TW501929B - Film-forming resin and hair care cosmetic containing the same - Google Patents

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501929 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五 發明説明（ , 爱iJi領域_ 本發明係關於一種成膜樹脂及含該樹脂之護髮製品。 ^ I明背景 等t，？:旨已廣泛使用於護髮製品中(噴霧髮雕、定型液 之例子包η好造型力或持續之定型力。此等成膜樹脂 乙烯水乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮/乙酸 __ 、來物，及乙酸乙烯酯/順-2-丁烯酸共聚物。 項；未】之條件爲’該用於護髮製品中之成膜樹脂，必j可使⑼保持-段長時間，並且可輕易以洗髮精或水洗 然而，此等已知的可溶於水之聚合物所遭遇的問題在於 ’因其本身〈南吸濕性’故於高濕度下易於變得黏黏的。 =即’習知成份中並未有可同時滿足該二要件者。即使於 亦不黏，及表現良好之洗髮精可洗淨力。爲克服 此寺問^往曾相捨棄❹】良好洗髮精可洗淨力以減低 黏性，或藉由併用油性成份，例如矽酮油，於聚合物中以 使黏性較不明顯。 再者，以此等水溶性成膜樹脂所形成之薄膜，會因水之 吸收而軟化，因而使得在高濕度下，難以有效地維持髮型 。而當此等成膜樹脂用於氣喷式髮雕中以作爲造型樹脂^ ，又進一步引發了其他問題。亦即，該成膜樹脂較不^於 烴類（LPG)中，然而，烴類係通常用於此中以作爲推進, 者，故而，該氣喷式組合物中必須包含一定量之他種溶^ (乙醇、異丙醇等）。其結果是，所噴出之喷霧顆粒因而變 -4- 木紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -1^ .I 11·- ----- ; -—.....- 501929 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2 ) 大且’欠重，而使良好造型力不易達成。此外，於此例中， A友表面之树知薄膜易因例如梳開而剝離（即所謂之剝落 ，而使頭髮之光澤遭受破壞。 〇 明人早期冒發明一種即使於高濕度下亦可保持良好定 型力之成膜樹脂，並申請了專利（EP-A_372546及USP '78269 /、係相應於JP-A-2_18091 1 ;本文中之用語"jp.A，， 意指一，，尚未審查公開之日本專利申請案”）。然而，該成 膜樹脂亦遭遇相同困難：因本身之水吸收力而變得黏黏的 ，故而仍需混以特定的油性成份以改善觸感。 因=、，曰本發明目的之一乃在於提供一種成膜樹脂，其即 使在南濕度下亦仍然不黏，並可保持髮型于一段延長的時 間内，且很容易以洗髮精或水洗淨，且若使用於氣噴式組 口物中作爲成膜樹脂時，可提供一良好之型力，更不會因 梳動而自頭髮表面的膜上剝離。 、 在此狀況下，發明人作了進一步延伸性的研究，結果， 成功地發現到解決前述問題之道，然卻可維持 18091 1中成膜樹脂之基本特性，係使用一種低分子量（甲 基）丙埽醯胺單體，取代組成Jp_A_2_18〇9ll中共聚物之（甲 基）丙烯酸酯單體，因而完成了本發明。 發明概述 因此，本發明係提供一種成膜樹脂，其包含由下 之共聚物： ” & (a)自30至80重量％之式〇)(甲基）丙埽醯胺單體： -5- 丨丨丨丨丨丨 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐） .n m m In m 1« It n m I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁}

IX d 501929 A7 B7 五、發明説明（3 R1 / CH2=C R2\ / C-NII \ 3 0 R3 (1) 其中R1代表氫原子或甲基；R2及R3可爲相同或不同，各代 表氫原子或具4到12個碳原子之烷基，但R2及R3並不同時爲氫； ^(b)自2到50重量％之式（2)(甲基）丙烯醯胺單體： R1 / CH2=C R4\ / C 一NI \ 3 0 R5 (2) 其中R1係如上所定義；R4及R5可爲相同或不同，且各代表 氫原子或具1到3個碳原子之燒基； (c)自〇· 5到30重量％之式（3)之（甲基）丙烯酸酯單體或（ 甲基）丙烯醯胺單體： R1 --------·1---— L--、牙------Φ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 CH2=C ， R7\ / C(〇)a(NH)^aR6-N^ 0 Ra (3) 其中Rl係如上所定義；R6代表具2或3個碳原子之伸烷基； 6- 本紙張尺度適用中ngj家縣（CNS) A4規格（2IQx297公麓 501929 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（4) 117及Rs可爲'相同或不同，各代表甲基或乙基；&代表數目〇 或1 :及 (d)自0到40重量％之式（4)(甲基）丙晞酸酯單體： R1 / · ch2=c 、 C(OR9)b(〇Ri0) 〇Rn (4)

I 〇 其中R1係如上所定義；R9及Rio可爲相同或不同，各代表具 2至4個碳原子之伸烷基；R11代表氫原子，具丨到1〇個碳原 子之烷基，或爲苯基；b及c各代表自〇到50之數字，但 c並不同時爲0。 本發明並進一步提供含上述提及之成膜樹脂的護髮製品 0 發明之詳細説明 用於製造本發明之成膜樹脂中表爲式（1)之（甲基）丙烯醯 胺的例子，包括：仏正丁基（甲基）丙晞醯胺、氺三級丁基（ 甲基）丙烯醯胺、N-辛基（甲基）丙烯醯胺、N-月桂基（甲基） 丙烯醯胺、N-1-(曱基）十一基（甲基）丙晞醯胺、N_2_乙基己 基（甲基）丙烯醯胺及N-三級辛基（甲基）丙烯醯胺。所有之 中，尤佳係使用N_具支鏈烷基（甲基）丙烯醯胺，例如：N_ 二級丁基（甲基）丙晞醯胺、N-三級辛基（甲基）丙晞醯胺及 N-2-乙基己基（甲基）丙烯醯胺等。 可僅使用一種單體或以上之混合物，用量係佔總單體之 -7- :紙張尺度適用巾®國家縣(CMS ) A4規格（2Η)X 297公| j^ -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T •I# 501929 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（5 ) 自30到80。>〇(重量％，此後之用法皆表相同意義），較佳係 自40到70% 〇 表爲式（2)之（甲基）丙烯醯胺單體（2)的例子包括：（甲基）丙 烯醯胺、N-甲基（甲基）丙烯醯胺、N-乙基（甲基）丙晞醯胺 、N-異丙基（甲基）丙烯醯胺、N，N_二甲基（甲基）丙缔醯胺 及N，N-—乙基（甲基）丙婦驗胺。全部之中，尤佳係使用 甲基（甲基）丙晞醯胺、N-乙基（甲基）丙烯醯胺、N，N-二甲 基（甲基）丙晞醯胺及二乙基（甲基）丙烯醯胺。 可僅使用一種單體或以上之混合物，用量係爲基於總單 體之自2到50% .，較佳爲自1〇到35%， 表爲式（3)之（甲基）丙烯酸酯及（甲基）丙坪酿胺單體（3)， 包括：N，N-二甲基胺乙基（甲基）丙烯酸酯，N，N_:乙基胺 乙基（甲基）丙烯酸酯，N，N-二甲基胺丙基（甲基）丙晞酸酯 ，N，N-二甲基胺丙基（甲基）丙烯醯胺及N，N•二乙基胺丙基（ 甲基）丙烯醯胺。 可僅使用一種單體或以上之混合物，用量係爲基於總單 體之自0.5到30%，較佳爲自〇·5到10%，仍更佳地係自〇.5 到5%。 表爲式（4)之單體爲具有聚氧化伸烷基鏈之（甲基）丙晞酸 酯。于式（4)中，Ril代表氫原子、具1到1〇俯碳原子之烷基 ，或爲苯基；較佳爲Rn是一氫原子或具1到4個碳原子之 烷基，更佳‘爲是一甲基。此等（曱基）丙烯酸酯單體（4)之 例子包括：羥乙基（甲基）丙烯酸酯、羥丙基（甲基）丙晞酸 甲酯、聚乙二醇單（甲基）丙晞酸酯、聚丙二醇單（甲基）丙 -8- I紙張尺度適财國國家標準（CNS ) M規格（2iQX297公菱） -------裝---丨Γ丨訂----— (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ^^一^ -——_E_ 五、發明説明----一^ 二馱@曰、争氧基聚乙二醇單（甲基）丙烯酸酯、·甲氧基聚丙 二_單^甲基）丙烯酸酯、乙氧基聚乙二醇單（甲基）丙烯酸 =η 丁氧基聚乙二醇單（甲基）丙烯酸酯、及苯氧基聚乙二 J (甲基）丙烯ι酯。該聚氧化伸燒基鏈係爲c2-c4烯化 产f ^均聚物或共聚物；若爲共聚物，則可爲環氧乙烷或 么^丙烷等之嵌段或無規共聚物。該環氧烷類之聚合度可 以氣相層析法分析，較佳爲平均係自i到5〇。 轉W僅使用種單體或以上之混合物，用量係爲基於總單 禮足自0到40%，較佳自5到3〇%，仍佳爲自1〇到25%。 取本發明之成膜樹脂，可藉由摻合上述單體、並於自由基 來奋作用引發劑之存在下、經已知之聚合方法共聚合之； 例如有：整體聚合作用、溶液聚合作用、懸浮液聚合作用 或札液聚合作用，尤佳係使溶液聚合方法。較佳係於溶液 聚合作用中，使用一種水可互混之有機溶劑，並視需要地 處以水。可僅使用有機溶劑或使用該混合物·，水可互混之 有機溶劑的例子包括：具1到3個碳原子之脂族醇類（甲醇、 乙醇、丙醇等）、酮類（丙酮、甲乙酮等）及醚類（四氫嗅喃 、甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、二噚烷等）。其中，較佳 係使用曱醇、乙醇或丙酮，視需要可混以水。 本發明中所用之自由基聚合作用引發劑之較佳例子，包 拾：偶氮化合物，例如：2,2，-偶氮-雙異丁腈、2,2，-偶氮雙 (2，‘二甲基三戊醯甘油腈）、2,2’-偶氮雙（4-甲氧基_2,4_二 曱基三戊醯甘油腈）、二甲基-2,2’-偶氮雙異丁酯、2,2，-偶 氮雙（2-甲基異丁腈）及1，Γ-偶氮雙（1-環己烷碳酸腈）。同時 ------—裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -1¾ .» - - 8-''-Ξ-1 I——-* -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） 501929 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（7 ) ’亦可使兩過氧化物，例如：過辛晞酸第三丁酯、過氧化 二枯基、過氧化二-第三丁醯及過氧化二苯甲醯。然而， 由工業之觀點來看，此種有機過氧化物並不受喜愛，因爲 有機過氧化物會與單體之三級胺基進行氧化還原反應 ’而使得反應條件無法非常有規律，例如：於4〇Ό之低溫 下甚或更低’進行該聚合作用等條件^ 較佳係爲聚合作用引發劑之用量，爲基於單體混合物之 0.001到2.0莫耳。/。，仍佳爲自〇 〇1到1 〇莫耳。/。。 該聚合作用可藉由將所有單體以及聚合作用引發劑進料 ，並予加熱而實施，·或者，可將單體及/或聚合作用引發 劑適當地滴入，或逐部份加入之。 聚合作用溫度，可依所使用之自由基聚合作用引發劑、 單體及溶弹1而適切地決定；通常之範圍係自3〇到1〇〇。0， 較佳自40到90 C。一如習知技藝者，亦可於惰性氣體氛園 中（例如，氮氣氛園）實施該共聚合作用。 在聚合步驟完成之後，可藉由習知方法，例如溶劑之再 沈澱作用或蒸餾作用，而將共聚物自聚合作用混合物中分 離出來。亦可藉由習知方法，例如：重覆再沈澱作用、薄 月吳分離法、層析法或萃取法’而共聚物產物估計未反應單 體的量。 由此獲得之共聚物的分子量（其以聚乙二醇計，係經凝 膠過濾層析法而定出），可藉由選擇適當的聚合條件，而 調整至自1,000到1，〇〇〇,〇〇〇。于本發明中，共聚物分子量 之範圍較佳係自1〇,〇〇〇到5〇〇5〇〇〇，更佳係自2〇,〇〇〇到 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 4 -10-

501929 A7 B7 五、發明説明（8 200,000 〇 ~ 在使用前，可使用無機酸或有機酸將所獲得的共聚物之 三級胺基予以中和，而賦予共聚物水溶性。於比例中，彩 佳係中和50到100%之所有三級胺基，更佳係中和了 8〇多 100%。而所用的酸可稍微過量（即：使用量可爲中和當量泛 100 到 110%)。 本文中所用的無機酸之例子包括：氫氯酸、硫酸及磷_ ，而本文中所用的有機酸之例子包括：乙酸、乙二酸、二 甲基乙二酸、乳酸、二羥甲基丙酸、酒石酸、檸檬酸、川多 丁烯二酸及蘋果酸。 共聚物中之胺基，亦可使用適當之四級化劑而四級化； 于此例中，較佳爲四級化至少50%之所有三級胺基。 本文中所有用的四級化劑之例子，包括：二烷基硫酸類 二甲基硫酸、二乙基硫酸等），卣化烷類（氯化甲烷、溴化 丙烷、芊基氯等），以及自化芳烷類。 亦或，此一四級化共聚物，可藉由在共聚合作後之後， 使用四級化劑將單體（3)四級化而得。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 含有本發明足成膜樹脂的護髮製品實例，包括·噴霧定 型液、足型泡沫、定型液、膠、洗髮精及潤絲精，且可變 化成：種型式，例如:水溶液、水溶性酒精溶液、乳液， 霜及膠。此等護髮製品可概略地分成·含推進劑 型液、定型泡沫等），以及不含推進劑者⑺型液、造 、洗髮精、潤絲精等）。較佳爲本發明之護髮 推 進劑。 4 ^ -11- 五 發明説明（9 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 較佳爲僉含有推進劑成份之護髮製品含有〇 〇ι至Η% 本發明4成膜樹脂（更佳爲自2到8%)，自5〇到99 8%之選自 低^數醇類（乙醇等）S多元醇類及水等溶劑，自〇丨到SO% 之選自Mm石夕g同及其衍生物，和天然脂及油等油 ^成份。此外，亦可含自θ 5到3 〇%之觸感改善劑，例如： 高碳數醇類、肉苴蔻酸辛基十一酯、丙三醇、聚乙二醇或 聚氧乙晞鯨蠟醚，及自0.U|j3 〇%之成膜助劑，例如缔化 氧加成型的烷醚類（例如：聚氧乙烯十八基醚），或陽離子型 聚合物（例如：陽離子化纖維素）。 推進劑之例子包括：LPG、二甲醚（DME)、氟龍氣（flo gas)、以及LPG/flon混合物和lpg/DME混合物。其中， 佳係使用50到100%之LPG氣體。在噴霧型的護髮製品中 存在落液對推進劑之比値範圍，較佳係自5/95到7〇/3〇， 佳係自20/80到50/50。 月舍型悲之護髮製品（例如定型膠），較佳含自〇·5到丨〇 〇% 更佳係自1.0到3.0%)之成膜樹脂，自〇 5到2.0%之增稠劑 係自水溶性聚合物’例如聚丙晞酸，及謹乙基纖維素 純水’並視需要地混以如低碳數醇之溶劑。 亦可將本發明之成膜樹脂用於洗髮精、潤絲猜中等， 此例中，必須重申該成膜樹脂之含量範圍係自〇.丨到5 ，較佳係自0.5到2.0%。 善者，此等護髮製品组合物，可依其目的而含有習知 藝中常用的：防腐劑、UV吸收劑、螯合劑、藥用成份（抗 皮屑劑等）、色料、香精等。 η 尤 更 及 于 0% 技 頭 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐） 、本發明之成膜樹脂不僅於正常濕度下不黏，於高濕度下 吓然，並賦予護髮製品優秀之造型力，以及持久之定型力 又Q >、上所攜帶之胺基已被中和或四級化，故而可高度 二i k中而使此護髮製品可輕易經習知方法，以水或洗 Ί先淨再者，本發明之成膜樹脂係高度與LPG相容者 ，其^不僅與烴類溶劑（LPG等）高度，對許多有機溶劑， c括·芳族羥類、鹵化羥類、酮、醚等亦然。故而，其可 使用1各種型式製品中，例如，其可用以作爲：天然皮革 合成皮革4膠、塑膠、玻璃等之表面處理劑，而賦予 此等基底材料極佳之觸感、滑感及光澤。同時，當組合物 經通切地選擇後時，其亦可增加防腐性及抗靜電效果。其 亦可用於指甲油中，因本身具對蛋白質類例如指甲及皮膚 之良好黏附力。 爲進一步更詳盡地例示本發明，但非以限制。提供下列 合成例子及實例以説明之。 合成實例1到1 2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 、將1〇〇份之乙醇置入一個四頸燒瓶中，其上係接有一迴 流冷凝器、滴液漏斗、溫度計及氮氣進出試管和攪拌器。 待加熱至6(TC後，將由100份溶於200份乙醇（視需要2混 以水）中而成之列示於表各單體的溶液，以及聚合作用 引發劑溶於33份乙醇中而成之溶液，於氮氣氛圍中，在 1.5小時内逐滴加入；並將溫度維持在6〇χ：，而使所得之 混合物另外再繼續反應8小時。待聚合作用完成後，將聚 合物之乙醇溶液倒入正己烷中以獲得純化之聚合物，再將 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 501929 A7 B7 五、發明説明（11 ) 該聚合物於減壓下、60°C、乾燥12小時。 由此而得之各聚合物皆爲白色固體，合成實例1中之聚 合物的平均分子量[GPC於二甲基甲醯胺（DMF)溶液中：以 聚乙二醇（PEG)計]爲118,900，而合成實例2到12中聚合物 之分子量則是落在自70,000到200,000此範圍中。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 501929 A7 B7 五、發明説明（12 ) - jsiuH.rfsi一畤 *t%4~。 *rrPEG-t.今，T--t= 400。 t2: PEGe 今-1000 〇 *3: PWGe今-f-ιφΗ 600。 ?1 ##1 ΐ (Hsi %) 2,2--袞笋_(2,4-卜？^^&瘁)(v-65) S穸5ΠΙ ,Γ绿 (办)Ψ 機一Sf, 6 ρδιψ 4.冱尊鵁gg 濁liS胬^hslf _冱尊鑤gg 洌#1^渖通專辫¾ 2.4f 6if^a莓辫憩 * * * U) to 嘀a* ol-t%) Ξ 之丨卜渰1-^3尊爵窬 N-h^+lLa專觳¾ (2) _^尊|1漭 N,N-l· 6¾¾尊爵¾ 2:-^ (3) Ν,Ν-ΗΨ _^6^s尊鏐鼯 Ν,Ν--^^^^Β^Β尊觳漭 N .2:--::--¾^¾¾^^^¾審爵¾ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 0.20.2 0.20.2 0.2o. 2 0.2o. 20.: 0 · 3 Q* 3 0 ‘ 3 10 1010 17 20 .15 25 30 . 30 15 25 30 5 10 5 3 5 35 6055 55 50506060 20 15 36 15 20 15 1010 3025 10 25 40 50 55 ^ 65 10 一一 12 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 501929 A7 B7 五、發明説明（13) , t成實例13 胺基之四級化： (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 將合成實例1之單體混合物，以如上所描述之相同方式 、於1.5小時内逐滴加入；接著，將混合物於60°c下反應5 小時。然後將相當於N，N_二甲基胺丙基（甲基）丙烯酸醯胺 之f的二乙基硫酸，于1小時内逐滴加至反應混合物中， 並使反應另外再進行3小時。待反應完成之後，將產物透 過己fe進行再沈澱作用而純化，並于減壓下（20 mmHg)、 6〇°C中、乾燥12小時。由此而得之聚合物係爲白色固體之 形式。 合成實例13中之聚合物的平均分子量爲137,000 (GPC於 DMF溶液中，以peg計）。 實例1到1 3 氣噴式組合物之製造： 按照表2中所列出之各組合物，首先將共聚物溶於無水 乙醇中’然後添加中和劑、二甲聚矽氧烷（Toshiba Silicone 公司製造之TSF-45 1-5)。將由此獲得之溶液裝填於氣噴式 容斋中，並加壓灌入推進劑，而獲致一氣噴式組合物。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公楚） 501929 A7 B7 五、發明説明（14) 命菸衅皇一炒凇涔# 命；^碲宣2~為渖# 命糸蛑窆4~各渖爹 命/&畤±5~吞铐桊 命务蛑16~恭涔赛 命务蛑窆9炒無渖# 命洚碲宣10>無铐穿 命铐# ♦^f-s12ire穿 呤务碲令U3~^铐# ϋ #1 ρβ 6 l·^tK 爸 ills Ls DEM ϊν 50 100 50ioo 5-0loo 50 100 50loo 50 100 50 100 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 50loo 45 5 100 50 100 5050 100so

0.0660-072 0.133 0.061 0.050 0.061 丨 0.3 0.30.30.3 0·3 0.3ο. 3ο. 3ο· 3 0.3ο. 3ο. 3 0.3 0.15ο·150.15 0.15 0·15 0.150.150.150.15 0.15 0.15 0.150.15 balance TTTTttrrtTrT 0.072o.os 2:_ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 0.072o.ii 0.Ό56obN) 2 · 一 2.5 10 A 2 :.5 11 12 13 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 501929 A7 B7 五、發明説明（15) 今 比較實例1到 重覆實例1之步驟，但將實例1中所使用之合成實例j的 共聚物，換爲JP-A-2-18091 1中合成實例1到3之共聚物；比 較實例1到3中者係經以乳酸而100%中和（此等共聚物之比 例列於表3中）；以及換爲比較實例中之商業上可獲得之甲 基乙晞醚/順二丁烯酸單丁基酯共聚物（International Specialty Products公司之 Gantrez ES425)，而獲得各氣噴式 組合物。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ► -- 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ297公瘦） 501929 A7B7 五、發明説明（16 ) 0) N-h 辫 T_a尊漭(2) a.gi6l -9_B專鵁诮憩 (3) N,N*hf 咐 尊繆鸛 Ν,Ν-Ηου 咐D^f^a尊薄憩 (4) 碯梦_殚 6Η^(ΡΕα400)^_3莓籙黯 “卞莶今—Τ~ Ί：

A (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 104,3〇o135、60〇 55 25 10 10 65 15 10 1〇 10 1〇n8、4oo 55 25 3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2ί〇Χ 297公釐) ^>01929 A7 ___ B7 五、發明説明（17 ) 、實例1到13及比較實例丨到4中之氣噴式组合物（頭髮噴霧 疋型液）’以及其中所含之成膜樹脂的效果，係以下列方 法評估。 (1)定型力測試 將一髮束（長度：18公分，重：1·5克）以水浸溼、纏繞於圓 細4c*上並使之乾燥；隨後將圓細棍自髮束上取下，而髮束 已有捲度，然後將各組合物沿4個不同方向嘴在捲髮上。 待乾後，將捲的髮束懸掛在恆濕裝置中（2(rc，98%R H ) 3 0分鐘’然後測量捲髮之伸長度以評估定型力。定型力係 依下法決定··一般而言，係先量度捲髮長度，並于噴後立 即測頭髮之長度，此時稱之爲定型力100%，而未捲時之 髮束長度則指0%之定型力。 定型力之準則： 等級 狀況 ◎: 81%或以上 0: 61到 80% △ 51到 60% X： 0到 50% 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (2)硬度/黏性之觸感測試 將各喷霧定型液噴於實驗用假人頭（假髮）上，並依下列 準則評估觸感上之硬度和黏度，而表4及表5列示其結果° 硬度/黏性準則： ◎: 極好控制 -20- 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（21〇X297公釐〉 ^01929 A7 r-~ -——— 五、發明説明（π) 〇： ’ 尚可控制 △ 比較上可控制 X : 難以控制 (3) 頭髮光澤測試 將各噴霧定型液喷於實驗用假人頭（假髮）上，炎β裸眠 依下列準則評估頭髮之情沉，表4及表5列示其結果。 頭髮光澤之準則： ◎: 極好控制 〇: 尚可控制 △ 比較上可控制 X: 難以控制 (4) 水溶性測試 將各頭髮定型液噴於玻璃盤上待乾3秒，再將形成之滕 π於水中5分鐘，然後依下列準則評估其溶解情形，表4 及表5中列示其結果。 水溶解力/洗髮精可洗淨力之準則 極妤控制 〇： 尚可控制 Δ 比較上可控制 X： 難以控制 (5)洗髮精可洗淨力測試 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 n m tm In 111 m tfm I mp mi 广请先閱讀背面M法意事項義填寫本 各氣喷式組合物之洗髮精可洗淨力，係重覆上述（4)(水 溶性測減）而評估，但是改爲將玻璃盤上形成之膜浸於3 % 之洗髮水溶液中。 -21 - 尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210\297公釐j 501929

A B 五、發明説明（ \ϊ/ 9 1

0)(2) 翁綷β/ι(3) 菡飨决嘩 (4) /r^h? S (讀先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ◎ <§) ◎ @ ◎ ◎ ◎ © ◎ @ 〇 © ◎ ❾ 〇 © ◎ © (D ◎ @ <2) ◎ © ◎ © © @ 〇 〇 © ◎ 〇 Φ % © @ 〇 @ @ ◎ @ (§) ◎ @ @ Φ 7 8 9 ΧΙΟ -22- 轟躲辟眭斧(碑窆銹莠) 4 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 501929 A7 B7 五、發明説明（2〇)

(2) 翁綷 (3) 荔飱决. (4) 7Λ锊谇(5) 箨冷骞4^';fsuJ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

一一 12 13 0· 一 crl 丨.hr 訂 ΙΦ. Ο Ο @ > X -23- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 501929 A7 B7 五、發明説明（21) 如表4及所顯示出的，比較實例1刻4之足型液是會黏的 ，而比較實例1到3者則具差的洗髮精的$洗淨力’·然而， 與其相反地，實例1到13之定型液則同時滿足此二要件； 再者，其更具有極佳之定型力。含有小量陽離子單體之本 製品會顯出更好之效果。 處方例1 混合下列成份而獲得一定型液。 成份 （％) 合成實例1之共聚物 20 聚醚變性石夕酮（Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd公司 製造之 KF-352A) 10 乳酸 0()6 乙醇 8644 純水 香精 〇·5 總計 100.0 處方例2 混合下列成份而獲得一洗髮精。 成份 （A) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 月桂基聚氧乙晞三乙醇胺硫酸鹽（40%水性溶 液，Emul 20C，Kao Co公司製造） 32·0 月桂醯二乙醇醯胺 4·〇 聚乙二醇（PEG 600, Sanyo化學工業公司製造） 1.〇 合成實例2之共聚物 1 ·0 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 501929 A7 B7 五、發明説明（22 ) 乳酸 0.05 純水 61.45 香精 0.5 總計 100.0 處方例3 混合下列成份而獲得一髮膠。 成份 (%) 合成實例2之共聚物 2.0 乳酸 0.05 純水 80.0

Carbopol 940 (B.F· Goodrich公司製造） 〇·5 三乙醇胺 〇.5 乙醇 16.75 香精 0.2 總計 100.0 處方例4 混合下列成份而獲得一定型泡沫。 基本溶液之組合物 （％) 合成實例1中之共聚物 3.0 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 聚氧乙晞月桂醚（Emulgen 109Ρ，Kao Co公司製造） 〇·5 聚醚變性石夕酮（KF-352A，Shin-Etsu Chemical Co”

Ltd.公司製造） L5 乙醇 10.0 純水 84.71 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 501929 A7B7 五、發明説明（23) 香精 乳酸 總量 推進劑（LPG 100%) 存在溶液/推進劑之重量比=90/10 處方例5 混合下列成份而獲得一潤絲精。 成份 合成實例1之共聚物 乙二酸 十八基三甲基銨氯 鯨樣醇 純水 香精 總量 0.2 0.09 100.0 (%) 1.0 0.04 2.0 2.0 94.76 0.2 100.0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 501929 第084114135號申請專利案 中文申請專利範圍修正本(91年7月） 7、申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 )Ά yLa 補 1. 一種成膜樹脂，其包含下列成份組成之共聚物： (a)自30至80重量％之式（1)(甲基）丙婦醯胺單體: C II 2 Η c R23R / \ N I 9 ό 裝 其中R1代表氫原子或甲基；R2及R3可為相同或不同，各 代表氫原子或具4到12個碳原子之烷基，但R2及R3並不同 時為氫； (b)自2到50重量％之式（2)(甲基）丙烯醯胺單體： C 4 5 R R / \ N - R CSO / \ C 訂 其中R1係如上所定義；R4及R5可為相同或不同，且各代 表氳原子或具1到3個碳原子之烷基； (c)自0.5到30重量％之式（3)之（甲基）丙婦酸酯單體或（ 甲基）丙烯醯胺單體： ch2=c R7 (3) \ 6 / C(0)a(NH)^R6 - N Ra 0 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 501929 A7 B7 五、發明説明（ 其中R1係如上所定義；R6代表具2或3個碳原子之伸烷基 ;R7及R8可為相同或不同，各代表甲基或乙基，· a代表數 目0或1 ; (d)自0到40重量％之式（4)(甲基）丙缔酸酯單體： R1 C(OR9)b(ORi0L〇R“i _ Ο / ch2=c 其中R1係如上所定義；R9&Ri〇可為相同或不同，各代表 具2到4個碳原子之伸烷基；Ru代表氫原子，具2到ι〇個 碳原子之纪基，或為苯基；^及c各代表自〇到5〇之數字 ，但b及c並不同時為〇。 2·根據申請專利範圍第1項之成膜樹脂，其中共聚物中的 三級胺基，經以無機酸或有機酸中和，或經一種四級化 劑而四級化。 3· —種用於護髮之組合物，含有··上述申請專利範圍第i 或2項之成膜樹脂〇 · 〇 1〜1 5重量％ :選自低碳數醇類、 多元醇類及水等之溶劑50〜99·8重量％ ;選自烜類、酯 油類、矽酮及其衍生物、及天然脂及油等之油性成份 0 · 1〜2 0重量％ :以及其他之必要成份者。 4·根據申請專利範圍第3項之組合物，其中係使用了推進 劑，該存在溶液相對推進劑之比例範園 5/95 〜70/30 者。 裝· 訂 係 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(21〇X297<#) 501929 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 5 —種用於濩髮之組合物’含有：上述申請專利範圍第1 或2項之成膜樹脂〇 · 1〜1 0重量％及其他之必要成份者。 6. 根據申請專利範圍第5項之組合物，其中復含有選自水 溶性聚合物及純水之增稠劑0 · 5〜2 · 〇重量％及選擇性使 用之溶劑者。 7. 根據申請專利範圍第3〜6項中任一項之組合物’其中復 含有防腐劑、U V吸收劑、螫合劑、藥用成份、色料、 香精者。 訂

   -3- 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS) A4規格(210 X 297公釐)