KR20020073508A - 실리카 용융로, 석영 부재 및 석영 부재 형성 방법 - Google Patents

실리카 용융로, 석영 부재 및 석영 부재 형성 방법 Download PDF

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Abstract

도가니(10)는 실리카를 소망의 형상으로 융해시키는 실리카 용융 도가니(10)를 제공한다. 도가니(10)는 내화성 재료(11)로 이루어진 내부 및 외부 표면을 갖는 본체를 구비한다. 또한, 적어도 하나의 용융 구역(14)의 내부 표면은 레늄, 오스뮴, 이리듐 및 그것들의 혼합물중에서 선택된 재료로 이루어진 실질적인 기밀 배리어층(24)을 포함한다.

Description

실리카 용융로, 석영 부재 및 석영 부재 형성 방법{QUARTZ FUSION FURNACE AND METHOD FOR FORMING QUARTZ ARTICLES}
전기 가열로내에서 석영 결정 또는 모래를 용융시켜, 원재료가 용융됨에 따라 노의 바닥에 위치한 적절한 오리피스 또는 다이를 통해 노로부터 소망의 형상이 드로잉됨으로써 다양한 유형의 긴 부재가 연속적으로 형성된다. 용융된 석영 튜브의 연속 제조를 위한 장치는, 예를 들어 수직으로 지지되는 텅스텐-라이닝된 몰리브덴 도가니이며, 이것은 케인(cane), 로드 또는 튜브를 드로잉하도록 바닥에 위치하는 적절한 오리피스 또는 다이를 구비한다. 이 도가니의 둘레에는 도가니를 가열하는 텅스텐 가열 요소 또는 로드가 배열되어 있다. 도가니는 그것의 가열 유닛과 함께 수냉식 금속 재킷에 의해 지지되는 내화성 챔버내에 내장된다. 도가니는질소와 수소의 환원 분위기내에서 가열된다.
대안적인 장치는 기포 함유량을 줄이기 위해 특정 가스 분위기하에서 전기 저항에 의해 가열되는 내화성 금속의 도가니내로 자연 석영 결정을 공급함으로써 융해된 석영 튜브를 제공한다. 융해된 석영의 결정과 용융된 점성 매스 사이에서의 가스 포획에 의해 형성되는 기포는 용융 유리질로부터 쉽게 이탈하지 못하며, 그리하여 융해된 석영 용융물로부터 드로잉된 제품내에 기포 또는 라인으로 남게된다. 용융된 재료를 통해 쉽게 확산하는 용융 분위기 가스(순수한 헬륨, 순수한 수소 또는 이들의 혼합 가스)로 치환함으로써, 기포내 가스압이 줄어들고, 그리하여 기포의 크기가 작아진다. 이 공정은 용적비 80%의 헬륨과 20%의 수소의 혼합 가스를 사용한다.
또다른 대안적인 방법에 있어서, 제품은 입자 형태인 본질적으로 순수한 산화규소의 원재료를 유도 가열 도가니의 정상부 섹션내로 계속적으로 공급하여, 용융 온도를 대략 2050℃ 이상으로 유지하면서 수소와 헬륨 분위기내에서 도가니의 상부 유도 가열 구역에서 계속적으로 원재료를 융해시킴으로써 얻어진다. 도가니의 하부 구역내의 융해된 재료는 별도의 유도 가열 수단에 의해 가열되어 융해된 재료의 온도를 독립적으로 조절한다. 융해된 재료는 비산화 운반 가스를 함유하는 수소 분위기하에서 도가니의 하부 구역으로부터 성형 수단을 통해 계속적으로 드로잉된다.
불행하게도, 상술한 장치의 도가니에 사용되는 대부분의 내화성 금속 및 비금속 재료는 드로잉된 실리카 제품내에 존재하는 경우에는 바람직하지 않은 불순물이 된다. 그러한 내화성 재료 불순물은 실리카 유리에 변색과 흡장(occlusion)을 야기한다. 또한, 내화성 재료 입자의 존재는 최종 실리카 제품의 강도를 저하시킬 수 있다. 게다가, 그 입자들은 드로잉된 제품내의 결함이 되어 스트랜드(strand)를 파괴할 수 있다.
따라서, 노를 구성하는데 사용되는 내화성 재료로부터 발생하는 융해된 유리의 불순물을 감소시킬 필요성이 당해 분야에 존재한다. 반도체와 섬유 광학 제조공정과 같이 대상 공정으로부터 생산된 유리 제품의 주요 용도가 보다 높은 수준의 순도와 성능을 요구하고 있기 때문에 그러한 요구가 최근 들어 증가하고 있다.
불행하게도, 노는 전형적으로 내화성 재료로 구성되기 때문에, 제조 공장은 대게 그것들로 오염되어 있다. 따라서, 내화성 재료로부터 차폐된 용융 및 드로잉 구역을 갖춘 노일지라도 오염을 완전히 방지할 수는 없다. 따라서 최종 실리카 제품에 대한 내화성 재료 오염의 효과를 제거 및/또는 감소시키는 것을 용이하게 하는 유용한 장치를 갖추는 것이 바람직하다.
발명의 요약
본 발명의 예시적인 실시예에 있어서, 실리카를 용융시켜 소망의 형상으로 드로잉하기 위한 노는 내화성 금속으로 구성된 외측 표면을 가지며, 적어도 용융 라인 약간 아래로부터 노의 용융 구역 전체에 걸쳐 연장하는 실질적으로 가스 불투과성인 내측 라이닝을 구비하는 본체를 포함한다. 라이닝은 불활성 배리어 재료로 이루어진다. 라이닝은 레늄(rhenium), 오스뮴(osmium), 이리듐(iridium), 백금 또는 그것들의 혼합물로 형성되는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 노는 용융 구역에 가스를 도입하기 위한 입구 튜브를 구비하고, 입구 튜브의 외주부는 라이닝과 기밀 실을 형성하고 있다. 또한, 실리카 원재료 공급기 튜브, 또는 튜브의 둘레에 원주방향으로 배치된 보호 외피가 제공되고, 공급기 튜브의 외주부는 라이닝과 기밀 실을 형성한다.
본 발명의 도가니 구조는 많은 이점을 제공한다. 특히, 실질적으로 기밀성 레늄, 이리듐, 백금 및/또는 오스뮴으로 라이닝된 용융 구역으로 구성된 노는 용융물내에 훨씬 낮은 레벨의 내화성 금속을 갖는 제품을 생산할 수 있다. 예를 들어, 실리카에 용해되어 있는 금속은 약 1ppb, 바람직하게는 1ppb 이하로 그리고 바람직하게는 NAA를 통해 감지할 수 있는 전류 수준 이하로 감소될 수 있다. 실리카 용융물내의 내화성 금속 불순물 양의 감소는 실리카 유리의 화학 조성을 개선하여 변색과 표면 흐림을 감소시킨다. 또한, 용융 구역에 불활성 라이닝을 구비하는 도가니가 설치된 노의 활용은 최적의 온도 범위에서 그리고 소망의 분위기하에서의 작동을 허용하여, 불순물을 줄이거나 제거한다.
용어 "석영"과 "실리카"는 본 명세서에서 상호 혼용 가능하며, 모두 일반적으로 SiO2화합물을 지칭한다는 것은 이해되어야 한다. 그럼에도 불구하고, 본 발명은 천연 실리카/석영 및 합성 실리카와 그 외의 것들을 포함하여, 용융로에 도입되는 어떠한 원재료의 사용도 포함한다.
본 발명은 결정 석영 또는 다른 유리 재료로 이루어진 튜브, 로드 등을 생산하기 위한 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 실리카 용융물로부터 긴 석영 부재를 생산하는데 사용되는 장치에 관한 것이다. 본 발명은 특히 광섬유의 제조에 사용되는 융해된 실리카 튜브의 제조에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 노의 종방향 단면도,
도 2는 본 발명의 구조를 보여주는 노의 개략도.
본 발명의 바람직한 실시예의 구조, 작동 및 이점은 다음의 설명과 첨부된 도면을 연계하여 살펴봄으로써 보다 명확해질 것이다.
하나의 바람직한 실시예에 있어서, 본 발명의 융해된 석영 제품은 도 1에 도시된 특징을 갖는 노 구조에서 성형될 수 있다. 또한, 도 1은 기존의 노 설계의 개조에 있어서 본 발명의 구성 기술의 적합성을 보여준다. 특히, 노는 일반적인 원통 형상을 갖는다. 바람직하게는, 텅스텐, 몰리브덴 및 그것들의 화합물 등의 내화성 금속층(11)으로 구성된 긴 원통형 용융 도가니(10)가 사용된다. 이 용융 도가니(10)는 상부 용융 구역(14)에 걸쳐 그리고 용융물(18)내로 내화성 금속층(11)상에 레늄(rhenium)의 연속 라이닝(13)을 더 구비한다.
정제된 모래 원재료는 정상부 개구 튜브(12)를 통해 도가니(10)의 상부 용융 구역(14)내로 공급된다. 정상부 개구 튜브(12)에는 용융물(18)의 높이를 관찰하거나 도가니(10)내로 원재료(19)를 공급하는 동안을 제외하고는 밀폐된체 유지될 수 있는 뚜껑문(trapdoor)과 같은 이동식 밀폐 수단(16)이 제공된다. 도가니(10)의 상부 개구에는 도가니(10)내의 원재료의 소정 레벨을 유지하도록 자동 공급 수단(20)이 제공된다. 이 공급기는 용융이 일어나는 상부 용융 구역(12)내에 원재료를 제공하기 위해 방출 개구가 도가니(10)내에 위치된 배출 튜브(22)와, 정화 가스 입구 튜브(24)와, 배출 튜브에 자동적으로 공급되는 원재료의 공급량을 수납하는 저장 수단(26)을 포함한다. 용융 구역 가스 분위기를 적절하게 제거하기 위해, 정상부 튜브 개구(12)는 레늄 라이닝(13)과 기밀 실을 형성하도록 그것의 외주부(27) 둘레가 용접되는 것이 바람직하다.
도가니 부재의 용융 구역으로의 원재료의 단순한 중력 유동은 모래 입자의 융해에 의해 도가니내의 용융물 높이가 낮아질 때 발생한다. 공급기에 공급된 정화 가스는 원재료에 함유되어 융해된 석영 용융물내에 기포를 형성할 수 있는 가스를 제거하는데 일조한다. 정화 가스의 조성은 최종 제품내에서 기포와 릿지(ridge)를 줄이도록 선택되며, 이는 용적비 40% 내지 100% 수소와 60% 내지 0%의 헬륨의 혼합 가스로 구성될 수 있다. 또한, 불활성 레늄에 의해 생성된 실질적인 밀폐 환경은 필요한 경우 활성 가스의 도입을 용이하게 한다.
도가니(10)의 하부(28)(드로잉 구역)는 중앙 개구(32)를 갖는 환형 링(30)을 포함하며, 중앙 개구(32)를 통해 점성 재료를 드로잉함으로써 긴 융해된 석영 부재가 계속적으로 형성된다. 코어(34)는 개구(32)의 중앙에 배치되며, 용융물로부터 드로잉되는 잠성 재료로부터 튜브를 형성하는 수단으로서 환형 링 아래로 연장한다. 당업자들에게 공지된 바와 같이, 코어의 위치는 소정 크기의 성형물을 생산하는데 필요한 만큼 이동될 수 있다. 지지 요소(35)는 도가니의 벽에 부착되어 견고하게 코어를 지지하여 제품이 드로잉되는 개구의 크기를 일정하게 유지하는데 일조한다. 코어는 중공형 내부(36)를 구비하며, 중공형 내부(36)는 입구 파이프(38)에연결되어, 도가니의 용융 구역으로 공급되는 가스와는 다른 조성을 갖는 비산화 가스의 공급물이 튜브(40)가 드로잉되는 동안 성형 분위기로서 공급될 수 있다. 본 발명에 따르면, 입구 파이프(38)는 상부 용융 구역(14)을 밀봉 상태로 유지하기 위해 참조 부호(14)에서 레늄 라이닝(13)에 용접(또는 밀봉)된다.
제 2 입구 파이프(42)는, 도가니의 외벽을 둘러싸는 보호 분위기로서 용적비 99% 내지 80%의 질소 등의 비산화 운반 가스내에 1% 내지 20%의 수소를 함유하는 혼합 가스일 수 있는 성형 분위기를 공급한다. 이러한 성형 가스의 공급물은 환형 공간(44)에 제공되며, 이 환형 공간(44)은 도가니용의 하우징 수단을 제공하며, 노로부터 드로잉되는 긴 용융된 석영 부재의 외부 표면을 둘러싸는 방식으로 성형 가스를 상기 공동으로부터 배출하는 중앙 바닥부 개구(46)를 포함한다. 환형 공간의 외벽은 내화성 원통부(48)를 포함하는데. 이것은 노 구조체의 외부 하우징(50)과 조합되어 이 장치의 유도 가열 코일을 위한 수납 수단으로서의 역할을 한다. 특히, 동심형 통로(52)가 내화성 원통부(48)의 외벽과 하우징(50)의 내벽 사이에 규정되며, 이 사이에는 2개의 나선형 유도 가열 코일(54, 56)이 배치되어 도가니의 상부와 하부 구역에 각각 가열원을 공급한다. 물론, 노의 크기에 따라 추가적인 코일이 사용될 수 있으며, 예를 들어 정련 구역(57)내에 추가적인 코일을 구비하는 것이 유리할 수 있다.
본 발명의 실시에서 활용되는 독립적인 가열을 위해, 가열원과 그에 대한 전원은 수냉을 위해 중공형이며 별도의 교류 전원에 전기 접속되는 전기 전도체를 포함하는 통상적인 구조일 수 있다. 코일이 차지하는 통로의 나머지 부분은 노내의열을 보존하도록 지르코니아 등의 안정적인 내화성 단열재로 채워지는 것이 바람직하다.
제 3 공급 파이프(58)는 외부 하우징(50)의 정상부 섹션에 위치되며, 도가니의 용융 구역(14)으로 정화 가스 혼합물(또는 필요한 경우 활성 가스)을 공급한다. 물론, 파이프(58)와 레늄 라이닝(14) 사이에 기밀 실을 형성하도록 용접부(59)가 형성된다. 전술한 노는 통상적인 튜브 또는 로드 드로잉 기구와 연결되어 작동되며, 이 드로잉 기구는 본 발명을 구성하는 부분이 아니므로 도면에서 생략한다.
물론, 본 발명의 불활성 도가니 라이닝은 도 1에 도시된 노 또는 도가니에 한정되지 않는다. 사실상, 불활성 라이닝은 당해 분야에 알려진 어떠한 노/도가니 실시예에도 사용이 적합하다(예를 들면, 도 2).
전술한 장치내에서 본 발명의 공정을 수행하는데 따르면, 화학처리에 의해 미량의 불순물 함량 이하로 정제된 0 내지 50메쉬 U.S. 스크린의 미세한 입자 크기를 갖는 천연 실리카 모래가 장치내 도가니 부재의 정상부 개구에 공급된다.
원재료
불순물 천연(p.p.m) 합성(p.p.m)
Fe2O3 1 0.07
TiO2 2 <0.02
Al2O3 20 100
CaO 0.4 <0.01
MgO 0.1 <0.05
K2O 0.6 0.1
Na2O 0.7 0.1
Li2O 0.6 <0.05
B <0.2 -
ZrO2 <0.1 <0.02
상기 원재료는 2050℃ 이상, 바람직하게는 약 2350℃ 이상으로 가열된 도가니 부재에 제공된다. 도가니내에서 용융된 석영이 소정의 용융 높이에 도달하고, 중력에 의해 용융된 재료가 도가니 부재의 중앙 바닥부 개구(32)를 통해 유동하게된 후, 튜브 또는 로드가 성형 가스 분위기하에서 드로잉 기구(도시되지 않음)에 의해 연속적으로 드로잉된다. 상술한 방식에 따른 튜브/로드의 어떠한 연속적인 드로잉에 있어서도, 하부 가열 코일(56)에 공급되는 전력은 전형적으로 상부 가열 코일(54)에 공급되는 전력 보다 낮은 수준으로 유지되므로 2050℃ 이하의 온도로 드로잉될 때 재료의 온도를 낮춘다.
상술한 바와 같이, 노 도가니(10)의 용융 구역(14) 내부 표면은 레늄, 오스뮴또는 이리듐 시트 또는 코팅(13)을 포함한다. 코팅(13)은 화학적 증착, 전기 분해, 플라즈마 분사 또는 당해 분야에 공지된 다른 기술(이하 "화학적 접합"이라 칭함)에 의해 내화성 금속층(11)에 도포될 수 있다. 불활성층(13)이 또한 불활성 라이닝 자체와 동일하거나 유사한 재질로 구성되는 것이 바람직한 리벳, 볼트, 스크류 등으로 시트를 도가니의 벽에 직접 부착함으로써 내화성 금속층(11)에 물리적으로 부착될 수 있다. 또는, 적절한 형상의 레늄 슬리브가 도가니내에 삽입될 수 있다. 사실, 도가니 조립체를 포함한 세그먼트의 기가학적 형상의 복잡성에 따라 코팅 또는 라이닝 방법의 조합이 사용될 수 있다. 본 발명에 따르면, 이러한 부착 방법은 라이닝 외측으로부터 현재의 증기상 이송에 필요한 고정 부재의 추가적인 밀봉을 요구할 수 있다.
도 2를 참조하면, 전체 도가니에 도포된 본 발명의 코팅의 적용이 설명되어 있다. 또한, 레늄의 코팅(113)이 도가니(119)의 내벽(117)상에 도포된다. 이러한 방식에 있어서, 전체 시스템은 배리어층에 의해 텅스텐/몰리브덴 불순물로부터 보호된다. 이러한 보호는 건조한 수소 가스를 튜브(121)를 통해 컵(113)과 벽(117) 사이의 공간(123)으로 공급함으로써 보완된다. 용융 구역(115)에 습한 수소를 제공하기 위해 튜브(125)가 제공되며, 습한 수소 가스를 배출하기 위해 튜브(126)가 제공된다. 물론, 적절한 실이 튜브(125)와 모래 공급 튜브(127) 사이에 제공되어 컵(113)내에 가스 배리어를 생성한다. 종래 기술에서와 같이, 절연층(129)이 텅스텐 벽(117)과 유도 가열 코일(131) 사이에 배치된다. 본 실시예에 도시된 바와 같이, 공급 모래(133)는 최종 제품 성형을 위해 용융 상태(135)로 융해될 때, 습한 수소 환경(119)에 있는 것이 유리하다,
본 발명은 바람직한 실시예를 참조하여 설명되었지만, 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경이 이루어질 수 있으며, 구성 요소들을 그와 동등한 것들로 대체할 수 있다는 것이 당업자들에 의해 이해될 것이다. 또한, 특정 상황 또는 재료를 본 발명의 기본적인 범위를 벗어나지 않고 본 발명의 요지에 적합하도록 어떠한 변형도 이루어질 수 있다. 따라서, 본 발명은 본 발명을 수행하는데 있어서 최상으로 고려된 방법으로서 기재되어 있는 특정 실시예에 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위내에 속하는 모든 실시예를 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (19)

  1. 실리카를 소망의 형상으로 용융시키기 위한 노에 있어서,
    상기 노는 용융 구역(14) 및 드로잉 구역(28)을 구비하는 본체를 포함하며, 상기 용융 구역(14)은 불활성 배리어 재료의 실질적인 기밀 내부 라이닝(13)을 구비하는 내화성 재료 벽(11)을 포함하는
    실리카 용융로.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 배리어 재료는 레늄, 오스뮴, 이리듐 및 그것들의 혼합물을 포함하는
    실리카 용융로.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 내화성 재료(11)는 텅스텐, 몰리브덴 또는 그것들의 혼합물을 포함하는
    실리카 용융로.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 용융 구역(14)내로의 가스 공급 입구(58)와, 상기 가스 공급 입구(58)와 상기 배리어 재료 사이에 제공되는 기밀 실(59)을 구비하는
    실리카 용융로.
  5. 실리카를 소망의 형상으로 용융시키기 위한 노에 있어서,
    대체로 수직 배향된 종방향 축을 갖는 챔버(10)를 형성하는 본체로서, 상기 챔버(10)는 적어도 상부 용융 구역(14)과 하부 드로잉 구역(28)을 구비하며, 상기 용융 구역(14)은 내화성 재료(11)의 제 1 층과, 레늄, 오스뮴, 이리듐 및 그것들의 혼합물중에서 선택되어 상기 제 1 층의 내부 표면상에 배치된 보호 재료로 이루어진 배리어층(13)을 포함하고, 상기 배리어층은 적어도 용융 라인 아래로부터 챔버의 상부 및 측벽으로 연장하고, 상기 배리어층(13)은 실질적인 기밀 분위기를 상기 용융 구역(13)내에 형성하는, 본체와; 측벽을 관통하고 그리고 상기 용융 구역(14)의 상부내에 있고, 상기 배리어층과 기밀 실(27)을 형성하는 실리카 공급 부재(20)를 포함하는
    실리카 용융로.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 내화성 재료(11)는 텅스텐, 몰리브덴 또는 그것들의 혼합물로 이루어진
    실리카 용융로.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 보호 재료는 레늄을 포함하는
    실리카 용융로.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 배리어층의 깊이가 약 0.010인치 내지 0.050인치인
    실리카 용융로.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 배리어층은 상기 제 1 층에 화학적으로 접합된
    실리카 용융로.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 배리어층은 상기 제 1 층에 물리적으로 부착된
    실리카 용융로.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 배리어층은 리벳, 볼트 또는 스크류를 통해 상기 제 1 층에 부착되는
    실리카 용융로.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 배리어층은 상기 제 1 층과 동심으로 정합하는 크기를 갖는 슬리브를 포함하는
    실리카 용융로.
  13. 제 5 항에 있어서,
    상기 용융 구역(14)내로 적어도 하나의 가스 입구(58)를 포함하고, 상기 가스 입구(58)는 상기 배리어층과 기밀 실(59)을 형성하는
    실리카 용융로.
  14. 제 5 항에 있어서,
    상기 배리어층은 또한 상기 도가니의 드로잉 구역에 위치된
    실리카 용융로.
  15. 긴 융해 석영 부재를 연속적으로 형성하는 방법에 있어서,
    a) 유도 가열된 노내로 입자 형태의 일반적인 SiO2원재료를 연속적으로 공급하는 단계로서, 상기 노는 레늄, 오스뮴, 이리듐 및 그것들의 혼합물중에서 선택된 재료로 이루어진 기밀 내부 표면을 구비하는, 공급 단계와,
    b) 융해 온도를 유지하면서 불활성 가스 분위기가 공급되는 노내에서 상기 원재료를 연속적으로 융해하는 단계와,
    c) 융해된 재료를 노로부터 연속적으로 드로잉하는 단계를 포함하는
    석영 부재 형성 방법.
  16. 제 11 항에 있어서,
    상기 재료는 레늄을 포함하는
    실리카 용융로.
  17. 제 11 항에 있어서,
    상기 융해 온도는 약 2350℃ 이상인
    실리카 용융로.
  18. 대체로 튜브 또는 로드 형상의 긴 융해된 석영 부재에 있어서,
    상기 튜브 또는 로드는 적어도 99%의 SiO2를 포함하고, 약 0.1ppb 미만의 텅스텐과 몰리브덴을 포함하는
    석영 부재.
  19. 제 14 항에 있어서,
    1ppb 미만의 텅스텐과 몰리브덴을 포함하는
    실리카 용융로.
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