TW476780B - Silicon dioxide containing coating - Google Patents

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Description

4 476780 五、發明說明（1)
本發明係關於一種由聚矽苯乙烯形成之含二氧化、 及其製備之方法。產生之塗料在基板（如電子裝置）上有 用。 種種含矽材料用作二氧化矽之前驅物，如石夕^立丰&士 。干樹 脂、矽酸酯、聚矽烷、聚碳矽氧烷及其組合或水解產物在 技藝界均已知道。 形成完成之二氧化石夕陶曼塗料之方法在技藝界中已知道 且通常由美國專利第5, 336, 532及5, 318,857號表示。這^ 方法包括在電子裝置上形成陶變*而驅物之塗層，之彳灸在台 氧存在下加熱前驅物至40至400 °C之溫度。在美國專利第$ 5, 336, 532號中陶瓷前驅物包含氫矽倍半氧烧^樹脂。在^ # 國專利第5, 3 1 8, 85 7號中陶瓷前驅物為水解或部份# _ < 矽醇鹽。 相似地，美國專利第5, 26 2, 20 1號揭示製造陶竟塗料之 方法’其中在包括含水氨或氫氧化錢之氣氛中加熱陶曼肯 驅物至2 0至5 0 0 °C。 形成含二氧化矽之似陶瓷塗料之方法在技藝界中亦已知 道’例如：美國專利第5, 29 0, 35 4號描述在基^板上（如電 裝置）以及藉以覆盍基板之方法。此法包括以含溶劑、氣 石夕倍半氧烷樹脂及金屬氧化前驅物之溶液塗佈基板V。之^後 蒸發溶劑，藉以在基板上沉積準陶瓷塗料。之後經由加^ 至40。及1，〇〇〇 °c之溫度將準陶瓷塗料陶瓷化。可由額外、、、 之鈍化或障礙塗料覆蓋此塗料。 美國專利第5, 1 4 5, 723號透露一種亦為在基板上形成氧
476780 五、發明說明（2) 化矽塗料之方法。此法包括以熔點在5〇至45〇 石夕前驅物塗佈基板。在其中，在惰性氣氛下4之乳化丄 於其·溶點之溫度，讓塗料炫化並流動。其次二，t至南 熱熔化之塗料足夠之時Ρβ，，促進其轉化為氧 壌土兄中加 美國專利第5,39 9,441號主張一種在積體電。 導電塗料之方法。此法包括塗佈氧化石夕前 广成不 之塗料至積體電路上，之後加熱塗覆 月=料 虱矽倍半氧烷樹脂及水解或部份水解烷氧基矽烷，1 在氧化或非氧化氣氛下加熱。 兀 ^ 美國專利第5, 7 1 0, 203號顯示一種在電子裝置上形 :=料狀此法包括塗佈氧化矽前驅物樹脂及填料：塗料 氧;二子裝置上。之後在足以轉化氧化矽先驅物樹脂至含 兮埴2陶竞基質之溫度下加熱塗覆之電子裝*。在其中 Ϊ裝Ϊ 化氣氛中反應釋放足夠之熱將損壞受干擾之電 =、=專利第5，5 〇 8，〇 6 2號為一種在基板上形成不溶塗料 物# 1、；!此法包括混合包含烷氧基矽烷及鈦催化劑之組合 泰^ Ϊ ί抖混合物。之後塗佈此塗料混合物至基板上並暴 η η。氣水軋中足以形成不溶塗料之時間。最後，在1 0 0 、，。^間之溫度加熱有不溶塗料之基板長至6小時。 & ΐ f專利第5, 71丨，987號亦提供一種在電子裝置上形成 咨人塗料之方法，其藉由（1)在該裝置上塗佈包括預陶 一 材料及填料之組合物；（2 )其後陶瓷化該預陶瓷含 476780 五、發明說明（3) 矽材料；及（3)塗佈整個產生之陶瓷層由膠狀益機基矽氧 烷樹脂、苯駢環丁烯基樹脂、聚醯亞胺樹脂、矽氧烷聚醯 亞胺及聚對二曱苯製造之密封層；及（4)最後硬化該覆於 上面之樹脂。最終之塗料可進一步包括可選擇之第三（多 晶質SiC:H、鑽石、氮化矽或聚對二甲苯）及第四層(一與第 —層相同）。 =而’冑面之方法沒有揭示聚破苯乙烯作二氧化石夕之前 驅物。 •: ί二發:Λ目標為提供使用聚石夕苯乙稀在基板(如 兒子衣置）上形成含二氧化矽塗料之方法。 &在，進一步之目標為提供在基板上形成多層塗料之 去’共中至少一層係由包括爷石々贫7" 之含二氧切塗料。 4本乙邮之塗料組合物製造 本發明係關於形成含二氧化矽塗料之 氧化氣氛中加熱包括聚矽苯乙烯之塗料組1:此法包括在 化石夕塗料。含：氧切塗料可用’^ $成含二氧 間塗料或平面化塗料。含二氧化 統，作為層 本發明係關於在基板上形成含二；=電子裝置上。 「含二氧化矽塗料」意指非晶質二土料之方法α 之碳、矽醇、氫或其組合。形成含矽，其可含有殘留 括塗佈包含聚矽苯乙烯之塗料組合：：:匕矽塗料之方法包 氛t加熱聚矽苯乙烯形成含二氧化基板上並在氧化氣 -聚矽苯乙烯包括分子式為((c 广料。 元。聚矽苯乙烯中矽鍵結甲基及（Ce H5 s i c H3)之單 鍵結苯基之比例典型上 476780 五、發明說明（4) ' ' -- 為 1 : 1 至 4 : 1。 制I石夕苯乙稀在技藝界中已知道且可由技藝界已知之方法 例如 物料學及工程百科全書（Encyclopedia ~一—ScTe_nce and Engineering)、第二版，卷 13、第324-327頁、1988描述包括鈉脫氯處理二曱基二氯 石夕烧及甲基苯基二氯矽烷之方法。脫氯處理可在射及甲苯 存在下加熱二甲基二氯矽烷及甲基苯基二氯矽烷至高於 1 〇 之溫度而實行。聚矽苯乙烯聚合物可由紐約之尼索 伊華美國公司（Nissho Iwai American Corp,， New York， NY)商業上取得。 ^料、组合物進一步包括視需要之原料。視需要之原料包 括修改之陶瓷氧化物前驅物、填料、矽烷偶合劑、催化 劑、助焊劑及其組合。 塗料組合物可包括一或多種修改之陶瓷氧化物前驅物。 「修改之陶瓷氧化物前驅物」意指有一或多個可水解基鍵 結至金屬或非金屬之金屬及非金屬化合物。適當金屬之實 例包括叙、鈦、鍅、钽、鈮及釩。適當非金屬之實例包括 爛及碟。可水解基之實例包括烷氧基如曱氧基、乙氧基及 丙氧基，醯氧基如乙醯氧基，及其他有機基透過氧原子鍵 、、口至金屬或非金屬。 修改之陶瓷氧化物必須能溶解於溶劑中、水解及隨後之 衣解。修改之陶瓷氧化物前驅物用於塗料組合之量典型上 選擇使含二氧化矽之塗料含〇.；[至3〇重量％由修正之陶瓷氧 化物前驅物形成之修正陶瓷氧化物。
第7頁 476780 五、發明說明（5) 塗料組合物可進一步包括至少〜種填料。「 為微 細分離固體分佈在含二氧化石夕塗料中。填料在塗料组合物 具種種形態，包括薄：、粒3 :有機或無機的。1使】 粒子大小視填料之形式及微球。填袢形” 有在次微米範圍（即5至15〇^微^求厚度而定° 如】〇〇至500微米。適當之直毛料微Λ)内之小粒子大至大粒: 4M . r 週田之填枓包括光學不透明的、轎射不 J月的、杂光的、抗氧化、抗磨耗、磁性的及導體之填 光學不透明填料為表現含二氧化石夕塗料對可I光不玎貫 :，填料。光學不透明填料包括矽、|g =化物、氣化物及碳化物。較佳之光學不透明=包括 t句粒子大小為6微米之電漿氧化鋁微球、平均粒子大小 穿5/ΓΛ米之氧切微球、氮切（Si3N4)粉末或晶鬚、 :矽粉末或晶鬚、氮化鋁粉末及黑無機色素如平均粒子 大小為0.4微米之黑色費羅（FERR〇®) ρ 633 1。 ^射^透明填料為表現含二氧化石夕塗料對聲波及輕射如 為、备、外線、紅外線及可見光不可貫穿之填料。輻射不 、，明填料包括重金屬如鉛及鎢與重金屬如鋇、鉛、銀、 酸鴎鎘访錫2鈀、鳃及鉍之不溶解鹽。此鹽可包括碳 里、g文鹽及氧化物。以僞較佳。 ^光填料為表現含二氧化矽塗料能吸收能量並以過量之 “、、輻射放射電磁輻射之填料。發光填料可為磷；亦即，硫 化物包括硫化鋅及硫化鎘；硒化物；硫硒化物、硫氧化 頁 第 476780 五、發明說明（6) 物：乳支配磷如爛酸鹽、銘酸_ '^ 化磷如鹼金屬函化物、鹼土二鎵酸鹽、矽酸鹽；及南 物較佳而以硫化鋅最佳。可力化物及齒氧化物。以硫化 包括鐘、銀及銅…化舌化；至鱗化合物。活化劑 化劑存在之量以磷重量為礎2之稀土金屬離子。通常 抗氧化填料為表現含二紐莫耳％。 一步氧化之填料。更特別的，抗=^ =熱輻射產生之進 反應以釋放過量之熱至覆# ^ 為在氧化環境中 : 則基板。•當之抗氧化填；：：：屬：：抑：進：步之檢 鋁及鋅。 燭鳑鐵、矽、錫、 抗磨耗填料為表現含二氧化矽塗料不易 壞基板而移除之填料。广成釭 3磨擦方法不破 鈦n : 耗材料之例證為鑽石、氮化 鈦、奴化鎢、^化鈕及石墨纖維、科夫拉 L I化 斯特爾（NEXTEL®)及氧化鋁。 ）、能 抗能填料為表現含二氧化矽塗料對能量源（如臭氧、紫 2光及臭乳、氣體自由基及離子與氣態或液態硼反應物種 及可造成破壞基板之電漿）不穿透或反應，或二者皆是者 之填料。抗能填料包括重金屬如鉛、鎢、鈕、銻及其^他。 磁性填料為表現含二氧化矽塗料以具有淨磁矩之磁場磁 化之填料。磁化填料包括碳合金肥粒鐵、鐵羰基及如鐵、 ，、鈷、鎳、銅、鈦、釩、鉬、鎂、鋁、鉻、錯、鉛及鋅 等金屬之合金。實例包括Fe2〇3、MnZn、NiZn及CuZri。 導體填料為使含二氧化矽塗料為熱或電導體之填料。導 體填料包括金、銀、銅、鋁、鎳、ZnCr及鈷。
第9頁 476780 五、發明說明（7) 其他適當之填料 之氧化物、氮化物 如玻璃、氧化铭、 氧化錯及氧化; 酸鋰及鈮酸鉛；硫 如矽酸鋁；色素及 i呂、銅；碎酸4弓如 有機材料如纖維素 并環丁烷；氟碳聚 丙烯；高介電常數 等金屬之鈇酸鹽、 填料之選擇將視 化。填料之選擇視 填料之量將以含 並籍聚石夕苯乙稀附 鍵結填料。典型上 烯重量為基礎）。身 基礎為1至5重量％) 至9 6重量％之塗料矣 塗料組合物可進 之化學式為A(4_n)Si， 或芳香基，或另一 可水解基如1至6個 燒氧基或乙醯氧基 合物如聚四氟乙豨 材料如錄、結、鎖 銳酸鹽或鏑Τ酸鹽。 鉛、鑭 包括次要填料即合成或天然材料如金屬 、硼化物、碳化物及硫化物，及非金屬 氧化矽、二氧化鈦、氧化辞、氧化鎢、 鈦醆鹽如鈦酸鉀及鈦酸鋇、鈮酸鹽如鈮 酸鋇、碳酸鈣；析出之矽藻土；矽酸鹽 染料如晶體紫及花青；填；金屬如銀 夕礦石；雲母；高領土；黏土；滑石 、聚醯亞胺、酚樹脂、環氡樹脂、聚 is β _ 氟及六 鐵鋅及 —π、付性而變 塗料欲作之用途而定。 2:矽塗料要求之品質及特徵而變化 者；存在足夠…笨乙稀以 户而 Λ至96重量％(以聚石夕苯乙 七而，小罝填料（即以聚石夕笨乙 適合一些應用。拿 董里約 £合物。 軏佳地，填料之量為80 -步包括石夕烷以修改填料。㉟常，適當
^处其有機基團烷基；烷烯基 g月&基如曱基而、说S 内歸虱基或環氧基。Y為 碳原子之烷氧美，'約 ^ 2至8個碳原子之烷氧 。下標，η，為1、？式q 〇 丁 <況札 或3，以3較佳。適當
476780 五、發明說明（8) 之矽烷偶合劑包括3-曱基丙烯氧丙烯三曱氧基矽烷，3 -去 水甘油氧丙基三甲氧基石夕烧，3 -魏基丙基三甲氧基石夕烧， 乙烯基三乙醯氧基矽烷，乙烯基三乙氧基矽烷，乙烯基三 (2-甲氧基乙氧基）矽烷及2-(3,4 -環氧基環己基）乙基三曱 氧基矽烷。塗料組合物可包括0. 1至1 0重量％之矽烷偶合 劑。 塗料組合物可進一步包括催化劑以增加速率及轉化成二 氧化矽之程度。可溶解之鉑、铑及銅之錯合物為適當催化 劑之實例。適當催化劑之實例包括乙醯丙酮鉑、 RhCl3(S(CH2CH2CH2CH3)2)3及著銅。可加催化劑之量以聚矽 苯乙稀重量為基礎為5至1，000 ppm之始、姥或銅。 塗料組合物可進一步包括助焊劑。「助焊劑」為在塗料 組合物熔化並與其他成份反應產生具改良之黏著力及拿刃性 之含二氧化矽塗料。助焊劑之實例包括氧化硼及五氧化 石粦。 塗料組合物可用任何方法塗佈至基板上，然而，較佳之 方法包括製造包括塗料組合物及溶劑，以此溶劑塗佈基板 並移除溶劑。「溶液」意指含塗料組合物之溶劑，其中溶 解聚矽苯乙烯並溶解或分散（或二者皆有）視需要之塗料組 合物成份在溶劑中。 以種種方法結合溶劑、聚矽苯乙烯及視需要之成份來製 備此溶液。可用攪拌及加熱以溶解聚矽苯乙烯於溶劑中。 當欲使用填料時，可藉勻漿器、超音波探針或膠體磨粉機 混合聚矽苯乙烯及視需要成份以製備溶液。
第11頁 I ____ 五、發明說明（9) :谷釗可為溶解聚砂 矽塗料之任何材料。、=不更改藉以製造之含二氧化 二曱苯，嗣；酯；及二之=劑包括芳香烴如苯、甲苯及 選擇溶劑之量使溶液含四氫呋喃及乙二醇醚。典型上， 重量％溶劑。 至9· 1重量％溶劑，以含50至99 了用任何已知方法、 佈、噴霧、流動、浸料組合物至基板，如旋轉塗 刷、彎月形塗佈，波；锡：：、網板::刷、網印、孔板印 其他。當塗料組合物不含$眭刮=茱片比色墨膜技術及 佳。網印對含填料之塗料組1舦=土轉塗佈或浸塗佈較 後，移除溶劑，留下包.取口較佳。在溶液塗佈至基板 料於該基板上。溶劑藉 ^乙烯及現需要之原料之塗 5〇°C)、真空或二者皆曰有二兄^条。件^蒸發或藉加熱（高至 佈溶液時，在塗佈時已部份节田用疑轉旋轉塗佈塗 々之後加熱聚石夕苯乙稀以在基板S成含二. J料。加熱在5。至uoo，以5。至4 砂塗料之 執行。 1土之虱化氣氛中 在一種在低溫加熱聚矽苯乙烯之方法中，节— 括在50至40 0 °c之溫度之臭氧。在臭氧之存在w匕氣氣包 形成之二氧化矽可能含有殘留之矽醇。殘留 σ熱後， 氨水或氫氧化銨或其組合之存在下加熱移除。醇可藉在 、更佳地，加熱在50至4〇〇它之溫度含空氣之 進行。然而，含低水平氧（即在丨〇〇至5〇〇 ρ㈣之，氛下 氧之氣氛亦可使用。當在氣氛中氧水平增加，、’级）至純 貝1需要之加
第12頁 476780 五、發明說明（10) 熱時間減少。典 分析顯示聚矽笨 成。「FTIR」指 通常，含二氧 一氧*化砍塗料之 料不含任何填料 朱。當塗料含填 以0 · 1至1 ο 〇微米 e含二氧化矽塗 里來源、輻射、 含 一hr 〜氧化矽塗料 置」包括矽基装 置 焦平面陣、 面顯示器及積體 、I發明之含二 塗料或多層塗料 面^塗佈平面化 當本發明之含 &砂塗料藉類似 此法包括以包括 β物至高於其熔 t氡化氣氛中5 0 言本發明之含 上塗料組合物不 型上需要之加熱時間為1至3小時。當FTIR ^歸已轉化成含二氧化矽塗料時加熱完 萄立葉轉換紅外線儀。 =矽塗料將少於1至50 0微米厚。然而，含 f度隨視需要原料之形式及量而定。當塗 ^ ’塗料厚度典型上為5 0至1，〇 〇 〇毫微 料時’塗料厚度典型上為〇· 1至5〇〇微米， 較佳。 料用於保護電子裝置免受氧化、激發態能 光、磨耗、振動及酸材料之破壞。上面有 之基板可用於電子裝置較佳。r電子裝 置如矽晶圓、氧化鋁基板、Μ化鎵基裝 光電裝置、光生優打電池、光學裝置、平 電路。 氧化矽塗料可用作平面化塗料、層間介電 系統中之一層。「平面化塗料」指具有表 塗料較少不規則之一層材料。 二氧化石夕塗料用作平面化塗料時，含二氧 美國專利5，1 4 5，7 2 3中揭示之方法製備。 聚矽笨乙烯之塗料塗佈基板。加熱塗料組 點之溫度讓塗料組合物熔化並流動。之後 至1，0 0 0 °c之溫度下加熱塗料組合物。 二氧化矽塗料用作層間介電塗料時，典型 含填料。
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五、發明說明（ίο 當本發明之含二氧化矽塗料用作多層塗料之一層時，多 層塗料藉在基板上塗佈覆於一層含二氧化碎塗料上或在其 下之額外塗層。這些額外塗層可為二氧化吩/陶瓷氧化物 塗料、含碎塗料、含碳-矽塗料、含矽-氮塗料、含矽-破 氮塗料、含矽-氧-氮塗料及似鑽石碳塗料。較佳地、額外 塗層選自含碎塗料、含矽碳塗料、含矽氮塗料及含矽碳氮 塗料。
可使用各種方法塗佈額外塗層。這類方法包括化學氣相 沉積（CVD)技術如熱CVD、光化學氣相沉積、電漿增強 CVD、電子迴旋共振及喷射氣相沉積。物理氣相沉積（pVD) 技術如濺鍍或電子束蒸發亦可使用。這些方法需要不是對 氣化物種以熱或電漿形式之額外能量以引起要求之反應， 就是其集中能量於材料之固態樣品上以引起其沉積。 熱CVD,包括藉使要求前驅氣流通過加熱之基板上沉積重 料，當前驅物氣體接觸熱表面時，其反應並1冗積畫料。在 25至1，〇〇〇 t之範圍内之基板溫度足以在幾分鐘至幾小時 内形成塗層，視前驅氣體及塗層厚度而定。在此方法中玎 使用反應性金屬促進沉積。
在電聚增強CVD中，藉使前驅氣體通過電漿場使其反 應。反應性物種形成並集中在基板上迅速地黏著。透過熱 C V D方法之此方法之優點為在電漿增強c v D中可使用較低之 基板及加工溫度。 在C \ D方法中梓闲> ^ 用之別驅氣體包括矽烷或鹵化矽烷之混 合物如在四乙基鄰矽酴 am 存在下之三氯矽烷、烷基矽烷如
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五、發明說明（12) 二曱基矽烷及矽環丁烷。 、可塗佈提供對侵蝕、分層及分離額外保護之視需要覆苗 塗，覆f，二氧化石夕塗料。適當覆蓋塗層包括膠狀無機= 矽氧烷樹脂、笨駢環丁烷基樹脂、聚醯亞胺、矽二 亞胺、聚對二甲笨、光阻聚合物、石夕氧烧之室溫可硫：： 合物及矽氧烷膠體。以膠狀無機基矽氧烷樹脂作覆蓋塗層 ，佳。可用任何習知方法塗佈覆蓋塗層。可由溶劑$ $ i 盍，層三適當之方法包括流動、旋轉、噴霧及浸塗佈。 這些實例預定描述本發明並對熟諳此藝者證實之。
在下面實例中，PSS-4〇〇tM表示矽鍵結甲基對苯基比為 1 : 1至4 : 1之聚石夕苯乙烯。rFTIR」指富立葉轉換紅外線 儀。 實例1 將在庚烧中之5重量％ pss-40 0溶液以3,0 0 0 rpm 20秒旋 ，，佈至2· 54平方公分之矽晶圓上。之後在含4· 1至4. 4% 臭氧之大氣中加熱塗覆之晶圓至175艽維持3小時。FTIr分 析確定產生之塗料含二氧化矽及小量矽醇。 之後在含氨水蒸氣之大氣中加熱塗覆之晶圓至1 7 5 °C維 持3小日守。f T I R分析顯示矽醇實質上自塗料移除。塗料厚 度為50毫微米且折射率為1442。 實例2
將在甲苯中之30重量％ pSS-4〇〇以3,〇〇〇 rpn] 2〇秒旋轉 塗佈至2· 54平方公分矽晶圓及2· 54平方公分氧化鋁基板 上。在林德柏格箱型爐（Lindberg B〇x FurnaceTM)中80 0 °C
O:\59\59328.ptd 第15頁 476780 五、發明說明（13) 下空氣中加熱塗覆之晶圓及氧化鋁基板1小時。之後以 FTIR分析晶圓及基板上之塗層。其分別顯示PSS-40 0完全 轉化成二氧化矽。塗料之厚度為0. 8 2微米且折射率為 1.439。 實例3 以超音波探針混合下列原料2 5秒之週期製備塗料組合 物： 1. 55 克PSS-400 ， 1 1 · 1 1克錫（6 · 9 7微米）， 6 · 5 3克鉛（5 · 0微米）， 3.0克鑽石（0-1微米）， 3.0克鑽石（4-6微米）， 3.0克鑽石（8-12微米）， 0. 5克二氧化鈦，及 3. 0克二曱苯。 使用0. 0 0 5 1釐米塗佈棒塗佈塗料組合物至2 9平方公分氧 化鋁平板上。讓塗覆之平板以空氣乾燥2小時1 5分鐘。之 後在環繞壓縮空氣中在4 0 0 °C下加熱塗覆之平板1小時。形 成之塗層在4 0 0倍之顯微鏡下沒有可視之裂痕。塗層具有 鉛筆硬度6H及30. 3微米之厚度。鉛筆硬度係根據AS TM D3363將塗覆之平板置於堅硬之水平表面並將已知硬度之 鉛筆在45 °角於表面上推離操作者6. 5毫米之筆晝。此試 驗以最硬之鉛筆開始並以減少硬度之鉛筆重覆直到鉛筆不 切入或挖出塗層。第一個不切入或挖出塗層之鉛筆硬度記
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Claims (1)

  1. 47678^-η 公告本_ 六、申請專利範圍 1. 一種形成含二氧化石夕塗料之方法，其包括：1)塗佈包 括聚矽苯乙烯之塗料組合物至基板上，及2)在氧化氣氛中 5 0至1 0 0 0 °C之溫度下加熱該塗料以形成該含二氧化矽塗 料。 2. —種在基板上形成平面化塗層之方法，其包括：i )塗 佈包括聚矽苯乙烯之塗料組合物至該基板上，此處該聚矽 苯乙烯有熔點；i i )在惰性氣氛中加熱該塗層至大於該聚 矽苯乙烯熔點之溫度加熱該塗層，讓該聚矽苯乙烯熔化並 流動；其後i i i )在氧化氣氛中5 0至1 0 0 0 °C之溫度下加熱該 塗層形成該平面化塗層。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，此處基板為平板顯示 器。
    O:\59\59328.ptd 第18頁
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