TW490338B - Process for producing a component from pulverulent starting material and extractor suitable for this purpose - Google Patents

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490338 Λ7 ____ B7 —_ 五、發明説明（^ 發明背景 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明有關以粉末原材料製造組件之方法，其藉著混 合該原始粉末與包含接合劑之助劑以形成一可流動組合物 、藉著粉末射出成型由該組合物製造一生坯、藉著於一容 器中加熱該生坯及使其暴露至一溶劑液流以抽取部份助劑 、及燒結該生坯以形成該組件。 本發明進一步有關用以施行該方法之抽取器。 粉末射出成型主要係用於製造具有複雜幾何形狀之大 量組件。特別是藉著此方法能夠輕易地處理難以機械加工 之材料，例如燒結碳化物、陶瓷及石墨。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 該粉末射出成型法係敘述在Schunk Sintermetalltechnik GmbH所發行該產品資訊刊物'' Pulvermetallurgisches Spritzgieben-em fortschrittliches Fertigungsverfahren (公 告號碼第52 · 02/1996號）中。根據該方法，粉 末射出成型可分成若干步驟。於第一步驟中，大致爲金屬 或陶瓷粉末或石墨之粉末原材料係與熱塑性接合劑及增塑 劑混合，以形成式一可流動組合物。可在射出成型機上處 理該組合物，以賦予一形狀接近最後形狀之生坯。爲由該 生坯移去這些接合劑及增塑劑，於另一處理步驟中抽取或 熱解該接合劑及增塑劑。於抽取之案例中，所述助劑化學 性地溶解於一溶劑中及由該生坯移去，而於熱解之案例中 他們係熱分解。其結果之 ''褐色坯體〃係於下一步驟中燒 結以賦予一金屬、陶瓷或石墨主體。 該接合劑及增塑劑不只輔助該組合物之處理，他們亦 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X 297公釐） -4 - 經濟部智慧財產局員工消资合作社印製 490338 A7 B7 五、發明説明（2 ) 給予該生坯供進一步處理所需之幾何形狀穩定性。爲使該 生坯保留其形狀，必須漸漸及溫和地進行該助劑之移除。 這特別應用在來自粉末射出成型所製造生坯之接合劑及增 塑劑之抽取，當暴露至該溶劑液流時，因爲於本方法中該 生坯係大致上於抽取該助劑之前由該模子移去及因此並未 支撐之（譬如於一沙床中自力撐持或躺臥著）.。爲此緣故 使用接合劑系統，該接合劑在室溫爲固體及能給予生坯在 該溫度必要之幾何形狀穩定性。依該生坯之壁面厚度而定 ，藉著熱解移除接合劑及增塑劑需花費若干日子；及藉著 溶劑抽取亦需要長處理時間。再者，慣常接合劑系統之溶 劑及降解產物.有時候造成環境污染。 爲進行抽取，欲移除接合劑之大量生坯將導入一呈溶 池形式之抽取容器及以該抽取劑處理。 發明槪要 本發明之一目的係提供一用於抽取接合劑之方法，該 方法可快速及同時溫和地移除來自粉末射出成型所製造生 述之接合劑。 本發明之另一.目的係提供一適於施行該方法之抽取器 〇 以該方法之觀點，根據本發明，由本文先前論及之方 法開始藉著包括一加熱階段之抽取法達成該目的，該.生班 之溫度在加熱階段期間連續地或逐步地增加，且一呈壓縮 、超臨界處理氣體形式之溶劑係通過環繞著該生坯。 本紙張尺度適用中關家標準（CNS )八4規格（21GX297公董） -II 1 I -I -- :i m S-- · SI— n (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -5- 490338 A7 B7 五、發明説明（3 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 使用一呈超臨界處理氣體形式之溶劑進行由該生坯抽 取助劑。該處理氣體流動環繞著該生坯，於該過程中溶解 諸如接合劑及增塑劑之助劑，及隨後運送他們離開該容器 。由於移除該助劑之結果該生坯漸增地變成多小孔狀，以 致該處理氣體亦可流經該生坯之多小孔區域。在此所用之 容器係一能產生超大氣壓力之抽取器。 用作溶劑之超臨界處理氣體具有高密度，並依序改善 使該助劑由該生坯溶解之溶解作用。藉著在其特定之臨界 溫度及壓力値以上使該超臨界處理氣體維持於一溫度-壓 力體系而達成該高密度。 該抽取法包含一加熱階段，於該加熱階段期間該生坯 之溫度增加且如此所流動環繞之處理氣體之溫度亦增加。 該溫度係連續或逐步地增加。此程序之特別作用係更詳細 地敘述在下面： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 存在於該生坯中之助劑大致上係呈能區別之複數分量 形式，譬如以其熱性質觀點係例如其溶點，或其化學及物 理性質，例如其於該處理氣體中之溶解度。已藉著於一處 理氣體中之分解作用由該生坯移去或藉著加熱熔解之助劑 分量不再有助於該生坯之幾何形狀穩定性。於抽取期間慢 慢地增加該生坯之溫度導致按照其於該處理氣體中之溶解 度及其溶點連續地由該生坯移去該助劑分量。首先抽取可 在低溫溶解之助劑分量，且較少溶解者係'當溫度增加時抽 取。理論上，在抵達其個別溶點之前藉著於該處理氣體中 之分解作用移去該助劑分量。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X：Z97公釐） -6- 490338 A7 B7 五、發明説明（4 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 該助劑於該超臨界處理氣體中之溶解度隨溫度而增加 。於低溫抽取之案例中，該助劑之移除將因此花費一段長 時間，而在另一方面，於高溫抽取之案例中，由於快速移 除或軟化該助劑之結果將喪失該生坯之幾何形狀穩定性。 只有逐漸（連續或逐步）增加溫度使其可能溫和且同時快 速由該生坯移除該助劑。 此方法之一重要必備條件係使用接合劑系統，該接合 劑系統在室溫爲固體及允許此一逐漸之溫度增加而不會使 該生坯喪失其幾何形狀穩定性。因此本發明之方法能夠特 別有利地用於由生坯抽取接合劑及增塑劑，該生坯已藉著 粉末射出成型法製成及大致上離開該模子及於該抽取期間 未支撐之，以致藉著該生坯本身已確保有充分之幾何形狀 穩定性。 經濟部智慧財產局資工消費合作社印製 於該抽取期間所用之溫度本質上依所用助劑之熱及化 學性質及該生坯之幾何形狀尺寸而定。已發現於該加熱階 段期間有用之加熱速率範圍係約由每分鐘〇 . 1 °c至5 °C ，較佳地係約由每分鐘〇 · 5 °C至2 °C。於該範圍之一加 熱速率大致上達成快速及溫和地抽取該助劑。 相同方法可應用於一程序，其中於該加熱階段期間該 生坯之溫度係在約由2 0 °C至1 5 0 t：、較佳地由3 0 °C 至1 3 0 °C之範圍內增加。該加熱階段之後可隨之有一固 疋1¾ I又，於該固定階段期間該生还係維持在升高溫度下。 爲保有充分之機械穩定性，大致上進行該抽取操作，以致 在該生坯中留下之殘餘助劑量不會不利地影響隨後之燒結 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） 490338 A7 B7 五、發明説明（5 ) 〇 當給予該處理氣體第一流動方向，以致於該加熱階段 期間該處理氣體最初於該第一流動方向中流動環繞該生坯 且在該加熱階段過程期間至少一次改變該第一流動方向時 ，可改善該處理氣體移去該助劑之有效性。這可藉著該超 臨界處理氣體之高密度所說明，該高密度係位於欲抽取助 劑之特定密度範圍中。其結果是在該加熱階段過程期間該 溫度增加，處理氣體相對欲抽取助劑之密度比改變。在該 加熱階段開始時，亦即在低溫時，該處理氣體之密度係高 於該助劑之密度。該處理氣體較佳地係由底部向上通過環 繞該生坯，以致該處理氣體能夠於向上方向中輕易移走該 助劑及由該抽取器帶開。 如此較佳的是賦予一操作模式，其中該處理氣體於該 加熱階段之第一階段期間係由底部向上通過環繞該生坯及 於該加熱階段之第二階段期間係由該頂部往下。這是因爲 在較高溫度下反轉該密度比之後，可更有效地由該生坯及 由該抽取器藉著該現在往下流動之處理氣體移去該助劑。 發生密度比反轉之溫度依該抽取器中之內壓而定。 該抽取操作之總持續期間本質上依該生坯之壁面厚度 而定。吾人已發現可有用地將該生坯之處理時間設定在由 一小時至三小時之範圍中。 爲本發明之目的已發現特別可用作處理氣體之各種氣 體係丙烷、一氧化氮及二氧化碳。該處理氣體對於慣常之 接合劑及增塑劑具有一良好之溶解能力，他們係不貴及相 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） JP私 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -8- 490338 A 7 B7 五、發明説明（6 ) 當易於處理。 吾人已發現有用的是當該生坯正停靠在一由多小孔材 料製成之支撐上時抽取該助劑。假如液體助劑出自該生坯 ，可藉著該多小孔支撐材料吸附或吸收之，且以此方式可 防止該抽取器或其他生坯之污染或損害。該支撐譬如可呈 由多小孔狀陶瓷或多小孔狀燒結金屬製成之平板形式。 以該抽取器之觀點，藉著具有一壓力密閉式外殼之抽 取器可達成本發明之上述目的，該外殻具有至少一橫側邊 界壁面及圍繞著一處理室，該處理室能容納一載有複數生 坯之支撐元件，該外殼設有用於處理氣體之至少一入口及 用於廢氣之至少一出口，及具有一用於該生坯之可關閉式 載入及卸下孔口，該孔口係架構成一用於該橫側邊界壁面 中支撐元件之通孔。 其結果是該裝載及卸下孔口係架構成一用於該支撐元 件之通孔，整個支撐元件能導入該抽取器及再次經過該孔 口取出。該生坯能在裝載該抽取器之前位在該支撐元件上 。在完成該抽取操作之後，該生坯隨同該支撐元件由該抽 取器取出，及可當仍停靠在該支撐元件上時運送至諸如燒 結火爐之進一步處理設備。 既然該卸下孔口係位在該橫側邊界壁面中，該支撐元 件能藉著本質上水平之位移導入該抽取器，亦即不須克服 大高度差。 於本發明抽取器之較佳具體實施例中，該外殼係架構 成一在兩端封閉之中空圓柱體，而於該端面之一設有裝載 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公董） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣. 、11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9 - 490338 A7 B7 五、發明説明（7 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 及卸下孔口。爲本發明之目的，該二端面形成橫側邊界壁 面，該二端面之至少一面係設有該裝載及卸下孔口。一具 有圓形剖面之圓柱體特別適合當作一壓力容器。在此，該 圓柱形壁面提供橫側地形成該處理室之邊界及同時形成該 上下邊界壁面。 當該處理室具有至少二入口及至少二出口時可獲得進 一步改良。一以此方式修改之抽取器係適用於本發明方法 之上述變體，其中於該抽取操作期間顛倒該流動方向。 圖面簡述 在下文藉著一實例及一圖面之輔助說明本發明。如該 唯一之圖面， 圖1圖示地顯示一用於實現本發明方法之設備。 主要元件對照表 經濟部智慧財產局S工消费合汴社印製 1 抽取器 2 分離器 3 二氧化碳槽 4 液相 5 氣相 6 冷凝器 了 出口 8 過冷器 9 二氧化碳泵浦 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -10- 490338 A7 B7 五、發明説明（8 ) 17 18 19 2〇 2 1 2 2 2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 0 熱交換器 1 上入口 2 下入口 3 平板 4 生坯 5 可移動機架 6 上出口 下出口 角閥 商壓側 低壓側 傳動器 壓力調節器 3 高壓管路 5 抽取物 6 出口 7 氣體空間 8 氣體管路 9 僵柱體軸 〇 口蓋 較佳具體實施例之詳細敘述 圖1所示設備具有使用超臨界二氧化碳抽取（下文亦 稱爲接合劑移除’）生坯之作用。循環該二氧化碳。該設備 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -11 - 490338 A7 B7 五、發明説明（9 ) 包含抽取器1 、分離器2及用於容納二氧化碳之二氧化碳 槽3。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 於該二氧化碳槽3中，該二氧化碳係呈現爲一液相4 及一氣相5。爲液化該二氧化碳，一冷凝器6係設在該二 氧化碳槽3內。由該二氧化碳槽3，氣體管線經由一出口 7、一過冷器8、二氧化碳泵浦9、及一熱交換器10延 伸至該抽取器1上之一上入口 1 1及一下入口 1 2，以致 該二氧化碳可經由上入口11或下入口12導入。 該抽取器1具有一中空圓柱體之形狀，在此於圖1所 述設備中，該圓柱體軸2 9係呈水平。端面之一係設有能 藉著口蓋3 0.以壓力密閉方式關閉之裝載及卸下孔口。在 該抽取器1內，一可移動機架1 5係設有複數中間淺盤， 若干生坯1 4係位於該淺盤供移除接合劑。該生坯1 4停 靠在由多小孔燒結金屬製成之平板1 3上。該機架1 5能 經由該裝載及卸下孔口導入及取出該抽取器。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印災 此外，一加熱設備（圖面中未不出）係設在該抽取器 1內。於另一具體實施例中，藉著該加熱設備圍繞該抽取 器1。該抽取器能經由一上出口 1 6或一下出口 1 7及一 角閥1 8連接至該分離器2 ° 於第1圖中，該角閥之高壓側1 9係以一較小腿部表 示及該低壓側2 0係以一較大腿部表示。藉著一氣壓傳動 器2 1及一壓力調節器2 2控制該角閥1 8 °該壓力調節 器2 2係經由一高壓管路2 3連接至該角閥之高壓側1 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12- 490338 A7 ___B7 五、發明説明（1〇) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 藉著一溫控設備圍繞該分離器2，該接合劑及增塑劑 係在該分離器2中由氣體二氧化碳分開。由該二氧化碳冷 凝出之成份係形成一抽取物2 5，其本質上係由蠟、石鱲 及樹脂所構成及能經由出口 2 6排出。該抽取物2 5上方 之氣體空間2 7係經由一氣體管路2 8連接至該二氧化碳 槽3之氣相5。 於下文中，參考第1圖說明本發明之方法，其使用超 臨界二氧化碳由生坯溫和地抽取助劑： 該抽取器1係裝滿一批欲處理之生坯1 4，該生坯 1 4係在該抽取器1外側放置於該機架1 5上及然後將該 機架水平地推入該抽取器1。 該生还係藉著粉末射出成型由含鑛基鐵化合物粉末及 助劑之混合物所製成之鑄造零件，諸如接合劑及增塑劑。 該助劑將在下文集體稱爲A接合劑〃。基於總重量，接合 劑之比率係由百分之6至9之重量比。各種接合劑分量係 以不同數量存在。該接合劑分量之溶點及其於超臨界二氧 化碳中之溶解度不同。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於該二氧化碳槽3中，二氧化碳係維持在約2 0 °C之 溫度及由5 5巴至6 0巴之壓力範圍。建立一相平衡以形 成該氣相5及該液相4。由該液相4連續取出液體之二氧 化碳，及當作超臨界二氧化碳在由2 0 〇巴至5 0 0巴之 壓力下經由該過冷器8及該二氧化碳泵浦9運送至該熱交 換器1 0。大致上在該抽取器1中設定3 5 0巴之壓力。 根據本發明之接合劑移除包含一加熱階段，於該加熱 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -13- 490338 A7 _ B7 ____五、發明说明（11) 階段期間通過該抽取器1之超臨界二氧化碳之連續液流之 溫度係慢慢地增加。在該熱交換器1 0中加熱該二氧化碳 液流。於本# Μ Φ，1¾ ;溫g {系$口 τ $戶斤$ Μ #丈曾力口 ： 氧化碳抽取期間之溫度增加 ) 溫度

1 2 3 4 5 〇 3 0 5〇 7〇 9〇 .2 0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 逐步增加溫度之另一種選擇是該溫度亦可連續增加。 於據此所修改之一實例中，藉著該熱交換器1 〇在每分鐘 1 °C之加熱速率下由3 0 °C至1 2 0 °c加熱該超臨界二氧 化碳，以致該溫度係連續增加。 由該熱交換器1 0 ,超臨界二氧化碳之連續液流進入 該抽取器1，流動環繞該多小孔狀生坯1 4及溶解在其中 所含接合劑成份。所用二氧化碳之數量係依欲移去接合劑 之材料質量而定。於該實例中，1 〇公斤之超臨界二氧化 碳係用於每公斤最初重量之生坯。 逐漸之溫度增加導致相繼溶解不同之接合劑分量，以 致在接合劑移除期間確保該生坯1 4之充分幾何形狀穩定 性。再者，在抵達其溶點之前藉著所溶解之低溶點分量避 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X297公釐） -14- 490338 Μ Β7 五、發明説明（12) 免接合劑之液化。然則出自該生坯之任何液體係藉著該多 小孔平板1 3所吸收。 由於該溫度增加，於該加熱階段之過程期間改變欲抽 取超臨界二氧化碳及該接合劑之密度比。在該加熱階段開 始時，超臨界二氧化碳之液流係因此由該下入口 1 2通過 至該上出口 1 6。以此方式設定該流動方向之結果是密度 低於超臨界二氧化碳者之接合劑成份係向上移走及帶離該 抽取器。在反轉上述密度比之後，這是發生在3 5 0巴之 內壓及由7 0 °C至9 0 °C之溫度範圍時，依所選擇之接合 劑系統而定，藉著現由該上入口 1 1通過至該下出口 17 之二氧化碳液流改變該流動方向，以致現在具有較高密度 之接合劑成份可經由該下出口 1 7更輕易地移除。 於該加熱階段之後，該生坯1 4係維持在1 2 0 °C之 溫度達2 0分鐘之保溫時間，而該超臨界二氧化碳持續流 動環繞他們。當只有用於該生坯1 4之穩定性所需剩餘數 量接合劑係存在於該生坯1 4中直至燒結他們時，才完成 該抽取操作。剩餘數量接合劑之重量比係約百分之2〇。 於該實例中，如此該抽取操作係在9 0分鐘之後結束。 帶離該抽取器1之接合劑成份送往該分離器2及由於 s亥一與化ϊί灰減壓之冷卻結果在此冷凝或結晶。該淨化之二 氧化碳係返回至該二氧化碳槽3。 使用超臨界二氧化碳當作抽取劑及其可於該熱交換器 1 0中藉著加熱精確控制之良好溶解及運送特性導致該接 合劑移除之時間縮短至數小時。本發明之方法使其可能再 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） ' :-- -15- !!? — (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 490338 A7 ______B7 五、發明説明（13) 使用該抽取物2 5及如此免於環境污染。亦循環該二氧化 碳溶劑。 在接合劑移除之後，打開該口蓋3 0，由該抽取器1 取出該機架1 5，及位於該機架5上之生坯1 4係送至一 燒結火爐（圖面中未示出）以製造想要之組件。該燒結火 爐同樣地設計成可容納該機架1 5 ,以致所處理之生坯 1 4不須用手操作。他們隨後係在由1 〇 〇 〇 °C至 1 3 5 0 °C之溫度下燒結。 |丨—輕！ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印¾ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -16-

Claims (1)

1. 490338 8 8 8 8 ABCD 、二！ 1--- -V οι 本 六、申請專利範圍 附件1 A : 第90 1 0788 1號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國9 1年5月修正 1 · 一種以粉末原材料製造組件之方法，其藉著混合 該粉末與包含接合劑之助劑以形成一可流動組合物、藉著 粉末射出成型由該組合物製造一生坯、藉著於一容器中加 熱該生坯及使其暴露至一溶劑液流以抽取部份助劑、及燒 結該生坯以形成該組件，其中該抽取操作包含一加熱階段 ，該生坯（1 4 )之溫度在該加熱階段期間連續地或逐步 地增加，且一呈壓縮、超臨界處理氣體形式之溶劑係通過 環繞著該生坯（1 4 )。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中於該加熱階 段期間之加熱速率範'圍係設定爲由每分鐘〇 · 1 °C至5 °C ，較佳地係於由每分鐘〇 · 5 °C至2 °C。 3 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該生坯之溫 度範圍於該加熱階段期間係約由2 0 t增加至5 0 °C，較 佳地係由3〇至1 3 0 t：。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 ·如申請專利範圍第χ項之方法，其中給予該處理 氣體一流動方向，於該加熱階段期間該處理氣體於該流動 方向中流動環繞該生坯（1 4 )，且在該加熱階段過程期 間至少一次改變該流動方向。 5 ·如申請專利範圍第4項之方法，其中該·處理氣體 於該加熱階段之第一階段期間由底部向上流動環繞該生坯 本纸張U適用中國國家梂準（CNS )八视^ ( 210X297公'"""""" ： 490338 A8 B8 C8 _ D8 六、申請專利範圍 及於該加熱階段之第二階段期間係由該頂部往下。 6 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該生坯」. (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 4 )之處理時期係由一小時至三小時。 7 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中所用之處理 氣體係内烷、一氧化氮或二氧化碳。 8 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該生坯（ 1 4 )於抽取該助劑期間停靠在一由多小孔材料製成之支 撐上。 9 · 一種用於施行如申請專利範圍第1至8項中任一 項所述之方法之抽取器，包括一壓力密閉式外殼（1 )， 其具有至少一橫側邊界壁面及圍繞著一處理室，該處理室 能容納一載有複數生坯（1 4 )之支撐元件（1 5 )，該 外殼設有用於處理氣體之至少一入口（ 1 1 ; 1 2 )及用 於廢氣之至少一出口（ 1 6 ; 1 7 )，及具有一用於該生 坯（1 4 )之可關閉式載入及卸下孔口（ 3 0 )，該孔口 係架構成一用於該橫側邊界壁面中支撐元件（1 5 )之通 孔。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 0 .如申請專利範圍第9項之抽取器，其中該外殼 (l· )係架構成一在兩端封閉之中空圓柱體，而於該端面 之一設有裝載及卸下孔口（30) 。. | 1 1 ·如申請專利範圍第9或1 0項之抽取器，其中 該處理室具有至少二入口（ 1 1 ; 1 2)及至少二出口（ ]6 ; 1 7 )。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）