JP6287012B2 - ポリヨウ素化物複合体並びにポリヨウ素化物複合体分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
ロバート エル サックス(Robert L. Saxe)らは、ポリヨウ素化物を安定して媒体に分散させる方法として、ポリヨウ素化物と親和性の高いヒドロキシ基又はその他の官能基をもつモノマーを用いて合成した分散高分子を用いる方法を提案している(例えば、特許文献2及び3参照)。また、媒体としてトリメリット酸エステルが有効であることを提案している(例えば、特許文献4参照)。
本発明は、親油性又は撥水性を有する分散媒に分散可能なポリヨウ素化物複合体並びに分散安定性に優れるポリヨウ素化物複合体分散液及びその製造方法を提供することを課題とする。
<1> ポリヨウ素化物と、前記ポリヨウ素化物の表面に配置される、(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位及びポリシロキサンモノマー由来の構造単位を有する共重合体と、を含むポリヨウ素化物複合体である。
CaI2(C6H4N2O4)・xH2O (A)
CaIp(C6H4N2O4)q・rH2O (B)
(式中、xは1又は2を示す。pは3〜7の整数を示す。qは1又は2を示す。rは1〜3の整数を示す。)
「(メタ)アクリレート」とは、「アクリレート」及びそれに対応する「メタクリレート」の少なくとも一方を意味する。同様に「(メタ)アクリロイル」とは、「アクリロイル」及びそれに対応する「メタクリロイル」の少なくとも一方を意味し、「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」及びそれに対応する「メタクリル」の少なくとも一方を意味する。
本発明のポリヨウ素化物複合体は、ポリヨウ素化物と、前記ポリヨウ素化物の表面に配置される、(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位(以下、第一の構造単位と称することがある)及びポリシロキサンモノマー由来の構造単位(以下、第二の構造単位と称することがある)を有する共重合体とを含む。本発明のポリヨウ素化物複合体は、ポリヨウ素化物の表面に特定構造の共重合体が配置されていることで、親油性又は撥水性を有する分散媒に優れた分散安定性で分散可能である。これは、例えば、以下のように考えることができる。
前記共重合体は、(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位の少なくとも1種と、ポリシロキサンモノマー由来の構造単位の少なくとも1種とを含む。ここで、構造単位とは、共重合体中に含まれるモノマー由来の部分構造をいう。前記共重合体において、第一の構造単位及び第二の構造単位は、ランダムに含まれていてもよく、またブロック状に含まれていてもよい。
少なくとも1つのカルボキシ基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、少なくとも1つのカルボキシ基を有するアルキル基又はアリール基を含む(メタ)アクリル酸エステルであることが好ましく、(メタ)アクリル酸アルキルエステルのアルキル基部分に少なくとも1つのカルボキシ基を有する(メタ)アクリレートであることがより好ましく、下記一般式(I)で表される(メタ)アクリレートであることが更に好ましい。
R11及びR12が、上述のような好ましい条件を満たすことにより、ポリヨウ素化物複合体の分散安定性をより高めることができる。
一般式(II)において、R21は、メチル基であることが好ましい。またR22で示されるアルキレン基は、環状、直鎖状及び分岐鎖状のいずれであってもよい。中でもR22で示されるアルキレン基は、分岐鎖状又は直鎖状であることが好ましく、直鎖状であることがより好ましい。またR22で示されるアルキレン基の炭素数は2〜8であることが好ましく、2〜4であることがより好ましい。R23は互いに独立して炭素数が1〜4のアルキル基であることが好ましい。
R21、R22及びR23が、上述のような好ましい条件を満たすことにより、ポリヨウ素化物複合体の分散性をより高めることができる。
アミノ基を有する(メタ)アクリルモノマーの好ましい例としての一般式(II)で表される(メタ)アクリレートにおけるR21及びR22の具体例並びに好ましい範囲は、アルキルアミノ基を有する(メタ)アクリルモノマーの好ましい例としての一般式(II)で表される(メタ)アクリレートにおけるR21及びR22の具体例並びに好ましい範囲と同様である。
R21及びR22が、上述のような好ましい条件を満たすことにより、ポリヨウ素化物複合体の分散性をより高めることができる。
R31及びR32が、上述のような好ましい条件を満たすことにより、ポリヨウ素化物複合体の分散性をより高めることができる。
R41及びR42が、上述のような好ましい条件を満たすことにより、ポリヨウ素化物複合体の分散性をより高めることができる。
R51及びR52が、上述のような好ましい条件を満たすことにより、ポリヨウ素化物複合体の分散性をより高めることができる。
また共重合体の(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位に含まれる親水性の官能基を有する構造単位の含有率は、(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位の総質量中に30質量%以上であることが好ましく、50質量%以上であることがより好ましい。
ポリシロキサン由来の構造部位がアルキル基を有する場合のアルキル基としては、炭素数1〜6のアルキル基であることが好ましく、炭素数1〜3のアルキル基であることがより好ましい。ポリシロキサン由来の構造部位がアリール基を有する場合のアリール基としては、フェニル基及びナフチル基を挙げることができ、フェニル基であることが好ましい。
ポリシロキサン由来の構造部位として具体的には、ポリジメチルシロキサン、ポリジフェニルシロキサン、ジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体等に由来する構造部位を挙げることができる。
なお、ジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体の具体例として、下記化学式で表される化合物等が挙げられる。
R61〜R64が、上述のような好ましい条件を満たすことにより、ポリヨウ素化物複合体の分散性をより高めることができる。
ポリヨウ素化物複合体を構成するポリヨウ素化物としては、前駆体であるピラジン−2,3−ジカルボン酸2水和物、ピラジン−2,5−ジカルボン酸2水和物及びピリジン−2,5−ジカルボン酸1水和物からなる群より選択される少なくとも1種の物質とヨウ素とヨウ化物とニトロセルロースとを反応させて得られるポリヨウ素化物の針状結晶が、好ましく用いられる。
ヨウ化物としては、ヨウ化カルシウム等が挙げられる。このようにして得られるポリヨウ素化物としては、例えば、下記一般式(A)及び下記一般式(B)からなる群より選択される少なくとも1種で表されるものが挙げられる。
CaIp(C6H4N2O4)q・rH2O (B)
(式中、xは1又は2を示す。pは3〜7の整数を示す。qは1又は2を示す。rは1〜3の整数を示す。)
なお、粒度分布測定により求められる平均粒子径は、小径側からの体積累積50%に対応する粒子径として求められる。
以上のようにしてポリヨウ素化物の溶剤分散液を得ることができる。得られるポリヨウ素化物の溶剤分散液は、以下に述べるポリヨウ素化物複合体分散液の製造方法に好適に適用することができる。
ポリヨウ素化物複合体におけるポリヨウ素化物に対する共重合体の質量比は、共重合体の分子量を予めGPCで測定しておき、ポリヨウ素化物複合体の元素分析から、例えば、CaとSiの質量比を比較することで算出することができる。
本発明のポリヨウ素化物複合体分散液は、ポリシロキサン樹脂及び変性ポリシロキサン樹脂からなる群より選択される少なくとも1種と、本発明のポリヨウ素化物複合体と、を含有する。
本発明のポリヨウ素化物複合体分散液は、ポリヨウ素化物の表面に、(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位及びポリシロキサンモノマー由来の構造単位を有する共重合体を付与してポリヨウ素化物複合体を得る工程と、得られたポリヨウ素化物複合体をポリシロキサン樹脂及び変性ポリシロキサン樹脂からなる群より選択される少なくとも1種に分散してポリヨウ素化物複合体分散液を得る工程と、を有する本発明のポリヨウ素化物複合体分散液の製造方法により製造されたものであってもよい。ポリヨウ素化物複合体分散液の製造方法は、必要に応じてその他の工程を更に含んでいてもよい。
ポリシロキサン樹脂及び変性ポリシロキサン樹脂の25℃における粘度の測定方法としては、回転式せん断粘度計を用いて、25℃、せん断速度1.0s−1で測定される。
ヨウ素(JIS試薬特級、和光純薬工業株式会社)と酢酸イソアミル(試薬特級、和光純薬工業株式会社)から8.5質量%ヨウ素の酢酸イソアミル溶液を、またニトロセルロース1/4LIG(ベルジュラックNC社)と酢酸イソアミルから20.0質量%ニトロセルロースの酢酸イソアミル溶液を調製した。ヨウ化カルシウム水和物(化学用、和光純薬工業株式会社)を加熱乾燥して無水化して酢酸イソアミルに溶解させ、20.9質量%ヨウ化カルシウム溶液を調製した。20Lフラスコに撹拌機と冷却管を備え、ヨウ素溶液を6905g、ニトロセルロース溶液を8723g、を加え水浴温度を35℃〜40℃としてフラスコを加熱した。ニトロセルロース溶液中の水分比(質量%)は平沼産業株式会社、平沼水分測定装置AQ−7(発生液:ハイドラナールアクアライトRS、対極液:アクアライトCN)を用いて測定したところ、0.61質量%であり、加えた溶液質量からニトロセルロース溶液中の水分量は53.2gであった。フラスコ内容物の温度が35℃〜40℃となった後、脱水メタノール(試薬特級、和光純薬工業株式会社)を260g、精製水(和光純薬工業株式会社)を55.6g加えて撹拌した。ヨウ化カルシウム溶液を1643g、次いでピラジン−2,5−ジカルボン酸(日化テクノサービス株式会社)を390g加えた。水浴温度を42℃〜44℃として4時間撹拌した後、放冷した。
得られた合成液を9260Gで5時間遠心分離後、傾斜して上澄み液を除き、底部に残存した沈殿に、この沈殿の質量の5倍に相当する酢酸イソアミルを加え超音波で沈殿を分散した。次に710Gで10分間遠心分離後、上澄みを9260Gで3時間遠心分離した。再び傾斜して上澄みを除き、底部に残存した沈殿に、この沈殿の質量の5倍に相当する酢酸イソアミルを加え超音波で沈殿を分散してポリヨウ素化物の酢酸イソアミル分散液を調製した。
なお、Zaverage値の測定条件は、25℃、酢酸イソアミルの屈折率1.399、粘度1.006mm2/s(動粘性率)であった。
(共重合体[G−1]の合成)
トルエン(試薬特級、和光純薬工業株式会社)50gに、メタクリル酸3g(試薬特級、和光純薬工業株式会社)、メタクリル末端ポリジメチルシロキサンFM0721(JNC株式会社、重量平均分子量:5,000)7g、アゾイソブチロニトリル(試薬特級、和光純薬工業株式会社)0.057gを加えて溶解させ、凍結脱気を3回行った後、窒素置換した。ウォーターバスで60℃に加熱し24時間重合反応を行った後、氷浴で冷却して重合を停止した。その後、凍結乾燥を1日間、常温で真空乾燥を3日間、60℃で真空乾燥を1日間行い、共重合体[G−1]を得た。
得られた共重合体の重量平均分子量は69,000であった。なお、重量平均分子量は以下の条件で測定した。
(条件)
試料:10μL
検出器:株式会社日立製作所、RI−モニター、商品名「L−3000RI」
インテグレーター:株式会社日立製作所、GPCインテグレーター、商品名「D−2200」
ポンプ:株式会社日立製作所、商品名「L−6000」
カラム:日立化成株式会社、商品名「GL−R440」、「GL−R450」、「GL−R400M」をこの順番で連結して使用
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:23℃
流速:1.75mL/分
ナスフラスコ中で1gの共重合体G−1を10gのヘキサンに溶解し、さらに20gのアセトンを加えて共重合体G−1の溶液を作製した。これを10gのポリヨウ素化物の酢酸イソアミル分散液(5質量%)に加え、さらに10gのヘキサンを添加した。湯浴でナスフラスコを50℃〜60℃に加温しながらエバポレーターで溶剤を留去し、溶剤量が初期の半分程度になったところで溶剤留去を止めた。ヘキサンを20g添加し、再び湯浴でナスフラスコを50℃〜60℃に加温しながらエバポレーターで溶剤を留去し、溶剤量が初期の半分程度になったところで溶剤留去を止めた。ヘキサン添加、溶剤留去の工程をさらに2回繰返し、溶剤を酢酸イソアミルからヘキサンに変換した。ポリジメチルシロキサン(KF−96、粘度10mPa・s、信越化学工業株式会社)10gを添加し、エバポレーターで溶剤を留去することで、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られたポリヨウ素化物複合体は、粒度分布測定(サブミクロン粒子アナライザ(製品名:N4MD、ベックマン・コールタ社)で測定)で求められる平均粒子径が220nmであり、酢酸イソアミルの分散液の場合とほぼ同等の分散性を示した。
なお、粒度分布測定における測定条件は、25℃、屈折率1.399、粘度10mPa・sとした。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を以下のようにして評価した。
タービスキャンLab(Formulaction社(仏)(日本代理店:英弘精機株式会社))を用いて、分散液を入れたサンプル瓶の液面から5mmのところにおける、近赤外線(850nm)の後方反射率の経時変化を指標とした。
得られたポリヨウ素化物複合体分散液は、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
(共重合体[G−2]の合成)
メタクリル酸の代わりにジメチルアミノエチルメタクリレート3g(共栄社化学株式会社)を用いたことを除いては実施例1と同様にして共重合体G−2を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−2の重量平均分子量は58,000であった。また、共重合体G−2を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は231nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
(共重合体[G−3]の合成)
メタクリル酸の代わりにメチルメタクリレート3g(共栄社化学株式会社)を用いたことを除いては実施例1と同様にして共重合体G−3を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−3の重量平均分子量は65,000であった。また、共重合体G−3を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は241nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
(共重合体[G−4]の合成)
メタクリル酸の代わりに2−ヒドロキシエチルメタクリレート3g(共栄社化学株式会社)を用いたことを除いては実施例1と同様にして共重合体G−4を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−4の重量平均分子量は55,000であった。また、共重合体G−4を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は222nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
(共重合体[G−5]の合成)
メタクリル酸3gの代わりに、メタクリル酸1g、メチルメタクリレート0.5g、アクリロニトリル0.5g(試薬特級、和光純薬工業株式会社)を用いたことを除いては実施例1と同様にして共重合体G−5を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−5の重量平均分子量は68,000であった。また、共重合体G−5を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は245nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
(共重合体[G−6]の合成)
メタクリル酸の代わりにメチルメタクリレート2g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート1gを用いたことを除いては実施例1と同様にして共重合体G−6を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−6の重量平均分子量は54,000であった。また、共重合体G−6を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は233nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
(共重合体[G−7]の合成)
メタクリル酸の代わりにメチルメタクリレート2.5g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート0.5gを用いたことを除いては実施例1と同様にして共重合体G−7を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−7の重量平均分子量は66,000であった。また、共重合体G−7を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は233nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
(共重合体[G−8]の合成)
FM0721の代わりにFM0725(JNC株式会社、重量平均分子量:10,000)を用いたことを除いては実施例2と同様にして共重合体G−8を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−8の重量平均分子量は85,000であった。また、共重合体G−8を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布は251nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
共重合体G−3を用い、ポリシロキサン樹脂としてジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体(KF−50、粘度100mPa・s、信越化学工業株式会社)を用いたことを除いては実施例1と同様にしてポリヨウ素化物複合体のジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体分散液を得た。
得られたポリヨウ素化物複合体のジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は266nmであった。
なお、粒度分布測定における測定条件は、25℃、屈折率1.403、粘度100mPa・sとした。
得られたポリヨウ素化物複合体のジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
共重合体G−7を用い、ポリシロキサン樹脂としてジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体(KF−50、粘度100mPa・s、信越化学工業株式会社)を用いたことを除いては実施例1と同様にしてポリヨウ素化物複合体のジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体分散液を得た。
得られたポリヨウ素化物複合体のジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は258nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの共重合体分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
メタクリル酸の代わりにジメチルアミノエチルメタクリレート3g(共栄社化学株式会社)を用いたことを除いては実施例1と同様にして共重合体G−9を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−9の重量平均分子量は56,000であった。また、共重合体G−9を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は235nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
メタクリル酸の代わりにアクリルアミド3g(東京化成工業株式会社)を用いたことを除いては実施例1と同様にして共重合体G−10を合成し、ポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液を得た。
得られた共重合体G−10の重量平均分子量は61,000であった。また、共重合体G−10を用いたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液における粒度分布測定により求められる平均粒子径は228nmであった。
得られたポリヨウ素化物複合体のポリジメチルシロキサン樹脂分散液の分散安定性を実施例1と同様に評価したところ、分散液作製から21日経過した時の後方反射率の減少率が2%未満であり、安定性に優れていた。
ポリヨウ素化物の酢酸イソアミル分散液10gに共重合体を用いずにポリジメチルシロキサン樹脂(KF−96、粘度10mPa・s)10gを添加したところ、ポリヨウ素化物の凝集体が沈降し、エバポレーターで酢酸イソアミルを留去してもポリヨウ素化物の凝集体がポリジメチルシロキサン樹脂に分散することは無かった。
Claims (7)
- ポリヨウ素化物と、
前記ポリヨウ素化物の表面に配置される、(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位及びポリシロキサンに由来する構造部位とエチレン性不飽和結合基とを有するポリシロキサンモノマー由来の構造単位を有する共重合体と、
を含むポリヨウ素化物複合体。 - 前記(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位は、カルボキシ基、アルキルアミノ基、アミノ基、アミド基、アルコキシカルボニル基、ヒドロキシ基及びニトリル基からなる群より選択される少なくとも1種を有する構造単位を含む請求項1に記載のポリヨウ素化物複合体。
- 前記ポリシロキサンモノマーの重量平均分子量が500〜20,000である請求項1又は請求項2に記載のポリヨウ素化物複合体。
- 前記共重合体は、前記ポリシロキサンモノマー由来の構造単位に対する(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位の質量比((メタ)アクリルモノマー由来の構造単位/ポリシロキサンモノマー由来の構造単位)が、10/90〜50/50である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のポリヨウ素化物複合体。
- 前記ポリヨウ素化物が下記一般式(A)及び下記一般式(B)からなる群より選択される少なくとも1種で表される請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のポリヨウ素化物複合体。
CaI2(C6H4N2O4)・xH2O (A)
CaIp(C6H4N2O4)q・rH2O (B)
(式中、xは1又は2を示す。pは3〜7の整数を示す。qは1又は2を示す。rは1〜3の整数を示す。) - ポリシロキサン樹脂及び変性ポリシロキサン樹脂からなる群より選択される少なくとも1種と、
請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のポリヨウ素化物複合体と、
を含有するポリヨウ素化物複合体分散液。 - ポリヨウ素化物の表面に、(メタ)アクリルモノマー由来の構造単位及びポリシロキサンに由来する構造部位とエチレン性不飽和結合基とを有するポリシロキサンモノマー由来の構造単位を有する共重合体を付与してポリヨウ素化物複合体を得る工程と、
得られたポリヨウ素化物複合体をポリシロキサン樹脂及び変性ポリシロキサン樹脂からなる群より選択される少なくとも1種に分散してポリヨウ素化物複合体分散液を得る工程と、
を有する請求項6に記載のポリヨウ素化物複合体分散液の製造方法。
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