JPH0964001A - 半導体基板の洗浄方法 - Google Patents
半導体基板の洗浄方法Info
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- JPH0964001A JPH0964001A JP21755895A JP21755895A JPH0964001A JP H0964001 A JPH0964001 A JP H0964001A JP 21755895 A JP21755895 A JP 21755895A JP 21755895 A JP21755895 A JP 21755895A JP H0964001 A JPH0964001 A JP H0964001A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルカリ性過酸化水素洗浄液による半導体基
板の洗浄方法において、吸着樹脂を通した含有する全有
機炭素が１０ｐｐｍ以下である過酸化水素を用い、アル
カリ濃度０．１〜５重量％のアルカリ洗浄液を用いるこ
とを特徴とする半導体基板の洗浄方法。 【効果】 洗浄液中の疏水性有機不純物の低減により、
清浄な半導体基板が得られデバイス等の性能および歩留
りの向上が可能となる。
板の洗浄方法において、吸着樹脂を通した含有する全有
機炭素が１０ｐｐｍ以下である過酸化水素を用い、アル
カリ濃度０．１〜５重量％のアルカリ洗浄液を用いるこ
とを特徴とする半導体基板の洗浄方法。 【効果】 洗浄液中の疏水性有機不純物の低減により、
清浄な半導体基板が得られデバイス等の性能および歩留
りの向上が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体基板の洗浄に関す
るものである。
るものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体基板特にシリコンウエハの洗浄に
はアルカリ性もしくは酸性の過酸化水素が広く使用され
ており、過酸化水素中の不純物濃度としては１ｐｐｂ以
下が要求されている。特にアルカリ性の過酸化水素洗浄
液では洗浄液からの逆汚染があるため用いた洗浄液の純
度により半導体基板の清浄度が決ってしまうという問題
があり、極めて高純度のものが要求されている。洗浄液
中の不純物としては、金属、パーティクル、有機物など
が挙げられるが、過酸化水素から持ち込まれる金属やパ
ーティクルについては、過酸化水素をイオン交換樹脂や
耐過酸化水素性を持つフィルターで除去されており、有
機物についても吸着樹脂や逆浸透膜の使用により低減化
が行われている。
はアルカリ性もしくは酸性の過酸化水素が広く使用され
ており、過酸化水素中の不純物濃度としては１ｐｐｂ以
下が要求されている。特にアルカリ性の過酸化水素洗浄
液では洗浄液からの逆汚染があるため用いた洗浄液の純
度により半導体基板の清浄度が決ってしまうという問題
があり、極めて高純度のものが要求されている。洗浄液
中の不純物としては、金属、パーティクル、有機物など
が挙げられるが、過酸化水素から持ち込まれる金属やパ
ーティクルについては、過酸化水素をイオン交換樹脂や
耐過酸化水素性を持つフィルターで除去されており、有
機物についても吸着樹脂や逆浸透膜の使用により低減化
が行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】しかし、金属やパー
ティクルはかなりのレベルまで低減化されてきたが、有
機物不純物は実質的にｐｐｂオーダーまでの精製が困難
であり、そのため、残留する有機物不純物が洗浄過程中
で半導体基板に付着するという問題が生じている。本発
明は、吸着樹脂を通した過酸化水素を用いて調製したア
ルカリ性過酸化水素洗浄液で半導体基板を洗浄に用いる
ことによって半導体基板への有機不純物の付着を抑制す
ることを目的としている。
ティクルはかなりのレベルまで低減化されてきたが、有
機物不純物は実質的にｐｐｂオーダーまでの精製が困難
であり、そのため、残留する有機物不純物が洗浄過程中
で半導体基板に付着するという問題が生じている。本発
明は、吸着樹脂を通した過酸化水素を用いて調製したア
ルカリ性過酸化水素洗浄液で半導体基板を洗浄に用いる
ことによって半導体基板への有機不純物の付着を抑制す
ることを目的としている。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成すべく鋭意検討した結果、吸着樹脂を通した過
酸化水素であって、含有する全有機炭素（以下ＴＯＣと
いう）が１０ｐｐｍ以下である過酸化水素を用い、アル
カリ濃度０．１〜５重量％のアルカリ性過酸化水素洗浄
液を用いて半導体基板を洗浄することによって、半導体
基板に付着する有機物不純物が抑制されることを見いだ
し本発明の完成に至った。本発明におけるアルカリ性過
酸化水素洗浄液中のアルカリ濃度は０．１〜５重量％で
ある。アルカリ性過酸化水素洗浄はそのエッチング作用
を利用して半導体基板上のパーティクルやアルカリに可
溶な有機物を除去するが、あまりアルカリ濃度が低いと
半導体基板のエッチング速度が遅くなり洗浄効果が低下
する。また、逆にアルカリ濃度が高いとエッチング速度
が大きくなり半導体基板のマイクロラフネスが大きくな
り歩留まりが低下する。
的を達成すべく鋭意検討した結果、吸着樹脂を通した過
酸化水素であって、含有する全有機炭素（以下ＴＯＣと
いう）が１０ｐｐｍ以下である過酸化水素を用い、アル
カリ濃度０．１〜５重量％のアルカリ性過酸化水素洗浄
液を用いて半導体基板を洗浄することによって、半導体
基板に付着する有機物不純物が抑制されることを見いだ
し本発明の完成に至った。本発明におけるアルカリ性過
酸化水素洗浄液中のアルカリ濃度は０．１〜５重量％で
ある。アルカリ性過酸化水素洗浄はそのエッチング作用
を利用して半導体基板上のパーティクルやアルカリに可
溶な有機物を除去するが、あまりアルカリ濃度が低いと
半導体基板のエッチング速度が遅くなり洗浄効果が低下
する。また、逆にアルカリ濃度が高いとエッチング速度
が大きくなり半導体基板のマイクロラフネスが大きくな
り歩留まりが低下する。
【０００５】本発明に用いる過酸化水素は、吸着樹脂を
通した含有するＴＯＣが１０ｐｐｍ以下の過酸化水素
で、アルカリ性過酸化水素中の過酸化水素濃度に特に制
限はないが、好ましくは０．１重量％〜１０重量％であ
る。吸着樹脂に通液した過酸化水素中の有機物は、吸着
樹脂により疎水性の有機物が主に除去されるため、親水
性の有機物の割合が多くなり、洗浄後のリンスにより容
易に除去されるため半導体基板表面の有機物は減少す
る。吸着樹脂への通液条件に特に制限はないが、温度２
０℃以下で送液圧を０．５ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ圧）以
上にするのが好ましい。２０℃以上あるいは０．５ｋｇ
／ｃｍ２（ゲージ圧）以下で通液した過酸化水素ではウ
エハーへの有機不純物付着を完全に抑制することが難し
い。本発明におけるアルカリの種類としては、金属種を
含まないものが好ましく、アンモニア、水酸化テトラメ
チルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、コリンが好ましい。
通した含有するＴＯＣが１０ｐｐｍ以下の過酸化水素
で、アルカリ性過酸化水素中の過酸化水素濃度に特に制
限はないが、好ましくは０．１重量％〜１０重量％であ
る。吸着樹脂に通液した過酸化水素中の有機物は、吸着
樹脂により疎水性の有機物が主に除去されるため、親水
性の有機物の割合が多くなり、洗浄後のリンスにより容
易に除去されるため半導体基板表面の有機物は減少す
る。吸着樹脂への通液条件に特に制限はないが、温度２
０℃以下で送液圧を０．５ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ圧）以
上にするのが好ましい。２０℃以上あるいは０．５ｋｇ
／ｃｍ２（ゲージ圧）以下で通液した過酸化水素ではウ
エハーへの有機不純物付着を完全に抑制することが難し
い。本発明におけるアルカリの種類としては、金属種を
含まないものが好ましく、アンモニア、水酸化テトラメ
チルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、コリンが好ましい。
【０００６】本発明で用いる吸着樹脂としてはマクロポ
アーを有する不溶性の三次元架橋構造ポリマーであっ
て、イオン交換基のような官能基は持たず、大きな比表
面積を有し、ｖａｎ ｄｅｒ ｗａａｌｓ力により種々
の有機物を吸着する無極性もしくは微極性の多孔質吸着
樹脂が好ましく、特にハロゲン化変性多孔質吸着樹脂が
好ましい。無極性もしくは微極性の多孔質吸着樹脂とし
てはスチレン−ジビニル系共重合体や、アクリル酸エス
テル、メタクリル酸エステルまたはビニルピリジンなど
の重合体が使用される。またハロゲン化変性多孔質吸着
樹脂としては、塩素化スチレン−ジビニルベンゼン共重
合体樹脂やブロム化スチレン−ジビニルベンゼン共重合
体を挙げることができるが特にブロム化スチレン−ジビ
ニルベンゼン共重合体が好ましい。吸着樹脂としては市
販品を使用することもできる。例えば、三菱化学（株）
製のブロム化スチレン−ジビニルベンゼン共重合体樹脂
である商品名セパビーズＳＰ２００シリーズあるいはセ
パビーズＳＰ８００シリーズが使用できる。この中で、
ＳＰ２００シリーズではダイヤイオンＳＰ２０７が特に
好ましく、ＳＰ８００シリーズではダイヤイオンＳＰ８
２５が特に好ましい。また、オルガノ（株）製アンバー
ライトＸＡＤ−２０００も細孔容積が大きく、過水中に
含まれる有機物成分を吸着する能力が高く好ましい。ア
クリル系樹脂としては、オルガノ（株）製ＸＡＤ−７が
好ましい。吸着樹脂のポアの直径は２００オングストロ
ーム以下が好ましく、特に６０オングストローム以下が
好ましい。本発明において、吸着樹脂を通した過酸化水
素をさらにイオン交換樹脂やキレート樹脂等と組み合わ
せて精製して用いることも可能である。また、オゾン／
ＵＶ処理等を精製に組み合わせることも可能である。ま
た、本発明で得られた過酸化水素を塩酸、硫酸、フッ
酸、硝酸等と混合して使用した場合に同様の効果が得ら
れるのはもちろんでである。
アーを有する不溶性の三次元架橋構造ポリマーであっ
て、イオン交換基のような官能基は持たず、大きな比表
面積を有し、ｖａｎ ｄｅｒ ｗａａｌｓ力により種々
の有機物を吸着する無極性もしくは微極性の多孔質吸着
樹脂が好ましく、特にハロゲン化変性多孔質吸着樹脂が
好ましい。無極性もしくは微極性の多孔質吸着樹脂とし
てはスチレン−ジビニル系共重合体や、アクリル酸エス
テル、メタクリル酸エステルまたはビニルピリジンなど
の重合体が使用される。またハロゲン化変性多孔質吸着
樹脂としては、塩素化スチレン−ジビニルベンゼン共重
合体樹脂やブロム化スチレン−ジビニルベンゼン共重合
体を挙げることができるが特にブロム化スチレン−ジビ
ニルベンゼン共重合体が好ましい。吸着樹脂としては市
販品を使用することもできる。例えば、三菱化学（株）
製のブロム化スチレン−ジビニルベンゼン共重合体樹脂
である商品名セパビーズＳＰ２００シリーズあるいはセ
パビーズＳＰ８００シリーズが使用できる。この中で、
ＳＰ２００シリーズではダイヤイオンＳＰ２０７が特に
好ましく、ＳＰ８００シリーズではダイヤイオンＳＰ８
２５が特に好ましい。また、オルガノ（株）製アンバー
ライトＸＡＤ−２０００も細孔容積が大きく、過水中に
含まれる有機物成分を吸着する能力が高く好ましい。ア
クリル系樹脂としては、オルガノ（株）製ＸＡＤ−７が
好ましい。吸着樹脂のポアの直径は２００オングストロ
ーム以下が好ましく、特に６０オングストローム以下が
好ましい。本発明において、吸着樹脂を通した過酸化水
素をさらにイオン交換樹脂やキレート樹脂等と組み合わ
せて精製して用いることも可能である。また、オゾン／
ＵＶ処理等を精製に組み合わせることも可能である。ま
た、本発明で得られた過酸化水素を塩酸、硫酸、フッ
酸、硝酸等と混合して使用した場合に同様の効果が得ら
れるのはもちろんでである。
【０００７】
実施例１ ＴＯＣ３０ｐｐｍの過酸化水素を吸着樹脂であるダイヤ
イオン（三菱化学製）ＳＰ２０７に２０℃、０．５ｋｇ
／ｃｍ２（ゲージ圧）の通液条件で通液して得られたＴ
ＯＣ８ｐｐｍの過酸化水素を使用して、２８重量％アン
モニア水：３１重量％過酸化水素：超純水＝０．２５：
１：５のアルカリ性洗浄液を作り、この液でフッ酸で表
面の酸化膜を剥離したシリコンウエハを８５℃、１０分
間洗浄した。これを室温の超純水で１０分間洗浄した
後、良く乾燥させて、ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ赤外分光法に
よってウエハ表面に存在する有機物を測定したところ、
吸収スペクトル中に有機物由来と思われるバンドは検出
できなかった。
イオン（三菱化学製）ＳＰ２０７に２０℃、０．５ｋｇ
／ｃｍ２（ゲージ圧）の通液条件で通液して得られたＴ
ＯＣ８ｐｐｍの過酸化水素を使用して、２８重量％アン
モニア水：３１重量％過酸化水素：超純水＝０．２５：
１：５のアルカリ性洗浄液を作り、この液でフッ酸で表
面の酸化膜を剥離したシリコンウエハを８５℃、１０分
間洗浄した。これを室温の超純水で１０分間洗浄した
後、良く乾燥させて、ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ赤外分光法に
よってウエハ表面に存在する有機物を測定したところ、
吸収スペクトル中に有機物由来と思われるバンドは検出
できなかった。
【０００８】実施例２ ＴＯＣ３０ｐｐｍの過酸化水素を吸着樹脂であるオルガ
ノ（株）製アンバーライトＸＡＤ−２０００に２０℃、
０．５ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ圧）の通液条件で通液して
得られたＴＯＣ９ｐｐｍの過酸化水素を使用して、２８
重量％アンモニア水：３１重量％過酸化水素：超純水＝
０．２５：１：５のアルカリ性洗浄液を作り、この液で
フッ酸で表面の酸化膜を剥離したシリコンウエハを８５
℃、１０分間洗浄した。これを室温の超純水で１０分間
洗浄した後、良く乾燥させて、ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ赤外
分光法によってウエハ表面に存在する有機物を測定した
ところ、吸収スペクトル中に有機物由来と思われるバン
ドは検出できなかった。
ノ（株）製アンバーライトＸＡＤ−２０００に２０℃、
０．５ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ圧）の通液条件で通液して
得られたＴＯＣ９ｐｐｍの過酸化水素を使用して、２８
重量％アンモニア水：３１重量％過酸化水素：超純水＝
０．２５：１：５のアルカリ性洗浄液を作り、この液で
フッ酸で表面の酸化膜を剥離したシリコンウエハを８５
℃、１０分間洗浄した。これを室温の超純水で１０分間
洗浄した後、良く乾燥させて、ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ赤外
分光法によってウエハ表面に存在する有機物を測定した
ところ、吸収スペクトル中に有機物由来と思われるバン
ドは検出できなかった。
【０００９】実施例３ 通液条件を３０℃、０．５ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ圧）に
した他は、実施例１と同様の処理を行った。ＦＴ−ＩＲ
−ＡＴＲ赤外分光法によってウエハ表面に存在する有機
物を測定したところ、２９００ｃｍ-1前後にアルキル基
によるピークが微量検出された。
した他は、実施例１と同様の処理を行った。ＦＴ−ＩＲ
−ＡＴＲ赤外分光法によってウエハ表面に存在する有機
物を測定したところ、２９００ｃｍ-1前後にアルキル基
によるピークが微量検出された。
【００１０】実施例４ 通液条件を２０℃、０．１ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ圧）に
した他は、実施例１と同様の処理を行った。ＦＴ−ＩＲ
−ＡＴＲ赤外分光法によってウエハ表面に存在する有機
物を測定したところ、２９００ｃｍ-1前後にアルキル基
によるピークが微量検出された。
した他は、実施例１と同様の処理を行った。ＦＴ−ＩＲ
−ＡＴＲ赤外分光法によってウエハ表面に存在する有機
物を測定したところ、２９００ｃｍ-1前後にアルキル基
によるピークが微量検出された。
【００１１】比較例１ ＴＯＣ３０ｐｐｍの過酸化水素を吸着樹脂に通液するこ
となく使用して、２８重量％アンモニア水：３１重量％
過酸化水素：超純水＝０．２５：１：５のアルカリ性洗
浄液を作り、この液でフッ酸で表面の酸化膜を剥離した
シリコンウエハを８５℃、１０分間洗浄した。これを室
温の超純水で１０分間洗浄した後、良く乾燥させて、Ｆ
Ｔ−ＩＲ−ＡＴＲ赤外分光法によってウエハ表面に存在
する有機物を測定したところ、２９００ｃｍ-1前後にア
ルキル基によるピークが検出され有機物の付着が確認さ
れた。
となく使用して、２８重量％アンモニア水：３１重量％
過酸化水素：超純水＝０．２５：１：５のアルカリ性洗
浄液を作り、この液でフッ酸で表面の酸化膜を剥離した
シリコンウエハを８５℃、１０分間洗浄した。これを室
温の超純水で１０分間洗浄した後、良く乾燥させて、Ｆ
Ｔ−ＩＲ−ＡＴＲ赤外分光法によってウエハ表面に存在
する有機物を測定したところ、２９００ｃｍ-1前後にア
ルキル基によるピークが検出され有機物の付着が確認さ
れた。
【００１２】比較例２ ＴＯＣ３０ｐｐｍの過酸化水素を蒸留により精製して得
られたＴＯＣ７ｐｐｍの過酸化水素を使用して、２８重
量％アンモニア水：３１重量％過酸化水素：超純水＝
０．２５：１：５のアルカリ性洗浄液を作り、この液で
フッ酸で表面の酸化膜を剥離したシリコンウエハを８５
℃、１０分間洗浄した。これを室温の超純水で１０分間
洗浄した後、良く乾燥させて、ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ赤外
分光法によってウエハ表面に存在する有機物を測定した
ところ、２９００ｃｍ-1前後にアルキル基によるピーク
が検出され有機物の付着が確認された。
られたＴＯＣ７ｐｐｍの過酸化水素を使用して、２８重
量％アンモニア水：３１重量％過酸化水素：超純水＝
０．２５：１：５のアルカリ性洗浄液を作り、この液で
フッ酸で表面の酸化膜を剥離したシリコンウエハを８５
℃、１０分間洗浄した。これを室温の超純水で１０分間
洗浄した後、良く乾燥させて、ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ赤外
分光法によってウエハ表面に存在する有機物を測定した
ところ、２９００ｃｍ-1前後にアルキル基によるピーク
が検出され有機物の付着が確認された。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、有機不純物汚染の少な
い清浄なシリコンウエハを得ることができ、デバイス等
の性能及び歩留まりの向上が可能である。
い清浄なシリコンウエハを得ることができ、デバイス等
の性能及び歩留まりの向上が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石内 征夫 東京都葛飾区新宿６丁目１番１号 三菱瓦 斯化学株式会社東京研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 アルカリ性過酸化水素洗浄液による半導
体基板の洗浄方法において、吸着樹脂を通した含有する
全有機炭素が１０ｐｐｍ以下である過酸化水素を用い、
アルカリ濃度０．１〜５重量％のアルカリ洗浄液を用い
ることを特徴とする半導体基板の洗浄方法。 - 【請求項２】 アルカリがアンモニア、水酸化テトラメ
チルアンモニウム、コリンであることを特徴とする請求
項１記載の洗浄方法。 - 【請求項３】 無極性もしくは微極性の多孔質吸着樹脂
に温度２０℃以下、送液圧０．５ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ
圧）以上で通液した過酸化水素を用いる請求項１記載の
洗浄方法。 - 【請求項４】 無極性の吸着樹脂がハロゲン化変性多孔
質吸着樹脂である請求項３記載の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21755895A JPH0964001A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 半導体基板の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21755895A JPH0964001A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 半導体基板の洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0964001A true JPH0964001A (ja) | 1997-03-07 |
Family
ID=16706147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21755895A Pending JPH0964001A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 半導体基板の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0964001A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003535007A (ja) * | 2000-05-27 | 2003-11-25 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 過酸化水素溶液のより高度の精製方法 |
| KR100509536B1 (ko) * | 2001-05-14 | 2005-08-23 | 가부시끼가이샤 도시바 | 알칼리액의 제조 방법, 알칼리액, 패턴 형성 방법,레지스트막의 박리 방법, 약액 도포 장치, 기판 처리 방법및 약액 공급 방법 |
-
1995
- 1995-08-25 JP JP21755895A patent/JPH0964001A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003535007A (ja) * | 2000-05-27 | 2003-11-25 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 過酸化水素溶液のより高度の精製方法 |
| KR100509536B1 (ko) * | 2001-05-14 | 2005-08-23 | 가부시끼가이샤 도시바 | 알칼리액의 제조 방법, 알칼리액, 패턴 형성 방법,레지스트막의 박리 방법, 약액 도포 장치, 기판 처리 방법및 약액 공급 방법 |
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