TWI404256B - 極板導電結構 - Google Patents

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Description

極板導電結構
本發明係關於一種極板導電結構，特別是有關於一種含有導電添加物質之極板導電結構。
鋰離子二次電池具有高能量密度、高工作電壓及放電特性平穩等優點，因此世界各國均積極研發，期能改善電池性能並降低成本，以符合市場需求。為了改善鋰氧化物極板導電度欠佳的問題，通常係添加高導電的材料，均勻混練於鋰氧化物的漿料中，用以提昇鋰氧化物系列極板的整體導電度。
關於利用導電添加劑提昇極板的整體導電度及電性效能的先前專利或論文主要都是應用在負極極板上，例如美國專利第6806003號、美國專利第2004224232號、日本專利第41-55776號、加拿大專利第2341693號、以及台灣專利第232607B號等專利文獻。其中美國專利第6806003號與美國專利第2004224232號揭示在負極使用碳纖(carbon fibers)和碳片(carbon flakes)當作導電添加劑，運用兩者所展現的協同作用效應(synergistic effect)，改善極板對電解液的保留能力和活性體的電導率，用以達到增益極板導電效能和高負載電流的承載能力。台灣專利第232607號則揭示使用少量以高溫氣態沉積法所形成的奈米碳管或碳纖，在負極之極板上形成具介態相石墨混合物(meso-phase graphite mixture)，用以 增益極板的導電效能。
日本專利第70-14582號揭示將碳質性材料添加到正極可以降低電池阻抗。日本專利第2003-092105號則揭示正極的低溫放電作改善，由於碳纖底端是開放式(ends are opened)，可造成均勻的的孔洞形狀(uniform pore shape)，因此能於低溫測試時降低阻抗並提升性能。日本專利第2004-022177號與日本專利第70-14582號均揭示為提升導電度而添加碳質性材料。然而，日本專利第2004-022177號揭示全部導電碳質性材料應佔正極內所有粉體的10%，而導電碳質性材料中一定要有片狀石墨(graphite)。日本專利第2006-127823號揭示導電碳質性材料包含碳纖與碳片，但混合好之後包括導電碳質性材料與黏著劑之漿料，於塗佈時須經過一個由外力提供的磁場，讓所有導電碳質性材料的方向都與基材面成垂直，之後再借由烘乾來固定液體漿料於基材上的分佈。
上述專利文獻並未揭示運用具片狀結構的石墨以及具管狀結構的碳纖管與鋰系氧化物的組配混鍊及結構設計製作極板導電結構，藉以提昇電池的充放電率。
有鑒於上述問題，本發明之主要目的即係在於提供一種具有高效能之極板導電結構。
本發明之另一目的係提供一種可以提昇電池充放電率之極板導電結構。
為達上述及其他目的，本發明提供一種極板導電結 構，包含由一或多種第一導電材所形成能提供電子傳導機能之類管束型三維電子通道結構，且該第一導電材的Z方向大於X方向與Y方向；由一或多種第二導電材所形成能提供活性物質吸附與承載支撐類管束型三維電子通道結構之導電連貫型三維結構，且該第二導電材的X方向與Y方向大於Z方向，其中，該一或多種第一導電材係被該一或多種第二導電材擠聚而形成該類管束型三維電子通道結構；以及由第一導電材與第二導電材所組成能提供電解液或電解質離子傳導通道的三維間隙空間結構，其中，該一或多種第一導電材係阻礙該一或多種第二導電材而使其形成彼此非平行擺置，以增加該一或多種第二導電材與該活性物質的接觸面積而形成該三維間隙空間結構，且其中，由該類管束型三維電子通道結構、導電連貫型三維結構和三維間隙空間結構所組成之類網狀三維導電結構係具有多孔性結構，以增加電容量的釋放與累積。該類網狀三維結構(network-like 3D structure)內部可作為離子通道，網狀結構本身能增強活性物質於基材上之附著力，而傳導通道亦能促使電子快速導通，用於製作電池，可以有效提昇電池的充放電率(C-rate)。
本發明之極板導電結構主要係應用於鋰電池正極極板。一般而言，鋰電池正極極板主要包括正極活性物質，例如鋰鈷氧化物(LiCoO2 )、鋰錳氧化物(LiMn2 O4 )、鋰鎳氧化物(LiNiO2 )、磷酸鋰鐵氧化物(LiFePO4 )、或其混合物； 導電添加劑，例如石墨(graphite)、氣相成長碳纖(Vapor Grow Carbon Fiber，VGCF)、或碳黑(carbon black)；黏著劑，例如聚偏二氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride，PVDF)、聚芳香基碸(polyarylsulfone，PAS)、聚四氟乙烯(polytetrafluoro ethylene，PTEF)等；以及溶劑，例如N-甲基吡喀烷酮(N-methyl pyrrolidinone，NMP)。
本發明所使用之導電添加劑，可分為第一類導電添加劑，即Z方向大於X方向與方向Y之管狀導電材、條狀導電材、桿狀導電材、或纖維狀導電材，以及第二類導電添加劑，即X方向與Y方向大於Z方向之片狀導電材、層狀導電材、或顆粒狀導電材。本發明主要係運用第一導電添加劑與第二類導電添加劑之間的結構及性質差異，所產生的空間穩定配位機制，透過異質結構之堆積、疊層和聚集等自身及彼此間的互動作用，形成具有多重功能性之類網狀三維結構。活性物質則藉由黏著劑均勻地根植於該類網狀三維結構上，獲得具有高效能之極板結構。
本發明所使用之第一類導電添加劑可為碳質系導電材，例如碳管、碳纖、或氣相成長碳纖(Vapor Grow Carbon Fiber，VGCF)，或為非碳質系導電材，例如金屬、導電複材、及導電高分子，且該第一類導電添加劑可彼此聚集貼合成串且連串成網狀三維結構，形成類管束型三維電子通道結構。本發明所使用之第二類導電添加劑可為碳質系導電材，例如碳黑、石墨、及碳六十，或為非碳質系導電材，例如金屬、導電複材、及導電高分子，且該第二類導電添 加劑可彼此疊加連結而成三維結構，形成導電連貫型三維結構。該類管束型三維電子通道結構與導電連貫型三維結構以外的間隙空間即為三維間隙空間結構。
於一具體實例中，係分別使用鋰鈷氧化物與聚偏二氟乙烯作為極板之活性物質與黏著劑，搭配使用具有片狀結構的導電材KS以及具有管狀結構的導電材VGCF，於溶劑中混練調漿。具有管狀結構的導電材VGCF經混練調漿後係成束地分佈於極板基材上，同時包覆具有片狀結構的導電材KS，並藉由聚偏二氟乙烯黏著劑牢固連結具有片狀結構的導電材KS，以及具有管狀結構的導電材VGCF，形成具有多重功能的類網狀三維結構。透過流變儀測量黏度，以流變曲線判定混合程度。抽真空確認漿料內無殘留氣泡後，以塗佈機(coater)將漿料均勻塗佈於極板的基材上。該基材的實例包括鋁箔基材、鋁合金箔基材、鎳箔基材、鉑箔基材、或銅合金箔基材。於該具體實例中，塗佈速度係介於0.1至20公尺/每分鐘之範圍，較佳係介於0.1至10公尺/每分鐘之範圍，更佳係介於0.5至5公尺/每分鐘之範圍。
利用烘烤步驟使溶劑揮發，可於60至250℃之溫度範圍進行烘烤步驟，較佳係於100至180℃之溫度範圍進行烘烤步驟。而活性物質鋰鈷氧化物則均勻地根植於片狀導電材KS與管狀導電材VGCF所形成的多重功能性類網狀三維結構上。待漿料完全乾燥後，使用例如圓軸滾輪式壓法之輾壓方式進行輾壓製程，使結構更加緻密且堅實牢 固，製得具有高效能的正極極板。
由於結構與密度的關係，具有片狀結構的導電材KS在混漿後較易浮起，而浮起的片狀KS能形成極板表面上的電子通路，有助於表面反應。可深入粒子堆積內具有管狀結構的導電材VGCF則藉由立體垂直與水平的成束有序地擺放而連結不同堆積層面的粒子，形成垂直與水平的電子通路網，可連結表面與極板鋁箔基材，藉以達到兼具高電子傳導效能及高鋰離子轉換功率的增益效果。
另一方面，具有管狀結構之導電材VGCF的存在，會對具有片狀結構的導電材KS形成結構空間的立體障礙，而使片狀導電材KS無法全數平面式的漂浮於極板上層，並造成片狀導電材KS的起伏或非平面擺置，進而增加片狀導電材KS與活性物質鋰鈷氧化物的接觸面積，形成極板結構的自由空間，對鋰離子的轉換效率與進出傳輸能提供相當的助益。
相對的，具有片狀結構之導電材KS的存在，亦會對具有管狀結構之導電材VGCF形成結構空間的立體障礙，而使管狀導電材VGCF無法平均垂直的插於粒子之間的孔隙內，也無法橫跨粒子表面，反而被推到粒子交接界面的溝槽內，擠聚而形成大束的管狀導電材結構。這種大束的導電材結構會形成具大條電子通路的三維導電結構網，加速極板表面與鋁箔基材的電子傳遞。
本發明即係運用具有管狀結構之導電材添加劑VGCF與具有片狀結構之導電材添加劑KS在極板鋁基材的表 面，彼此交錯分布，並與接著劑和活性物形成錯綜複雜具四通八達的類網狀三維導電結構。該種類網狀三維導電結構內有小條的網狀通路，也有大條的束線通道，結構間隙亦能形成離子的流動通道(flow channel)。因此，將該種類網狀三維導電結構應用於製作電極極板，可同時提高電子及離子傳導率。再者，具有該種類網狀三維導電結構之極板的結構中所形成之小條的網狀通路與大條的束線通道，也會造成鋰鈷氧化物的小聚集，因而可形成多孔性結構，此種多孔洞的結構能促使離子的通行，增加電容量的釋放與累積。
以下係藉由特定之具體實施例進一步說明本發明之特點與功效，但非用於限制本發明之範疇。
實施例 比較例1
使用N-甲基吡喀烷酮作為溶劑，添加89重量%之鋰鈷氧化物、4重量%之聚偏二氟乙烯、以及7重量%具有片狀結構之導電材KS。使用流變儀確認漿料黏度，將漿料流變曲線即如第1圖所示。漿料係以1公尺/每分鐘之速度塗佈至極板基材，使用總長3公尺之烘箱，於110℃與130℃之溫度條件下進行兩階段烘烤步驟。待溶劑揮發完全乾燥後，進行輾壓，製得極板結構對照樣品1，如第2圖所示。
實施例1
使用N-甲基吡喀烷酮作為溶劑，添加89重量%之鋰 鈷氧化物、4重量%之聚偏二氟乙烯、以及7重量%之導電添加劑，其中包括4重量%具有片狀結構之導電材KS，以及3重量%具有管狀結構之導電材VGCF(直徑為100至200微米，長度為10至20微米)。使用流變儀確認漿料黏度，將漿料流變曲線即如第1圖所示。漿料係以1公尺/每分鐘之速度塗佈至極板基材，使用總長3公尺之烘箱，於110℃與130℃之溫度條件下進行兩階段烘烤步驟。待溶劑揮發完全乾燥後，進行輾壓，製得本發明之極板結構樣品1，如第3圖所示。
實施例2
重複實施例1之步驟，鋰鈷氧化物改為91重量%之、聚偏二氟乙烯改為3重量%、具有片狀結構之導電材KS改為4重量%、以及具有管狀結構之導電材VGCF改為2重量%。製得本發明之極板結構樣品2，如第4A至4C圖所示。
實施例3
重複實施例1之步驟，鋰鈷氧化物改為91重量%之、聚偏二氟乙烯改為3重量%、具有片狀結構之導電材KS改為3重量%、以及具有管狀結構之導電材VGCF改為3重量%。製得本發明之極板結構樣品3，如第5A至5C圖所示。
實施例4
重複實施例1之步驟，鋰鈷氧化物改為91重量%之、聚偏二氟乙烯改為3重量%、具有片狀結構之導電材KS 改為2重量%、以及具有管狀結構之導電材VGCF改為4重量%。製得本發明之極板結構樣品4，如第6A至6C圖所示。
分別使用實施例1與比較例1之極板結構樣品作為正極極板，組裝為電池後測量大電流放電電容效能。如第7圖所示，增加VGCF添加量之正極極板所組裝之電池具有較高之大電流放電電容量。
上述實施例與比較例僅做例示性說明本發明之原理及其功效，而非用於限制本發明。任何熟悉該項技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實例進行修飾與變化。因此，本發明的權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
第1圖係顯示本發明比較例1與實施例1之漿料的流變曲線；第2圖係顯示比較例1之極板結構對照樣品的電子顯微鏡結構；第3圖係顯示本發明實施例1之極板結構樣品的電子顯微鏡結構；第4A圖係顯示本發明實施例2之極板結構樣品的俯視電子顯微鏡結構；第4B圖係顯示本發明實施例2之極板結構樣品的仰式電子顯微鏡結構；第4C圖係顯示本發明實施例2之極板結構樣品的剖 面電子顯微鏡結構結；第5A圖係顯示本發明實施例3之極板結構樣品的俯視電子顯微鏡結構；第5B圖係顯示本發明實施例3之極板結構樣品的仰式電子顯微鏡結構；第5C圖係顯示本發明實施例3之極板結構樣品的剖面電子顯微鏡結構結；第6A圖係顯示本發明實施例4之極板結構樣品的俯視電子顯微鏡結構；第6B圖係顯示本發明實施例4之極板結構樣品的仰式電子顯微鏡結構；第6C圖係顯示本發明實施例4之極板結構樣品的剖面電子顯微鏡結構結；以及第7圖係顯示使用實施例1與比較例1之極板結構樣品作為正極極板所組裝之電池的大電流放電電容效能。

Claims (20)

  1. 一種極板導電結構，包括：由一或多種第一導電材所形成能提供電子傳導機能之類管束型三維電子通道結構，且該第一導電材的Z方向大於X方向與Y方向；由一或多種第二導電材所形成能提供活性物質吸附與承載支撐類管束型三維電子通道結構之導電連貫型三維結構，且該第二導電材的X方向與Y方向大於Z方向，其中，該一或多種第一導電材係被該一或多種第二導電材擠聚而形成該類管束型三維電子通道結構；以及由第一導電材與第二導電材所組成能提供電解液或電解質離子傳導通道的三維間隙空間結構，其中，該一或多種第一導電材係阻礙該一或多種第二導電材而使其形成彼此非平行擺置，以增加該一或多種第二導電材與該活性物質的接觸面積而形成該三維間隙空間結構，且其中，由該類管束型三維電子通道結構、導電連貫型三維結構和三維間隙空間結構所組成之類網狀三維導電結構係具有多孔性結構，以增加電容量的釋放與累積。
  2. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該第一導電材係選自管狀導電材、條狀導電材、桿狀導電材、以及纖維狀導電材所構成之組群。
  3. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該第 一導電材係彼此聚集貼合成串且連串成網狀三維結構。
  4. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該第一導電材係碳質系導電材。
  5. 如申請專利範圍第4項之極板導電結構，其中，該碳質系導電材係選自碳管、碳纖、以及氣相成長碳纖所構成之組群。
  6. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該第一導電材係非碳質系導電材。
  7. 如申請專利範圍第6項之極板導電結構，其中，該非碳質系導電材係選自金屬、導電複材、以及導電高分子所構成之組群。
  8. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該第二導電材係選自片狀導電材、層狀導電材、及顆粒狀導電材所構成之組群。
  9. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該第二導電材係彼此疊加連結而成三維結構。
  10. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該第二導電材係碳質系導電材。
  11. 如申請專利範圍第10項之極板導電結構，其中，該碳質系導電材係選自碳黑、石墨、以及碳六十所構成之組群。
  12. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該第二導電材係非碳質系導電材。
  13. 如申請專利範圍第12項之極板導電結構，其中，該非碳質系導電材係選自金屬、導電複材、以及導電高分子所構成之組群。
  14. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該三維間隙空間結構係指類管束型三維電子通道結構與導電連貫型三維結構以外的間隙空間。
  15. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該活性物質係選自鋰鈷氧化物(LiCoO2 )、鋰錳氧化物(LiMn2 O4 )、鋰鎳氧化物(LiNiO2 )、以及磷酸鋰鐵氧化物(LiFePO4 )所構成之組群。
  16. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，其中，該類管束型三維電子通道結構與導電連貫型三維結構間係以黏著劑結合定型。
  17. 如申請專利範圍第1項之極板導電結構，進一步包括極板基材。
  18. 如申請專利範圍第17項之極板導電結構，其中，該極板基材係選自鋁箔、鋁合金箔、鎳箔、鉑箔、以及銅合金箔所構成之組群。
  19. 如申請專利範圍第17項之極板導電結構，其中，該類管束型三維電子通道結構以及導電連貫型三維結構係藉由高分子黏著劑黏接至極板基材。
  20. 如申請專利範圍第19項之極板導電結構，其中，該高分子黏著劑係選自聚偏二氟乙烯、聚芳香基碸和聚四氟乙烯所構成之組群。
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