TW575463B - Getters - Google Patents
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Description
575463 A7
本發明有關-種吸氣劑，及特別是供電氣與電 、 吸氣劑。通常將吸氣劑使用於電氣或電 ' —〜^ 形成部件或小室中，以自圍封之大氣中移除封 已在美國專利第5 696爾提出_種以無機 結《二種吸附劑所組成之組合物，做為高功率雷射圍封黏 吸氣劑。第-型吸附劑，其文中稱為，，w”成分’為具有適: 固疋水份（孔或通道尺寸之材料，選自特定之天炊血 滞石材料之列’ _MA、4A、及5A。—般言：:、所歹: ，材枓具有孔徑在約〇.6 nm以下及具有二氧切對氧化銘 旲耳比在約6以下。另一吸附劑，其文中稱為，，〇，，成分為 具有適合固定較大有機分子之孔徑之材料，及選自若干具 有孔徑在約0.6 rnn或以上之天然與人造沸石材料之列。所 列，沸石材料王要包括FAU沸石，例如沸石χ及沸石Y，具有 廣範圍之二氧化矽對氧化鋁比，範園自高含量鋁材料（其中 —氧化矽對氧化鋁比為約2)至低含量氧化鋁材料，其中於 若干例中，任何氧化鋁基本上僅以不純物存在，及:此滞 石材料基本上不含氧化鋁。 吾人已想出改進之吸氣劑材料，其中二吸附劑成分均具 有比前述之”〇”成分為大之孔徑特徵。吾人已發現具有比美 國專利第5 696 785號之組合物增加之吸附容量之組合物。 因此，本發明提供一種用於密—封圍封内之吸氣劑，該吸 氣劑係由將具有二氧化矽對氧化鋁莫耳比在丨〇以下之FAU 滞石顆粒與具有二氧化矽對氧化鋁莫耳比在至少2〇之高二 氧化碎對氧化铭莫耳比沸石顆粒以無機黏結劑黏結一起所
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形成之多孔體形式。 FAU沸石、X、及γ具有八面沸石結構。沸石χ具有低二氧 化碎對氧化铭（SiG2/Al2〇3)莫耳比，即，約2，及為親水性 ’及為良好之水吸賴。類㈣，具有二氧化碎對氧化铭 莫耳比低於約10之沸石γ型式為親水性且為優良水吸咐劑。 、，有高二氧化矽對氧化鋁莫耳比之沸石為疏水性。適合 《高二氧化矽沸石之實例包括彼等具有二氧化矽對氧化鋁 莫耳比至少 20之沸石：*EBA、ERI、EU〇、FAU、fer、maz
、MEI、MEL、ΜΠ、MFS、MTT、MTW、NES、OFF、TON、CLO :MCM-22、NU-86、及NU-88，不論是直接合成或後合成改 質所製均可。[3字母碼係IUPAC委員會對沸石之命名。完整 之表列可在Elsevier出版之” Atlas 〇f Ze〇Hte 二
Types(沸石結構型態之地圖），，獲得卜如此，當沸石具有高 二氧切對氧化銘之莫耳比時，藉由去銘化及/或藉由: 化予以後合成，可使其二氧化矽對氧化鋁莫耳比增加，使 沸石具有較低之二氧化矽對氧化鋁之莫耳比。如^ ,具有 二氧化矽對氧化鋁莫耳比為約4至5之沸石γ，可藉由去鋁化 (例如藉由酸萃取及/或汽蒸）而使其二氧化矽對氧化鋁莫 耳比明顯增加至20以上。具有二.氧化矽對氧化鋁莫耳比高 達約120之去鋁沸石γ係已知，及具有甚至更高之二氧化$ 對氧化鋁比材料亦有報導。將^全·部此種材料均本括在本敘 述中。常將沸石々（*ΒΕΑ)合成為具有二氧化矽^氧化鋁^ 耳比在約16以上，但可藉由去鋁化而獲得更高許多之技 化碎對氧化鋁比。 ^ -5- 575463 A7 -B7 五、發明説明（ 。較佳之高二氧切對氧仙比之$石為去μ屬咖 比#何適合比例 < 低的二氧切對氧化銘 匕m滞石及高的二氧化㈣氧化銘莫耳比_石。較佳每 重里份高二氧切對氧健莫耳㈣石有^25至4重量份 (特別是0.5至2重量份）之低二氧切對氧化銘比喝石。 黏結劑為任何適合之無機黏結劑材料。較佳之黏結劑為 非孔性二乳化梦，如膠態二氧化珍或發煙二氧化碎。组人 物較佳含有5至25重量％之黏結劑。 口 可藉由將沸石成分之粉末混合物與黏結劑製成錠，接著 在例如_1至6()代了燒以使若干内部顆粒黏結以獲得 足夠《物理強度，而製成吸氣劑。可將製粒助劑如：石墨 或金屬硬脂酸鹽包括在粉末混合物中，但因為在較佳之二 燒溫度下僅能將部份石墨移除，所以硬脂酸鹽，尤其是硬 脂酸鎂，為較佳之製粒助劑。另者，可藉由其他成型技術 如：輥壓、或糊擠壓丨接著若需要可藉由烺燒以移除任何 擠壓助劑等，而製造吸氣劑。 為輔助擠壓或形成顆粒狀製程，或實在輔助糊（其接著 將乾燥及在壓錠前將被磨碎）之製備，可添加若干有機成分 。在任何烺燒階段（如上述）期間能夠輕易將此等有機成= 移除，不留殘餘有機物類《對—於壓錠方法而言，習用之有 機添加劑包耠聚乙烯醇或纖維素物質如··微晶纖維素。 壓錠（或壓實）係製備最終形式之較佳方法。此係因為其 提供比其他成型方法（如··擠壓或形成顆粒狀）較高密度之 -6-
575463 A7 五、發明説明（4 ) 形成體，及能夠獲得具有接近之尺寸容忍度之產物^較高 之密度允許有較高質量負荷之吸氣劑裝入特定體積之小室 中，或者另外亦允許相同質量之吸氣劑被圍封在更小體積 内：此對於總物理尺寸為重要特徵之電子及光電子裝置係 重要考量。接近之尺寸容忍度允許製備可緊密裝入特定小 室或留置單元之吸氣劑，及最重要者為，允許製備很薄之 吸氣劑（例如約1隨厚）。 因此，製造適於做為吸氣劑之錠粒之較佳方法包含自具 有二氧化矽對氧化鋁莫耳比在丨〇以下之FAU沸石顆粒、具有 二氧切對氧化銘莫耳比至少2〇之滞石顆粒、無機黏結劑 、水、及有機處理助劑之混合物形成均質糊，將糊乾燥， 將乾燥糊磨碎，將磨碎之組合物壓縮成錠粒，及將錠粒烺 燒以移除有機處理助劑。 乂又 巴枯狩定之 可使用根據本發明之吸氣劑做各種應用一…b〜 氣电子及/或光電子裝置，例如高功率雷射圍封。 可使用吸氣劑移除水蒸氣及/或碳氣化合物及 =機=物如料卜水會因引起腐㉔或電路短路而減少 裝置^哥命，而有機化合物，例如碳氯化合物 弱光電子裝置之訊號或產生碳質舰，例如 2 碳之結果，此影響裝置之壽命及功效。 田射而受焦 重藉由下列實例說明，_其_中全部之份與百分比均以 實例1 使具有二氧化矽對氧化銘莫耳比為51之富含鋁之_ 本紙張尺奴财 575463 A7 五、發明説明（5 ) 沸石粉末與具有二氧化矽對氧化鋁莫耳比為68之缺鋁FAU 沸石粉末在正常實驗室濕度下於約1 cm深之淺盤中預平衡 至少2 4小時。此使得沸石材料被水蒸氣飽和。藉由將樣品 在300°C下乾燥6小時而決定含水量。當計算所使用之沸石 量時，可使用此含水量。 將1383份富含鋁之FAU (含有27. 7%水份）及1 000份缺鋁 之FAU (含有少於1%之水份）在粉末混合器中混合達15分鐘 。將混合之粉末與1667份之含有30%二氧化矽之膠態二氧化 矽溶膠及1425份去礦物質水於Hobart混合器中混合及連續 混合45分鐘。約每15分鐘定期性用手刮混合器壁以確保將 全部材料混合至整體中。添加573份之含有1. 5%聚乙婦醇之 溶液至所得之糊中，及進一步連續混合45分鐘，及定期性 每15分鐘以手混合。將所得之均質糊倒入盤中，以獲得約2 cm深之層，及使其進行空氣乾燥達至少24小時，然後於50 °C下進行烘箱乾燥又24小時。 將所得之乾燥餅磨碎，過篩至150至500 /zm之尺寸部分 ，及然後在使用5. 4 mm直徑整修工具之Fette P1200製錠機 上製錠。在550°C空氣中烺燒所得之錠粒6小時以移除有機 黏結劑。 所得之吸氣劑錠粒由約40%之富含鋁之FAU沸石、40%之 缺鋁（去鋁）FAU沸石、及20%之·非-晶質二氧化矽所組成。 實例2 重複實例1，使用微晶纖維素取代聚乙烯醇溶液以輔助 處理。如此將125份微晶纖維素（FMC公司供應之Avicel -8- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 裝 訂
575463 A7 -B7 五、發明説明（6 ) NT020)包括在富含鋁之FAU沸石及缺鋁FAU沸石之乾燥粉末 混合中，及使用1585份去礦物質水取代實例1中所使用之 1425份。在將粉末與去礦物質水與二氧化矽溶膠在Hobart 混合器中混合45分鐘後，獲得均質糊。省略聚乙烯醇溶液 之添加及後續連續之Hobart混合。如此在Hobart總混合時 間45分鐘後，將糊倒入盤中。將錠粒在550°C空氣中煅燒第 二次達6小時，以確保完全移除微晶纖維素。 實例3 重複實例1，但使用2075份富含鋁之FAU及5 00份缺鋁FAU 沸石。使用去礦物質水之量為1464份。在進行Hobart混合 達15分鐘後添加聚乙晞醇溶液，及Hobart混合總時間為60 分鐘。 所得之吸氣劑錠粒由約60%之富含鋁之FAU沸石、20%之 缺銘（去銘）FAU滞石、及20%之非晶質二氧化碎所組成。 實例4 重複實例2，但使用.1408份之具有含水量29%之富含鋁之 FAU沸石及1250份之具有二氧化矽對氧化鋁莫耳比為270及 含水量20%之去鋁1EA沸石以取代缺鋁FAU沸石。使用去礦 物質水之量為1450份，及進行Hobart混合達30分鐘。 所得之吸氣劑錠粒由約40%之富含鋁之FAU沸石、40%之 缺鋁（去鋁VBEA沸石、及20°/。之非晶質二氧化矽所組成。 實例5 重複實例4,但使用2112份富含鋁之FAU及625份去鋁1EA 滞石。使用去礦物質水之量為1463份，及進行Hobart混合 • 9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 575463 A7 _____' B7________ 五、發明説明（7 ) 達30分鐘，每10分鐘以手混合。 所得之吸氣劑錠粒由約60%之富含鋁之FAU沸石、20%之 缺鋁（去鋁ΓΒΕΑ沸石、及20%之非晶質二氧化矽所組成。 實例6 使用Fette P1200機器，使用不同之直徑整修工具，將 來自實例5之錠粒饋料製錠。將錠粒在550 °C空氣中烺燒6 小時，二次，以移除微晶纖維素。 測足各來自實例3至6之10個鍵粒做代表性樣品之尺寸 、重量、及破碎強度（平均與標準偏差，SD)，及示於表1 表1 實例 直控 ：(mm) 厚度（mm) 重量（g) 破碎強度（N) 平均 SD 平均 SD 平均 SD 平均 SD 3 1. 54 0. 021 0. 0409 0. 00137 73. 0 9. 7 4 1. 24 0. 009 0. 0371 0. 00057 47· 8 10. 3 5 1· 21 · 0. 03 0. 0361 0. 0012 51. 5 4. 3 6 2. 77 0. 01 1. 47 0. 014 0. 0113 n/a 20. 2 0. 05 8. 10 0. 056 2. 378 0. 022 自上表中可見錠粒具有接近的尺寸及重量容忍度。 實例7 藉由在300°C下於空氣中加熱私〗、時，活化（除氣）實例i 與3之吸氣劑錠粒。然後將錠粒置於放有pas之乾燥器内冷 卻。然後將錠粒秤重，曝露於周圍溫度及在40%或以上之相 對濕度之大氣中8小時，及然後再秤重。如此決定吸水量。 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 575463 A7 ~ B7 五、發明説明（8 ) 結果（各為3組5顆錠粒之平均）示於表2 表2 實例 富含A1/缺A1之重量比 吸水量（％) 1 2 11. 1 3 3 15. 1 能夠看出當富含A1之FAU (用於移除水）部份增加，吸水容 量亦增加。顯然可知，可以連續之方式改變二成分之量以 訂做水與有機物移除間所需平衡之吸氣劑。因此能夠改變 吸取水或吸取碳氫/溶劑成分之量以適合特別之需求。 亦為顯然可知，如缺鋁FAU及/或*BEA (其具有大孔隙開 口）之材料，能夠吸取關切之典型碳氫及有機污染物：即， 碳氫化合物、溶劑、及類似物。 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
Claims (1)
- I575463~^ 公告本〗Λ8 一月)霞 六、~-#種吸氣劑，係用於密封圍封，該吸氣劑係由將具有二 氧化石夕對氧化銘莫耳比在10以下之PAU彿石顆粒與具 乳切對氧化|g莫耳比在至少2()之高三氧化砂對 氧鋁莫耳比沸石顆粒以無機黏結劑黏結一起所形成 又夕孔體形式，其中該吸氣劑含有〇·25至4重量份之具 有一氧化碎對氧化鋁莫耳比在10以下之FAU沸石對每 重置份南二氧化矽對氧化鋁莫耳比沸石，及5至25重量 %之黏結劑。 2·根據申請專利範圍第1項之吸氣劑，其中高二氧化矽對 氧化銘莫耳比潍石係選自下列具有二氧化梦對氧化銘 莫耳比至少20之沸石：*EBA、ERI、EUO、FAU、FER 、MAZ、MEI、MEL、MFI、MFS、MTT、MTW、NES ' OFF、TON、CLO、MCM-22、NU-86、及NU-88。 J·裉據申請專利範圍第1項之吸氣劑，其中高二氧化矽對 氧化館莫耳比沸石為去鋁沸石FAU或*BEA。 4·根據申請專利範圍第丨至3項中任一項之吸氣劑，其中 FAU沸石為沸石X。 5 ·根據申請專利範圍第丨至3項中任一項之吸氣劑，其中黏 結劑為膠態二氧化矽或發煙二氧化矽。 6·根據申請專利範圍第丨項之吸氣劑，其係為粒錠形式。 7· 一種製造如申請專利範圍第6項之吸氣劑之方法，包含 自具有二氧化矽對氧化鋁莫耳比在丨〇以下之Fau沸石 顆粒、具有二氧化矽對氧化鋁莫耳比至少2〇之沸石顆粒 、供機黏結劑、水、及有機處理助劑之混合物形成均質 -1- 本纸張尺度通用中國國家樣準<CNS) A4規格(210X 297公釐) 575463 A8 B8 C8:二將糊乾燥’將乾燥糊磨碎，將磨碎之组合物壓縮成 鍵粒’及將鍵粒煆燒以移除有機處理助劑。 8 .根據申请專利範圍第7項之方法，其中有機處理助劑係 微晶纖維素及/或聚乙烯醇。 9· 一種電氣、電子、或光電子裝置，包括含有根據申請專 利範圍第1至3項中任一項之吸氣劑之密封圍封。 -2 - 本紙張尺度適用中國國家揉準<CNS) A4規格(210X 297公釐)
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