KR20000017084A - 이산화규소 함유 피복물 - Google Patents

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할러스카로렌앤드류
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맥켈러 로버트 루이스
다우 코닝 코포레이션
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Abstract

본 발명은 다층 밀봉 피복물, 내층 유전성 피복물 및 평면식 패널 디스플레이(flat panel display) 피복물용으로 유용한 이산화규소 함유 피복물에 관한 것이다. 당해 피복물은 폴리실라스티렌을 포함하는 피복 조성물을 기판에 도포하는 단계 및 폴리실라스티렌을 산화성 대기 속에서 가열하는 단계에 의해 형성된다.

Description

이산화규소 함유 피복물{SILICON DIOXIDE CONTAINING COATING}
본 발명은 폴리실라스티렌으로부터 형성된 이산화규소 함유 피복물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 생성된 피복물은 전자 소자와 같은 기판 상에서 유용성을 갖는다.
이산화규소에 대한 전구체로서 각종 규소 함유 물질이 사용되며 예를 들어 실세스퀴옥산 수지, 실리케이트 에스테르, 폴리실라잔, 폴리카보실란, 및 이들의 조합물 및 가수분해 생성물이 당해 분야에 공지되어 있다.
완전한 이산화규소 피복물을 형성하는 방법이 당해 분야에 공지되어 있으며 미국 특허 제5,336,532호 및 제5,318,857호에 일반적으로 기재되어 있다. 이들 방법은 전자 소자 상에 세라믹 전구체의 피복물을 형성한 후 오존의 존재하에 상기 전구체를 40 내지 400℃의 온도로 가열시킴을 포함한다. 미국 특허 제5,336,532호에서 세라믹 전구체는 수소 실세스퀴옥산 수지를 포함한다. 미국 특허 제5,318,857호에서 세라믹 전구체는 가수분해되거나 부분 가수분해된 규소 알콕사이드이다.
유사하게, 미국 특허 제5,262,201호는 수성 알류미나 또는 수산화알류미늄을 포함하는 대기 속에서 세라믹 전구체를 20 내지 500℃로 가열시키는 세라믹 피복물을 제조하는 방법을 개시하고 있다.
또한, 이산화규소를 함유하는 세라믹형 피복물을 형성하는 방법이 당해 분야에 공지되어 있으며, 예를 들어 미국 특허 제5,290,354호는 기판 예를 들어 전자 소자 위에 세라믹 또는 세라믹형 피복물을 형성시킴으로써 기판을 피복시키는 방법을 기술하고 있다. 당해 방법은 용매, 수소 실세스퀴옥산 수지 및 금속 산화물 전구체로 기판을 피복시킴을 포함한다. 이어서, 용매를 증발시킴으로써 예비 세라믹 피복물을 기판에 침착시킨다. 이어서, 예비 세라믹 피복물을 40 내지 1,000℃의 온도로 가열함으로써 세라믹화시킨다. 피복물은 추가의 불활성화 또는 배리어(barrier) 피복물에 의해 커버링(covering)될 수 있다.
미국 특허 제5,145,723호는 기판에 실리카 피복물을 형성시키는 방법을 개시하고 있다. 당해 방법은 융점이 50 내지 450℃인 실리카 전구체를 기판에 피복시킴을 포함한다. 당해 방법에서는 피복물을 불활성 환경 속에서 융점 이상의 온도로 가열시켜 피복물을 용융 및 유동시킨다. 이어서, 용융 피복물은 실리카로의 전환을 촉진시키는 충분한 시간동안 특정한 환경 속에서 가열된다.
미국 특허 제5,339,441호는 집적 회로에 불투명 피복물을 형성시키는 방법을 청구하고 있다. 당해 방법은 실리카 전구체 수지 및 충전제의 피복물을 집적 회로 상에 도포한 다음, 피복된 회로를 50 내지 1,000℃의 온도로 가열하여 실리카 함유 세라믹을 형성시킴을 포함한다. 실리카 전구체 수지는 전형적으로 하이드로겐실세스퀴옥산 수지, 및 산화 또는 비산화성 대기 속에서 가열되는 가수분해되거나 부분 가수분해된 알콕시실란을 포함한다.
미국 특허 제5,710,203호는 실리카 전구체 및 충전제의 피복물을 전자 소자에 도포함을 포함하는 부정 조작 방지용 피복물(tamper-proof coating)을 형성하는 방법을 개시하고 있다. 이어서, 실리카 전구체 수지를 실리카 함유 세라믹 매트릭스로 전환시키기 충분한 온도에서 피복된 전자 소자를 가열시킨다. 내부의 충전제는 부정 조작하는 경우 전자 소자를 손상시키기 충분한 열을 발산시키는 산화성 대기 속에서 반응하는 것이다.
미국 특허 제5,508,062호는 알콕시실란 및 티탄 촉매를 포함하는 조성물을 혼합하여 피복 혼합물을 형성함을 포함하는, 기판 상에 불용성 피복물을 형성하는 방법을 개시하고 있다. 이어서, 피복 혼합물을 기판 위에 도포하고 불용성 피복물을 형성하기에 충분한 시간동안 대기 수분에 노출시킨다. 최종적으로 불용성 피복물을 갖는 기판을 100 내지 600℃의 온도에서 6시간 이내에 가열시킨다.
미국 특허 제5,711,987호는 또한 (1) 전자 소자 위에 예비 세라믹 규소 함유 물질 및 충전제를 포함하는 조성물을 도포하는 단계, (2) 이어서, 예비 세라믹 규소 함유 물질을 세라믹화시키는 단계, (3) 생성되는 세라믹 층 위에 콜로이드성 무기계 실록산 수지, 벤조사이클로부텐계 수지, 폴리이미드 수지, 실록산 폴리이미드 및 파릴렌으로부터 제조된 밀봉층을 도포하는 단계, 및 (4) 최종적으로 상도 수지를 경화시키는 단계에 의해 전자 소자에 부정 조작 방지용 피복물을 형성시키는 방법을 제공한다. 최종 피복물은 추가로 임의의 제3 층(무정형 SiC:H, 다이아몬드, 질화규소 또는 파릴렌) 및 제4 층(제2 층과 동일함)을 포함할 수 있다.
그러나, 전술한 방법 중 어느 것도 이산화규소에 대한 전구체로서 폴리실라스티렌을 개시하고 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은 폴리실라스티렌을 사용하여 전자 소자와 같은 기판 상에 이산화규소 함유 피복물을 형성하고자 하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 한 층 이상이 폴리실라스티렌을 포함하는 피복 조성물로부터 제조된 이산화규소 함유 피복물인 다층 피복물을 기판 위에 형성시키는 방법을 제공한다.
본 발명은 이산화규소 함유 피복물을 형성하는 방법에 관한 것이다. 당해 방법은 산화성 대기 속에서 폴리실라스티렌을 포함하는 피복 조성물을 가열시켜 이산화규소 함유 피복물을 형성함을 포함한다. 이산화규소 함유 피복물은 밀봉 피복 시스템에서 내층 유전성 피복물 또는 평탄화 피복물로서 사용될 수 있다. 이산화규소 함유 피복물은 전자 소자 위에 사용된다.
본 발명은 기판 위에 이산화규소 함유 피복물을 형성하는 방법에 관한 것이다. "이산화규소 함유 피복물"은 잔기성 탄소, 실란올, 수소, 또는 이들의 조합물을 함유할 수 있는 무정형 이산화규소를 의미한다. 이산화규소 함유 피복물을 형성하는 방법은 기판에 폴리실라스티렌을 포함하는 조성물을 도포하고 폴리실라스티렌을 산화성 대기 속에서 가열하여 이산화규소 함유 피복물을 형성시킴을 포함한다.
폴리실라스티렌은 화학식 (CH3)2Si 및 C6H5SiCH3의 단위를 포함한다. 폴리실라스티렌에서 규소 결합 메틸 그룹 대 규소 결합 페닐 그룹의 비는 전형적으로는 1:1 내지 4:1이다.
폴리실라스티렌은 당해 분야에 공지되어 있으며 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어 문헌[참조: Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, 2nd ed., vol. 13, pp. 324-327, 1988]에는 디메틸디클로로실란 및 메틸페닐디클로로실란의 나트륨 탈염소화를 포함하는 방법이 기재되어 있다. 탈염소화는 디메틸디클로로실란 및 메틸페닐디클로로실란을 나트륨 및 톨루엔의 존재하에서 100℃ 이상의 온도로 가열시킴으로써 수행될 수 있다. 폴리실라스티렌 중합체는 시판되고 있다[제조원: Nissho Iwai American Corp., New York, NY].
피복 조성물은 추가로 임의 성분을 포함한다. 임의 성분은 개질 세라믹 산화물 전구체, 충전제, 실란 커플링제, 촉매, 융제 및 이들의 조합물을 포함한다.
피복 조성물은 개질 세라믹 산화물 전구체를 하나 이상 포함할 수 있다. "개질 세라믹 산화물 전구체"는 금속 또는 비금속에 결합된 가수분해가능한 그룹을 하나 이상 갖는 금속 또는 비금속 화합물을 의미한다. 적당한 금속은 예를 들어 알루미늄, 티탄, 지르콘, 탄탈룸, 니오븀 및 바나듐을 포함한다. 적당한 비금속은 예를 들어 붕소 및 인을 포함한다. 가수분해가능한 그룹은 예를 들어 알콕시[예: 메톡시, 에톡시 및 프로폭시], 아실옥시[예: 아세톡시], 및 산소 원자를 통해 금속 또는 비금속에 결합된 다른 무기 그룹을 포함한다.
개질 세라믹 산화물 전구체는 용매 속에 용해되고, 가수분해되고 열분해될 수 있어야 한다. 피복 조성물에 사용되는 개질 세라믹 산화물 전구체의 양은 전형적으로 이산화규소 함유 피복물이 개질 세라믹 산화물 전구체로부터 형성된 개질 세라믹 산화물을 0.1 내지 30중량% 함유하도록 선택된다.
피복 조성물은 추가로 충전제를 하나 이상 포함할 수 있다. "충전제"는 이산화규소 함유 피복물 내에 분포된 미분 고체이다. 충전제는 피복 조성물 중의 폴리실라스티렌과 비반응성이다. 충전제는 유기물 또는 무기물일 수 있다. 플레이크(flake), 입자, 분말 및 미세구를 포함하는 다양한 형태학을 갖는 무기 충전제가 사용될 수 있다. 충전제의 형태학 및 입자 크기는 충전제의 형태 및 피복물의 목적하는 두께에 의존한다. 충전제는 100 내지 500㎛와 같은 큰 입자 크기 이하의 초미세 범위[즉, 5 내지 150m㎛]의 작은 입자 크기를 가질 수 있다. 적당한 충전제는 광학 불투명성, 방사 불투명성, 발광성, 내산화성, 내마모성, 자기 및 도전성 필름을 포함한다.
광학 불투명성 필름은 이산화규소 함유 피복물을 가시광에 대해 불투명성으로 만드는 충전제이다. 광학 불투명성 충전제는 규소의 산화물, 질화물 및 탄화물, 알루미나, 금속 및 무기 안료를 포함한다. 바람직한 광학 불투명성 충전제는 평균 입자 크기가 6㎛인 플라즈마 알루미나 미세구, 평균 입자 크기가 5 내지 40㎛인 실리카 미세구, 질화규소(Si3N4) 분말 또는 위스커(whisker), 탄화규소 분말 또는 위스커, 질화알루미늄 분말 및 흑색 무기 안료[예: 평균 입자 크기가 0.4㎛인 흑색 FERRORF6331]를 포함한다.
방사 불투명성 충전제는 이산화규소 함유 충전제를 음파 및 방사선[예: X선, 자외선, 적외선 및 가시광선]에 대해 불투명성으로 만드는 충전제이다. 방사 불투명성 충전제는 중금속[예: 납 및 텅스텐] 및 중금속[예: 바륨, 납, 은, 금, 카드뮴, 안티몬, 주석, 팔라듐, 스트론튬 및 비스무트]의 불용성 염을 포함한다. 염은 탄산염, 황산염 및 산화물을 포함할 수 있다. 텅스텐이 바람직하다.
발광 충전제는 이산화규소 함유 피복물을 과량의 열선하에서 에너지를 흡수하고 전자기선을 방출할 수 있게 하는 충전제이다. 발광 충전제는 인; 황화아연 및 황화카드뮴을 포함하는 황화물; 셀레나이드; 설포셀레나이드; 옥시설파이드; 산소 도미네이트(dominate) 인광 물질 예를 들어 보레이트, 알루미네이트, 갈레이트 실리케이트 및 할라이드 인광 물질[예: 알칼리 금속 할라이드, 알칼리 토 할라이드 및 옥시할라이드]일 수 있다. 황화물이 바람직하며, 황화아연이 가장 바람직하다. 활성화제가 인광 물질 화합물에 부가될 수 있다. 활성화제는 망간, 은 및 구리; 및 할라이드 형태의 희토류 이온을 포함한다. 활성화제는 일반적으로, 인광 물질의 중량을 기준으로 하여, 0.1 내지 10mol%의 양으로 존재한다.
내산화성 충전제는 이산화규소 함유 충전제를 열선에 의한 추가의 산화에 대해 내산화성으로 만드는 충전제이다. 보다 특히, 내산화성 충전제는 바탕 기판에 대해 과도한 국부 열을 발산시키는 산화성 환경 속에서 반응하는 충전제이며, 이로써 기판의 추가 검사를 억제시킨다. 적당한 내산화성 충전제는 마그네슘, 철, 규소, 주석, 알루미늄 및 아연과 같은 금속을 포함한다.
내마모성 충전제는 기판의 손상없이 마찰 수단에 의한 이산화규소 함유 피복물의 제거를 어렵게 하는 충전제이다. 내마모성 충전제는 예를 들어 다이아몬드, 탄탈룸 카바이드, 및 KEVLARR, NEXTELR, 산화알루미늄 및 흑연의 섬유를 포함한다.
내에너지성 충전제는 이산화규소 함유 피복물을 에너지 공급원 예를 들어 기판의 손상을 야기할 수 있는 오존, 자외선 및 오존, 기상 유리 라디칼 및 이온 및 증기 또는 액체 생성 반응성 종 및 플라즈마에 대해 불투과성이거나 반응성으로 만들거나, 불투과성 및 반응성으로 만드는 충전제이다. 내에너지성 충전제는 납, 텅스텐, 탄탈룸, 안티몬 등의 중금속을 포함한다.
자기 충전제는 망상 자기 모멘트를 갖는 자기장에 의해 이산화규소 함유 피복물을 자기화시키는 충전제이다. 자기 충전제는 탄소 합금 페라이트, 철 카보닐, 및 금속[예: 철, 망간, 코발트, 니켈, 구리, 티탄, 바나듐, 몰리브덴, 망간, 알루미늄, 크롬, 지르콘, 납 및 아연]의 합금을 포함한다. 예를 들어 Fe2O3, MnZn, NiZn 및 CuZn을 포함한다.
도전성 충전제는 이산화규소 함유 피복물을 열적 또는 전기적 전도성으로 만드는 충전제이다. 도전성 충전제는 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, ZnCr 및 코발트를 포함한다.
기타 적당한 충전제는 2차 충전제, 즉 합성 및 천연 물질 예를 들어 금속 및 비금속의 산화물, 질화물, 붕소화물, 탄화물 및 황화물 예를 들어 유리, 알루미나, 실리카, 이산화티탄, 산화아연, 산화텅스텐, 산화지르콘 및 산화루테늄; 칼륨 티타네이트 및 바륨 티타네이트와 같은 티타네이트, 리튬 니오베이트 및 납 니오베이트와 같은 니오베이트; 황산 바륨; 탄산칼슘; 석출된 규조암(diatomite); 실리케이트 예를 들어 규산알루미늄; 안료 및 염료 예를 들어 크리스탈 바이올렛 및 시아닌; 인광 물질; 금속 예를 들어 은, 알루미늄, 구리; 규산칼슘 예를 들어 규회석; 운모, 카올린; 점토; 활석; 유기 물질 예를 들어 셀룰로즈, 폴리이미드, 페놀 수지, 에폭사이드, 폴리벤조사이클로부탄; 플루오로카본 중합체 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌, 비닐리덴 플루오라이드 및 헥사플루오로프로필렌; 높은 유전 상수를 갖는 물질 예를 들어 금속[예: 스트론튬, 지르콘, 바륨, 납, 란탄, 철, 아연 및 마그네슘]의 티타네이트, 니오베이트 또는 텅스테이트 염을 포함한다.
충전제의 선택은 이산화규소 함유 피복물에서 의도하는 품질 및 특성에 따라 변한다. 충전제의 선택은 또한 피복물의 의도하는 용도에 따라 의존한다.
충전제의 양은 이산화규소 함유 피복물에서 의도하는 품질 및 특성을 기준으로 하고 충전제를 결합시키는 폴리실라스티렌의 능력에 의해 변한다. 충전제를 결합시키기 위해서는 충분한 폴리실라스티렌이 존재하여야 한다. 전형적으로, 충전제의 양은, 폴리실라스티렌의 중량을 기준으로 하여, 1 내지 96중량%이다. 그러나, 일부 적용에 있어서는 보다 소량의 충전제[즉, 폴리실라스티렌의 중량을 기준으로 하여 1 내지 5중량%]가 적당하다. 바람직하게는, 충전제의 양은 피복 조성물의 80 내지 96중량%이다.
피복 조성물은 추가로 충전제를 개질시키는 실란을 포함할 수 있다. 일반적으로, 적당한 실란은 화학식 A(4-n)SiYn의 화합물[여기서, A는 1가 유기 그룹 예를 들어 알킬, 알케닐 또는 아릴 그룹, 또는 또다른 작용성 그룹 예를 들어 메타크릴, 메타크릴옥시 또는 에폭시이고, Y는 가수분해가능한 그룹 예를 들어 탄소수 1 내지 6의 알콕시 그룹, 탄소수 2 내지 8의 알콕시알콕시 그룹 또는 아세톡시 그룹이고, n은 1, 2 또는 3, 바람직하게는 3이다]이다. 적당한 실란 커플링제는 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐-트리스(2-메톡시에톡시)실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리메톡시실란을 포함한다. 피복 조성물은 실란 커플링제를 0.1 내지 10중량% 포함할 수 있다.
피복 조성물은 추가로 이산화규소로의 전환율 및 전환 정도를 증가시키는 촉매를 포함할 수 있다. 용매화될 수 있는 백금, 로듐 및 구리의 착물이 적당한 촉매의 예이다. 적당한 촉매의 예는 백금 아세틸아세토네이트, RhCl3(S(CH2CH2CH2CH3)2)3및 구리(II) 나프테네이트를 포함한다. 촉매는, 폴리실라스티렌의 중량을 기준으로 하여, 백금, 로듐 또는 구리를 5 내지 1,000ppm의 양으로 부가될 수 있다.
피복 조성물은 추가로 융제(flux agent)를 포함할 수 있다. "융제"는 피복 조성물 속에서 용융하고 다른 성분과 반응하여 개선된 접착성 및 인성을 갖는 이산화규소 함유 피복물을 생성하는 물질이다. 융제의 예는 산화붕소 및 오산화인을 포함한다.
당해 피복 조성물은 임의 방식으로 기판에 도포될 수 있으나, 바람직한 방법은 피복 조성물 및 용매를 포함하는 용액을 제조하고, 기판에 용액을 도포하고 용매를 제거시킴을 포함한다. "용액"은 용매 속에 폴리실라스티렌이 용해되고 피복 조성물의 임의 성분이 용해 또는 분산되거나, 용해 및 분산되어 있는 피복 조성물을 함유하는 용매를 의미한다.
용액은 다양한 방법에 의해 용매, 폴리실라스티렌, 및 임의 성분을 혼합함으로써 제조된다. 교반하고 가열시켜 폴리실라스티렌을 용매 속에 용해시킬 수 있다. 충전제가 사용되는 경우 폴리실라스티렌 및 임의 성분을 균질화기, 음파 탐침(sonic probe) 또는 콜로이드 밀과 혼합하여 용액을 제조할 수 있다.
용매는 생성된 이산화규소 피복물을 변화시키지 않고 폴리실라스티렌을 용해시키는 임의 물질일 수 있다. 적당한 용매는 방향족 탄화수소 예를 들어 벤젠, 톨루엔 및 크실렌; 케톤; 에스테르; 및 에테르 예를 들어 테트라하이드로푸란 및 글리콜 에테르를 포함한다. 전형적으로 용매의 양은 용액이 용매를 20 내지 99.1중량%, 바람직하게는 50 내지 99중량% 함유하도록 선택된다.
기판은 방사 피복, 스프레이, 유동화, 침지 피복, 적하 피복, 실크 스크리닝, 스크린 인쇄, 스텐실 인쇄, 메니스커스 피복(meniscus coating), 웨이브 접합 피복(wave solder coating), 닥터 블레이드 드로다운(doctor blade drawdown) 기술 등의 공지된 방법에 의해 피복 조성물로 피복될 수 있다. 피복 조성물이 충전제를 함유하지 않는 경우 방사 피복 및 침지 피복이 바람직하다. 충전제를 함유하는 피복 조성물에 대해서는 스크린 인쇄가 바람직하다. 기판에 용액을 도포한 후 용매를 제거하여 기판에 폴리실라스티렌 및 임의 성분을 포함하는 피복물을 남게 한다. 용매는 주위 조건하에 증발시키거나 열(50℃ 이하) 또는 진공을 가하거나 이들 둘 다를 가함으로써 제거시킨다. 방사 피복을 사용하여 용액을 도포하는 경우 용매는 도포 도중 부분적으로 제거된다.
이어서, 폴리실라스티렌을 가열시켜 기판에 이산화규소 함유 피복물을 형성시킨다. 가열은 산화성 대기 속에서 50 내지 1,000℃, 바람직하게는 50 내지 450℃의 온도에서 수행된다.
저온에서 폴리실라스티렌을 가열하는 한 방법에 있어서, 산화성 대기는 50 내지 400℃의 온도에서 오존을 포함한다. 오존의 존재하에서 가열한 후 형성된 이산화규소는 잔기성 실란올을 함유할 수 있다. 잔기성 실란올은 수성 암모니아 또는 수산화암모늄 또는 이들의 조합물의 존재하에서 가열함으로써 제거될 수 있다.
보다 바람직하게는 가열은 공기를 포함하는 산화성 대기 속에서 50 내지 400℃의 온도에서 수행된다. 그러나, 순수한 산소에 대해 낮은 수준의 산소[즉, 100 내지 500ppm의 등급]를 함유하는 대기가 또한 사용될 수 있다. 대기 중의 산소의 수준이 증가함에 따라 가열에 요구되는 산소 수준은 감소한다. 가열에 요구되는 시간은 전형적으로는 1 내지 3시간이다. FTIR 분석이 폴리실라스티렌이 이산화규소 함유 피복물로 전환되었음을 나타내는 경우 가열은 완료된다. "FTIR"은 퓨리어 변환 적외선을 의미한다.
일반적으로, 이산화규소 함유 피복물은 두께가 1 내지 500㎛ 미만이다. 그러나, 이산화규소 함유 피복물의 두께는 임의 성분의 형태 및 양에 의존한다. 피복물이 임의 충전물을 함유하지 않는 경우 전형적인 피복 두께는 50 내지 1,000m㎛이다. 피복물이 충전제를 함유하는 경우 전형적인 피복 두께는 0.1 내지 500㎛, 바람직하게는 0.1 내지 100㎛이다.
이산화규소 함유 피복물은 산화, 여기 에너지 공급원, 방사선, 광, 마모, 진동 및 산성 물질에 대한 전자 소자의 보호용으로 사용된다. 이산화규소 함유 피복물이 사용될 수 있는 기판은 바람직하게는 전자 소자이다. "전자 소자"는 실리콘계 소자 예를 들어 실리콘 웨이퍼, 알루미나 기판, 갈륨 아르제나이드 기본 소자, 초점 평면 어레이, 광전자 소자, 광전지, 광학 소자, 평판식 패널 디스플레이(flat panel display) 및 집적 회로 등의 실리콘계 소자를 포함한다.
본 발명의 이산화규소 피복물은 평탄화 피복물, 내층 유전성 피복물으로서 또는 다층 피복 시스템에서의 층으로서 사용된다. "평탄화 피복물은 평탄화 피복물이 도포되는 표면 보다 덜 불규칙한 표면을 갖는 물질의 층을 의미한다.
본 발명의 이산화규소 함유 피복물이 평탄화 피복물로서 사용되는 경우 이산화규소 함유 피복물은 미국 특허 제5,145,723호에 개시된 바와 유사한 방법에 의해 제조된다. 당해 방법은 폴리실라스티렌을 포함하는 피복 조성물로 기판을 피복시킴을 포함한다. 피복 조성물을 융점 이상의 온도로 가열시켜 피복 조성물을 용융 및 유동시킨다. 이어서, 용융 피복물을 50 내지 1,000℃의 온도의 산화성 대기 속에서 가열시킨다.
본 발명의 이산화규소 함유 피복물이 내층 유전성 피복물로서 사용되는 경우 피복 조성물은 전형적으로는 충전제를 함유하지 않는다.
본 발명의 이산화규소 함유 피복물이 다층 피복물에서 한 층으로서 사용되는 경우 다층 피복물은 이산화규소 함유 피복물의 층 위 또는 아래에 있는 기판에 추가 피복물을 도포함으로써 제조된다. 이러한 추가의 피복물은 이산화규소/세라믹 옥사이드 피복물, 규소 함유 피복물, 규소-탄소 함유 피복물, 규소-질소 함유 피복물, 규소-탄소-질소 함유 피복물, 규소-산소-질소 함유 피복물 및 다이아몬드형 탄소 피복물일 수 있다. 바람직하게는 추가의 피복물은 규소 함유 피복물, 규소-탄소 함유 피복물, 규소-질소 함유 피복물 및 규소-탄소-질소 함유 피복물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
다양한 방법을 사용하여 추가 피복물을 도포할 수 있다. 이러한 방법으로 화학 증착(CVD) 기술 예를 들어 열 CVD, 광화학 증착, 플라즈마 강화 CVD, 전자 사이클로트론 공명 및 분사 증착(jet vapor deposition)이 포함된다. 물리적 증착(PVD) 기술 예를 들어 스퍼터링(sputtering) 또는 전자 비임 증발이 또한 사용될 수 있다. 이들 방법은 목적하는 반응을 일으키는 증기화된 종에 열 또는 플라즈마 형태의 에너지의 부가를 포함하거나 침착을 일으키는 고체 샘플에 에너지를 집중시키는 것을 포함한다.
열 CVD는 전구체 가스는 가열된 기판 위로 목적하는 전구체 가스의 스트림을 통과시킴으로써 피복물을 침착시킴을 포함하고 전구체 가스가 고열 표면과 접촉하는 경우 가스가 반응하여 피복물을 침착시킨다. 25 내지 1,000℃의 범위의 기판 온도가 전구체 가스 및 피복물의 두께에 따라 수 분 내지 수 시간 이내에 피복물을 형성하기에 충분하다. 상기 공정에서 반응성 금속이 사용되어 침착을 수행할 수 있다.
플라즈마 강화 CVD에 있어서, 전구체 가스를 플라즈마 영역으로 통과시킴으로써 반응시킨다. 반응성 종이 형성되고 이들이 용이하게 부착되는 기판에 집중된다. 열 CVD 방법에 비해 본 방법의 이점은 플라즈마 강화 CVD로는 낮은 기판 온도 및 가공 온도(즉, 25 내지 600℃)가 사용될 수 있다.
CVD 방법에 사용된 전구체 가스는 테트라에틸오르토실리케이트, 알킬실란 예를 들어 트리메틸실란 및 실라사이클로부탄의 존재하에 실란 또는 할로실란의 혼합물을 포함한다.
부식, 적층 분해 및 분리로부터의 추가의 보호를 제공하는 임의의 상도막이 이산화규소 함유 피복물에 도포될 수 있다. 적당한 상도막은 콜로이드성 무기계 실록산 수지, 벤조사이클로부텐계 수지, 폴리이미드, 실록산 폴리이미드, 파릴렌, 감광성 내식막 중합체, 실록산 실온 가황 조성물 및 실록산 겔을 포함한다. 콜로이드성 무기계 실록산 수지가 상도막으로서 바람직하다. 상도막이 또한 임의의 공지 방법에 의해 도포될 수 있다. 상도막은 용매로부터 도포될 수 있다. 적당한 방법은 유동, 방사, 스프레이 및 침지 피복법을 포함한다.
하기 실시예는 당업자에게 본 발명을 설명하고 이를 실시할 수 있도록 의도된 것이다.
하기 실시예에서, PSS-400TM은 1:1 내지 4:1의 비율의 규소결합 메틸 및 페닐 그룹을 갖는 폴리실라스티렌을 나타낸다. "FTIR"은 퓨리에 변환 적외선을 의미한다.
실시예 1
헵탄 중의 PSS-400 4중량%의 용액을 2.54cm2의 실리콘 웨이퍼 상에서 3,000rpm의 속도로 20초동안 방사 피복시킨다. 이어서, 피복된 웨이퍼를 4.1 내지 4.4%의 오존을 함유하는 대기 속에서 3시간동안 275℃로 가열한다. FTIR 분석을 통해 생성 피복물이 이산화규소 및 소량의 실란올을 함유함이 확인된다.
이어서, 피복된 웨이퍼를 수성 암모니아 증기를 함유하는 대기 속에서 3시간동안 175℃로 가열시킨다. FTIR 분석을 통해 피복물로부터 실란올이 필수적으로 제거됨이 밝혀졌다. 피복 두께는 50m㎛이고 굴절 지수는 1.442이다.
실시예 2
톨루엔 중의 PSS-400 30중량% 용액을 2.54cm2의 실리콘 웨이퍼 및 2.54cm2의 알루미나 기판 상에 3,000rpm의 속도로 20초동안 피복시킨다. 피복된 웨이퍼 및 알루미나 기판을 공기 대기하에 린드버그 박스 퓨너스TM(Lindberg Box FurnaceTM) 속에서 1시간 동안 가열시킨다. 이어서, 웨이퍼 및 기판 상의 피복물을 FTIR에 의해 분석한다. 각각은 이산화규소로의 PSS-400의 완전한 전환을 나타낸다. 피복물의 두께는 0.82㎛이고 굴절 지수는 1.439이다.
실시예 3
음파 탐침과 다음 성분들을 25초씩 4회 혼합하여 피복 조성물을 제조한다:
PSS-400 1.55g
주석 11.11g(6.97㎛)
납 6.53g(5.0㎛)
다이아몬드 3.0g(0 내지 1㎛)
다이아몬드 3.0g(4 내지 6㎛)
다이아몬드 3.0g(8 내지 12㎛)
이산화티탄 0.5g 및
크실렌 3.0g
0.0051cm의 드로 다운 바(draw down bar)를 사용하여 29cm2의 알루미나 패널에 피복 조성물을 도포한다. 이어서, 피복 패널을 공기를 포함하는 환경 속에서 1시간동안 400℃에서 가열시킨다. 형성된 피복물은 400 배율의 현미경으로 관찰하는 경우 가시적인 균열이 존재하지 않는다. 피복물은 6H의 연필 경도 및 30.3㎛의 두께를 갖는다. 연필 경도는 견고한 수평면 상에 피복된 패널을 위치시키고 시험 실시자로부터 표면에서 45°의 각에서 공지된 경도를 갖는 연필을 6.5mm 푸싱(pushing)함으로써 ASTM D3363에 따라 측정한다. 시험은 먼저 경도가 가장 큰 연필을 사용하여 시작하고, 연필이 절단되지 않거나 피복물에 찰상이 생길 때까지 점점 경도가 작은 연필을 사용하여 반복한다. 절단되지 않거나 피복물에 찰상을 남기는 첫 번째 연필의 경도를 샘플의 연필 경도로서 보고되어 있다.

Claims (3)

1) 폴리실라스티렌을 포함하는 피복 조성물을 기판에 도포하는 단계 및
2) 형성된 피복물을 50 내지 1,000℃의 온도의 산화성 대기 속에서 가열하여 이산화규소 함유 피복물을 형성하는 단계를 포함하는, 이산화규소 함유 피복물을 형성하는 방법.
i) 융점을 갖는 폴리실라스티렌을 포함하는 피복 조성물을 기판에 도포하는 단계,
ii) 형성된 피복물을 불활성 대기 속에서 폴리실라스티렌의 융점 이상의 온도로 가열하여 폴리실라스티렌을 용융시키고 유동시키는 단계, 및
iii) 피복물을 50 내지 1,000℃의 온도의 산화성 대기 속에서 가열하여 평탄화 피복물을 형성하는 단계를 포함하는, 기판 상에 평탄화 피복물을 형성하는 방법.
제 1 항에 있어서,
기판이 평면식 패널 디스플레이(flat panel display)인 방법.
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