JPH0557713A - 微細片の成形方法 - Google Patents

微細片の成形方法

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JPH0557713A
JPH0557713A JP3254619A JP25461991A JPH0557713A JP H0557713 A JPH0557713 A JP H0557713A JP 3254619 A JP3254619 A JP 3254619A JP 25461991 A JP25461991 A JP 25461991A JP H0557713 A JPH0557713 A JP H0557713A
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supercritical fluid
slurry
molding
cavity
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Kazuyuki Toki
和幸 土岐
Mikio Murachi
幹夫 村知
Michio Taguchi
教夫 田口
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 均質な微細片成形体を能率よく且低廉に製造
する。 【構成】 製品キャビティ52と該キャビティと連通す
る導入口54及び排出通路56とを有する成形型44を
用意する。成形されるべき微細片20とバインダが溶解
された超臨界流体42とよりなるスラリー36′を形成
し、導入口を経てキャビティ内へスラリーを導入しつつ
排出通路より超臨界流体を排出させる。超臨界流体はキ
ャビティ内にて漸次圧力を低下し通常のガスとして排出
通路より流出し、導入口と排出通路との間に於けるキャ
ビティ内の圧力勾配により微細片が漸次加圧成形され、
その過程に於てバインダが析出し、微細片が結合され
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末、ウイスカ、短繊
維の如き微細片の成形方法に係り、更に詳細には超臨界
流体及びこれに溶解するバインダを用いて微細片を成形
する方法に係る。
【0002】
【従来の技術】例えば1987年に日経マグロウヒル社
より出版された「日経メカニカル」の別冊『エンジニア
リング・セラミックス』に記載されている如く、焼結に
よるセラミック部品や金属部品の製造に於ては、従来よ
り一般に、原料粉末と液体(狭義の液体又は流動体)の
バインダとよりなる混合物を射出成形等により成形し、
成形完了後に脱脂工程によって成形体よりバインダを除
去することにより粉末成形体が形成されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし上述の如き従来
の粉末の成形方法に於ては、バインダは成形体に保形性
を付与する機能に加えて原料粉末に流動性を付与する溶
媒としても機能するため、原料粉末に流動性を付与する
に足る比較的多量のバインダが必要である。そのため射
出成形等による成形時に成形体にウエルドラインの如き
欠陥が生じたり、脱脂工程に於て過剰収縮が生じたり、
バインダの偏在に起因する空孔、異常収縮の如き欠陥が
生じ易い。
【0004】また従来の粉末の成形方法に於ては、成形
工程に先立って原料粉末とバインダとよりなる均一な混
合物が形成されるよう、微細な原料粉末と気体に比して
粘性及び表面張力が高い液体のバインダとを十分に撹拌
し混合しなければならず、そのため混合物の形成に長時
間を要する。
【0005】更に成形完了後の成形体には多量のバイン
ダが含まれているため、脱脂工程に於ては成形体を所定
の温度に数十時間乃至数日の如く長時間加熱する必要が
あり、そのため脱脂工程に長時間を要し、またこの工程
が適正な条件にて行われなければ成形体に割れや収縮の
如き欠陥が生じ易い。
【0006】本発明は、従来の粉末の成形方法に於ける
上述の如き問題に鑑み、少量のバインダが溶解された超
臨界流体を溶媒として使用することにより、粉末の如き
微細片の成形及び溶媒の除去を同時に達成してバインダ
の除去工程を排除し、これにより均質な微細片成形体を
能率よく且低廉に製造することができるよう改善された
微細片の成形方法を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】上述の如き目的は、本発
明によれば、製品キャビティと該キャビティと連通する
導入口及び排出通路とを有する成形型を用意し、成形さ
れるべき微細片とバインダが溶解された超臨界流体とよ
りなるスラリーを形成し、前記導入口を経て前記キャビ
ティ内へ前記スラリーを導入しつつ前記スラリー中の超
臨界流体を前記排出通路より前記成形型外へ排出させる
微細片の成形方法によって達成される。
【0008】
【作用】本発明の方法によれば、成形されるべき微細片
とバインダが溶解された超臨界流体とよりなるスラリー
が形成され、導入口を経て製品キャビティ内へスラリー
が導入されつつ超臨界流体が排出通路より成形型外へ排
出される。従ってキャビティ内には導入口近傍に於ける
超臨界圧力より排出通路近傍に於ける大気圧に近い圧力
まで圧力が漸次低下する急峻な圧力勾配が生じ、この圧
力勾配により微細片が製品キャビティの排出通路近傍の
部位の壁面に対し押付けられつつ最終的には導入口まで
漸次成形されてゆく。またこれと同時に超臨界流体の圧
力低下に伴う溶解度の低下により超臨界流体よりバイン
ダが析出して成形途上の個々の微細片に付着し、それら
を互いに結合する。これらの現象は迅速に進行するの
で、従来に比してバインダ含有量が少なくしかも保形性
に優れた均質な微細片成形体が能率よく且低廉に形成さ
れる。
【0009】また微細片に対し流動性を付与する溶媒と
して機能する超臨界流体は製品キャビティ内及び気体排
出通路を通過する過程に於て迅速に圧力が漸次低下する
ことにより断熱膨張によって通常のガスに迅速に変化
し、これにより超臨界流体は製品キャビティ内より排出
通路を経て効率的に大気中へ排出される。従って微細片
の成形体が上述の如く製品キャビティ内にて形成される
過程に於て溶媒としての超臨界流体が形成途上の成形体
より能率よく除去され、これにより微細片の成形と溶媒
の除去とが同時進行的に行われるので、このことによっ
ても微細片の成形体が能率よく且低廉に形成される。
【0010】
【課題を解決するための手段の補足説明】本発明の方法
に於て使用される超臨界流体は、所定の温度及び圧力状
態にもたらされることにより超臨界状態になり、成形さ
れるべき微細片に対し悪影響を及ぼさないものである限
り任意の物質よりなっていてよく、特に価格、安全性、
取扱いの容易性等の点から例えばCO2 、空気、N2
の超臨界流体であることが好ましい。また本発明の方法
を容易に実施し得るよう、超臨界流体を構成する物質は
沸点が常温よりも低く、常温且常圧に於て通常の気体と
なる物質よりなっていることが好ましい。
【0011】また本発明の方法に於て使用されるバイン
ダは、超臨界流体に溶解可能であり、超臨界流体の圧力
低下に伴なう溶解度の低下により超臨界流体より析出
し、固化等により微細片を結合し得るものである限り任
意の物質よりなるものであってよいが、成形体の焼成時
に気化等によって容易に消失するパラフィンワックス、
ステアリルアルコール、ステアリン酸の如き低分子系有
機バインダであることが好ましい。また水の如き液体は
互いに当接し又は隣接する微細片を表面張力により互い
に結合し成形体の保形性を向上させる補助的なバインダ
としての作用を有しているので、本発明の方法に於ける
バインダとして上述の如き狭義のバインダ及び水の如き
液体が使用されてもよい。
【0012】また本発明の方法に於ては、微細片とバイ
ンダが溶解された超臨界流体とよりなるスラリーは微細
片及びバインダが超臨界流体と混合されることにより形
成されてもよいが、超臨界流体に対するバインダの溶解
度には限界があり、過剰量のバインダが超臨界流体に溶
解されると未溶解の塊状のバインダがそのまま成形型内
へ供給され、バインダが成形体中に偏在することがある
ので、超臨界流体と微細片とよりなるスラリーと溶解可
能な量のバインダが溶解された超臨界流体とが別々に形
成され、それらが混合されることにより成形型内へ供給
されることが好ましい。
【0013】
【実施例】以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施
例について詳細に説明する。
【0014】図1は本発明による微細片の成形方法の実
施に使用されるに適した成形装置の一つの実施例を示す
概略構成図である。
【0015】図1に於て、10及び12はそれぞれ撹拌
混合槽及び混合槽を示している。撹拌混合槽10には導
管14が接続されており、これにより撹拌混合槽内へ超
臨界流体16を選択的に供給し得るようになっている。
撹拌混合槽10内には撹拌器18が設けられており、図
には示されていない装入口より撹拌混合槽内へ装入され
た成形されるべき微細片20と導管14より供給される
超臨界流体16とが撹拌器18により均一に撹拌混合さ
れ、これにより超臨界流体と微細片とよりなるスラリー
が形成されるようになっている。更に撹拌混合槽10の
周りには撹拌混合槽内を所定の温度に維持するヒータ2
2が設けられている。
【0016】混合槽12は図には示されていないが装入
口を有し、これにより混合槽内へバインダを装入し得る
ようになっている。混合槽12には導管24が接続され
ており、これにより混合槽内へ超臨界流体26を選択的
に供給し得るようになっている。従って混合槽12内に
バインダが装入された後混合槽内へ超臨界流体が供給さ
れると、バインダが超臨界流体によって抽出され、これ
により混合槽内にはバインダが溶解された超臨界流体が
形成される。混合槽12の周りには混合槽内を所定の温
度に維持するヒータ28が設けられている。
【0017】撹拌混合槽10は途中に開閉弁30を有す
る導管32により成形装置34に連通接続されており、
撹拌混合槽内にて形成された超臨界流体と微細片とより
なるスラリー36が選択的に成形装置34へ供給される
ようになっている。同様に混合槽12は途中に開閉弁3
8を有する導管40により開閉弁30より下流側の導管
32に連通接続されており、これにより混合槽12内に
て形成されたバインダが溶解された超臨界流体42が選
択的に成形装置へ供給されるようになっている。尚図に
は示されていないが導管32及び40の周りにはそれら
の内部を所定の温度に維持するヒータが設けられてい
る。
【0018】成形装置34は内部に成形型44を収容す
るハウジング46を有し、該ハウジングの周りにはハウ
ジング及び成形型を所定の温度に維持するヒータ48が
設けられている。図示の実施例に於ては、成形型44は
上下方向に延在し互いに直交する4つの見切り面にて分
離された四つの型部材50よりなっている。
【0019】各型部材50は図示の如くハウジング内に
収容されると互いに共働してまたハウジングと共働して
製品キャビティ52と該キャビティと連通するスラリー
導入口54とを郭定し、また互いに隣接する型部材の見
切面の間に微小な空隙として気体排出通路56を郭定す
るようになっている。ハウジング46には気体排出通路
56と連通する通路58が設けられ、通路58には導管
60が接続されており、これにより製品キャビティ52
より気体排出通路56、通路58、導管60を経て気体
62が排出されるようになっている。
【0020】実施例1 上述の如く形成された成形装置を用いて本発明に従って
主として窒化ケイ素粉末よりなる粉末成形体を形成し
た。
【0021】まず開閉弁30を閉弁した状態で960g
の窒化ケイ素粉末(平均粒径0.4μm )と20gの酸
化イットリウム(平均粒径0.2μm )と20gのアル
ミナ粉末(平均粒径0.1μm )とよりなる原料粉末2
0を撹拌混合槽10内へ装入し、しかる後撹拌混合槽内
へ60℃、200kgf/cm2 の超臨界状態のCO2
16を導入した。次いで撹拌混合槽内を超臨界状態に維
持したまま撹拌器18を3時間作動させることにより、
原料粉末と超臨界状態のCO2 とよりなるスラリー36
を形成した。
【0022】また開閉弁38を閉弁した状態でバインダ
としてのパラフィンワックスを混合槽12内へ装入し、
しかる後混合槽内へ60℃、200kgf/cm2 の超
臨界状態のCO2 26を導入し、これによりパラフィン
ワックスが溶解された超臨界状態のCO2 42を形成し
た。
【0023】次いで開閉弁30及び38を実質的に同時
に開弁し、パラフィンワックスが溶解された超臨界状態
のCO2 42を開閉弁30より下流側の導管32内にて
スラリー36と混合すると共に、かくして形成された原
料粉末とパラフィンワックスが溶解された超臨界状態の
CO2 とよりなる所定量のスラリー36′をスラリー導
入口54を経て成形型44の製品キャビィ52内へ供給
した。
【0024】尚この場合視覚的に観察することはできな
かったが、製品キャビティ内へ導入された超臨界状態の
CO2 は該キャビティが気体排出通路56等によって大
気と連通されていることから超臨界状態より通常のガス
状となって大気中に放出されたものと推測される。また
製品キャビティ52内に於ては、超臨界状態のCO2
流れによりスラリー中の原料粉末が成形型の気体排出通
路に近い部位の内壁面に対し押付けられて粉末層が形成
され、粉末層はその厚さを漸次増大すると共にその粉末
層の内側と外側との間の差圧に起因する圧力勾配により
稠密化され、最終的にスラリー導入口54まで原料粉末
が漸次成形されていったものと推測される。更に超臨界
流体が粉末層を通過する過程に於て圧力を低下し、圧力
低下に伴う溶解度の低下に起因してバインダが超臨界流
体より析出し、粉末層の内側表面及びその近傍の原料粉
末の表面に付着してそれらを互いに結合し、この現象が
微細片の成形と同時進行的に生じたものと推測される。
【0025】成形が完了した後成形型44をハウジング
46より取出して分解し、図2に示されている如く製品
キャビティ52内にて成形された粉末成形体64を取出
したところ、粉末成形体は脆弱ではなくハンドリング性
に優れたものであることが認められた。また粉末成形体
の寸法及び形状を調査したところ、この成形体は製品キ
ャビティ52の寸法及び形状に非常に近い正確な寸法及
び形状を有しており、過剰の収縮や割れの如き欠陥は全
く生じていないことが確認された。
【0026】実施例2 撹拌混合槽10内に960gの窒化ケイ素粉末(平均粒
径0.4μm )と20gの酸化イットリウム(平均粒径
0.2μm )と20gのアルミナ粉末(平均粒径0.1
μm )とよりなる原料粉末と50gの水とが装入され、
これにより撹拌混合槽内に於て原料粉末と水と超臨界状
態のCO2 とよりなるスラリーが形成された点を除き、
上述の実施例1の場合と同一の要領及び条件にて原料粉
末の成形を行った。
【0027】その結果この実施例に於て形成された成形
体も製品キャビティ52の寸法及び形状に非常に近い正
確な寸法及び形状を有しており、過剰の収縮や割れの如
き欠陥は全く生じていないことが確認された。またこの
実施例に於て形成された成形体は実施例1に於て形成さ
れた成形体よりもハンドリング性に優れていることが認
められた。かかる結果が得られたのは、スラリー中に含
まれていた水が補助的なバインダとして機能したことに
よるものと考えられる。
【0028】尚実施例1及び2に於て形成された成形体
を脱脂することなく1750℃に4時間加熱することに
より焼成したところ、過剰の収縮や割れの如き欠陥は全
く生じておらず、良好な焼結が達成されており、従って
成形後の脱脂工程は不要であることが確認された。また
焼成体を切断してその断面を観察したところ、断面全体
が均質であり、空孔等の欠陥は生じていないことが確認
された。
【0029】以上に於ては本発明を特定の実施例につい
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
【0030】例えば成形されるべき微細片は上述の二つ
の実施例の如く粉末に限定されるものではなく、ウイス
カや短繊維の如き他の形態の微細片であってもよい。
【0031】また導管32及び40にはそれぞれ撹拌混
合槽10及び混合槽12より成形装置34へ向う流体の
流れのみを許し、それぞれ超臨界流体42及びスラリー
36が逆流することを阻止する逆止弁が設けられてもよ
く、導管40には仮に混合槽内に過剰量のバインダが装
入され未溶解のバインダが生じても、それを捕捉して成
形装置へ供給されることを阻止するフィルタが設けられ
てもよい。
【0032】またバインダが固形のブロック状をなして
いる場合には、バインダをカゴ形の容器に入れてそれを
混合槽内に配置し、その状態にて混合槽内へ超臨界流体
を流し込むことによりバインダを超臨界流体に溶解して
もよい。かかる方法によれば、未溶解のバインダは固形
のまま容器内に残存するので、必要に応じて超臨界流体
のみを混合槽内へ供給するだけでバインダが溶解された
超臨界流体を任意に形成することができる。
【0033】
【発明の効果】以上の説明より明らかである如く、本発
明によれば、成形されるべき微細片とバインダが溶解さ
れた超臨界流体とよりなるスラリーを形成し、そのスラ
リーを成形型の導入口を経て製品キャビティ内へ導入す
るだけで、上述の如くバインダ含有量が少なく均質な成
形体が形成されると共に成形体より溶媒としての超臨界
流体が自動的に除去され、成形完了後の脱脂工程により
成形体よりバインダや溶媒を除去する必要がないので、
従来の成形法の場合に比して高純度且高密度で均質な成
形体を遥かに能率よく且低廉に製造することができる。
【0034】また液体の如き他の流体に比して粘性、表
面張力が極めて低い超臨界流体が溶媒として使用され、
またバインダは微細片を結合するに足る少量しか必要で
はないので、バインダが溶媒として使用される従来の成
形法の場合に比して微細片とバインダが溶解された超臨
界流体とが均一に混合されたスラリーを容易に形成する
ことができ、このことによっても微細片の均質な成形体
を能率よく且低廉に製造することができる。
【0035】また溶媒としての超臨界流体は微細片の成
形と同時進行的に通常のガスに変化して成形型より流出
し、またバインダは成形体中に少量しか残存しないの
で、液相より固相への相変化を伴なう多量の液体のバイ
ンダが使用される従来の成形法に於ける凝固収縮に起因
する割れや形状変化を生じることがなく、これにより成
形体の肉厚、形状等により大きく制約されることなくネ
ットシェイプにて微細片を成形することができる。
【0036】また超臨界流体を溶媒とするスラリーは液
体のバインダを溶媒とするスラリーに比して粘性が低く
流動性が高いので、成形型のスラリー導入口の断面積は
小さくてよく、これにより成形型の製品キャビティの形
状を所望の部品形状に近い形状に設定することができ、
このことによってもネットシェイプにて微細片を成形す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による微細片の成形方法の実施に使用さ
れるに適した成形装置の一つの実施例を示す概略構成図
である。
【図2】図1に示された成形装置を用いて本発明の方法
に従って形成された粉末成形体を示す斜視図である。
【符号の説明】
10…撹拌混合槽 12…混合槽 16、26…超臨界流体 20…原料粉末 36、36′…スラリー 44…成形型 52…製品キャビティ 54…スラリー導入口 56…気体排出通路 64…粉末成形体

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】製品キャビティと該キャビティと連通する
    導入口及び排出通路とを有する成形型を用意し、成形さ
    れるべき微細片とバインダが溶解された超臨界流体とよ
    りなるスラリーを形成し、前記導入口を経て前記キャビ
    ティ内へ前記スラリーを導入しつつ前記スラリー中の超
    臨界流体を前記排出通路より前記成形型外へ排出させる
    微細片の成形方法。
JP3254619A 1991-09-05 1991-09-05 微細片の成形方法 Pending JPH0557713A (ja)

Priority Applications (4)

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