TW574104B - Etch-stop resins - Google Patents

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Brian Harkness
Craig Yeakle
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Description

574104 ⑴ 玖、發明說明 技術領域 本發明係關於一種矽酮樹脂，包含5至50莫耳％的 (PhSi〇(3-x)/2(OH)x)單元及 50 至 95 莫耳 ％ 的（HSi〇(3.x)/2(〇H)x)，其中 Ph 為苯基，X具有〇、1或2的值，並且其中經固化的矽酮樹 脂具有的臨界表面自由能為30達因/公分或更高。這些樹 脂被用做具有臨界表面自由能為40達因/公分或更高之有 機介電物質的姓刻終止層。
先前技術 半導體裝置通常具有一或多個成型互相連接層的陣列 ，其用來電子偶合形成積體電路（1C)的各別電路元件。該 互相連接層一般是由絕緣或介電塗層分離。該塗層可以化 學蒸氣沉積或以旋轉上（spin-on)的技術形成。例如：美國專 利4,756,977號揭示氫化倍半氧石夕燒（Hydrogen silsesquioxane)樹脂 的用途，以在電子裝置上形成塗層。 形成積體電路的一個方法已知為雙重波紋。此方法牽涉 到塗覆一層介電質、蝕刻線路型態到介電質上、以線路金 屬填充該型態、並且重覆該製程，直到形成所要數目的層 數0 變得有利的是使用至少兩種具有不同蝕刻特性的不同 物質，以產生介電層。在本質上，一個介電屬當做另一個 介電層之钱刻的钱刻終止物。較佳的是介電層之一為有機 物質，而另一個是無機物質，以增進物質之間的触刻選擇 性。一個介電層可當做對另一個的蝕刻終止物。在氧為基 礎的電漿中，有機介電層趨向於比無機介電層更快蝕刻。 574104 _ (2) 發明說明續頁 在碳氟基礎的電漿中，無機介電層趨向於比有機介電層更 快敍刻。無機、有機、無機或有機、無機、有機的三明治 結構也在積體電路中被用做介電層。 頒發給應用訊息（Allied Signal)的PCT專利申請WO 01/ 18861 A1 號揭示具有基材的微電子裝置、及位於基材上的一層第一 電子介電層材質。第二介電層材質層位於第一介電層上， 並且另一層第一介電層材質位於第二介電層上。有機介電 層為包含碳的材質，並且無機介電層為不包含碳的材質。 美國專利6,218,317號揭示甲基化氧化物類硬光罩在聚合 層間（interlayer)介電材質上的形成，具有介電常數低於3，並 且更佳2.7或更低。 當使用兩或多個介電層時，理想的是較上層的材質能夠 適當地塗覆較下層（即：濕潤該表面）。也理想的是具有在 層之間足夠的黏著力。 發明内容 本發明係關於矽酮樹脂，包含5至50莫耳％的（PhSiO(3.xV2(〇H)x) 單元及50至95莫耳％的（HSiO(3-x)/2(〇H)x)，其中Ph為苯基，X具 有0、1或2的值，並且其中經固化的矽酮樹脂具有的臨界 表面自由能為30達因/公分或更高。這些樹脂被用做具有 臨界表面自由能為40達因/公分或更高之有機介電物質的 I虫刻終止層。 本發明也係關於一種積體電路裝置，具有有臨界表面自 由能為40達因/公分或更高之有機介電層、及從該矽酮樹 脂產生之具有臨界表面自由能為30達因/公分或更高的苯 574104 (3) 發明說明續頁 基化氧化物介電層，其中至少一個有機介電層表面接觸苯 基化氧化物介電層的表面。 實施方式 本發明係關於矽酮樹脂，包含5至50莫耳％的（PhSi〇〇x)/2(〇H)x) 單元及50至95莫耳％的（HSi〇(3_x)/2(OH)x)單元，以在樹脂中含 矽單元的總量為基礎，其中Ph為苯基，X具有0、1或2的 值。 該矽酮樹脂包含5至50莫耳％的（PhSi〇(3_x)/2(〇H)x)單元，另 為25至50莫耳％，另為30至45莫耳％。在矽酮樹脂中的更 高份量（PhSiO(3.x)/2(OH)x)單元造成在苯基化介電層中更高份 量的碳。此減少苯基化氧化物介電層與有機介電層之間的 蝕刻選擇性。另外，在最終薄膜中的更高碳份量造成苯基 化氧化物介電層對有機介電層的較低黏著力。 對具有做為介電層與有機介電層組合之用途的矽酮樹 脂而言，理想的是在經固化矽酮樹脂中具有臨界表面自由 能為30達因/公分或更高。在矽酮樹脂中（PhSi〇(3_x)/2(〇H)x)的 每1莫耳％增加，理論上在經固化樹脂中臨界表面自由能 增加0.31達因/公分。因此，在矽酮樹脂中更高份量的 (PhSi〇(3.x)/2(OH)x)單元為理想的，然而發現的是（PhSi〇(3.xV2(〇H)\) 單元的份量增加，經固化矽酮樹脂對有機介電層的黏著力 減少。較佳的是經固化碎自同樹脂具有臨界表面自由能範圍 為35至60達因/公分，更佳為35至45達因/公分。 矽酮樹脂的結構不被特定地限制。該矽酮樹脂可必要地 完全縮合或只被部分縮合。當矽酮樹脂被部分縮合時，在 574104 (4) 發明說明續頁 矽酮樹脂中低於40莫耳％的單元包含Si-〇H基團。更高份量 的這些單元會造成在樹脂中的不穩定性，並且形成膠狀物 。一般在矽酮樹脂中6至38莫耳％的單元包含Si-OH基團。 石夕酮樹脂具有重量平均分子量（Mw)範圍為500至40〇,〇〇〇， 並且較佳的範圍為500至100,000，另為700至10,000。 在此所用之矽酮樹脂可以下列示範、但不限於： (PhSi〇3/2)a(HSi03/2)d (PhSi03/ 2)a(PhSi02/ 2(0H)b(HSi03/ 2)d (PhSi03/ 2)a(PhSi〇2/ 2(OH)b(HSi〇3/ 2)d(HSi02/ 2(〇H)e (PhSi03/ 2)a(HSi03/ 2)d(HSi02/ 2(0H)e (PhSi03/ 2)a(PhSi02/ 2(OH)b(PhSiOI/ 2(0H)2)c(HSi03/ 2)d (PhSi03/ 2)a(PhSi02/ XOHMPhSiOr 2(OH)2)c(HSi〇3/ 2)d(HSi〇2/ 2(OH)e 其中 a〉0、b>0、c>0、d〉0、e>0、0.05<a+b+c<0.5、0.5Sd+eS〇. 95 ，且 b+ c+ eS 0.4。 該樹脂可以此藝中已知的方法產生。例如：該樹脂可以 頒發給撒卡摩托（Sakamoto)等人之美國專利5,762,697號所述 之苯基三烷氧基化與氫三烷氧基化矽烷混合物的水解及 縮合產生。另外，其可以經頒發給貝克（Becker)等人之美國 6,281，285及專利5,010，159號中所述之苯基三氯矽烷與氫三氯 矽烷的水解及縮合產生。 矽酮樹脂一般是在溶劑的存在下產生。在生產矽酮樹脂 當中’可使用不包含會參與反應之官能基的任何適當有機 或矽酮溶劑。該溶劑通常使用的份量為40至98重量百分 比’以溶劑及矽烷反應物的總重為基礎，另為7〇至90重量 574104 (5) 發明說明續頁 百分比。反應可以雙相或單相系統來進行。
有用的有機溶劑可以下列示範、但不限於：飽和脂族， 如：正-戊烷、己烷、正-庚烷、及異辛烷；環脂族，如： 環戊烷及環己烷；芳香族，如：苯、甲苯、二甲苯、對稱 三甲苯；醚類，如：四氫呋喃、1，4-二氧陸圜、乙二醇二乙 醚、乙二醇二甲醚；酮類，如：甲基異丁基酮（MIBK)及環 己酮；鹵素取代之烷類，如：三氯乙烷；鹵化芳香族，如 :溴基苯及氯基苯；酯類，如：異丁酸異丁酯及丙酸丙酯 。有用的矽酮溶劑可以下列示範、但不限於：環矽氧烷類 ，如：八甲基環四矽氧烷及十甲基環戊基矽氧烷。可使用 單一溶劑或可使用溶劑的混合物。 產生矽酮樹脂的反應可在任何溫度下進行，只要其不導 致重大的結膠或導致矽酮樹脂固化。一般該反應在至 150°C的溫度範圍下進行，建議為室溫。
形成矽酮樹脂的時間取決於許多因素，如：溫度、矽烷 反應物的種類及份量、和若存在之觸媒的份量。一般反應 時間是從幾分鐘至幾小時。習知此藝者能夠容易地決定完 成反應的所需時間。 接續於反應完成，觸媒可被選擇地被移除。移除觸媒的 方法已為此藝中熟知的，並且包括中和、汽提或水洗或其 組合。觸媒可負面影響矽酮樹脂的架上壽命，特別是當在 溶液中時，因此建議移除之。 在製造矽酮樹脂的製程中，在反應完成之後，揮發物可 在減壓下從矽酮樹脂溶液中被移除。此類揮發物包括醇副 -10- 574104 _ (6) 發明說明續頁 產物、過量的水、觸媒、鹽酸（氯基矽烷路徑）及溶劑。移 除揮發物的方法在此藝中為已知，並且包括例如：蒸餾。
接續於產生矽酮樹脂的反應，可進行許多可選擇的步騾 ，以獲得所要形式之矽酮樹脂。例如：該矽酮樹脂可以移 除溶劑而以固體形式被回收。溶劑移除的方法不重要，並 且許多方法在此藝中已熟知（例如：在熱及/或真空下蒸餾） 。一旦該矽酮樹脂以固體形式被回收，該樹脂可選擇地為 特別的用途再溶解於相同或另一個溶劑中。另外，若對最 終產物理想的是除了反應中所用之溶劑的一個不同溶劑 ，則溶劑的交換可以添加第二溶劑、並且經由例如蒸餾來 移除第一溶劑而完成。額外地，在溶劑中的樹脂濃度可以 移除一些溶劑、或添加額外份量的溶劑來調整。
本發明也係關於在積體電路裝置中形成一種介電物質 ，其中該介電物質包含至少一層具有臨界表面自由能至少 為40達因/公分的有機介電質、及第二苯基化氧化物介電 層，其由本發明之矽酮樹脂產生，並且具有臨界表面自由 能至少為30達因/公分。 此“雙層”介電物質的優點是一個介電層能夠當做另一 個的蝕刻終止層。良好的表面濕潤可藉著具有臨界表面自 由能至少30達因/公分之苯基化氧化物無機層、及具有臨 界表面自由能至少為40達因/公分之有機介電質的使用來 達到。藉著有良好的表面濕潤，能夠達成一個物質在另一 個上的必要均勾塗層。 有機介電層可以此藝中已知的方法產生，使用此藝中已 -11 - 574104 ⑺ 知的物質。一個適當的有機介電層為陶氏化 Chemical Co.)製造的SiLK™。此物質產生具有臨界 為53達因/公分的介電層。SiLK™可使用習用的 術及設備來加工。 該矽酮樹脂可用來製備苯基化氧化物介電層 (I) 以包含5至50莫耳％的（PhSi〇(3_x)/2(OH)x)單 莫耳％的（HSi〇(3_x)/2(OH)x)的矽酮樹脂來塗覆半導 中Ph為苯基，X具有0、1或2的值，並且 (II) 加熱該經塗覆的半導體基材，到足夠固 並產生苯基化氧化物介電層的溫度。 該半導體基材可包括有機介電層，在其上形 化物介電層。另外，苯基化氧化物介電層可首 然後有機介電層在苯基化氧化物介電層上形成 該矽酮樹脂一般做為溶劑分散物塗覆到基材 的溶劑包括任何會溶解或分散碎酮樹脂、以形 液態混合物的試劑或試劑混合物。該溶劑一般 或溶劑的混合物，其被用於反應中，以產生上 脂。建議的溶劑為醋酸丙二醇甲醚酯、環己酮 、甲基異丁基酮、甲基丙基酮、對稱三甲苯及 溶劑的份量不被特別限制，但是一般存在的份-重量％，另為60至99.5%，以矽酮樹脂及溶劑的重 塗覆矽酮樹脂到基材上的特定方法包括、但 轉塗覆、含浸塗覆、噴霧塗覆、流動塗覆、篩 他。用來塗覆的建議方法為旋轉塗覆。 發明說明續頁 學公司（Dow 表面自由能 旋轉塗覆技 ，藉著： 元及50至95 體基材，其
化矽酮樹脂 成苯基化氧 先形成，並 〇 上。可使用 成必要均相 是單一溶劑 述的矽酮樹 、γ -内丁酉同 矽酮類。 f 為 40 至 99.5 量為基礎。 不限於：旋 網印刷及其
•12- 574104 ⑻ 當使用溶劑時，接續著塗覆，溶劑從經 移除。可使用用於移除的任何適當方式， 真空及或使用加熱（即：如將經塗覆的晶 當使用旋轉塗覆時，額外的乾燥方法被減 轉趕走大部份的溶劑。 接續於塗覆到基材上，經塗覆之基材在 溫度下被加熱。經固化的矽酮樹脂必須是 覆到基材上的溶劑。一般經塗覆的基材被 為100°C至600°C，以固化矽酮樹脂，建議為 在固化樹脂期間使用的氣壓不特別限制 括含氧氣壓，如：空氣；及惰性氣壓，如： 性”意為該環境包含少於50百萬分之一份 較佳為少於10百萬分之一份數。在固化及 的壓力為不重要的。固化的進行一般是在 也可用低於或高於大氣壓。 可使用任何加熱方法來固化矽酮樹脂。 置於石英管熔爐、對流加熱烘箱中，快速 靜置於加熱板上。熔爐是一般用於工業中 路上產生固化樹脂薄膜。 介電物質層可以任何順序產生。例如·· 半導體基材上產生，並且之後可在其上形 另外，無機介電層可在半導體基材上產生 其上形成有機介電層。另外，可形成三明 例如：有機介電層可在基材上產生、續以 發明說明續頁 塗覆的基材上被 如：乾燥、使用 圓通過加熱板）。 ,至最少，因為旋 固化矽酮樹脂的 不溶於被用來塗 加熱的溫度範圍 100°C 至 450°C。 。有用的氣壓包 氮氣及氬氣。“惰 數的氧氣，並且 移除步驟進行時 大氣壓下，然而 例如：該基材被
熱加工、或容許 的，以在積體電 有機介電層可在 成無機介電層。 ，並且之後可在 治結構或多層。 無機介電層、續
-13 - 574104 (9) 發明說明續頁 以另一有機介電層。 提供下列不受限實例，使得習知此藝者可更容易地了解 本發明。在下列實例中，Ph代表苯基，Me代表甲基，T代 表 Si〇3/2 單元（即：TP、PhSi〇3/2)。 臨界表面自由能（表面能量）是以ASTM D 724的方法為基 礎、使用接觸角來測量。 黏著力是使用拉動柱螺栓的步驟（stud pull procedure)來測量。
實例
對乙二醇二甲醚（EGDME)添加在表1中所給之份量的相 對應烷氧基矽烷。EGDME與烷氧基矽烷的溶液被攪拌幾分 鐘，續以添加含100百萬分之一份數硝酸觸媒的去離子水 。該混合物在室溫下被劇烈攪拌4天。在攪拌之後，添加 醋酸丙二醇甲醚酯（PGMEA)。原來的溶劑（乙二醇二甲醚）、 殘餘水、醇副產物及殘餘的硝酸以轉動蒸發從溶液中被移 除，留下在醋酸丙二醇甲醚酯溶液中的樹脂產物（10重量 %)。 實例2 乙二醇二甲醚（EGDME)、苯基三氯矽烷及三氯矽烷，以表 2所示的份量被添加到燒瓶反應器中。該溶液被冷卻到 10- 12°C，同時維持溶液在氮氣壓下。在分別燒瓶中，EGDME 及水以表2所示的份量被組合。水/EGDME溶液以表2所示 的時間被添加到氯基矽烷/EGDME中。在添加之後，該溶液 被容許加溫到20°C，並攪拌表2所示的時間（增稠時間），以 -14- 574104 _ (10) 發明說明續頁 增稠所形成的樹脂。200克的醋酸丙二醇甲醚酯（PGMEA)被 添加到溶液中。使用轉動蒸發器、在40°C下，溶液被濃縮 到約21重量％的樹脂含量，以移除EGDME溶劑。然後對該 樹脂溶液添加30克的乙醇到溶液中，並且燒瓶内容物被轉 動蒸發，以移除乙醇及殘餘水和鹽酸。然後溶液以添加 PGMEA被稀釋到成10重量％的樹脂。實例2-2在PGMEA中進 行，而非EGDME。
-15 - 574104 「____ (π) P姜明說明續頁 to on to to LO to to NJ 實例 號碼 C\ OO H—^ fo PhSiCl3 (克） C\ Ό LT\ to 00 C\ HSiCl3 (克） CTn a\ to σ\ PGMEA 304 OJ 5； EGDME 1 (克） H—A 1 to PGMEA 615 g EGDME 2 (克） OJ 0 Lk) g失 Η—^ Ln Ln 1—^ K) 0 加成時間， 小時 LO Ln LO Lr\ t—^ Ln 0 Di 0 ΓΠ 令 〇 一 Lj ] 0 — s 〇 ^ U) ON ^ •Ύ ON 。一 La 〇 ^ 〇 〇 k) 0 一 D! H 〇 k) 〇 — 目標組合物* -：rw,ou ΖΉ 1 0.041 0.141 0.161 0.67 Ηι,(υΐιμ piixm m π T 0.02丁 0.135丁 〇_2丁 0.64 1 0.07 1 0.25 丄 0.221 0.46 丁—。_08丁％ 丨 7,。.75 ^ΡΙι,ΟΗ-ITIi-~TI τ 007T 0.23T 0.72 真實組合物* 诹2 *^^^Λ^Λ 桃44命 I—^ 1 1 OJ 1 1 160.00 130.00 55.00 1100.00 HSi(OEt)3 (克） \〇 LTt 22.41 66.38 40.23 PhSi(OMe)3 (克） 53.94 48.83 36.15 43.82 g^* 350.00 356.00 380.00 370.00 EGDME (克） 9188 (2137) 294W 804(601) 1976 (951) A + 4^ 38.22 1—^ LT\ -N S 家麥 w ^ I Ph |T 0.025Τ 0.975 Η； ί3 ，广] 工 Ο _ bo 1 Ph H |T 〇.5〇T 0.50 1 Ph H |T O.25T 0.75 目標組合物* H . Η,OH Ph Ph,OH T 0.86 μ 〇.丨4丁 ο.οοΤ 0.01 Η 丨 Η，0 丨丨 Ph Ph,OH _Ph,(〇H)2 A 0.77 U 0.12 1 0.04 I 0.05 1 0.01 H 丨丨丨，O 丨丨 Ph ΡΙι,ΟΗ Ph,(OH)2 i 0.46 1 i 0.16 1 0.13 i 0.231 0.02 H I H,OH Ph Ph,OH _Pli,(〇H)2 1 0.71 μ 0.07 1 0.13 1 0.09! 0.01 真實組合物* 辦一 •· -16- 574104 (12) 發明說明讀頁 比較例1 濃鹽酸（在水中37百分比）、硫酸辛基鈉及甲苯（1)以表3中 所給之份量組合。該溶液在每分鐘1200轉下、20°C被攪拌 ，以混合兩相。對分別的燒瓶、以表3中所給之份量添加 甲苯（2)、三氯矽烷及甲基三氯矽烷。氯基矽烷及甲苯的混 合物在4小時内被組合，同時維持劇烈攪拌。所得之樹脂 在20°C下、最少4小時内被增稠。然後攪拌器被停止，並且 容許相分離。濃鹽酸相被移除並且丟棄。有機相以1升為 一部份的去離子水洗滌8次。此繼續直到達到Ph為4。有機 相被轉到燒瓶中，並且使用轉動蒸發器濃縮成30重量百分 比。添加甲苯到樹脂溶液，以減少樹脂濃度成20重量百分 比。然後對該溶液添加乙醇到總溶液重量為10重量百分比 的程度。該樹脂再以轉動蒸發器濃縮成30重量百分比，以 移除乙醇及任殘餘水及鹽酸。該溶液以甲苯稀釋成20重量 百分比的樹脂。 該樹脂藉著添加乙腈到甲苯/樹脂溶液中以分餾來純化 樹脂。一般三個樹脂部份可以添加乙腈來單離，獲得0.65比 率的溶液/乙腈，沉澱高分子量的部份；0.13比率為沉澱中 間部份（40-45百分比的物質）；及含低分子量物質的最終溶 液。中間部份被用於評估的目的，並且具有平均分子量為 40,000，以3D光散射GPC測量。 這些物質被溶解於環己酮中，用於固體濃度7.5至10重 量％的薄膜研究。 比較例2 -17- 574104 (13) 發明說明續頁 使用實例1的相同步驟來製備樹脂，除了使用Me(〇Me)3取 代Ph(〇Me)3。反應物及產生之樹脂的份量在表4中。 表3 實例號碼 MeSiCl3 (克） HSiCl3 (克） HC1 (克） OSS** (克） 甲苯1 甲苯2 目標組合物* CM 149 406 1422 10 3910 700 ^_Me Τ Ο.25Τ 0.75 C1-2 299 271 1422 10 3910 700 _Me T 〇.5〇T 0.50 * *〇SS=硫酸辛基鈉 表4 實例 HSi(OEt)3(克） MeSi(OMe)3(克） 水(克） EGDME(克） 目標組合物* C2-1 30.42 40.23 13.82 100.00 Η Τ 0.25Τ 0.75 C2-2 20.21 16.9 13.92 100 ^iMe Τ 〇.5〇Τ 0.50 實例4 來自實例1及2的樣本在PGMEA中稀釋成濃度1至3重量 %、過濾並旋轉塗覆到矽晶圓上。旋轉速率被選擇的範圍 為每分鐘2000至5000轉，以達到旋轉厚度範圍為250埃。經 塗覆的晶圓在快速熱加工器中、氮氣壓、250°C下被加熱兩 分鐘，產生苯基化氧化物塗層。結果在表4中給予。 第二苯基化氧化物層使用與上述相同的步，驟在第一層 上產生。薄膜品質（在薄膜上的薄膜）的結果在表1中給予。 表5 實例物質 薄膜品質(Si晶圓） 表面能量 250°C固化 Dk 黏著力 薄膜品質 (在薄膜上的薄膜） 1-1 未脫濕(no dewets) 34 3.06 43.9 脫濕、(dewets) 1-2 小孔 41 3.01 13.4 小孔 1-3 未脫濕 31 3.04 65.3 脫濕 1-4 未脫濕 31 3.09 59.8 脫濕 2-1 未脫濕 37.1 -- 47.3 未脫濕 2-2 未脫濕 40.1 3.32 43.9 未脫濕 2-3 未脫濕 40.8 3.10 4.4 未脫濕 2-4 未脫濕 37 3.35 60.6 未脫濕 2-5 未脫濕 35.5 3.38 59.1 未脫濕 -18- 574104 _ (14) 發明說明續頁 比較例3 來自比較例1及2的樣本在PGMEA中稀釋成濃度1至3重 量％、過濾並旋轉塗覆到矽晶圓上。旋轉速率被選擇的範 圍為每分鐘2000至5000轉，以達到旋轉厚度範圍為250埃。 經塗覆的晶圓在快速熱加工器中、氮氣壓、250°C下被加熱 兩分鐘，產生甲基化氧化物塗層。結果在表6中給予。 表6 目標組合物 實例號碼 固化溫度 (°C /2分鐘加熱板) 表面能量 薄膜品質 _ivie T 0.25^ 0.75 C2-1 100 25.5 脫濕 T 0.25T 0.75 C2-1 150 29.5 脫濕 _tvie T 〇.5〇T 0.50 C2-2 150 29.9 脫濕 _Me T 〇.5〇T 0 50 C2-2 250 26 脫濕 T 〇.25丁 0.75 Cl-1 250 24.9 脫濕 T 0.25^ 0.75 Cl-1 350 25.9 脫濕 _ivie T 〇.5〇T 0 50 Cl-2 250 27.3 脫濕
-19-

Claims (1)

  1. 574104
    ____3688號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(92年11月） ..........一_______ 丨丨·修正替換本 _^年丨I月3^曰 拾、申讀專利範圍 1· 一種矽酮樹脂，包含5至50莫耳％的（PhSi0(3-x)/2(0H)x)單元 及50至95莫耳％的（HSiO(3-x)/2(OH)x)單元，其係以在樹脂中 含矽單元的總量為基礎，其中Ph為苯基，χ具有〇、1 或2的值。 2.如申凊專利範圍第1項之碎Ϊ同樹脂，其中在碎酮樹脂 中有25至50莫耳％的（PhSiO(3_x)/2(OH)x)單元及50至75莫耳 %的（HSiO(3-x)/2(〇H)x)單元。 3·如申請專利範圍第1或2項之矽酮樹脂，其中在矽酮樹 脂中少於40莫耳％的單元包含Si-〇H基團。 4. 一種溶液，包含： (I) 一種矽酮樹脂，包含5至50莫耳％的（PhSiO(3_x)/2(OH)x) 單元及50至95莫耳％的（HSiO(3_x)/2(OH)x)單元，其係以在樹 脂中含矽單元的總量為基礎，其中Ph為苯基，並且X 具有0、1或2的值； (II) 40至99.5莫耳％的溶劑，以（I)及（π)的重量為基礎。 5·如申請專利範圍第4項之溶液，其中溶劑是選自醋酸 丙二醇甲醚酯、環己酮、γ-内丁酮、甲基異丁基酮、甲 基丙基酮、對稱三甲苯、矽酮類。 6. —種苯基化氧化物介電層，其具有臨界表面自由能至 少為30達因/公分。 7. —種產生苯基化氧化物介電層的方法，包含： (I)塗覆含5至50莫耳％的（PhSiO(3-xy2(OH)x)單元及50至95
    574104 莫耳％的（HSiO(3_xy2(OH)x)單元之矽酮樹脂到基材上，其係 以在樹脂中含矽單元的總量為基礎，其中Ph為苯基， 並且X具有0、1或2的值， (II)加熱該經塗覆的基材，到溫度範圍l〇〇°C至450°C， ‘ 以固化矽酮樹脂。 - 8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中在矽酮樹脂中有25 至50莫耳％的（PhSiO(3_x)/2(OH)x)單元及50至75莫耳％的 (HSiO(3-x)/2(OH)x)單元。 φ 9. 如申請專利範圍第7項之方法，其中在矽酮樹脂中少 於40莫耳％的單元包含Si-OH基團。 10. —種包含介電物質的積體電路，其中該介電物質包含： (A) 具有臨界表面自由能至少為40達因/公分之至少 . 一個有機介電層；及 ， (B) 具有臨界表面自由能至少為30達因/公分的至少 一個苯基化氧化物介電層。 11. 如申請專利範圍第10項之積體電路，其中該苯基化氧 __ 化物介電層被塗覆到有機介電層上。 12. 如申請專利範圍第10項之積體電路，其中該有機介電 層被塗覆到苯基化氧化物介電層上。 -2-
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