TW484246B - Composite carbon electrode for rechargeable lithium-based batteries - Google Patents

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Description

484246 五、發明說明（i) 般包括部份可由 發明％厅、 叙基電池，作成可充電裡離子電池，般匕括邱份可由 包括碳纖維之組合物所形成之電極。一般而言，噥纖維係 由中間相瀝青所形成且包括石墨化碳的微晶、。組合物也常 包括導電塗料添加劑，如碳黑，其係用於促進導電度，而 因此改良電極之性能。 人經離子電池所用電極組合物中包括的破黑的量通常為組 =之約5重量％。一般而言，所用碳黑之平均粒度係在約 積米至約1 0 〇毫微米之範圍内。碳黑中粒子之比表面 限制^為約8 0平方米/克或以下。碳黑之表面積—般都有 具M便抑制電池中可能發生的電解質分解。 —^“低表面積之碳黑之使用有若干缺點。這些當中有 碳纖^必須使用的碳黑的量一般都相當大以便顯著改良含 容滅、=電極之導電度。相當高量之碳黑依次會使池内電 量滅〃最小，這是因為活性材料，亦即石墨碳纖維之相對 面積—,故。再者，雖然電解質分解受到利用具相當低表 以提古^黑所抑制’但電解質仍然會分解。減少碳黑之量 滅至也内電容會使電極之速率能力（rate capability) 低宽 小。此外，一般咸信高表面積碳黑之利用將產生具 因此循環，率之電極。 之電池之ί 4需要一種適用於可解決或使上述問題減至最少 决或说 a極之組合物。里水 ，丄 次使上述問題減至最小冉者，特別需要一種適用於可解 |夕之鐘離子電池之陽極之組合物。
發明概述 五 發明說明（2) 子ΐ!:::'有纖維及塗覆碳纖維之導電杈 較佳具體例中；ΐ:ΐ:;=:於約t°毫微米。在 (〜)及粒度為二nr積為大於約12。°平方米/克 為至少15。。平方米/毛二或广下。導電粒子之表面積更佳 黑，金屬ft Λ ^ § 。導電粒子可為，例如，碳 生屬粒，金屬氧化物粒〗 灭 本發明有若干優點。例如，咸組合。 之導電粒子時即會產生;a ^使用具相當高表面積 =之導電度整個提高。通Γ*導致 吏石墨化纖維有相對較大的表導 置。同時，經由缺陷結構可有更多反應位 内之區域有較高之被接觸機率，往杲:，之石墨化碳纖維 入。此外，已發現組合物之塗層=^各易被鐘離子杨 附力。結果，塗層與集電極間‘介面：2基質可有更佳黏 極之機械穩定性。例如’包 /、較少電阻並改良電 可由於較高插入能力而具；合物之链離子電池 载量而具有較高池内電容，由=兩电谷’由於較高材料裝 而具有較佳速率能力及被認為由：：2導度及大表面接觸 墨化碳纖維粒子不分解之高舜芸*機械穩定性以及保護石 此外，因為具相當高比表面J:::具有較佳可循環率。 優點之故，電池之陽極可由此等=粒子之利用所傳達的 減少與碳纖維量對應增加所構成。I粒子重量百分比明顯
484246 五、發明說明（3) 再者，本發明所用小粒碳黑，與不使用碳黑之配方比 較，一般會使碳纖維在鋰離子電池中具有較高比電容。此 一增高較佳與高速率能力相一致。池内電容係根據配方總 重計算的總電容；而配方總重則視碳纖維，聚合物及經塗 覆之電極之碳黑之相對重量而定。池内電容之定義如下： ICC=(SC)(CF) 其中ICC二池内電容（mAh/g)，SC=比電容（mAh/g)，CF =配方 中碳纖維之相對量（碳纖維之重量除以碳纖維，聚合物， 石炭黑重量之和）。 然而，電極塗層含有之碳黑愈多，第一循環效率將愈 低。由於第一循環效率會影響鋰基電化學電池之總電容， 故具有高第一循環效率是有益的。第一循環效率愈低，則 必須加至電池之陰極材料之量愈高，因為陰極初始即供應 鋰。若第一循環效率為1 00%，則陽極之電容可藉陰極之正 確加權電容平衡，亦即不必加入過量陰極材料。若第一循 環效率低於1 0 0 %，則必須添加過量之陰極材料至電池之正 電極側。在隨後循環中，效率一般係接近1 0 0 %。低第一循 環效率係由副反應形成，如在電極表面形成含鋰介面所 致。實務上，第一循環效率必須在8 5 %以上。一般而言， 高表面積碳黑較之低表面積碳黑具有較低第一循環效率， 以重量為準。此一缺點在本發明係藉利用較少量碳黑解 決。由於可使碳黑之量降低，較佳配方之第一循環效率將 達8 5%或更高。（所附實例顯示可獲得這些效率）。 附圖簡要說明
484246 五、發明說明（4) 圖u石墨^碳纖維經塗覆本發明组合物中 面積奴黑之掃描顯微照相。 相當高表 圖2為石墨化碳纖維經塗覆比較組合物中 積碳黑之掃描顯微照相。 相當低表面 發明之詳細說明 本發明之上述特點及其他細節現將參照附圖 並於申請專利範圍中指出。應、了解的是，本特別說明 體例係以例證性而非作為本發明之限制性提=月之特定具 主要特點可用於各種具體例而不偏離本發明之r本發明之 本發明之組合物包括碳纖維及塗覆碳纖維之^。 碳纖維適用於用以塗覆鋰離子電池中陽極电粒子。 物。在-具體例中，碳纖維係石墨化碳纖維了組合 例中，纖維係由中間相遞青所形成的石墨化碳心佳; 碳纖維為由溶合中間相瀝青所形成。較佳碳纖維之實^ Pet oca M5 161®碳纖維。其他適當碳纖維之實例已說、明於、'、 美國專利5, 76 6, 523號（1 9 98年6月1 6日頒予Conoco公司）、， 其教示併於此以供參考。根據製造廠之規格，pet〇ca Μ 5 1 6 1 ®具以下特徵： 表面積-1· 3平方米/克 典型平均纖維直徑-10微米 典型平均纖維直徑-3 0微米 再者，Petoca M5161纖維具有藉散光方法測得之平均大小 分佈如下：1 0%纖維大小將小於8·· 4微米 5 0 %纖維大小將小於1 8微米
第8頁 五、發明說明（5) 9 〇 %纖維大小將小於5 7微 適當碳纖維具有約2 0至約7 0微半一〃 至約20微米範圍之平均直栌乾圍之平均長度及約5 聚合物黏結劑之組合物中Γ碳纖；電粒子及 量％之範圍内。碳纖維之存在火量纖較准佳之/在係:在人約85至約98重 約97重量％範圍内。 佳係在組合物之約90至 適當導電粒子包括，例如，石卢 氧化物粒子。在一呈許你丨中，二…、，金屬粒子及導電金屬 40 ^ ^ f $ Z ，V電粒子為平均粒度約小於 之铲2 ’、’、胪.笔u米及比表面積大於約1 5 0 0平方米/克 :二，、、？佳導電粒子材料為高表面積材料，如。相石炭 ^Black Pearls® 2 0 0 0 = CabotΜB l ack Pearls@ 2〇〇〇 之=均粒度為12毫微米及表面積為15〇〇平方米/克。一般 而言，導電粒子在組合物中的存在量為在約〇. 3至約8重量 %之範圍内。 带第_組份包括用以將碳纖維及導電粒子黏結一起以給予 電極機械穩定性之聚合物黏結劑。組合物之適當聚合物組 伤之實例包括聚氟亞乙烯（PVDF)，.聚醯亞胺（PI)及聚二氟 亞乙稀〜六氟丙烯（PVDF-HFP)。聚合物組份較佳為PVDF， 市面上可自例如Kureha化學工業公司（s〇iVay，Elf A t 〇 c h e m)購得。組合物中聚合物之量一般係在組合物之約 1至約10重量％之範圍内。 (形成組合物之方法包括將碳纖雉組份，導電粒子及聚合 物黏結劑於容器内加在一起並將各組份混合j。可利用適當
第S、頁 484246 五、發明說明（6) 溶劑介質於混合時溶解平 ^ , 9 πμμ ,=解聚合物。在一具體例中，溶劑係1- 二烧，）。混合可藉適當機械工具，如鋼球 促進。·址份之混合繼續至均質組合物形成為止。 产所：:=合物或聚液即施加至適當連接器材料，如銅 I:鬥内：柄二’連接器係具有厚度在約10微米至約25微米 :C.在一較佳具體例中，銅羯之厚度為約2〇微 i Θ ^二:例如到刀施塗而形成具有厚度在約1 5 2微米 =8二米範圍内之塗層。厚度較佳為約2 5 4微米 '然後 4 連接器加熱至適當溫度，如在約110 X：至約Π5 且=U Λ之'覆度，一段足以使任何溶劑揮發之時間。在一 -I ，經塗覆之電極係加熱至溫度約1 5 0 °c —段約2 0 ^乎間：円熱處理，後’電極一般將具有在約5〇微米至約 Θ 圍之總厚度。在較佳具體例中，陽極具有合併 子度及連接器基質厚度為約100微米。 應:ί ΐ私極切成適當大小的長條。然後將長條置於輥壓 乂^至溫下以適當壓力壓過。適當壓力之實例為在約 5 n A /平方厘米至1 5 0 0公斤/平方厘米之範圍内，以具 _厭Z =吋）直徑之輥而言。在較佳具體例中，長條係在 :。、中於室溫下以表觀壓力約1000公斤/平方厘米壓 厚2過之後，電極一般具有在約30至約100微米範圍内之 度。在車乂佳具體例中，集電極在壓過後具有約8 0微米厚 在較佳具體例中，經壓過之電極然後在適當條件下乾燥
第10頁 484246
以便除去殘留溶劑及水分。在較佳具體例中 度約80 °C下於真空中乾燥約丨6小時。 電極可用於鋰離子電池中作為負電極。 本發明現將藉以下實例進一步明確說明。 分比皆以重量計，除非另有註明。 電極係在溫 全部份數及百 實例說明 實例1
將47克Petoca M5161®碳纖維（活性物質），〇 5克(：^〇七 碳黑Black Pearls® 2000 (導電添加劑）叫丨託克“重 PVDE/NMP溶液及40克NMP加入裝有5 〇顆鋼球（0 =1 /4吋）之 2 50毫升罐中。混合物藉塗料搖振混合4〇分鐘。 利用刮刀將漿液塗在銅箔（厚度〜2 〇微米）上，濕塗層厚 度為2 5 0微米。將塗覆之電極在15〇 t下加熱2〇分鐘。且銅 集電極之電極之典型厚度為1 〇 〇微米。 ’、 將電極切成3. 5 X 4平方厘米長條。將長條在輥壓機中於 室溫下以表觀壓力1 0 0 0公斤/平方厘米壓過。且集電極之、 電極壓過後之典型厚度為80微米。將壓過電極切成直徑約 0. 7 5厚米之圓片。圓片電極中的活性物質重量為i 5毫克。 將電極於80 °C及真空下乾燥16小時以形成乾燥之圓片電
極。 利用鋰H(Aldrich公司）作為負電極，乾燥之圓片i極 作為正電極，玻璃纖維圓片作為隔板及:丨）一 L1PF6 1M(EM工業公司）作為電解質製造可充電硬幣型電池 (可自日本Hohsen公司購得之標準CR 252〇型）。全部作業
484246 五、發明說明（8) 1 ΐ i : ΐ不到約1 PPm之充滿氬氣之手套箱中進行。 C/2電流循'環充係電利用在°. _-2· °HV電壓範圍内之C/5及 實例2 平ΐΐ/程Λ類似以上，，，…添加劑為具表面積254 比較Α、 粒度30笔微米之Cabot碳黑Vuican xc 72R®。 全部程序類似以上實例，除導雷 壓結丙炔黑c-100®，里j相ϊ = = = Γ〇η 1〇〇% 平方半/古 八係相當低表面積之材料（表面積80 十方未/克，粒度42毫微米）。 、 表1列出利用上述碳添加劑鋰離子電池在 點之電容。可善Φ ，4丨丨田Ό ί ! ·η I兄弘Bf各 電六Λ卞^士^ 利用BUck Pearls⑱2 0 0 0碳黑作為導 =添加劑材料之鋰離子電池最能在許多循環維持比電容。 再者’從表1也可看出，利用Black Pearis® 2〇〇〇碳累之 具體例具有顯著改良之比電容及速率能力。 尺…、 表1 第1循環 實例1 jBlack Pearls 2000 ® 實例 Vulcan XC 72R ® A c-ioo®
循環號碼 比電容 (mAh/g)
484240 五、發明說明（9) -----—--- 之：丨纖？之用:Λ高“ ^ 之比較兔人Γ中 照相°圖2係利用相當低表面積碳黑 看 σ 中之碳纖維之掃描顯微照相。由圖1與2之比 :二$命a圖1之碳纖維較圖2所示碳纖維具有更均勻分佈 1所厌我了曰l。雖然不願受任何特定理論所約*，但咸信圖 之鋰離子之二.也改良之碳黑分佈改良了利用本發明組合物 = 導電度及性能。吾人相信改良之分佈及所 % 乂山1"係利用具有表面積至少25 0平方米/克及粒度 不起k40笔微米之碳黑之結果。 實例3 所將4 8 · 4 5克得自溶合中間相瀝青（◦ 〇 n 〇 c 〇公司）（活性物 W，〇·3 克 Cabot 碳黑 Black Pearis® 20 0 0 (導電添加 劑），8·33克15重量％ PVDF/NMP溶液及5〇克關1>加入裝有5〇 顆鋼球（0 = 〇· 64厘米（1/4吋））之2 5 0毫升罐中。混合物於 塗料搖振混合4 0分鐘。 利用刮刀將漿液塗在銅箔（厚度〜2〇微米）上，濕塗層厚 度為2 5 0微米。將塗覆之電極在丨3〇它下加熱3〇分鐘。具銅 集電極之電極之典型厚度為1 〇 〇微米。 將電極切成3· 5 X 4平方厘米長條。將長條在輥壓機中於 室溫下以表觀壓力1〇〇〇公斤/平方厘米壓過。具集電極之 電極壓過後之典型厚度為8 〇微米。將壓過電極切成直徑約 〜〇 · 7 5厚米之圓片。圓片電極中的典型活性物質重量為i 5 毫克。將電極於8 0 °C及真空下乾燥1 6小時。 利用鋰箔（Aldrich公司）作為負電極，乾燥之圓片電極
第13頁
484246 五、發明說明（ίο) 作為正電極，玻璃纖維圓片作為隔板及EC/dmc(i L1PF6 1 Μ (EM工業公司）作為電解質製造電硬幣带 m2°丰型2二ΐ部作業都在水及氧量不到約1 PP:之充滿 鼠氣之手套相中進行。 硬幣型電池係利用在0 · 0 〇 〇 - 2 · 〇 〇 〇 V電壓範 C/2電流循環充電。 ^之汉 比較Β 所將45.75克得自溶合中間相瀝青（c〇n〇c〇公司）（活性物 質），2. 23克Chevron C-100®丙炔黑（導電添加劑〈，13 33 f 5重量％ PVDF/NMP溶液及75克NMP加入裝有5 ( 刀隹里。王邠其他程序皆與以上實例相同。 表2摘示實例3與比較Β之材料及性能特徵。 表2 實例3 比較Β — a匕万 活性物質 Conoco碳纖維 990585 Conoco碳纖維 990585 導電添加劑 Black Pearls ® 2000 碳黑 C_100 ®丙快黑 重量比 活性物質： 導電添加劑： PVDF黏結劑 96.9:0.6:2.5 9L5:4.5T4^ 484246 五、發明說明αι) 請參閱表2，每一樣本皆係使用最適配方。正常而言， 吾人預期庫儉效率（coulombic efficiency)與電容之間有 一折衷。然而，表2顯示以本發明製備之電池可具有與先 前技藝相同之庫倫效率而達到更高之池内電容。如表2所 示，以本發明製造之電池將具有更高之總電容。 實例3 以加速速率量熱法（ACCELERATED RATE CALORIMETRY， ARC)作安全性研究 放熱反應之開始溫度係鋰基電池系統安全性之量度。當 放熱反應開始發生時，溫度將因反應之熱量而上升並以定 義為"自身加熱速度11 (self-heating rate)之速度上升。 自身加熱速度愈高，溫度上升將愈快。以未控制方式進行 之放熱反應有時稱為”熱逃逸’’（thermal runaway)或π自動 催化’’（autocatalytic)。對電池製造廠而言，熱逃逸是最 為關心之事（尤其在低溫時），因為電池會在電池作為動力 之設備之使用者手中遽然爆炸。因此，就安全性理由而 言’具有盡量高之開始溫度及盡量低之自身加熱速度，是 很有益的。 為研究這些現象，特將〇· 5克碳纖維粉（溶合中間相碳纖 維），0.5 克 Black Pearls® 2 0 0 0 粉及 1.0 克 PC-LiPF6 1M 電 解質裝入鈦樣本容器中。裝入係在氧及水含量不到1 ppm 之充滿氬氣之手套箱中進行。然後，將充填之鈦容器放入 在氬氛圍下的ARC® 2000加速速率量熱計中。在溫度5〇 °c 開始而在溫度3 5 0 °C結束之實驗期間記錄放熱現象。所用
第15頁 484246 五、發明說明（12) 加熱速度為5 °C /分及每一步驟的等待睥 人/ ， ^竹时間為1 7分鐘。自實 驗衍生而得之放熱反應之開始溫度及是 又及破大自身加熱速度列 於以下所示表3申。 π … 作為比較’特利用0.5克C-100®粉代替Black pearls@ 2 0 0 0粉進行另一實驗。全部實驗條件皆和以上相同。如以 下表中所示’利用Black Pearis® 20〇〇粉之實驗具有較高 開始溫度，而因此可被認為是此鋰電池系統之較安全材 料。 表3 開始溫度 最高自身加熱速度(°c/分） Black Pearls ® 2000 粉 170 54 C-100® 粉 135 10 相當者 熱4·本技藝者只須利用例行實驗即可得知或能確認此處 明確：述本發明特定具體例之許多相當者。此等相當者均 應涵盍於以下申請專利範圍之範圍内。
第16頁 484246 圖式簡單說明 第17頁

Claims (1)

  1. 484246 913. 12 月 5二v:大 89123281 曰 修正 六、申請專利範圍 τ 1. 一種電極組合物，包含： a ) 碳纖維；及 b ) 塗覆該碳纖維之導電粒子，該導電粒子之平均粒 度為小於約4 0毫微米。 其中碳纖維為石墨 其中該導電粒子之 其中該導電粒子之 其中該導電粒子之 2. 如申請專利範圍第1項之組合物 纖維。 3 . 如申請專利範圍第1項之組合物 平均粒度為小於約3 0毫微米。 4. 如申請專利範圍第1項之組合物 比表面積為大於約1，500平方米/克。 5. 如申請專利範圍第1項之組合物 比表面積為自約1,200平方米/克至約1，500平方米/克。 6. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該導電粒子之 比表面積為自約800平方米/克至約1，500平方米/克。 7. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該導電粒子之 比表面積為自約250平方米/克至約1，500平方米/克。 8. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該導電粒子包 括碳黑。 其中導電粒子包括 其中導電粒子包 9 . 如申請專利範圍第1項之組合物 金屬粒子。 10. 如申請專利範圍第1項之組合物 括金屬氧化物粒子。 11. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中導電粒子之 存在量為在該組合物重量之約0 . 5 %至約1 0 %之範圍内。
    O:\67\67413.ptc 第18頁 484246 _案號89123281 义（年\月 日 修正_ 六、申請專利範圍 12. 如申請專利範圍第1 1項之組合物，其中碳纖維之存 在量為在該組合物重量之約8 5 %至約9 6 %之範圍内。 13. 如申請專利範圍第1 2項之組合物，進一步包括聚合 物組份。 14. 如申請專利範圍第1 3項之組合物，其中聚合物組份 之存在量為在該組合物重量之約1 %至約1 0 %之範圍内。 15. 如申請專利範圍第1 3項之組合物，其中聚合物組份 包括聚二氟亞乙烯。 16. 如申請專利範圍第1 3項之組合物，其中聚合物組份 包括聚酿亞胺。 17. 如申請專利範圍第1 3項之組合物，其中聚合物組份 包括聚二氟亞乙烯-六氟丙烯。 18. —種具有包括碳纖維及導電粒子之組合物之陽極之 鋰基電池： 其改良包含導電粒子之平均粒度為小於約4 0毫微米。 19. 如申請專利範圍第1 8項之鋰基電池，其中該導電粒 子之比表面積為大於約1，5 0 0平方米/克。 2 0. 如申請專利範圍第1 8項之鋰基電池，其中該導電粒 子之比表面積為自約250平方米/克至約1,500平方米/克。 2 1 . —種包括碳纖維及導電粒子之組合物之陽極： 其改良包含導電粒子之平均粒度為小於約4 0毫微米。 2 2. 如申請專利範圍第2 1項之陽極，其中該導電粒子之 比表面積為大於約1,500平方米/克。 2 3. 如申請專利範圍第2 1項之陽極，其中該導電粒子之
    O:\67\67413.ptc 第19頁 484246
    O:\67\674l3.ptc 第20頁
TW089123281A 1999-11-05 2000-11-04 Composite carbon electrode for rechargeable lithium-based batteries TW484246B (en)

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