JPH05163504A - バインダ−除去方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 粉末成形法において成形体に何の損傷又はマ
イクロクラックを与えることなくグリンボディからバイ
ンダー成分を確実に除去する方法及びその装置を提供す
る。 【構成】 密閉した容器１中に比較的低い沸騰点を有す
る溶媒５を入れて、その中にグリンボディ４を置いて溶
媒５が沸騰する温度に加温し、又は溶媒５が沸騰点以下
の温度においては超音波発振装置８による超音波振動を
加えることによってバインダー成分を完全に除去する構
成とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】近年小型で、かつ複雑な３次元的
形状を有する機械部品を一般に切削加工法によって製造
することはコスト的及び工程的に問題が多いため、プラ
スチック成形法を転用した粉末冶金法とも言うべき粉末
成形法が普及してきているが、本発明は微細な金属粉
末、セラミックス粉末、サーメット用の混合粉末又はこ
れらに金属繊維及びセラミックス繊維を混合した素材に
バインダーを用いてスラリー状とし、成形した後に焼結
して製品とする粉末焼結成形品製造に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉末成形法においては微粉末粒子の粒
径、形状及びその粒径分布が大きな影響を与えるもので
あるが、混合すべきバインダーの組成及び配合比もまた
少なからざる効果を及ぼすものであり、このバインダー
は成形してグリンボディを作る段階では必要であるが、
最終製品中には不要となるもので、微粉末との混合性、
流動性を有するとともに成形後に確実に除去しうる性質
を有することも必要であり、かつその除去過程で不必要
なマイクロクラックを生じないことが望まれている。

【０００３】従来は特開昭５７−１６１０４号、特開昭
５７−１２３９０２号、特開昭５８ー１２６９０１号又
は特公昭５７−４０１１１号公報に見られるようにスラ
リーから成形したグリンボディから除去すべきバインダ
ーは有機物質からなる結合剤と可塑化及び離形作用をな
す成形助剤とからなり、すなわち前者は主として熱可塑
性樹脂例えばポリプロピレン（以下「ＰＰ」という。融
点１７６℃）、後者はワックス系物質（主としてカルナ
バワックス 融点８４℃〜８６℃又はパラフィンワック
ス 融点４５℃〜６５℃）及び可塑剤、滑剤等とから構
成されており、焼結成形品の製造に際しバインダー成分
のうち成形助剤を先に除去し、次いで結合剤を焼結の前
段階において分解除去する。

【０００４】

【発明が解決すべき課題】バインダーのうち結合剤を残
し成形助剤を除去する工程を脱脂工程と呼び、これによ
って粉末素材と結合剤とからなるポーラス体ができる。
バインダーのうちワックス成分を主とする成形助剤の除
去に上記文献の中前３者の所謂ガス分解脱脂法を用いる
とすれば、ワックス成分を含む成形助剤としては１００
℃〜４００℃においてガス化しうる物質が用いられてい
るので、この場合に焼結開始温度以下であっても例えば
１００℃〜４００℃のようにかなりの高温にせねばなら
ず、成形体に割れ、損傷又はマイクロクラックを生ずる
おそれがある。すなわちガス分解脱脂法においては大量
の分解ガスがグリンボディの内部に発生することによ
り、粒子間にはたらくファンデルワールス力以上の作用
を及ぼして成形体を破損することがある。

【０００５】またバインダーのうち結合剤のＰＰは脱脂
工程後の本焼成時に粉末の焼結開始温度以下の領域例え
ば粉末が鉄の場合は９００℃以下の昇温過程で熱分解除
去する方法が用いられている。

【０００６】また特公昭５７ー４０１１１号公報は溶媒
蒸気脱脂法と言われるものであり、脱脂工程で溶媒蒸気
によってワックス成分を主とする成形助剤を溶剤抽出し
除去する方法である。この場合溶媒としては脱脂工程で
ワックス成分を主とする成形助剤のみを溶かすが、結合
剤であるＰＰはこの段階では溶かさないような物質を使
用している。結合剤のＰＰを除去する方法は前記のガス
分解脱脂法の場合と同様である。

【０００７】この溶媒蒸気脱脂法においてはまずバイン
ダーのうち抽出除去すべき物質（ワックス成分を主とす
る成形助剤）をその融点以上に加熱して液化させてお
き、ここにトリクロロエチレン（沸騰点８６．６６℃）
溶媒を蒸気相として導入してワックス成分を主とする成
形助剤のみを溶解除去するのであるが、成形体の厚みが
大きいときは脱脂が困難であり、かつ脱脂時にワックス
状の第３成分が成形体表面部分に残留し、そのためさら
にこれを除去するという２段階工程が必要となるという
大きな欠点を有している。

【０００８】

【課題を解決するための手段】成形体を常温以上にする
と成形体中の粉末とバインダーとの間の線膨張率の差か
ら内部欠陥を生ずる可能性が大きいため、出来るだけ低
温の状態での脱脂工程においてバインダーを除去するこ
とが必要であり、特公昭５７−４０１１１号公報に示さ
れている脱脂温度より低い温度たとえばワックスの融点
以下で沸騰しうる塩基性有機溶媒を使用することによ
り、ワッスク成分を主とする成形助剤を除去し、かつ内
部欠陥を生じさせることなく、略完全に脱脂工程で抽出
すべきバインダー成分を除去する方法を見出しえた。

【０００９】また抽出すべきバインダー成分は完全に溶
媒に溶解され、グリンボディの外部の溶媒中に拡散され
ることにより比較的短時間において、また従来法で限界
と思われるグリンボディの厚みに比し２倍程度の厚みを
有する成形体の脱脂を行うこともでき、さらに脱脂ゾー
ン、乾燥ゾーン及び装着取り出しゾーンからなる装置に
よって略完全な脱脂工程の実現を漸く可能とすることが
できた。

【００１０】

【実施例】脱脂工程で除去されるべきワックス成分を主
とする成形助剤が全量の３．８７重量％であるグリンボ
ディにおいて脱脂に用いた試料は厚さ２．１ｍｍ、９ｍ
ｍ、１２ｍｍ及び１９ｍｍの４水準の直方体とし、グリ
ンボディの厚さ方向の脱脂速度を厳密に測定するため厚
み方向の４面をテフロンテープでシールし、上下２面か
ら脱脂するものとした。この場合理論的完全脱脂状態で
はグリンボディ残量は９６．１３重量％であるが、粉末
の酸化程度の重量変化を考慮して９６．１３〜９６．２
６重量％を略完全脱脂状態として実験的に確認してい
る。図１のステンレス製金網３の上に脱脂すべき試料の
グリンボディ４を載せ、ジクロロメタン溶媒（沸騰点４
０．２１℃）に浸漬し、溶媒容器外部の温水によって溶
媒温度を４２℃に保ち沸騰させた。この４２℃という温
度は溶媒ジクロロメタンの沸騰点以上の温度の一例とし
て採用した。気化した溶媒はコンデンサー２によって液
化し還流される。成形体の脱脂工程における重量の経時
変化を表 1に示す。

【表１】

【００１１】またジクロロメタンの沸騰点以下の３６℃
において、超音波振動を与えることにより、表２に示す
ように前記の実施例の場合と略同じ結果がえられた。な
おテトラクロルエチレンを溶媒とした場合も略同様の結
果が得られた。

【表２】

【００１２】

【発明の効果】本発明においては脱脂温度がワックスの
融点より低い温度たとえばジクロロメタンに対しては４
２℃及び３６℃であり、従来法における脱脂温度の高い
ために生ずる内部欠陥は全く生成しなかった。また従来
法ではせいぜい厚さ10ｍｍ程度しか脱脂できなかったの
に対し、その約２倍の19ｍｍの厚さの成形体の脱脂を可
能とした。

【００１３】本発明においては本焼成段階で異常に多量
のガス発生の原因となる第３成分の発生は全く見受けら
れず、ワックス成分を主とする成形助剤を完全に除去
し、従って特公昭５７−４０１１１号公報に見るような
２段階脱脂をする必要性は全く無くなった。また従来法
に比し、図２と図３と比較すると明らかなようにはるか
に短時間において脱脂工程を終了することができた。

【００１４】本発明においてはグリンボディ中から沸騰
溶媒中に溶解したバインダー中のワックス系成分は溶媒
液中にあるためにガス分解脱脂法に比しはるかに多量に
溶かし出され、かつ濃度差によって容易にグリンボディ
の外部へ移動し、従って脱脂が速やかに行われること及
び本発明に使用されたバインダーの総量が従来法の８〜
１２％に比し少量であることが脱脂時間を短縮できる要
因であると考えられる。

【００１５】これに対し、溶媒蒸気法ではグリンボディ
の表面部のワックスから徐々に溶解しても蒸気への溶解
量は少なく、単位時間当たりグリンボディ外部に抽出す
る量が少ないため脱脂に長時間かかり、かつ深部迄浸透
しにくいという致命的欠陥を有している。この点を改良
した本発明は顕著な脱脂効果を有する。

【００１６】溶媒蒸気法によってはバインダー成分をグ
リンボディ外に完全に除去することは難しく、ワックス
状の第３成分がグリンボディの表面部分に残留しやす
く、溶媒蒸気脱脂工程に続いて液中脱脂するという２段
法を用いねばならない。もし溶媒蒸気脱脂法のみによっ
て脱脂するとすればグリンボディの表面に残留した第３
成分が加熱時にガス発生して異常な圧力を発生するため
マイクロクラックは避け難く、品質低下をきたすおそれ
が大きい。

【００１７】これに対し、本発明においては１段除去に
よる単純な操作により、かつ低温で脱脂することによ
り、内部欠陥又はマイクロクラック等の発生は殆どな
く、焼結体の相対密度は９７％以上と高く、収縮率も小
さくて精度がよく、かつ強度の大きい成形品をうるとい
う特色を有する。

【００１８】本発明に係る方法は前記文献によっては容
易に類推することは難しく、バインダーの組成及び配合
比、粉末粒子の粒径及びその粒径分布、溶媒及びその脱
脂温度の選定並びに脱脂装置の構造は多年の試行錯誤的
研究によってはじめて成しえたものであり、ここに本発
明の有する顕著な効果が見られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施する方法及び操作を示した説明図
である。

【図２】本発明の脱脂工程の経時変化を示した説明図で
ある。

【図３】従来法（特公昭５７−４０１１１号公報記載）
の脱脂工程の経時変化を示した説明図であり、図２と同
じく縦軸は試料の厚み、横軸は脱脂時間を表し、曲線は
脱脂完了状態を表している。

【符号の説明】

１ 溶媒を入れる容器 ２ コンデンサー ３ 金網 ４ グリンボディ ５ 溶媒 ６ 溶媒の液面 ７ 温水槽 ８ 超音波発振装置 ９ サーモスタット

【表１−１】

【表１−２】

【表２−１】

【表２−２】

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 焼結可能な微粒粉末にバインダーを加え
   てスラリーとし、所定形状に成形した粉末成形体を焼成
   して焼結体を製造する過程において、液状の塩基性有機
   溶媒中において脱脂することを特徴とするグリンボディ
   からのバインダー除去方法。
2. 【請求項２】 グリンボディからバインダーを除去する
   場合に脱脂ゾーン、乾燥ゾーン及び装着取り出しゾーン
   の３ゾーンを配置することを特徴とするグリンボディか
   らのバインダー除去装置。