TW565961B - Nonaqueous electrolyte secondary battery and its manufacturing method - Google Patents

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Description

565961 五、發明說明（1) [發明所屬之技術領域] 本發明係有關包括以正極活性物質為主體之正極，負 極以及非水電解質之非水電解質二次電池及其製造方法。 [先前技術] 近年來，以含有鈷酸鋰等之含鋰複合氧化物為正極材 料，及以可吸收、釋出鋰離子之鋰-鋁合金、碳質材料等 為負極材料之非水電解液電池，因可高容量化而受到矚 目。 然而，上述鈷酸鋰已知在充電狀態下熱安定性不佳。 因而，已知在製作鈷酸鋰之際有變更合成條件（例如，提 高煅燒溫度，延長椴燒時間等）而使（11 0 )面之晶粒大到 9 0 0埃以上之方法。但以該方法合成之鈷酸鋰用於電池 時，在高溫下重複充放電循環下，於充電狀態下保存時有 劣化快速之高溫特性差的問題。 關於此點，有人發現將正極活性物質分散於水中後， 回收濾液之pH與高溫特性之間具相關性，因而提出在合成 鈷酸鋰之際添加L i F以降低上述濾液之pH來改善高溫特性 之方法（日本專利申請2 Ο (Π - 1 0 0 8 9 7號）。在此，為了利用 上述方法充分改善高溫特性，必須降低濾液之pH至不滿9. 8，然而為了如此降低濾液之ρ Η，即須大量添加鹵素（氟） 至超過正極活性物質之5質量％，結果造成電池容量下降之 問題。） [發明内容] 發明所欲解決之技術問題
314135.ptd 第6頁 565961 五、發明說明（2) 本發明係有鑑於以上實情而完成者，其目的在提供電 池容量不會下降、而且可提升高溫特性之非水電解質二次 電池及其製造方法。 解決問題之技術手段 為達上述目的，本發明中申請專利範圍第1項之發明 係包括以正極活性物質為主體之正極，負極以及非水電解 質之非水電解質二次電池，其特徵為：上述正極活性物質 係採用一般式 LiConMxC^ (M係選自 V、Cr、Fe、Mn、Ni、 A卜T i之至少一種）所示六方晶系之含鋰之過渡金屬複合 氧化物，而且上述正極活性物質含有鎂及鹵素。 如上述構成，當正極活性物質含有鎂及函素時，添加 較少量之L i F即可降低pH，可達到無電池容量不會下降， 而且可確實改善高溫特性。特別是對一般式L i Co bXM x0 2 ( Μ 係選自V、Cr、Fe、Μη、Ni、Al、Τ i之至少一種）所示六方 晶系之含經之過渡金屬複合氧化物而言，添加異種元素 (V、Cr等）而複合化之鈷酸鋰因pH特別容易上升，因此本 發明之構成相當有用。 在此，上述提升高溫特性之原因雖然尚不十分清楚， 但推測應係基於以下原因。亦即，在高溫重複充放電後， 檢視本發明之電池，結果發現電池内氣體量減少。此點可 考慮為添加之ifi素主要存在於正極活性物質表面，正極活 性物質表面因該鹵素而被安定化，因而電解液分解產生之 氣體減少之故ΰ又，從過度添加鎂時正極活性物質之晶格 常數增加之現象推測，可能在正極活性物質表面有鎂與正
314135.ptd 第7頁 565961 五、發明說明(3) 極活性物質部份複合化而抑制鋰之溶出。 申請專利範圍第2項之發明係，如申請專利範圍第1項 之發明中，上述鹵素之量係限制在上述正極活性物質總量 之0· 0 0 0 7至5質量％者。 如此限制乃因，鹵素之量不及0 . 0 0 0 7質量％時，鹵素 之添加效果無法充分發揮，高溫特性不能大幅提升，另一 方面，鹵素之量超過5質量％時，鹵素過量而電池容量下降 之故。 申請專利範圍第3項之發明係，如申請專利範圍第1項 之發明中，上述一般式LiCo i_xM xO 2中之X值係限制在0 · 0 0 0 1 至0 . 0 0 5之如申請專利範圍第1或2項之非水電解質二次電 池。 如此限制乃因，X值不及0 . 0 0 0 1時，異種元素之添加 效果無法充分發揮，而正極活性物質之導電性無法充分提 高，負荷特性無法大幅提升，另一方面，X值超過0 . 0 0 5 時，鈷之量相對減少，電池容量下降之故。 又，為達上述目的，本發明之申請專利範圍第4項之 發明係：包括將鋰源、始源、鎮渾及ώ素源混合後加以椴 燒而製作成含鎂及鹵素之六方晶系含鋰之過渡金屬複合氧 化物之步驟為特徵之方法。 利用如此之製作方法，即可製作如申請專利範圍第1 項之非水電解質二次電池。 申請專利範圍第5項之發明係，如申請專利範圍第4項 之發明中，使用MgF拃為上述之鎂源及鹵素源。
314135.ptd 第8頁 565961 五、發明說明（4) 申請專利範圍第6項之發明係，如申請專利範圍第4項 之發明中，上述鎂源係使用選自Mg、MgO、MgCl及MgCO& 組群中之至少一種，及上述鹵素源係使用L i F者。 [實施方式] 本發明之實施形態說明如下。 (正極之製作） 起始原料中，鋰源係使用碳酸鋰（L i 2C0 3)，鈷源係使 用四氧化二錄以飢（V )複合化之（C〇〇999V〇.()G1)3〇4。該四乳化 三鈷以釩複合化之複合物係由溶解於酸液之鈷與釩沉澱成 複合氫氧化物，然後於3 0 0°C煅燒而得。其次，將上述碳 酸鋰與四氧化三鈷以釩複合化之物，以Li/(Co + V)之莫耳 比科取後，再添加M g F在_氟之量佔正極活性物質總量之 0 . 0 1質量％，予以混合。然後，於空氣環境下锻燒該混合 物’而得含氣及鎮之六方晶糸LiC〇〇999V〇.G()l〇锻燒物’以研 蛛粉碎至平均粒徑為1 0微米而作為正極活性物質。 在此，以 ICP (Inductively Coupled Plasma)法分析 正極活性物質之組成。 其次，將上述正極活性物質含氟及鎂之六方晶系L i 匸〇〇.9^().()()10翁末8 5質量份、導電劑碳粉1 0質量份及黏結劑 聚偏二氟乙烯粉末5質量份予以混合，再與N-甲基吡咯烷 酮（NMP)溶液混合，調製漿體。然後，用刮刀法將該漿體 塗布於厚度2 0微米之鋁製集電體之兩面形成活性物質層， 然後用壓縮輥壓縮至1 7 0微米，製作成短邊長度5 5毫米， 長邊長度50 0毫米之正極。
314135.ptd 第9頁 565961 五、發明說明（5) (負極之製作） 首先將天然石墨粉末9 5質量份與聚偏二氟乙烯粉末5 質量份混合，再與NMP溶液混合混合，調製漿體。然後， 用刮刀法將該漿體塗布於厚度1 8微米之銅製集電體之兩面 形成活性物質層，用壓縮報壓縮至1 5 5微米，製作成短邊 長度5 7毫米，長邊長度5 5 0毫米之負極。 (電解液之製作） 將L i PF私1莫耳/升之比率溶解於碳酸乙烯酯與碳酸二 乙酯之等體積混合溶劑中，調製成電解液。 (電池之製作） 將上述正極與負極介以聚丙烯製之微多孔膜隔片捲成 渦卷製作成電極體，將該電極體插入圓筒形外殼内。最後 將上述電解液注入外殼内後，外殼之開口部以封口體封 口，製作成圓筒形非水電解質二次電池（高：6 5毫米，直 徑1 8毫米）。 又，製作正極活性物質時，於添加鎮源及鹵素（敦）源 之際，添加之物質不限於上述MgF 2，以鎂源及鹵素（氟）源 分別添加亦可。此時鎮源可例舉如M g、M g 0、M g C 1及M g C 0 3，鹵素源可例舉如L i F。 又，負極材料除上述天然石墨外，適用者有鋰金屬、 鋰合金或金屬氧化物（錫氧化物等）。另外，電解液之溶劑 並不限於上述，可用碳酸丙烯酯、碳酸亞乙烯酯、7 -丁 内酯等電容率較高之溶劑，與碳酸二甲酯、碳酸曱酯乙 酯、四氫呋喃、1，2 -二甲氧基乙烷、1，3 -二氧雜戊環、2 -
314135.ptd 第10頁 565961 五、發明說明（6) 甲氧基四氫呋喃、二乙醚等之低黏度低沸點溶劑以適當比 率混合之溶劑。又，電解液之電解質除上述L i PF外，亦可 使用 LiAsF6、LiC104、LiBF4、LiCF3S〇3f。 又，亦可使用聚合物電解質、聚合物電解質浸滲以非 水電解液之凝膠狀電解質，固體電解質。 [實施例] (實施例1 ) 實施例1係使用以如同上述發明之實施形態所示之方 法製作之電池。 如此製作之電池，以下稱為本發明電池A 1。 (實施例2至7 ) 除鹵素（氟）之含量各占正極活性物質總量之0 · 0 0 0 5質 量％、 0. 0007質量％、 0. 001質量％、 1質量％、 5質量％、 7質 量％外，其餘依上述實施例1之相同方法製作電池。 如此製作之電池，以下各稱為本發明電池A 2至A 7。 (比較例1至6 ) 除了將添加之鹵素MgF教用LiF，以及鹵素（氟）之含量 各占正極活性物質總量之0 . 0 0 0 7質量％、0 . 0 0 1質量％、 0 . 0 1質量％、1質量°/〇、5質量％、7質量％外，其餘如同上述 實施例1之同樣方法製作電池。 如此製作之電池，以下各稱為比較電池X 1至X6。 (實驗） 將本發明電池A 1至A 7及比較電池X 1至X 6，以下述方法 檢測其鹵素占正極活性物質總量之含量（鹵素含量）、晶粒
314135.ptd 第11頁 565961 五、發明說明（7) 大小、晶格常數a及晶格常數c、正極活性物質之ρ Η、平均 放電電壓、電池初期容量、以及在6 0°C之循環容量維持 率。結果列於表1。 •鹵素含量 以離子層析法分析。 •晶粒大小 由謝拉公式算出（1 1 0 )面之晶粒大小。 •晶格常數
用XRD(X-線繞射）測得繞射角度，由最小平方法算出。 •正極活性物質之pH 於200毫升之燒杯饋入離子交換水15 0毫升，加入正極 活性物質2克。其次於燒杯中放入攪拌子，以石臘膜密封 後攪拌30分鐘。然後將攪拌後之溶液以濾膜[PTFE(聚四氟 乙烯）製，孔徑0· 1微米]抽吸過濾，以ISFET( Ion Sensitive Field Effect Transistor:離子感應場效電 晶體）電極之p H計測出滤液之p H。 •電池初期容量 各電池於6 0°C以定電流充電（電流1 5 0 0毫安培充電至 充電終止電壓4. 2伏特），再以定電壓充電（充電至電壓4. 2 伏特下電流達3 0毫安培），然後以1 5 0 0毫安培之電流放電 至電池電壓為2. 7 5伏特。測出該放電中之電池容量，求出 電池初期容量。 •平均放電電壓 以如同上述量測電池初期容量之條件進行充放電，積
314135.ptd 第12頁 565961 五、發明說明（8) 分各電池第1循環之放電曲線（電壓對放電容量）算出放電 時之能量值，除以放電容量而得平均放電電壓。 • 6 0°C循環容量維持率 以如同上述量測電池初期容量之條件進行重複充放 電，測出各電池第1循環之放電容量（電池初期容量），及 第3 0 0循環之放電容量，以第3 0 0循環之放電容量對第1循 環放電容量之比率作為6 0°C循環容量維持率。
314135.ptd 第13頁 565961 五、發明說明（9) 表1 比較電池X6 比較電池Χ5 比較電池X4 比較電池X3 比較電池X2 比較電池XI 本發明電池A7 本發明電池A6 本發明電池A5 本發明電池A1 本發明電池A4 本發明電池A3 本發明電池A2 電池種類 l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) _____i l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) l(Li)/0.999(Co)/0.001(Ti) 入料組成 (莫耳比） LiF LiF LiF LiF LiF LiF MgF2 MgF2 MgF2 MgF2 MgF2 MgF2 MgF, 添加 鹵素 — 0.01 0.001 0.0007 — 0.01 0.001 0.0007— 0.0005 鹵素含量 (質量％) 1042 1040 1043 1048 1051 1052 966 969 969 972 971 975 972 晶粒 大小 (埃） 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 2.815 晶袼常數 a(埃） 14.052 14.052 14.052 14.052 14.052 14.052 14.053 14.053 14.052 14.052 14.052 14.052 14.052 晶格常數 c(埃） Ό oo OO VO OO VO 10.3 v〇 GN ON ON v〇 Ό VO o 正極活 性物質 之pH 3.62 3.63 OJ Os Lh 3.66 3.65 3.64 U) On U) σ\ 3.65 3.66 3.66 3.64 3.64 平均放 電電壓 (伏特） 1580 1642 1645 1651 1652 1647 1584 1647 1649 1650 1650 1649 1648 電池初 期容量 (毫安培 小時） 〇〇 OO OO OO Ln OO σ\ 00 OO OO ) OO OO VO OO OO OO 60°C循環 容量維持 率（％)
IHI 314135.ptd 第14頁 565961 五、發明說明（ίο) 由上述表1可知，本發明電池A1、人3至A7與比較電池 X 1至比較電池X6相比時，鹵素含量若相同，則平均放電電 壓及電池初期容量大略相等，而本發明電池A1、A 3至Μ因 正極活性物質之pH低於比較電池X1至比較電池χ6，在6〇χ： =循環容量維持率較高。更詳細探討可知，添加〇· 〇〇〇7質 里/。的M g F Α本發明電池a 3，其正極活性物質之ρ Η與添加〇 . 01至7質量％的LiF之比較電池χ6者相等或較低，結果· 在6 0°C之循環容量維持率較高。 由此可知，在鹵素之添加方面，U F之添加優於MgF炙
添加。 仁疋，鹵素含量為0 _ 〇 〇 〇 5質量％之本發明電池A 2，因 正極活性物質pH之下降不足，在6(rc之循環容量維持率亦 ’而鹵素β里7質量％之本發明電池A 7，因鹵素之過剩添 口 =池初期谷量低。相對地，鹵素含量〇 ·⑽〇 7至5質量％ t 一 2二，池A1、A3至A6即無此問題。由此可知，鹵素含 ΐ且在0 · 0 〇 〇 7至5質量0/〇。 終# =函含！ 7質量％之本發明電池Α7，晶格常數a及晶 格常數c均已# 士 ，， 部份複合化。大。由此推知Mg應已與正極活性物質表面 大小過:二本發明電一7中 [發明之效果] 如以上說明，根據本發 能提升高溫特性之優異效果 其（110)面之晶粒 明可達到電池容量不會下降且
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第15頁 565961 圖式簡單說明 本案無圖式。 ΙΙΗϋ 第16頁 314135.ptd

Claims (1)

  1. 565961 六、申請專利範圍 1. 一種非水電解質二次電池，包括以正極活性物質為主 體之正極，負極以及非水電解質，其特徵為：上述正 極活性物質係採用一般式L i Co “Μ x0 2 (Μ係選自7、（^、 Fe、Μη、Ni、Al、Τ i之至少一種）所示六方晶系之含鋰 之過渡金屬複合氧化物，而且上述正極活性物質含有 4美及ii素。 2. 如申請專利範圍第1項之非水電解質二次電池，其中， 上述i素之量係限制在上述正極活性物質總量之 0. 0 0 0 7至5質量％之範圍者。 3. 如申請專利範圍第1或2項之非水電解質二次電池，其 中，上述一般式LiCo i_xM x0 2中之X值係限制在0 · 0 0 0 1至 0 . 0 0 5之範圍者。 4. 一種非水電解質二次電池之製造方法，其特徵為：包 括將鋰源、鈷源、鎂源及i素源混合後加以煅燒而製 作成含鎂及i素之六方晶系之含鋰之過渡金屬複合氧 化物之步驟。 5. 如申請專利範圍第4項之非水電解質二次電池之製造方 法，其中，係使用MgF作為上述之錤源及鹵素源者。 6. 如申請專利範圍第4項之非水電解質二次電池之製造方 法，其中，上述鎂源係使用選自M g、M g 0、M g C 1及 MgCO^組群中之至少一種上述鹵素源係使用Li F者。
    314135.ptd 第17頁
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