JP2020097765A - エッチング液、被処理体の処理方法、及び半導体素子の製造方法。 - Google Patents
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Abstract
【課題】ルテニウムに対するエッチングレートが向上したエッチング液、並びに前記エッチング液を用いた被処理体の処理方法及び半導体素子の製造方法を提供する。【解決手段】オルト過ヨウ素酸と、アンモニアと、を含み、ｐＨが３以上である、ルテニウムをエッチング処理するためのエッチング液。また、前記エッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含む、被処理体の処理方法、並びに半導体素子の製造方法。【選択図】なし
Description
本発明は、エッチング液、被処理体の処理方法、及び半導体素子の製造方法に関する。
半導体デバイスの製造プロセスは、多段階の様々な加工工程で構成されている。そのような加工工程には、半導体層や電極等をエッチング等によりパターニングするプロセスも含まれる。近年では、半導体デバイスの高集積化や高速化などの進展に伴い、配線等にルテニウム（Ｒｕ）が用いられる場合がある。この場合、ルテニウムがエッチングされる対象となる。
ルテニウムをエッチング処理するためのルテニウム用エッチング液としては、例えば、酸化剤としてオルト過ヨウ素酸を含むものが提案されている（特許文献１、２）。
ルテニウムをエッチング処理するためのルテニウム用エッチング液としては、例えば、酸化剤としてオルト過ヨウ素酸を含むものが提案されている（特許文献１、２）。
半導体デバイスの製造プロセスにおけるエッチング処理では、エッチングレートが大きいエッチング液が求められる。しかしながら、特許文献１又は２に記載されるような従来のルテニウム用エッチング液は、ルテニウムに対するエッチングレートが十分であるとはいえなかった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ルテニウムに対するエッチングレートが向上したエッチング液、並びに前記エッチング液を用いた被処理体の処理方法及び半導体素子の製造方法を提供することを課題とする。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ルテニウムに対するエッチングレートが向上したエッチング液、並びに前記エッチング液を用いた被処理体の処理方法及び半導体素子の製造方法を提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の第１の態様は、オルト過ヨウ素酸と、アンモニアと、を含み、ｐＨが３以上であることを特徴とする、ルテニウムをエッチング処理するためのエッチング液である。
本発明の第２の態様は、前記エッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含むことを特徴とする、被処理体の処理方法である。
本発明の第３の態様は、前記エッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含むことを特徴とする、半導体素子の製造方法である。
本発明によれば、ルテニウムに対するエッチングレートが向上したエッチング液、並びに前記エッチング液を用いた被処理体の処理方法及び半導体素子の製造方法を提供することができる。
（エッチング液）
本発明の第１の態様にかかるエッチング液は、オルト過ヨウ素酸と、アンモニアと、を含み、ｐＨが３以上であることを特徴とする。本態様にかかるエッチング液は、ルテニウムをエッチング処理するために用いられる。
本発明の第１の態様にかかるエッチング液は、オルト過ヨウ素酸と、アンモニアと、を含み、ｐＨが３以上であることを特徴とする。本態様にかかるエッチング液は、ルテニウムをエッチング処理するために用いられる。
＜オルト過ヨウ素酸＞
本実施形態にかかるエッチング液は、オルト過ヨウ素酸（Ｈ５ＩＯ６）を含む。
ルテニウムは、ルテニウムを４つの酸素原子と結合した四酸化ルテニウム（ＲｕＯ４）に変化させることによって溶解可能とすることができる。オルト過ヨウ素酸は、ルテニウムを酸化するための酸素原子を放出する酸化剤であり、オルト過ヨウ素酸の酸化還元電位は、ルテニウムを酸化溶解するために十分な電位を有しているため、ルテニウムを効率良く酸化溶解することができる。
本実施形態にかかるエッチング液は、オルト過ヨウ素酸（Ｈ５ＩＯ６）を含む。
ルテニウムは、ルテニウムを４つの酸素原子と結合した四酸化ルテニウム（ＲｕＯ４）に変化させることによって溶解可能とすることができる。オルト過ヨウ素酸は、ルテニウムを酸化するための酸素原子を放出する酸化剤であり、オルト過ヨウ素酸の酸化還元電位は、ルテニウムを酸化溶解するために十分な電位を有しているため、ルテニウムを効率良く酸化溶解することができる。
本実施形態のエッチング液中のオルト過ヨウ素酸の含有量は、特に限定されないが、例えば、エッチング液の全質量に対し、０．０５〜８質量％が例示され、０．１〜７質量％が好ましく、０．５〜５質量％がより好ましく、０．５〜３質量％がさらに好ましい。オルト過ヨウ素酸の含有量が前記範囲内であると、ルテニウムに対するエッチングレートがより向上する。
＜アンモニア＞
本実施形態にかかるエッチング液は、アンモニア（ＮＨ３）を含む。
本実施形態のエッチング液におけるアンモニアの含有量は、特に限定されず、前記オルト過ヨウ素酸の含有量や、必要に応じて添加される他のｐＨ調整剤の量に応じて、本実施形態のエッチング液のｐＨが３以上となる含有量とすればよい。好ましくは、アンモニアは、後述する本実施形態のエッチング液の好ましいｐＨの範囲となるような含有量で用いられる。かかるアンモニアの含有量としては、例えば、エッチング液の全質量に対し、０．００１〜５質量％が例示され、０．００２〜４質量％が好ましく、０．００５〜２質量％がより好ましい。アンモニアの含有量が前記範囲内であると、ルテニウムに対するエッチングレートがより向上しやすくなる。
本実施形態にかかるエッチング液は、アンモニア（ＮＨ３）を含む。
本実施形態のエッチング液におけるアンモニアの含有量は、特に限定されず、前記オルト過ヨウ素酸の含有量や、必要に応じて添加される他のｐＨ調整剤の量に応じて、本実施形態のエッチング液のｐＨが３以上となる含有量とすればよい。好ましくは、アンモニアは、後述する本実施形態のエッチング液の好ましいｐＨの範囲となるような含有量で用いられる。かかるアンモニアの含有量としては、例えば、エッチング液の全質量に対し、０．００１〜５質量％が例示され、０．００２〜４質量％が好ましく、０．００５〜２質量％がより好ましい。アンモニアの含有量が前記範囲内であると、ルテニウムに対するエッチングレートがより向上しやすくなる。
＜他の成分＞
本実施形態のエッチング液は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記成分に加えて他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、水、水溶性有機溶剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤、及び酸化剤等が挙げられる。
また、本実施形態のエッチング液は、たとえばＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）プロセスに用いられるようなスラリー（金属酸化物粒子）を含んでいてもよいし、このようなスラリー（金属酸化物粒子）を含まなくてもよい。
ただし、たとえば基板上に配されたルテニウム薄膜に対して、本実施形態のエッチング液をマスクを介して適用し、ルテニウムの配線を形成するといった用途に用いる場合、プロセス安定性のからこのようなスラリー（金属酸化物粒子）を含まないことが好ましい。
本実施形態のエッチング液は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記成分に加えて他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、水、水溶性有機溶剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤、及び酸化剤等が挙げられる。
また、本実施形態のエッチング液は、たとえばＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）プロセスに用いられるようなスラリー（金属酸化物粒子）を含んでいてもよいし、このようなスラリー（金属酸化物粒子）を含まなくてもよい。
ただし、たとえば基板上に配されたルテニウム薄膜に対して、本実施形態のエッチング液をマスクを介して適用し、ルテニウムの配線を形成するといった用途に用いる場合、プロセス安定性のからこのようなスラリー（金属酸化物粒子）を含まないことが好ましい。
・水
本実施形態のエッチング液は、上記成分の溶媒として水を含むことが好ましい。水は、不可避的に混入する微量成分を含んでいてもよい。本実施形態のエッチング液に用いられる水は、蒸留水、イオン交換水、及び超純水などの浄化処理を施された水が好ましく、半導体製造に一般的に使用される超純水を用いることがより好ましい。
本実施形態のエッチング液中の水の含有量は、特に限定されないが、８０質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましく、９４質量％以上がさらに好ましい。また、上限値は、特に限定はないが、９９．９５質量％未満が好ましく、９９．９質量％以下がより好ましく、９９．５質量％以下がさらに好ましい。本実施形態のエッチング液は、上記オルト過ヨウ素酸を水に溶解し、アンモニアでｐＨ３以上に調整された、水溶液であることが好ましい。
本実施形態のエッチング液は、上記成分の溶媒として水を含むことが好ましい。水は、不可避的に混入する微量成分を含んでいてもよい。本実施形態のエッチング液に用いられる水は、蒸留水、イオン交換水、及び超純水などの浄化処理を施された水が好ましく、半導体製造に一般的に使用される超純水を用いることがより好ましい。
本実施形態のエッチング液中の水の含有量は、特に限定されないが、８０質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましく、９４質量％以上がさらに好ましい。また、上限値は、特に限定はないが、９９．９５質量％未満が好ましく、９９．９質量％以下がより好ましく、９９．５質量％以下がさらに好ましい。本実施形態のエッチング液は、上記オルト過ヨウ素酸を水に溶解し、アンモニアでｐＨ３以上に調整された、水溶液であることが好ましい。
・水溶性有機溶剤
本実施形態のエッチング液は、本発明の効果を損なわない範囲で、水溶性有機溶剤を含有ししてもよい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類（例えば、メタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、フルフリルアルコール、及び２−メチルー２，４−ペンタンジオール等）、ジメチルスルホキシド、エーテル類（例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル）等が挙げられる。
本実施形態のエッチング液は、本発明の効果を損なわない範囲で、水溶性有機溶剤を含有ししてもよい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類（例えば、メタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、フルフリルアルコール、及び２−メチルー２，４−ペンタンジオール等）、ジメチルスルホキシド、エーテル類（例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル）等が挙げられる。
本実施形態のエッチング液が水溶性有機溶剤を含む場合、水溶性有機溶剤の含有量は、水の量と水溶性有機溶剤の量との合計に対して５０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましい。
・ｐＨ調整剤
本実施形態のエッチング液は、本発明の目的を逸しない範囲でｐＨ調整剤を含んでいてもよい。なお、本明細書における「ｐＨ調整剤」とは、前述したアンモニア以外の成分であって、液のｐＨを調整できる成分を指す。
また、その添加量は任意であり、後述するｐＨとなるように設定して添加量を選べばよい。
本実施形態のエッチング液は、本発明の目的を逸しない範囲でｐＨ調整剤を含んでいてもよい。なお、本明細書における「ｐＨ調整剤」とは、前述したアンモニア以外の成分であって、液のｐＨを調整できる成分を指す。
また、その添加量は任意であり、後述するｐＨとなるように設定して添加量を選べばよい。
このｐＨ調整剤としては、酸性化合物又はアルカリ性化合物を使用することができる。酸性化合物としては塩酸や、硫酸、硝酸などの無機酸及びその塩、又は、酢酸、乳酸、シュウ酸、酒石酸及びクエン酸などの有機酸及びその塩が好適な例として挙げられる。
また、アルカリ性化合物については、有機アルカリ性化合物および無機アルカリ性化合物を用いることができ、有機アルカリ化合物としては、有機第四級アンモニウム水酸化物をはじめとする四級アンモニウム塩、トリメチルアミン及びトリエチルアミンなどのアルキルアミン及びその誘導体の塩、が好適な例として挙げられる。
この有機第四級アンモニウム水酸化物としては具体的には、例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）、ビス（２−ヒドロキシエチル）ジメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＥＡＨ）、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、メチルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチル（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド及びトリエチル（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
また、無機アルカリ性化合物は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属を含む無機化合物及びその塩が挙げられる。例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム及び水酸化セシウムなどが挙げられる。
・界面活性剤
本実施形態のエッチング液は、被処理体に対するエッチング液の濡れ性の調整の目的等のために、界面活性剤を含んでいてもよい。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、又は両性界面活性剤を用いることができ、これらを併用してもよい。
本実施形態のエッチング液は、被処理体に対するエッチング液の濡れ性の調整の目的等のために、界面活性剤を含んでいてもよい。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、又は両性界面活性剤を用いることができ、これらを併用してもよい。
ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリアルキレンオキサイドアルキルフェニルエーテル系界面活性剤、ポリアルキレンオキサイドアルキルエーテル系界面活性剤、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドからなるブロックポリマー系界面活性剤、ポリオキシアルキレンジスチレン化フェニルエーテル系界面活性剤、ポリアルキレントリベンジルフェニルエーテル系界面活性剤、アセチレンポリアルキレンオキサイド系界面活性剤等が挙げられる。
アニオン界面活性剤としては、例えば、アルキルスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルスルホン酸、脂肪酸アミドスルホン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルプロピオン酸、アルキルホスホン酸、脂肪酸の塩等が挙げられる。「塩」としてはアンモニウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、テトラメチルアンモニウム塩等が挙げられる。
カチオン界面活性剤としては、例えば、第４級アンモニウム塩系界面活性剤、又はアルキルピリジウム系界面活性剤等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、例えば、ベタイン型界面活性剤、アミノ酸型界面活性剤、イミダゾリン型界面活性剤、アミンオキサイド型界面活性剤等が挙げられる。
これらの界面活性剤は一般に商業的に入手可能である。界面活性剤は、１種を単独で用いてもよく。２種以上を併用してもよい。
・酸化剤
本実施形態のエッチング液は、上記のオルト過ヨウ素酸に加えて、他の酸化剤を含んでいてもよい。酸化剤としては、例えば、遷移金属酸化物、過酸化物、セリウム硝酸アンモニウム、硝酸塩、亜硝酸塩、ヨウ素酸、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸、過硫酸塩、過酢酸、過酢酸塩、過マンガン酸化合物、重クロム酸化合物等が挙げられる。
本実施形態のエッチング液は、上記のオルト過ヨウ素酸に加えて、他の酸化剤を含んでいてもよい。酸化剤としては、例えば、遷移金属酸化物、過酸化物、セリウム硝酸アンモニウム、硝酸塩、亜硝酸塩、ヨウ素酸、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸、過硫酸塩、過酢酸、過酢酸塩、過マンガン酸化合物、重クロム酸化合物等が挙げられる。
＜ｐＨ＞
本実施形態のエッチング液は、ｐＨが３以上であることを特徴とする。ｐＨ調整剤としてアンモニアを用いて、ｐＨが３以上に調整されることにより、ルテニウムに対して高いエッチングレートを得ることができる。本実施形態のｐＨは、良好なエッチングレートを得る観点からは４以上であることが好ましく、４．５以上であることがより好ましく、５以上であることがさらに好ましく、５．５以上であることが特に好ましい。本実施形態のエッチング液のｐＨの上限は、特に限定されないが、取り扱い性の観点から、例えば、１２以下とすることができる。本実施形態のエッチング液のｐＨは、１１．５以下であることが好ましく、１１以下であることがより好ましく、１０．５以下であることがさらに好ましく、１０以下であることが特に好ましい。本実施形態のエッチング液のｐＨの範囲としては、例えば、ｐＨ３〜１２が挙げられ、ｐＨ４〜１１が好ましく、ｐＨ５〜１０．５がより好ましい。
また、本実施形態のエッチング液の用途次第では、ｐＨが７以下であっても構わない。
前記ｐＨの値は、常温（２３℃）、常圧（１気圧）の条件下において、ｐＨメーターにより測定される値である。
本実施形態のエッチング液は、ｐＨが３以上であることを特徴とする。ｐＨ調整剤としてアンモニアを用いて、ｐＨが３以上に調整されることにより、ルテニウムに対して高いエッチングレートを得ることができる。本実施形態のｐＨは、良好なエッチングレートを得る観点からは４以上であることが好ましく、４．５以上であることがより好ましく、５以上であることがさらに好ましく、５．５以上であることが特に好ましい。本実施形態のエッチング液のｐＨの上限は、特に限定されないが、取り扱い性の観点から、例えば、１２以下とすることができる。本実施形態のエッチング液のｐＨは、１１．５以下であることが好ましく、１１以下であることがより好ましく、１０．５以下であることがさらに好ましく、１０以下であることが特に好ましい。本実施形態のエッチング液のｐＨの範囲としては、例えば、ｐＨ３〜１２が挙げられ、ｐＨ４〜１１が好ましく、ｐＨ５〜１０．５がより好ましい。
また、本実施形態のエッチング液の用途次第では、ｐＨが７以下であっても構わない。
前記ｐＨの値は、常温（２３℃）、常圧（１気圧）の条件下において、ｐＨメーターにより測定される値である。
＜被処理体＞
本実施形態のエッチング液は、ルテニウムのエッチングのために用いられるものであり、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理の対象とする。被処理体は、ルテニウムを含むものであれば特に限定さないが、ルテニウム含有層（ルテニウム含有膜）を有する基板等が挙げられる。前記基板は、特に限定されず、半導体ウエハ、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板、ＦＥＤ（Field Emission Display）用基板、光ディスク用基板、磁気ディスク用基板、光磁気ディスク用基板等の各種基板が挙げられる。前記基板としては、半導体デバイス作製のために使用される基板が好ましい。前記基板は、ルテニウム含有層及び基板の基材以外に、適宜、種々の層や構造、例えば、金属配線、ゲート構造、ソース構造、ドレイン構造、絶縁層、強磁性層、及び非磁性層等を有していてもよい。また、基板のデバイス面の最上層がルテニウム含有層である必要はなく、例えば、多層構造の中間層がルテニウム含有層であってもよい。
基板の大きさ、厚さ、形状、層構造等は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本実施形態のエッチング液は、ルテニウムのエッチングのために用いられるものであり、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理の対象とする。被処理体は、ルテニウムを含むものであれば特に限定さないが、ルテニウム含有層（ルテニウム含有膜）を有する基板等が挙げられる。前記基板は、特に限定されず、半導体ウエハ、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板、ＦＥＤ（Field Emission Display）用基板、光ディスク用基板、磁気ディスク用基板、光磁気ディスク用基板等の各種基板が挙げられる。前記基板としては、半導体デバイス作製のために使用される基板が好ましい。前記基板は、ルテニウム含有層及び基板の基材以外に、適宜、種々の層や構造、例えば、金属配線、ゲート構造、ソース構造、ドレイン構造、絶縁層、強磁性層、及び非磁性層等を有していてもよい。また、基板のデバイス面の最上層がルテニウム含有層である必要はなく、例えば、多層構造の中間層がルテニウム含有層であってもよい。
基板の大きさ、厚さ、形状、層構造等は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ルテニウム含有層は、ルテニウム金属を含有する層であることが好ましく、ルテニウム金属膜であることがより好ましい。基板上のルテニウム含有層の厚さは、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。ルテニウム含有層の厚さとしては、例えば、１〜５００ｎｍや１〜３００ｎｍの範囲が挙げられる。
本実施形態のエッチング液は、基板におけるルテニウム含有層の微細加工を行うために用いられてもよく、基板に付着したルテニウム含有付着物を除去するために用いられてもよく、表面にルテニウム含有層を有する被処理体からパーティクル等の不純物を除去するために用いられてもよい。
以上説明した本実施形態のエッチング液によれば、酸化剤としてオルト過ヨウ素酸を含み、アンモニアによりｐＨが３以上に調整されるため、ルテニウムに対する高いエッチングレートを実現することができる。定かなものではないが、これは、アンモニアは、過ヨウ素酸の酸化剤としての活性を失活させづらく、且つルテニウムと錯体を形成してルテニウムの溶解を促進するため、と推測される。そのため、本実施形態のエッチング液を用いることにより、ルテニウム含有層の微細加工やルテニウム基板の洗浄等を好適に行うことができる。
（被処理体の処理方法）
本発明の第２の態様にかかる被処理体の処理方法は、上記第１の態様にかかるエッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含むことを特徴とする。
本発明の第２の態様にかかる被処理体の処理方法は、上記第１の態様にかかるエッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含むことを特徴とする。
ルテニウムを含む被処理体としては、上記「（エッチング液）」における「＜被処理体＞」で説明したものと同様のものが挙げられ、ルテニウム含有層を有する基板が好ましく例示される。基板上にルテニウム含有層を形成する方法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。かかる方法としては、例えば、スパッタリング法、化学気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、分子線エピタキシー（ＭＢＥ：Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ）法、及び原子層堆積法（ＡＬＤ：Ａｔｏｍｉｃ ｌａｙｅｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等が挙げられる。基板上にルテニウム含有層を形成する際に用いるルテニウム含有層の原料も、特に限定されず、成膜方法に応じて適宜選択することができる。
＜被処理体をエッチング処理する工程＞
本工程は、上記第１の態様にかかるエッチング液を用いてルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程であり、前記エッチング液を前記被処理体に接触させる操作を含む。エッチング処理の方法は、特に限定されず、公知のエッチング方法を用いることができる。かかる方法としては、例えば、スプレー法、浸漬法、液盛り法等が例示されるが、これらに限定されない。
スプレー法では、例えば、被処理体を所定の方向に搬送もしくは回転させ、その空間に上記第１の態様にかかるエッチング液を噴射して、被処理体に前記エッチング液を接触させる。必要に応じて、スピンコーターを用いて基板を回転させながら前記エッチング液を噴霧してもよい。
浸漬法では、上記第１の態様にかかるエッチング液に被処理体を浸漬して、被処理体に前記エッチング液を接触させる。
液盛り法では、被処理体に上記第１の態様にかかるエッチング液を盛って、被処理体と前記エッチング液とを接触させる。
これらのエッチング処理の方法は、被処理体の構造や材料等に応じて適宜選択することができる。スプレー法、又は液盛り法の場合、被処理体への前記エッチング液の供給量は、被処理体における被処理面が、前記エッチング液で十分に濡れる量であればよい。
本工程は、上記第１の態様にかかるエッチング液を用いてルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程であり、前記エッチング液を前記被処理体に接触させる操作を含む。エッチング処理の方法は、特に限定されず、公知のエッチング方法を用いることができる。かかる方法としては、例えば、スプレー法、浸漬法、液盛り法等が例示されるが、これらに限定されない。
スプレー法では、例えば、被処理体を所定の方向に搬送もしくは回転させ、その空間に上記第１の態様にかかるエッチング液を噴射して、被処理体に前記エッチング液を接触させる。必要に応じて、スピンコーターを用いて基板を回転させながら前記エッチング液を噴霧してもよい。
浸漬法では、上記第１の態様にかかるエッチング液に被処理体を浸漬して、被処理体に前記エッチング液を接触させる。
液盛り法では、被処理体に上記第１の態様にかかるエッチング液を盛って、被処理体と前記エッチング液とを接触させる。
これらのエッチング処理の方法は、被処理体の構造や材料等に応じて適宜選択することができる。スプレー法、又は液盛り法の場合、被処理体への前記エッチング液の供給量は、被処理体における被処理面が、前記エッチング液で十分に濡れる量であればよい。
エッチング処理の目的は特に限定されず、被処理体のルテニウムを含む被処理面（例えば、基板上のルテニウム含有層）の微細加工であってもよく、被処理体（例えば、ルテニウム含有層を有する基板）に付着するルテニウム含有付着物の除去であってもよく、被処理体のルテニウムを含む被処理面（例えば、基板上のルテニウム含有層）の洗浄であってもよい。
エッチング処理の目的が、被処理体のルテニウムを含む被処理面の微細加工である場合、通常、エッチングされるべきでない箇所をエッチングマスクにより被覆したうえで、被処理体とエッチング液とを接触させる。
エッチング処理の目的が、被処理体に付着するルテニウム含有付着物の除去である場合、上記第１の態様にかかるエッチング液を被処理体に接触させることで、ルテニウム含有付着物が溶解し、被処理体からルテニウム付着物を除去することができる。
エッチング処理の目的が、処理体のルテニウムを含む被処理面の洗浄である場合、上記第１の態様にかかるエッチング液を被処理体に接触させることで前記被処理面が速やかに溶解し、被処理体の表面に付着するパーティクル等の不純物が短時間で被処理体の表面から除去される。
エッチング処理の目的が、被処理体のルテニウムを含む被処理面の微細加工である場合、通常、エッチングされるべきでない箇所をエッチングマスクにより被覆したうえで、被処理体とエッチング液とを接触させる。
エッチング処理の目的が、被処理体に付着するルテニウム含有付着物の除去である場合、上記第１の態様にかかるエッチング液を被処理体に接触させることで、ルテニウム含有付着物が溶解し、被処理体からルテニウム付着物を除去することができる。
エッチング処理の目的が、処理体のルテニウムを含む被処理面の洗浄である場合、上記第１の態様にかかるエッチング液を被処理体に接触させることで前記被処理面が速やかに溶解し、被処理体の表面に付着するパーティクル等の不純物が短時間で被処理体の表面から除去される。
エッチング処理を行う温度は、特に限定されず、前記エッチング液にルテニウムが溶解する温度であればよい。エッチング処理の温度としては、例えば、２０〜６０℃が挙げられる。スプレー法、浸漬法、及び液盛り法のいずれの場合も、エッチング液の温度を高くすることで、エッチングレートは上昇するが、エッチング液の組成変化を小さく抑えることや、作業性、安全性、コスト等も考慮し、適宜、処理温度を選択することができる。
エッチング処理を行う時間は、エッチング処理の目的、エッチングにより除去されるルテニウムの量（例えば、ルテニウム含有層の厚さ、ルテニウム付着物の量など）、及びエッチング処理条件に応じて、適宜、選択すればよい。
以上説明した本実施形態の被処理体の処理方法によれば、酸化剤としてオルト過ヨウ素酸を含み、アンモニアによりｐＨ３以上に調製された上記第１の態様にかかるエッチング液を用いて、被処理体のエッチング処理を行う。当該エッチング液は、ルテニウムに対するエッチング性能に優れるため、速やかに被処理体のエッチング処理を行うことができる。そのため、本実施形態の処理方法は、基板上に形成されたルテニウム含有層の微細加工やルテニウム基板の洗浄等に好適に用いることができる。
（半導体素子の製造方法）
本発明の第３の態様にかかる半導体素子の製造方法は、上記第１の態様にかかるエッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含むことを特徴とする。
本発明の第３の態様にかかる半導体素子の製造方法は、上記第１の態様にかかるエッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含むことを特徴とする。
ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程は、上記「（被処理体の処理方法）」において説明した方法と同様に行うことができる。ルテニウムを含む被処理体は、ルテニウム含有層を有する基板であることが好ましい。前記基板としては半導体素子の作製に通常用いられる基板を用いることができる。
＜他の工程＞
本実施形態の半導体素子の製造方法は、上記エッチング処理工程に加えて、他の工程を含んでいてもよい。他の工程は、特に限定されず、半導体素子を製造する際に行われる公知の工程が挙げられる。かかる工程としては、例えば、金属配線、ゲート構造、ソース構造、ドレイン構造、絶縁層、強磁性層、及び非磁性層等の各構造の形成工程（層形成、上記エッチング処理以外のエッチング、化学機械研磨、変成等）、レジスト膜形成工程、露光工程、現像工程、熱処理工程、洗浄工程、検査工程等が挙げられるが、これらに限定されない。これらの他の工程は、必要に応じ、上記エッチング処理工程の前又は後に、適宜行うことができる。
本実施形態の半導体素子の製造方法は、上記エッチング処理工程に加えて、他の工程を含んでいてもよい。他の工程は、特に限定されず、半導体素子を製造する際に行われる公知の工程が挙げられる。かかる工程としては、例えば、金属配線、ゲート構造、ソース構造、ドレイン構造、絶縁層、強磁性層、及び非磁性層等の各構造の形成工程（層形成、上記エッチング処理以外のエッチング、化学機械研磨、変成等）、レジスト膜形成工程、露光工程、現像工程、熱処理工程、洗浄工程、検査工程等が挙げられるが、これらに限定されない。これらの他の工程は、必要に応じ、上記エッチング処理工程の前又は後に、適宜行うことができる。
以上説明した本実施形態の半導体素子の製造方法によれば、酸化剤としてオルト過ヨウ素酸を含み、アンモニアによりｐＨ３以上に調製された上記第１の態様にかかるエッチング液を用いて、被処理体のエッチング処理を行う。当該エッチング液は、ルテニウムに対するエッチング性能に優れているため、基板上に形成されたルテニウム含有層の微細加工や基板の洗浄を速やかに行うことができる。そのため、本実施形態の製造方法は、ルテニウム配線等を含む半導体素子の製造に好適に用いることができる。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
＜エッチング液の調製＞
（実施例１、比較例１〜６）
オルト過ヨウ素酸２ｇを水に溶解し、表１に示す各塩基性化合物を添加した。塩基性化合物を添加しながら、ｐＨメーターを用いて各溶液の２３℃におけるｐＨを測定し、ｐＨ３〜４、ｐＨ５〜６、ｐＨ６〜７、ｐＨ７〜８、及びｐＨ８〜９の各範囲となるように塩基性化合物を添加した。その後、溶液全体の体積が１００ｍＬとなるように水を添加して、各例のエッチング液を調製した。
（実施例１、比較例１〜６）
オルト過ヨウ素酸２ｇを水に溶解し、表１に示す各塩基性化合物を添加した。塩基性化合物を添加しながら、ｐＨメーターを用いて各溶液の２３℃におけるｐＨを測定し、ｐＨ３〜４、ｐＨ５〜６、ｐＨ６〜７、ｐＨ７〜８、及びｐＨ８〜９の各範囲となるように塩基性化合物を添加した。その後、溶液全体の体積が１００ｍＬとなるように水を添加して、各例のエッチング液を調製した。
［外観の評価］
実施例１、及び比較例１〜６のエッチング液を調製し、目視にて、エッチング液中の析出物の有無を確認し、以下の評価基準で評価した。その結果を「外観」として表２に示した。
評価基準
〇：析出物なし
×：析出物あり
実施例１、及び比較例１〜６のエッチング液を調製し、目視にて、エッチング液中の析出物の有無を確認し、以下の評価基準で評価した。その結果を「外観」として表２に示した。
評価基準
〇：析出物なし
×：析出物あり
＜被処理体のエッチング処理＞
被処理体には、１２インチシリコン基板上にＡＬＤ法によりルテニウム膜（厚さ３０ｎｍ）を成膜したルテニウム基板を用いた。各例のエッチング液をビーカーに入れ、室温（２３℃）で、前記ルテニウム基板を各例のエッチング液に浸漬することによりエッチング処理を行った。
被処理体には、１２インチシリコン基板上にＡＬＤ法によりルテニウム膜（厚さ３０ｎｍ）を成膜したルテニウム基板を用いた。各例のエッチング液をビーカーに入れ、室温（２３℃）で、前記ルテニウム基板を各例のエッチング液に浸漬することによりエッチング処理を行った。
［エッチングレートの評価］
上記「＜被処理体のエッチング処理＞」に示す方法でエッチング処理を行った後、被処理体をエッチング液から取り出し、基板表面のシート抵抗値を測定した。前記シート抵抗値から各例のエッチングレートを算出した。その結果を「エッチングレート」として表２に示した。また、各例のエッチング液のｐＨとエッチングレートとの関係を散布図として図１に示した。
上記「＜被処理体のエッチング処理＞」に示す方法でエッチング処理を行った後、被処理体をエッチング液から取り出し、基板表面のシート抵抗値を測定した。前記シート抵抗値から各例のエッチングレートを算出した。その結果を「エッチングレート」として表２に示した。また、各例のエッチング液のｐＨとエッチングレートとの関係を散布図として図１に示した。
表２及び図１から分かるように、実施例１では析出物が確認されず、比較例１〜６と比較して、エッチングレートが向上した。実施例１では、特に、ｐＨ５〜７の範囲におけるエッチングレートが良好であった。
以上より、本発明を適用した実施例のエッチング液によれば、良好なエッチングレート
でルテニウムのエッチング処理ができること、が確認できる。
以上より、本発明を適用した実施例のエッチング液によれば、良好なエッチングレート
でルテニウムのエッチング処理ができること、が確認できる。
Claims (4)
- オルト過ヨウ素酸と、アンモニアと、を含み、ｐＨが３以上である、
ルテニウムをエッチング処理するためのエッチング液。 - ｐＨが１２以下である、請求項１に記載のエッチング液。
- 請求項１又は２に記載のエッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含む、被処理体の処理方法。
- 請求項１又は２に記載のエッチング液を用いて、ルテニウムを含む被処理体をエッチング処理する工程を含む、半導体素子の製造方法。
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