TWI255285B - A matting agent for radiation curing coatings - Google Patents

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1255285 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（/ ) 發明領域 本發明係關於一種塗蠟的二氧化矽消光劑，以及其在 輻射硬化系統消光方面的應用。 發明背景 如W 09 7/0 82 5 0中所指出，輻射硬化（例如紫外光（uv) 硬化）的組成物可用來塗佈許多種表面。這些組成物具 有數種優點，包括快速硬化、優越的持久性、耐化學性 和具有貯存穩定性等。然而，它們也會產生相當硬、平 滑和光澤的塗層。當然些塗料被廣泛的使用時，也就有 越來越多的例子是希望能降低這些塗層的光澤度的。降 低光澤度就是我們平常所謂的消光。消光的表面可使得 完工的成品具有更令人滿意的外觀，並且可隱藏表面上 的一些小缺點，特別是在木材、傢倶和數種其它用途方 面。 二氧化矽是可用來消去光亮表面的光澤之添加物的一 種。二氧化矽消光劑同時可用於溶劑和水基修飾液中， 以減少或控制光澤度。然而，基於國內和國際上的環保 及立法上的壓力，具有低V Ο C含量的漆系統已變得越來 越重要了。事實上，在某些實例中，塗料中的VOC含量 已實質上降爲零，亦即這些塗料所含的是100%的固體。 結果使得由這些塗料所製成的薄膜在硬化時只會收縮5 到1 5 %。這樣的低收縮度使得傳統的二氧化矽消光劑無 法在慣用的使用量上發揮有效的消光效果。舉個例子， 可在薄膜溶劑揮發後達到7 0 %薄膜收縮度之漆系統中有 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ----------I I ---— I !訂·-------- (請先閱讀背面之注咅3事項再填寫本頁) 1255285 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（>) 效作用的二氧化矽消光劑，就不能有效地使高固體含量 的輻射（EB，UV)硬化系統消光。說的更明確一點，UV硬 化塗料的薄膜厚度並未降低至可使二氧化矽粒子在薄膜 表面上變形的程度。 除此之外，消光劑在輻射硬化塗料中的有效性會受到 塗料硬化所需時間的影響。使用傳統的消光劑較難使快 速硬化組成物消光。目前已有許多種輻射硬化的漆類。 如果是UV硬化，大多數的漆類是以丙烯酸酯官能化的預 聚物（寡聚物）和單體之組合物爲基質，再搭配使用光 啓動劑而成。此類系統的硬化時間係由其組成及處理的 環境而定。因此，薄膜收縮度的減少及某些輻射硬化組 成物的短暫硬化時間（幾分之一秒）皆會妨礙消光劑的 效率。 已有一些特別的技術，如〃雙重硬化〃法，被用來消 光UV硬化系統。這些技術包括一種二階段（因此|稱爲〃 雙重〃）的硬化製程，其經由改善消光劑粒子對薄膜表面 的定向方式或者是經由表面起皺的作用，而促使微粗糙 表面生成。前者的一個實例爲〃梯度強度硬化〃方法， 其包括一個預結膠硬化階段，再接著一個最終表面硬化 階段。這些技術的缺點在於需要特殊設計的裝置和配 方，同時亦很難去控制。 另一種可降低塗料之光澤的技術係使用更多的消光 劑。然而，高劑量的二氧化矽消光劑會增加成本，同時 對於漆的性質亦會帶來負面的效應，例如硬化薄膜的流 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —-----------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

I 1255285 1 A7 B7 五、發明說明（3 ) 變性質或是光學性質。 消光劑的孔隙體積可以加以改質，以降低其對流變性 質的影響。然而，降低傳統微米化之非晶型二氧化矽試 劑的孔隙體積將會產生更高表觀密度的粒子，其反而造 成漆配方中每單位體積中的粒子數更少。由於粒子的數 目對於消光效率有相當直接的影響，具有低孔隙體積的 非晶型二氧化砂消光劑所展現出的消光效果比具有同樣 粒徑分佈之具有較高孔隙體積的消光劑要來得差。 較粗或較大的粒子也會增加硬化薄膜的光澤減低程 度。然而，增加微米化產品的粒子大小相反地會使漆膜 的表面粗糙度增加至無法接受的程度。 已知在薄膜厚度增加和使用具較快硬化速率之塗料組 成物時，消光就變得越來越困難。在那樣的情況下，可 藉由增加消光劑用量的方式來維持特定程度的消光。然 而，增加微米化粒子的數目卻又會對塗的流變性質造成 不利的影響。 總而言之，由於UV系統的快速硬化以及使此種系統消 光的高困難度，使得在實務上希望能選擇使用一種微米 化的消光劑，其平均粒徑可與硬化後的膜厚相近。因此， 當使用一種特別的塗料時，其所可使用消光劑的粒子大 小須與所得塗層的薄膜厚度接近。 因此，最好能有一種消光劑，其可在輻射硬化塗料中 有效發揮作用，並且可以用量很少，使得配方的黏度不 致受到不利的影響。同時也希望能找到一種消光劑，其 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------ΜΎ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂i 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1255285 A7 B7 五、發明說明（4 ) 對於快速和慢速硬化系統都有效，使得消光劑的使用者 得到更好的彈性。換句話說，也就是希望能找到一種適 用於各種塗料配方，又可生成穩定、可重現低度光澤的 塗料，而不會有一般常見因黏度增加所產生無法使用的 問題，或者是在不同塗佈重量下產生不一致的光澤度， 同時亦可避免使用特殊的施用技術來降低光澤。此外， 也希望此種消光劑能夠在相當大的厚度範圍內產生一致 的消光效果。 發明槪述 在使用最大孔隙體積爲1 .4ml/g和含量至少爲15%且最 大量爲3 0重量％之二氧化矽消光劑之後，意外地發現可 達到上述的多重目的。鱲的熔點以介於60- 1 20 °C之間爲 佳，又以介於6 0 -9 0 °C之間爲最佳。此種消光劑的效率也 會受到本發明粒子大小的影響。本發明所具有的中間粒 徑係介於2.0 - 1 2.0 // m的範圍內，又以介於2.0 - 5.0 // m 之間爲佳。同時，吾人也意外的發現具有粒徑介於上述 範圍下限之消光劑可以進一步的提高消光效率，而不會 對塗料組成物的黏度造成明顯的反效果。 此種塗蠟的二氧化矽消光劑可用於多種的輻射硬化組 成物中，並且可藉由同時熔解和硏磨蠘及二氧化矽的方 式來製造，使其得到所須的粒子大小。硏磨程序以在入 口溫度高於所使用蠟之熔點的流體能量硏磨機中進行爲 佳。 圖式之簡單說明 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 多 _ 货 訂--------- 線·. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1255285 A7 B7 五、發明說明（^ ) 第1圖説明了本發明在輻射（紫外線，亦即U V)硬化 影較 的比 率一 效做 光物 消成 對組 小劑 大光 子消 粒種 及它 以其 ,與 率明 效發 光本 消將 的亦 中時 物同 成， 組響 率 效 光 消 的 中 物 成 組 化 硬 射 輻 在 明 發 本 了 明 説 圖 響 影 的 率 效。 光較 消比 對一 量做 含劑 蠟光 之消 中種 明它 發其 及與 第以明 ，發 本 將 亦 時 同 化 0C 硬 射 輻 之 劑 光 消 用 較 。 比度 和黏 RO 勺 ήρ 發下 本度 有厚 含層 了 塗 明種 說各 圖在 3 物 第成 組 射 輻 用 商 之 劑 光 消 用 較 比 和 明 發 本 有 含 了 明 說 圖 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 ------------Φ裝--------訂—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 長定 過穩 經度 些黏 這的 C諝 度所 黏中 的文 下本 期出 週應 間反 時係 同值 不度 在黏 物之 成得 組測 化所 4 硬後 第V)間

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五、發明說明（<? 乙氧基乙酯、丙烯酸異冰片酯和丙烯酸2 -羧乙酯。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 這些輻射硬化塗料的本質和其應用已爲人所知，並且 在直機塗料，科學與技術，第2冊，第253-272頁（1994 年）中有所敘述。如前所述，以較快速率進行硬化的組成 物愈難消光，同時，除了在以低速率硬化的組成物中可 展現優越的效率之外，本發明也可在那些組成物中展現 出相當有效的消光效果。這些消光劑係以一般的標準技 術添加至輻射硬化組成物中的。 接下來的短文係敘述用來評估本發明之測試和配方。 A) 氣氣表面積一孔隙體積 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 氮氣表面積係藉由B ET的標準氮氣多孔性吸附法，並 使用Micromerit ics的ASAP 2400儀器，以多點法來進行 測量而得。這些樣品在真空@ 1 0 0 °C的條件下進行脫氣1 2 小時。表面積係在P / P 〇爲0 · 9 6 7的情況下所吸附之氮氣 體積計算而得。這個儀器也可得到孔隙大小的分佈情 形，因而可得到低於此孔隙體積大小（D1())之孔隙大小。 同樣地，也可得到50%(D5G)和90%(D9〇)小於此孔隙大小 之孔隙大小。此外，在給定孔隙大小範圍內的孔隙的體 積（ml/g)可以由脫附曲線求得。 B) 黏度 以Brookfield RVT DV2黏度計來測量原料液的黏度， 或者是以配方到達30單位光澤度時以Bohl in流變儀V〇R 來進行測量。此配方可在進行測量之前進行除氣2 4小時。 C) 重量中間粒徑 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1255285 A7 B7 1、發明說明（9 ) 本文中的重量中間粒徑或是〃中間粒徑〃係以1 〇 〇 m m 路德長透鏡的M a 1 v e r η M a s t e r s i z e r來進行測量。此項設 備主要是利用F r a u e n h o f f e r繞射原理，並使用低功率的 氦氖雷射。在測量之前，將樣品置於水中以超音波振盪 分散1 0秒鐘，以形成一種水性懸浮液。M a 1 v e r η M a s t e r s i z e r可測量二氧化矽的重量粒徑分佈。重量平均 粒徑（〇15())、10°/。分段粒徑（(11())及9 8%分段粒徑（〇198)很容易 由設備所得之測量數據中獲得。 D) 經塗佈之二氧化矽的碳含量係以LECO SC44來測 量。其所含的碳將以感應爐在高溫下轉化成二氧化 碳。然後再以紅外線偵測系統來偵測氣體。蠟含量（單 位爲％w/w )係由所得之碳含量計算而得。 E) 應用測試係分別在一個以B ASF所生產的Laromer PO 83F爲基質的〃快速硬化〃（難以消光）的系統和UCB 所生產的Ebecryl 270爲基質的〃快速硬化〃（容易消 光）的系統中進行應用測試。 所使用的光啓動劑爲苯甲酮。 F) 光澤度 - 1 -----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

以 係 果 效 光 消 和 度 澤 光 之 得 Jm行 劑進 光來 消範 之規 明之 發 ο 本53 用67 使 N DWG 資 考 參 之 文 本 爲 倂 此 在 容 內 其 方 配 料 塗 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1255285 A7 B7 五、發明說明（^ )

Laromer™ PO 83F(BASF) 化合物 用量 1.Laromer PO 83F(胺改質之聚醚丙烯酸酯） 85.5 克 2.1rgacure™ 500 4.5克 3 .消光劑 1 〇.〇 克 以2 000rpm/5分鐘的速度分散；施用條件爲24 // m K-Bar 硬化： 線性速度1 〇公尺/分鐘；水銀燈1 20瓦；單效

Ebecryl™ 270(UCB) 化合物 用量 1 .Ebecryl 2 7 0(胺基甲酸乙酯丙烯酸酯） 55.2 克 2.三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA)交聯劑 128.8 克 =>5分鐘混合@2000rpm 3 .苯甲酮 7.36 克 4.1rgacure 651 啓始劑 3.68 克 5 .消光劑 8.0克 以2000rpm/5分鐘的速度分散；施用條件爲24 // mK-Bar 硬化： 線性速度5公尺/分鐘；水銀燈1 2 0瓦；單效 -----------·裝--------訂---------^9— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實例 以AFG 4 00流體化硏磨機及入口空氣溫度爲190°C的 情況下，製備含鱲消光劑之樣品。將分級器之速度和進 料速度設定成可獲得適當粒徑的塗佈微米級產物的條 件。下表中所出現的縮寫文字定義如下： APS—重量中間粒徑 -1 2 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1255285 A7 _B7 五、發明說明（，，） PV—孔隙體積 S A —表面積 PE—聚乙烯 COMP—比較 表一 消光劑 P V [ml/g] S A [m2/g] APS [// m] 蠟型態 螭含量 本發明 1.10 3 80 3.70 Fisher-Tropsch 20% 比較例1 1.0 1 3 80 7.12 Fisher-Tropsch 10% 比較例2 2. 1 270 3.29 Fisher-Tropsch 2 0% 比較例3 1.8 285 7.9 PE蠟 12% 表一中所述之消光劑，以及一般商用的消光劑Syloid® ED 3 0，被配成兩種塗料配方。這些配方的性質，以及消 光劑的性質皆列於下面的表二和表三中。 - - -----------·裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1255285 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（a ) 1· Ebecryl 2 70 (UCB)的消光結果： 表二 消光齊ij APS [m] P V [ml/g] 鱲含量 8 %懸浮液 的 相對黏度 消光效果 @30光澤 單元 本發明 3.70 1.10 20 1.52 0.54 比較例1 7.12 1.10 10 2.50 1.26 比較例2 3.29 2.1 20 1.55 0.84 比較例3 ,7.9 1.8 12 3.3 7 1.00 S YLOID® 6.5 1.8 10 4.4 1 1.06 ED30 2· Laromer PO 83F(BASF)的消光結果: 表三 消光劑 APS [// m] P V [ml/g] 蠟含量 8 %懸浮液 的 相對黏度 消光效果 @30光澤 單元 本發明 3.7 1.10 20 8.47 69 比較例1 7.12 1.10 10 4.2 1 75 比較例2 3.29 2.1 20 9.24 7 1 比較例3 7.9 1.8 1 2 19.39 73 SYLOID® 6.5 1.8 10 27.27 80 ED30 表二中的結果顯示：當粒徑大小和蠘含量維持在相當 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） * t -----------·裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) !255285 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（（ο 固定的情況下，孔隙體積介於本發明範圍內之消光劑的 消光效率比孔隙體積超過本發明範圍（例如2 . 1 m Ι/g )之 消光劑爲佳。將本發明與比較例2相比。在表三中也同 樣顯示了在含有Laromer PO 83F(BASF)快速硬化系統 (難以消光）中之消光劑的消光效果及黏度。在表三中 將本發明與比較例2相比。 令人意外的發現：當使用之消光劑具有本發明之粒徑 分佈範圍下限之較小AP S時，其消光效率提高了。參考 第1圖，並且將比較例3(APS爲7.9/zm，PV爲1.85ml/g 且蠛含量爲12%)及發明XAPS=6.3//m，PV爲1.01ml/g 且蠘含量爲20%)與發明l(APS=3.4"m，PV爲1.01ml/g 且蠟含量爲20% )及發明3( APS= 3.7 // m，PV爲1.01ml/g 且蠟含量爲2 0 % )相比。 第2圖的結果顯示：當蠛含量大於1 5 % (並且以2 0 % 爲佳）時，與傳統蠛含量低於1 5重量％之消光劑相比， 其可增加硬化薄膜光澤減少的程度。比較例1和比較例3 之定義同前，而含有20重量％蠘的發明2之定義如上。 第3圖所顯示的是另一項未預期到的效果，其結果得 知光澤與薄膜重量無關，同時得知本發明之消光劑可以 隨著薄膜重量的增加而降低光澤度。第3圖中由左至右 的前十三個樣品爲一般商用之消光劑。比較例3和發明1 之定義如上。而標示爲發明之樣品亦已在表二和表三中 有所定義。 第4圖所示爲本發明之塗料組成物具有較低之黏度， -1 5 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） >* -----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1255285 A7 B7 i、發明說明（4) 且其與傳統的消光劑相比具有更好的時間穩定性。此效 應係因爲P V愈低時，S A愈高，因此粒子被蠟的塗覆性 也愈好。這樣一來可避免粒子間的交互作用，同時增加 相對的內部孔隙度。同樣的理由相信也可印證於新二氧 化矽消光劑之光澤穩定度的提昇。黏度的穩定性可使得 在2 4小時之後再使用漆配方也不會進一步造成光澤的變 動。 第5圖的結果顯示具有本發明界定孔隙體積之消光劑 可達到更有效的消光效果。 第6圖及第7圖的結果則是說明了則述兩種本發明之 丙烯酸酯組成物所製成之消光劑的消光效率與傳統所用 消光劑之效果的比較情形。 -- --------1—------—訂·-------1 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1255285 六、申請專利範圍 第89 1 068 1 4號「輻射硬化塗料用消光劑」專利案 (92年6月修正） Λ申請專利範圍 1. 一種包含二氧化砂和鱲之消光劑組成物，其中該組成 物的中間粒徑介於2 - 1 2微米的範圍之內，蠟含量爲 組成物總重量的15-30%之間，且二氧化矽的孔隙體積 介於0 . 8到1 . 4立方公分/克的範圍內。 2. 如申請專利範圍第1項之消光劑組成物，其中蠟含量 爲18-22重量％。 3. 如申請專利範圍第1項之消光劑組成物，其中蠟的熔 點介於60 - 1 20°C之間。 4. 如申請專利範圍第1項之消光劑組成物，其中蠟的熔 點介於60 - 90°C之間。 5. 如申請專利範圍第3項之消光劑組成物，其中蠟爲石 蠟且熔點介於60- 90°C之間。 6. 如申請專利範圍第1項之消光劑組成物，其中組成物 的中間粒徑爲2到5微米之間。 7. 如申請專利範圍第2項之消光劑組成物，其中組成物 的中間粒徑爲2到5微米之間。 8. 如申請專利範圍第1項之消光劑組成物’其中二氧化 矽的孔隙體積介於〇 . 9到1 · 2 c c / g之間。 9. 如申請專利範圍第2項之消光劑組成物’其中二氧化 矽的孔隙體積介於約〇 · 9到1 . 2 c c / g之間。 1255285 六、申請專利範圍 10. 如申請專利範圍第7項之消光劑組成物，其中二氧化 矽的孔隙體積介於0 . 9到1 . 2 c c / g之間。 11. 一種塗料組成物，包括88至99 . 5重量％的可藉暴露 於紫外線輻射或電子束輻射下而硬化之輻射硬化成份 及0 . 5至1 2重量％的如申請專利範圍第1 - 1 〇項中任 一項之消光劑組成份。 R如申請專利範圍第1 1項之塗料組成物，其中輻射硬 化成份包含丙烯酸酯。 ia如申請專利範圍第 11項之塗料組成物，其尙包括一 種硬化啓始劑。 14. 如申請專利範圍第 1 1項之塗料組成物，其中輻射硬 化成份包含丙烯酸酯，且此塗料組成物含有2重量％ 或更少之消光劑組成份。 15. —種經塗覆的基板，其包括一基板和一在其上的由申 請專利範圍第1 1 - 1 4項中任一項之組成物所製成之塗 層。 16. 如申請專利範圍第1 5項之經塗覆的基板，其中塗層 係由如申請專利範圍第1 4項之塗料組成物所製得， 且塗層的消光效率在60°時爲20個光澤單元。 Π如申請專利範圍第1 4項之經塗覆的基板’其中塗層 係由一種胺改質的聚醚丙烯酸酯所製得’此塗層係由 一種含有1 2重量％或更少消光劑組成份的組成物所製 得，且此塗層的消光效率在60°時爲60個光澤單元 1255285 六、申請專利範圍 或更少。