TW466359B

TW466359B - Ultraviolet radiation-curable light-modulating film for a light valve, and method of making same

Info

Publication number: TW466359B
Application number: TW087116407A
Authority: TW
Inventors: Huifang Zhuang; Steven M Slovak; Robert L Saxe
Original assignee: Research Frontiers Inc
Priority date: 1997-10-09
Filing date: 1998-10-02
Publication date: 2001-12-01
Also published as: JPH11218789A; EP0908758A3; AR014920A1; US6114405A; AU8789298A; CA2249854A1; KR19990036710A; AU746033B2; JP4484975B2; KR19990036955A; BR9804488B1; CA2249854C; EP0908758A2; BR9804488A; KR100631254B1

Description

6 3 5 9 a λ _案號87116407 年丨月日修正_ 五、發明說明（1) 發明範圍本發明係關於光閥、光閥之可變光穿透塑膠膜，且特別關於與此種可利用紫外線輻射加以熟化之薄膜有關的改良，包括其製造方法。發明背景已有超過六十年的時間，光閥被指名做為光的調節之用，如此處所使用的，一個光閥包含一由兩道相距極小之壁所形的胞囊，其中至少有一壁為透明，而壁上則具有一般為透明導電性塗層之形成的電極，該胞囊含有一可為一液態懸浮液或一液態懸浮液滴被分散並囊封於其中之塑膠膜的可活化光調節物質，該液態懸浮液（有時此處稱為液態光閥懸浮液）包含懸浮於液態懸浮液介質中的微小顆粒。在一外加電場不存在的情況下，液態懸浮液中之顆粒展現了隨機的布朗運動，而因此一通過胞囊之光束被反射、穿透或吸收，視胞囊之結構而定；當一電場經由該光閥懸浮液施加於光閥中時，顆粒變成排列為直線狀，且對許多懸浮液而言，大部分光線均可通過胞囊。光閥已被指名用於許多用途上，包括例如α-數值顯示器、電視顯示器、窗戶、天窗、遮陽板、鏡子、眼鏡以及用以控制穿過其本身之光通量的物品。以利用顆粒之懸浮液來調節光線為基礎光閥已知如「懸浮顆粒裝置」（s u s p e n d e d particle devices)或簡稱”SPDs"。對許多應用而言，最好是，一懸浮顆粒裝置光閥的可活化物質與其為一液態懸浮液，倒無寧是一塑膠膜，例如，在一用做可變光線穿透窗的光閥中，一液態懸浮液滴被分

O:\55\55042.ptc 第5頁 4 6 6 35 9 案號 87116407 年1月曰修正五、發明說明（2) 散於其中的塑膠膜較一單獨液態懸浮液略勝一籌，這是因為與液態懸浮液之高液柱有關的流體靜壓效應，例如，鼓脹，可藉由薄膜之應用而加以避免，且可能滲漏的風險也可因此而加以避免之故。此外，在一塑膠膜中，顆粒只存在於極小的液滴_，因此當利用一電壓使薄膜重覆活化便不會顯著地凝聚成塊。一種採用了分散於固態母質層中之懸浮顆粒之微囊膜的懸浮顆粒裝置光閥用之光閥膜被發表於第4，9 1 9，5 2 1號美國專利案中；第二種從一均相溶液中利用相分離法所製成的懸浮顆粒裝置光閥膜被發表於第5，4 0 9，7 3 4號美國專利案中；藉由使一可交聯成膜物質與一化學交聯劑進行交聯之方式所製成的懸浮顆粒裝置光閥膜被發表於專利權被讓授予本發明之讓受人的第5, 463,491號及第5,463, 492號美國專利案中。所有那些專利案及本文所引用之專利案在此均以參考文獻之形式被納入本文中。利用紫外線熟化一懸浮顆粒裝置膜以取代如第 5, 4 6 3, 4 9 1號及第 5，4 6 3，4 9 2號美國專利案中所披露之利用熱來將其熟化的做法，有幾個好處，一旦添加觸媒，一用熱熟化的懸浮顆粒裝置膜便馬上開始熟化，而一紫外線可熟化膜則只有當其暴露於紫外線輻射時才會熟化；紫外線熟化還可避免膜延長暴露於熱量下的時間，而此種延長之暴露時間是可能會對膜造成破壞的；最後，紫外線熟化的完成遠較熱熟化更為迅速，在空氣中，紫外線熟化通常在少於1分鐘内便可產生效果，而在一無氧大氣中，則只要幾秒鐘。

O:\55\55042.ptc 第6頁 466359 q _案號87116407 了〇年1月日修正_ 五、發明說明（3) 發明摘述在本發明的一個較佳具體實施例中，提供一種適於用做光閥之光調節裝置的薄膜，它包含一已被紫外線輻射所交聯之聚合物母質，特別是，該聚合物母質最好是含有可在一適當之光起始劑的存在下利用紫外線輻射加以交聯的懸突官能基，該薄膜可藉由提供一種在液態紫外線可交聯聚合物或寡聚物中之液態光閥懸浮液的乳狀液，並繼之以交聯反應的方式來加以製成。為了穩定該乳狀液，最好是有一個獨立的乳化劑，或是替代性地有一個或多個從母質聚合物懸垂而下，且可如第5，463, 492號美國專利案中所披露作用如一乳化劑的聚合懸突塊。該薄膜可包含一交聯之聚有機矽氧烷聚合物母質，而分散於該交聯聚合物母質中的液態光閥懸浮液可包含一氟化聚合穩定劑，藉此可實際減低光散射或光閥膜的「朦霧現象」，如此處所使用的，「氟化」一詞係指部分或全部氟化的物質。藉由提供具有芳香基的交聯聚有機矽氧烷聚合物母質，或藉由將物質與含有芳香基的聚合物母質混合之方式，可獲致減低朦霧現象的進一步改善，其中物質可與聚合物母質互溶但不能與液態光閥懸浮液互溶：或者，可將氟化物質與液態光閥懸浮液混合，其中物質可與液態光閥懸浮液互溶但不能與聚合物母質互溶。這些動作的目的是為了使聚合物母質的折射係數與液態光閥懸浮液的折射係儘可能相同或近乎相同，藉此當光閥係處在活化或開啟狀態時，可實際減低或消弭朦霧現象和光散射。

O:\55\55042.ptc 第7頁 4 6 6 35 9 案號 87116407 σ年月曰修正五、發明說明（4) 如由第5，4 6 3，4 9 2號美國專利案所得知，液態光閥懸浮液具有一全體或部分包含液態聚合穩定劑的液態懸浮介質，它使液態光閥懸浮液能夠承載較大的顆粒濃度，所形成之液態光閥懸浮液，無論是否如此被應用在一光閥中或被添加到一薄膜中，都是穩定的且對開啟狀態和關閉狀態之間提供了良好的對比。本發明還提供了一種光閥，它包含一具有分隔胞囊壁的胞囊以及一位於胞囊壁之間的本發明之薄膜。圖說簡述

C 圖1 Α及1 Β分別為本發明之光閥在關閉狀態和開啟狀態下的截面示意圖。液態光閥懸浮液分散於本發明薄膜之交聯聚合物母質中的液態光閥懸浮液，可為任何本技藝中已知的液態光閥懸浮液且可根據已知的技術進行配方，如此處所使用的「液態光閥懸浮液」一詞係指一有大量微小顆粒被分散於其中的「液態懸浮介質j ，該「液態懸浮介質」包含一種或多種非水性的電阻液體，最好至少有一種用來減低顆粒凝聚之傾向並使其保持分散的聚合穩定劑溶解於其中。如所知道的，無機與有機顆粒可被應用在光閥懸浮液中，諸如雲母、金屬、石墨、金屬鹵化物、生物驗酸鹽酸的多鹵化物（在先前技藝中有時稱為超鹵化物）等等，液態懸浮液中的顆粒可為光極化，諸如含i素的光極化物質，例如，生物驗酸鹽類的多鹵化物（此處所使用之「生物鹼」一詞係指一有機含氮驗，如紐約市McGraw-Hill圊

O:\55\55042,ptc 第8頁 άβ 6 35 9 _案號 87116407_年。月日__ 五、發明說明（5) 書公司於1969年所出版之Hackh’s化學詞典第四版中所定義者）。若採用一生物鹼酸鹽類的多鹵化物的話，則其生物驗部份可為一奎寧生物驗，如Hackh’s化學詞典中所定義者，前第2, 178, 996號及第2, 289, 712號美國專利案詳述了奎寧生物鹼酸鹽類多函化物的應用。該顆粒可為光吸收性或光反射性。此外，顆粒可為一奎寧生物鹼酸鹽類之氫化多函化物的顆粒，諸如多蛾化二氫弱金雞納驗0^ (或二氫辛可尼>'丁）硫酸鹽，如第4, 131,334號美國專利案中所述；或一光極化金屬i化物或多i化物的顆粒，諸如溴化銅或多碘化紅紫酸氯化鈷硫酸鹽，如第1, 9 5 6，8 6 7號美國專利案中所述。顆粒最好是光極化多鹵化物顆粒，諸如第4,877,313號與第5, 002, 701號美國專利案中所述，它較先前技藝之多鹵化物更具有環境穩定性。理論上，倘使顆粒可受一電場或磁場指向的話，則任何型式能夠反射、吸收和/或傳導所要波長之可見光的顆粒均可以被使用在液態光閥懸浮液中；然而，就本發明之用途而言，能反射大量可見光的顆粒會引發令人討厭的光散射，故因此一般不是我們所想要的。使用在光閥懸浮液中的顆粒形狀較好應為「非等周長的」，亦即顆粒的形狀或結構是使其在某一方向上顆粒的截距較另一方向上小，針狀、桿狀、條狀或薄片形的顆粒均適用^光極化晶體尤為有用，因為它們產生一令人滿意的視覺影像，但任何型式的光吸收性顆粒，最好是僅呈現極少之光散射者，也可以被採用。

O:\55\55042.ptc 第9頁 4 6 6 條一月案號 87116407 五、發明說明（6) 1 顆粒最好是膠體大小，也就是說顆粒將具有平均約1微米或更小之大尺寸’最好是大部份顆粒皆具有小於二分之一藍光波長，亦即2 0 0 0埃（A)或更小之大尺寸以保持極低之光散射。顆粒最好還是光吸收性的，也就是說顆粒吸收一相當部份，最好是大部份打在它們上面的光線，而僅散射極少打在它們上面的光線，光吸收性顆粒包許多種類的物質，包括彩色可定向顏料及染料，例如石榴石紅；導電性的黑色或灰色物質，諸如石墨或炭黑；諸如被廣泛應用在主客液態晶體裝置中的雙色染料；光極化物質，例如，溴化銅；以及多i化物，特別是多碘化物，例如，那些與先前技藝之光閥裝置一併被記載者。此處所使用之「多碘化物」一詞係採用其傳統字義以及與許多先前技藝之光閥專利案中所使用之「過破化物」一詞相同的字義，例如，參見題為「膠體懸浮液及其製法」的第1, 95 1，66 4號美國專利案（Land)第一攔，以顯示一種乃是可為一雜環含氮鹼類之硫酸鹽（或如第4, 270,841號美國專利案中所述之某種其它鹽類）的某種先質化合物與峨或碘化物之反應產生的物質，此種反應產物通常被稱為多蜗化合物，這種型式的顆粒在由D.A. Godina與G_P. Faerman所著，刊登於蘇聯普通化學期刊第20輯（I950年）第1005-1016頁中的「多碘化物的光學性質和結構」一文中有詳細的論述。例如，破硫酸奎寧’係多峨化物硫酸奎寧，在Merck索引第1〇版（新澤西州Rahway市Merck & Co公司出版）中，其化學式在「蛾硫酸奎寧J的字頭下被賦予

O:\55\55042.ptc 第10頁 3 6 6 35 9 案號87116407 $0年1月日修正五、發明說明（7) 為 4C2QH24N202 _ 3H2S04 · 2HI . I4 . 6H20。在更現代、更佳型式的多碘化物中，該先質無需為一鹽類，例如，參見第4, 8 7 7，3 1 3號及第5，0 0 2，7 0 1號美國專利案，在這些多碘化合物中碘被認為形成直鏈且該化合物為強光極化劑。「多獻化物」一詞在此處被用來代表一種諸如多峨化物之類的化合物，但其中該蛾化物至少有部份的峨係由一齒素所取代。分散於本發明之薄膜中的液態光閥懸浮液，可包括任何先前已被建議應用於光閥中以使顆粒懸浮的液態懸浮介質，一般而言，該液態懸浮介質可包含一種或多種電阻性的化學惰性液體，它們將既能懸浮顆粒，又可溶解任何被用來降低顆粒之結塊傾向的聚合穩定劑，並因此使顆粒保持懸浮狀態。本技藝中所熟知的液態懸浮介質在此處是有用的，諸如第4, 247, 175號美國專利案中所發表的液態懸浮介質，一般而言，液態懸浮介質或溶解於其中之聚合穩定劑兩者中的一者或兩者被選擇，以使懸浮顆粒維持在重力平衡狀態中。對本發明有用的光閥懸浮液記載於第4, 407 ,464號美國專利案中，且係以用來做為一電阻性之化學惰性低分子量液態氟碳聚合物的液態懸浮介質為基礎，該聚合物在室溫下具有一至少約1 . 5的比重，且其原子中至少有5 0 %係由鹵素原子所構成，而該鹵素原子中至少有6 0 %為氟而其餘則為苯六曱酸三烷基酯等等，以提供重力平衡予懸浮顆粒並協助使顆粒分散於液態懸浮介質中。其它可做為可互溶電阻性有機液體之用的物質為那些發表於第4, 772, 103號美

O:\55\55042.ptc 第11頁 6 6 3 5 9 _案號87116407 Qv年1月日修正_ 五、發明說明（8) 國專利案者，而關於液態懸浮物質的細節可見於第 4 , 4 0 7 , 5 6 5號美國專利案。其它型式之不包含此種齒素化液體的懸浮液也可被採用，且若其中使用足量之穩定聚合物的話，便能使顆粒維持於平衡狀態。 ^ 如所知者，另一種有用的光閥懸浮液係以其做為通常被歸類成塑化劑之非揮發性或最小揮發性有機液體之液態懸浮介質的應用為基礎，此種「塑化劑j液態懸浮介質可包含一種或多種將使顆粒懸浮且將溶解塑化劑但卻不溶解母質的電阻性之化學惰性的極不揮發性（高沸點）有機液體，例如，在聚合穩定劑包括一固態聚（甲基）丙烯酸酯的狀況下，有用的液態懸浮介質包括供聚（甲基）丙烯酸酯類之用的液態塑化劑，諸如己二酸酯、苯甲酸酯、甘油三醋酸酯 (三醋精）、異呔酸酯、偏苯酸酯、油酸酯、氣烷類、呔酸酯、癸二酸酯等等。供其它固態聚合塑化劑之用的液態懸浮介質類似地也可能從可供做為此種聚合物之塑化劑之用的液體來加以選擇，最好是，苯六曱酸三烷基酯，諸如苯六曱酸三正丙酯、苯六曱酸三正丁酯、苯六甲酸三正戊酯或苯六甲酸三正己酯和/或己二酸二烷基酯，諸如己二酸 2-乙基己酯，可被用來做為供以諸如（曱基）丙烯酸新戊酯之共聚合物之類的共聚合物為基礎的固態聚合穩定劑之用的液態懸浮介質。當使用聚合穩定劑時，它可為單一種類之黏合於顆粒表面，但也溶解於非水性液體或液態懸浮介質之液體中的固態聚合物；也可替代性地由兩種或多種固態聚合穩定劑來

O:\55\55042.ptc 第12頁 466359 案號 87116407 曰修正五、發明說明（9) 扮演一聚合穩定劑系統的角色，例如，顆粒可被塗覆以諸如硝化纖維素之類的第一種固態聚合穩定劑，它有效地為顆粒提供一平坦的表面塗層；以及一種或多種與第一種固態聚合穩定劑黏合或相連，且亦溶解於液態懸浮介質中时額外固態聚合穩定劑，以為顆粒提供分散效果及硬脂酸的_ 保護作用。為使顆粒保持懸浮狀態，液態懸浮介質最好還可能包含如第5, 279,773號美國專利案中所發表的A-B型塊狀聚合物之類的固態聚合穩定劑。硝化纖維素和/或其它除塊狀聚合物之外的固態聚合穩定劑也可能在液態懸浮介質中有效地被供給，最好是使用剛好足量的A-B型塊狀聚合物以使顆粒維持懸浮狀態，而對於一給定之光閥懸浮液而言，如所知者，其用量係由實驗決定"一般而言，固態聚合穩定劑的用量將從佔液態光閥懸浮液總重量的約1 %到約3 0 %，諸如從5 %到約2 5 % ;然而，儘管最好是使用一固態聚合穩定劑，但並非在所有情況中都需要使用，且果真有可能使用液態聚合穩定劑較有利，如下文中所詳述者。液態聚合穩定劑先前被使用於液態光閥懸浮液中的聚合穩定劑通常已是玻璃狀的固體，一利用玻璃狀固態聚合物做為聚合穩定劑所製成的液態光閥懸浮液之濃縮液，也必須使用一含有如上所述之溶劑的液態懸浮介質，以使該濃縮液可被加工處理成為一有用的薄膜，但該溶劑對於可被包含於濃縮液中的顆粒數量強加限制；然而，在聚合穩定劑為一液態聚合

O:\55\55042.ptc 第13頁案號87116407 年1月曰修正五、發明說明（10) 物的狀況下，態聚合穩定劑質，且因此濃其它方式更能此外在當母基和氟的取代某種物質而不定劑之用的溶率遠高於母質其會增加薄膜避免這些問題液態聚合穩化溫度之聚合所製備而成，光閥的操作溫中所示，配合的適當選擇， (可能低到-7 0 所想要的，因懸浮介質之玻線穿透。聚合知者，分子量量的適當範圍供液態聚合行選擇，以使第如諸述所中案專國美號較介其浮使懸這態，液粒的顆部的全比是分好百最高或更 - 份有部含供可提液可縮苯由藉 .二-PS. 另分已均者〇兩膜劑薄定的穩暗合較聚、與薄物較合造聚制衣質解穩溶合會聚只態種固一供現專發用再使 0 f 很劑將溶 ’的後質良物改它以其加解被溶 0SK 可折，劑的話定劑的穩溶率合果射聚如折態 ’之液為劑一題定用問穩使帶合由附聚藉的態’ 到固量遇和霧所合的劑聚中定劑係藉由使用將提供具有夠低之玻璃態轉穩定劑的一種單體或多種單體，以傳統方式該夠低之玻璃態轉化溫度可使聚合穩定劑在度範圍内為液體狀態，舉例而言，如本技藝碳原子數以及側鏈之有無所進行之侧鏈烷基將可製造一種具有一預定之玻璃態轉化溫度 °c)的聚合物。一低玻璃態轉化溫度是我們為其中含有薄膜的光閥在高於液滴中之液態璃轉化溫度的溫度下，將僅能提供可變的光物的分子量將決定聚合穩定劑的黏度，如已愈高，黏度也就愈高，液態聚合穩定劑分子為從約Mw 1， 000 到約Mw 2,000,000 。穩定劑使用的單體將以如上文所述之方式進得所形成之液態聚合穩定劑將不溶解母質聚

O:\55\55042.ptc 第14頁 466359 案號 87116407 f C年1月修正五、發明說明（11) 合物，但將黏合於顆粒表面且可與任何其它包含液態懸浮介質的液體相互溶解，在顆粒被塗覆以硝化纖維素的狀況下，液態聚合穩定劑最好包含一少量百分比之能使聚合穩定劑與硝化纖維素相連的官能基，諸如衍生自一不飽和有-機酸、酯或其酸酐，諸如順丁烯二酸酐等之基團；或其它適合之官能基，諸如曱醇基丙烯酸基醯胺、（甲基）丙烯酸 2 -羥基乙酯等等。有用的液態聚合穩定劑包括（甲基）丙烯酸烷基酯的聚合單元，諸如丙烯酸正丁酯、和/或（甲基）丙烯酸氟化烷基酯，諸如丙烯酸七氟丁酯等等，通常還具有一少量百分比的不飽和酸、酯或其酸酐、甲醇基丙烯酸基酿胺、（曱基）丙烯酸2 -羥基乙酯等等。由於液態聚合穩定劑的分子量可被控制，故其黏度可被調整為可生成一種僅由一較低黏度之液態聚合穩定劑及顆粒所組成的光閥懸浮液，並不需要單獨的液態懸浮液介質與聚合穩定劑，然後可將此種光閥懸浮液封裝在一折射率與液態聚合穩定劑之折射率相似的母質聚合物中以形成一低朦霧薄膜，這對於那些想要在塗覆有導電性塗層之剛性或撓性之未作進一步加工處理的玻璃或塑膠基板（一三明治式胞囊）之間製造薄膜的狀況而言是理想的，這在那些無需一快速衰變期的個案中尤為有用，譬如在建築上的玻璃鑲嵌中。薄膜的製造根據本發明，一種可用來做為一光閥之光調節劑的薄膜，可藉由製造一種在液態之紫外線可交聯聚合物或寡聚物中之液態光閥懸浮液的乳狀液之方式來加以製備。如第

O:\55\55042,ptc 第15頁 46635 9 _案號 87116407_? 年 1 月曰__ 五、發明說明（12) 5 ,463, 492號美國專利案中所坡露者，該聚合物母質可為 —液態之可交聯共聚合物乳化劑，該可交聯共聚合物化劑發揮了既提供一交聯之母質聚合物又提供一乳化劑的雙重功能，該可交聯共聚合物具有一主鏈，它包含可交聯基r 且在其兩端最好是以可交聯基團為其終端基，該主鏈係不溶於液態光閥懸浮液，該可交聯共聚合物乳化劑還具有自主鏈懸垂而出的侧鏈聚合基團，該聚合基團係可溶於液態光閥懸浮液；也可替代性地使用一種獨立的乳化劑。該紫外線可交聯聚合物或寡聚物有一主鏈，它包含自主鏈侧鏈而出和/或位於兩端的紫外線可交聯基團，該主鏈係不溶於液態光閥懸浮液，形成聚合物母質所需的任何光起始劑和光敏劑均包含於該乳狀液中。本發明之薄膜可藉由將液態之紫外線可交聯聚合物或寡聚物、光起始劑、乳化劑（若和紫外線可交聯共聚合物分開的話）以及液態光閥懸浮液混合在一起，以於液態之紫外線可交聯共聚合物中形成一液態光閥懸浮液滴群之乳狀液的方式來加以製備，然後可將該乳狀液鑄成一薄膜，並利用紫外線輻射對其照射而將之熟化，並因而產生一含有液態光閥懸浮液之囊封液滴的薄膜。液態之紫外線可交聯聚合物或寡聚物與液態光閥懸浮液之選擇，係使其中一者的成份不致對另一者造成不利之影響；更且，交聯反應之副產物，如果有的話，以及交聯反應的條件，例如溫度、壓力等，也還須與所有涉及反應的物質相容且不致對其造成不利之影響，例如，紫外線可交聯聚合物或寡聚物、乳化劑、交聯聚合物母質和/或光閥

O:\55\55042.ptc 第16頁 35 9 案號 87116407 年1月曰修正五、發明說明（13) 懸浮液等。舉例而言，若顆粒為熱敏性，則交聯反應必須在顆粒為穩定的溫度下發生；若水會對顆粒造成不利影響，則交聯反應的副產物必須為水性。如常有之狀況，若以紫外線輻射所進行之交聯反應受氧_ 氣存在的阻滯，則交聯反應可在一不含氧之大氣中發生，諸如氮氣或氬氣或在真空中。液態之紫外線可交聯聚合物或寡聚物之主鏈可為或可包含一聚有機矽氧烷、聚丁二烯、聚苯乙烯、聚（環丙烯）、聚醯胺、聚烯烴、矽膠、聚丙烯醯胺或、聚尿烷等等，液態之紫外線可交聯聚合物或寡聚物先天性地將具有使其被紫外線輻射交聯的官能基，諸如丙烯酸根、曱基丙烯酸根或環氧基等，或其可包含一能被改良成含有此種官能基團的聚合鏈。如所知者，紫外線可交聯聚合物或募聚物必須具有大於二的可交聯官能度，且若能符合本文中先前所述之溶解度要求的話，它也可包含許多可交聯基團，此種可交聯官能基團可能不只位於或近於主鏈的兩端，且可能沿著主鏈，且還可能直接被取代到主鏈上或在由主鏈側鏈而出的基團上。將引發紫外線輻射對紫外線可交聯官能基團進行交聯的適當光起始劑已為人所熟知，諸如安息香（或稱苯基-苯曱醯基曱醇）異丁基醚等，該交聯反應也可為產生一種已交聯聚合物的多官能性單體間之凝結作用。液態之可交聯聚合物或寡聚物可利用傳統的共聚合反應技術來進行製備，舉例而言，一預聚合物（I )，具有官能基Υ，諸如

O:\55\55042.ptc 第17頁 466359 案號 87116407 月修正五、發明說明（14) (I) Υ-

-AJ

-V 可與一第二預聚合物（π)進行交聯，該預聚合物具有官能= 基X、以及B，諸如 (Π)

X—L—L

[B] 以形成一液態之可交聯聚合物（I I I )，它具有一以可能包含一不飽和紫外線可熟化之可聚合雙鍵，或可交聯且具有側鏈紫外線可熟化非聚合或聚合基之基團為終端基的主鏈，諸如， Υ -Ρ (III) [A] r y— [Α]Γ

I

[Β]π 在上述說明實例中，m、η、以及ρ為整數；Α為不溶於光閥懸浮液中的聚合物殘餘部份；L為一交聯基團；而B為一側鏈之紫外線可熟化官基或一具有此種基在其鏈上進行取代的鏈；或者也可替代性地完成兩種以上單體的共聚合反應，然而，這些單體中至少有一種必須包含一紫外線可熟化官能基團。目前最好是使用一聚有機矽氧烷做為可交聯聚合物或寡聚物的主鏈，聚有機矽氧烷包含與氧原子交聯之矽原子的

O:\55\55042.ptc 第18頁 4 6 6 3 5 9 修正案號 87116407 五、發明說明（15) 重複單元，此處矽原子被一個或經常是兩個可為有取代基或無取代基的有機基團所取代，而且，它們當然也都包含可交聯之官能基。可能有也可能沒有可交聯官能基於其上進行取代之有用的有機基團包括脂肪族、環脂肪族、芳香-族、雜環族、芳香脂肪族等等，該有機基團較好是飽和脂肪族或芳香族，且最好為烷基、芳香基、芳香烷基或 alkalyl。包含可交聯官能基之有用基團包括丙烯酸氧基烷基、甲基丙烯酸氧基烷基以及環氧基和其它基團，最好是丙烯酸氧基丙基、甲基丙烯酸氧基丙基、順丁烯二酸根、乙烯基醚和環氧基。為了加速熟化過程並產生相互貫串的聚合物網路，可將雙官能性乙烯基醚或丙烯酸根單體攙混到配方中。聚有機矽氧烷主鏈可為一均一聚合物，諸如下列單元之均一聚合物： —〇- & 或一共聚合物，諸如： ~Si—Ar—Si—〇- K2 r3 &

O:\55\55042.ptc 第19頁 466359 案號 87116407 曰修正五、發明說明（16) 此處 R i、R 2、R 3、中至少有一個被此處之η和m為整為了許多理由己交聯聚合物於良好的氧化作用為穩定。由於聚有機矽聯，也不會自交物可廉價地製造尤有甚者，一配合許多種類之穩定劑一起使用合物母質提供了即可應用橫越光當紫外線可交時*側鍵基最好環氧基等，在本為或包含丙稀酸紫外線可交聯合物或寡聚物維要之乳狀液得以有機矽氧烷而言過母質聚合物的聯之有機聚矽氧以及1?4為相同或以紫外線輻射加數。本發明中，該已及紫外線穩定性氧烷可由廣泛的聯反應中產生有及使用。已交聯之聚有機應用於光閥懸浮 ;同樣重要地，具有面介電強度閥囊胞的南電麼聯聚合物或寡聚為或包含丙烯酸發明目前較偏好氧基丙基。官能基之性質的持不可溶於液態形成，舉例來說，其紫外線可交約2 0 %莫耳分率；烷所含芳香基之不同之有機基團，它們之以交聯，Ar為芳香族基而最好是應用一衍生自一聚有機矽氧烷的― 交聯之聚有機矽氧烷具有且在一寬廣的溫度範圍内來源獲得，且其易於被交害的副產物，故這些聚合矽氧烷聚合物或寡聚物可液中的顆粒、液體和聚合已交聯之聚有機矽氧烷聚的薄膜，它使得無需電弧〇物之主鏈為聚有機矽氧烷氧基、甲基丙烯酸氧基或的具體實施例中，側鏈基選擇，係為確保可交聯聚光閥懸浮液中，以使所想，對一紫外線可交聯之聚聯官能基在此最好是不超同樣地在一紫外線可交選擇，亦在確保紫外線可

O:\55\55042.ptc 第20頁 466359 案號 87116407 曰修正五、發明說明（17) 交聯聚合物或說，對一紫外此最在如，劑與其被反應化後合之互沒儘熟化熟化好是本技環氧稀釋使用性乙添加聚合有交管最母質聚合種製不超藝中基官劑，於本烯基這些物網聯。好是聚合物及備具寡聚物線可交過母質也已知能性的例如，發明中醚單體物質於路，它藉由暴物，但不可聯之聚合乙烯陽離參見時，或寡本發們在露未已知薄膜也可利有一聚有機酸氧基丙基之紫外線可熟法，為六曱基環三矽氧烷基矽烷的凝結共聚合反應態可交聯共聚合物的聚有 Mw 1 7, 0 0 0 到約 Mw 3, 0 0 0, Mw30， 000 到約Mw450, 000 聚有機矽氧烷主鏈將構成 50%，較好是超過約80%重藉由一獨立乳化劑的幫物可被用來形成一薄膜，溶於液態光閥懸浮液中，舉例來聚有機矽氧烷而言，其芳香基在物的約3 0 %莫耳分率。基醚單體和寡聚物在含有，例— 子性可熟化系統中為有用之添加第5, 650, 453號美國專利案，若因乙烯基醚存在於單體中，故一聚物可能為可獨立交聯者。於熟明中將形成兩個相互貫串的已聚某些點上可相互有交聯也可能相熟化薄膜於紫外線輻射的方式來在本技藝中，此種紫外線輻射可用電子束熟化法來加以熟化。矽氧烷主鏈與側鏈之（曱基）丙烯化液態可交聯共聚合物的適當方與3 -丙烯酸氧基丙基曱基二甲氧，較適當的是，紫外線可熟化液機矽氧烷部份可擁有一從約〇〇〇的分子量，最好是從約 ;尤有甚者，目前所企圖的乃是超過可交聯共聚合物乳化劑的約量分率。助，紫外線可交聯聚合物或寡聚該乳化劑確保每一光閥懸浮液滴

O:\55\55042.ptc 第21頁 4 6 〇 ^ ^ _案號87116407 叼0年1 月日修正_ 五、發明說明（18) 將為聚有機矽氧烷母質聚合物所圍繞，並因而避免光閥懸浮液從封裝不密的液滴中洩露，該乳化劑還防止了液滴的聚結，而這使得較小膠囊的製造與膠囊之較小尺寸分布成為可能；聚合基團，無論是藉由母質聚合物主鏈上的可聚-合官能終端基進行聚合者，或藉由從主鏈上側鏈而出之基進行聚合者，均可替代性地做為乳化劑之用。薄膜中朦霧現象的減低在上文所提到之專利案中的許多篇，例如使用光線吸收性顆粒的第4,407,565號美國專利案中所述先前技藝之光閥，儘管其液態光閥懸浮液中之液態懸浮介質的折射率nD 遠小於電極物質的折射率，惟其仍展現了良好的光學澄清度且僅散射極少量的光線，舉例來說，在室溫下某種通用電極物質，銦錫氧化物的折射率約為2. 0 (儘管視其膜層厚度之不同它可能稍高或稍低），而液態懸浮介質的折射率，nD，將落在1.33-1. 68之範圍内，且於室溫下通常係在1 . 3 8 - 1 . 5 6的範圍内。同樣地，液態懸浮介質的折射率 nD實際上可較一般用來做光閥壁之玻璃板的折射率高或低，玻璃的折射率根據玻璃的組成而變化，但在室溫下通常約為1. 5 2。雖然有部份光線會因被電極與胞壁所吸收或從其上反射而在光閥中失去，但在正常情況下，它們並不至於引發離譜的光線散射，儘管事實是它們的折射率一般而言與液態懸浮介質的折射率實際上並不相同，因此，光閥之壁與電極的折射率可被忽略。如從第4，5 6 3，4 9 2號美國專利案中所得知者，一包含一

O:\55\55042.ptc 第22頁 6 6 3 5 9 _案號87116407 彳年1月曰修正_ 五、發明說明（19) 擁有液態光閥懸浮液添加於其中之已交聯聚合物母質之薄膜的朦霧度或光散射度，可藉由改良聚合物母質和/或液態光間懸浮液之液體部份的方式來加以減低，該液體部份含有或為一種使其折射率更為一致的聚合穩定劑，在採用一經紫外線熟化之聚有機矽氧烷做為已交聯之聚合物母質的本發明較佳系統中，可藉由在液態光閥懸浮液中使用一液態氟化聚合穩定劑以降低聚合穩定劑之折射率的方式來達成此一目標。做為選擇方案而言，若經紫外線熟化之聚有機矽氧烷含有芳香基以提高聚合物母質之折射率；或如果一包含芳香基之聚合或非聚合化合物與母質聚合物攙混在一起，且相互溶解但不與液態懸浮液互溶；如果一聚合或非聚合氟化化合物與液態懸浮液攙混在一起，且相互溶解但又不與聚合物母質互溶；或如果某人使用此段文字所述方法之任何組合的話，則改良方法是可行的。圖面說明參見圖1A，一光束31作用於本發明之薄膜27上，薄膜27 包含一含有液滴26的薄膜24，且電極28與薄膜24相互接觸，保護層29與電極28相互接觸，假設無電位差，亦即電場，存在於電極2 8之間，因此分散於液態懸浮液之微滴2 6 中的顆粒3 3係因布朗運動而處於隨機位置，由於顆粒吸收光線，作用於薄膜上的光束3 1在微滴2 6中被顆粒3 3所吸收。圖1 B假設有一電場（未顯示）存在於電極2 8之間，結果顆粒3 3在微滴2 6中排列成直線，且如箭頭3 2所示，光束3 1 的極大部份穿透薄膜。應用在光閥中的電極以及沈積電極於玻璃和塑膠基板上

O:\55\55042.ptc 第23頁 4 6 6 35 9 案號 87i〗iun7_年月___§-^----- 五、發明說明（20) 的方法在本技藝中已為人所熟知’例如’參見披露了電極在光閥中之應用的第3, 512, 876號及第3,708, 219號美國專利案；並參見披露了玻璃和塑膠基板上有導電性及特殊導電性之透明塗層之物件，與形成或沈積此種塗層之方法的_ 第2, 628, 927 號、第2, 740 ,732 號、第3,001，901 號及第 3,020,376號美國專利案。也可以使用銦錫氧化物（"IT〇”）或其它導電性金屬。此處最好是，電極28與保護層29均為預製組合之形式’ 因此，電極28與保護層29可由諸如一塑膠薄膜之類的薄膜 29來提供，它在薄膜24組裝應用之前即已塗覆了一層電極 2 8 »應瞭解到此處所使用之「電極j 一詞’不僅意指導電性金屬氧化物以及其它應用在本技藝中作此用途的塗層’ 而且還包括在其物質上具有介電性外塗層的此種塗層，諸如碎m裝置；就另一方面而言，若光閥係試圖用來做為一顯示襞置時，其電極通常係在基板的獨立區域中沈積成圖案狀。此處所使用之「電極」一詞還包含半導體薄膜與大量薄膜層的應用，兩者均為透明及彩色，諸如應用活性基質所表現的顯示裝置中》在本發明之薄膜應用於一光閥裝置的所有情形中，均假設有適當的電性導通以造成一適合於操作該裝置的電源供應。儘管當施加電壓時，一般型式之應用在光閥中的液態光閥懸浮液增加了光線的穿透，但仍應瞭解到的是，本發明也包含了如第4, 078,856號美國專利案中所披露之當施加電壓時會減少光線穿透.或如第3, 743, 382號美國專利案中所披露之當被活化時，會增加電磁光譜中某—部份輻射

46635^ _案號 87116407 年1月 s 修正_ 五、發明說明（21) 之穿透並減少該光譜中另一部份輻射之穿透的光閥、薄膜和液態光閥懸浮液。倘若在其表面或保護層上具有電極的話本發明之薄膜本身也可作用如一光閥，然而，若薄膜本身係作用如一光閥的話，則電極最好應位於每一保護層面對薄膜内部的内侧表面上，以避免被抓傷並使活化薄膜所需之電壓減到最低；此外，保護塑膠層之外部表面上可能也具有一紫外線吸收清漆濾光器，諸如美國紐約市Ε. Μ.霍桑化學公司所售之產品型式。許多其它澄清的表面塗層皆可由商品獲得以用來減少磨耗與環境的攻擊，特別是對塑膠的磨耗與攻擊，某一此種系統係由美國紐約州W a t e r f 〇 r d市之通用電氣公司的矽產品部門所出品，它含有一排「堅硬塗料樹脂」字樣的硬塗層錯字。美國伊利諾州的芝加哥S h e r w i η Williams公司銷售一種商品名為Permaclear UV的輻射可熟化澄清塗料，它可抵抗磨耗和紫外線降解。相同種類的表面塗層可能對本發明之其它具體實施例有用，特別是在薄膜被夾心於諸如聚碳酸酯之類之硬塑膠基板間的情況中a 現以下列實例舉例說明本發明，除非另有註明，否則所有份及百分比均為重量份及重量百分比。實例1 含内部苯基與側鏈丙烯酸氧基丙基之紫外線可交聯矽氧烷共聚合物的製備以如下之方法製備紫外線可交聯共聚合物：將4 4. 4 0克之六曱基環三矽氧烷、18. 20克之1,4 -雙（羥二甲基單矽烷

O:\55\55042.ptc 第25頁 6 6 35 9 _案號 87116407 ?0 年 1 月日__ 五、發明說明（22) 基）苯、11. 20克之3-丙烯酸氧基丙基曱基二曱氧基矽烷以及1 0 0毫升之無水醋酸乙酯，裝填到一裝置有一溫度計、冷凝器與經鐵弗龍塗覆之磁性攪拌器的三頸5 0 0毫升圓底燒瓶中，將化合後之反應物加熱到6 4 °C並同時進行攪拌，以生成一溶液，隨著4毫升濃縮硫酸之添加，該溶液之溫度也上升到7 9 °C，然後令反應溶液迴流一個半小時，令該溶液於添加1 0克碳酸鈉以中和溶液之前冷卻到室溫，過濾掉白色之固體並利用一旋轉蒸發器將溶劑移出。此程序產生一 59. 94克之澄清、無色液體，具有一在 22. 4°C之溫度下為1.4434的折射率以及一在22.9 °C之溫度下為423 cp的黏度。實例2 丙烯酸正丁酯氟化共聚合物的製備以如下之方法製備一液態懸浮聚合物：將3 3 . 2 0克之丙烯酸正丁酯、16. 23克之2, 2, 3, 3, 4, 4, 4-丙烯酸七氟丁酯、1.00克之2 -丙烯酸羥基乙酯以及8. 38克之1-己硫醇，裝填到一裝置有一溫度計、冷凝器、經鐵弗龍塗覆之磁性攪拌器與氮氣氈的三頸5 0 0毫升圓底燒瓶中，將混合物溶解於9 0毫升的醋酸己酯中，當該溶液被加熱到1 2 0 °C時，經由一添加漏斗將2. 01克溶解於20毫升醋酸己酯中的過氧基笨曱酸第三丁酯於一分鐘之期間内添加到溶液中，反應溶液之溫度在一分鐘内上升到1 6 4. 5 °C，然後令反應溶液在1 6 8 °C之溫度下迴流一個半小時，利用一旋轉蒸發器將殘留單體、鏈轉換劑和溶劑移出。此程序產生一 57.28克之黃色、澄清液體，具有一在

O:\55\55042.ptc 第26頁 ^ 6 35 9 案號 87116407 曰修正五、發明說明（23) 22.lt之溫度下為1. 4434的折射率以及一在22.5 °C之溫度下為147 cp的黏度。實例3

以如下之方法製備一乳化劑·將1 7. 7 1克之以一曱基丙-烯酸氧基丙基為終端基的聚二甲基矽氧烷（聯合化學科技公司之產品PS 5 6 0 -K G )以及9 0毫升的醋酸乙酯，裝填到一裝置有一溫度計、冷凝器、經鐵弗龍塗覆之磁性攪拌器與氮氣氈的三頸250毫升圓底燒瓶中，當該溶液被加熱以進行迴流時，將含有17, 72克之丙烯酸正丁酯、0.089克之 2’-偶氮雙異丁腈和10毫升之醋酸乙酯的溶液於30分鐘之期間内添加到溶液中，在完成添加起始劑和單體後，令反應溶液額外迴流兩個半小時，利用一旋轉蒸發器將溶劑和殘留單體移出。此程序產生一 29. 88克之澄清、無色且極黏滯的液體，具有一在22.2 °C之溫度下為1.4366的折射率。實例4 以如下兩步驟製備一替代性乳化劑：步驟（1)含内部苯基之丙烯酸氧基丙基為終端基的矽氧烧共聚合物將22. 20克之六甲基環三矽氧烷、9.1克之1,4 -雙（羥二甲基單矽烷基）苯、1.8克之3 -丙烯酸氧基丙基二曱氧基矽烷以及50毫升之無水醋酸乙酯，裝填到一裝置有一溫度計、冷凝器與經鐵弗龍塗覆之磁性攪拌器的三頸2 5 0毫升圓底燒瓶中，將化合後之反應物加熱到6 5 °C並同時進行授拌，以生成一溶液，在添加2毫升之濃縮硫酸後，令該反

O:\55\55042.ptc 第27頁 4 6 6 3 5 9 _案號87116407 吁Ϊ)年1 月曰修正_ 五、發明說明（24) 應溶液迴流一個半小時，令該溶液於添加5克碳酸鈉以中和溶液之前冷卻到室溫，過濾掉白色之固體並利用一旋轉蒸發器將溶劑移出。 (2)矽氧烷與丙烯酸正丁酯之共聚合物：將17. 7克之以丙烯酸氧基丙基為終端基的矽氧烷共聚合物（一產生自步驟 (1 )的產品）以及9 0毫升的醋酸乙酯，裝填到一裝置有一溫度計、冷凝器、經鐵鐵弗龍塗覆之磁性攪拌器與氮氣氈的三頸2 5 0毫升圓底燒瓶中，當該溶液被加熱以進行迴流時，將含有17. 7克之丙烯酸正丁酯、0.09克之2，2’-偶氮雙異丁腈和1 〇毫升之醋酸乙酯的溶液於3 0分鐘之期間内添加到溶液中，在完成添加起始劑和單體後，令反應溶液額外迴流兩個半小時，利用一旋轉蒸發器將溶劑和殘留單體移出。實例5 以如下之方法製備一可交聯之乳化劑：將0 . 0 3克之3 -丙烯酸氧基丙基三甲氧基矽烷、0.45克之丙烯酸正丁酯、 0.23克之2, 2, 3, 3, 4, 4, 4-丙烯酸七氟丁酯、0.02克之 2, 2N -偶氮雙異丁腈、以及20毫升之無水醋酸乙酯，裝填到一裝置有一溫度計、冷凝器、經鐵弗龍塗覆之磁性攪拌器與氮氣範的三頸1 0 0毫升圓底燒瓶中，對該溶液加熱以使其在7 8 t：之溫度下進行迴流，在該反應溶液迴流四個半小時之後，將一含有4. 0 1克之實例1的可交聯共聚合物、 0.03克之二月桂酸二丁酯、以及20毫升之無水醋酸乙酯中的溶液添加到該溶液中，利用一旋轉蒸發器將殘留單體和溶劑移出。

O:\55\55042.ptc 第28頁 6 6 35 9 案號 87116407 月 a 修正五、發明說明（25) 此程序產生一 3. 94克之無色、近乎澄清的液體，具有一在2 1. 7 °C之溫度下為1. 445 1的折射率。 '、實例6 以如下之方法製備一薄膜：將2 _ 00克之實例1的紫外線. 可熟化母質聚合物、1, 6 0克之實例2的懸浮聚合物、〇. 3丄克之一濃縮液’該滚縮液係由25%重量分率之帶有痕量之 1/4秒SS型硝化纖維素的多碘化吡哄-2, 5--铋餘锔曰#盥 75%莫耳分率之一78· 2%莫耳分率丙稀酸正J耳分率2, 2 ,3’ 3, 4, 4, 4-丙烯酸七氟丁酯/ 2.6%莫耳分率丙稀酸2 -二羥基乙酯之隨機共聚合物所組成、〇的乳化劑、以及。·〇6克之安息香異丁基越，·添二；實；3一盘司廣口瓶中’以手動方式使該混合物均質化超過四分鐘以上，在一片經ΙΤΟ塗覆之玻璃上將該混合物散在成一3英絲厚的薄層，然後在一真空中令薄膜進行脫氣並利用一第二片經ΙΤΟ塗覆之玻璃對其進行夾層，令該薄膜於紫外光，（ADAC科技公司出品，名為熟化區之燈管，5nm 長下照射強度為80毫瓦/平方公分）下曝光3〇秒。由此所生成之囊胞在關閉狀態下其穿透率為31 ?7%，而在開啟狀態下之穿透率為（50伏特，4〇〇赫芝）6 5 2 〇% ; 胞在關閉狀態下其朦霧現象為27· 5%，而在開啟狀 14.7%。實例7 以如下之方法製備一薄膜：將丨.〇〇克之實例5的可交聯乳化劑、0 · 8 0克之實例2的懸浮聚合物、〇 . 1 8克之一濃縮液’該浪縮液係由2 5%重量分率之帶有痕量之丨/4秒SS型硝

):\55\55042.ptc

第29頁

O:\55\55042.ptc 第30頁 35 9 第87226407號專利申請案中文補充說明書(90年7月）符號簡要說明 24代表薄膜 26代表液滴 27代表薄膜 28代表電極 29代表保護層 31代表光束 32代表光束 33代表顆粒

Claims

87116407 —六、申請專科範籣修正 %年1 月I?日

1 . 一種製備一適合於用來做為一懸浮顆粒裝置光閥之光調節裝置之薄膜的方法，該光閥包含一種具有一液態光閥懸浮液滴分散於該已交聯聚合物母質中的已交聯聚合物母質，該光閥懸浮液則包含懸浮於一液態懸浮介質中的顆粒；該方法包含混合一紫外線可交聯液態寡聚物或聚合物與該液態光闊懸浮液，乳化所形成之混合物，以在該紫外線可交聯液態寡聚物或聚合物中形成一該液態光閥懸浮液的乳狀液，以及當該混合物成為該乳狀液之薄層形式時，藉由使該乳狀液之薄層於紫外線輻射或一電子束下曝光之方式，令該紫外線可交聯液態募聚物或聚合物進行交聯，該寡聚物或聚合物以及該顆粒相互之間皆無不利之影響。 2 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該乳狀液含有一乳化劑。 3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該液態可交聯寡聚物或聚合物具有一不溶於該液態懸浮介質中之主鏈以及可溶於該液態懸浮介質之側鏈聚合基團，藉此該寡聚物或聚合物作用如一乳化劑。 4. 根據申請專利範圍第3項之方法，其中該主鏈包含一聚有機矽氧烷。 5. 根據申請專利範圍第4項之方法，其中該侧鏈之聚合基團為聚丙烯酸酯和/或聚甲基丙烯酸酯。 6. 根據申請專利範圍第4項之方法，其中該聚有機矽氧烷含有内部芳香基。 7. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該乳狀液包含

O:\55\55042.ptc 第33頁 /16 6 3 5 9 _案號8Ή16407_年1月日修正_ 六、申請專利範固一光起始劑以起始該交聯反應。 8.根據申請專利範圍第1項之方法，其中該液態紫外線可交聯寡聚物或聚合物包含丙烯酸根、曱基丙烯酸根或環氧基。 9 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該液態紫外線可交聯聚合物或寡聚物為一聚有機矽氧烷、聚二丁烯、聚苯乙烯、聚（環戊烯）、聚醯胺、聚烯烴、矽膠、聚丙烯酸醯胺、或聚尿烷。 I 0. —種製備一適合於用來做為一懸浮顆粒裝置光閥之光調節裝置之薄膜的方法，該光閥包含一種具有一液態光閥懸浮液滴分散於該已交聯聚有機矽氧烷聚合物母質中的已交聯聚有機矽氧烷聚合物母質，該光閥懸浮液則包含懸浮於一液態懸浮介質中的顆粒；該方法包含混合一紫外線可交聯液態聚有機矽氧烷寡聚物或聚合物與該液態光閥懸浮液，乳化所形成之混合物，以在該紫外線可交聯液態聚有機矽氧烷寡聚物或聚合物中形成一該液態光閥懸浮液的乳狀液，以及當該混合物成為該乳狀液之薄層形式時，藉由使該乳狀液之薄層於紫外線輻射或一電子束下曝光之方式，令該紫外線可交聯液態寡聚物或聚合物進行交聯。 II ,根據申請專利範圍第1 0項之方法，其中該液態紫外線可交聯之聚有機矽氧烷聚合物寡聚物具有侧鏈之（甲基）丙烯酸氧基丙基或丙烯酸氧基丙基。 12.根據申請專利範圍第10項之方法，其中該聚有機矽氧烷含有内部苯基。

O:\55\55042.ptc 第34頁 4 6 6 3 5 ：) _案號87116407_年月日修正_ 六、申請專利範圍 1 3.根據申請專利範圍第1 0項之方法，其中該乳狀液含有一液態聚合穩定劑以防止該顆粒之聚結。 1 4.根據申請專利範圍第1 3項之方法，其中該液態聚合穩定劑係被氟化者。

O:\55\55042.ptc 第35頁