TWI251016B - Alkylenimine/organic barrier coatings having bis-silane additives - Google Patents
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1251016 Λ7 _B7__ 五、發明說明(2 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 沒有先前技藝敎導本發明。例如,美國專利N〇 4,761,435申請U V (紫外線)可硬化聚乙晞性不飽和组合物 與一種聚胺樹脂組配,其使用一種芳基酮光敏劑。該,435 專利敎導官能性在該組合物中是不受歡迎(欄5,行 2 4 )。該專利者指示應避免生成胺鹽,因爲該光敏劑只與 胺反應,而不與胺鹽反應。此與本發明大大不同,其敎導 生成酸鹽是受歡迎及造成極佳阻斷性質。 另一例,美國專利No. 4,943,600,敎導一種含第三胺之 樹脂,烯丙基終端之樹脂,及一種順-丁烯二酸g旨官能樹脂 之組配。同樣地,該專利者敎導配製該組合物以減少或消 除羧基官能性,其與本發明成直接對比。 美國專利No· 5,017,406申請UV可硬化組合物其含反應性 不飽和化合物,但未敎導使用一種聚胺或一種不飽和酸如 本發明所敎導者。 刊行於1995年1月20日之JP(Kokai)公告7-18221敎導一 種供氣體阻斷之表面處理組合物其包含_種胺基碎燒及一 種有一個芳環或氫化環之化合物。然而,本發明與其有 别’因爲不需要添加有一個芳環之環化合物,該參照資料 也未敎導添加一種乙缔性不飽和酸。 本發明是有別於先前技藝因爲未有敎導使用一種聚胺, 一種雙-碎及一種乙歸·性不飽和酸以達成氣體阻斷性質 者。 概要説明 本發明敎導一種組合物其對基材提供氣體,香味(flav〇r ) 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 1251016 A7 B7 :至 营 ί !才 五、發明說明( 及香味(aroma)阻斷,其中是藉混合一種乙晞性不飽和酸, 一種雙-矽烷及一種聚胺生成該組合物,其中該聚胺選擇性 有一種交聯劑反應於其中,及其中該聚胺有四或更多個 A,B,或C單元,其中: A 是一種-R^-NCR1)]單元,B 是一種單元, 及C是一種(-R2)3N-單元,其中: R1是獨立選自氫,烷基,取代烷基,芳基,取代芳基,芳 烷基,及烷芳基,及R2是獨立選自有自1至18個碳原子之 直鏈或支鏈亞烷基或取代亞烷基及有自6至18個碳原子之 亞芳基或取代亞芳基組成之組群。 塗覆該組合物在一種基材上然後選擇性處理以起發一種 自由基反應。可以施加本發明之組合物作爲一種塗層至多 種用於包裝用途之基材。 聚胺 本發明之多胺是聚合物性,是有四或更多個A ’ B,或c 單元之物質聚合物性或共聚合物性多胺,其中: A是一種_R2-N(Ri)2單元,B是一種-R'NCR2-)〗單元, 及C是一種(-R2)3N-單元,其中: R1是獨立選自氫,烷基,取代烷基,芳基,取代芳基,芳 烷基,及烷芳基,及R2是獨立選自有自1至18個碳原子之 直鏈或支鏈亞烷基或取代亞烷基及有自6至18個碳原子之 亞芳基或取代亞芳基組成之組群。 R1是獨立選自氫,燒基,取代燒基,芳基,取代芳基, 芳烷基,及烷芳基,及R2是獨立選自有自1至18個碳原子 -6 - 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ----------------▲ 1251016 Λ7 ____B7 五、發明說明(4 ) 之直鏈或支鏈亞燒基或取代亞燒基及有自6至18個碳原子 之亞芳基或取代亞芳基組成之組群。例如,R 1及R 2可以以 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 羥基取代。 本發明之胺是聚合物性,宜是有分子量自150至 2,000,000,以400至400,000爲可取,及自600至8〇 〇〇〇爲最 可取。该胺之南聚合度提供在該最終組合物中較低程度之 黏性。該較低分子量聚胺可以進一步聚合以生成較高分子 量聚胺’藉此技藝中所熟知之方法,諸如藉與二貌基齒化 物(是即’ 1,2 -二氣曱烷),二異氰酸g旨(例如,甲苯二異氰 酸酯,1 6 -己二異氰酸酯),二(甲基)丙缔酸酯(例如,己二 醇二丙烯酸酯,季戊四醇二丙晞酸酯),二環氧化物(乙二 醇縮水甘油酸)反應。 可供用於本發明之聚胺之例包括聚乙晞基胺,胺基官能 聚丙晞基SS胺’聚- DADMAC’s聚乙晞基π比洛酮共聚物,聚 亞乙亞胺及乙二胺與環氧氯丙烷共聚物之反應產物。 可以用於達成不同程度之黏性之較可取的聚胺是該類之 聚胺指稱爲聚亞烷亞胺,諸如聚亞乙亞胺,其是易於以寬 廣範圍之分子量及不同程度之分支取得。聚亞乙亞胺由一 大族群水-可溶,是即親水性,之不同分子量及化學改性程 度之多胺組成。一般所知者爲亞乙亞胺之聚合不產生一種 聚合物其是完全由有直鏈結構之單元組成,但也有分支之 程度在聚亞乙亞胺中視聚合期間酸濃度及溫度而定。此分 支之程度可以,例如,變動介於丨2與3 8 %。聚亞乙亞胺之 式可以以A,B,或C單元之形態代表,其中: 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 1251016 A7 ______B7____ 五、發明說明(5 ) A 是一種-R^-NCR1)]單元,B 是一種-RLn^R2-)〕單元, 及C是一種(-R2)3N-單元,其中: R疋氮’R2是·一個-CH2CH2-基。A對B對C單元之比可以 是自1 : 0.5 : 0.5至1 : 2 : 1,但宜是自1 : 1 : 1至1 : 2 : 1 〇 使用技藝中熟知之方法可以接枝其他基團至聚亞乙亞胺 上,以改變該塗層對基材之親和力,或黏附性質。聚亞乙 亞胺改性之例包括與環氧乙烷結構(環氧乙烷,去水甘油) 反應以導入羥基,與氰化物及醛類反應繼以水解以導入羧 酸基(n Strecker合成法”),磷酸或磺酸基之接枝及親油性烷 基鏈之接枝使用燒基化劑諸如硫酸甲酯。 該聚亞乙亞胺之較可取的分子量是自600至80,000,該聚 亞乙亞胺之最可取的分子量是自600至25,000。 典型的聚亞乙亞胺是SZ-6050,可以自Dow Corning Toray Silicone(日本)取得之一種矽烷接枝聚亞乙亞胺,及 SP - 103及SP - 110,其是600及1000分子量聚亞乙亞胺自 Nippon Shokubai(日本)取得。 乙晞性不飽和酸 也加入預決定量之一種乙烯性不飽和酸至該組合物中。 所謂”乙烯性不飽和酸’’意指任何酸其有乙烯基不飽和。可 以是以達至該組合物之8 0重量份之量加入該乙烯性不飽和 酸,以5至75重量份爲最可取。用於本發明中之最可取的 乙晞性不飽和酸是分解烏頭酸;然而,也可以使用其他酸 諸如反-丁烯二酸,順-丁烯二酸,檸康酸,丙烯酸,甲基 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) L裝---- 訂------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251016 Λ7 ^____ B7 五、發明說明(6 ) 丙晞酸,肉桂酸,分解烏頭酸單曱基酯,膦酸乙烯酯,山 梨鉍,甲基-反_ 丁烯二酸,及磺酸乙烯酯。用於本説明書 中’’乙烯性不飽和酸”此1司意指包括一或多種上述之酸之混 合物。合苴是,在該多胺中之氮對在該酸之酸基團之克分 子之莫耳比是自10 : 1至} : 1〇〇,以5 : 1至1 : 1〇爲可取 及2 · 1至1 . 4爲最可取。實際上,可以加入該酸至該乙烯 性不飽和酸之溶解度限値,其典型上達至該組合物之高達 80重量份之量。 雙-矽烷 本發明之重要添加劑是一種雙·矽烷如此通式: R3bX3-bSi-Z-SiX3.bR3b 其中Z是R4NH(R4NH)PR4。在此式中,每個R宜是一個有1 至1 0個碳原子之烴基,例如一個飽和或不飽和脂基或芳 基,例如烷基,烯基,或苯基;較可取的基團是甲基及乙 基,其中最可取者是甲基。每個X是一個有丨至4個碳原子 之烷氧基,一個鹵原子,一個肟基團或一個醯氧基,其中 以甲氧及乙氧基爲可取,最可取者是甲氧基。R4可以是一 個有1至12個碳原子之二價烴基,宜是每個R4有自2至3個 碳原子。每個b是自0至3但最宜是〇,及p是〇或1。藉使用 化合物在其中每個X是一個甲氧基,每個R4是一個亞甲 基,b是0,及p是〇,是即當該化合物是雙三甲氧甲 矽烷基丙基)胺,獲得最佳結果。 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ft"t—r I 11 >Β·ϋ ·ϋ flu emt ·ϋ 1_§ ^ ^ · MM* I · WMM vaav am·· i 1251016 五 __ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 10 發明說明() 二甲氧矽烷及縮水甘油氧丙基甲基二甲氧矽烷。最可取的 反應性石夕燒是氣丙基三甲氧砍貌自Dow Corning Corp.作爲 2 - 6070取得,氣丙基三乙氧矽烷自d〇w Corning Corp.作爲 1 -6376取得及,·三甲氧矽甲烷基丙基縮水甘油基醚,自 Dow Corning Corp.作爲Z-6040取得。於該鹵烷基官能交聯 劑反應之後可能需要中和該聚胺,諸如藉加入甲醇鈉及濾 除產生之沉澱。 宜是以100 : 1至1 : 10之聚胺/反應性矽烷重量比加入該 反應性矽烷,較可取的比是: 1至1 : 1及最可取的比是 5 : 1 至2 : 1 〇 塗層厚度 可以以任何所需之量施加該塗層,然而,是以如此的量 施加該塗層是以塗層達至2〇 " m (微米)總體厚度爲可取, 最可取的塗層厚度是自〇 5至1 〇 # m。可以藉掃描電子顯 微(Scanning Electron Microscopy,簡稱 SEM)分析測定塗層 厚度。可以藉任何習用方法,諸如噴灑塗覆,輥塗覆,窄 縫塗覆’彎月面塗覆,浸潰塗覆,及直接,凸版,及反凹 版塗覆,施加該塗覆至基材。 基材 可以施加該塗層至種類繁多之基材上,包括,但不限 於,聚烯烴類諸如定向之聚丙烯(0PP),撒佈聚丙缔,聚 乙晞及聚乙烯共聚物,聚苯乙烯,聚酯類諸如聚對酞酸乙 二酯(PET)或聚莕酸乙二酯(pEN),聚烯烴共聚物諸如乙烯 乙酸乙烯酯,乙烯丙烯酸及乙烯乙烯醇(E V〇H),聚乙烯 -13- 本紙張尺度適用中國國豕標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -_裝----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251016 A7 __ __B7 五、發明說明(14) 添加劑’諸如環氧化物,丙晞酸醋,甲基丙晞酸g旨,多元 醇’去水甘油,甲基丙烯酸縮水甘油酯,乙二醇二縮水甘 油基醚,2,2 -二對-酚·甲烷二縮水甘油基醚,或聚胺,諸 如聚亞乙亞胺及其他矽烷。也可以加入潤濕劑諸如聚乙氧 基化紛。 較可取具體體系 於攪拌下加入水(7g)及分解烏頭酸(3.02 g)至N·(異丙 氧,甲氧)甲矽烷基丙基聚亞乙亞胺(2 g)及攪拌此混合物 1 5分鐘。加入8 g之A部分至該混合物及攪拌2小時(該A部 分是藉混合15g N-(異丙氧,甲氧)甲矽烷基丙基聚亞乙亞 胺,74g異丙醇及lig分解烏頭酸在一起作成)。於塗覆, 乾燥及硬化後,測定該組合物之滲透率是51.6 cc乾,17.1 c c於8 0 %相對濕度及2 6.1 c c濕及測定該塗層厚度是2.5 ju m (微米)。 實例説明 败 實驗 1〜10---A1170 及雙-TMSEDA 添加至 1 -6601/ITA (29 : 71重量)配方保持該ITA量在該混合物中恆定(其中 ITA是分解烏頭酸) 在實驗1〜1 0中以2 9 : 7 1重量之重量比使用該(1 - 6601 /A1170/雙TMSEDA) : ITA配方有30%之總固質含量。用 於以下所述之全部實驗中之溶劑是一般工業級異丙醇及蒸 餾水。該N -(異丙氧,甲氧)甲矽烷基丙基聚亞乙亞胺 (45% 固質在異丙醇中)(’’ 1 -6601,,)是自 Dow Corning Corp. -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21Q x 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1251016 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 15 五、發明說明() (Midland,MI)獲得,該雙-(r -三甲氧甲矽烷基丙基)胺 (Silqucst A1170 或” A1170’,)自 Witco獲得,該雙- [(3 -三甲 氧甲矽烷基)丙基]亞乙二胺(雙TMSEDA)自Gelest獲得,及 該分解烏頭酸(” ITA ”)自Acros Chemicals獲得。使用一支 # 1 8 Myer棒將一切塗層溶液施加至經電暈處理之30 v m厚 ” Rayopp ”定向之聚丙烯膜(自UCB Films)。在一台烘箱中 於6 0 °C乾燥該塗覆膜1 0分鐘及於周遭條件下另2小時。然 後藉一台EB(電子束)機器於1〇 Mrad及165 Kv”硬化”該經 乾燥之塗覆膜。 測定每一膜之氧渗透率値及以c c /平方公尺每2 4小時之 單位記錄,”乾”値是測定於0%相對濕度及”濕’,値於90% 相對濕度使用MOCON Oxtran 2/20 Series。有些塗覆膜也於 8 0% RH評估。自 Modern Controls Corp.取得該MOCON 儀 器。供比較目的,該聚丙烯基膜測定於全部相對濕度有 1200 cc /平方公尺/ 2 4小時之滲透率。藉掃描電子顯微法 (SEM)測定該塗覆層厚度。 實驗1 —沒有All 70 加水(7§)至1 -6601 (3.86§)與1?八(異丙醇,4.87§)之溶 液及攪拌該混合物5分鐘。加入分解烏頭酸(4 26 g)至該溶 液及擾掉該混合物2小時。於塗覆,乾燥及硬化後,測定 該組合物之滲透率爲107.5 cc乾,53 3 ce於8〇% RH及 650.6 cc測定該塗層厚度爲2.4 " m。 實驗2 — 1% A1170 1 _6601 (3.71 g)與 ΙΡΑ(4·6 g)在一起攪摔 1〇 分鐘。加入 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1251016 Λ7 B7 16 五、發明說明() 水(7g)及ITA (4.21 g)至上述之混合物中及將其攪拌15分 鐘。加入0.48 g之A部分至該混合物及將其攪拌2小時(其中 A部分是藉混合15 g A1170,74 g IPA及11 g ITA在一起作 成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲透率爲 118.3 cc乾,44.8 cc於8 0 % RH及594·3 cc濕及測定該塗層 厚度爲2.35 # m。 實驗 3 — 4% A1170 將1 -6601 (3.33 g)與IPA(4 g)在一起攪摔10分鐘。加入 水(7g)及ITA(4.08 g)至上述之混合物中及將其攪掉15分 鐘。加入1.6 g之A部分至该混合物及將其摔2小時(其中 A部分是藉混合15 g A1170,74 g IPA及11 g ITA在一起作 成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲透率爲 121.6 cc乾,25.2 cc於80% RH及424· 9 cc濕及測定該塗層 厚度爲2.8 " m。 實驗4-- 10% A1170 將1 -6601 (2.53 g)與IPA(2.65 g)在一起攪拌10分鐘。加 入水(7 g)及I T A ( 3 · 8 2 g )至上述之混合物及將其攪摔1 5分 鐘。加入4 g之A邪分至該混合物及將其攪:摔2小時(其中a 部分是藉混合15 g A1170,74 g IPA及11 g ITA在一起作 成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲透率爲 6 8.8 c c乾’ 3 3.1 c c於8 0 % R Η及61 · 5 c c濕及測定該塗層厚 度爲2.2 # m。 實驗5--13% A1170 將1 -6601 (2.13 g)與IPA(1.98 g)在一起攪拌1〇分鐘。加 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) f 44"Γ -I · ΛΒβ§ I— ί n tmmmmw tmt «ϋ ^ ^ V i ΛΜΜ& seat If a·— ali i 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251016 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ______B7____ 五、發?月說明(17) 入水(7 g )及I T A ( 3 · 6 9 g )至上述之混合物及將其攪拌1 5分 鐘。加入5.2 g之A部分至該混合物及將其攪拌2小時(其中 A部分是藉混合15 g A1170,74 g IPA及11 g ITA在一起作 成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲透率爲 3 7.9 cc乾,27.4 cc於80 % RH及85.4 cc濕及測定該塗層厚 度爲2.1 a m。 實驗 6— 16% A1170 將1 -6601 ( 1.73 §)與1?八(1.31§)在一起攪掉10分鐘。加 入水(7g)及ΙΤΑ(3·56 g)至上述之混合物及將其攪拌15分 鐘。加入6.4 g之A部分至該混合物及將其攪拌2小時(其中 A部分是藉混合15 g A1170,74 g IPA及11 g ITA在一起作 成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲透率爲 6.3 cc乾,46.7 cc於80 % RH及578.6 cc濕及測定該塗層厚 度爲1.7 V m。 實驗 7--19% A1170 將1 -6601 ( 1.33 g)與ΙΡΑ(0.65 g)在一起攪拌10分鐘。加 入水(7g)及ITA( 3.42 g)至上述之混合物及將其攪拌15分 鐘。加入7.6 g之A部分至該混合物及將其攪摔2小時(其中 A部分是藉混合15 g A1170,74 g IPA及11 g ITA在一起作 成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲透率爲 4.2 cc乾,136.2 cc於8 0% RH及792.1 cc濕及測定該塗層 厚度爲2.3 /』m。
實驗 8 —4% 雙-TMSEDA 將1 -6601 ( 3.33 g)與IPA( 4 g)在一起攪拌10分鐘。加入 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -» ---- 訂-------- 1251016 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ----- 18 五、發明說明() 水(7g)及ΙΤΑ(4·08 g)至上述之混合物及將其檀摔1 5分 鐘。加入1.6 g之B部分至該混合物及將其攪拌2小時(其中 B 部分是藉混合 24.2 g雙-TMSEDA,64.8 g IPA 及 11 g ITA 在一起作成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲 透率爲77.8 cc乾及472.1 cc濕及測定該塗層厚度爲2.7 β m 0
實驗 9 — 1 0 % 雙 _ TMSEDA
將1 -6601 (2.53 g)與IPA(2.65 g)在一起攪捽分鐘。加 入水(7g)及一 ITA(3.82 g)至上述之混合物及將其攪拌15 分鐘。加入4 g之B部分至該混合物及將其揽拌2小時(其中 B 部分是藉混合 24.2 g雙-TMSEDA,64.8 g IPA 及 11 g ITA 在一起作成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲 透率爲33 cc乾及332.9 cc濕及測定該塗層厚度爲1.05 Am。 實驗 1 0 — 1 9 % 雙-TMSEDA 將1 -6601 ( 1.33 g)與IPA(0.65 g)在一起攪拌10分鐘。加 入水(7g)及ITA(3.42 g)至上述之混合物及將其攪拌15分 鐘。加入7.6 g之B部分至該混合物及將其攪捽2小時(其中 B部分是藉混合24.2 g雙-TMSEDA,64.8 g IPA 及 11 g ITA 在一起作成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲 透率爲7.9 cc乾及209 cc濕及測定該塗層厚度爲1.95 。 實例1至10之阻斷數據顯示於表i。 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --裝 — — — — — — 1251016
7 7 A B 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 19 五、發明說明() 表1 實驗 編號 # 雙-矽烷型 重量比1 -6601/雙-矽 烷/ITA OTR1 90%RH cc/m2/ 天 OTR 80%RH cc/m2/ 天 OTR 0%RH cc/m2/ 天 塗層 厚度 μ m OTR預測- 3 μ m塗層 90%RH cc/m2/天 OTR預測3 3 # m塗層 80%RH cc/m2/天 OTR預測4 3 a m塗 層 0%RH cc/m2/天 1 無 29/0/71 650.6 53.2 107.5 2.4 581.6 42.9 87.6 2 A1170 27.8/1.2/71 594.3 44.8 118.3 2.35 519.6 35.4 94.7 3 A1170 25/4/71 424.9 25.2 121.6 2.8 405.9 23.6 114.3 4 A1170 19/10/71 61.5 33.1 68.8 2.2 45.7 24.4 51.2 5 A1170 16/13/71 85.4 27.4 37.9 2.1 61.0 19.3 26.8 6 A1170 13/16/71 578.6 46.7 6.3 1.7 411.1 26.9 3.6 7 A1170 10/19/71 792.1 136.2 4.2 2.3 713.8 107.1 3.2 8 雙-TMSEDA 25/4/71 472.1 77.8 2.7 441.7 70.5 9 雙-TMSEDA 19/10/71 332.9 33 1.05 141.2 11.8 10 雙-TMSEDA 10/19/71 209 7.9 1.95 144.4 5.1 其中: 1 : OTR是氧透過率或氧氣滲透率 2 : OTR predicted(預測)1吏用 夺亥 G 6 Π0Γ1C C〇 HI p 0 S11 e
Permeability Equation(定屬、组合物滲透性方程式): Tt/Pt = Ts/Ps + Tc/Pc計算,其中T指厚度,以微米,
P指滲透係數,分別爲組合物(Tt,Pt),基材(Ts,Ps) 及黏合劑(Tc,Pc)。測定該基材OPP爲30微米厚及有 123 8 cc/平方公尺/天之OTR測定於90% RH 3 :與2相同所不同者是該滲透率是1266 cc/平方公尺/天測 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ---------* 裝--------訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1251016 Λ7 B7 20 五、發明說明()
定於80% RH
4 :與2相同所不同者是該滲透率是1191 cc/平方公尺/天測 定於0% RH 從以上之表可以看到添加雙-矽烷比沒有該雙·矽烷之對 照在阻障氧透過已達成重大改進。 實驗 1 1〜14—添加 A1170 及雙-TMSEDA 至 1 -6601/ITA (3 5 ·· 6 5 )配方保持該ITA量在該混合物中恆定(其中ITA是 分解烏頭酸) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在實驗11〜14中使用35 : 65重量之重量比之(1_ 6601 /A1170/雙-TMSEDA) : ITA配方有30%之總固質含量。在 描述於以下之全部實驗中使用之溶劑是一般工業級異丙醇 及蒸館水。該 1-6601 是自 Dow Corning Corp. (Midland,MI) 獲得,該Silquest A1170是自Witco獲得,該雙-TMSEDA是 自Gelest獲得及該分解烏頭酸自Aeros Chemicals獲得。使 用一支#18 Myer棒施加一切塗層溶液至經電暈處理之3〇 a m厚” Rayopp ”定向之聚丙烯膜(自UCB )。在一台烘箱中於 6 0 °C乾燥該塗覆膜1 0分鐘及在周遭條件下另2小時。然後 藉一台EB機器於10 Mrad及165 Kv”硬化,,該經乾燥之塗覆 膜。 實驗1 1 ·-沒有A117 0 加水(7 g)至1-6601(4.67 g)與IPA(4.43 g)之溶液及攪掉 該混合物5分鐘。加入分解烏頭酸(3.9 g)至該溶液及揽拌 該混合物2小時。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 1251016 A7 ______ B7 21 五、發明說明() 之滲透率爲84.1 cc乾,155.6 cc於8 0% RH及993.9 cc濕及 測定該塗層厚度爲2 。 實驗 12--15% A1170 將1 -6601 (2.67 g)與ipa(1.09 g)在一起攪摔10分鐘。加 入水(7g)及ITA( 3.24 g)至上述之混合物中及將其攪拌15 分鐘。加入6 g之A部分至該混合物及將其攪拌2小時(其中 A部分是藉混合15 g A1170,74 g IPA及11 g ITA在一起作 成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲透率爲 559.7 cc濕及測定該塗層厚度爲2.1 // m。 實驗 13--2 0% A1170 於攪捽下將水(7g)及ITA(3.02 g)加至1 -6601 (2 g)及將 其攪拌15分鐘。加入8 g之A部分至該混合物及將其攪拌2 小時(其中A部分是藉混合15 g A1170,74 g IPA及11 g ITA 在一起作成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該組合物之滲 透率爲51.6 cc乾,17.1 cc於8 0% RH及26.1 cc濕及測定該 塗層厚度爲2.5 m。
實驗 1 4 - - 2 0 % 雙-TMSED A 於攪拌下將水(7g)及ΙΤΑ(3·02 g)加至1 -6601 (2 g)及將 其攪摔15分鐘。加入8 g之B部分至該混合物及將其攪拌2 小時(其中B部分是藉混合24.2 g雙-TMSEDA,64.8 g IPA 及11 g ITA在一起作成)。於塗覆,乾燥及硬化後,測定該 組合物之滲透率爲28 cc乾及689.7 cc濕及測定該塗層厚度 爲 1 ·4 # m 〇 表2示實驗11至14之阻斷數據。 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂--------爲 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251016 Λ7 B7 五、發明說明( 22 表2 實驗 編號 # 雙-矽烷型 重量比1-6601/雙-矽烷/IT A OTR1 90%RH cc/m2/ 天 OTR 80%RH cc/m2/ 天 OTR 0%RH cc/m2/ 天 塗層 厚度 μ m OTR預測2 3 v m塗層 90%RH cc/m2/ 天 OTRfll·則3 3 v m塗看 80%RH cc/m2/天 OTR 制4 3 # m塗 層 0%RH cc/m2/天 11 無 35/65 993.9 155.6 84.1 2 904.7 108.2 57.4 12 A1170 20/15/65 559.7 2.1 453.3 議 13 A1170 15/20/65 26.1 17.1 51.6 2.5 21.8 14.3 43.3 14 雙-TMSEDA 15/20/65 689.7 罐 28 1.4 457.9 • 13.2 從以上之表可以看到,添加該雙-矽燒比不含該雙-矽烷 之對照在阻障氧透過已達成重大改進。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------^--------1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
Claims (1)
- 4¾ 109^4906號專利申請案 As 〜專利範圍替換本(^3年7月)层臺 六、申請專利範圍 L 一種組合物,其包含: 乙稀性不飽和酸及聚胺, 及雙-矽烷,其中該聚胺有四或更多個A,B,或(:單 元,其中: A 是 _R2-N(Ri)2 單元,;6是_111_1^11、)2 單元,及c 是 (-R2)3N-單元,其中: R1是獨立選自氫,烷基,取代烷基,芳基,取代芳基, 芳烧基’及院芳基,及R2是獨立選自有自1至18個後原 子之直鏈或支鏈亞烷基或取代亞烷基及有自6至18個石炭 原子之亞芳基或取代亞芳基組成之組群;及該雙_矽烷具 此式: R3bX3.bSi-Z-SiX3.bR3b 其中z疋R4NH(R4NH)PR4,每個R3是一個烴基,每個X 疋一個有1至4個碳原子之烧氧基,一個_原子,一個月亏 基或一個醯氧基,每個R4是一個有1至丨2個碳原子之二 價烴基,b是〇至3及p是〇或丨,且 其中該乙烯性不飽和酸佔組合物重量最高達8 〇重量%, 且在該聚胺上之氮原子對在該乙烯性不飽和酸上之酸基 團之莫耳比是自1 〇 : 1至1 : 100。 2·根據申請專利範圍第1項之組合物,其中該聚胺具有交聯 劑反應於其中。 3·根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其另包含溶劑, 69517-930721 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)裝 訂1251016 A8 B8 --C8 、 "------- D8 -、申請專^^ —--- 甘..、張 / - ^水’醇’單或多元醇之醚衍生物,及其混合物組 成之組群。 4·根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其中該乙烯性不 紇和酸疋選自分解烏頭酸,反-丁烯二酸,順-丁烯二 & ’知康酸,丙烯酸,曱基丙烯酸,及肉桂酸,分解烏 頭黾單甲基酯,膦酸乙烯酯,曱基_反-丁烯二酸,山梨 酉欠’及磺酸乙烯酯,及其混合物組成之組群。 根據申明專利範圍第1或2項之組合物,其中該雙-矽烧是 又- (7-二曱氧甲矽烷基丙基)胺或雙_[(3_三甲氧甲矽烷 基)丙基]-伸乙二胺。 6·根據申請專利範圍第丨或2項之組合物,其中該聚胺是有 分子量在600至25,000之範圍之聚亞乙亞胺。 7. 根據申請專利範圍第丨或2項之組合物,其中該組合物是 塗覆在一種選自聚烯烴;定向聚丙烯;撒佈聚丙烯;聚 乙烯及聚乙烯共聚物;聚苯乙烯;聚酯;聚對-酞酸乙二 酉曰,聚奈酸乙二酯;聚烯烴共聚物;乙烯乙酸乙烯酯; 乙烯丙烯酸;乙烯乙烯醇;聚乙烯醇及其共聚物;聚醯 胺;尼龍;聚醯亞胺;聚丙烯腈;聚氣乙烯;聚乙烯叉 二氯;聚二氯乙烯;聚丙烯酸酯;離聚物;聚醣;再生 纖維素;矽酮;橡膠或密封劑;天然或合成橡膠;玻璃 紙或白土塗覆之紙;紙板;牛皮紙;鍍金屬膜;及蒸氣 >儿積之金屬氧化物塗覆之聚合物膜組成之組群之基村 上。 8. 根據申請專利範圍第7項之組合物,其中該組合物是塗覆 -2 - 69517-930721 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1251016 、申請專利範圍處理於一或更多另外的基材上以生成一種層合物。 9·根據申請專利範圍第8項之組合物,其中該一或更多另外 的基材含有初始層。 10·根據申請專利範圍第8或9項之組合物,其中用於生成層 口物之另外的基材是選自聚烯烴;定向聚丙烯;撒佈聚 丙烯;聚乙烯及聚乙烯共聚物;聚苯乙烯;聚酯;聚對_ 酞酸乙二酯;聚莕酸乙二酯;聚烯烴共聚物;乙烯乙酸 乙烯酯;乙烯丙烯酸;乙烯乙稀醇;聚乙烯醇及其共聚 物;聚醯胺,·尼龍;聚醯亞胺;聚氯乙烯;聚二^乙 烯,聚乙烯叉二氯;聚丙烯酸酯;聚醣;再生纖維素,· 矽酮;橡膠或密封劑;天然或合成橡膠;玻璃紙或白土 塗覆之紙;紙板;牛皮紙;鍍金屬之膜;及蒸氣沉積之 金屬氧化物塗覆之聚合物膜組成之組群。 11.根據申請專利範圍第9項之組合物,其中該初始層是選自 種石夕烧,聚亞乙亞胺,及碳二醯胺組成之組群。 12·根據申請專利範圍第2項之組合物,其中該交聯劑是一種 反應性矽烷具此通式QsiRm(0R)3_m,其中Q含一個基團 選自丙烯酸酯,醛,甲基丙烯酸酯,甲基丙烯醯胺,異 氰酸酯,異硫氰酸酯,酸酐,環氧化物,醯基氯,直鏈 或支鏈鹵化烷基,及_化芳基組成之組群,及m是丨,2 或3 ’及R是一個有1至4個碳原子之基團。 13·根據申請專利範圍第12項之組合物,其中該組合物已被 中和。 14.根據申請專利範圍第7項之組合物,其中該塗覆之基材是 69517-930721 ^ -____— _ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公爱) 1251016 - C8 ______ D8 ____ ___ 六、申請專利範圍 在水分之存在下加熱。 15· —種包含以下步驟之方法: (I)混合一種乙稀性不飽和酸,一種雙-石夕炫’及一種聚 胺,其中該聚胺有四或更多個A,B,或C單元,其中: A是一種-R^NCR1)〗單元,B是一種-ΚΛΝ(Κ2-)2單 元,及C是一種(_R2)3N-單元,其中: R1是獨立選自氫,烷基,取代烷基,芳基,取代芳基, 芳烷基,及烷芳基,及R2是獨立選自有自1至18個碳原 子之直鏈或支鏈亞烷基或取代亞烷基,有自6至18個碳 原子之亞芳基或取代亞芳基組成之組群;及該雙-矽烷具 此式: R3bX3.bSi-Z-SiX3_bR3b 其中Z是R4NH(R4NH)PR4,每個R3是一個烴基,每個X 是一個有1至4個碳原子之烷氧基,一個鹵原子,一個月亏 基或一個醯氧基,每個R4是一個有1至1 2個碳原子之二 價烴基,b是〇至3及p是0或1 ; (II) 以步驟(I)之混合物塗覆一種基材;及 (III) 處理步驟(II)之該塗覆之基材以起始一種自由基 反應。 16. 根據申请專利範圍第1 5項之方法’其中該聚胺具有交聯 劑反應於其中。 17. 根據申請專利範圍第i 5或丨6項之方法,其中是藉電子束 -4- 69517-930721 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) Ϊ251016 園 申請專利範 r •射線照射或紫外線照射起始該自由基反應,或 種自由基發生劑之存在下藉熱起始該自由基反應。 據申明專利範圍第1 7項之方法,其中是在光起始劑存 在下,藉由紫外線照射起始該自由基反應。 19·根據申請專利範圍第15或16項之方法,其中步驟(Π)之 塗覆之基材是被加熱。 2〇·根據申請專利範圍第1 6項之方法,其中交聯劑是一種有 機交聯劑。 21· 一種包裝容器,其改良之處包含: 至少一層阻斷層形成該包裝容器之整體之一部分,其 中該阻斷層是藉申請專利範圍第丨5或丨6項之方法形成。 69517-930721 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 2町公釐)
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