TW577941B - Process for the production of cellulosic fibres - Google Patents

Description

577941 A7 - B7 五、發明說明（1 ) 本發明係關於由纖維素於水性三級胺氧化物中之溶液 製備纖維素纖維的方法。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 近幾十年來，因爲與已知黏膠絲法有關的環境問題， 所以致力於可用以產製纖維素纖維之具有變通性且不會損 及環境的方法之硏究。近幾年來，一個特別令人感興趣的 可能方法是將纖維素溶解於有機溶劑中且不會形成衍生物 及由其壓出模製體。一般將由此類溶液形成的纖維漿狀物 稱爲 BISFA(International Bureau for the Standardization of Man_Made Fibers)，藉此，將有機化學品和水之混合物認定 爲有機溶劑。此外，此類纖維也被稱爲 '、溶劑紡絲纖維〃 〇 已經證明三級胺氧化物和水之混合物特別適合作爲產 製Lyoce 11纖維和模製體的有機溶劑。此處，主要使用N -甲基一嗎啉一 N —氧化物（Ν Μ Μ〇）作爲胺氧化物。他 種適用的胺氧化物述於ΕΡ—A 0 553 07〇。 由纖維素於Ν Μ Μ〇和水之混合物中的溶液產製纖維質模 製體的方法述於，如：US — PS 4 ，246 ，221 或於PCT—W〇 93/19230中。此處，纖維素 溶液由噴絲頭壓出，在空氣柵中拉伸並由溶液沉積於水性 沉積浸液中。此方法在下文中被稱爲''胺氧化物法"或'' Lyocell法〃中，下文中，、、NMM〇〃代表所有能夠溶解 纖維素的三級胺氧化物。根據胺氧化物法產製的纖維之特 徵在於它們於經調理和濕潤狀態下的高纖維強度 '高_ M 模量和高線圈強度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —— 577941 Α7 ____ Β7 五、發明說明g ) 由PCT— W〇 97/14829知道：離開沉澱 浸液之後’新製的紡絲Lyocell纖維經過切割並以纖維方向 不規則的纖維網形式經過淸洗。 ’ P C T - W 0 9 2/1 487 1描述一種淸洗根據 胺氧化物法製得的纖維之方法。此方法中，連續和尙未切 割的纖維以纖維束形式通過一系列的水浴。纖維在此方法 的較後階段切成短纖維。 PCT— W〇 92/14871強調淸洗浴的pH 値必須要低於8 · 5，否則製得的纖維很可能會原纖化。 此處，PCT— W〇 92/14871指出：由產 製纖維素的纖維黏膠絲法已經知道，一個被稱爲漂白階段 的淸洗階段中，主要使用鹼性p Η。但是，在胺氧化物中 ，已經知道用以回收Ν Μ Μ〇的所有的洗液再循環利用。 此處，也已經由PCT—WO 9 2/1487 1知道淸 洗浴一個接著一個，新製的洗液用於最後一個淸洗浴中， 並與纖維束運送方向對流地送至第一個淸洗浴。因爲不希 望有大量額外化學品進入此管線中，所以在胺氧化物法中 •，沒有辦法能夠在洗液循環線路中增加漂白階段。只有可 能提供與彼此連接的淸洗浴無關的漂白浴。下文中所提到 的 ''淸洗浴〃是無關於此類型的漂白浴。 淸洗根據胺氧化物法製得的纖維的其他問題在於：必 須要將黏在纖維上的任何Ν Μ Μ 0完全去除。 本發明的目的是要提出以最不費力的方式洗掉纖維上 的Ν Μ Μ〇的方法。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） -5 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) if 訂i:-------線1 577941 Α7 ___ Β7 五、發明說明§ ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 解決此問題的方法是：由纖維素的水性三級胺氧化物 溶液產製纖維素纖維，藉此使得壓出纖維通過沉澱槽並切 割，經切割的纖維以纖維網形式通過數個淸洗浴，最後乾 •燥’藉此，淸洗浴彼此相連，新製的淸洗液施用於最後一 個淸洗浴並以與纖維網運送方向對流地到達第一個淸洗浴 ’此方法的特徵在於，各個淸洗浴的ρ Η維持高於8 . 5 。就本發明之目的，下文中所謂的'、鹼性ρ Η値〃是指 Ρ Η値超過8 . 5。 本發明係關於所謂之一系列淸洗浴彼此連接的、、淸洗 線〃。根據本發明，彼此連接的各個淸洗浴的洗液之ρ Η 値維持高於8 · 5。因此，未與淸洗浴連接的槽（如··分 離處理者或漂白槽）未添加相同洗液，這樣的槽不屬本發 明範圍內。 經齊邹智慧財產局員二消費合咋fi印製 令人訝異地，已經知道：相對於淸洗纖維束形式的連 續纖維，淸洗新紡製和切割纖維網狀態的Lyocell纖維時， 淸洗浴中的鹼性ρ Η値具有能夠以少數淸洗步驟完全移除 Ν Μ Μ〇的效果。以此方式，顯然能夠減少對於程序成本 有負面影響的淸洗水和設備之使用。 此外’關於淸洗纖維束形式的纖維，發現淸洗浴中的 鹼性Ρ Η値對於所製得纖維的原纖化作用沒有負面衝擊。 根據本發明之方法的一個較佳實施例的特徵在於淸洗 浴的ρ Η維持介於9和1 1之間。維持於1 〇和1 1之間 更佳。 在第一個淸洗浴中洗掉纖維中的Ν Μ Μ〇時，發現能 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱）_ 6 _ 577941 A7 ______ B7 五、發明說明（4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 夠移除最大量的Ν Μ Μ〇。在之後的淸洗浴中只有非常少 量的Ν ιΜ Μ〇殘留在纖維中時，這些Ν Μ Μ〇更難被洗掉 。洗液具有鹼性ρ Η時，特別會提高Ν Μ Μ〇在之後的淸 •洗浴中被洗掉的比例。 本發明的一個有利形式中，淸洗浴中的ρ Η値可以藉 由添加鹼性緩衝物質而設定。此時，以添加氫氧化鈉爲佳 。此處所須的氫氧化鈉量視程序參數（如：纖維網的ρ Η 、纖維網的濕度）而定，可由嫻於此技術者簡便定出。一 個簡單的方式中，以淸洗浴的ρ Η値調整添加量。 氫氧化鈉可以僅加至一個淸洗浴中或者加至淸洗程序 的多處。已經知道在淸洗浴中添加鹼不會對後續的程序步 驟（如：淸洗淸洗浴和回收溶劑）造成負面影響。 特別地’可以有利地在包含彼此連接之淸洗浴的幕名 管線的三分之二處添加鹼性緩衝物質。此確保在最終的淸 洗浴（其中’鹼性ρ Η扮演特別重要的角色）中有足夠的 鹼性，及，另一方面，不會有過多的鹼性緩衝物質與經淸 洗的纖維一起排出。 此外’有利的情況中，纖維網離開淸洗浴但未進入下 一個淸洗浴之前，去除其中的液體。藉此可以避免有大量 的含Ν Μ Μ〇洗液殘留而進入下一個淸洗階段。 淸洗水的溫度以介於約2 0 °C至9 0 °C爲佳。 欲淸洗纖維網，可以使其通過充滿洗液的淸洗浴。此 這些淸洗浴也可以經過設計而將洗液噴在纖維網上。 洗液與纖維網的總比例以等於1 . 5 : 1至4 0 : 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -7 - 577941 A7 __B7 五、發明說明（5 ) 爲佳。 以附圖和實施例進一步說明本發明。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 此處’附圖1描述淸洗來自新製紡絲切割Lyoce 11纖維 •之纖維網的方法。 纖維網（1 0 )在篩網帶（screen belt)(未示）上 運送通過不同的淸洗浴（附圖1中有5個淸洗浴）。各個 淸洗浴中，纖維網被噴以來自位於篩網帶下方容器中的洗 液。洗液向下流回各個容器中。新的淸洗水1 3進入最後 一個淸洗浴（容器5 )。此淸洗水在各個淸洗浴中循環， 藉此，在一個淸洗浴中的循環速率可以比新的淸洗水引至 最後一個淸洗浴中的速率來得高。過量的淸洗水與纖維網 運送方向對流地進入位於上游的淸洗浴中。以每個淸洗浴 之後的壓輥對，如：壓輥對（1 1，1 2 )擠出纖維網中 的液體。離開最後一個淸洗浴之後，經淸洗的纖維網進入 另一個後處理階段，於此階段乾燥。來自第一個淸洗浴的 淸洗水進一步進入沉澱浴以進行Ν Μ Μ ◦純化及回收。 實例1 (比較例）： 在連續操作的試驗工廠，新製之紡黏的Lyoce 11纖維的 纖維網根據前述的一般模式，在沒有任合何額外設備的五 個淸洗浴中以略呈鹼性的洗液淸洗。 通過每個淸洗浴之後，此纖維網壓出的水量約2 0 0 %。最終淸洗浴之後，纖維網壓出的水量約1 〇 〇 % ’之 後乾燥此纖維網。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） " 577941 A7 R7 五、發明說明（6 ) 實例2 (根據本發明之方法）： 程序與實例1相同，但在第四個淸洗浴中添加〇 . 1 • Μ N a〇Η，使得第三個淸洗浴入口處的ρ Η約1 1。 兩個試驗中，測得在各個淸洗浴淸洗出的Ν Μ Μ〇量 ψ 。此由根據下列式子的排出因子f定義： f = (Cl— C2)/Ci 其中，c i是纖維進入淸洗浴時的Ν Μ Μ〇濃度，而 c 2是纖維離開淸洗浴時的Ν Μ Μ 0濃度。排出因子値較高 者代表ΝΜΜΟ在該淸洗浴中的洗出較完全。 下面的附表中，比較各者在淸洗浴中測得的ρ Η値及 排出因子： 比較例 根據本發明之方法 淸洗浴 pH値 排出因子f pH値 排出因子f 1 7 . 6 0 . 7 10 . 4 0 . 8 2 7 . 1 0 . 5 10 . 8 0 . 6 3 7 . 3 0 . 5 11.1 0 . 6 4 7.3 0.5 11 . 3 0 . 6 5 8 . 2 0 . 4 9 . 7 0.9 這些數據之比較顯示：使用根據本發明之方法，纖維 在一個淸洗浴中Ν Μ Μ〇含量的降低程度最大。在移除 Ν Μ Μ〇殘留量低之最爲困難的最後一個淸洗浴中更是如 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -9- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂-------線雇 577941 A7 _B7_ 五、發明說明（7 ) 此。因此，根據本發明之方法，能夠以少得多的淸洗浴完 全移除NMMO，並因此而以較低的成本完全移除 Ν Μ Μ 〇。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） -10 - -------f--------坏 -------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

Claims (1)

1. 577941 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 附件 第8 8 1 1 6 9 6 9號專利申請案 中文申請專利範圍無替:無;本民國92冷Μ月Η自應JE 一種由纖維素的水性三級 纖維的方法，其中，使得壓出纖維 割的纖維以纖維網形式通過一系列 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ’淸洗浴彼此相連，並藉 淸洗浴並以與纖維網運送 方法的特徵在於，各個該 2 .如申請專利範圍 中的ρ Η値維持在9和1 3 ·如申請專利範圍 Ρ Η値係藉由添加鹼性緩 4 .如申請專利範圍 至至少一個淸洗浴中。 5 .如申請專利範圍 在纖維網離開淸洗浴之後 纖維網中的液體。 6 .如申請專利範圍 淸洗液溫度等於2 0 °C至 此，新製 方向對流 淸洗‘浴的 第1項之 1之間。 第1項之 衝物質而 第3項之 第1至4項 及進入下 通過沉澱槽並切割，經切 淸洗浴，之後乾燥，藉此 的淸洗液施用於最後一個 地到達第一個淸洗浴，此 ρ Η維持高於8 . 5。 方法，其中，各個淸洗浴 方法，其中，淸洗浴的 設定。 方法，其中，氫氧化鈉加 中之一項的方法，其中， 一個淸洗浴中之前，移除 第1至4項中之一項的方法，其中 9 0 〇C。 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4規格（2〗0X297公釐） ^1^^訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)