TW574136B - Process for the further purification of hydrogen peroxide solutions - Google Patents
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574136 A7 B7 -—--—- —----- 五、發明説明（1) 發明領域： 本發明係相關於一種進一步純化過氧化氣溶液之薪新 的層析方法，所製得高純度溶液，可供今日高純度需求下 之半導體技術使用。 在生產高積體電子電路時，寄託在極高純度需求之使 用化學試劑上。當在生產1百萬位元晶片時，可容許化學品 質之雜質（不純度）含量在低ppm範圍；但在生產4〜16百萬位 元晶片時，則需求化學品質之最高雜質含量標準低於1 Oppb 發明背景： 晶片生產上主要的化學試劑之一，其必須迎合此等純 度需求者爲過氧化氫。因爲它實際上獨一地以蒽醌方法配 製，且通常以在鋁或不銹鋼分離柱精餾純化及濃縮，它並 沒有必要的純度。由於與工廠部品接觸，特別是鋁或其他 的金屬，蒸餾是受到污染的。此外，它含有有機碳化合物 之殘基（有機碳），諸如溶劑（醇類、酮類、脂族烴類及酸類） ，及製程結果之蒽醌衍生物。使用在微電子時，爲減低陽 離子、陰離子及碳含量達到需求標準，過氧化氫因而必須 受到有效的後處理。 過氧化氫之純化，若單獨以蒸餾法，不能達到關於金 屬雜質及碳的需求純度標準。例如，溶液包含自蒽醌方法 之易揮發或蒸汽揮發之有機碳化合物，其無法以簡單的蒸 餾法做法即分離開。過氧化氫中溶解有機碳含量値可高達 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Μ 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -4 - 574136 A7 B7 五、發明説明（2) 15 0mg/L。然而，過氧化氫內金屬離子及碳雜質，在微晶片 生產時特別具干擾影響’此等雜質在所有更高積體晶片生 產時，更具臨界的影響。因而在習知的技術中不缺嘗試以 陽離子及或陰離子交換樹脂之後處理法從過氧化氫內去除 雜質。 爲此目的曾提出的離子交換物質，有爲去除陽離子之 環-取代的芳烴陽離子交換樹脂’及爲去除陰離子之含有三 氨基或銨基或吡啶環的芳烴陰離子交換樹脂。出現在此等 離子交換樹脂之官能基’通常使離子交換樹脂對氧化作用 如此敏感，因而使用此等離子交換樹脂的過氧化氫之純化 ，必須在相對低溫（約〇°C )下展開，且特別細心量測。 爲繞行以氧化敏感基反應作用之問題，US-A-5,268，160 提出使用基於交聯的聚苯乙烯之非離子性有機疏水性吸附 劑樹脂，作進一步的純化。無論如何，此僅給與過氧化氫 含容許雜質之多重性，且因此根據今曰標準，不適於晶片 生產之用。 離子交換樹脂之高氧化敏感度，可歸因於事實上在重 金屬，諸如鐵或銅出現之際，過氧化氫能形成有害的羥基 自由基，其以氧化侵襲離子交換樹脂之碳骨架，並能形成 易分解的環氧化物或氫過氧化物。形成的環氧化物或氫過 氧化物不僅能爆炸性地分解，而且在某些環境下甚至有起 爆行止。如此使用陽離子或陰離子交換樹脂於過氧化氫溶 液之純化，即成問題而需特別小心。 爲繞行解決此問題，EP-A1 -0 502 466及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） _ 5 _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Μ 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574136 A7 B7 五、發明説明（3) DE-A 1 -3 8 22 348 A1曾敘述進一步純化過氧化氫溶液之製程 ，其中出現之金屬離子以蒸餾純化後，是以螯合劑方式及 基於苯乙烯-二乙烯苯共聚物非離子性交換聚合吸附劑方式 之相當的溶液分離。無論如何，此製程爲該缺點所苦，不 期望的化學試劑必須再加入預先純化的溶液中，而隨後又 必須分離。 DE-A 1 -42 14 075揭示一製程，其中待純化之過氧化氫 溶液係以一陰離子交換樹脂及一非離子性吸附劑樹脂處理 ，以使有機雜質分離。在本製程，待純化之過氧化氫溶液 係以酸性形態的陽離子樹脂處理，且隨後再以鹼性形態的 中強度陰離子樹脂在0°C處理。此跟隨以具有微網狀結構之 吸附劑樹脂（非離子性樹脂）處理。據發現：以此方法處理純 化之過氧化氫溶液，因出現在溶液中有機雜質含量仍然太 高，而不再能滿足半導體工業今日之需求。 US-A-4,87 9,048再揭示以逆滲透進一步純化過氧化氫溶 液之製程。然而，半透膜之使用壽命會導致問題。此外’ 它是不能達到今日之純度需求。 因此，本目的係提供一種進一步純化過氧化氫溶液之 方法，其係易於實行且能使有機雜質（TOC)濃度減低至少於 5ppm，同時可給與干擾的金屬離子分離開來。 發明之槪述： 根據本發明目的，係爲達成一種進一步純化過氧化氯 溶液之方法，以處理 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -6 - 574136 A7 B7 五、發明説明（4) 待純化過氧化氫溶液濃度範圍在5〜59% ’ a) .用一陰離子交換樹脂， b) .用一具有巨孔（多孔）結構的疏水性芳烴交聯聚合物 形態之非離子性吸附劑樹脂，及 c) .用一自具有高度巨孔結構的苯乙烯-二乙烯苯樹脂組 成族群之中性吸附劑樹脂，後者以樹脂的熱解作用處理形 成， 但書爲用吸附劑或交換樹脂處理時，能以任何期望的 順序實施處理，但條件爲用中性吸附劑樹脂處理在最終步 驟舉行。 根據本發明選擇之陰離子交換樹脂，可以是由含有第 四銨基作爲官能基之強或弱鹼性苯乙烯-二乙烯苯樹脂，及 由含有第二胺基作爲官能基之強或弱鹼性苯乙烯-二乙儲苯 樹脂所組成族群之樹脂。 根據本發明使用之非離子性吸附劑樹脂，是一具有巨 孔結構之芳烴交聯聚合物，特別選擇自由具有巨孔結構及 大的表面積之苯乙烯-二乙烯苯樹脂所組成族群。 根據本發明增添純化步驟之方法，所使用的中性吸附 劑樹脂，係選擇自由具有高度巨孔結構，及中度表面積的 苯乙烯-二乙烯苯樹脂所組成族群之樹脂。 根據本發明爲貫徹此方法，將待處理之過氧化氫溶液 ，在流動密度爲0.2〜l.OL/hcm2(較佳者爲0.5〜0.7L/hcm2)下， 通過連接在系列中之層析分離柱。 假如進一步純化是在系列中流體化床實施，滯留時間 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574136 A 7 B7 五、發明説明（5) 範圍自0.008〜20分鐘時是有利的。 此等過氧化氫溶液之進一步純化’是在溫度1 5〜2 5 °C ，較佳者爲2(TC下實施。 本方法在連續條件下是特別有利及經濟的。然而它也 能夠以批次操作方式實施。 根據本發明用一相當的方法亦能達成目的，其中待純 化之過氧化氫溶液是流至連接在系列之流體化床中，其包 含：互相分離， a) .—陰離子交換樹脂， b) .—非離子性吸附劑樹脂，及 c) .一中性吸附劑樹脂， 滯留時間範圍自0.008〜20分鐘，在那待進一步純化之 過氧化氫溶液，係各自交換樹脂或吸附劑樹脂以過濾而分 離。 根據本發明，連接在系列之流體化床之進一步純化， 能在溫度0〜20°C實施，較佳者爲0〜HTC，亦能以批次操 作方式或連續操作方式實施。就以在分離柱進一步純化而 論’根據本發明方法，能使用5〜59%過氧化氫溶液。 根據本發明方法使用之過氧化氫溶液，係爲經以蒸餾 預處理之溶液，及包含僅非常少量之無機雜質，諸如鋁、 鐵及鋅等金屬陽離子，或諸如N〇3.、p〇42_等陰離子及製備 結果之有機雜質。 試驗顯示高達9 5 %出現的不期望之有機雜質，能毫無困 難的以用陰離子交換樹脂、非離子性吸附劑樹脂及中性吸 本紙張尺度適财關家辟（CNS)碰見格（2Η)Χ297>^餐） ' (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Μ 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574136 A7 B7 五、發明説明（6) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 附劑樹脂等連續層析處理，自相當5〜5 9 %過氧化氫溶液中 去除。例如，根據本發明方法，一 50%過氧化氫溶液之有機 雜質（T 0 C)含量能自4 0 p p m減至低於5 p p m，因而所得溶液具 有的純度，爲半導體工業目前需求使用絕對需要的純度。 據發現，有機雜質（TOC)含量之減低，僅發生在上述期 望的樣子，爲使用三種不同樹脂處理所得。根據本發明， 僅用中性吸附劑樹脂處理溶液中有機雜質（TOC)含量之減低 ，在實施工業規模時，並不能得到需求的純化結果，因爲 此樹脂對有機成份的吸附能力是受限制的，而它將不可能 以經濟的方式實施相當的純化作用。相反地，結合以較佳 地強鹼性陰離子交換樹脂、非離子性吸附劑樹脂及特定中 性吸附劑樹脂等組成純化處理方式，得到一優越的純化結 果。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經以蒸餾預處理之過氧化氫溶液，能以在分離的流體 化床，用交換樹脂及各種吸附劑樹脂混合而連續接觸，做 進一步之純化，較佳者爲在塡充柱用相當的樹脂接觸。過 氧化氫溶液之流率應該設定，因而在析出液之碳及無機雜 質的含量不會超過能容許之最大量。流動密度設定爲0.2〜 1.0 L / h cm2(較佳者爲0.5〜0.7L / h cm2)是有利的。 流出吸附柱之純化過氧化氫溶液是收集在適當的容器 中。假如進一步之純化是在適當的流體化床實施時，過氧 化氫溶液是以過濾分離，並收集在適當的容器中。然而此 處滯留時間應該設定，如此雖然不期望的吸附是發生，然 不會與樹脂反應作用。據發現在適當條件下，即溫度〇〜20 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 574136 A7 B7 五、發明説明（7) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) °C，較佳者爲0〜5 °C間，在大氣壓及過氧化氫溶液滯留時 間範圍自0.008〜20分鐘時，可得到良好的純化結果，而基 於過氧化氫溶液氧含量變化或基於溫暖，可看出同時與交 換樹脂無反應作用。 使用不同樹脂連續處理能夠以任何期望的順序實施。 假如使用中性吸附劑樹脂在最終純化步驟時，由於其吸附 能力，可達成較佳的結果。然而，假如以用陰離子交換樹 脂、非離子性吸附劑樹脂及隨後中性吸附劑樹脂等順序實 施純化處理，可達成更佳的結果。因爲中性吸附劑之吸附 能力係在方法中成爲限制因素，故此順序是特別重要的， 及在各純化步驟流率容量之複雜理想化，而相互間分離柱 體積比是需要的。無論如何，假如此等分離柱如喜好的樣 子，以一個接一個連接一起，此工作是多餘的。特別是假 如最後實施用中性吸附劑樹脂處理時，此製程參數是無問 題的。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
強鹼性陰離子交換樹脂其能使用者，爲那些基於苯乙 烯-二乙烯苯之樹脂。例如，相當的樹脂爲商場上可購得之 商品名 Amberlyst A-26(manufacturer Rohm & Haas)。在 lit 樹 脂之活性基爲-N(CH3)2C1。此外含有相同活性基之樹脂有 Amberlyst A-15 ' Amberlyst A-21 及 Amberlyst A-27。其他 適用之樹月旨有 Amberjet 4200 Cl、Amberjet 4400 Cl、 Amberlite IRA 402 Cl、Amberlite IRA 404 Cl、Amberlite IRA 900 Cl 、 Amberlite IRA 904 Cl 、 Amberlite IRA 400 Cl 、 Amberlite IRA 410C1、Amberlite IRA 420 Cl、Amberlite IRA -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 574136 A7 B7 五、發明説明（8) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 440 Cl、Amberlite IRA 458 及 Amberlite 16766。同時地適用 之弱鹼性陰離子交換樹脂有IRA- 35、IRA- 93、IRA- 94及 IRA- 68以商品名Amberlite銷售。它亦可能以商品名Dowex 、DiaionTypel & Π及Duolite等使用商場上可購得之陰離子 交換樹脂，其可以是強鹼性或弱鹼性的。 雖然，根據有力的意見1前述的陰離子交換樹脂之官 能基，是被過氧化氫溶液氧化侵襲的，試驗顯示此能以設 定適當的操作參數，完全或真正完全地加以防止。依賴待 處理溶液，此能以設定高體積流動率及或以相當的冷卻而 防之。假如需要時，此製程施以冷卻至〇°c。無論如何，據 發現：此通常僅在假使相對高含量的溶液必須進一步純化 時，才有此需要。論及較低濃度範圍的溶液之進一步純化 ，此爲多餘的，因爲首先反應作用能保持在相對低含量水 準或以設定適當體積流動率予以防止。而其次局部溫度之 變化能被抑制。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 根據本發明方法能夠使用之非離子性吸附劑樹脂，爲 基於具有巨孔結構及大的芳族表面積之苯乙烯-二乙烯苯樹 脂。相當的樹脂爲其能夠洗掉成份，諸如單體或聚化作用 助劑。此等吸附劑沒有離子官能基，且爲完全地非離子性 疏水性聚合物，其吸附性質爲單獨基於巨孔結構，廣範圍 之孔隙尺寸，不平常的大的表面積及此表面芳族特性。此 等吸附劑如此可淸楚的與陽離子交換樹脂及陰離子交換樹 脂辨別，其由於它們的官能基出現在表面，對氧化極爲敏 感。非離子性吸附劑樹脂經疏水性及極性交互作用吸附及 - 11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 574136 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（9) 釋放離子物種，即它們對疏水性有機物具有高親和力，但 是對親水性物質諸如水或過氧化氫之親和力極低。 相當的樹脂在商場上有商品名Amberlite XAD-4，爲疏 水性聚芳族樹脂，Amberlite XAD-2 及 Amberlite XAD-16，同 時爲疏水性聚芳族樹脂，中度極性丙烯酸樹脂有Diawn HP2MG 及 Diaion HP2MG & Diaion HP22SS，爲規格 HP20之 更細分說法。此等吸附劑樹脂有連續共聚物相及特別規則 的孔隙。它們在pH値0〜14範圍及溫度高至25(TC均穩定的 。在製程條件周邊溫度下，即在溫度20〜30°C，及更低溫 度如0°C或更低時，此等樹脂均是活性的。 用鹼性陰離子交換樹脂及非離子性吸附劑樹脂連續處 理，在保護樹脂的使用至最大可能範圍之同時，能使從過 氧化氫溶液中實際完全去除極性雜質及選擇性的離子雜質 〇 適用的中性吸附劑樹脂爲如那些基於碳化之苯乙烯-二 乙烯苯樹脂，其具有高度巨孔結構及中度表面積。此類樹 脂，在商場上有商品名爲Ambersorb。Ambersorb 5 63、 Ambersorb 5 64 、 Ambersorb 5 7 2 、 Ambersorb 5 7 5 、 Ambersorb 600及Ambersorb 1500均可使用於根據本發明方法之製程。 此等不同規格者均爲自高度磺化巨孔結構，經特別程序熱 解的苯乙烯-二乙烯苯離子交換樹脂製備之碳化吸附劑。如 它們製備程序之結果，相當的吸附劑有均勻的孔隙度、不 變的疏水性質及優越的機械穩定性。 試驗結果顯示，僅有結合所述處理純化步驟於最終步 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -12 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
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7 B 五、發明説明（， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 驟使用中性吸附劑樹脂處理，在各案，一次處理使用陰離 子交換樹脂而另一次處理使用非離子性吸附劑樹脂，是適 用於減低過氧化氫溶液中有機雜質（TOC)含量至一定水準， 其能滿足半導體工業之高品質之需求，即TOC含量値< 5 ppm， 較佳者 < 1 ppmo 在此關聯上亦發現，確實中性吸附劑樹脂之特別性質 是擔負有機雜質（TOC)含量之減低作用。 非離子性與中性吸附劑樹脂間差異，將於下表使用非 離子性吸附劑樹脂Ambedite XAD-4與中性吸附劑樹脂 A m b e r s 〇 r b 5 6 3之實施例，做一淸楚的說明： 表1 : 名稱 非離子性吸附劑樹脂 特別中性吸附劑樹脂 實施例 Amberlite XAD-4 Ambersorb 5 6 3 基質 苯乙烯-二乙烯苯 苯乙烯-二乙烯苯，後 熱解 表面積（m2/g) 750 550 孔隙度（g/ml) 0.5 0.6 微孔/巨孔比率 > 1 1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 特別中性吸附劑樹脂能夠使用在根據本發明之方法者 ，其有下列的產品性質，能與習知的非離子性吸附劑樹脂 相辨別，簡介如下： 高巨孔孔隙度，其微孔/巨孔比率高達1能接受，在表面 積/重量單位比< 600 m2/g時，孔隙度是> 0.55 g/ml。 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 574136 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α? Β7 五、發明説明（1) 優越的機械穩定性及化學抗性。 由於相對高比率的巨孔，吸附劑樹脂對相對高分子4 的有機成份更爲有效。 根據本發明之方法，交換樹脂及吸附劑樹脂在使用前 ，得當的以吾人爲此目的所習知的純溶劑之適當方式製備 結果，除去雜質，因爲此型雜質在某些情況會分解過氧化 氫。例如它可能使用低醇類較佳者爲甲醇，去預洗非離子 性吸附劑樹脂。根據本發明之陰離子交換樹脂，能使用2-丙醇及隨後超純水作預洗，而中性吸附劑樹脂則能以蒸汽 及隨後超純水作預洗。 根據本發明之方法，能實施批次操作完成，在此情況 使用的交換樹脂及吸附劑樹脂每一次均經再生，過氧化氫 溶液之一定量經進一步純化。然而，它也可能實施連續性 的製程，例如同樣裝塡之分離柱平行出現在通用的分離柱 ，其能轉換到以再導引體積流動飽和待去除雜質。 在此方式，各分離柱能單獨再生，體積流動不必被干 擾，且不浪費通行時間。限制因素不再是使用樹脂之吸附 會b力。 表1下所列結合陰離子交換樹脂與吸附劑樹脂，爲高度 適用實施根據本發明之方法。此結合以實施例方式顯示， 且不應視爲本發明之限制。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁}
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -Μ 574136 A7 B7 五、發明説明（垮 表2 : 製程 步驟1 : 陰離子交換樹脂 步驟2 : 非離子性吸附劑樹脂 步驟3 : 中性吸附劑樹脂 Rohm & Haas產品名 Amberlyst A-26 Amberlite XAD-2 Ambersorb 563 Amberlyst A-27 Amberlite XAD-4 Ambersorb 564 Amberjet 4200 Cl Amberlite XAD-16 Ambersorb 572 Amberjet 4400 Cl Ambersorb 575 Amberlite IRA 402 Cl Ambersorb 600 Amberlite IRA 404 Cl Ambersorb 1500 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574136 A7 B7 五、發明説明（ 根據本發明之方法，是在條件下及使用吾人習知的技 術方法實施。使用分離柱達成良好的純化結果者，其分離 柱高及分離柱直徑間比率爲7 · 5 : 1及2.5 : 1，較佳者爲6 : 1 及4 : 1，更佳者爲5 : 1，而其爲過氧化氫溶液每小時流動 床體積之3〜5倍。然而，此方法亦能在高1〇〜200cm及直徑 1〜2cm分離柱實施。若要爲相對大量的純化時，高2.5〜4 cm及直徑0.5〜0.8cm分離柱特別適合。 根據本發明純化方法成功之重要因素，爲當純化時所 有使用的設備及容器，應由適當的材料組成，因此高純度 之過氧化氫溶液是不會受到隨後的再污染，例如從容器及 管線之鐵離子污染。經證實適用的材料爲硼矽玻璃、聚四 氟乙嫌、聚偏二氟乙烯及高壓聚乙；(:希。 本發明提供微電子應用之過氧化氫純化，一特別簡單 及有利的方法。根據本發明純化方法是特別優良，事實上 過氧化氫溶液中甚至非常低含量的有機雜質均能非常有效 的減低，此外特別會干擾之陽離子，諸如鈉、鉀、鎂、鋁 、鈣、鐵、鋅及銅，亦可實際完全去除。 根據本發明方法進一步純化之過氧化氫溶液，增加其 穩定性’並順應適合今日高積體晶片生產純度之需求。 此處本發明描述方式，技術中吾人將易於發現，可能 配製達到今日晶片生產使用高品質需求之高純度過氧化氫 溶液。下列實施例目的意在使對本發明以更佳的瞭解，但 並不適於限制本發明。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） •16- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
574136 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（4 較佳實施例之詳細描述： .L …ά :Ί 、 /; U: ί H : 爲論證根據本發明方法之效率，使用下列水性@ @氧 化氫溶液與交換樹脂及吸附劑樹脂，以及使用下面分析方 法於下列實施例： 過氧化氫溶液： 來源：Merck KgaA，蒽醒處理程序（自氧化作用程序）
Batch KD0997 1042 濃度·· 50% ±1%或 30% ±1% 數量：2.51 吸附劑樹脂： 陰離子交換樹脂 ：Ambedyst A-26非離子性吸附劑 樹脂 ：Amberlite XAD-4中性吸附劑樹脂 ：Ambersorb 563 預處理：所有樹脂使用前以超純水淋洗8小時 分析方法： 丁〇(：之測定使用311丨11^(1211丁〇匚5 000儀器（量測方法是 基於在升溫中白金觸媒下試樣之完全分解）。從那形成之二 氧化碳以紅外線光譜儀測定其總量。陽離子及陰離子並不 特別測定。 流率：1.0L / h 流動密度：0.3L / h cm2 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X297公釐） -17 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
574136 A7 B7 五、發明説明（1令 表3 : 階段：吸附劑 有機雜質（TOC)含量（ppm) 第一階段前（參考·· Η202 50%) 38.0 第一階段：Amberlyst Α-26 23.7 第二階段：Amberlite XAD-4 4.7 第三階段：Ambersorb 563 2.4 壓力：大氣壓力 溫度：室溫 分離柱：聚乙烯 試驗結果確認第三階段的優越機械穩定性及化學抗性 ，甚至相對地高濃度之過氧化氫溶液，且顯示第三階段進 一步達成有機雜質（T〇c)含量低於5 ppm之重要的純化效果 〇 L:厂/ :: 流率：l.OL / h (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 流動密度：0.3 L / h c m2 表4 : 階段：吸附劑 有機雜質（TOC)含量（ppm) 第一階段後（參考：ho: 30%) 11.5 僅用 Amberlite XAD-4 1.6 僅用 Ambersorb 563 1.1 首先 Amberlite XAD-4、然後 0.4 Ambersorb 5 63 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -18 - A7
574136 五、發明説明（” 本試驗顯示非離子性吸附劑樹脂及特別中性吸附劑樹 脂在相對的高分子量有機成份濃度之減低上，有不同的選 擇性。只有當此兩種吸附劑樹脂結合使用，才能將過氧化 氫溶液中有機雜質成份（TOC)含量減至低於丨ppm。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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- 574136- A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 2a]第90 1 1 2 1 3 1號專利申請案（修正_劃線） 中文申請專利範圍潜換本 民國92年4月16日修正 1. 一種進一步純化過氧化氫溶液之方法，其特徵爲待 純化之過氧化氫溶液，其濃度範圍在5〜59 %，其處理如下 a) ·用一陰離子交換樹脂處理， b) .用一具有巨孔（多孔）結構的疏水性芳族交聯聚合物 形態之非離子性吸附劑樹脂處理，及 c) ·用一中性吸附劑樹脂處理，此中性吸附劑樹脂係選 自具有高度巨孔結構的苯乙烯-二乙烯苯樹脂組成族群，後 者已藉樹脂的熱解處理形成， 但書爲用吸附劑或交換樹脂處理時，可以任何期望的 順序進行，但條件爲用中性吸附劑樹脂處理是在最終步驟 進行。 2.如申請專利範圍第1項之方法，其中使用之陰離子 交換樹脂，係選自由含有第四銨基作爲官能基之弱鹼性或 強鹼性苯乙烯-二乙烯苯樹脂及含有第三胺基作爲官能基之 弱鹼性或強鹼性苯乙烯-二乙烯苯樹脂所組成族群之樹脂。 3·如申請專利範圍第1項之方法，其中使用之非離子 性吸附劑樹脂是具有巨孔結構之疏水性芳族交聯聚合物。 4 ·如申請專利範圍第3項之方法，其中使用之非離子 性吸附劑樹脂是選自由具有巨孔結構及大表面積·之苯乙烯-二乙烯苯樹脂所組成之族群。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I-- 11 I —l· I I_ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574136 A8 B8 C8 D8 々、申請專利範圍 5·如申請專利範圍第1項之方法，其中待處理之過氧 化氬溶液，係在流動密度爲0 · 2〜1 · 〇 1 / h c m2下，通過串 連之管柱。 6 ·如申請專利範圍第5項之方法，其中待處理之過氧 化氫溶液係在流動密度爲0.5〜0.7 1/h cm2下通過串連之管柱 〇 7 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中待純化之過氧 化氫溶液，係以滯留時間爲0.008〜20.0分鐘，通過串連之 流體化床。 8·如申請專利範圍第1至7項中任一項之方法，其係在 15〜25°C之溫度下進行。 9 ·如申請專利範圍第8項之方法，其係在20 °C之溫度 下進行。 1 〇·如申請專利範圍第1至7項中任一項之方法，其係 以連續方式進行。 11. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之方法，其係 以批次操作方式進行。 12. 如申請專利範圍第1至3項及第7項中任一項之 方法，其係在溫度0〜20t進行。 13. 如申請專利範圍第12項之方法，其係在〇〜1〇 °C 之溫度下進彳了。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) #· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
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