TW202037707A - 蝕刻液、被處理體之處理方法及半導體元件之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種蝕刻液，其係含有正過碘酸與氨，pH為3以上，用於蝕刻處理釕之蝕刻液。另外，係一種包含使用前述蝕刻液，蝕刻處理含有釕之被處理體的工程之被處理體的處理方法，以及半導體元件之製造方法。
Description
本發明係有關蝕刻液、被處理體之處理方法及半導體元件之製造方法。
本申請係依據於2018年12月18日之申請於日本之日本特願2018-236259號而主張優先權，而將其內容援用於此。
半導體裝置之製造處理係以多階段之種種的加工工程而加以構成。對於如此之加工工程係亦包含有經由蝕刻等，圖案化半導體層或電極等之處理。近年來，伴隨著半導體裝置之高集成化或高速化等之進展，有於配線等加以使用釕(Ru)之情況。此情況，釕則成為被蝕刻的對象。
作為用於蝕刻處理釕之釕用蝕刻液係例如，提案有作為氧化劑含有正過碘酸者(專利文獻1，2)
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2016/68183號
[專利文獻2]日本特開2016-92101號公報
[發明欲解決之課題]
在半導體裝置之製造處理的蝕刻處理中，要求蝕刻速率大的蝕刻液。但如專利文獻1或2所記載之以往的釕用蝕刻液係對於釕之蝕刻速率則並不能說是充分。
本發明係有鑑於上述情事所作為者，其課題為提供：對於釕而言之蝕刻速率提升之蝕刻液，以及使用前述蝕刻液之被處理體之處理方法及半導體元件之製造方法。
[用於解決課題之手段]
為了解決上述之課題，本發明係採用以下的構成。
本發明之第1形態係其特徵為包含：正過碘酸，和氨，且pH為3以上之用於蝕刻處理釕之蝕刻液。
本發明之第2形態係其特徵為包含：使用前述蝕刻液，蝕刻處理含有釕之被處理體的工程之被處理體的處理方法。
本發明之第3形態係其特徵為包含：使用前述蝕刻液，蝕刻處理含有釕之被處理體的工程之半導體元件的製造方法。
[發明效果]
如根據本發明，則可提供：對於釕之蝕刻速率提升之蝕刻液，以及使用前述蝕刻液之被處理體的處理方法及半導體元件之製造方法。
(蝕刻液)
有關本發明之第1形態之蝕刻液係包含：正過碘酸，和氨，而pH為3以上者。有關本形態之蝕刻液係為了蝕刻處理釕而加以使用。
＜正過碘酸＞
有關本實施形態之蝕刻液係包含：正過碘酸(H5
IO6
)。
釕係可作為經由使釕變化為與4個氧原子結合之四氧化釕(RuO4
)而可溶解者。正過碘酸係釋放為了氧化釕之氧原子的氧化劑，而正過碘酸之氧化還原電位係為了氧化溶解釕而具有充分的電位之故，可效率佳地氧化溶解釕者。
本實施形態之蝕刻液中的正過碘酸之含有量係未特別加以限定，但例如，相對於蝕刻液的全質量而言，例示0.05~8質量%，而0.1~7質量%為佳，0.5~5質量%為較佳，0.5~3質量%為更佳。正過碘酸之含有量如為前述範圍內，則對於釕之蝕刻速率更提升。
＜氨＞
有關本實施形態之蝕刻液係包含氨(NH3
)。
本實施形態之蝕刻液中的氨之含有量係未特別加以限定，如因應前述正過碘酸之含有量，或因應必要所添加之其他的pH調整剤的量，使本實施形態之蝕刻液的pH成為3以上之含有量即可。較佳為氨係以如成為後述之本實施形態之蝕刻液的較佳pH的範圍之含有量而加以使用。作為該氨的含有量係例如，相對於蝕刻液的全質量而言，例示0.001~5質量%，而0.002~4質量%為佳，0.005~2質量%為更佳。氨的含有量如為前述範圍內，則對於釕之蝕刻速率則成為更容易提升。
＜其他成分＞
本實施形態之蝕刻液係在不損及本發明之效果的範圍，除上述成分外含有其他的成分亦可。作為其他的成分係例如，可舉出：水、水溶性有機溶劑、pH調整劑、界面活性劑、及氧化劑等。
另外，本實施形態之蝕刻液係例如，含有如使用於CMP(Chemical Mechanical Polishing)處理之漿液(金屬氧化物粒子)亦可，未含有如此之漿液(金屬氧化物粒子)亦可。
但例如，使用於對於配置於基板上之釕薄膜而言，介由光罩而適用本實施形態的蝕刻液，形成釕的配線的用途之情況，從處理安定性來看未含有如此之漿液(金屬氧化物粒子)為佳。
･水
本實施形態之蝕刻液係作為上述成分的溶媒而含有水為佳。水係含有不可避免地混入之微量成分亦可。使用於本實施形態之蝕刻液的水係施以蒸餾水，離子交換水，及超純水等之淨化處理的水為佳，而使用一般使用於半導體製造之超純水為更佳。
本實施形態之蝕刻液中的水之含有量係未特別加以限定，但80質量%以上為佳，而90質量%以上為較佳，94質量%以上為更佳。另外，上限值係未特別限定，但不足99.95質量%為佳，而99.9質量%以下為較佳，99.5質量%以下為更佳。本實施形態之蝕刻液係將上述正過碘酸溶解於水，以氨加以調整為pH3以上之水溶液為佳。
･水溶性有機溶劑
本實施形態之蝕刻液係在不損及本發明之效果的範圍，作為含有水溶性有機溶劑亦可。作為水溶性有機溶劑係可舉出：醇類(例如，甲醇，乙醇，乙二醇，丙二醇，丙三醇，1,3-丙二醇，1,3-丁二醇，1,4-丁二醇，二甘醇，一縮二丙二醇，糖醇，及2-甲基-2,4-戊二醇等)，二甲亞碸，醚類(例如，乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚，三乙二醇二甲醚，四乙二醇二甲醚，丙二醇二甲醚)等。
本實施形態的蝕刻液則含有水溶性有機溶劑之情況，水溶性有機溶劑的含有量係相對於水的量與水溶性有機溶劑的量之合計而言為50質量%以下為佳，而30質量%以下為較佳，10質量%以下則更佳。
･pH調整劑
本實施形態之蝕刻液係在不脫離本發明之目的的範圍而含有pH調整劑亦可。然而，在本說明書中之「pH調整劑」係指：前述氨以外之成分，且可調整液體的pH之成分。
另外，其添加量係為任意，如呈成為後述之pH地進行設定而選擇添加量即可。
作為此pH調整劑係可使用酸性化合物或鹼性化合物。
作為酸性化合物係作為較佳的例而可舉出：鹽酸，或硫酸，硝酸等之無機酸及其鹽，或醋酸，乳酸，草酸，酒石酸及檸檬酸等之有機酸及其鹽。
另外，關於鹼性化合物係可使用有機鹼性化合物及無機鹼性化合物，而作為有機鹼性化合物係作為較佳的例而可舉出：有機第四級氨氫氧化物為首之四級銨鹽，三甲胺及三乙胺等之烷基胺及其衍生物的鹽。
作為此有機第四級氨氫氧化物係具體而言，例如，可舉出四甲基氫氧化銨(TMAH)、雙(2-羥乙基)二甲基氫氧化銨，氫氧化四乙銨(TEAH)、四丙基氫氧化銨，四丁基氫氧化銨，甲基三乙基氫氧化銨，三甲基(羥基乙基)氫氧化銨及三乙基(羥基乙基)氫氧化銨等。
另外，無機鹼性化合物係可舉出：含有鹼金屬或鹼土類金屬的無機化合物及其鹽。例如，可舉出：氫氧化鋰，氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化銣及氫氧化銫等。
･界面活性劑
本實施形態的蝕刻液係為了對於被處理體的蝕刻液之潤濕性的調整之目的等，含有界面活性劑亦可。作為界面活性劑係可使用非離子界面活性劑，陰離子界面活性劑，陽離子界面活性劑，或兩性界面活性劑，亦可並用此等。
作為非離子界面活性劑係例如，可舉出：聚環氧烷烷基苯基醚系界面活性劑，聚環氧烷烷基醚系界面活性劑，聚乙二醇與環氧丙烷所成之塊狀聚合物系界面活性劑，聚氧化烯基二苯乙烯化苯基醚系界面活性劑，聚烯烴三苄基苯基醚系界面活性劑，乙炔基聚環氧烷系界面活性劑等。
作為陰離子界面活性劑係例如，可舉出：烷磺酸，烷基苯磺酸，烷基萘磺酸，烷基二苯基磺酸，脂肪酸醯胺磺酸，聚氧乙烯烷基醚羧酸，聚氧乙烯烷基醚醋酸，聚氧乙烯烷基醚丙酸，烷膦酸，脂肪酸的鹽等。作為「鹽」係可舉出：銨鹽，鈉鹽，鉀鹽，四甲銨鹽等。
作為陽離子界面活性劑係例如，可舉出：第4級銨鹽系界面活性劑，或烷基吡啶陽離子系界面活性劑等。
作為兩性界面活性劑係例如，可舉出：苄鹼型界面活性劑，胺基酸型界面活性劑，咪唑咻型界面活性劑，氧化胺型界面活性劑等。
此等界面活性劑係一般商業上可取得。界面活性劑係可以單獨使用1種，並用2種以上亦可。
･氧化劑
本實施形態之蝕刻液係除上述之正過碘酸外含有其他的氧化劑亦可。作為氧化劑係例如，可舉出：過度金屬氧化物，過氧化物，鈰硝酸銨，硝酸鹽，亞硝酸鹽，碘酸，碘酸鹽，過碘酸鹽，過氯酸鹽，過硫酸，過硫酸鹽，過醋酸，過醋酸鹽，過錳氧化合物，重鉻氧化物等。
＜pH＞
本實施形態之蝕刻液係其特徵為pH為3以上。作為pH調整劑而使用氨，經由將pH調整為3以上，對於釕而言可得到高蝕刻速率。本實施形態之pH係從得到良好之蝕刻速率的觀點來看4以上為佳，而4.5以上為較佳，5以上為更佳，5.5以上為特佳。本實施形態之蝕刻液的pH之上限係未特別加以限定，但從處理性的觀點來看，例如，可作為12以下。本實施形態之蝕刻液的pH係11.5以下為佳，而11以下為更佳，10.5以下為又更佳，10以下為特佳。作為本實施形態之蝕刻液的pH之範圍係例如，可舉出：pH3~12，而pH4~11為佳，pH5~10.5為較佳，pH5~8更佳。
另外，依本實施形態之蝕刻液的用途，pH即使為7以下亦可。
前述pH值係在常溫(23℃)、常壓(1氣壓)之條件下，經由pH儀表而加以測定的值。
＜被處理體＞
本實施形態之蝕刻液係使用於釕的蝕刻者，將含有釕的被處理體作為蝕刻處理的對象。被處理體係如為含有釕者，未特別加以限定，但可舉出：具有釕含有層(釕含有膜)之基板等。前述基板係未特別加以限定，但可舉出：半導體晶圓，光罩用玻璃基板，液晶顯示用玻璃基板，電漿顯示用玻璃基板，FED(Field Emission Display)用基板、光碟用基板，磁碟用基板，磁光碟用基板等之各種基板。作為前述基板係使用於半導體裝置製作之基板為佳。前述基板係除了釕含有層及基板之基材以外，適宜，具有種種的層或構造，例如：金屬配線，閘極構造，源極構造，汲極構造，絕緣層，強磁性層，及非磁性層等亦可。另外，基板的裝置面之最上層則未必須為釕含有層，例如，多層構造之中間層為釕含有層亦可。
基板的尺寸，厚度，形狀，層構造等係未特別限制，而因應目的而可適宜選擇。
前述釕含有層係含有釕金屬的層為佳，而釕金屬膜為更佳。基板上的釕含有層之厚度係未特別加以限定，而可因應目的而做適宜選擇者。作為釕含有層之厚度係例如，可舉出：1~500nm或1~300nm之範圍。
本實施形態之蝕刻液係可使用於進行在基板之釕含有層的微細加工，亦可使用於除去附著於基板之釕含有附著物，亦可使用於自於表面具有釕含有層之被處理體，除去微粒等之不純物。
如根據以上說明之本實施形態的蝕刻液，則作為氧化劑而含有正過碘酸，經由氨而將pH調整為3以上之故，而可實現對於釕而言之高蝕刻速率。雖不確定，但此等係推測為氨係不易使正過碘酸的作為氧化劑之活性失活，且與釕形成錯合物而促進釕的溶解之故。因此，經由使用本實施形態的蝕刻液，可較佳地進行釕含有層之微細加工或釕基板之洗淨等。
(被處理體的處理方法)
有關本發明之第2形態之被處理體的處理方法係其特徵為包含：使用有關上述第1形態之蝕刻液，蝕刻處理含有釕之被處理體的工程。
作為含有釕的被處理體係可舉出：與在上述「(蝕刻液)」之「＜被處理體＞」所說明者同樣者，較佳例示有具有釕含有層之基板。形成釕含有層於基板上之方法係未特別加以限定，但可使用公知的方法者。作為該方法係例如，可舉出：濺鍍法，化學氣相成長(CVD：Chemical Vapor Deposition)法、分子束磊晶成長(MBE：Molecular Beam Epitaxy)法，及原子層堆積法(ALD：Atomic layer deposition)等。在形成釕含有層於基板上時所使用之釕含有層的原料，亦未特別加以限定，可因應成膜方法而做適宜選擇者。
＜蝕刻處理被處理體的工程＞
本工程係使用有關上述第1形態之蝕刻液，蝕刻處理含有釕之被處理體的工程，而包含使前述蝕刻液接觸於前述被處理體的操作。蝕刻處理之方法係未特別加以限定，可使用公知的蝕刻方法。作為該方法係例如，例示有噴墨法，浸漬法，液盛法等，但並不限定於此等。
在噴墨法中，例如，使被處理體搬送或旋轉於特定的方向，於其空間，噴射有關上述第1形態之蝕刻液，使前述蝕刻液接觸於被處理體。因應必要，使用旋塗機而使基板旋轉同時，噴霧前述蝕刻液亦可。
在浸漬法中，浸漬被處理體於有關上述第1形態之蝕刻液，使前述蝕刻液接觸於被處理體。
在盛液法中，覆蓋有關上述第1形態之蝕刻液於被處理體，使被處理體與前述蝕刻液接觸。
此等之蝕刻處理的方法係可因應被處理體的構造或材料等而做適宜選擇。噴墨法，或盛液法的情況，對於被處理體的前述蝕刻液之供給量，如為被處理體之被處理面以前述蝕刻液充分地浸潤的量即可。
蝕刻處理的目的係未特別加以限定，可為含有被處理體的釕之被處理面(例如，基板上之釕含有層)的微細加工，亦可為附著於被處理體(例如，具有釕含有層的基板)之釕含有附著物的除去，亦可為含有被處理體的釕之被處理面(例如，基板上之釕含有層)的洗淨。
蝕刻處理的目的為含有被處理體的釕之被處理面的微細加工之情況，通常，經由蝕刻光罩而被覆不應加以蝕刻之處之後，使被處理體與蝕刻液接觸。
蝕刻處理的目的為附著於被處理體的釕含有附著物之除去的情況，藉由使有關上述第1形態之蝕刻液接觸於被處理體，釕含有附著物則溶解，可自被處理體除去釕附著物。
蝕刻處理的目的為含有被處理體的釕之被處理面的洗淨之情況，藉由使有關上述第1形態之蝕刻液接觸於被處理體，前述被處理面則迅速地溶解，附著於被處理體的表面之微粒等之不純物則以短時間，自被處理體的表面加以除去。
進行蝕刻處理的溫度係未特別加以限定，如為釕溶解於前述蝕刻液的溫度即可。作為蝕刻處理的溫度係例如，可舉出：20~60℃。噴墨法，浸漬法，及盛液法之任一情況，均藉由提高蝕刻液的溫度，蝕刻速率係上升，但考慮縮小抑制蝕刻液的組成變化，或作業性，安全性，成本等，可適宜選擇處理溫度。
進行蝕刻處理的時間係如因應蝕刻處理的目的，經由蝕刻而加以除去釕的量(例如，釕含有層之厚度，釕附著物的量等)，及蝕刻處理條件而適宜做選擇即可。
如根據以上說明之本實施形態之被處理體的處理方法，則使用作為氧化劑而含有正過碘酸，經由氨而調整為pH3以上之有關上述第1形態的蝕刻液，進行被處理體的蝕刻處理。該蝕刻液係對於釕之蝕刻性能優越之故，可迅速地進行被處理體的蝕刻處理。因此，本實施形態之處理方法係可較佳地使用於形成於基板上之釕含有層的微細加工或釕基板的洗淨等。
(半導體元件之製造方法)
有關本發明之第3形態之半導體元件的製造方法係其特徵為包含：使用有關上述第1形態之蝕刻液，蝕刻處理含有釕之被處理體的工程。
蝕刻處理含有釕之被處理體的工程係可與在上述「(被處理體之處理方法)」所說明方法同樣地進行。含有釕的被處理體係具有釕含有層的基板為佳。作為前述基板係可使用通常使用於半導體元件之製作的基板者。
＜其他工程＞
本實施形態之半導體元件的製造方法係除上述蝕刻處理工程外包含其他的工程亦可。其他的工程係未特別加以限定，而可舉出：在製造半導體元件時所進行之公知的工程。作為該工程係例如，可舉出：金屬配線，閘極構造，源極構造，汲極構造，絕緣層，強磁性層，及非磁性層等之各構造的形成工程(層形成，上述蝕刻處理以外的蝕刻，化學機械研磨，變成等)，光阻膜形成工程，曝光工程，顯像工程，熱處理工程，洗淨工程，檢查工程等，但並不限定於此等。此等之其他的工程係因應必要，可在上述蝕刻處理工程之前或後，適宜進行者。
如根據以上說明之本實施形態之半導體元件的製造方法，則使用作為氧化劑而含有正過碘酸，經由氨而調整為pH3以上之有關上述第1形態的蝕刻液，進行被處理體的蝕刻處理。該蝕刻液係對於釕之蝕刻性能優越之故，可迅速地進行形成於基板上之釕含有層的微細加工或基板的洗淨。因此，本實施形態之製造方法係可較佳地使用於含有釕配線等之半導體元件的製造。
[實施例]
以下，經由實施例而更詳細地說明本發明，但本發明係並非經由此等的例而加以限定者。
＜蝕刻液的調製＞
(實施例1，比較例1~6)
將正過碘酸2g溶解於水，添加表1所示之各鹼性化合物。添加鹼性化合物同時，使用pH儀表而測定各溶液之23℃的pH，呈成為pH3~4、pH5~6、pH6~7、pH7~8、及pH8~9之各範圍地添加鹼性化合物。之後，呈溶液全體的體積則成為100mL地添加水，調製各例的蝕刻液。
【表1】
| 鹼性化合物 | |
| 實施例1 | 氨 |
| 比較例1 | 氫氧化鉀 |
| 比較例2 | 氫氧化鈉 |
| 比較例3 | 氫氧化四乙銨 |
| 比較例4 | 乙醇胺 |
| 比較例5 | 乙二胺 |
| 比較例6 | - |
[外觀的評估]
調製實施例1，及比較例1~6之蝕刻液，以目視，確認蝕刻液中之析出物的有無，再以以下之評估基準進行評估。將其結果，作為「外觀」而示於表2。
評估基準
〇：未有析出物
×：有析出物
＜被處理體的蝕刻處理＞
對於被處理體，係使用經由ALD法而將釕膜(厚度30nm)成膜於12英寸矽基板上之釕基板。將各例的蝕刻液放入燒杯，以室溫(23℃)，將前述釕基板浸漬於各例的蝕刻液藉此進行蝕刻處理。
[蝕刻速率的評估]
以示於上述「＜被處理體的蝕刻處理＞」之方法而進行蝕刻處理之後，自蝕刻液取出被處理體，測定基板表面的薄片阻抗值。自前述薄片阻抗值，算出各例的蝕刻速率。將其結果，作為「蝕刻速率」而示於表2。另外，將各例的蝕刻液之pH與蝕刻速率的關係，作為散布圖而示於圖1。
從表2及圖1了解到，在實施例1中，未確認到析出物，而與比較例1~6做比較，蝕刻速率則提升。在實施例1中，特別是在pH5~7之範圍中的蝕刻速率為良好。
由以上，如根據適用本發明之實施例的蝕刻液，可確認到可以良好的蝕刻速率進行釕的蝕刻處理。
[圖1]係顯示有關本發明之一實施形態的蝕刻液，即使用比較例的蝕刻液而進行之對於釕基板之蝕刻處理試驗的結果之散布圖。
Claims (4)
- 一種蝕刻液，其係含有正過碘酸與氨，pH為3以上，用於蝕刻處理釕者。
- 如請求項1之蝕刻液，其中pH為12以下。
- 一種被處理體的處理方法，其中包含使用請求項1或請求項2所記載之蝕刻液，蝕刻處理含有釕之被處理體的工程。
- 一種半導體元件的製造方法，其中包含使用請求項1或請求項2所記載之蝕刻液，蝕刻處理含有釕之被處理體的工程。
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