TW538011B - Quartz fusion furnace and method for forming quartz articles - Google Patents

Description

538011 A7 B7 五、發明説明（1) 發明說明 發明背景 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明相關於用來從結晶石英或其他玻璃狀材料製造 管件，桿件，及類似者的設備。特別是，本發明相關於從 矽石融熔物製造伸長石英構件時所用的設備。本發明特別 針對用在光學纖維的製造中的熔化矽石管的製造。 各種不同類型的伸長構件的連續形成向來是藉著在一 電加熱爐中熔化石英晶體或沙，因而使想要的形狀隨著原 料的熔化而經由於爐的底部的合適的孔口或模從爐被拉出 。用於熔化石英管件的連續製造的一種設備例如爲以鎢襯 墊的鉬坩堝，其被直立地支撐且具有於底部的合適孔口或 模，以抽拉長條件，桿件，或管件。坩堝被加熱坩堝的鎢 加熱元件或桿件的配置環繞。坩堝與其加熱單元一起被裝 在由一水冷式金屬外套支撐的耐火容室內。坩堝在氮及氫 的還原氣氛中被加熱。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 另一種設備是藉著將天然石英晶體進給至由電阻加熱 的一耐火金屬坩堝內以在特別的氣體氣氛下減少氣泡含量 而提供熔化石英管件。由於氣體的陷入在晶體與熔化石英 的融熔黏滯性質量之間所形成的氣泡不易從融熔玻璃逸出 ,因此存留在從熔化石英融熔物拉出的製品中成爲氣泡或 線條。藉著用易於擴散通過融熔材料的熔化氣氛氣體（例 如純氦，純氫，或這些氣體的混合物）來取代，氣泡中的 氣體壓力被減小，因而氣泡尺寸減小。此處理過程使用以 體積計8 0 %的氦與2 0 %的氫的混合物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4- 538011 A7 __B7_ 五、發明説明（2) 在另一種方法中，製品的獲得是藉著將顆粒型式的基 本上爲純二氧化矽的原料連續地進給一感應加熱坩堝的頂 部區段，且在將熔化溫度保持在不低於大約2 0 5 0 °C之 下，在氫及氦的氣氛中於坩堝的上方感應加熱區域內連續 地熔化原料。在坩堝的下方區域內的熔化原料被分開的感 應加熱機構加熱，以於熔化的材料產生獨立的溫度調節。 熔化的材料在含有非氧化載運氣體的氫的氣氛中經由成形 機構從坩堝的下方區域被連續地抽拉。 不幸的是，上述設備的坩堝中所用的耐火金屬及非金 屬材料的大部份如果存在於拉出的矽石物品中會成爲不想 要的雜質。此種耐火材料污染造成矽石玻璃的褪色及夾雜 雜質。另外，耐火材料粒子的存在可能會使所得的矽石物 品的強度退化。另外，粒子成爲抽拉物品中的缺陷，其可 能造成抽拉的股斷裂。 因此，此技術領域中有需要減少由於建構爐時所用的 耐火材料而發生的熔化玻璃的污染。近來隨著成爲從上述 製程所得的玻璃製品的主要用途的半導體及纖維光學元件 的製造過程要求更高位準的純度及性能，上述需求日益增 加。 不幸的是，因爲爐典型上是由耐火材料建構，所以製 造工廠通常受其污染。因此，甚至是具有與耐火材料隔離 的熔化及抽拉區域的爐也無法完全防止污染。因此，想要 可以獲得便於去除及/或減少耐火材料污染對所得的矽石 物品的影響的設備。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝- 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 -5- 538011 A7 ___B7 _、 五、發明説明（3) 發明槪說 在所舉出的本發明的一實施例中，用於矽石的熔化及 隨後的抽拉成爲想要的形狀的爐包含一本體，其具有由耐 火金屬構成的一外表面，並且包含至少從一融熔物線的稍 微下方延伸遍及該爐的熔化區域的一不會滲漏氣體的內襯 層。襯層是由非反應性的障壁材料構成。襯層較佳地是由 鍊，餓，銥，鉑，或其混合物形成。較佳地，爐會包含用 來將氣體引入熔化區域的一入口管，而入口管的外周邊與 襯層形成氣密密封。另外，設置有矽石原料進給管或是繞 此管在周邊上設置的保護管鞘，而進給管的外周邊與襯層 形成氣密密封。 本發明的坩堝構造提供若干有利點。特別是，建構有 氣密的以銶，餓，鉑，及/或銥襯墊的熔化區域的爐可在 溶液中有大幅降低的耐火金屬位準之下生產製品。例如， 溶解在矽石中的金屬可被減少至大約1 p p b以下，較佳 地在1 p p b以下，並且較佳地在經由N A A的偵測電流 位準以下。矽石融熔物中的此減少的耐火金屬污染量改進 矽石坡璃的化學成分，因而容許減少褪色及表面混濁。另 外，利用配備有在熔化區域中包含非反應性襯層的坩堝的 '壚容許在最佳溫度範圍及在想要的氣氛中操作，因而減少 或去除污染物。 應注意術語「石英」與「矽石」在本案中可互換地使 用，二者均指化合物S i〇2。但是，本發明涵蓋任何被引 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝. 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製 -6 - 538011 A7 __ B7 _ 五、發明説明（4) 入熔化爐內的原料的使用，包括但是不受限於天然矽石/ 石英及合成砂石。 圖式簡要敘述 在考量連同附圖的以下敘述時會使本發明目前的較佳 實施例的結構，操作，及有利點進一步顯明。 圖1爲本發明的爐的縱向剖面圖。 圖2爲顯示本發明的構造的爐的示意圖。 元件對照表 1〇 熔化坩堝· 11 耐火金屬層 12 頂部開口管 13 銶襯層，薄材或塗覆層，非反應性層 14 上方熔化區域 16 可移動圍封機構 1 8 融熔物 19 原料 20 自動進給器機構 2 2 排放管 2 4 沖洗氣體管 2 6 貯器機構 2 7 周邊 2 8 下方部份（抽拉區域） 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉Α4規格（210X29*7公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝.

、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538011 A7 B7 五、發明.説明（5) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印焚 〇 環 狀 環 件 2 中 心 開 □ 4 核 心 5 支 撐 元 件 6 中 空 內 部 8 入 □ 管 〇 管 件 1 熔 接 位 置 2 第 二 入 □ 管 4 環 狀 空 間 6 中 心 底 部 開 □ 8 耐 火 圓 筒 0 外 殼 2 同 心 通 道 4 感 m 加 熱 線 圏 6 感 應 加 埶 J i 線 圏 7 稩 煉 區 域 8 第 二 供 應 管 9 氣 密 密 封 1 3 銶 塗 覆 層 1 5 熔 化 域 1 7 內 壁 杯件 12 1 坩堝，濕氫環境 管 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 8- 538011 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __ B7_ 五、發明説明（6) 12 3 空間 12 5 管 12 6 管 12 7 沙進給管 129 絕緣層 131 感應加熱線圈 133 進給沙 135 融熔狀態 發明的詳細敘述 在本發明的較佳實施例之一中，本發明的熔化石英製 品可在具有圖1所示的特徵的爐組態中形成。另外，圖i 顯示本發明的構造技術在現有的爐設計的重建中的適用性 。更特別的，此爐具有大致圓柱形的形狀。較佳地，使用 由耐火金屬層1 1例如鎢或鉬以及其組合建構的伸長·圓柱 形熔化坩堝1 0。熔化坩堝1 0另外包含在耐火金屬層 1 0上而遍及上方熔化區域1 4且至融熔物1 8內的一銶 的連續襯層1 3。 純化的沙原料被進給通過頂部開口管1 2而至坩堝 1〇的上方熔化區域1 4內。頂部開口管1 2設置有可移 動圍封機構1 6，例如除了觀察融熔物1 8的位準時以及 在進給原料1 9至坩堝1 0內的期間之外可被保持關閉的 活板門。自動進給器機構2 0設置在坩堝1 0的頂部開口 處，以保持坩堝1 0中原料的預定位準。進給器包含排放 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 _線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 29<7公釐） -9 - 538011 A7 B7 五、發明説明（7) 管2 2，沖洗氣體入口管2 4，及貯器機構2 6。排放管 2 2的出口開口位在坩堝χ 〇中，以提供原料於發生熔化 的上方熔化區域1 4中。貯器機構2 6含有正被自動進給 至排放管的原料供應源。爲提供被合適地控制的熔化區域 氣體氣氛，頂部管開口 1 2較佳地繞其周邊2 7被熔接而 與鍊襯層1 3形成氣密密封。 隨著坩堝中的融熔物位準在沙粒子的熔化之下降低， 發生原料的簡單重力流動至坩堝構件的熔化區域。正被供 應至進給器的沖洗氣體幫助去除原料中所含有的可能會在 熔化石英融熔物中形成氣泡的氣體。沖洗氣體的成分是被 選擇來減少最終製品中的氣泡及脊部，並且其可由氫與氨 的氣體混合物構成，其中氫的體積比爲4 0至1 0 0 %， 而氦的體積比爲6 0至0 %。另外，由非反應性鍊所產生 的氣密環境方便如果想要的反應氣體的引入。 坩堝1 0的下方部份（抽拉區域）2 8包含具有中心 開口 3 2的環狀環件3 0，其中伸長熔化石英構件藉著經 由開口 3 2抽拉黏滯性的材料而連續地形成。核心3 4設 置在開口 3 2的中心處，並且延伸至環狀環件的下方成爲 用來正從融熔物被抽拉的黏滯性材料形成管件的機構。如 熟習此項技術者已知的，核心的位置可視製造想要的擠出 物尺寸所需的被移位。支撐元件3 5固定於坩堝的壁，並 且提供核心的剛性支撐，此有助於保持製品被抽拉通過的 固定尺寸的開口。核心被製造成爲具有中空內部3 6，其 連接於入口管3 8，使得具有與供應至坩堝的熔化區域不 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 公釐） -裝-- * . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -10- 538011 A7 ____B7_ 五、發明説明（8) 同的成分的非氧化氣體的供應可在管件4 0正被抽拉之下 被供給成爲成形氣氛。根據本發明，入口管3 8在熔接位 置4 1處熔接（或以其他方式密封）於鍊襯層1 3 ,以保 持密封的上方熔化區域1 4。 第二入口管4 2供應成形氣氛，其可爲在例如氮的非 氧化載運氣體中含有氫的混合物，其中氫的體積比爲1至 2 0%，而成爲環繞坩堝的外壁的保護氣氛的載運氣體的 體積比爲9 9至8 0 %。此成形氣體的供應是被提供至環 狀空間4 4，其提供用於坩堝的收容機構，並且包含一中 心底部開口 4 6，此開口 4 6以包圍正從爐被抽拉的伸長 熔化石英構件的外部表面的方式提供來自用於成形氣體的 空穴的排氣。環狀空間的外壁包含耐火圓筒4 8，其與爐 構造的外殼5 0組合作用成爲用於設備的感應加熱線圏的 容器機構。更特別的，同心通道5 2被界定在耐火圓筒 4 8的外壁與外殼5 0的內壁之間，其中設置有分別對坩 堝的上方及下方區域供應分開的加熱源的二螺旋形感應加 熱線圈5 4及5 6。當然，依爐的尺寸可採用額外的線圈 ，例如在精煉區域5 7中設置額外的線圏可能有益處。 加熱源及其電源可爲具有傳統構造者，其包含中空狀 以用水冷卻且電連接於分開的A C (交流）電源的電導體 ，以實施本發明的實務中所用的獨立加熱。被線圏佔據的 通道的其餘部份較佳地充塡有穩定的耐火絕緣物，例如氧 化鉻，以保存爐中的熱。 第三供應管5 8位於外殼5 0的頂部區段，並且供應 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印奴 -11 - 538011 A 7 B7 五、發明説明（9) 沖洗氣體混合物（或是如果想要的反應性氣體）至坩堝的 熔化區域1 4。當然，可進行熔接以在第三供應管5 8與 鍊襯層1 3之間形成氣密密封5 9。上述的爐可與不形成 本發明的一部份的在圖中省略的傳統管件或桿件抽拉機器 —起操作。 當然，本發明的非反應性坩堝襯層的使用不受限於圖 1所示的爐或坩堝。事實上，非反應性襯層的使用適合用 於熟習此項技術者已知的任何爐/坩堝實施例（例如圖2 )° 根據在上述設備中執行的本發明的製程，已經藉著化 學處理而被純化至標稱雜質含量以下的具有5 〇網目美國 舖網尺寸的標稱粒子尺寸的天然砂石沙被供應至設備中的 坩堝構件的頂部開口。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· 、tr 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12- 538011 A7 B7 五、發明説明（ 原料 雜質 F 6 2 0 3 T 1〇2 A 1 2 0 3 C a〇 M g〇 K 2〇 N a 2 Ο L 1 2〇 B Z r 0 2 天然（p.p.m·) 1 2 2 0 0 . 4 〇 〇 < < 7 6.2 .0 合成（p.p.m.) 0.07 <•02 10 0 < .0 1 <•05 0 . 1 0 . 1 < .0 5 < .0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 ,ιτ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上述的原料被提供至已經被加熱超過2 0 5 0 °C且較 佳地超過大約2 3 5 0 °C的坩堝構件。在熔化石英的預定 融熔物位準已經建立在坩堝中並且融熔材料藉著重力而流 動通過坩堝構件的中心底部開口 3 2之後，管件或桿件在 成形氣體氣氛中由抽拉機器（未顯示）連續地抽拉。在任 何以上述的方式的管件/桿件的抽拉中，正被供應至下方 加熱線圏5 6的電力典型上被保持於比正被供應至上方加 熱線圏5 4的電力低的位準，以在材料被抽拉時降低材料 的溫度至2 0 5 0 °C以下的溫度。 如上所述，爐的坩堝1 〇的熔化區域1 4的內部表面 包含鍊，餓，或銥的薄材或塗覆層1 3。塗覆層1 3可藉 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4規格（2Η)χ 297公釐） -13- 538011 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7_五、發明説明（1) 著化學汽相沈積，電解，電漿噴淋，或任何熟習此項技術 者已知的其他技術（下文稱爲「化學黏結」）而被施加於 耐火金屬層1 1。非反應性層1 3也可藉著將一薄材以較 佳地由與非反應性襯層本身相同或類似的材料製成的鉚釘 ，.螺栓，螺釘等直接附著於坩堝的壁而被物理附著於耐火 金屬層11。或者，正確地成形的鍊套筒可被插入坩堝內 。事實上，取決於構成坩堝總成的各段的幾何形狀複雜性 ，可使用多種塗覆或襯墊方法的組合。根據本發明，應注 意這些方法可能需要緊固構件的進一步密封，此對於從襯 層外部傳輸的汽相而言是必要的。 參考圖2,圖中顯示本發明的塗覆層施加於整個坩堝 的應用。另外，銶塗覆層1 1 3施加在坩堝1 1 9的內壁 1 1 7上。以此方式，整個系統被障壁層保護而不受鎢/ 鉬污染。此保護藉著將乾氫氣進給通過管1 2 1至杯件 1 1 3與壁1 1 7之間的空間1 2 3而被補強。管1 2 5 被設置來將濕氫進給至熔化區域1 1 5內，並且管1 2 6 被設置來排出濕氫氣體。當然，適當的密封設置在管 1 2 5與沙進給管1 2 7之間來在杯件1 1 3內產生氣體 障壁。如此技術中的傳統方式，絕緣層1 2 9設置在鎢壁 1 1 7與感應加熱線圈1 3 1之間。如此實施例中所示， 進給沙1 3 3在其熔化成爲融熔狀態1 3 5以進行最終製 品成形時是有利地在濕氫環境1 1 9中。 雖然已經藉著參考較佳實施例敘述本發明，但是熟習 此項技術者可瞭解在不離開本發明的範圍下可實施各種不 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -14- 538011 A7 B7 五、發明説明（Θ 同的改變以及以等效物來取代各元件。另外，在不離開本 發明的基本範圍下，可實施任何修正來使特定的情況或材 料順應本發明的教示。因此，本發明不受限於被揭示成爲 用來執行本發明的最佳模式的特定實施例，而可包含落在 附隨的申請專利範圍內的所有實施例。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產苟員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15-

Claims (1)

1. 538011

   六、申請專利範圍 i 7、 口 乂卜1-...—.—.........： ^件2:第901 27783號專利申請案 中文申請專利範圍無 年

   /曰修正 1 · 一種熔化爐，用來將矽石熔ϋ育'想要、的形狀， 該爐包含具有一熔化區域（1 4 )及一抽拉區域（2 8 ) 的一本體，該熔化區域（1 4 )包含一耐火材料壁（i丄 )，該耐火材料壁（1 1 )包含由一非反應性障壁材料構 成的一氣密內襯層（1 3 )。 2 .如申請專利範 壁材料包含鍊，餓，銥 3 ·如申請專利範 火材料（1 1 )包含鎢 4 ·如申請專利範 通至該熔化區域（1 4 爐，其中該障 圍第1項所述的熔化 ，及其混合物。 圍第1項所述的熔化爐，其中該w ，鉬，或其混合物。 圍第1項所述的熔化 爐，另外包含 □(58)， 其中一氣密密封（5 9 )形成在該氣體進給入口（ 5 8 ) )內的一氣體進給入 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂 與該障壁材料之間 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 · —種熔化爐， 該爐包含形成具有一直 用來將矽石熔化成爲想要的形狀， 立定向的縱向軸線的一容室（1 〇 進給構件（2 0 )，其中該容室（ 熔化區域（1 4 )及一下方抽拉區 域（2 8 )，該熔化區域（1 4 )包含由耐火材料（1 1 的一本體，及一砂石 0)包含至少一上方 )構成的一第一層，以及設置在該第一層的內表面上的由 選擇自銶，餓，銥，及其混合物的保護材料構成的一障壁 層（1 3 )，該障壁層至少從一融熔物線下方延伸至該容 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 538011 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 _ D8六、申請專利範圍 室的頂壁及側壁，該障壁層（1 3 )在該熔化區域（1 4 )中形成氣密氣氛，並且該矽石進給構件（2 0 )通過該 頂壁而至該熔化區域（1 4 )的一頂部部份內，該進給構 件與該障壁層形成一氣密密封（2 7 )。 6 ·如申請專利範圍第5項所述的熔化爐，其中該耐 火材料（1 1 )包含鎢，鉬，或其混合物。 7 .如申請專利範圍第5項所述的熔化爐，其中該保 護材料包含銶。 8 ·如申請專利範圍第5項所述的熔化爐，其中該障 壁層的深度是在0·010與〇.050英吋之間。 9 ·如申請專利範圍第5項所述的熔化爐，其中該障 壁層係化學黏結於該第一層。 1〇·如申請專利範圍第5項所述的熔化爐，其中該 i 障壁層係物理附著於該第一層。 1 1 ·如申請專利範圍第5項所述的熔化爐，其中該 障壁層是經由鉚釘，螺栓，或螺釘而附著於該第一層。 1 2 ·如申請專利範圍第1 1項所述的熔化爐，其中 s亥障壁層包含一套筒，其尺寸成爲可與該第一層同心地配 合。 1 3 ·如申請專利範圍第5項所述的熔化爐，另外包 含通至該熔化區域（1 4 )內的至少一氣體入口（ 5 8 ) ，該氣體入口（ 5 8 )與該障壁層形成一氣密密封（5 9 )° 1 4 ·如申請專利範圍第5項所述的熔化爐，其中該 本f張尺度適财關家標準（CNS ) ( 21GX 297公董）— - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、al 538〇ι 1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 障II層也位在該坩堝的該抽拉區域中。 1 5 . —種連續形成伸長熔化石英構件的方法，包含 (a )將顆粒形式的S i〇2原料連續地進給至一感應 加熱爐內，該爐包含由選擇自銶，餓，銥，及其混合物的 材料構成的一氣密內表面； (b )在保持熔化溫度之下，於被供應以一惰性氣體 的該爐中連續地熔化該原料；及 (c )從該爐連續地抽拉熔化的材料。 1 6 ·如申請專利範圍第1 5項所述的方法，其中該 材料包含銶。 1 7 .如申請專利範圍第1 5項所述的方法，其中該 熔化溫度是在2 3 5 0 °C以上。 1 8 · —種伸長熔化石英構件，其具有一管件或桿件 的形狀，該管件或桿件包含至少9 9 %的S i〇2，並且包 含小於1 · 0 p p b ·的鎢及鉬。 1 9 ·如申請專利範圍第1 8項所述的伸長熔化石英 構件，其中該構件包含小於1 p p b的鎢及鉬。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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