JPS61501402A

JPS61501402A - 冶金方法

Info

Publication number: JPS61501402A
Application number: JP84500989A
Authority: JP
Inventors: ルエス，ロイ・シ−
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1984-02-10
Filing date: 1984-02-10
Publication date: 1986-07-10
Also published as: EP0172164A4; EP0172164A1; WO1985003464A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】冶金方法発明の背景！５発明の分野この発明は、前もって焼結された粉末金属、セラミ、クス等の部材を緻密化する方法に関する。

■、従来技術の説明粉末金属、セラミ、クス等の液相焼結において、粉末物質は、まず、冷間グレス成形の後に部材を一定形状に保持する発散性バインダーと混合される。通常は、この発散性バインダー即ち１ワ、クス”はパラフィンやぼりエチレングリコールや炭化水素を含む金属で構成される。冷間プレスされた部材は、通常、予備成形品として知られている。

その予備成形品は予備焼結工程を受ける。この予備焼成工程においては、予備成形品がゆっ〈シ加熱されて発散性バインダーが気化される。また、気化された発散性バインダーが、洗浄ガス、真空ポンプ又は他の手段によシその部材から取除かれる。予備焼結後においては、部材は発散性パイン〆−がないにもかかわらずその形状を保りている。

その後、この部材は焼結操作を受ける。この焼結操作においては、その部材は液相温度まで上昇される。

液相温度における焼結操作は、部材を緻密化するばかシでなくさらにまた部材の中に含まれている残余の汚染物質を放出することになる。これらの汚染物質は部材から焼結操作の間、真空−ング又は水素のような洗浄ガスによって部材を通って除去される。部材の焼結後、部材は、十分に緻密Ｋ、且つ、硬くなり、数多く適用されている。

さらに部材を１！に密化して、焼結化した部材の強度圧成形すなわちＨＩＰ”工程に供することによって改良され得る。ＨＩＰ工程の間部材は、その液相温度まで上昇され、５０００ｐｓ１を超過する圧力、典型的には１００００ｐｓ１を超過する圧力を６０乃至９０分間に渡に開放していなくても、これらを著しく小さくするばかシでなく、その部材中の気孔を実質的に全て除去することである。

ＨＩＰ工程の主たる欠点は、ＨＴＰ工程の間、高い温度及び高い圧力を使用するために、前から知られているように、ＨＩＰ設備が極めて大きな構築物とな）、また、生産し製品を得るために多くの費用がかかるととである。更Ｋｉだ、ＨＩＰ工程では、工程の周期が長いのでＨＩＰ設備の生産量が制限され、ＨＩＦ処理された部材の一部材当シのコストが著しく高くなることになる。

発明の概要この発明は、前もって焼結させた部材を緻密化する方法を提供するもので、上述したａｒｐ工程の欠点をすべて克服する◇ 要するに、この発明の方法は、加圧することができるチャンバーの中に、前もって焼結した部材を位置させる工程を備えている。部材は真空又は水素雰囲気中で焼結され、同様の雰囲気で、焼結工程に次いで冷却される。

部材は、液相温度まで加熱される。液相＠度は勿論一定でなく、部材の材質に依存する。しかし、典型的には、液相温度は、１３００乃至１６００℃の範囲である。部材を液相温度に設定した状態で、加圧容器がアルゴンのような不活性ガスによシラ０乃至２０００ｐ１の範囲に加圧される。部材は、加圧容器の中で、その液相′＠度に保持され、典型的には３０乃至６０分の比較的短時間の間５０乃至２０００　ｐｓｉの圧力を受け、その後炉のチャンバーからはずされる。加圧容器は、先ず加熱され、その後加圧されるか、先ず加圧され、その後加熱されるか、又は、加圧と加熱とが同時にされるようにしても良い。

実際上、この発明の方法は、全く不規則に部材のなく、部材の全ての気孔を実質的に除去し、ある意味では、ＨＩＰ工程に匹敵し、多くの例で、ＩＭＦ工程より優れている。気孔及び欠陥の閉塞に対し５０乃至鋸ｐｓｉの範囲の圧力で、効果があるということは前もって知られていない。

図面の簡単な説明この発明の、よう深い理解は、添付図面と共に以下に示す詳細な説明を読むことによって得ることができる。

第１図乃至第１４図は全てこの発明で説明する部材の縦断面を示す顕微鏡写真でおる。

この発明の好適する態様の詳細な説明この発明の方法は、前もって焼結し九粉末金属、セ２ミ、クス等から構成された部材の緻密化を促進しようとするものでちる。この出願において使用されるように１前もって焼結した部材は、焼結後に冷却されると否とにかかわらず液相温度まで上昇させた部材を意味する。テスト結果によシ、部材を焼結するのに使用される方法、すなわち、焼結操作中にその部品が真空ポンプで引かれるか、又は、洗浄ガスが流されるかは、本願方法によって部材を処理した後において、部材に対して注目すべき効果を有しないということがわかった。同様に、焼結した部品が焼結の操作に続いて冷却されると否とにかかわらず、本願方法によって部材を処理した後において、部材に対し注目すべき効果を有しないこともわかった。

要するに、この発明の方法において、焼結した部材は加圧することができるチャン′−内に位置されている。そして、部材は液相＠度、すなわち、部材の融点まで加熱される。チャンバーは、また、アルゴンのような不活性ガスによ、６’、ｓｏ乃至２０００　ｐｓｉの圧力まで加圧される。部品は液相温度、且つ、５０乃至２　Ｑ　ＯＯｐｓｉの圧力に、典型的には３０乃至６０分という比較的短時間の間保持される。

予め決定された時間の経過後は、チャンバーは除圧され、部材が取りはずされる。テスト結果は、この発明の方法が、焼結された部材の実質的にすべての気孔を、部材に内在する大きな孔や割目と同様に１効果的に除去することを確証した。

その大きな孔や割目はその焼結操作の後に部材の中に存在しており、その焼結操作はある意味でＨＩＰ処理と比較することができ、多くの点でＨＩＥ’処理よシも優れている。

以下に示す実施例は、焼結部材の気孔を減少させるばかシでなく、大きな欠陥を閉塞することに使用されるこの発明の方法について示している。

実施例　１゜大きな欠陥が存在する通常の真空完成。

１、材質−（９０％ＷＣ−１０％ｃｏ）中位の大きさの結晶粒径を有する合金。

ロックウェル硬度（Ｒ＆）８８．６　。

２、、　１５グラムの粉末を１インチの直径を有する型の中に入れる。

３、中位の大きさの欠陥を形成するために、およそ、１／２インチの長さ、０．０２インチの直径を有するΔラフインの薄片を粉末の上に載せる。

４、　１５グラムの粉末を加える。

５、大きな欠陥を形成するために、およそ１／２インチの長さ、Ｏ，ＯＳインチの直径を有し、４、で示すパラフィンの薄片を粉末の上に載せる。

６、更に別の１５グラムの粉末を加える。

７、粉末を機械的に３０，０ＯＯｐｓｉでプレスする。

＆　５００℃で真空脱ワックスする。

９、焼結サイクルは、温度を１４１５℃、圧力を１００ミクロンａｇ　ｓ時間を９０分にし、その後冷却する。

実施例１から結果として生じる焼結された炭化タングステン棒は２個の大きな欠陥を有しておシその１つは第１図に７５倍に示されている。

実施例　２実施例１で示された工程で形成される部材はその後、次に示す工程に従う。

１．１４１５℃の焼結の後に液相温度に保持する。

λ　アルゴンガスによ？）　２５０　ｐｓｉの圧力で加圧する。

３、加圧時間Ｆｉ３０分とする。

第２図及び第３図は大きな欠陥の完全閉塞を示し、夫夫、７５倍及び１５００倍である。

実施例　３実施例１で示された工程で形成される部材はその後、次に示す工程に従う。

１、焼結後、部材は１４１５℃に保持される。

λ　アルゴンによｐ　９０　ｐｓｉの圧力で加圧される。

３、時間は３０分。

第４図及び第５図は、大きな欠陥の完全閉寒を示し、夫々、７５倍及び１５００倍である６実施例　４１゜実施例１の１乃至７の工程を繰返す。

２、　５００℃で真空脱ワックスする。

３、燃料炉によシ水素焼結する。

“　温度は１４１５℃。

時間は　９０分。

実施例４から結果として生じる焼結された炭化タングステン棒は第６図に２０倍で示すように２個の大きな欠陥を有する。

実施例　５実施例４０ロツトからの部材はその後火の工程に従う。

Ｌ　室温において、１６０ｐｓｉの圧力のアルゴンガスによシ加圧する。

λ　液相温度の１４１５℃に加熱されその温度で圧力を２５０　ｐｓｉに上昇させる。

３、温度と圧力とを３０分保持する。

第７図及び第８図は大きな欠陥の完全閉塞を示し、夫夫、１５００倍及び７５倍であろう実施例　６実施例１のロットからの部材は、部材が真空脱ワ、クスというよυは水素雰囲気脱ワ、クスされることを険いて実施例５と同様に処理される。第９図及び第１０図は大きな欠陥の完全閉塞を示し、夫夫、２０倍及び５０倍である。

実施例　７実施例１の口、トからの部材は、その部材が焼結後、冷却されることを除いて、実施例２と同様に処理される。

第１１図及び第１２図は、大きな欠陥の完全閉塞を示し、夫々７５倍及び１５００倍でちる。

実施例　８部材は１６％コバルト粉末が使用されることを除いては、ある意味で実施例１と同一の処理を受け；Ｉ。

次に示す工程が行なわれる。

Ｌ　部材を液相温度の１４１５℃に加熱する。

２、、５０　ｐｓｉの圧力で３０分保持する。

第１３図及び第１４図は、大きな欠陥の完全閉塞を示し、夫々７５倍及び１５００倍である。テスト結果は、また、１０チコバルトの材質においては、欠陥の完全閉塞は５０　ｐｓｉでは不可能であることを示した。

上述のことから、この発明の方法は、前もり【焼結した部材の微密化を実質的に促進させることを理解ｔ６３と、８１６゜前述、えよ、ゆ、部偽・。焼結ゆ使用される現行の方法は、微密化すなわちこの発明の方法によって得られる孔の閉塞に対する注目すべき効果を有しない。同様に、焼結した部局′が、この発明の方法に従って部Ｗを処理する前に１冷却されようがされまいが、また、焼結の後に空気にさらされようがされまいが関係がない。

この発明の方法によって得ることができる焼結部附の微密化及び微細組織の成長は、以前から知られているＨＩＰ工程から得ることができる緻密化及び結晶成長に匹敵し、むしろ、ＨＩＰ工程のそれよシも優れてさえいる。しかし、この発明はＨｘＰ工程で使用されるよりもはるかく低い圧力で使用されるのでＨＩＰ工程よシ有利である。このようにこの発明の方法の実施に必要な機械類及び設備はＨＩＰ工程で必要な機械類及び設備より大きくなくても良く、そのため、費用もかからなこの発明の方法のもう一つの利点は、この発明の方法を実施するための１周期の時間がＨＩＰ工程の１周期の時間よシもはるかに短かいということである。従って、この発明の方法を実施することによう、同時間内に、同様の大きさの炉でＨＩＰ工程を使用して処理できるよりもはるかに多くの部材を、処理することができる。

この発明の方法は、部材が５０乃至２０００　ｐａｌに加圧されるが、この圧力範囲は好ましくは、５０乃至１０００　ｐａｌであり、更に好ましくは、５０乃至３００　ｐｓｉである。同様に多くの型の冶金炉がこの発明の方法の実施に使用され得るが、好ましくは１冶金炉′という名称がつけられた私の特許出頭中の明細書に使用される。その特許出願は、１９８２年３月２２日に提出され、出願番号は４３６０．３３７である。

しかし、私の発明で述べたように、その中の多くの変形例は、添付されたクレームの範囲に記載される発明の思想を逸脱することなく、この発明が属する技術に精通した者にとって明白になる。

ＦＩＧ、ＩＦＩＧ、　２ＦＩＧ、　３ＦＩＧ、　４ＦＩＧ、　５ＦＩＧ、　６ＦＩＧ、１ｌＦＩＧ、１２ＦＩＧ、　１４補正書の翻訳文提出書（特許法第１８４条の７第１項）昭和ｒｏ年１０月３日

Claims

【特許請求の範囲】

１．粉末金属、セラミックス等により構成され、予備焼結した部材を緻密化する方法において、前記部材をその液相温度以上に加熱する工程と、前記部材を前記液相温度以上に保持した状態で予め決定された時間の間前記部材が５０乃至２０００ｐ■ｉの範囲の圧力を加える工程と、を具備した緻密化方法。
２．前記圧力を加える工程が５０乃至１０００ｐ■ｉの範囲で圧力を前記部材に加えるところの請求の範囲第１項に記載の緻密化方法。
３．前記圧力を加える工程が５０乃至３００ｐ■ｉの範囲で圧力を前記部材に加えるところの請求の範囲第１項に記載の緻密化方法。
４．前記圧力を加える工程が、前記部材を加圧可能のチャンパーに位置させる工程と、前記チャンパーに十分な量の不活性ガスを流し込み前記圧力範囲の圧力をつくり出す工程と、を備えている請求の範囲第１項に記載の緻密化方法。
５．前記不活性ガスがアルゴンを備えている請求の範囲第４項に記載の緻密化方法。
６．前記の予め決定された時間の長さが３０乃至６０分の範囲である請求の範囲第１項に記載の緻密化方法。