TW567180B - Process for separating mixtures of materials having different boiling points - Google Patents

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TW567180B TW090130844A TW90130844A TW567180B TW 567180 B TW567180 B TW 567180B TW 090130844 A TW090130844 A TW 090130844A TW 90130844 A TW90130844 A TW 90130844A TW 567180 B TW567180 B TW 567180B
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Bill L Brady
Guenther Weymans
Berthold Keggenhoff
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Bayer Ag
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07BGENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B63/00Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C209/86Separation

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Description

567180 Α7 Β7 五、發明說明(ο 本發明係有關於一種分離具有不同沸點之物料的混合 物的方法。更明確地說,此乃用以分離一種同時包含所欲 產品與不欲副產物之技術性產品的方法。此方法對分離異 構物特別有效,尤其是胺類之異構混合物。 5 許多製造方法得到之物料混合物,其包含高沸點殘餘 物與低沸點異構物,需要予以分離以回收所欲之產品。此 方法之一例為製造有機胺,如:甲苯二胺(“TDA”),之方 法。製造有機胺之方法為習知,其方法之一揭示於美國專 利5,728,880。在習知製造有機胺之方法中,其氫化產物通 ______常為胺之異構混合物,所欲之異構物或異構混合物需自其 中分離出來。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 已知有數種技術可達成此分離,例如:於美國專利 5,728,880揭示之技術中,任何存在之溶劑或由氫化反應產 生之水需先自反應混合液移除,而後蒸餾所得到之混合 15 物,以自高沸點副產物料中分離所含之低沸點胺異構物。 再將存在於蒸餾殘餘物中之高沸點副產物與一些間-異構 物進行濃縮,並與一些鄰-異構物混合,此混合物經蒸餾移 除間—與鄰-異構物後,回送至TDA異構物蒸餾塔。此專利 技術的一項優點為:分離高沸點組份時僅需加入相對較低 2〇 量的額外能量,但回收之間-TDA量少於適當量。為使間-異構物之回收適當化,必須使用過量的鄰-異構物,而使用 如此大量的鄰-異構物時會造成TDA異構物蒸餾塔之高度 負荷。 美國專利5,684,180亦揭示一種分離與純化有機聚胺 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567180 A7 B7 五、發明說明) 混合物之方法,美國專利5,684,180所敘述之方法,在第 一個依逆流原理操作之萃取階段中,將含有聚胺的反應混 合物與一雙相系統混合,而後使用多階蒸餾以進一步分離 聚胺混合物之組份。此專利方法於商業化時較為不利,因 5 為自萃取介質中分離胺產品時,需要使用大量的能量與造 價甚高的蒸餾設備。 美國專利4,480,129揭示另一種分離異構物的方法, 特別是甲苯胺之異構物。於此揭示的方法中,異構混合物 與一種吸附劑接觸,此吸附劑符合特定的組份條件,而能 1〇 選擇地吸附對-甲苯胺。此專利方法無法適用於分離甲苯胺 以外的物料混合物,因為高沸點副產物預期會污染吸附 劑,而此吸附劑為達成所欲之分離所必須。此方法過程所 產生固體之處理問題使得此方法用於商業化時十分困難。 本發明之總結 15 本發明之目的為提供一種用於分離具有不同沸點之 物料的混合物的方法與裝置。 本發明之目的亦為提供一種用於分離胺類混合物,特 別是包含不同胺異構混合物的方法與裝置,而其非如習知 既往技術之方法與裝置般,需要高花費的設備與能量。 2〇 本發明之另外一個目的為提供一種用於分離混合 物,特別是胺異構混合物的方法與裝置,其所欲異構物之 回收量明顯地高於使用習知既往技術之方法與裝置通常之 回收量。 本發明之另外一個目的為提供一種用於自異構混合物 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X297公釐)
567180 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明G ) 分離所欲之胺異構物或胺異構混合物的方法與裝置,其中 所欲異構物的耗損量遠低於使用習知既往技術之方法與裝 置之耗損量。 本發明之另外一個目的為提供一種具彈性之分離胺混 5 合物的方法與裝置。 這些與其他之目的對精於此方面技藝者顯而易見,伴 隨著處理具不同沸點之混合物料,以將混合物分離成具不 同沸點之餾份。將此包含所欲產品之餾份送入一汽提塔 中,並使用一種較低沸點餾份之蒸汽進行汽提,則可回收 10 所欲之異構物或異構混合物,其含有甚少或者未含不欲之 異構物或副產物。 繪圖之簡述 圖1解說一種適合依本發明方法之實例,進行混合物 分離的裝置。於此解說實例中,起始混合物分離成低沸點 15 餾份與底部產品,隨後處理底部產品以回收所欲之產品。 圖2解說一種適合依本發明方法之第二實例進行混合 物分離的裝置。於此實例中^起始混合物分離成包含所欲 產品之混合物與包含不欲之高沸點副產物的底部產品,隨 後處理此底部產品,以自不欲之低沸點副產物中回收所欲 20 之產品。 圖3解說一種適合依本發明方法之第三實例,進行混 合物分離的裝置。於此實例中,起始混合物於單一分離塔 中分離成三種餾份。 圖4為於特定之殘餘物濃度範圍内間-TDA耗損量之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
567180 567180 五 B7 5 10 發明說明(牛) 圖解,殘餘物係藉下法處理·· ⑴$所揭示種㈣既往技藝之二階蒸發 美國專利5,72M80與 】如·揭不於 Ο本發明之方法。 本發明之詳細解隸 物料ίί:本發明係有關於一種用於分離具有不同沸點之 物枓^物之方法與裝置,特別是用於自包含較 物中汽提出低沸點異構物(如:有機胺異構物)之 法。於財法之-特職佳的實财,自二氮 甲苯二胺之過程中所產生之技術性混合物, 之甲苯二胺異構物分離出來。 ㈣點 此處所使用之名詞,,高彿點,,、”中彿點,,與,,低彿點,,係 相對於被分離之特殊混合物’而非針對特定的溫度範圍。 此即,指定混合物之,,高沸點,,餾份為自此混合物分離之所 有餾份中,具有最高沸點之餾份者。,,低沸點,,餾份為自此 混合物分離之所有餾份中,具有最低沸點之餾份者。指定 混合物之”中沸點’’餾份具有在最高沸點與最低沸點間之沸 點。 此處所使用被分離混合物的一餾份對此混合物另一餾 伤之相對蒸八壓乃為第一德份蒸汽壓對第二餘份蒸汽壓 之比率。 欲使本發明方法具有效率,中沸點餾份相對於高沸點 顧伤之相對蒸壓至少應為3 ·· 1,以至少2 5:1為較佳。低 沸點餾份相對於中沸點餾份之相對蒸汽壓至高為3〇:1,以 計 15 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567180 A7 B7 五、發明說明(t) 不高於5:1為較佳。 在本發明方法之一較佳實例中,含有欲分離物料之混 合物(“起始混合物”)被分離成一種於氣相回收之低沸點餾 份與一種高沸點餾份,此高沸點餾份通常回收為殘餘物。 5 低沸點餾份對較高沸點餾份之相對揮發度至少應為3:1, 以25:1或較高為較佳。將此首次分離時回收之較高沸點餾 份殘餘物進一步處理,以分離出至少一種中沸點顧份。於 此第二次處理時,中沸點餾份於氣相回收,與高沸點餾份 以底部產品回收。於此第二次底部產品中,所存在高沸點 1〇 物料之相對量明顯地增加。隨後將此第二次底部產品於如: 汽提塔中處理,使用首次分離步驟產生之低沸點餾份蒸汽 作為汽提劑。汽提塔之餾出物為一種包含高沸點與低沸點 物料之中沸點餾份,其低沸點物料之含量較第二次分離回 收之底部產品相對較高,並將此中沸點餾份回送至本發明 15 方法之首次分離階段處。 理論上本發明方法可用於分離任何具有足夠沸點相異 度之物料混合物,而藉蒸餾加以分離,而此方法對分離胺 類混合物特別有用,最佳的胺異構混合物如:曱苯二胺。 應用於本發明作為較佳起始物料之甲苯二胺(“TDA”) 2〇 混合物可使用任何習知製備有機胺之方法得到,此種混合 物通常包括TDA之鄰-與間-異構物、高沸點副產物、任 何於反應中存在之溶劑與反應過程中產生之水。 在本發明之應用中,以於混合物分離成各餾份前,先 自胺類混合物移除反應之所有的有機溶劑與水為較佳,但 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567180 A7 B7 五、發明說明) 並非必須如此。可藉如:蒸餾將回收產品之起始混合物分離 成所欲之餾份數目。本發明方法典型地產生三種餾份,但 亦能產生三種以上之餾份以達成製程之效率、較純的產 品,或多樣的異構混合物。 5 任何習知的技術與已商品化的設備可用於進行依本發 明起始混合物之分離。最典型使用的技術為蒸餾,以多階 塔之蒸餾設備為特別較佳。適合的蒸餾設備之例子包括含 塔板之塔(為篩板或閥板)與填充塔(結構的或無規的填充 物)。 1〇 當起始混合物由二氮甲苯之氫化產生時,起始混合物 典型地包含少於5重量%之鄰-TDA異構物、少於5重量 %之殘餘物,其餘的混合物為間-TDA異構物。於本發明 方法較佳的實例中,自第一分離階段回收之低沸點餾份典 型地包含少於5重量%之間-TDA異構物與至少95重量% 15 之鄰-TDA異構物。第一分離階段之底部或塔底產品典型 地包含少於1重量%之鄰-TDA異構物、少於5重量%之 副產物,其餘的為間-TDA異構物。本發明方法首次分離 階段之底部產品隨後進行第二次分離。於此第二分離階 段,回收之頂部產品(如:蒸出物或氣相產品)為含有少於1 20 重量%鄰-TDA之間-TDA異構物。第二分離階段之底部 產品典型地包含10至70重量%之高沸點副產物,少於1 重量%之鄰-TDA異構物、其餘的為間-TDA異構物。 起始混合物分離成各餾份後,第二分離階段回收之高 沸點餾份,如:蒸餾殘餘物,可送入汽提塔,使用氣相之低 8 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567180 A7 B7 五、發明說明(7 ) 沸點餾份(亦即:包含鄰-TDA餾份)的全部或一部份,於塔 中進行高沸點餾份之汽提。自此汽提塔回收之塔底產品典 型地為低沸點與高沸點物料之混合物,此混合物具有中度 之沸點。由汽提塔回收之蒸出物為低沸點鄰-丁〇八與間-5 TDA之混合物,其中低沸點鄰-TDA存在較多量。將此鄰- TDA與間-TDA之蒸出混合物回送至進行起始混合物分 離之首次分離階段處。 以低沸點餾份汽提高沸點餾份所使用之汽提塔,其階 數對最終殘餘物中殘留之所欲產品量具有直接的影響。已 1〇 發現當汽提之階數增加時,最終塔底產品所含間-TDA之 量則減少。 本發明之應用可使用任何已商品化之汽提塔,然而汽 提塔以具有至少3階為較佳,以至少5階為更佳,以5至 30階為最佳。對應用本發明有用之已商品化汽提塔的實例 15 包括:具有塔板(篩板或閥板)之塔與填充塔(無規的、結構的 或栅格的填充物)。 當被分離之混合物為甲苯二胺之異構混合物時,汽提 塔通常於溫度約116至約260°C下操作,以約120至約250 °C為較佳。 2〇 自汽提塔回收之塔底產品通常包含約10至約80重量 %(以塔底產品之總量為基準)之高沸點副產物,以約30至 約70重量%為較佳,其餘的塔底產品包括少於4重量%之 鄰—TDA,以少於2重量%之間-TDA為較佳。 自汽提塔回收之蒸出物通常包含約55至約98重量 9 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567180 A7 B7 五、發明說明(?) %(以蒸出物之總量為基準)之鄰-TDA,以約78至約96重 量%之鄰-TDA為較佳,其餘的蒸出物為間-TDA。 本發明方法將參見圖1至4作更進一步地詳細解說。 圖1列示之裝置中,線路1所示之起始混合物送至分 5 離塔A,起始混合物於其中分離成線路2與線路3。線路2 實質上包含自塔A回收之底部產品間-TDA。線路3實質 上包含自塔A回收之頂部產品或蒸出物鄰-TDA。 將實質上包含間-TDA之線路2送至蒸發器B中分離 成線路4與5。線路4為自蒸發器B回收之蒸出物,包含 10 間-TDA,其中可能存在少量的鄰-TDA。線路4為所欲之 產品,將藉本發明方法予以回收。線路5為蒸發器B之塔 底產品線路,並送至汽提塔C。 線路3實質上包含鄰-TDA,將所有或部份之線路3 送至汽提塔C之蒸發器D。線路6回收之底部產品包含 15 鄰-TDA與高沸點物料。倘若僅有部份之線路3送至蒸發 器,則線路3之剩餘部份(圖1中以虛線表示)可予回收。 線路7為汽提塔C回收之蒸出物,其存在之鄰-TDA 量遠大於間-TDA量,並送至分離塔A。 圖2列示之裝置中,起始混合物以線路10表示,由線 2〇 路1〇送至蒸發器B,於其中分離成線路20與50。將線路 20,實質上包含間-TDA,其中至多存在5%之鄰-TDA,送 至分離塔A,於其中線路20分離成實質上包含鄰-TDA之 線路30,與實質上包含所欲之間-TDA產品之線路40。僅 有一部份的線路30用於隨後的分離步驟,線路30自流程 10 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐)
567180 A7 B7 五、發明說明) 移出之部份於圖2中以虛線表示。 隨後將回收塔頂產品之線路30之所有或部份送至汽 提塔C之蒸發器D,在送至汽提塔C前先予蒸發。線路60 實質上包含自蒸發器D回收之鄰-TDA與高沸點物料。 5 將線路50,實質上包含自蒸發器B回收之塔底產品 間-TDA與高沸點物料,送至汽提塔C。 將自汽提塔C回收之蒸出物,實質上包含鄰-TDA與 間-TDA之線路70,送至分離塔A。 ti 圖3所示之裝置中,線路11之起始混合物送至分離塔 10 A,線路11於塔A分離成線路31、41與51。線路31實 質上包含自塔A回收之頂部產品鄰-TDA。至少有一部份 的線路31送至汽提塔C之蒸發器D,線路31任何未送至 蒸發器D之部份可予回收,線路31之任何回收的部份於 圖3中以虛線表示。 15 線路41為由塔A之底部微高處,或由最底層之一塔板 的上方回收之氣相產品,實質上為所欲之間-TDA產品。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 線路51為自塔A回收之底部產品,實質上包含 間-TDA與高沸點物料。將線路51送至汽提塔C分離成線 路71(頂部產品)與線路61(底部產品),線路71回送至分離 20 塔 A。
在解說於圖1之本發明實例中,起始混合物分離成低 沸點餾份與塔底物,隨後自塔底物回收所欲之間-TDA。在 解說於圖2之本發明實例中,起始混合物分離成包含不欲 之副產物的塔底產品與一種異構混合物,其包括鄰-TDA 11 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐) 567180 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(Ιο) 與間-TDA異構物,隨後進行分離者即為此異構混合物。 在解說於圖3之本發明實例中,起始混合物同時分離成高 沸點、中沸點與低沸點餾份。依本發明自起始混合物分離 成各種餾份之順序可加改變,而不會有不良影響。 5 於本發明方法中,回收至少97重量%起始混合物中所 含之間-TDA,以高至99.8%為較佳。此回收程度明顯地較 既往技術之方法,如:揭示於美國專利5,728,880者為佳。 以本發明方法回收之間-TDA量與以既往技術之方法,如: 揭示於美國專利5,728,880者之回收量,其差異圖解於圖 1〇 4,其中本發明方法所示之結果係獲自使用五階之汽提裝 置。當送至汽提塔C與蒸發器D合併線路之鄰-TDA對 間-TDA的比率約為2:1時,本發明方法獲得之最終殘餘 物含有2.4%之間-TDA。相對的使用美國專利5,728,880之 二階蒸發方法時,欲於其產生之殘餘物中達成相同含量的 15 間—TDA,其”起始”殘餘物/鄰—TDA混合物之鄰-TDA對 間—TDA的比率必須為6.5。 本發明方法中汽提塔回收之蒸出物可直接回送至本發 明方法之第一蒸餾階段處,然而較為有利者為:添加足夠量 的鄰-TDA至蒸出物,使鄰-TDA濃度提高到約55重量% 20 至約98重量%之濃度,此係以蒸出物之總重為基準,其以 約78至約96重量%為較佳。將汽提塔蒸出物回送使用是 有利的,因為達成低沸點餾份之蒸餾時可減少所需使用之 熱量。 已發現本發明方法對至少含有10%間-TDA之起始殘 12 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
567180 五 ίο 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7_ 發明說明(丨〇 餘物,回收其間-TDA特別有利。對含量低於10%之殘餘 物,間-TDA於汽提塔中的流失量急速地增加,最後變成 遭受限制,故本發明方法雖可用於處理間-TDA少於10% 之殘餘物,但其間-TDA之回收量不如處理間-TDA大於 10%之殘餘物般高。 本發明已敘述於前,而藉下列實例作為解說,這些實 例中所示所有的份與百分率,除非另外提示,皆為重量份 與重量百分率。 實例 實例1 使用圖1所示之裝置處理自二氮甲苯經半連續式氫化 反應產生之TDA混合物。汽提塔,其具有如表之號碼旁括 弧内顯示的理論階數,分別用於處理四種不同的殘餘物, 其鄰-TDA對間-TDA加殘餘物之比率顯示於表中,線路 1,2,3,4,5,6,7之各組份顯示於下列之表1,2,3與4中。 於表1至4中,以’ΉΗ-TDA”代表甲基環己基二胺, 與以”ΗΗ-甲苯胺”代表甲基環己基胺。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 567180 A7 B7 五、發明說明(^) 表1 (10階,70%效率) 線路 1 2 3 4 5 6 7 組份 2,4-TDA公斤/小時 759.5 782.6 0.7 830.5 23.2 0.1 23.7 2,6-TDA公斤/小時 184.0 189.0 0.6 199.9 5.2 0.1 5.7 2,3-TDA公斤/小時 12.8 0.2 94.8 0.2 0.0 8.9 85.9 3,4-TDA公斤/小時 22.0 0.8 168.2 0.8 0.0 16.7 151.5 2,5-TDA公斤/小時 5.5 5.7 0.1 6.0 乂 0.1 0.0 0.3 甲苯胺公斤/小時 0.3 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 HH-甲苯胺 公斤/小時 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 HH-TDA公斤/小時 3.7 0.0 0.2 0.0 0.0 0.0 0.2 殘餘物公斤/小時 12.2 12.2 0.0 0.3 12.2 12.2 0.0 總量 公斤/小時 1000.0 990.5 264.7 1037.7 40.7 38.0 267.3 溫度 (°C) 215.6 207.3 182.1 207.7 207.7 209.6 170.0 壓力 (毫巴) 90 鄰—TDA:間一TDA+殘餘物之比率 6.5 表2 (10理論階數) 線路 1 2 3 4 5 6 7 組份 2,4-TDA公斤/小時 759.5 769.5 0.8 809.5 10.1 0.1 10.8 2,6-TDA公斤/小時 184.0 186.1 0.8 195.2 2.2 0.1 3.0 2,3-TDA公斤/小時 12.8 0.2 113.3 0.2 0.0 4.2 109.5 3,5-TDA公斤/小時 22.0 0.8 205.5 0.8 0.0 7.9 197.5 2,5-TDA公斤/小時 5.5 5.6 0.2 5.8 0.1 0.0 0.2 甲苯胺公斤/小時 0.3 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 HH-甲苯胺 公斤/小時 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 HH-TDA公斤/小時 3.7 0.0 0.2 0.0 0.0 0.0 0.2 殘餘物公斤/小時 12.2 12.3 0.0 0.6 12.3 12.2 0.2 總量 公斤/小時 1000.0 974.5 320.8 1012.2 24.7 24.3 321.0 溫度 (°C) 215.6 207.3 182.1 214.5 214.5 216.3 170.0 壓力 (毫巴) 90 鄰-TDA:間一TDA+殘餘物之比率 13 , 1 14 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x297公釐) 567180 A7 B7 五、發明說明(I3) 表3 (20理論階數) 線路 1 2 3 4 5 6 7 組份 2,4-TDA公斤/小時 759.5 763.7 0.1 774.0 4.3 0.0 4.3 2,6-TDA公斤/小時 184.0 184.8 0.1 187.2 0.9 0.0 1.0 2,3-TDA公斤/小時 12.8 0.2 12.2. 0.2 0.0 1.8 10.4 3,4-TDA公斤/小時 22.0 0.7 22.4 0.8 0.0 3.4 18.9 2,5-TDA公斤/小時 5.5 5.5 0.0 5.6 0.0 0.0 0.0 甲苯胺公斤/小時 0.3 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 HH-甲苯胺 公斤/小時 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 HH-TDA公斤/小時 3.7 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 殘餘物 公斤/小時 12.2 12.2 0.0 1.1 12.2 12.2 0.0 總量 公斤/小時 1000.0 967.2 34.8 968.9 17.4 17.4 34.7 溫度 (°C) 215.6 207.3 182.1 226.7 226.7 229.5 170.0 壓力 (毫巴) 90.0 鄰-TDA:間-TDA+殘餘物之比率 2 表4 (5階,70%效率) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 線路 1 2 3 4 5 6 7 組份 2,4-TDA公斤/小時 759.5 774.6 1.9 821.1 15.2 0.1 16.9 2—,6-TDA公斤/小時 184.0 187.3 1.3 197.8 3.4 0.1 4.6 2,3-TDA公斤/小時 12.8 0.2 221.0 0.2 0.0 6.3 214.7 3,4-TDA公斤/小時 22.0 0.8 396.6 0.8 0.0 11.8 384.8 2,5-TDA公斤/小時 5.5 5.6 0.2 5.9 0.1 0.0 0.3 甲苯胺公斤/小時 0.3 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 HH-甲苯胺 公斤/小時 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 HH-TDA公斤/小時 3.7 0.0 0.4 0.0 0.0 0.0 0.4 殘餘物公斤/小時 12.2 12.4 0.0 0.5 12.4 12.2 0.3 總量 公斤/小時 1000.0 980.9 621.4 1026.3 31.1 30.4 621.9 溫度 (°C) 215.6 207.3 182.1 210.6 210.6 212.2 170.0 壓力 (毫巴) 90.0 鄰-TDA:間-TDA+殘餘物之比率 20 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X297公釐) 15 567180 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
五、發明說明(KO 雖然本發明為了解說之目的已詳述於前,但需明瞭此 細節僅為達此目的,其可被精於此方面技藝者,在不偏離 本發明之精義,與可能受限於申請專利範圍之範疇下,而 作改變。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. 567180 A8 B8 C8 D8 專利申請案第90130844號 ROC Patent Appln. No. 90130844 修正之象請葶利矣氺i -附件(二) Amended Claims irif^iinEsc - EncL(II) 曰 (民Φ 98 (S iibmitted ms ir 年珥 送呈) ,2003) 1. 一種分離具有不同沸點之物料的混合物之方法,包 括: 10 a)將混合物以一個或複數個適當分離單元進行蒸餾使 分離成: (1) 一種低沸點餾份為主之物料流, (2) —種中間餾份為主之物料流,其沸點在低沸點 餾份(1)與高沸點餾份之間,與 15 (3) —種高沸點餾份為主之物料流, b) 將高沸點餾份為主之物料流送至一汽提塔, c) 於汽提4中以低沸點餾份為主之蒸汽進行高沸點餾 〆 份為主之物料流之汽提, _ d) 將包含部份低沸點餾份與部份高沸點餾份之混合物 20 以汽提塔之底部產品回收,其實質上無中間餾份之 存在, 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 e) 將包含以低沸點餾份為主與部份中間餾份之混合物 以汽提塔之蒸出物,回收,與 f) 將步驟e)回收之混合物回送至步驟a)。 25 2.根據申請專利範圍第1項之方法,其中具有不同沸點 之物料的混合物為曱苯二胺之異構混合物。 3.根據申請專利範圍第2項之方法,其中異構混合物至 -13 - 90581B-接 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐) 567180 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 少含有10%之間-TDA。 4. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中步驟b)所使用 之汽提塔至少具有五階。 5. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中中間餾份對高 5 沸點餾份之相對蒸汽壓至少為3:1,與低沸點餾份對中 間餾份之相對蒸汽壓不高於30:1。 6. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中中間餾份對高 沸點餾份之相對蒸汽壓至少為25:1,與低沸點餾份對 中間餾份之相對蒸汽壓不高於5:1。 10 7. —種根據申請專利範圍第1項之適合分離具有不同沸 點之物料的混合物之裝置,其包括: a) 至少一支能將混合物分離成高沸點餾份、中,沸點餾 份與低沸點餾份之分離塔與 b) —支汽提塔,其可將分離塔分離得到包含所欲產品 15 之餾份/使用至少一部份之低沸點餾份,於此塔中 進行氣提。 、 8. 根據申請專利範圍7項之裝置,其中汽提塔至少具有5 階。 9. 其根據申請專利範圍7項之裝置,其中汽提塔至少具 20 有5至30階。, -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
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