TWI229123B - Anticorrosive treating concentrate - Google Patents

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TWI229123B
TWI229123B TW090103520A TW90103520A TWI229123B TW I229123 B TWI229123 B TW I229123B TW 090103520 A TW090103520 A TW 090103520A TW 90103520 A TW90103520 A TW 90103520A TW I229123 B TWI229123 B TW I229123B
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TW
Taiwan
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corrosion
solution
concentrated
corrosive
copper
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Application number
TW090103520A
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Hidemitsu Aoki
Hiroaki Tomimori
Masayuki Takashima
Original Assignee
Nec Electronics Corp
Sumitomo Chemical Co
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Description

^S_J〇l〇352〇 ^S_J〇l〇352〇
五、發明說明（1) 發明背景 1- 發明領域 本發明是有關於 含銅合金之暴露表面：工t處理的溶液，τ用於具有銅或 關於一種抗腐蝕濃綸、、六 體基材。特別地，本發明是有 質上的惡化。 夜，在運送及儲存期間，不會產生品 2 ·相關技藝之說明 由於其導電性，先 金作為各種種類的電線路 用紹 紹合金、銅及含銅合 近年來，半導體裝 材上的線路圖案也已逐铲京已逐漸增高，以及在基 線路寬度及較小的線路截^所^^，例如’由較細的的 降’以及由於增加的埶、起的電路反應速度之下 遷移（ΕΜ)而引起的線路 之；：度等所帶來的活化電 為了處理這樣的問題， ^變得是有可能的。 路’其在導電性、抗熱性、抗㊁鋼或銅合金線 為基礎的線路。 電遷移性上，均較優於以鋁 絕緣=形基r其類似物上形成;* 路的孔洞，'然後，以上开=及用於連接低層金屬線 製成的金屬；I。 〃开/成由銅、銅合金或其類似物所 ，著’將所件的半導體基材表面進行CMP (化學機械 :以移除除了溝槽及孔洞之外的部份之金屬層，藉 導體基材表面“自或銅合金是暴露在所得的半 第5頁 2138-3801-PFl.ptc 1229123 案號 90103520 日 修正 五、發明說明（2) ___ 經CMP後的半導體基材，通f b 、 清潔機器而進行表面清潔，以移除&以一化學溶液，利用 及磨光劑；藉此獲得具有清潔表=魏在基材表面的研磨料 然後，以化學溶液進行清潔並1 f導體基材。 形成絕緣層（或保護層），或/是在乾燥；之後，在線路上 使基材靜置於大氣下，直到形：絕潔及乾燥之後’ 清潔或儲存的化學溶液是指浐虛上9馮止。此處’用於 銅是易於氧化及腐蝕的金屬。：：的，液： 金屬表面是非常具有活性的，並且，，在CMP後，新的 時靜置於大氣的期間，新的金屬’在上述清潔期間或暫 溶液中的氧氣或離子或其類似物，：^:J 土 f f在清潔 或其類似物而氧化或生銹。 一 9 在大氣中的氧氣 如上所述，當在半導體基材上 法，而形成銅或銅合今綠枚^ m &错由波紋法或類似方 屬（例如，銅）表面=的圖案時’在CMP後之新的金 靜置於大氣中，因此不可：免：：進清潔處理或後續暫時 由於具有各種優里订氧化作用等。 取代傳統的紹或复人金2食，銅或其合金的線路是用於 行氧化、腐蝕等作；。勺線路’然而’它們卻非常容易進 在其ίϊϋ緣線層路的新的金屬表面*平坦的，並且易於 是非常活化的，：或保護層）；然而’新的金屬表面卻 期間，是非常六f且^上述清潔期間或暫時靜置於大氣的 特別會打擊表2 被氧化或腐#。這個氧化或腐姓作用是 ^八為止 的部份，明顯地可觀察到細粒狀的邊界。 -—-一二 為了金屬表面的防鐵處理或清潔處理 I ?ΐί lijy U*V;.llirJL'JJLLii _ — — 隱 已 2138-3801.PFl.ptc
第6頁 1229123
用：：劑 j’P:如苯並三唾(benz〇triaz〇ie)或 ),在铜式t 5-3 1 533 1 (此後稱為"習知案例广， 材的後路合金的清潔處理中，提供作為半導體装置基 包含0 04二Γ〇或電極，其說明利用一種水溶性清潔溶液， %的苯並三* (ΒΤΑ)，以引起銅/ΒΤΑ在銅線 線路的^形成不溶性的銅屬層（保護層），並抑制銅 I ρ Iί而言，抗腐蝕處理的溶液是以抗腐蝕濃縮液或其 :二、的溶液之形式而使用，取決於當濃縮液或其與水 稀釋的溶液在使用時，所需的ΒΤΑ濃度而定。 、曲f鑑於運送成本，在抗腐蝕濃縮液中所含有效成份的 /辰度疋要儘可能的少。例如，在清潔步驟中，當〇 · 〇 〇 1 % ^BTA水溶液用於1，0 0 0立方公尺的量時，以及^用於此的 濃縮液是以0.001 %的BTA濃度而運送時，此濃縮液需要以 1，0 0 0立方公尺的量而運送；然而，當濃縮液是以1 %的 BTA濃度而運送時，所運送的濃縮液的量是小至}立方公 尺，明顯地將運送成本降至1/1，0 0 0。因此，在抗腐触濃 縮液中的BTA濃度是要儘可能高。 同時’本並二嗤類的化合物及其衍生物，一般而言， 具有低的水中溶解度。例如，在BTA的例子中，其2〇 t的 水中溶解度一般只有大約1 · 9 wt % (此後，用於濃度的％ 是指wt%;重量百分比）。 因此，當運送及儲存1 · 9 % B T A水溶液時，如果環境溫 度低於20 °C，則BTA溶液會變成超飽和的水溶液。當外部 的影響加到此超飽和的水溶液或其溫度變得更低時，則溶
2138-3801-PFl.ptc 第 7 頁 1229123 案號 90103520 五、發明說明（4) 液就無法作為穩定的溶液，並且會沈澱出結晶物。 第1圖顯示0 °C到80 °C之BTA在水中的溶解度。例如， BTA在水中的溶解度在80°c是大約8 %，在30是大約4 % ’在2 0 °C是大約1 · 9 %，以及在1 0 °C是大約1 %。 從第1圖明顯可見，當1· 9 %BTA水溶液冷卻至10。〇 時’ BTA溶液首先會變成不穩定的超飽和溶液，然後沈殿 大約5 0 %原本溶在溶液中的bta ;結果，在溶液中的βτa濃 度變成大約1 %。因此，必然發生BTA濃度的丁降，bTA結 晶物沈澱在溶液中，以及原本的抗腐蝕濃縮液變成較低腐 蝕抑制能力的濃縮液。 在半導體裝置生產的方法中利用BTA水溶液，這個抗 腐#處理的溶液一般是以不會產生結晶物沈澱或類似的有 效成份濃度而使用，此外，控制此方法的溫度，使得原本 BTA在水中的溶解度可以維持；因此，實質上不會有BTA的 沈殿（參見習知案例1之第6欄第2到1 2行）。 其間’彳几腐餘〉農縮液（例如，B T A水溶液及其類似物 )是暴露在各種的溫度環境下。 曲有案例考慮到，例如，將3 % B T A水溶液（作為抗腐蝕 濃縮液）’在30 °C的大氣溫度下，藉由將BTA在水中攪拌 數小時而製造。如果這個抗腐蝕濃縮液運送至寒冷地區或 儲存在寒冷地區的儲存室中（例如，5艺的大氣溫度）， 則$過5 t溶解度的BTa量會沈澱。當濃縮液是在容器中運 送時’沈凝的BTA顆粒會在容器的内壁、底部等，形成稠 岔且堅固的BTA層。 旦形成，則BTA沈澱物是難以再溶解的，即使是將
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五、發明說明（5) :ϊ ΐ Ϊ : Ϊ提ij3:。。’並且’再溶解需要利用攪拌子 減少了產量。當有m沈澱的農缩立/9可操作性，並 釋比例中稀釋時，則稀釋的溶/ =液疋以預定的稀 BTA ?且無法顯示所要的效果，、有較所要的濃度更低之
¥ έ有細微B T A結晶物（此德骚盔β τ A 的溶液用於半導體基材表面的S:)， 曰黏附在表面並且沾污表面。姓 顆粒 連續，引起線路的破損。或者、:^上蝕劑的圖案變得不 的内壁上’增加接觸的阻力顆二黏附在每個孔洞 具有增加的缺陷。 口此所传到的半導體裝置 本發明之目的是提供_ 暴露的金屬（例如，銅人液’ τ用於具有 基材的腐钱抑制處理：，；；金面之半導體 氣，即使當所含的ΒΤΑ是高濃度時广m不會沈 本發明的其他目的s 藉由其本身或稀釋的带；：：種抗腐蝕濃縮液，當用於 處理時，其可顯乂x 進行的半導體基材之腐蝕抑制 制能力。，.、、貝不相同於傳統㈣溶液所能達到之腐敍抑 發明概述
當允許特定的22 f f述之目的。結果，本發明發現， 時，苯並三。坐水二，二，;殿抑制劑）與訂人在溶液中共存 :二Γ--/ 較高濃度的BTA而不具有BTA饮 1229123 9Qin,s.^n 五、發明說明（6) 澱，以及’這樣包含較高濃度的BTA之水溶液，可在各種 環境溫度下儲存或運送，而不會有BTA沈澱。這個發 致本發明的完成。 本發明提供一種抗腐蝕濃縮液，其為抗腐蝕處理的、、容 液的濃縮液，用於具有暴露的金屬表面之半導體基材的= 餘抑制處理，此濃縮液包含： 二唾類的化合物及/或其衍生物，作為抗腐蝕劑；以 及 用於该抗腐#劑之沈殿抑制劑。 也就是，本發明提供一種抗腐蝕處理的水溶性濃縮 液:用於具有暴露的金屬之半導體基材的腐蝕抑制處 理，〃、可在一般環境溫度下穩定地儲存、運送 不會弓I起暴露的半導體基材之磨光金^ (銅或銅合金 面之二化二並且在處理其間顯示優異的可操作性。 乂 2:蝕濃縮液包含抗腐蝕劑以及用於該抗腐蝕劑 Γ ，抗腐蝕劑是三唑類的化合物及/或其衍生 微广二ϋ Α劑可有效地預防抗腐蝕劑在濃縮液中懸浮或 以tr粒：及/或預防抗腐㈣沈曝團 a 沒二此後稱為沈殿的顆粒）·以；5 p麼為 及沈；完全地溶解在抗腐勉濃縮液中 的方法：其由i::::j:有抗腐餘劑之抗腐钱濃縮液 維持在至少是包含力：曲心、、六山Α Α疋措由將4 %液 在〉辰細液中的抗腐"I虫劑之汝：殿、、w声的、w 度下，而運送該滚縮液。 d m皿度的溫 2138-3801-PFl.ptc 第10頁 1229123 曰 _案號 90103520 五、發明說明（7) 、、在本發明中，抗腐蝕濃縮液包含 沈澱抑制劑，抗腐蝕劑（其水溶性是古抗腐蝕劑及 般的環境溫度中是完全溶解於賴環境溫度） 液中不會產生沈澱顆粒；因此， ’並且在濃縮 從製造商運送到其目的地並可穩定ς儲存崚縮液可穩定地 的抗腐蝕濃縮液可穩定地供應。 ’因此，本發明 :上所述’本發明的抗腐蝕濃縮 不抗腐蝕劑或其類似物之濃度的改變。二應4，不會顯 幅稀釋並且用於清潔，例如，，，當濃縮液大 合金線路，即使線路表面是化學面上之銅或銅 從吸附的觀點來看），，物理性活化（例如， 其可以有效地避免由顆粒沈：等所;;：邊界時’ >可。 吓5丨題的表面惡化或沾 免抗腐蝕^丨月的抗腐蝕濃縮液中’沈澱抑制劑可有吁沾雄 劑以顆粒的Ί有效地避 )，糟此，抗腐蝕劑6入―，ό日日物或類似物 基材的表面可完全地縮液中。結果’半導體 例如由沈澱抑制劑2=洛 因此，可避免損害， 由抗腐蝕劑而形成二w成的表面蝕刻，在金屬表面上，藉 溶解在濃縮液^的Γ保護層，並可避免在大氣中的氧氣或 層。 乳乳或離子’在金屬表面上形成氧化物 圖示簡單說明 唑（BTA )在水中的溶解度 第1圖顯示苯並 2138-3801-PFl.ptc 第11頁 1229123
較佳具 以 有暴露 材，以 腐溶液 (這些 半 金形成 例 絕緣層 路的孔 屬層。 體實施 下是針 的金屬 及說明 、形成 溶液中 導體裝 的圖案 如，絕 中形成 洞；然 例之詳細說 對本發明之 (例如，銅 濃縮液的製 保護層的溶 的每一個此 置的線路一 線路。 緣層是在半 用於線路的 後形成由銅 抗腐蝕濃縮液之說明，其用於具 或含鋼合金）表面之半導體基 造及/辰縮液的應用，也就是，防 液以及得自濃縮液的清潔溶液 後簡稱為抗腐姓處理的溶液）。 般疋藉由波紋法，而從銅或銅合 導體基材或其類似物上形成；在 溝槽，以及用於連接低層金屬線 、銅合金或其類似物所製成的金 人’將所得的半導體基材表面進行CMp (化學機械 研磨）’以移除除了溝槽及孔洞之外的部份之金屬層，藉 此形成線路及插塞。此時，半導體基材具有暴露的^屬曰 (銅或鋼合金）表面，也就是，新的金屬表面。 、在CMP後，半導體基材的表面通常是進行清潔步驟， 也就是’以一化學溶液，利用清潔機器而進行清潔，以移 除黏在基材表面的研磨料及磨光劑；藉此獲得具有清潔金 屬表面的半導體基材。 彳’、 用於上述清潔步驟中的化學溶液不只需要可以移除黏 附在半導體基材表面的外來物質，還需要可避免被溶解在 溶液中的氧氣、離子等所引起的表面腐蝕。 因此’化學溶液較佳是包含含有抗腐蝕劑之抗腐蝕處 理的溶液。當然，用於這樣的抗腐蝕處理溶液之濃縮液
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ϋ:液ί i:需要如同包含在其中之抗腐蝕劑般的濃縮 後使用人右、=以沈澱顆粒的形式而沈澱。如果先前或稀釋 抗腐㈣顆粒之抗腐姓継，以用於 龟化。特則二材表面，則表面的沾污會藉由沈澱的顆粒而 Α窃 ，一旦沈殿時，抗腐钮劑（例如，ΒΤΑ或類 以 疋不奋易再溶解的，即使是提高溶液的溫度亦然、； λ ^田黏附到半導體基材表面時，細微沈澱的顆粒是難 以藉由單獨的清潔而移除。 卞疋難 因此，如果濃縮液製造後，在運送到目的地或 縮液疋非常難以使用作為製造半導體裝置中的抗腐蝕 =二此合非常重要的是’在運送及儲存的期㈤’抗腐餘 浪鈿液不會產生抗腐蝕劑的沈澱，使其可安全地使 半導體基材之抗腐蝕處理的溶液。 為 在本發明中，如同抗腐蝕劑組成的抗腐蝕濃縮液， 提出的三唾類化合物（在分子中具有三個氮原子的 1 合，），例如，苯並三唑、1，2,3-三唑、三唑 基苯並三唑、1—羥基苯並三唑、硝基苯並三唑、曱美 - 1H-苯並三唑（TTa)、二羥基丙基苯並三唑及其類似土 也可提出的是2-巯基苯並噻唑（MBT) 、2, 5-二贼 噻唑（DMTDA)、苯並咪唑（BIA)、苯並咪唑硫赶—(H )、苯並噁唑硫赶（BOT ) 、4-甲基咪唑、5一經基 甲基咪唑等。 工土土〜4
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案號9〇1〇沾州 五、發明說明（10) 單獨使用或結合兩種或容 !4夕種而使用。 抗腐钱劑可適當地溶解 中，較佳是0· 1到1〇 %，更 1又〇· 05到20 %的濃縮液 述的下限時，益法_彳^ β $疋· 4到5 %。當濃度低於上 度高於上述的ΙΪΓ;;:6:腐触抑制能力。同時，當濃 並且::殿抑制劑所預防二：: 劑之沈yW ρ σ元王以水溶液形式溶解於抗腐蝕 2:歲抑制劑，較佳的化合物是不具有金屬原子，但在 :/、有至V、 個氮原子。可提出的化合物，例如，氫 氧4匕銨、FQ田且与片 、 Τ 土氫氧化錄、胺類化合物及醢胺類化合物。 作為沈殿抑制劑，當使用在分子中具有鹼金屬、鹼土 金屬或類似物之化合物時，這樣的金屬之離子易於化學性 或物理性地黏附在半導體基材上之銅或銅合金線路的表 面使上述線路上所形成的絕緣層之絕緣能力惡化；當黏 7到基材的背側時，離子會經由基材而熱擴散，並到達電 日日體區，使得電晶體的性質惡化。 如上所述的胺類及醯胺類化合物，較佳是水溶性的化 t物。例如，如同胺類化合物，可使用單乙醇胺、三乙醇 (2 基乙氣基）乙醇、2一（2 -胺基乙基胺基）乙醇、 2 一 t二乙基胺基）乙醇、2 -二（曱基胺基）乙醇、I —胺基-2-=醇、2-胺基一 1-丙醇、3一胺基一卜丙醇、2 一曱基胺基乙 醇、2〜胺基-2-曱基—i —丙醇、2一二乙基胺基乙醇、膽鹼、 庄 ptXL ^ ”、、 、二乙烯三胺基以及三乙烯四胺基。如同醯胺類化合 物 可提出的化合物，例如，乙醯胺、N -甲基乙醯胺' n，
N —甲基乙醯胺、N，n~二曱基丙晞醯胺、2-吡咯烷酮、N------------------
1229123 MM 9mn,s52n 年_Ά 曰 修正 五、發明說明（11) 曱基吡咯烷_以及己内醯胺。 在本發明中，這些化合物可適合地單獨使用或結合兩 種或多種而使用。在這些沈澱抑制劑中，較佳是單乙醇 胺、卜胺基-2-丙醇、2-甲基胺基乙醇、2 -二乙基胺基乙 醇、Ν，Ν -二甲基乙醯胺以及Ν-甲基d比洛燒酮。 在抗腐蝕濃縮液中 %的濃度而使用，較佳 當濃度低於上述的下限 粒的沈殿，這些顆粒可 的溫度（5°C或更高） 時，不會得到更增加的 並且容易引起較高的成 在本發明的抗腐蝕 的比例並不是關鍵的； 溶液型的抗腐蝕濃縮液 當濃縮液的pH低於 低的溫度中，具有低的 上限時，當使用作為抗 形成線路的基材之蝕刻 在本發明的抗腐蝕 度而使用。同時，所使 度，並沒有特別地限制 上述的範圍之内即可。 【抗腐蝕濃縮液之製造 本發明之水溶液型 ，沈澱抑制劑可適當地以0 . 0 5到2 〇 是0. 1到10 %，更佳是〇· 4到5 %。 時，不可能有效地預防抗腐蝕劑顆 能出現在抗腐兹濃縮液之一般使用 3同日才’當；辰度南於上述的上限 抗腐餘劑顆粒的沈殿之預防能力， 本。 濃縮液中，抗腐蝕劑及沈澱抑制劑 然而，較佳是測定該比例，使得水 之P Η變成4到1 2，較佳是4到1 〇。 上述的下限時，濃縮液在20 °C或更 穩定性。當濃縮液的pH高於上述的 腐钱處理的溶液時，濃縮液會引起 二=導致銅線路的腐蝕及惡化。 濃縮液中’抗腐蝕劑是以上述的濃 用的沈殿抑制劑結合抗腐蝕劑之濃 ’只要水溶液型的濃縮液之pH是在 、儲存及運送】 液，其含有上述之抗
2138-3801-PFl.ptc 第15百 1229123 午 曰 修正 案號 90103520 五、發明說明（12) 腐蝕劑及沈澱抑制劑，可根據以下的方法而製造。 如前所述，許多作為抗腐蝕劑之苯並三唑=合物（ 如’ BTA )及其衍生物，都具有低的水中溶解度。 在製造這樣的抗腐蝕劑之水溶液中，抗腐又银劑的顆粒 ::于非關鍵；然巾，有鑑於在水中的溶解度，顆粒形狀 ίϊ二例如’細微粉末或小片。從第1圖之BTA-溶解度 曲線清楚可見，較佳是藉由將水加熱至 二 是4。到9(TC，然後攪拌水而將抗腐餘劑溶在 以=
較南的溶解率。 付W ”首先，將一已知預定量的粉末或片狀形式之抗腐餘 劑，逐步加到水中並攪拌溶解。 當抗腐蝕濃縮液是在接近半導體襞置的生產線處 :’上述在濃縮液運送及儲存期間的問題，就產 然而，由於抗腐钱劑（例如，BTA及類似物 曰又。 :式而使用’因此，並不適合在半導體 ：末的 口 Γ例ΗΤΑ)的粉末，因為那裡需要非/ ΐ ί置I =此，抗腐姓劑的溶解需要在獨立於半導 t產線的地方製造抗腐㉞濃縮液裝置 半導體裝置的生產線並健存，直到使用為止W…至 從這樣的觀點’非常重要可 腐鞋處理的溶液。 U权W』稀釋使用之抗 -此：明之沈殿抑制劑是液體的，以及其* 劑可預先放置在水中。那此且：Ϊ至、樣的沈澱抑制 二L.··丨咖—·:~ --_ ^ A有，弗點局於預定溶解溫度之 第16頁 2138-3801-PF1.ptc 案號90]〇沾?〇 1229123 修正 曰 五、發明說明（13) "一"—- 沈澱抑制劑，較佳是預先以一已知量放置在水中，使得抗 腐蝕劑可，全地以高溶解率溶解。溶解之後，使所得的溶 液冷卻ΐ ΐ溫；加入水以調整濃度；藉此獲得所需濃度的 抗腐蝕濃縮液；將一已知量的濃縮液放置在產品容器中， 以得到抗腐蝕濃縮液的產品。 這樣放置在容器中之抗腐蝕濃縮液是儲存在儲存室 中’然後再運送或帶到目的地。 , 放置在容器中之抗腐蝕濃縮液可保持如同不含沈酽 粒之完整的水溶液，即使在製造後的儲存期間、運:曰 目的地的儲存㈣’當濃縮液的環境溫度 攸衣仏寺的水平，掉至例如丨0 Ό或更低亦然。本發 ^ =濃縮液，可藉由將環境溫度維持在至少相等於包人= =縮液中之抗腐蝕劑的沈澱溫度，而更穩定地運送及二 :三，本發明之抗腐㈣縮液要運送到寒冷的地區，式 ”儲存期間，環境溫度掉至較 或j 液的熱絕緣層是有效的。 …'辰鈿液或濃縮 【抗腐蝕濃縮液之應用】 根據本發明的抗腐蝕濃縮液，藉 似物稀釋數十彳立釗鉍百也々仏 稽田一本身或从水或類 〜、广，，夜，例如，防腐溶液、形成保護層的溶液以f蝕處 :’二：=，濃縮液可使用作為清潔溶液，用於清潔：潔 靜置在 第17頁 2138-3801-PFl.ptc 1229123 Μ 號 901〇π9η 五、發明說明（14) 曰 _修正 大氣中。濃縮液也可使用作炎 在由表面磨光（例如，護Λ的溶液’=蓋 的保護層。 戈類似物所製得之非常薄（數 P ί傳統的防鏽劑，在需要抗腐蝕的金屬表面 (被動態層）’本發明之十/未的抗腐蝕保護層 表月之說腐蝕》辰縮液是用於清潔，例 :在ί =基材上的金屬線路，或使用作為防腐溶液， 屬ίπ=儲存具有金屬線路的半導體基材，使得金 屬線路不會因為形成氧化物層或類似物而惡化。冬 之抗腐蝕濃縮液是使用作為形成保護層的溶液田X月 的薄層之厚度是50·或更少，以及，這樣的薄居所形成 在真空及加熱（2〇〇到3〇〇t〕的環境下，以、—般是 步驟而分離及移除。 、、巴緣層的 【實施例】 本發明將藉由以下的實施例而更詳細地說明。 本發明並不受限於這些實施例。 。然而， 實施例1 - 9及比較例1 : 製備各種抗腐蝕濃縮液，然後使其靜置在各種斤 並檢驗其穩定度（結晶物沈澱的程度）。結果顯示=度’
1，其中〇代表沒有顆粒沈澱，以及χ代表結晶物沈掇表 如表1所示’各種抗腐姓劑及各種沈澱抑制劑是、、心 在水中’以製備本發明之各種的抗腐蝕濃縮液。每種解 液都使其靜置在一般的環境溫度中（5。〇、1 5 °C及2 〇。/辰縮 )，以檢驗其穩定度。 C
2138-3801-PFl.ptc 第18頁 1229123
表〜
用於抗腐独處理的溶液之> 濃縮液的組成份(vt%) __丽蝕濃縮液之pH及穩定度 PH 20 15 5 耷施例1 苯並二哩 2 氫氣化銨 0.4 9.5 〇 〇 〇 實施例2 苯並二唑 2 1-胺基-2-丙醇 2 9.6 〇 〇 〇 實施例3 苯強二唑 3 1-胺基-2-丙_ 2.5 9.5 〇 〇 〇 實施例4 苯並三唑 2 m乙醇胺 1.4 9.1 〇 〇 〇 耷施例5 苯並三唑 3〜 2-二2基胺基乙醇 2 8.6 〇 〇 〇 耷施例6 苯並三唑 — N-甲基吡咯烷酮 5 ------ 4.7 〇 〇 〇 寶施例7 苯並三哩 3 U，N-二甲基乙醯胺 5 4.7 〇 〇 Ο 寶施例8 1 基苯並二唑 3 1-胺基·2-丙醇 2 9.3 〇 〇 〇 實施例9 5-甲基-1Η-苯並三唑 3 1-胺基-2-丙醇 2 --·—-. 9.3 〇 〇 〇 比較例1 苯並二哩 — ^Ττ- 〇 X X 一從表1可清楚地看出，根據本發明之抗腐蝕濃縮液， 也就是，實施例卜9的濃縮液，具有4· 7到9· 6的邱，顯示 沒有BTA結晶物的沈澱，並且在5到2 〇 〇c的溫度是非常穩定 的。同時，不含本發明之沈澱抑制劑之傳統BTA水溶液， 也就是，比較例1之BTA水溶液，具有4· 7的⑽（低於6 )， 以及在低於20°C (15°C及5°C)的溫度有BTA結晶物的沈 澱，並且是不穩定的作為抗腐蝕處理的溶液。 實施例1 0 : 將實施例3所製備之含有3 %BTA的抗腐蝕濃縮液， 1 7 C的大氣溫度下放置於容器中，然後運送至具有〇 的溫度之寒冷區域，在該溫度下使其靜置3天。結果到5々。丨 有細微的BTA顆粒懸浮，或在容器中沒有混濁，也就是没
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第19頁 1229123 修正 曰 案號 90103520 1 _ 五、發明說明（16) 沒有結晶物的沈澱。 實施例1 1 ·· 將實施例3所製備之冬古q 〇/ β τ Λ m . ^ 制a工 3有3 %ΒΤΑ的抗腐蝕濃縮液，以 H釋，以清潔溶液，每種含有0.3%或0·07% 分別將具有由波紋法形成的銅 CMP，以製造具有磨光的銅表面之晶圓。…基材進订 f被：磨料及磨光劑殘留物沾污之磨光的銅表面，以 -灑母J上述製備的清潔溶液之方法 將清潔的銅表面利用光學顯微鏡觀察m面= 乾淨，。因此，本發明之抗腐蝕濃縮液可有效於作的 浴液。此外’ ％沒有沈殿的顆粒黏附至半導體基材的 表面。 實施例1 2 : 將得自實施例11之呈古、土，切μ力门φ ^ ^ ^ ^ ^ .1R , 八有々凃的銅表面之晶圓，藉由將 其沈次在κ方也例6中所掣供 人士，^ τ -^ 4,1 ^ ^ ^坏衣備，含有1 %ΒΤΛ之抗腐蝕處理的 溶液中1天而儲存。 接著，將晶圓從溶液中取出放到大氣中，清潔並乾 燥，之後，利用光學顯料锫掬鉸如本品 ^ Θ你工犯 予，、、、貞彳放鏡観察銅表面。結果，表面清潔 又、’ /又、殳L而且也沒有表面的惡化，例如，形成氧化 物層。為了比較，將得自每 y , , τ侍目兵施例11之具有清潔的銅表面之 晶圓進仃〉月潔並乾燥，並使其靜置在 上觀察到薄的氧化物層。 π ’在衣 因此，本發明之抗腐蝕濃縮液可使用作 沈 浸型的防腐溶液。 Τ 2138-3801-PFl.ptc 第20頁 1229123 月 修正 曰 號90他咖 五、發明說明（17) 實施例1 3 : 的铜：：自例11之晶圓（其藉由將具有由波紋法形成 .主二1 t ν體基材進行CMP，然後以含有0. 07 %ΒΤΑ之 光，表面），以含有摩Α之抗腐姓處 後：I ί轉：.稀釋I施例3所得之濃縮液）而覆蓋；然 T icp 41 ti "r ，以水清洗；並真空乾燥。真空乾燥使得沈 U-胺基-2-丙醇）揮發，藉此形成一層薄的ΒΤΑ ίΒ a Λ劑）。此外，為了比車交，製備不以相同含有1 m λ處理的溶液覆蓋之晶圓。將上述製備的兩 在20。。的大氣中7天。結果，前者晶圓 ::表面顯示並沒有異常；，然而，後者晶圓的銅表 在弟3天顯示有氧化物層的形成。 =此’當覆蓋在新的銅表面上，然後以水清洗並 k，本發明之抗腐敍處理的溶液可在表面上，形 t =護層㈣免氧化作肖’並可有效於作為形成保= 溶液。 v 實施例1 4 ·· 本發明之抗腐蝕濃縮液可藉由將〇. 3到5 %重量百八 的，之BTA ’以及卜胺基-2-丙醇（沈澱抑制劑）加到二 而製備’在這樣的量中，所得的水溶性濃縮液之 7. 5到9. 5。使得每個水溶性濃縮液靜置在的環境严成疋 30分鐘或8小時，以檢驗穩定性。結果顯示於表2 (靜 分鐘）以及表3 (靜置8小時）。在表中，〇代表 沈激；△代表稍微混濁；X代表結晶物沈殿。 ^
2138-3801-PFl.ptc 第21頁 !229123 ---〜一 案号 L、發明說明（18) 表2 ΒΤΑ濃度 {%) 抗腐蝕濃縮液之pH〈 5°Cx 30分鐘） 〜 7.5 8.2 9.0 9.5 〜 一 0.3 〇 〇 〇 O J 丄 X X 〇 〇 、 2 X X 〇 〇 〜 3 X X 〇 〇 4 〇 〇 、 5 A 〇 一 表3
BTA濃度 (%} 抗腐蝕濃縮液之pH〈 5°Cx 8小時〉 7.5 8.2 9.0 9.5 、 0.3 〇 〇 〇 Ο 〜 1 X X 〇 Ο > 2 X X 〇 Ο 〜 3 X X 〇 〇 、 4 △ ''"—〜 △ 5 X A
從以上的結果可清楚了解，本發明之抗腐麵产 、 使在5 C的低溫下，仍可保持完全的水溶液，根據所§液 的ΒΤΑ濃度以及所使用的沈澱抑制劑的量（或加入 =， 制劑而賦予的鹼濃度）而決定。 以抑 實施例1 5 :
將半導體基材上進行波紋法，以在其上形成鋼線路 將所得的基材進行CMP以製得新的銅線路表面。稀釋本潑 明pH 9.5之抗腐蝕濃縮液（含有訂人及丨―胺基—2_丙醇） 以得到含有濃度0·05%ΒΤΑ之抗腐蝕處理的溶液。將上 獲得之新的銅線路表面，利用上述之抗腐蝕處理的溶液 進行清潔處理（處理1 )。
五、發明說明（19) 接著將所得的半導體基材進行一 ^的、主、切芬私 之後，在銅線路上形成Si3N〇g 、又的*冻及乾燥， 試驗檢測絕緣層的可剝離性。s並根據以下的附著 路表面’ μ用單獨的ΤβΑ進行傳、J較’將相同新的鋼線 或不使用m進行以㈣口二清潔處理（處理Μ， 形成相同的絕緣層’並根據相同 j在銅線路上 可剝離性。結果顯示於表4。順帶_ :5式驗铋測絕緣層的 處理後，即在銅線路上形成；在^;緣層是在清潔 -^ ^ ^ , 〇 攻’以及在清潔處理及後蟢 靜置在大軋中3天之後，在銅線路上。 後1 附著試驗： S i 3 Ν 4絕緣層對基材上的銅之 緣居真芈沾py # 订者4驗疋猎由將絕 j以1毛米的間隔&切，以便在薄層中形成i⑽個方格， 二後在絕緣層上黏貼對壓力敏感的黏著膠帶，撕下膠 5十數與膠帶撕下的方格數目，並計算撕下的方格與相 總方格（1 〇 〇格）之比例（％ )。 -—----_ 表4 淸g 1處理 S13N4餍之可剝離fi ^ (%) 處理方法 處 濃度（％) 立刻 丄天之後 3天之f 1 0.05 0.01 0.03 0.04 2 0.05 0 0.02 0.04 3 0 — 40 67 82 k表4的處理方法1之結果可明顯看出，本發明含有沈 澱抑制劑之抗腐蝕處理的溶液，對於絕緣層的可剝離性並 不會顯示不利的效果，並且也不會損害波紋線路之可信賴
2138-3801-PFl.ptc 第23頁 1229123 修正
案號 90103520 五、發明說明（20) 度（EM )。 本發明可提供用於銦式鈿人人士 其含有抗腐蝕劑（例如，BTA 口至表面之抗腐蝕濃縮液， (例如，卜胺基-2-丙醇= t及沈殿一 並具有PH 4到12,在遭缩、夜中比嘻烧酬或類似物）， 的濃度、在環境溫度下 =1溶是以到㈣ 水溶ΞΞ的ί:;:以高濃度製備，並可在低成本下，以 當使用作為處理^1、、六、、念士 不含結晶物或類似物的沈『η:;全地或實質上 澱黏附到半導體某姑，并^ ^ θ $彳几腐餘劑的沈 此外，在運= : = : = 產率。 不含結晶物或類似物的沈澱；因&，不會Π:農=質上 或不會使溶液品質惡化：度的改變 力。 G τ具有穩疋的腐蝕抑制能 3縮液是完全地或實質上不含結晶 澱；因此，在半導體裝置生產之前不須再 並且可=輕使用此濃縮液的人之負擔。見拌次再洛解， 在濃縮液中，抗腐姓劑在水中的溶解度之 ::广’即使當濃縮液的溫度控制鬆懈；，Ί: 會有抗腐蝕劑顆粒的沈;殿，並且，生產裝 也不 此降低。 7成本也可藉
2138-3801-PFl.ptc 苐24頁 濃縮液是一種溶液類型，並可使結晶 殿減少到零或實質上是零；，此，具有高於：m沈 度之》農縮液定地運送至目的地，或穩定地ί:2濃 1229123 _案號90103520_年月日_«_ 五、發明說明（21) 儲存。 | 這個中請案是根據日本專利申請案第HE 1 2 0 0 0-5 83 76 號，申請日2000年3月3日，其完整的内容納入此處作為參 考資料。
2138-3801-PFl.ptc 第25頁

Claims (1)

1229123 1 號 90103·^ 年」c月
六、申請專利範圍 1. 一種抗腐蝕濃縮液，其為抗腐蝕處理的、、容 曲 縮液，用於具有暴露的金屬表面之半導體基的次之派 處理，該濃縮液包含： ㈣腐蝕抑制 三唑類的化合物及/或其衍生物，作為抗腐蝕 中遠抗腐姓劑的濃度是在〇· 05到2〇 %重量 、 内；以及 刀的範圍 用於該抗腐餘劑之沈澱抑制劑，其中 至少-種選擇自氫氧化録、四甲基氯氧=制劑是 類化合物以及醯胺類所虱彳b鉍、非裱狀之胺 是至少一種選擇自單^ >，/、中該胺類化合物 2 —(二乙基胺基）乙醇 - 土 基胺基）乙醇、 丙醇、2-胺基一卜丙醇、甲基胺基)乙醇、卜胺基-2-醇、2 -胺基一 2—甲基—^ '胺基一卜丙醇、2-曱基胺基乙 二乙烯三胺基以及太三丙醇、2—二乙基胺基乙醇、膽鹼、 沈澱抑制劑的漠声了 +烯四胺基所組成的族群中，其中該 2. 如申請專；^範°第〇”:20 7重量百分比的範圍内。 該抗腐蝕處理的溶、存 第1項所述之抗腐蝕濃縮液，其中 份。 …G含相同於或低於該濃縮液之有效成 3·如申請專利範圚^ = 該金屬是銅或銅合金。第1項所述之抗腐蝕濃縮液，其中 4 ·如申清專利範， 作為抗腐蝕劑之- 第1項所述之抗腐蝕濃縮液，其中 並三唾、硝基笨並-4 一 σ坐、羧基苯並三唾、1-羧基苯 ~~基—1H—苯並三唑及二羥基丙 ®: 丨吡麵-----------
2138-3801-PF2.ptc I1H 第26頁 案號 9010352Π 1229123 曰 修正 六、申請專利範圍 基苯並三唑所組成的族群中。 5. 如申請專利範圍第】項所 該沈澱抑制劑是水溶性鹼金屬化合物；缩液 原子，以及在分子中不具有金屬原子。，、有—個或多個 6. 如申請專利範圍第1項所述之抗腐蝕t 該醯胺類化合物是至少一種選擇自乙醯胺^縮液，其中 胺、N，N-二曱基乙醯胺、ν,ν-二甲基丙 ''甲基乙醯 酮、N-甲基吡咯烷，以及己内醯胺所奴：的=、2、卩比 具有 7如申請專利範圍第丨項所述之抗中。 pH 4到12。 肉做/辰縮液 8.如申請專利範圍第丨項所述之抗 至少是抗腐蝕作用劑的沈澱溫度之環境溫产遭縮液，其在 送。 /復又下儲存或運 9· 一種運送如申請專利範圍第1項所 液之方法，其包括藉由將該濃縮液維持^ I虹腐蝕濃縮 縮液中的抗腐蝕劑之沈澱溫度的溫 ^是包含在濃 液。 而運送該濃縮 1 0· —種儲存如申請專利範圍第丨 縮液之方法，其包括藉由將該濃縮液掊/之抗腐蝕濃 濃縮液中的抗腐蝕劑之沈澱溫片=在至少是包含在 液。 妁/凰度下，而儲存該濃縮 第27頁 2138-3801-PF2.ptc
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