 壓 力 計 10 流 量 計 11 第 — 壓 力 計 12 第 — 流 量 控 制 單 元 13 電 磁 閥 2 1 氣 化 管 線 22 一 次 供 給 管 線 2 3 二 次 供 給 管 線 24 循 χ™. 管 線 2 5 排 放 管 線

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Claims (1)

1273100 拾、申請專利圍 1 . 一種氣體反應成分的供給控制方法，其特徵爲：係經由 供給管線，由氣體供給系統對於加壓反應系統連續地供 給氣體反應成分，且使反應系統的剩餘氣體反應成分， 經由循環管線，由上述供給管線循環至反應系統者；且 根據反應系統的氣相壓力變動，控制來自於上述氣體供 給系統的氣體反應成分供給流量，以上述供給管線使氣 體反應成分以特定的基準流量下，供給至反應系統。 2 ·如申請專利範圍第1項之氣體反應成分的供給控制方法 ，其中使經由供給管線與循環管線匯合的氣體反應成分 ，以反應系統的基準消耗流量F c s，與比反應系統的變 動消耗流量△ F c v超出過剩流量F 1的總和，所界定的基 準流量F下，連續地供給至反應系統。 3 ·如申請專利範圍第1項之氣體反應成分的供給控制方法 ，其中以來自於氣體供給系統的氣體反應成分供給量， 來相抵或吸收反應系統的氣體反應成分的消耗量變動。 4 ·如申請專利範圍第1項之氣體反應成分的供給控制方法 ，其中根據反應系統的氣相壓力變動，控制循環管線的 反應成分循環流量，且根據氣體供給系統的氣相壓力變 動’控制來自於氣體供給系統的氣體反應成分供給流量 ，以供給管線使氣體反應成分以特定的基準流量下供給 至反應系統。 5 ·如申請專利範圍第1項之氣體反應成分的供給控制方法 ’其中包含：使醇連續地供給至含羰基化催化劑系的液 •35- 1273100 相加壓反應系統的步驟，使一氧化碳以一次供給管線供 給至壓縮機的步驟，使經上述壓縮機加壓的一氧化碳以 基準流量F下，經由二次供給管線連續地供給至上述反 應系統的步驟，以及經由自上述二次供給管線分支的循 環管線，使反應系統的剩餘一氧化碳匯合至上述一次供 給管線的步驟；且經由上述二次供給管線，對於上述反 應系統以反應系統的基準消耗流量F c s，與比反應系統 的變動消耗流量A F c v，超出過剩流量F 1的總和，所界 定的基準流量F，連續地供給由一次供給管線與循環管 ® 線匯合的一氧化碳，並應答至上述反應系統的氣相壓力 變動，使上述循環管線的一氧化碳流量，控制於上述過 剩流量F 1與對應至變動消耗流量Δ F c v的流量的總循環 流量F r，同時應答至氣體供給系統的氣相壓力變動，使 由氣體供給系統對於一次供給管線的一氧化碳流量，控 制於上述基準消耗流量F c s，與對應至上述變動消耗流 量A F c v的流量的總補給流量F s u，以來自於一次供給管 φ 線的一氧化碳，調整在二次供給管線的相對於基準流量 F的一氧化碳的過量與不足，而藉由上述反應系統的羰 基化反應連續地生成羧酸。 6 .如申請專利範圍第1項之氣體反應成分的供給控制方法 ，其中反應系統爲藉由一氧化碳與C ! -4醇或其衍生物的 反應，而生成羧酸或其衍生物的加壓反應系統。 7 .如申請專利範圍第1項之氣體反應成分的供給控制方法 ，其中反應系統爲在羰基化反應催化劑的存在下，使甲 -36- 1273100 醇與一氧化碳以液相進行反應，以生成醋酸或其衍生 物的液相加壓反應系統。 8 . —種氣體反應成分的供給控制裝置，其特徵爲具有： 供給管線，用以對加壓反應系統供給氣體反應成分； 供給單元，用以對該供給管線供給氣體反應成分；加 壓設備，設在上述供給管線，用以加壓來自於供給單 元的氣體反應成分；循環管線，用以使上述反應系統 的剩餘氣體反應成分循環至反應系統；以及控制單元 ，用以根據上述反應系統的氣相壓力變動，而控制在 上述循環管線的氣體反應成分流量，且控制由供給單 元對於供給管線的氣體反應成分供給量，使氣體反應 成分以特定的基準流量下，由供給管線供給至反應系 統。 9 .如申請專利範圍第8項之氣體反應成分的供給控制裝 置，其中具有：第一壓力感測器，用以檢測上述反應 系統的氣相壓力；第一流量控制單元，用以控制上述 循環管線的一氧化碳流量；第二壓力感測器，用以檢 測於加壓設備上游側的氣相壓力變動；第二流量控制 單元，用以應答至來自於該第二壓力感測器的檢測訊 號，而控制供給管線的氣體反應成分流量。 1 〇 .如申請專利範圍第8項之氣體反應成分的供給控制裝 置，其中具有：一次供給管線，用以使氣體反應成分供 給至加壓反應系統、二次供給管線，用以使經由上述壓 縮機加壓的一氧化碳，連續地供給至加壓反應系統，以 -37- 1273100 及循環管線，由該二次供給管線分支，且用以使上述反 應系統的剩餘一氧化碳匯合於上述一次供給管線；且係 用以經由上述二次供給管線，使由一次供給管線與循環 管線匯合的一氧化碳，以反應系統的基準消耗流量F c s ，與比反應系統的變動消耗流量△ F c v超出過剩流量F 1 的總和，所界定的基準流量F，連續地供給至反應系統 者；且也具有：第一壓力感測器，用以檢測上述反應系 統的氣相壓力；第一流量控制單元，用以控制上述循環 管線的一氧化碳流量；第二壓力感測器，其能檢測一次 胃 供給管線的壓力；第二流量控制單元，用以控制上述一 次供給管線的一氧化碳流量；以及控制單元，用以應答 至來自於上述第一壓力感測器的檢測訊號，而驅動第一 流量控制單元，使上述循環管線的一氧化碳流量，控制 於上述過剩流量F 1與對應至變動消耗流量AFcv的流量 的總循環流量F r，應答至來自於上述第二壓力感測器 的檢測訊號，而驅動第二流量控制單元，使由氣體供給 φ 系統對於一次供給管線的一氧化碳流量，控制於上述基 準消耗流量F c s，與對應至上述變動消耗流量△ F c v的 流量的總補給流量Fs u，以使二次供給管線的相對於上 述基準流量F的一氧化碳的過量與不足部分，以來自於 一次供給管線的一氧化碳來調整。 1 1 .如申請專利範圍第8項之氣體反應成分的供給控制裝 置，其中用以對一次供給管線供給一氧化碳的供給單元 係具有：精製單元，用以儲存液體一氧化碳；第二流量 -3 8- 1273100 控制單元，用以控制該精製單元的一氧化碳流量；氣體 生成單元，用以經由該流量控制單元控制的流量，從液 體一氧化碳生成氣體一氧化碳；緩衝槽，用以儲存經該 氣體生成單元生成的氣體一氧化碳；以及第二壓力感測 器，用以檢測該緩衝槽或一次供給管線的壓力變動；且 應答至來自於第二壓力感測器的檢測訊號，控制單元， 即控制依上述第二流量控制單元的液體一氧化碳的流 量，調整相對於在二次供給管線的基準流量F的過量與 不足部分的一氧化碳。 1 2 .如申請專利範圍第1 〇或1 1項之氣體反應成分的供給控 制裝置，其中在用以使經由一氧化碳製造廠製造的一氧 化碳，供給至羰基化廠的加壓羰基化反應系統的裝置中 ，根據在羰基化廠的反應系統壓力變動，而控制來自於 一氧化碳製造廠的一氧化碳供給量。

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