JP2020107724A - エッチング液、及び半導体素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、少なくとも1つのジオール化合物、少なくとも1つのフッ化物種及び少なくとも1つの酸化種を含むエッチング組成物が記載されている。
また、特許文献2には、過酢酸、フッ化酸及び酸化物を含むエッチング組成物が記載されている。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、一般式Si1−xGexで表される化合物に対するエッチングレートの経時安定性が向上したエッチング液、並びに前記エッチング液を用いた被処理体の処理方法及び半導体素子の製造方法を提供することを課題とする。
本発明の第1の態様にかかるエッチング液は、過ヨウ素酸と、フッ化物とを含む。本態様にかかるエッチング液は、Si、Ge、及びこれらの酸化物に対して一般式Si1−xGexで表される化合物(以下、単に「SiGe化合物」という場合がある。)を選択的にエッチング処理するために用いられる。
本実施形態にかかるエッチング液は、過ヨウ素酸を含む。過ヨウ素酸としては、オルト過ヨウ素酸(H5IO6)、メタ過ヨウ素酸(HIO4)のいずれでもよいが、オルト過ヨウ素酸(H5IO6)が好ましい。
SiGe化合物は、酸化させることにより溶解可能とすることができる。過ヨウ素酸は、SiGe化合物を酸化するための酸素原子を放出する酸化剤であり、過ヨウ素酸の酸化還元電位は、SiGe化合物を酸化に十分な電位を有しているため、SiGe化合物を効率良く酸化することができる。
本実施形態にかかるエッチング液は、フッ化物を含む。
フッ化物としては、特に限定されず、ヘキサフルオロチタン酸、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロジルコン酸、テトラフルオロホウ酸、トリフルオロメタンスルホン酸テトラブチルアンモニウム、テトラフルオロホウ酸テトラブチルアンモニウムなどのテトラフルオロホウ酸テトラアルキルアンモニウム(NR1R2R3R4BF4)、ヘキサフルオロリン酸テトラアルキルアンモニウム(NR1R2R3R4PF6)、フッ化テトラメチルアンモニウムなどのフッ化テトラアルキルアンモニウム(NR1R2R3R4F)(その無水物又は水和物)、重フッ化アンモニウム、フッ化アンモニウム(式中、R1、R2、R3、R4は、互いに同じでも、異なっていてもよく、水素、直鎖又は分岐鎖のC1−C6アルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル)、C1−C6アルコキシ基(例えば、ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピル)、或いは置換又は非置換のアリール基(例えば、ベンジル)からなる群から選択される。)等が挙げられる。
なかでも、フッ化物としては、フッ化水素酸(DHF)及び/又はフッ化アンモニウム(NH4F)が好ましい。
本実施形態のエッチング液中のフッ化物の含有量は、特に限定されないが、例えば、エッチング液の全質量に対し、0.02〜5質量%が例示され、0.025〜3.00質量%が好ましく、0.03〜2.50質量%がより好ましく、0.04〜2.00質量%がさらに好ましい。フッ化物の含有量が前記範囲内であると、SiGe化合物に対するエッチングレートがより向上しやすい。
また、本実施形態のエッチング液のフッ素イオン濃度は、特に限定されないが、例えば、0.0052.50mol/Lが例示され、0.0071.50mol/Lが好ましく、0.008〜1.25mol/Lがより好ましく、0.010〜1.00mol/Lがさらに好ましい。フッ素イオン濃度が前記範囲内であると、SiGe化合物に対するエッチングレートがより向上しやすい。
本実施形態のエッチング液は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記成分に加えて他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、水、水溶性有機溶剤、pH調整剤、酸化剤、パッシベーション剤、界面活性剤等が挙げられる。
本実施形態のエッチング液は、上記成分の溶媒として水を含むことが好ましい。水は、不可避的に混入する微量成分を含んでいてもよい。本実施形態のエッチング液に用いられる水は、蒸留水、イオン交換水、及び超純水などの浄化処理を施された水が好ましく、半導体製造に一般的に使用される超純水を用いることがより好ましい。
本実施形態のエッチング液中の水の含有量は、特に限定されないが、80質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、94質量%以上がさらに好ましい。また、上限値は、特に限定はないが、99.95質量%未満が好ましく、99.9質量%以下がより好ましく、99.5質量%以下がさらに好ましい。本実施形態のエッチング液は、過ヨウ素酸及びフッ化物を含有する水溶液であることが好ましい。
本実施形態のエッチング液は、本発明の効果を損なわない範囲で、水溶性有機溶剤を含有ししてもよい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類(例えば、メタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、フルフリルアルコール、及び2−メチル−2,4−ペンタンジオール等)、ジメチルスルホキシド、エーテル類(例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル)等が挙げられる。
本実施形態のエッチング液が水溶性有機溶剤を含む場合、水溶性有機溶剤の含有量は、水の量と水溶性有機溶剤の量との合計に対して50質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましく、10質量%以下がさらに好ましい。
本実施形態のエッチング液は、SiGe化合物に対するエッチングレートを更に向上させるために、pH調整剤を含んでいてもよい。
pH調整剤としては、酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。具体的には、メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、シュウ酸二水和物、クエン酸、酒石酸、ピコリン酸、コハク酸、酢酸、乳酸、スルホコハク酸、安息香酸、プロピオン酸、ギ酸、ピルビン酸、マレイン酸、マロン酸、フマル酸、リンゴ酸、アスコルビン酸、マンデル酸、ヘプタン酸、酪酸、吉草酸、グルタル酸、フタル酸、次亜リン酸、サリチル酸、5−スルホサリチル酸、塩酸、エタンスルホン酸、ブタンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、ジクロロ酢酸、ジフルオロ酢酸、モノクロロ酢酸、モノフルオロ酢酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、臭化水素酸(62重量%)、硫酸、酢酸アンモニウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸テトラメチルアンモニウム及び他の酢酸テトラアルキルアンモニウム、酢酸ホスホニウム、酪酸アンモニウム、トリフルオロ酢酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸、リン酸水素ジアンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素ビス(テトラメチルアンモニウム)、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素ジテトラアルキルアンモニウム、リン酸二水素ジテトラアルキルアンモニウム、リン酸水素ジホスホニウム、リン酸二水素ホスホニウム、ホスホン酸アンモニウム、ホスホン酸テトラアルキルアンモニウム、ホスホン酸ナトリウム、ホスホン酸カリウム、ホスホン酸ホスホニウム、エチドロン酸これらの塩等が挙げられる。
なかでも、酸としてのpH調整剤としては、メタンスルホン酸又はシュウ酸が好ましい。
また、無機アルカリ性化合物は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属を含む無機化合物及びその塩が挙げられる。例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム及び水酸化セシウムなどが挙げられる。
本実施形態のエッチング液がpH調整剤を含む場合、例えば、エッチング液の全質量に対し、0.01〜10質量%が例示され、0.02〜4.5質量%が好ましく、0.03〜4質量%がより好ましく、0.05〜3質量%がさらに好ましい。pH調整剤の含有量が前記範囲内であると、SiGe化合物に対するエッチングレートがより向上しやすい。
本実施形態のエッチング液は、過ヨウ素酸に加えて、他の酸化剤を含んでいてもよい。酸化剤としては、例えば、過酸化水素、FeCl3、FeF3、Fe(NO3)3、Sr(NO3)2、CoF3、MnF3、オキソン(2KHSO5・KHSO4・K2SO4)、ヨウ素酸、酸化バナジウム(V)、酸化バナジウム(IV,V)、バナジン酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸アンモニウム、亜塩素酸アンモニウム、塩素酸アンモニウム、ヨウ素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、過ホウ酸アンモニウム、過塩素酸アンモニウム、過ヨウ素酸アンモニウム、過硫酸アンモニウム、次亜塩素酸アンモニウム、次亜臭素酸アンモニウム、タングステン酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム、次亜臭素酸ナトリウム、ヨウ素酸カリウム、過マンガン酸カリウム、過硫酸カリウム、硝酸、過硫酸カリウム、次亜塩素酸カリウム、亜塩素酸テトラメチルアンモニウム、塩素酸テトラメチルアンモニウム、ヨウ素酸テトラメチルアンモニウム、過ホウ酸テトラメチルアンモニウム、過塩素酸テトラメチルアンモニウム、過ヨウ素酸テトラメチルアンモニウム、過硫酸テトラメチルアンモニウム、ペルオキソ一硫酸テトラブチルアンモニウム、ペルオキソ一硫酸、硝酸第二鉄、過酸化尿素、過酢酸、メチル−1,4−ベンゾキノン(MBQ)、1,4−ベンゾキノン(BQ)、1,2−ベンゾキノン、2,6−ジクロロ−1,4−ベンゾキノン(DCBQ)、トルキノン、2,6−ジメチル−1,4−ベンゾキノン(DMBQ)、クロラニル、アロキサン、N−メチルモルホリンN−オキシド、トリメチルアミンN−オキシド等が挙げられる。
本実施形態のエッチング液が酸化剤を含む場合、例えば、エッチング液の全質量に対し、0.01〜10質量%が好ましく、0.1〜7質量%がより好ましい。
本実施形態のエッチング液は、ゲルマニウムのためのパッシベーション剤を含んでいてもよい。
パッシベーション剤としては、アスコルビン酸、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、ホウ酸、二ホウ酸アンモニウム、ホウ酸塩(例えば、五ホウ酸アンモニウム、四ホウ酸ナトリウム及び二ホウ酸アンモニウム)、アラニン、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン、グルタミン酸、グルタミン、ヒスチジン、イソロイシン、ロイシン、リシン、メチオニン、フェニルアラニン、プロリン、セリン、トレオニン、トリプトファン、チロシン、バリン、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化ルビジウム、臭化マグネシウム、臭化カルシウム、式NR1R2R3R4Br(式中、R1、R2、R3及びR4は、互いに同じであることも、又は異なることもできて、水素、及び分岐鎖又は直鎖のC1−C6アルキル(例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル)からなる群から選択される。)を有する臭化アンモニウム等が挙げられる。
本実施形態のエッチング液がパッシベーション剤を含む場合、例えば、エッチング液の全質量に対し、0.01〜5質量%が好ましく、0.1〜1質量%がより好ましい。
本実施形態のエッチング液は、被処理体に対するエッチング液の濡れ性の調整の目的等のために、界面活性剤を含んでいてもよい。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、又は両性界面活性剤を用いることができ、これらを併用してもよい。
本実施形態のエッチング液は、SiGe化合物のエッチングのために用いられるものであり、SiGe化合物を含む被処理体をエッチング処理の対象とする。被処理体は、SiGe化合物を含むものであれば特に限定さないが、SiGe化合物含有層(SiGe化合物含有膜)を有する基板等が挙げられる。前記基板は、特に限定されず、半導体ウエハ、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板、FED(Field Emission Display)用基板、光ディスク用基板、磁気ディスク用基板、光磁気ディスク用基板等の各種基板が挙げられる。前記基板としては、半導体デバイス作製のために使用される基板が好ましい。前記基板は、SiGe化合物含有層及び基板の基材以外に、適宜、種々の層や構造、例えば、金属配線、ゲート構造、ソース構造、ドレイン構造、絶縁層、強磁性層、及び非磁性層等を有していてもよい。また、基板のデバイス面の最上層がSiGe化合物含有層である必要はなく、例えば、多層構造の中間層がSiGe化合物含有層であってもよい。
基板の大きさ、厚さ、形状、層構造等は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明の第2の態様にかかる被処理体の処理方法は、上記第1の態様にかかるエッチング液を用いて、SiGe化合物を含む被処理体をエッチング処理する工程を含むことを特徴とする。
本工程は、上記第1の態様にかかるエッチング液を用いてSiGe化合物を含む被処理体をエッチング処理する工程であり、前記エッチング液を前記被処理体に接触させる操作を含む。エッチング処理の方法は、特に限定されず、公知のエッチング方法を用いることができる。かかる方法としては、例えば、スプレー法、浸漬法、液盛り法等が例示されるが、これらに限定されない。
スプレー法では、例えば、被処理体を所定の方向に搬送もしくは回転させ、その空間に上記第1の態様にかかるエッチング液を噴射して、被処理体に前記エッチング液を接触させる。必要に応じて、スピンコーターを用いて基板を回転させながら前記エッチング液を噴霧してもよい。
浸漬法では、上記第1の態様にかかるエッチング液に被処理体を浸漬して、被処理体に前記エッチング液を接触させる。
液盛り法では、被処理体に上記第1の態様にかかるエッチング液を盛って、被処理体と前記エッチング液とを接触させる。
これらのエッチング処理の方法は、被処理体の構造や材料等に応じて適宜選択することができる。スプレー法、又は液盛り法の場合、被処理体への前記エッチング液の供給量は、被処理体における被処理面が、前記エッチング液で十分に濡れる量であればよい。
エッチング処理の目的が、被処理体のSiGe化合物を含む被処理面の微細加工である場合、通常、エッチングされるべきでない箇所をエッチングマスクにより被覆したうえで、被処理体とエッチング液とを接触させる。
エッチング処理の目的が、被処理体に付着するSiGe化合物含有付着物の除去である場合、上記第1の態様にかかるエッチング液を被処理体に接触させることで、SiGe化合物含有付着物が溶解し、被処理体からSiGe化合物付着物を除去することができる。
エッチング処理の目的が、処理体のSiGe化合物を含む被処理面の洗浄である場合、上記第1の態様にかかるエッチング液を被処理体に接触させることで前記被処理面が速やかに溶解し、被処理体の表面に付着するパーティクル等の不純物が短時間で被処理体の表面から除去される。
本発明の第3の態様にかかる半導体素子の製造方法は、上記第1の態様にかかるエッチング液を用いて、SiGe化合物を含む被処理体をエッチング処理する工程を含むことを特徴とする。
本実施形態の半導体素子の製造方法は、上記エッチング処理工程に加えて、他の工程を含んでいてもよい。他の工程は、特に限定されず、半導体素子を製造する際に行われる公知の工程が挙げられる。かかる工程としては、例えば、金属配線、ゲート構造、ソース構造、ドレイン構造、絶縁層、強磁性層、及び非磁性層等の各構造の形成工程(層形成、上記エッチング処理以外のエッチング、化学機械研磨、変成等)、レジスト膜形成工程、露光工程、現像工程、熱処理工程、洗浄工程、検査工程等が挙げられるが、これらに限定されない。これらの他の工程は、必要に応じ、上記エッチング処理工程の前又は後に、適宜行うことができる。
(実施例1〜4、比較例1〜3)
表1に示す各成分を混合し、各例のエッチング液を調製した。
DHF:フッ化水素酸
NH4F:フッ化アンモニウム
PAA:過酢酸
PIA:過ヨウ素酸(H5IO6)
AA:酢酸
MSA:メタンスルホン酸
シリコン基板上にSiGe膜をエピタキシャル成長させ、SiGe膜が形成された被処理体(1)を得た。得られた被処理体(1)から試験片を切り取り、蛍光X線分析によりSiGe膜の膜厚を測定したところ、膜厚は50nmであった。
各例のエッチング液をビーカーに入れ、室温(23℃)で5分間前記試験片を各例のエッチング液に浸漬することによりエッチング処理を行った。前記エッチング処理後、試験片を窒素ブローにより乾燥し、蛍光X線分析によりSiGe膜の膜厚を測定した。エッチング処理前後のSiGe膜の膜厚から、SiGeに対するエッチングレート(Å/min)を算出した。結果を表2に示す。
SOI(100)基板から試験片を切り取り、被処理体(2)を得た。得られた被処理体(2)を、分光エリプソメトリーによりSi膜の膜厚を測定したところ、膜厚は100nmであった。
各例のエッチング液をビーカーに入れ、室温(23℃)で5分間前記試験片を各例のエッチング液に浸漬することによりエッチング処理を行った。前記エッチング処理後、試験片を窒素ブローにより乾燥し、分光エリプソメトリーによりSi膜の膜厚を測定した。エッチング処理前後のSi膜の膜厚から、Siに対するエッチングレート(Å/min)を算出した。結果を表2に示す。
シリコン基板上に化学蒸着法(CVD)によりシリコン酸化膜を製膜し、被処理体(3)を得た。得られた被処理体(3)から試験片を切り取り、分光エリプソメトリーによりシリコン酸化膜の膜厚を測定したところ、膜厚は100nmであった。
各例のエッチング液をビーカーに入れ、室温(23℃)で5分間前記試験片を各例のエッチング液に浸漬することによりエッチング処理を行った。前記エッチング処理後、試験片を窒素ブローにより乾燥し、分光エリプソメトリーによりシリコン酸化膜の膜厚を測定した。エッチング処理前後のシリコン酸化膜の膜厚から、Siに対するエッチングレート(Å/min)を算出した。結果を表2に示す。
上記の「被処理体のエッチング処理(1)」、「被処理体のエッチング処理(2)」及び「被処理体のエッチング処理(3)」で得られたエッチングレートの結果に基づいて、被処理体(1)/被処理体(2)のエッチング選択比及び被処理体(1)/被処理体(3)のエッチング選択比を算出した。結果を表2に示す。
特に、pH調製剤を配合した実施例3及び4のエッチング液は、比較例1〜3のエッチング液に比べてSiGeエッチング選択比が向上していることが確認された。
実施例2のエッチング液及び比較例3のエッチング液をそれぞれボトルに保管し、保管開始から3日後の各エッチング液について、上記の「被処理体のエッチング処理(1)」と同様の操作により、SiGeに対するエッチングレートER3(Å/min)を算出した。
また、保管開始から7日後の各エッチング液について、上記の「被処理体のエッチング処理(1)」と同様の操作により、SiGeに対するエッチングレートER7(Å/min)を算出した。
上記の「被処理体のエッチング処理(1)」で得られたエッチングレートを、保管開始から0日後のSiGeに対するエッチングレートER0とした。
エッチングレートER3及びエッチングレートER7のそれぞれについて、エッチングレートER0からの変動率(%)を算出した。結果を表3に示す。
Claims (3)
- Si、Ge、及びこれらの酸化物に対して一般式Si1−xGexで表される化合物(ただし、xは0超1未満である。)を選択的にエッチング処理するためのエッチング液であって、
過ヨウ素酸と、フッ化物とを含む、エッチング液。 - 更に、pH調整剤を含む、請求項1に記載のエッチング液。
- 請求項1又は2に記載のエッチング液を用いて、一般式Si1−xGexで表される化合物を含む被処理体をエッチング処理する工程を含む、半導体素子の製造方法。
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