JP2003528985A - 粉体状出発原料から構成部材を製造する方法及びそのために適当な抽出機 - Google Patents

粉体状出発原料から構成部材を製造する方法及びそのために適当な抽出機

Info

Publication number
JP2003528985A
JP2003528985A JP2001572244A JP2001572244A JP2003528985A JP 2003528985 A JP2003528985 A JP 2003528985A JP 2001572244 A JP2001572244 A JP 2001572244A JP 2001572244 A JP2001572244 A JP 2001572244A JP 2003528985 A JP2003528985 A JP 2003528985A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
green body
extractor
green
temperature
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2001572244A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2003528985A5 (ja
Inventor
ベルガー トーマス
ディールケス ヘリベルト
コート ヘンリ
Original Assignee
メツサー グリースハイム ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング
ウーデ ホッホドゥルックテヒニーク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by メツサー グリースハイム ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング, ウーデ ホッホドゥルックテヒニーク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング filed Critical メツサー グリースハイム ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング
Publication of JP2003528985A publication Critical patent/JP2003528985A/ja
Publication of JP2003528985A5 publication Critical patent/JP2003528985A5/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • B22F3/1025—Removal of binder or filler not by heating only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D13/00—Apparatus for preheating charges; Arrangements for preheating charges
    • F27D13/005—Drying of green clay prior to baking
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D5/00—Supports, screens, or the like for the charge within the furnace

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Abstract

(57)【要約】 粉末状出発原料から構成部材を製造する公知方法では、粉末を結合剤を含む助剤と混合して流動性材料を形成し、該材料から粉末射出成形により生素地を製造し、生素地を容器内で加熱しかつ溶剤流にさらすことにより助剤の一部を抽出し、かつ生素地を焼成して構成部材を形成する。この方法から出発して、粉末射出成形により製造された生素地から結合剤を除去するための急速かつ同時に温和な抽出を可能にするために、本発明によれば、抽出が加熱期を含み、この期間中に生素地の温度を連続的又は段階的に高め、かつ生素地の周囲に溶剤を圧縮した超臨界の処理ガスを流動させることを提案する。該方法を実施するための抽出機は、少なくとも１つの側面制限壁を備えた圧密のケーシングを有し、該ケーシングが多数の生素地を積載する支持部材を受け入れるための処理室を包囲し、該処理室が処理ガスのための少なくとも１つの入口及び排ガスのための少なくとも１つの出口を備えており、かつ生素地のための閉鎖可能な装填及び取り出し開口を有し、該開口が側面制限壁内に支持部材のための出入り口として形成されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、出発粉末を結合剤を含む助剤と混合して流動性材料を形成し、該材
料から粉末射出成形により生素地を製造し、生素地を容器内で加熱しかつ溶剤流
にさらすことにより助剤の一部を抽出し、かつ生素地を焼成して構成部材を形成
することにより、粉末状出発原料から構成部材を製造する方法に関する。
【０００２】 さらに、本発明は、前記方法を実施するための抽出機に関する。
【０００３】 粉末射出成形は、主に大きな個数で形状が複雑な構成部材を製造するために使
用される。硬質金属、セラミック及びグラファイトのような、特に機械的に加工
するのが困難である工業材料が、この方法で容易に加工される。
【０００４】 粉末射出成形の際の製造工程は、製品情報誌、Schunk Sintermetalltechnik G
mbH（Druckvermerk: 52.02/1996）の“Pulvermetallurgisches Spritzgiessen -
ein fortschrittliches Fertigungsverfahren”に記載されている。それによれ
ば、粉末射出成形は複数の工程に分けることができる。粉末状出発原料（この場
合、一般に金属又はセラミック粉末又はグラファイトが該当する）は、第１の製
造工程においては熱可塑性結合剤及び可塑剤と混合されて流動性材料を形成する
。この材料は、射出成形機で最終輪郭に近い生素地に加工することができる。生
素地から結合剤及び可塑剤を除去するために、該生素地は次の製造工程において
いわゆる抽出又は熱分解処理される。抽出する際には、前記の助剤は化学的に溶
剤中に溶解されかつ生素地から排出され、一方これらは熱分解の際に熱分解され
る。この際に生じる二次製品（Braeunling）が、次の製造工程で焼結されて金属
、セラミック又はグラファイト成形体を形成する。
【０００５】 結合剤及び可塑剤は、材料の加工を簡単にするだけでなく、これらは生素地に
またそのさらなる加工のために必要な形状安定性を付与する。生素地がその形状
を維持するために、この溶剤の排出は漸進的にかつ穏和に行われねばならない。
このことは就中粉末射出成形により製造された生素地からの結合剤及び可塑剤の
抽出に当てはまる。それというのも、生素地はこの方法では一般に抽出前に離型
され、従って支持されずに（自立しているか又は例えばサンドベッド内にある）
溶剤流にさらされるからである。従って、室温で固体でありかつ生素地にこの温
度で必要な形状安定性を付与することができるような結合剤系が使用される。熱
分解による結合剤及び可塑剤の除去は、生素地のその都度の壁厚さに基づき、数
日間継続しかつ溶剤による抽出の際にも長い処理時間が必要である。さらに、溶
剤及び使用済みの結合剤系の分解生成物は一部分環境を汚染する。
【０００６】 抽出を実施するためには、多数の結合剤を除去すべき生素地が浴の形の抽出容
器内に入れられかつ抽出剤で処理される。
【０００７】 従って、本発明の課題は、粉末射出成形により製造された生素地からの結合剤
の急速かつ同時に温和な除去を可能にする、結合剤の抽出方法を提供することで
ある。
【０００８】 さらに、本発明は、該方法を実施するために適当な抽出機を提供することであ
る。
【０００９】 方法に関しては、前記課題は、冒頭に記載した形式の方法から出発して本発明
により、抽出が加熱期を含み、この期間中に生素地の温度を連続的又は段階的に
高めかつかつ生素地の周囲に溶剤を圧縮した超臨界の処理ガスの形で流動させる
ことにより解決される。
【００１０】 生素地から助剤を抽出するためには、溶剤を超臨界処理ガスの形で使用する。
処理ガスは、生素地の周囲を流動し、その際助剤、例えば結合剤及び可塑剤を溶
解し、該助剤は引き続き処理ガスと一緒に容器から排出される。この際、生素地
は助剤の除去によってますます多孔質になるので、処理ガスは生素地の多孔質領
域を貫流することができる。この場合、容器とは、過圧を発生させることができ
るいわゆる抽出機である。
【００１１】 溶剤として使用される超臨界処理ガスは、高い密度により優れている。このこ
とはまた生素地から溶解すべき助剤のための助剤作用を向上させる。高い密度は
、超臨界処理ガスを温度／圧力レジームにおいてその固有の温度及び圧力値の上
に保持することにより達成される。
【００１２】 抽出は加熱期を含み、この期間中に生素地の温度、ひいてはまた生素地の周囲
を流動する処理ガスの温度を高める。温度上昇は、連続的に又は段階的に行う。
この操作法の特別の効果を、以下に詳細に説明する： 生素地に含有される助剤は、一般に、例えばその熱的特性、例えばその溶融温
度、又はその化学的かつ物理的特性、例えばその処理ガス中での溶解性において
異なっていてもよい、異なるフラクションで存在する。生素地から処理ガス内で
の溶解により除去された又は加熱により液化された助剤フラクションは、生素地
の形状安定性のためにはもはや貢献しない。抽出中に生素地の温度を緩慢に高め
ることにより、助剤フラクションをその処理ガス中での溶解性及びその溶融温度
に応じて順次に生素地から除去することができる。まず、比較的低い温度で溶解
する助剤フラクションが抽出され、かつ温度が上昇するに伴い難溶性物質が抽出
される。その際、助剤フラクションは、それらのそれぞれの溶融温度が達成され
る前に、処理ガス中での溶解により除去されるのが理想的である。
【００１３】 超臨界処理ガス中での助剤の溶解性は、温度と共に増大する。従って、低温で
抽出する場合には、助剤の排除は長い時間を必要とし、他面では高温での抽出の
場合には助剤の急速な排除又は軟化により生素地の形状安定性が失われる。漸進
的（連続的又は段階的）な温度上昇が初めて、生素地からの助剤の温和なかつ同
時に急速な排除を可能にする。
【００１４】 そのための重要な前提は、このような漸進的な温度上昇を可能にし、しかも生
素地がその形状安定性を失わない、室温で固体の結合剤系を使用することである
。従って、本発明による方法は、特に、粉末射出成形により製造されておりかつ
一般に抽出中に離型されかつ支持されずに存在し、従って十分な形状安定性を自
体から保証しなければならないような生素地から結合剤及び可塑剤を抽出するた
めに使用可能である。
【００１５】 抽出中の温度制御は、大体において使用される助剤の熱及び化学的特性並びに
生素地の幾何学的寸法に依存する。加熱期において加熱速度を０．１℃／分〜５
℃／分の範囲内、有利には０．５℃／分〜２℃／分の範囲内に調整するのが好ま
しことが立証された。この範囲内の加熱速度で、一般に助剤の急速かつ温和な抽
出が達成される。
【００１６】 このことは同様に、加熱期において生素地の温度を２０℃〜１５０℃、有利に
は３０℃〜１３０℃の範囲内の温度に高める操作法に関しても当てはまる。加熱
期に引き続き、生素地を高めた温度で保持する保持期を設けることができる。十
分に機械的安定性を得る理由から、抽出は一般に、引き続いての焼結のために無
害な残量の助剤が生素地内に残留するように実施する。
【００１７】 助剤の除去に関する処理ガスの作用は、処理ガスに第１の流動方向を予め与え
、その際生素地の周囲に加熱期中に処理ガスを第１の流動方法で流動させ、かつ
流動方向を加熱期の過程で少なくとも１回変化させることにより改良される。こ
のことは、抽出すべき助剤の固有の密度の範囲内にある超臨界処理ガスの高い密
度により説明することができる。温度上昇に起因して、加熱期の過程で処理ガス
と抽出すべき助剤との密度比は変化する。加熱期の開始時、従って低い温度では
、処理ガスの密度は助剤の密度よりも高い。その際、有利には、処理ガスが助剤
を容易に上に向かって押し退けかつ抽出機から排出することができるように、生
素地の周囲を下から上に向かって流動させる。
【００１８】 従って、生素地の周囲を加熱期の第１の時間的区分においては下から上に向か
って、かつ加熱期の第２の時間的区分においては上から下に向かって処理ガスを
流動させる操作法が有利である。それというのも、高温での密度比の逆転の後に
、助剤は今や上から下に向かって流動する処理ガスによって有効に生素地から及
び抽出機から除去されるからである。密度比の逆転が生じる温度は、抽出機内の
内部圧に依存する。
【００１９】 抽出の持続時間は、大体において生素地の壁厚さに基づき決定される。生素地
の処理持続時間は１時間から３時間までの範囲内に調整するのが有利であること
が立証された。
【００２０】 本発明に基づき処理ガスとして使用するためには、プロパン、亜酸化窒素（笑
気）又は二酸化炭素が特に有利であることが立証された。これらの処理ガスは、
通常の結合剤及び可塑剤に対する良好な溶剤特性により優れている。これらは廉
価でありかつ比較的に簡単に取り扱われる。
【００２１】 生素地が多孔質材料からなる支持体の上に載っている間に、助剤を抽出するの
が有利であることが立証された。液状助剤が生素地から流出する場合のためには
、これらを多孔質支持体材料により吸着又は吸収させ、かつそれにより抽出機又
は別の生素地の汚れ又は損傷を阻止することができる。支持体は、例えば多孔質
セラミック又は多孔質焼結金属からプレートの形で形成されていてもよい。
【００２２】 前記の技術的課題は、抽出機に関しては、少なくとも１つの側面制限壁を備え
た圧密のケーシングを有し、該ケーシングが多数の生素地を積載する支持部材を
受け入れるための処理室を包囲し、該処理室が処理ガスのための少なくとも１つ
の入口及び排ガスのための少なくとも１つの出口を備えており、かつ生素地のた
めの閉鎖可能な装填及び取り出し開口を有し、該開口が側面制限壁内に支持部材
のための出入り口として形成されていることにより解決される。
【００２３】 装填及び取り出し開口が側面制限壁内に支持部材のための出入り口として形成
されていることにより、全ての支持部材をこの開口を通して抽出機に入れかつま
た再び取り出すことができる。生素地は、既に抽出機への装填前に支持部材上に
配置されていてもよい。抽出の終了後に、生素地を支持部材と一緒に抽出機から
取り出しかつ支持部材に載せた状態で後続の加工装置、例えば焼結炉に供給する
ことができる。
【００２４】 取り出し開口が側面の制限壁内に形成されているので、支持部材を実質的に水
平の移動により、従って大きな高低差を克服することなく、抽出機に挿入するこ
とができる。
【００２５】 本発明による抽出機の有利な実施態様においては、ケーシングは端面側が閉鎖
される中空円筒体として構成されており、その際装填及び取り出し開口が一方の
端面の領域内に設けられている。この場合には、両者の端面は、本発明に基づき
側面の制限壁を形成し、そのうちの少なくとも一方の端面の領域において装填及
び取り出し開口が設けられている。円形横断面を有する円筒体が圧力容器として
特に好適である。この場合には、円筒体胴が処理室の側面制限のために役立ちか
つこれは同時に上方及び下方の制限壁を形成する。
【００２６】 もう１つの改良は、処理室が少なくとも２つの入口及び少なくとも２つの出口
を有することにより生じる。このように改造された抽出機は、特に、流動方向を
抽出中に逆転させる、本発明による方法の前記の変法において使用するために特
に好適である。
【００２７】 以下に、本発明を実施例及び図面により詳細に説明する。
【００２８】 図１に示された装置は、超臨界二酸化炭素を使用した生素地からの抽出（以下
には、結合剤除去とも記載する）のために役立つ。この場合、二酸化炭素は循環
路内を導かれる。該装置は、抽出機１、分離器２、二酸化炭素を受容するための
ＣＯ２タンク３を有する。
【００２９】 ＣＯ２タンク３内には、二酸化炭素が液相４及び気相５で存在する。二酸化炭
素を液化するために、ＣＯ２タンク３の内部に凝縮器６が設けられている。ＣＯ２ タンク３から、ガス導管が出口７、過冷却器８、ＣＯ２ポンプ９及び熱交換器
１０を介して選択的に抽出機１の上方入口１１及び下方入口１２に案内されてい
る。
【００３０】 抽出機１は、中空円筒体の形を有し、その際図１の図面においては円筒体軸線
２９は水平方向に延びている。端面の一方の領域に、フラップ３０によって圧密
に密閉可能である装填及び取り出し開口が設けられている。抽出機１の内部に、
結合剤除去のために多数の生素地１３が配置された多数の中間底を有する移動可
能な支持台１５が設けられている。この場合、生素地１３は、多孔質焼結金属か
らなるプレート１４に載置されている。装填及び取り出し開口を通して、フレー
ム１５を抽出機内に挿入しかつそこから取り出すことができる。抽出機１の内部
に、さらに加熱装置（図示されていない）が設けられている。選択的実施例にお
いては、抽出機１は加熱装置によって包囲されている。抽出機は選択的に上方出
口１６及び下方出口１７及びアングルグローブ弁１８を介して分離器２と接続可
能である。
【００３１】 アングルグローブ弁の高圧側１９は、図１には比較的に小さい脚で特徴付けら
れかつ低圧側２０は比較的に大きな脚で特徴付けられている。アングルグローブ
弁１８は、ニューマチック装置２１及び圧力調節弁２２で制御される。圧力調節
弁２２は、圧力導管２３を介してアングルグローブ弁の高圧側と接続されている
。
【００３２】 結合剤及び可塑剤がガス状二酸化炭素によって分離される分離器２は、温度調
節装置によって包囲されている。二酸化炭素から凝縮する成分は、抽出物２５を
形成し、該抽出物は大体においてろう、パラフィン及び樹脂から組成されており
かつ接続管片２６を介して排出することができる。抽出物２５の上のガス室２７
は、ガス導管２８を介してＣＯ２タンク３の気相５と接続されている。
【００３３】 以下に、超臨界二酸化炭素を使用して生素地から助剤を温和に抽出する本発明
による方法を図１により詳細に説明する。
【００３４】 抽出機１に、処理すべき生素地１４を抽出機１の外部で支持台１５の上に配置
しかつ該支持台を引き続き水平方向で抽出機１に押し込むことにより、生素地１
４のバッチを装填する。
【００３５】 生素地は、カルボニル／鉄粉末と助剤、例えば結合剤及び可塑剤との混合物か
ら粉末射出成形により製造された成形品である。助剤は、以下には“結合剤”と
いう用語でまとめて記載する。全重量に対して、結合剤の割合は６〜９質量％で
ある。種々の結合剤フラクションが、異なる量比で含有されている。結合剤フラ
クションは、その溶融温度及びその超臨界二酸化炭素内での溶解性に関して異な
る。
【００３６】 ＣＯ２タンク３内に、二酸化炭素を約２０℃の温度及び５５バール〜６０バー
ルの範囲内の圧力で保持する。その際、気相５と液相４との形成下に相平衡が形
成される。液相４から、連続的に液状二酸化炭素を取り出しかつ過冷却器８及び
ＣＯ２ポンプ９を介して２００バール〜５００バールの圧力下で超臨界二酸化炭
素として熱交換器１０に供給する。一般に、抽出機１内で圧力を３５０バールに
調整する。
【００３７】 本発明による結合剤除去は、加熱期を含み、この期間中に抽出機１を貫流せし
められる超臨界二酸化炭素からなる連続的流れの温度を緩慢に高める。二酸化炭
素流の温度調節は、熱交換器１０内で行う。この実施例においては、以下の表に
基づき段階的温度上昇を調整する：
【００３８】
【表１】
【００３９】 段階的温度上昇の対して選択的に、温度を連続的に上昇させることもできる。
相応して変更された実施例においては、超臨界二酸化炭素を熱交換器１０により
温度調節し、その際３０℃から１２０℃への連続的温度上昇を１℃／分の加熱速
度で調節する。
【００４０】 熱交換器１０から、超臨界二酸化炭素からなる連続的流れは抽出機１に達し、
多孔質生素地１４の周囲を流動しかつその際該生素地内に含有された結合剤の成
分を溶解する。使用すべき二酸化炭素の量は、結合剤を除去すべき材料の質量に
依存する。該実施例では、生素地の出発重量１キログラム当たり超臨界二酸化炭
素１０ｋｇを使用する。
【００４１】 漸進的温度上昇は、異なる結合剤フラクションの漸次の溶解を惹起するので、
結合剤除去中に生素地１４の十分な形状安定性が保証される。さらに、低溶融温
度のフラクションが、その溶融温度に達する前に既に溶解されることにより、結
合剤の液化が回避される。それのもかかわらず、発生する液体は、多孔質プレー
ト１３により吸収される。
【００４２】 温度上昇に起因して、加熱期の経過において超臨界二酸化炭素と抽出すべき結
合剤との密度比は変化する。従って、加熱期の開始時に、超臨界二酸化炭素から
なる流れを下方入口１２から上方出口１６に向かって導く。そのように予め与え
られた流動方向により、超臨界二酸化炭素に比較して低い密度を有する結合剤成
分は上に向かって押し退けられかつ抽出機から排出される。選択された結合剤系
に依存して３５０バールの内部圧で７０℃〜９０℃の範囲内の温度で生じる前記
の密度比の逆転後に、二酸化炭素流を今や上方入口１１から下方出口１７に向か
って導くことにより、流動方向を変化させ、それにより今や高い密度を有する結
合剤成分を容易に下方出口１７を介して除去することができる。
【００４３】 加熱期に引き続き、生素地１４を２０分間の保持時間中に１２０℃の温度に保
持し、その際さらに生素地の周囲に超臨界二酸化炭素を流動させる。なお焼結ま
で生素地１４の安定性のために必要であるだけの残留分の結合剤が生素地１４内
に存在する状態で、抽出を終了する。この残留分は、約２０質量％である。従っ
て、この実施例では抽出を９０分後に終了する。
【００４４】 抽出機から排出された結合剤成分は、分離器２に達しかつそこで二酸化炭素の
放圧による冷却に基づき凝縮又は結晶化する。浄化した二酸化炭素を再びＣＯ２ タンク３に供給する。
【００４５】 抽出剤として超臨界二酸化炭素を使用することによりかつその良好なかつ熱交
換器１０内での温度調節を介して正確に制御可能な溶解及び搬送特性を使用する
ことにより、数時間への結合剤除去時間の短縮が達成される。本発明による方法
は、抽出物２５の再使用を可能にし、従って環境を汚染しない。溶剤二酸化炭素
も循環路内を導かれる。
【００４６】 結合剤除去後に、フラップ３０を開き、支持台１５を抽出機１から搬出しかつ
その上に配置された生素地１４を所望の成形品を完成させるために（図１には、
図示されていない）焼結炉に供給する。焼結炉も同様に支持台１５を受け入れる
ために構成されているので、処理済みの生素地１４を移し換える必要はない。引
き続き、これらの生素地を１０００℃〜１３５０℃の温度で焼結する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による方法を実施するための装置の概略図である。
【符号の説明】
１ ケーシング（抽出機）、 ２ 分離器、 ４ 液相、 ５ 気相、 ８
過冷却器、 ９ ＣＯ２ポンプ、 １０ 熱交換器、 １１；１２ 入口、 １
３ 多孔質プレート、 １４ 生素地、 １５ 支持部材（支持台）、 １６；
１７ 出口、 １８ アングルグローブ弁、 ３０ 装填及び取り出し口（フラ
ップ）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (71)出願人 Ｆｒｉｔｚ−Ｋｌａｔｔｅ−Ｓｔｒａｓｓ ｅ ６，Ｄ−65933 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔ ａｍ ｍａｉｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ (71)出願人 ウーデ ホッホドゥルックテヒニーク ゲ ゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ドイツ連邦共和国 ハーゲン ブッシュミ ューレンシュトラーセ 20 (72)発明者 トーマス ベルガー ドイツ連邦共和国 エッセン カントシュ トラーセ 32 (72)発明者 ヘリベルト ディールケス ドイツ連邦共和国 ハーゲン ブングシュ トックシュトラーセ 26 (72)発明者 ヘンリ コート ドイツ連邦共和国 ビーバータール マー シャルシュトラーセ ２ アー Ｆターム(参考） 4K018 AA24 BA14 BA20 CA30 DA03 DA04 DA22 DA33 DA46

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉末を結合剤を含む助剤と混合して流動性材料を形成し、該
    材料から粉末射出成形により生素地を製造し、生素地を容器内で加熱しかつ溶剤
    流にさらすことにより助剤の一部を抽出し、かつ生素地を焼成して構成部材を形
    成することにより、粉末状出発原料から構成部材を製造する方法において、抽出
    が加熱期を含み、この期間中に生素地（１４）の温度を連続的又は段階的に高め
    、かつ生素地（１４）の周囲に溶剤を圧縮した超臨界の処理ガスの形で流動させ
    ることを特徴とする、粉体状出発原料から構成部材を製造する方法。
  2. 【請求項２】 加熱期において加熱速度を０．１℃／分〜５℃／分の範囲内
    、有利には０．５℃／分〜２℃／分の範囲内に調整する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 加熱期において生素地の温度を２０℃〜１５０℃、有利には
    ３０℃〜１３０℃の範囲内の温度に高める、請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 処理ガスに流動方向を予め与え、かつ生素地（１４）の周囲
    に加熱期中に処理ガスを流動方向で流動させ、かつ流動方向を加熱期の過程で少
    なくとも１回変化させる、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 生素地の周囲に加熱期の第１の時間的区分で下から上に向か
    って、かつ加熱期の第２の時間的区分で上から下に向かって処理ガスを流動させ
    る、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 生素地（１４）の処理を１時間〜３時間の範囲内で継続する
    、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 処理ガスとしてプロパン、亜酸化窒素又は二酸化炭素を使用
    する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 生素地（１４）を助剤の抽出の際に多孔質材料からなる支持
    体上に載せる、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 請求項１から８までのいずれか１項記載の方法を実施するた
    めの抽出機において、少なくとも１つの側面制限壁を備えた圧密のケーシング（
    １）を有し、該ケーシングが多数の生素地（１４）を積載する支持部材（１５）
    を受け入れるための処理室を包囲し、該処理室が処理ガスのための少なくとも１
    つの入口（１１；１２）及び排ガスのための少なくとも１つの出口（１６；１７
    ）を備えており、かつ生素地（１４）のための閉鎖可能な装填及び取り出し開口
    （３０）を有し、該開口が側面制限壁内に支持部材（１５）のための出入り口と
    して形成されていることを特徴とする、粉体状出発原料から構成部材を製造する
    ために適当な抽出機。
  10. 【請求項１０】 ケーシング（１）が端面側が閉鎖される中空円筒体として
    構成されており、その際装填及び取り出し開口（３０）が一方の端面の領域内に
    設けられている、請求項９記載の装置。
  11. 【請求項１１】 処理室が少なくとも２つの入口（１１；１２）及び少なく
    とも２つの出口（１６；１７）を有する、請求項９又は１０記載の抽出機。
JP2001572244A 2000-04-04 2001-03-30 粉体状出発原料から構成部材を製造する方法及びそのために適当な抽出機 Withdrawn JP2003528985A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10016695.4 2000-04-04
DE10016695A DE10016695C1 (de) 2000-04-04 2000-04-04 Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus pulverförmigem Ausgangsmaterial und dafür geeigneter Extraktor
PCT/EP2001/003663 WO2001074518A2 (de) 2000-04-04 2001-03-30 Verfahren zur herstellung eines bauteils aus pulverförmigem ausgangsmaterial und dafür geeigneter extraktor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003528985A true JP2003528985A (ja) 2003-09-30
JP2003528985A5 JP2003528985A5 (ja) 2008-03-13

Family

ID=7637530

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001572244A Withdrawn JP2003528985A (ja) 2000-04-04 2001-03-30 粉体状出発原料から構成部材を製造する方法及びそのために適当な抽出機

Country Status (14)

Country Link
US (1) US7018583B2 (ja)
EP (1) EP1272302B1 (ja)
JP (1) JP2003528985A (ja)
KR (1) KR20030023617A (ja)
CN (1) CN1429185A (ja)
AT (1) ATE280007T1 (ja)
AU (1) AU2001265851A1 (ja)
CA (1) CA2424341A1 (ja)
DE (2) DE10016695C1 (ja)
DK (1) DK1272302T3 (ja)
ES (1) ES2231508T3 (ja)
RU (1) RU2263004C2 (ja)
TW (1) TW490338B (ja)
WO (1) WO2001074518A2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102717080A (zh) * 2012-06-01 2012-10-10 常州精研科技有限公司 金属粉末注射成型阀门开关的萃取治具

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100463232B1 (ko) * 2001-10-12 2004-12-23 한국과학기술연구원 혼합유체를 이용한 성형물 중의 왁스류의 탈지방법
US7237730B2 (en) * 2005-03-17 2007-07-03 Pratt & Whitney Canada Corp. Modular fuel nozzle and method of making
US8316541B2 (en) * 2007-06-29 2012-11-27 Pratt & Whitney Canada Corp. Combustor heat shield with integrated louver and method of manufacturing the same
US8632600B2 (en) 2007-09-25 2014-01-21 Depuy (Ireland) Prosthesis with modular extensions
US9204967B2 (en) 2007-09-28 2015-12-08 Depuy (Ireland) Fixed-bearing knee prosthesis having interchangeable components
US8871142B2 (en) 2008-05-22 2014-10-28 DePuy Synthes Products, LLC Implants with roughened surfaces
US9101476B2 (en) * 2009-05-21 2015-08-11 Depuy (Ireland) Prosthesis with surfaces having different textures and method of making the prosthesis
US11213397B2 (en) 2009-05-21 2022-01-04 Depuy Ireland Unlimited Company Prosthesis with surfaces having different textures and method of making the prosthesis
DE102009037220A1 (de) * 2009-08-12 2011-02-17 Emil Bröll GmbH & Co. Verfahren zur Manipulation der Reinheit polykristalliner Metalloxide
DE102011010396A1 (de) * 2011-02-04 2012-08-09 Nateco2 Gmbh & Co. Kg CO2-Extraktionsverfahren
CN102717077A (zh) * 2012-06-01 2012-10-10 常州精研科技有限公司 金属粉末注射成型大小排气管挡板用萃取治具
RU2600647C2 (ru) * 2015-01-27 2016-10-27 Общество с ограниченной ответственностью "ИНТЕХ-М" Способ получения трехмерных керамических изделий
CN104784963B (zh) * 2015-04-17 2016-08-24 北京博天子睿科技有限公司 一种卧式超临界流体萃取釜及超临界流体萃取装置
CN104785786B (zh) * 2015-04-24 2017-04-05 江苏科技大学 一种送浆式金属部件增材制造方法及装置
EP3775743A4 (en) * 2018-11-26 2021-12-01 Hewlett-Packard Development Company, L.P. SINTER FURNACE
WO2020112084A1 (en) * 2018-11-26 2020-06-04 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Operating a sintering furnace
AT523094B1 (de) * 2019-10-15 2022-11-15 Miba Sinter Austria Gmbh Sinterofen

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61155265A (ja) * 1984-12-26 1986-07-14 住友重機械工業株式会社 超臨界流体により成形体中のバインダ−を除去する方法
JPS61287702A (ja) * 1985-06-17 1986-12-18 日本鋼管株式会社 粉体の成形方法
JPH03204587A (ja) * 1989-12-30 1991-09-06 Shimadzu Corp 焼結炉
DE4408304A1 (de) * 1994-03-11 1995-09-14 Basf Ag Sinterteile aus sauerstoffempfindlichen, nicht reduzierbaren Pulvern und ihre Herstellung über Spritzgießen
US5970308A (en) * 1998-08-07 1999-10-19 Air Products And Chemicals, Inc. Method for de-lubricating powder metal compacts
US6780911B2 (en) * 2000-08-23 2004-08-24 Metabolix, Inc. Low molecular weight polyhydroxyalkanoate molding compositions

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102717080A (zh) * 2012-06-01 2012-10-10 常州精研科技有限公司 金属粉末注射成型阀门开关的萃取治具

Also Published As

Publication number Publication date
US20030218277A1 (en) 2003-11-27
CA2424341A1 (en) 2003-04-01
RU2263004C2 (ru) 2005-10-27
AU2001265851A1 (en) 2001-10-15
DE10016695C1 (de) 2001-10-18
WO2001074518A2 (de) 2001-10-11
DE50104214D1 (de) 2004-11-25
ES2231508T3 (es) 2005-05-16
KR20030023617A (ko) 2003-03-19
ATE280007T1 (de) 2004-11-15
WO2001074518A3 (de) 2002-02-07
TW490338B (en) 2002-06-11
CN1429185A (zh) 2003-07-09
DK1272302T3 (da) 2005-01-31
EP1272302A2 (de) 2003-01-08
US7018583B2 (en) 2006-03-28
EP1272302B1 (de) 2004-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2003528985A (ja) 粉体状出発原料から構成部材を製造する方法及びそのために適当な抽出機
US4448747A (en) High density sintering method for powder molded products
JPH09511021A (ja) 金属複合材料の製造方法
JP2002523630A (ja) ニッケルベースの超合金”ハステロイｘ”から製品を製造するための粉末金属射出成形方法
RU2002129288A (ru) Способ изготовления конструктивного элемента из порошкообразного исходного материала и пригодный для этого экстрактор
US5021208A (en) Method for removal of paraffin wax based binders from green articles
JPS6147901B2 (ja)
CN102240807B (zh) 烧结体的制造方法
CN109732083A (zh) 一种硬质合金胚料低压成型工艺
JPH04329801A (ja) 焼結部品の製造方法
JPS6012271A (ja) 鋳造装置
JPH0369566A (ja) 金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法
JPH111704A (ja) 粉体成形方法
JPH0211703A (ja) 金属粉末射出成形体の脱脂方法
KR100509938B1 (ko) 금속사출성형법을 이용한 티타늄 알루미나이드금속간화합물 물품의 제조 방법
KR20030027301A (ko) 의료용 집게의 정밀주조방법
JPS6277401A (ja) 焼結装置
EP0505067B1 (en) Method of forming shaped body from fine particles with carrier fluid under pressure gradient
SU1048180A1 (ru) Способ подготовки к заливке металлом литейной формы с керамическим стержнем дл изготовлени корпуса центробежного насоса с лопатками направл ющего аппарата
JPH0454632B2 (ja)
Duran et al. SYNTHESIS AND SINTERING OF FINE-CeO 2 POWDERS PREPARED BY THE POLYMERIC ORGANIC COMPLEX SOLUTION METHOD
RU2082559C1 (ru) Способ получения титано-никелевого сплава, близкого к эквиатомному составу
JPH06345544A (ja) 成形体からの脱脂方法
JPH05312476A (ja) 粉末成形体の脱脂方法および粉末成形体からバインダを除去するための炉
JPS631273B2 (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080124

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20080124

A761 Written withdrawal of application

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761

Effective date: 20101124