JPH04368808A - 微細片の成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粉末、ウイスカ、繊維
の如き微細片の成形方法に係り、更に詳細には沸点が常
温よりも低い物質よりなる溶媒を用いて微細片を成形す
る方法に係る。

【０００２】

【従来の技術】焼結によるセラミック部品や金属部品の
製造に於ては、従来より一般に、原料粉末とそれに流動
性を付与するバンイダの如き液体（狭義の液体又は流動
体）の溶媒とを混合し、その混合物を射出成形等により
成形し、成形体より溶媒を除去し、しかる後成形体を焼
成することが行われている。

【０００３】しかるに成形体よりバインダの如き溶媒を
除去する工程に於ては、成形体を高温度に長時間加熱す
る必要があるため例えば十数時間の如き長時間を要し、
またこの工程が適正な条件にて行われなければ成形体に
割れや収縮の如き欠陥が生じ易い。

【０００４】かかる問題に対処すべく、例えば本願出願
人と同一の出願人の出願にかかる特願平３−８３６１３
号明細書及び図面には、製品キャビティと該キャビティ
と連通する導入口及び排出通路とを有する成形型を用意
し、成形されるべき微細片を超臨界流体と混合してスラ
リーを形成し、前記導入口を経て前記キャビティ内へ前
記スラリーを導入しつつ前記スラリー中の超臨界流体を
前記排出通路より前記成形型外へ排出させる微細片の成
形方法が既に提案されている。

【０００５】この方法によれば、成形されるべき微細片
を超臨界流体と混合してスラリーを形成し、そのスラリ
ーを成形型の導入口を経て製品キャビティ内へ導入する
だけで、高密度且均質な成形体が形成されると共に成形
体より溶媒としての超臨界流体が通常の気体となって自
動的に除去されるので、液体の溶媒が使用され微細片の
成形工程と溶媒の除去工程とが独立の工程として行われ
る従来の成形法の場合に比して、高純度且高密度で均質
な成形体を遥かに能率よく且低廉に製造することができ
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし上記提案にかか
る方法が製品キャビティと該キャビティと連通する導入
口及び排出通路とを有する成形型と、キャビティよりも
大きい容積を有し内部にスラリーを貯容する混合槽（圧
力容器）と、該混合槽と導入口とを連通接続する導管と
を有する成形装置を用いて実施され、複数個の成形体が
連続して形成される場合には、成形が行われるたび毎に
混合槽内の圧力が漸次低下することに起因して成形型の
キャビティに対するスラリーの充填圧力も低下し、その
ため微細片の成形が良好には行われなくなったり一定の
品質の複数個の成形体が得られなくなったりするという
問題がある。

【０００７】かかる問題は、溶媒として超臨界流体が使
用される場合に限らず、例えば本願出願人と同一の出願
人の出願にかかる特願平３−　　　　　　　　　　号（
整理番号ＡＴ−４７２２）及び特願平３−　　　　　　
　　　　号（整理番号ＡＴ−４７２０）明細書及び図面
に記載されている如く、沸点が常温よりも低い物質より
なり実質的に１０ｋｇ／ｃｍ２　以上の圧力に加圧され
た液体状態の溶媒や臨界圧力以下にて実質的に１０ｋｇ
／ｃｍ２　以上の圧力に加圧された気体状態の溶媒が使
用される場合にも同様に生じる。

【０００８】本発明は、従来の粉末の成形方法及び上記
提案にかかる方法に於ける上述の如き問題に鑑み、微細
片の成形を能率よく且低廉に行うことができるだけでな
く、実質的に一定の品質の複数個の成形体を容易に形成
することができるよう改善された微細片の成形方法を提
供することを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上述の如き目的は、本発
明によれば、製品キャビティと該キャビティと連通する
導入口及び排出通路とを有する成形型と、混合槽と、前
記混合槽と前記導入口とを連通接続し途中に加圧手段を
有する通路手段とを有する成形装置を用意し、沸点が常
温よりも低い物質よりなる溶媒と成形されるべき微細片
とが混合されたスラリーを前記混合槽内に貯容し、前記
スラリーを前記加圧手段により実質的に１０ｋｇ／ｃｍ
２　以上の圧力に加圧して前記導入口を経て前記キャビ
ティ内へ導入しつつ前記スラリー中の溶媒を前記排出通
路より前記成形型外へ排出させる微細片の成形方法によ
って達成される。

【００１０】

【作用】本発明の方法によれば、沸点が常温よりも低い
物質よりなる溶媒と成形されるべき微細片とが混合され
たスラリーが混合槽内に貯容され、スラリーが加圧手段
により実質的に１０ｋｇ／ｃｍ２　以上の圧力に加圧さ
れて導入口を経て製品キャビティ内へ導入されつつ溶媒
が排出通路より成形型外へ排出される。従って複数個の
成形体を形成すべく混合槽より成形型へのスラリーの供
給が繰り返し行われることにより混合槽内の圧力が漸次
低下しても、通路手段の途中に設けられた加圧手段によ
り成形型に対するスラリーの供給圧力が増大され、成形
型のキャビティに対するスラリーの充填圧力の低下が回
避されるので、微細片の成形が良好には行われなくなっ
たり一定の品質の複数個の成形体が得られなくなったり
することが回避される。

【００１１】尚使用される溶媒が超臨界流体、沸点が常
温よりも低い物質よりなり実質的に１０ｋｇ／ｃｍ２　
以上の圧力に加圧された液体状態の溶媒、臨界圧力以下
にて実質的に１０ｋｇ／ｃｍ２　以上の圧力に加圧され
た気体状態の溶媒の何れであるかを問わず、キャビティ
内には導入口近傍に於ける実質的に１０ｋｇ／ｃｍ２　
以上の圧力より排出通路近傍に於ける大気圧に近い圧力
まで圧力が漸次低下する急峻な圧力勾配が生じ、この圧
力勾配により微細片が製品キャビティの排出通路近傍の
部位の壁面に対し押付けられつつ最終的には導入口まで
漸次成形されてゆき、この現象は迅速に進行するので、
微細片の高密度且均質な成形体が能率よく且低廉に形成
される。

【００１２】またスラリーを構成する高圧の溶媒は、製
品キャビティ内及び気体排出通路を通過する過程に於て
迅速にその圧力を低下すると共に、その圧力勾配により
製品キャビティ内より排出通路を経て効率的に大気中へ
流出する。従って微細片の成形体が上述の如く製品キャ
ビティ内にて形成される過程に於て溶媒が形成途上の成
形体より能率よく除去され、これにより微細片の成形と
溶媒の除去とが同時進行的に行われるので、このことに
よっても微細片の成形体が能率よく且低廉に形成される
。

【００１３】

【課題を解決するための手段の補足説明】本発明の方法
に於ける溶媒は、沸点が常温よりも低い物質よりなり実
質的に１０ｋｇ／ｃｍ２　以上の圧力に加圧可能な任意
の物質であってよいが、価格、安全性、取扱いの容易性
等の点から例えばＣＯ２　、空気、Ｎ２　等であること
が好ましい。

【００１４】また成形型へ供給される際のスラリーの圧
力が１０ｋｇ／ｃｍ２　以下である場合には、成形型の
製品キャビィティ内に微細片の成形に必要な急峻な圧力
勾配を形成することができず、そのため高密度の成形体
を能率よく形成することができない。従って本発明の方
法に於ては、成形型へ供給される際のスラリーの圧力は
１０ｋｇ／ｃｍ２　以上に設定される。

【００１５】以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実
施例について詳細に説明する。

【００１６】

【実施例】図１は本発明による微細片の成形方法の実施
に使用されるに適した成形装置の一つの実施例を示す概
略構成図である。

【００１７】図１に於て、１０は混合槽を示しており、
該混合槽の混合室１２は導管１４により図には示されて
いないが内部にＣＯ２　を貯容するボンベに連通接続さ
れている。また混合室１２はヒータ１６により所定の温
度に加熱されるようになっており、混合室１２内には該
混合室に装入された成形されるべき微細片１８を撹拌す
る撹拌器２０が設けられている。

【００１８】混合室１２は途中に開閉弁２２及びポンプ
２４を有する導管２６により成形型２８のスラリー導入
口３０と連通接続されている。図示の実施例に於ては、
成形型２８は上型３２及び下型３４よりなっており、互
いに型合せされるとスラリー導入口３０と該導入口と連
通する製品キャビティ３６とを郭定するようになってい
る。製品キャビティ３６は上型３２及び下型３４の見切
り面の間の微小な空隙として形成された微小な気体排出
通路３８により大気と連通している。

【００１９】実施例１ 溶媒として超臨界状態のＣＯ２　を使用し上述の如く形
成された成形装置を用いて本発明に従って主として窒化
ケイ素粉末よりなる粉末成形体を形成した。

【００２０】まず１０ｋｇの窒化ケイ素粉末（平均粒径
０．５μｍ　）と５００ｇの酸化イットリウム（平均粒
径０．１μｍ　）と５００ｇのアルミナ粉末（平均粒径
０．１μｍ　）とよりなる原料粉末を混合槽１０の混合
室１２（容積１５リットル）内へ装入した。次いで開閉
弁２２を閉弁した状態にて導管１４より混合室１２内へ
５ｋｇ／ｃｍ２　の圧力にてＣＯ２　１５を供給し、ヒ
ータ１６によってＣＯ２　を加熱することによりＣＯ２
　を温度８０℃、圧力１２０ｋｇ／ｃｍ２　の超臨界状
態にもたらした。

【００２１】次いで撹拌器２０を３時間回転させること
により原料粉末と超臨界状態のＣＯ２　とを撹拌混合し
、これにより超臨界状態のＣＯ２　を溶媒とする原料粉
末のスラリーを形成した。次いで開閉弁２２を開弁しポ
ンプ２４を作動させることにより、混合室２０内のスラ
リーの一部を３００ｋｇ／ｃｍ２　に加圧して成形型２
８の製品キャビティ３６内へ注入した。キャビティ３６
内に原料粉末が完全に充填された段階に於て開閉弁２２
を閉弁し、ポンプ２４及び撹拌器２０を停止し、成形型
２８を分解し、図２に示されている如く製品キャビティ
３６内にて成形された各粉末成形体４０を取り出した。 ポンプ２４の吐出圧力を３００ｋｇ／ｃｍ２　の一定値
に維持して上述の操作を繰り返すことにより合計で１３
個の成形体を形成した。かくして１３個の成形体が形成
された後の混合室２０内の圧力は７８ｋｇ／ｃｍ２　で
あった。

【００２２】尚視覚的に観察することはできなかったが
、製品キャビティ３６内へ導入されたスラリー中の超臨
界状態のＣＯ２　は該キャビティが気体排出通路３８に
よって大気と連通されていることからキャビティ内にて
その圧力を漸次低下し、超臨界状態より実質的に大気圧
の気体となって大気中に放出されたものと推測される。 また製品キャビティ３６内に於ては、スラリー導入口３
０の近傍より気体排出通路へ向けて圧力が漸次低下する
圧力勾配が生じ、この圧力勾配により原料粉末が成形型
の気体排出通路に近い部位の内壁面に対し押付けられつ
つ漸次成形されていったものと推測される。

【００２３】また比較の目的で、ポンプ２４が使用され
なかった点を除き上述の実施例と同様の要領にて合計で
１３個の成形体を形成した。

【００２４】次いで上述の如く形成された実施例及び比
較例の成形体のうち奇数番目に形成された成形体の密度
（ｇ／ｃｍ３　）をアルキメデス法により測定した。そ
の結果を下記の表１に示す。尚比較例についてはスラリ
ーの圧力（ｋｇ／ｃｍ２　）を（　　）内に示す。

【００２５】

【表１】 　　　　　　形成順番　　　　　　実施例の密度　　　
　　　比較例の密度　　　　　　　　　　１　　　　　
　　　　　１．４０　　　　　　　　　　１．３１（１
２０）　　　　　　　　　　３　　　　　　　　　　１
．４０　　　　　　　　　　１．２９（１１２）　　　
　　　　　　　５　　　　　　　　　　１．４０　　　
　　　　　　　１．２７（１０３）　　　　　　　　　
　７　　　　　　　　　　１．４０　　　　　　　　　
　１．２４（９５）　　　　　　　　　　９　　　　　
　　　　　１．４０　　　　　　　　　　１．２２（８
６）　　　　　　　　１１　　　　　　　　　　１．４
０　　　　　　　　　　１．２０（７８）　　　　　　
　　１３　　　　　　　　　　１．４０　　　　　　　
　（成形体崩壊）上記表１より、ポンプによってスラリ
ーを成形型内へ加圧供給することにより、混合槽内の圧
力が低下しても実質的に一定の密度にて複数個の成形体
を形成することができることが解る。

【００２６】また上述の如く７番目に形成された実施例
及び比較例の成形体をＮ２　雰囲気中にて１７００℃に
４時間加熱する焼成を行い、焼成後の各成形体の密度（
ｋｇ／ｃｍ３　）を測定した。また焼成された各成形体
よりＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基き４０本の抗折試験片を
形成し、各試験片について４点曲げ抗折試験を行った。 これらの測定結果及び試験結果を下記の表２に示す。

【００２７】

【表２】 　　　　　　　　　　　　　　　　平均強度（ＭＰａ）
　　ワイブル係数　　　　　　　　密度　　　　　　実
施例　　　　　　　　１２６０　　　　　　　　　　　
　１６　　　　　　　　　　３．２７　　　　　　比較
例　　　　　　　　　　９２０　　　　　　　　　　　
　　　７　　　　　　　　　　３．２２上記表２より、
実施例の成形体の平均強度は比較例に比して高く、また
強度のバラツキも小さいことが解る。

【００２８】実施例２ 溶媒として高圧の液体状態のＣＯ２　を使用し図１に示
された成形装置を用いて本発明に従って主として窒化ケ
イ素粉末よりなる粉末成形体を形成した。

【００２９】まず１０ｋｇの窒化ケイ素粉末（平均粒径
０．５μｍ　）と５００ｇの酸化イットリウム（平均粒
径０．１μｍ　）と５００ｇのアルミナ粉末（平均粒径
０．２μｍ　）とよりなる原料粉末を混合槽１０の混合
室１２内へ装入した。次いで開閉弁２２を閉弁した状態
にて導管１４より混合室１２内へＣＯ２　を増圧しなが
ら供給すると共にＣＯ２　を温度２３℃にて１００ｋｇ
／ｃｍ２　に加圧し、ＣＯ２　を液体状態にした。尚混
合室内に充填されたＣＯ２　は３．５ｋｇであった。

【００３０】次いで撹拌器２０を２００ｒｐｍにて３時
間回転させることにより原料粉末と液体状態のＣＯ２　
とを撹拌混合し、これにより液体状態のＣＯ２　を溶媒
とする原料粉末のスラリーを形成した。次いで開閉弁２
２を開弁しポンプ２４を作動させることにより、混合室
２０内のスラリーの一部を２００ｋｇ／ｃｍ２　に加圧
して成形型２８の製品キャビティ３６内へ注入した。注
入開始後約５分が経過しキャビティ３６内に原料粉末が
完全に充填された段階に於て開閉弁２２を閉弁し、ポン
プ２４及び撹拌器２０を停止した。

【００３１】尚この場合にも視覚的に観察することはで
きなかったが、製品キャビティ３６内へ導入されたスラ
リー中の液体状態のＣＯ２　はキャビティ内にてその圧
力を漸次低下し、液体状態より通常の気体状態となって
大気中に放出されたものと推測される。また製品キャビ
ティ３６内に於ては、スラリー導入口３０の近傍より気
体排出通路へ向けて圧力が漸次低下する圧力勾配が生じ
、この圧力勾配により原料粉末が成形型の気体排出通路
に近い部位の内壁面に対し押付けられつつ漸次成形され
ていったものと推測される。

【００３２】成形が完了した後成形型２８を分解し、製
品キャビティ３６内にて成形された粉末成形体の寸法及
び形状を調査したところ、この成形体は製品キャビティ
３６の寸法及び形状に対応する正確な寸法及び形状を有
しており、収縮や割れの如き欠陥は全く生じていないこ
とが確認された。

【００３３】また成形体の比重を測定したところ、この
成形体の比重は１．３７であり、またその成形体を大気
中に放置しても重量の減少は生じなかったことから、成
形体中には液体状態又は固体状態のＣＯ２　は全く残存
していないことが確認された。

【００３４】更に上述の如く形成された成形体をＮ２　
雰囲気中にて１７５０℃に４時間加熱する焼成を行った
ところ、高密度の焼成体が得られた。また焼成された成
形体よりＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基き４０本の抗折試験
片を形成し、各試験片について４点曲げ抗折試験を行っ
た。その結果各試験片の平均強度は１２１０ＭＰａであ
り、ワイブル係数は１４であった。

【００３５】実施例３ 溶媒として高圧の気体状態のＣＯ２　を使用し図１に示
された成形装置を用いて本発明に従って主として窒化ケ
イ素粉末よりなる粉末成形体を形成した。

【００３６】まず１０ｋｇの窒化ケイ素粉末（平均粒径
０．４μｍ　）と５００ｇの酸化イットリウム（平均粒
径０．１μｍ　）と５００ｇのアルミナ粉末（平均粒径
０．１μｍ　）とよりなる原料粉末を混合槽１０の混合
室１２内へ装入した。次いで開閉弁２２を閉弁した状態
にて導管１４より混合室１２内へＣＯ２　１５を供給す
ると共にＣＯ２　を温度２３℃にて５ｋｇ／ｃｍ２　に
加圧した。

【００３７】次いで撹拌器２０を１５０ｒｐｍにて３時
間回転させることにより原料粉末と高圧の気体状態のＣ
Ｏ２　とを撹拌混合し、これにより気体状態のＣＯ２　
を溶媒とする原料粉末のスラリーを形成した。次いで開
閉弁２２を開弁しポンプ２４を作動させることにより、
混合室２０内のスラリーの一部を５〜６０ｋｇ／ｃｍ２
　に加圧して成形型２８の製品キャビティ３６内へ注入
した。 注入開始後約３分が経過しキャビティ３６内に原料粉末
が完全に充填された段階に於て開閉弁２２を閉弁し、ポ
ンプ２４及び撹拌器２０を停止した。

【００３８】尚この場合にも視覚的に観察することはで
きなかったが、製品キャビティ内へ導入されたスラリー
中の高圧の気体状態のＣＯ２　はキャビティ内にてその
圧力を漸次低下し、高圧の気体状態より実質的に大気圧
の気体となって大気中に放出されたものと推測される。 また製品キャビティ３６内に於ては、スラリー導入口３
０の近傍より気体排出通路へ向けて圧力が漸次低下する
圧力勾配が生じ、この圧力勾配により原料粉末が成形型
の気体排出通路に近い部位の内壁面に対し押付けられつ
つ漸次成形されていったものと推測される。

【００３９】成形が完了した後成形型２８を分解し、製
品キャビティ３６内にて成形された各粉末成形体の寸法
及び形状を調査した。その結果スラリーに対する加圧力
が１０ｋｇ／ｃｍ２　以上に設定されることにより形成
された成形体は何れも製品キャビティ３６の寸法及び形
状に対応する正確な寸法及び形状を有しており、収縮や
割れの如き欠陥は全く生じておらず、また十分な保形性
を有していることが確認された。これに対しスラリーに
対する加圧力が５ｋｇ／ｃｍ２　に設定された場合には
成形体が崩壊し成形体を成形型より取り出すことができ
ず、スラリーに対する加圧力が８ｋｇ／ｃｍ２　に設定
された場合には成形体を成形型より取り出すことはでき
たが、成形体は極て脆弱であり実質的に取り扱いが不可
能なものであった。

【００４０】また各成形体の密度（ｇ／ｃｍ３　）を測
定した。その結果をスラリーに対する加圧力（ｋｇ／ｃ
ｍ２　）と共に下記の表３に示す。

【００４１】

【表３】 以上の結果より、スラリー中の溶媒としてのＣＯ２　の
圧力は１０ｋｇ／ｃｍ２　以上であることが好ましいこ
とが解る。

【００４２】尚溶媒がＮ２　である場合及び原料粉末の
主成分が平均粒径０．５μｍ　のＳｉＣ粉末である場合
にも同様の結果が得られた。

【００４３】以上に於ては本発明を特定の実施例につい
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。 例えば成形されるべき微細片は上述の実施例の如く粉末
に限定されるものではなく、ウイスカや短繊維の如き他
の形態のものであってもよい。

【００４４】

【発明の効果】以上の説明より明らかである如く、本発
明によれば、沸点が常温よりも低い物質よりなる溶媒と
成形されるべき微細片とが混合されたスラリーが混合槽
内に貯容され、スラリーが加圧手段により実質的に１０
ｋｇ／ｃｍ２　以上の圧力に加圧されて導入口を経て製
品キャビティ内へ導入されつつ溶媒が排出通路より成形
型外へ排出される。従って複数個の成形体を形成すべく
混合槽より成形型へのスラリーの供給が繰り返し行われ
ることにより混合槽内の圧力が漸次低下しても、通路手
段の途中に設けられた加圧手段により成形型に対するス
ラリーの供給圧力が増大されるので、成形型のキャビテ
ィに対するスラリーの充填圧力の低下を回避し、これに
より複数個の成形体が形成される場合にも微細片の成形
を良好に行うことができ、また一定の品質の複数個の成
形体を形成することができる。

【００４５】またスラリーを加圧手段により実質的に１
０ｋｇ／ｃｍ２　以上の圧力に加圧して成形型の導入口
を経て製品キャビティ内へ導入するだけで、上述の如く
高密度且均質な成形体が形成されると共に成形体より溶
媒が自動的に除去されるので、常温及び常圧下に於て液
体である溶媒が使用され微細片の成形工程と溶媒の除去
工程とが独立の工程として行われる従来の成形法の場合
に比して、高純度且高密度で均質な成形体を遥かに能率
よく且低廉に製造することができる。

【００４６】また溶媒は微細片の成形と同時進行的に成
形型より流出するので、成形時に液相より固相へ相変化
する液体の溶媒が使用される従来の成形法に於ける凝固
収縮に起因する割れや形状変化を生じることがなく、こ
れにより成形体の肉厚、形状等により大きく制約される
ことなくネットシェイプにて微細片を成形することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による微細片の成形方法の実施に使用さ
れるに適した成形装置の一つの実施例を示す概略構成図
である。

【図２】図１に示された成形装置を用いて本発明の方法
に従って形成された粉末成形体を示す斜視図である。

【符号の説明】

１０…混合槽 １５…ＣＯ２　 １８…原料粉末 ２０…撹拌器 ２８…成形型 ３０…スラリー導入口 ３６…製品キャビティ ３８…気体排出通路 ４０…粉末成形体

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 製品キャビティと該キャビティと連通する導入口及び排
   出通路とを有する成形型と、混合槽と、前記混合槽と前
   記導入口とを連通接続し途中に加圧手段を有する通路手
   段とを有する成形装置を用意し、沸点が常温よりも低い
   物質よりなる溶媒と成形されるべき微細片とが混合され
   たスラリーを前記混合槽内に貯容し、前記スラリーを前
   記加圧手段により実質的に１０ｋｇ／ｃｍ２　以上の圧
   力に加圧して前記導入口を経て前記キャビティ内へ導入
   しつつ前記スラリー中の溶媒を前記排出通路より前記成
   形型外へ排出させる微細片の成形方法。