CN113759627A - 光阀装置、光控粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光阀装置，与现有技术相比，本发明提供的光阀装置采用的固体控光粒子的主体为无机‑有机配合物，其为非蓝色固体颗粒，在没有施加电场(关闭状态)时，悬浮介质液滴内的固体控光粒子由于布朗运动而呈现随机分散，此时进入光阀的光束被吸收和/或散射，光阀透光性差，相对较暗，且暗态为非蓝色基调；当施加电场时(开启状态)，固体控光粒子被电场极化，其形貌和状态发生改变，从而影响光阀对光的吸收/散射和透过，使大部分光可以穿过光阀，光阀透光性增强，相对明亮，实现了光阀装置暗态基色的调制。
Description
技术领域
本发明属于光阀技术领域，尤其涉及一种非蓝色基调的光阀装置、光控粒子及其制备方法。
背景技术
光阀是一种可以调节通过自身光线透过率的装置，特别地，在本发明中，光阀是指能够通过调节施加在其上的电压来控制光线透过率的装置，这种装置也被称为电致变色装置。具体而言，光阀(以下简称为LV)是指可以通过调节施加在介质上的交流电(AC)电压高低来控制通过介质的光线透过率的装置。这种光阀具有主动调控光线透过率和节能优势，该设备可以用作航天器、高铁、汽车、建筑物等的智能窗户和车后视镜、太阳镜、显示器等。
根据光阀的基底不同，光阀包括以塑料片例如PET作为基底光阀，这里我们称为调光膜，和以玻璃作为基底的光阀，这里我们称为调光玻璃。将调光膜进行夹胶后称为调光玻璃组件。
八十七年前，人们就发明了包含纳米颗粒的光阀装置。尽管悬浮粒子调光膜已开发成功多年，但是这种调光膜的暗态为蓝色。在实际应用中，人们不太喜欢这种冷色调，而更倾向中间色调的灰色等非蓝色。
可见以往技术中，悬浮粒子光阀暗态为蓝色，这种单调的冷色调不能满足人们对丰富多彩的多种颜色的需求。因此，需要发明一种更好地调制光阀暗态基色的技术。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种非蓝色基调的光阀装置、光控粒子及其制备方法。
本发明提供了一种光阀装置，包括:
第一透明基底，
形成于第一透明基底上的第一透明电极，
第二透明基底，
形成于第二透明基底上的第二透明电极，第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及
设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；
其中，所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子；
所述固体控光粒子由包括以下组分的原料形成：碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素；
所述光阀装置在暗态为非蓝色基调，亮态为透明；
所述非蓝色基调为：在CIELab颜色坐标里，10＜L＜40，-5＜a＜5，-1.5＜b＜5。
优选的，所述碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素的质量比为1：(0.2～1)：(0.05～1)：(0.2～2)：(0.01～3)。
优选的，所述主族金属碘化物选自碘化锂、碘化钠、碘化钾、碘化铷、碘化铯、碘化铵、碘化镁、碘化钙、碘化锶、碘化钡、碘化铟、碘化锡与碘化铅中的一种或多种；
所述过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物选自乙酰丙酮钛(III)、乙酰丙酮钛(IV)、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮铬、乙酰丙酮锰(II)、乙酰丙酮锰(III)、乙酰丙酮铁(II)、乙酰丙酮铁(III)、乙酰丙酮钴(II)、乙酰丙酮钴(III)、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮钌、乙酰丙酮铑、乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铱、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮铈、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮镝、二茂铁、二茂钴、二茂镍、二茂锰、二茂钛、二茂铬、二茂铜、二茂钌、二茂钒、二茂锆、二茂镧、酞箐铜、酞箐镍、酞箐锌、酞箐钴、酞箐铁、酞箐钒、酞箐锰、酞箐铬、酞箐钌、酞箐锆、酞箐镧、卟啉铜、卟啉钴、卟啉镍、卟啉铁、卟啉钒、卟啉钌、卟啉锆与卟啉镧中的一种或多种；
所述含氮的有机配体选为含氮杂环羧酸类配体和/或含氮杂环羧酸酯类配体。
优选的，所述含氮的有机配体选自式(1)～式(16)所示化合物中的一种或多种：
其中，式(1)～式(6)、式(9)～式(11)中的R各自独立地选自C1～C6的烷基。
优选的，所述固体控光粒子的颗粒长度为50～800nm；所述固体控光粒子的颗粒纵横比为2～30。
优选的，所述聚合物基质由具有不饱和键的有机硅油聚合物基质前体交联固化而成；
所述悬浮介质液滴为不导电液体，包括氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、环氧大豆油、环氧亚麻籽油中的至少一种。
优选的，所述第一透明基底和第二透明基底包括玻璃板；或者
所述第一透明基底和第二透明基底包括透明塑料片。
优选的，所述第一透明电极包括ITO、FZO、IZO、GZO、AZO、纳米Ag线、导电石墨烯与纳米Cu线中的至少一种；所述第二透明电极包括ITO、FZO、IZO、GZO、AZO、纳米Ag线、导电石墨烯、PEDOT导电层与纳米Cu线中的至少一种。
优选的，所述第一透明电极和/或第二透明电极上设置有绝缘层。
本发明还提供了一种上述的光阀装置的制备方法，包括
提供固体控光粒子；
提供悬浮介质；
将所述固体控光粒子与所述悬浮介质混合形成含有固体控光粒子的悬浮介质的混合物；
提供聚合物基质前体；
将引发所述聚合物基质前体交联固化的引发剂、所述含固体控光粒子的悬浮介质的混合物、所述聚合物基质前体进行混合，得到控光层基质乳液；
将上述控光层基质乳液涂覆在第一透明基底的第一透明电极上形成控光层湿膜；
将第二透明基底上的第二透明电极覆盖在所述控光层湿膜上；
对所述控光层湿膜进行交联固化得到所述光阀装置。
本发明还提供了一种固体控光粒子，所述固体控光粒子由包括以下组分的原料形成：碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素。
本发明还提供了一种固体控光粒子的制备方法，包括：
S1)将碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、硝化纤维素与有机溶剂混合，然后加入低碳醇、蒸馏水与含氮的有机配体，搅拌反应，得到反应溶液；
S2)将所述反应溶液在不高于5000g的条件下离心，得到上清液；
S3)将所述上清液在不低于10000g的条件下离心，得到固体控光粒子。
优选的，所述有机溶剂选自乙酸异戊酯；
所述低碳醇的碳原子数小于8；
所述混合的温度为5℃～150℃；
所述搅拌反应的温度为5℃～150℃；搅拌反应的时间为0.1～20h；
所述步骤S2)中离心的时间为0.2～2h；
所述步骤S3)中离心的时间为0.5～20h。
本发明还提供了一种调光玻璃组件，包括第一玻璃板和第二玻璃板，设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的上述的光阀装置；所述第一透明基底和第二透明基底为透明塑料片；
所述第一玻璃板和所述光阀装置之间设置有第一夹胶层，和/或
所述第二玻璃板和所述光阀装置之间设置有第二夹胶层。
本发明提供了一种光阀装置，包括第一透明基底，形成于第一透明基底上的第一透明电极，第二透明基底，形成于第二透明基底上的第二透明电极，第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；其中，所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子；所述固体控光粒子由包括以下组分的原料形成：碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素。与现有技术相比，本发明提供的光阀装置采用的固体控光粒子的主体为无机-有机配合物，其为非蓝色固体颗粒，在没有施加电场(关闭状态)时，悬浮介质液滴内的固体控光粒子由于布朗运动而呈现随机分散，此时进入光阀的光束被吸收和/或散射，光阀透光性差，相对较暗，且暗态为非蓝色基调；当施加电场时(开启状态)，固体控光粒子被电场极化，其形貌和状态发生改变，从而影响光阀对光的吸收/散射和透过，使大部分光可以穿过光阀，光阀透光性增强，相对明亮，实现了光阀装置暗态基色的调制。
经试验表明，本发明固体控光粒子制作的光阀装置全光线透射率达到69.1％，暗态为非蓝色基调，L＝33.72，a＝0.15，b＝-0.81，克服了以往技术中存在光阀暗态为蓝色基调的单一缺点，取得了较好的技术效果，具有良好的应用前景。
附图说明
图1a为本发明提供的光阀装置通电前的结构示意图；
图1b为本发明提供的光阀装置通电后的结构示意图；
图2为本发明实施例2中得到的灰色固体颗粒的扫描电镜图；
图3为本发明对比例3、实施例7及实施例8中得到的光阀的暗态透射光谱对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种固体控光粒子，所述固体控光粒子由包括以下组分的原料形成：碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素。
其中，所述碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素的质量比优选为1：(0.2～1)：(0.05～1)：(0.2～2)：(0.01～3)，更优选为1：(0.2～1)：(0.1～1)：(0.2～1.5)：(0.05～3)，再优选为1：(0.5～1)：(0.1～1)：(0.2～1)：(0.2～3)。
所述主族金属碘化物优选为碘化锂、碘化钠、碘化钾、碘化铷、碘化铯、碘化铵、碘化镁、碘化钙、碘化锶、碘化钡、碘化铟、碘化锡与碘化铅中的一种或多种。
所述过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物优选为钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锆、钼、钌、铑、钯、铱、钇、镧、铈、铕与镝的有机络合物中的一种或多种，更优选为乙酰丙酮钛(III)、乙酰丙酮钛(IV)、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮铬、乙酰丙酮锰(II)、乙酰丙酮锰(III)、乙酰丙酮铁(II)、乙酰丙酮铁(III)、乙酰丙酮钴(II)、乙酰丙酮钴(III)、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮钌、乙酰丙酮铑、乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铱、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮铈、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮镝、二茂铁、二茂钴、二茂镍、二茂锰、二茂钛、二茂铬、二茂铜、二茂钌、二茂钒、二茂锆、二茂镧、酞箐铜、酞箐镍、酞箐锌、酞箐钴、酞箐铁、酞箐钒、酞箐锰、酞箐铬、酞箐钌、酞箐锆、酞箐镧、卟啉铜、卟啉钴、卟啉镍、卟啉铁、卟啉钒、卟啉钌、卟啉锆与卟啉镧中的一种或多种。
所述含氮的有机配体优选为含氮杂环羧酸类配体和/或含氮杂环羧酸酯类配体；其中含氮杂环可为五元杂环、六元杂环或稠环杂环，在本发明中，所述含氮杂的有机配体优选为式(1)～式(16)所示化合物中的一种或多种：
其中，式(1)～式(6)、式(9)～式(11)中的R各自独立地优选为C1～C6的烷基，更优选为C1～C4的烷基，再优选为C1～C3的烷基。上述结构中，如无特殊说明，n为含氮的有机配体中含氮杂环上取代基的数量。
所述硝化纤维素为本领域技术人员熟知的硝化纤维素即可，在本发明中使用的是SS1/4S。
本发明提供的固体控光粒子为非蓝色固体颗粒，其主体为无机-有机配合物。其中的金属碘化物和金属有机络合物中的金属原子与含氮的有机配体中的氮原子形成化学键；碘也与金属碘化物和金属有机络合物中的金属原子形成多碘配合物；选定的硝化纤维素可抑制形成的纳米粒子的团聚，控制不同晶面的生长速度，促进某一晶面优先于其它晶面快速生长，从而产生棒状形貌。
本发明提供的固体控光粒子的颗粒长度优选为50～800nm，更优选为100～600nm，再优选为200～500nm，再优选为240～480nm，再优选为260～450nm，最优选为260～435nm；在本发明提供的实施例中，所述固体控光粒子的颗粒长度具体为310nm、328nm、298nm、265nm、411nm或432nm；该固体控光粒子为棒状形貌，因此其具有一定的纵横比，在本发明中，所述固体控光粒子的颗粒纵横比优选为2～30，更优选为2～20，再优选为4～10，最优选为4.5～5.5；在本发明提供的实施例中，所述固体控光的颗粒纵横比具体为4.5、4.8、5或5.5。
本发明还提供了一种上述固体控光粒子的制备方法，包括：S1)将碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、硝化纤维素与有机溶剂混合，然后加入低碳醇、蒸馏水与含氮的有机配体，搅拌反应，得到反应溶液；S2)将所述反应溶液在不高于5000g的条件下离心，得到上清液；S3)将所述上清液在不低于10000g的条件下离心，得到固体控光粒子。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可；所述碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、硝化纤维素与含氮的有机配体的种类及比例均同上所述，在此不再赘述。
将碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、硝化纤维素与有机溶剂混合，然后加入低碳醇、蒸馏水与含氮的有机配体，搅拌反应，得到反应溶液；其中所述有机溶剂优选为可溶解硝化纤维素的有机溶剂，更优选为乙酸异戊酯；所述混合的温度优选为5℃～150℃，更优选为20℃～120℃，再优选为30℃～100℃，最优选为40℃～80℃；混合至碘溶解后，加入低碳醇、蒸馏水与含氮的有机配体，搅拌反应；所述搅拌反应的温度优选为5℃～150℃，更优选为20℃～120℃，再优选为30℃～100℃，最优选为40℃～80℃；所述搅拌反应的时间优选为0.1～20h，更优选为0.5～15h，再优选为2～12h，最优选为4～6h。在制备方法中加入的水和低碳醇，以氢键或者配位键的方式平衡无机-有机配合物，发挥平衡电荷等作用，使无机-有机配合物结构更稳定。
将所述反应溶液在不高于5000g的条件下离心，以除去大颗粒的产物，得到上清液；所述离心的条件优选为500～4000g，更优选为1000～3000g，再优选为1000～2000g，最优选为1350g；所述离心的时间优选为0.2～2h，更优选为0.5～1h。
将所述上清液在不低于10000g的条件下离心；所述离心的条件优选为10000～40000g，更优选为10000～30000g，再优选为15000～20000g，最优选为18000g；所述离心的时间优选为0.5～20h，更优选为2～15h，再优选为4～10h，最优选为5～8h。离心弃去上清液，得到固体控光粒子。
本发明还提供了一种光阀装置，所述光阀装置包括上述固体控光粒子。
本发明还提供了一种光阀装置，包括第一透明基底，形成于第一透明基底上的第一透明电极，第二透明基底，形成于第二透明基底上的第二透明电极，第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；其中，所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子；所述固体控光粒子由包括以下组分的原料形成：碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素。
本发明提供的光阀装置在暗态为非蓝色基调，亮态为透明；所述非蓝色基调为：在CIELab颜色坐标里，10＜L＜40，-5＜a＜5，-1.5＜b＜5；优选的，所述非蓝色基调具体为：在CIELab颜色坐标里，10＜L＜40，-2＜a＜5，-1.5＜b＜2。
本发明提供的光阀装置优选为通电可调节暗态和亮态的电致调光膜；所述通电的方式优选为交流电；所述交流电有效值优选为5～500V交流电。
该光阀装置包括第一透明基底与第二透明基底；所述第一透明基底与第二透明基底为本领域技术人员熟知的透明基底即可，并无特殊的限制，在本发明中，所述第一透明基底与第二透明基底优选为玻璃板和/或塑料片。
第一透明基底上设置有第一透明电极；所述第二透明基底上设置有第二透明电极；所述透明电极为本领域技术人员熟知的透明电极即可，并无特殊的限制，在本发明中，所述第一透明电极包括ITO、FZO、IZO、GZO、AZO、纳米Ag线、导电石墨烯、PEDOT导电层与纳米Cu线中的至少一种；所述第二透明电极包括ITO、FZO、IZO、GZO、AZO、纳米Ag线、导电石墨烯、PEDOT导电层与纳米Cu线中的至少一种。
第一透明基底与形成于第一透明基底上的第一透明电极形成第一导电基底；第二透明基底与形成于第二透明基底上的第二透明电极形成第二导电基底；本发明中第一导电基底与第二导电基底各自独立地优选为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、FZO导电玻璃、IZO(IndiumZinc Oxide)导电玻璃、GZO(Ga.ZnO)导电玻璃、AZO(Al-doped ZnO)导电玻璃、ITO/PET导电膜、纳米Ag线/PET导电膜、石墨烯导电膜、纳米Cu线/PET导电膜、PEDOT导电层/PET，及其在透明电极上含有绝缘层覆盖的上述导电基底中的至少一种。
两个透明电极之间设置有控光层；所述控光层的厚度优选为10～200μm，更优选为20～180μm，再优选为30～150μm，最优选为40～100μm；在本发明提供的实施例中，所述控光层的厚度具体为80μm；所述控光层包括聚合物基质；所述聚合物基质优选由具有不饱和键的有机硅油聚合物基质前体交联固化而成，更优选由具有不饱和键的有机硅油聚合物基质前体交联UV固化而成。
所述聚合物基质中散布有悬浮介质；在本发明中，所述悬浮介质优选以液滴的形式分散在聚合物基质中；所述悬浮介质优选为不导电液体，更优选包括氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、环氧大豆油、环氧亚麻籽油中的至少一种。
所述悬浮介质液滴中散布有固体控光粒子；所述固体控光粒子同上所述，在此不再赘述。
本发明提供的光阀装置中悬浮介质液滴与固体控光粒子的总质量与聚合物基质的质量比优选为1：(1～5)，更优选为1：(1.5～4)，再优选为1：(2～3.5)，最优选为1：(2.2～3)。
所述悬浮介质液滴与固体控光粒子的质量比优选为(5～25)：1，更优选为(10～20)：1，最优选为(12～18)：1。
本发明提供的光阀装置采用的固体控光粒子的主体为无机-有机配合物，其为非蓝色固体颗粒，在没有施加电场(关闭状态)时，悬浮液中的固体控光粒子由于布朗运动而呈现随机分散，此时进入光阀的光束被吸收和/或散射，光阀透光性差，相对较暗，且暗态为非蓝色基调；当施加电场时(开启状态)，固体控光粒子被电场极化，其形貌和状态发生改变，从而影响光阀对光的吸收/散射和透过，使大部分光可以穿过光阀，光阀透光性有效增强，相对明亮，实现了光阀装置暗态基色的调制。
参见图1，采用本发明制作的光阀装置，在没有施加电场(关闭状态)时，悬浮介质液滴G30中的固体控光粒子G40由于布朗运动而呈现随机分散，此时进入光阀的光束被吸收和/或散射，光阀透光性差，相对较暗，其结构如图1a所示；当施加电场时(开启状态)，固体控光粒子G40被电场极化，沿电场彼此平行的方向排列，从而使大部分光可以穿过光阀，光阀透光性有效增强，相对透亮，其结构如图1b所示。
本发明还提供了一种上述光阀装置的制备方法，包括：
提供固体控光粒子；
提供悬浮介质；
将所述固体控光粒子与所述悬浮介质混合形成含有固体控光粒子的悬浮介质的混合物；
提供聚合物基质前体；
将引发所述聚合物基质前体交联固化的引发剂、所述含固体控光粒子的悬浮介质的混合物、所述聚合物基质前体进行混合，得到控光层基质乳液；
将上述控光层基质乳液涂覆在第一透明基底的第一透明电极上形成控光层湿膜；
将第二透明基底上的第二透明电极覆盖在所述控光层湿膜上；
对所述控光层湿膜进行交联固化得到所述光阀装置。
其中，所述固体控光粒子、悬浮介质、第一透明基底、第一透明电极、第二透明电极与第二透明基底均同上所述，在此不再赘述。
将所述固体控光粒子与所述悬浮介质混合形成含有固体控光粒子的悬浮介质的混合物；所述悬浮介质与固体控光粒子的质量比优选为(5～25)：1，更优选为(10～20)：1,最优选为(12～18)：1。
提供聚合物基质前体；所述聚合物基质前体优选为具有不饱和键的有机硅油。
将引发所述聚合物基质前体交联固化的引发剂、所述含固体控光粒子的悬浮介质的混合物、所述聚合物基质前体进行混合，得到控光层基质乳液；所述引发剂优选为光引发剂；本发明可根据实际需要选择光引发剂的种类，并无特殊的限制，在本发明实施例中具体为光引发剂819；所述光引发剂的质量优选为聚合物基质前体质量的0.05％～1％，更优选为0.1％～0.6％，再优选为0.2％～0.5％。
将上述控光层基质乳液涂覆在第一透明基底的第一透明电极上形成控光层湿膜；将第二透明基底上的第二透明电极覆盖在所述控光层湿膜上；对所述控光层湿膜进行交联固化得到所述光阀装置。所述交联固化优选在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为氮气；所述交联固化优选为紫外固化；所述紫外固化的功率优选为500～1000W/m2；所述交联固化的时间优选为10～120s，更优选为20～80s。
本发明还提供了一种调光玻璃组件，包括第一玻璃板和第二玻璃板，设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的如上所述的光阀装置；所述所述第一透明基底和第二透明基底为透明塑料片；所述第一玻璃板和所述光阀装置之间设置有第一夹胶层，和/或所述第二玻璃板和所述光阀装置之间设置有第二夹胶层。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供一种光阀装置、固体控光粒子及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
对比例1：蓝色固体控光粒子的制备
各原料的投料质量比为单质碘：金属碘化物：金属有机络合物：含氮的有机配体：硝化纤维素为1：0.66：0：0.66：1。
向250毫升三颈圆底玻璃烧瓶中加入30克含21.2wt％硝化纤维素(SS1/4S)的乙酸异戊酯溶液，6克I2，70克乙酸异戊酯，4克无水CaI2，并加热至42℃。等I2溶解后，将6克无水甲醇，0.85克蒸馏水和4克2,5-吡嗪二甲酸二水合物加入到三颈圆底玻璃烧瓶中。在42℃下加热搅拌反应4小时，然后自然冷却。
将反应溶液在1350g下离心0.5小时以除去大颗粒产物。将上清液在18000g下离心5小时，弃去上清液，得到蓝色固体控光粒子。将此蓝色固体控光粒子用250毫升乙酸异戊酯充分分散。
SEM表征结果显示此蓝色固体控光粒子颗粒长度为280nm，颗粒宽度为70nm，颗粒纵横比为4。
在250毫升圆底玻璃烧瓶中加入40克TDTM(三癸基偏苯三酸酯)，并分批加入上述制备的蓝色固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时。称量后计算出固体控光粒子的质量，然后再加入适量TDTM，混合均匀，使固体控光粒子/TDTM＝1/12，这样得到的含蓝色固体控光粒子的悬浮液称为LCP-0。
实施例1：红色固体控光粒子的制备
各原料的投料质量比为单质碘：金属碘化物：金属有机络合物：含氮的有机配体：硝化纤维素为1：0.5：0.16：0.66：1。
向250毫升三颈圆底玻璃烧瓶中加入30克含21.2wt％硝化纤维素(SS1/4S)的乙酸异戊酯溶液，6克I2，70克乙酸异戊酯，3克无水CaI2，1克二茂铁，并加热至42℃。等I2溶解后，将6克无水甲醇和4克2,5-吡嗪二甲酸二水合物加入到三颈圆底玻璃烧瓶中。在42℃下加热搅拌反应4小时，然后自然冷却。
将反应溶液在1350G下离心0.5小时以除去大颗粒产物。将上清液在18000G下离心5小时，弃去上清液，得到红色固体控光粒子。将此红色固体控光粒子用250毫升乙酸异戊酯充分分散。
SEM表征结果示于图2，显示此红色固体控光粒子颗粒长度为310nm，颗粒宽度为68nm，颗粒纵横比为4.5。
在250毫升圆底玻璃烧瓶中加入40克TDTM(三癸基偏苯三酸酯)，并分批加入上述制备的红色固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，称量后计算出固体控光粒子的质量，然后再加入适量TDTM，混合均匀，使固体控光粒子/TDTM＝1/12，这样得到的含红色固体控光粒子的悬浮液称为LCP-1。
实施例2：灰色固体控光粒子的制备
按照实施例1的方法，只是以1.0克Co(acac)2，代替1克二茂铁，在46℃下加热搅拌反应2小时。SEM表征结果显示此灰色固体控光粒子颗粒长度为328nm，颗粒宽度为72nm，颗粒纵横比为4.5。得到的灰色固体控光粒子的悬浮液称为LCP-2。
实施例3：灰色固体控光粒子的制备
按照实施例1的方法，只是以1.0克Ni(acac)2，代替1克二茂铁，在45℃下加热搅拌反应2小时。SEM表征结果显示此灰色固体控光粒子颗粒长度为298nm，颗粒宽度为62nm，颗粒纵横比为4.8。得到的灰色固体控光粒子的悬浮液称为LCP-3。
实施例4：绿色固体控光粒子的制备
按照实施例1的方法，只是以1.0克Fe(acac)3，代替1克二茂铁，在50℃下加热搅拌反应4小时。SEM表征结果显示此绿色固体控光粒子颗粒长度为265nm，颗粒宽度为59nm，颗粒纵横比为4.5。得到的绿色固体控光粒子的悬浮液称为LCP-4。
实施例5：灰色固体控光粒子的制备
按照实施例1的方法，只是以0.1克酞箐铜，代替1克二茂铁，在42℃下加热搅拌反应2小时。SEM表征结果显示此灰色固体控光粒子颗粒长度为411nm，颗粒宽度为82nm，颗粒纵横比为5.0。得到的灰色固体控光粒子的悬浮液称为LCP-5。
实施例6：灰色固体控光粒子的制备
按照实施例1的方法，只是以0.1克卟啉铜，代替1克二茂铁，在52℃下加热搅拌反应5小时。SEM表征结果显示此灰色固体控光粒子颗粒长度为432nm，颗粒宽度为78nm，颗粒纵横比为5.5。得到的灰色固体控光粒子的悬浮液称为LCP-6。
对比例2：制备具有不饱和键的有机硅油聚合物基质前体
向1L三颈圆底玻璃烧瓶中加入108g羟基封端二甲基二苯基聚硅氧烷和380mL正庚烷。三颈圆底玻璃烧瓶一侧接分水器连接冷凝管，中间装机械搅拌，另一侧放入温度计。加热三颈圆底玻璃烧瓶中反应液至回流，持续30min，当分水器中出现少量水的时候，加入0.26g辛酸亚锡溶于20mL正庚烷的溶液。然后滴加6g 3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，约5分钟。然后缩合反应2小时，之后立刻加入60mL三甲基甲氧基硅烷作为反应的终止剂；终止反应持续2h，然后迅速冷却至室温。将100mL乙醇和已经冷却的反应液在2L的烧杯中混合搅拌，再用60mL庚烷清洗反应瓶，并倒入烧杯中。混合均匀后，加入400mL甲醇并搅拌15min。将所得混合液倒入2L的分液漏斗中，静置数小时后出现分层。将下层液取出，然后通过旋转蒸发器在70℃下处理3小时，除去低沸物，最终得到具有不饱和键的有机硅油，即聚合物基质前体。
对比例3：由LCP-0制造LV-0光阀
将0.03克光引发剂819，3.0克固体控光粒子悬浮液LCP-0和7.0克上述对比例2制备的具有不饱和键的有机硅油聚合物基质前体混合均匀，得到光控制层基质乳液。
将上述制备的光控制层基质乳液用刮刀型自动涂膜涂布机(MSK-AFA-III型，MTICorporation)涂在PET/ITO透明电极上，厚度为80微米，在光控制层湿膜上覆盖另一层PET/ITO透明电极，得到含光控制层的湿膜。再在氮气气氛下，用Aventk公司生产的X200-150紫外固化机固化1分钟，UV功率为700W/m2，即得到LV-0光阀。
当没有施加电压(关闭状态)时，LV-0显示蓝色色调并且全光线透过率为0.7％。其光谱示于图3，吸收峰位于630nm处，呈蓝色基调。当施加50赫兹110伏交流电(开启状态)时，LV-0变清晰并且全光线透过率为69.5％。具体结果见表1。
本实施例中，透明导电膜(透明电极)形成在塑料薄片的基底上。
聚合物基质前体交联固化后形成聚合物基质。
因此，本申请还提供了光阀的制造方法，包括：
提供固体控光粒子；
提供悬浮介质；
将所述固体控光粒子与所述悬浮介质混合形成含有固体控光粒子的悬浮介质的混合物；
提供聚合物基质前体；
将引发所述聚合物基质前体交联固化的引发剂、所述含固体控光粒子的悬浮介质的混合物以及所述聚合物基质前体进行混合，得到控光层基质乳液；
将上述控光层基质乳液涂覆在第一透明基底的第一透明电极上形成控光层湿膜；
将第二透明基底上的第二透明电极覆盖在所述控光层湿膜上；对所述控光层湿膜进行交联固化得到如图1所示的光阀。
实施例7：由LCP-1制造LV-1光阀
按照对比例3制造并测试，只是使用LCP-1代替LCP-0，称为LV-1，具体结果见表1。LV-1暗态紫外可见光谱示于图3，与LV-0相比，吸收峰位于535nm处，光阀呈红色基调。
实施例8：由LCP-2制造LV-2光阀
按照对比例3制造并测试，只是使用LCP-2代替LCP-0，称为LV-2，具体结果见表1。LV-2暗态紫外可见光谱示于图3，与LV-0相比，没有明显的吸收峰位，光阀呈灰色基调。
实施例9：由LCP-3制造LV-3光阀
按照对比例3制造并测试，只是使用LCP-3代替LCP-0，称为LV-3，具体结果见表1。
实施例10：由LCP-4制造LV-4光阀
按照对比例3制造并测试，只是使用LCP-4代替LCP-0，称为LV-4，具体结果见表1。
实施例11：由LCP-5制造LV-5光阀
按照对比例3制造并测试，只是使用LCP-5代替LCP-0，称为LV-5，具体结果见表1。
实施例12：由LCP-6制造LV-6光阀
按照对比例3制造并测试，只是使用LCP-6代替LCP-0，称为LV-6，具体结果见表1。
比较LV-0和LV-1至LV-6，证明非蓝色固体控光粒子光阀仍然保持对比例光阀的光控性能。
表1：光阀性能对照表
经试验表明，本发明非蓝色光阀全光线透射率达到为69.1％，在CIELab颜色坐标里，L＝33.72，a＝0.15，b＝-0.81，有效地克服了现有技术中存在的光阀暗态为蓝色基调的缺点。
上面以透明塑料片作为基底的光阀，即调光膜作为实施例描述了本发明。显然，本发明的思想也完全适用于以玻璃作为基底的光阀，即调光玻璃。
以玻璃作为基底的透明电极的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规导电玻璃即可，可以为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、FZO导电玻璃、IZO(IndiumZinc Oxide)导电玻璃、GZO(Ga.ZnO)导电玻璃或AZO(Al-doped ZnO)导电玻璃等。
另外，本申请还提供了一种调光玻璃组件，包括第一玻璃板和第二玻璃板，设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的调光膜；其中：所述第一玻璃板和上述调光膜之间设置有第一夹胶层，和/或所述第二玻璃板和上述调光膜之间设置有第二夹胶层。
本发明中，所述第一玻璃板和第二玻璃板的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规调光玻璃组件用透明玻璃即可，可以为普通玻璃如无机玻璃、有机玻璃，也可以为功能性玻璃，如UV阻隔玻璃、IR阻隔玻璃、Low-E玻璃、钢化玻璃或抗菌玻璃等。
本发明中，所述第一夹胶层和第二夹胶层的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规调光玻璃组件用夹胶层，可以为EVA胶膜、TPU胶膜、PVB胶膜，也可以为功能性胶膜，如UV阻隔EVA胶膜、UV阻隔TPU胶膜、UV阻隔PVB胶膜等。
本发明中，所述制造调光玻璃组件的方式没有特殊限制，为本领域调光玻璃组件的常规夹胶方式即可，如在层压机中夹胶、或在高压釜或夹胶箱/炉中夹胶。
综上所述，本发明通过使用不同的金属有机络合物，或不同的反应条件，得到了非蓝色固体控光粒子，本发明非蓝色固体控光粒子制作的光阀全光线透射率达到69.1％，克服了以往技术中存在光阀暗态为蓝色基调的缺点，取得了较好的技术效果，具有良好的应用前景，有重要的意义。
以上这些实施例仅用于说明，并非限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的范围。除非另有说明，实施例中使用的所有化学品均购自Sigma Aldrich公司。在所有这些实施例中，除非另有说明，否则所有份数和百分数均以重量计。LV光阀的透光率用Oceanview光谱仪测量，色差数据用林上科技的LS171色差仪测量。
Claims (13)
1.一种光阀装置，包括:
第一透明基底，
形成于第一透明基底上的第一透明电极，
第二透明基底，
形成于第二透明基底上的第二透明电极，第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及
设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；
其中，所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子；
所述固体控光粒子由包括以下组分的原料形成：碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素；
所述光阀装置在暗态为非蓝色基调，亮态为透明；
所述非蓝色基调为：在CIELab颜色坐标里，10＜L＜40，-5＜a＜5，-1.5＜b＜5。
2.根据权利要求1所述的光阀装置，其特征在于，所述碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素的质量比为1：(0.2～1)：(0.05～1)：(0.2～2)：(0.01～3)。
3.根据权利要求1所述的光阀装置，其特征在于，所述主族金属碘化物选自碘化锂、碘化钠、碘化钾、碘化铷、碘化铯、碘化铵、碘化镁、碘化钙、碘化锶、碘化钡、碘化铟、碘化锡与碘化铅中的一种或多种；
所述过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物选自乙酰丙酮钛(III)、乙酰丙酮钛(IV)、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮铬、乙酰丙酮锰(II)、乙酰丙酮锰(III)、乙酰丙酮铁(II)、乙酰丙酮铁(III)、乙酰丙酮钴(II)、乙酰丙酮钴(III)、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮钌、乙酰丙酮铑、乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铱、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮铈、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮镝、二茂铁、二茂钴、二茂镍、二茂锰、二茂钛、二茂铬、二茂铜、二茂钌、二茂钒、二茂锆、二茂镧、酞箐铜、酞箐镍、酞箐锌、酞箐钴、酞箐铁、酞箐钒、酞箐锰、酞箐铬、酞箐钌、酞箐锆、酞箐镧、卟啉铜、卟啉钴、卟啉镍、卟啉铁、卟啉钒、卟啉钌、卟啉锆与卟啉镧中的一种或多种；
所述含氮的有机配体选为含氮杂环羧酸类配体和/或含氮杂环羧酸酯类配体。
4.根据权利要求1所述的光阀装置，其特征在于，所述含氮的有机配体选自式(1)～式(16)所示化合物中的一种或多种：
其中，式(1)～式(6)、式(9)～式(11)中的R各自独立地选自C1～C6的烷基。
5.根据权利要求1所述的光阀装置，其特征在于，所述固体控光粒子的颗粒长度为50～800nm；所述固体控光粒子的颗粒纵横比为2～30。
6.根据权利要求1所述的光阀装置，其特征在于，所述聚合物基质由具有不饱和键的有机硅油聚合物基质前体交联固化而成；
所述悬浮介质液滴为不导电液体，包括氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、环氧大豆油、环氧亚麻籽油中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的光阀装置，其特征在于，所述第一透明基底和第二透明基底包括玻璃板；或者
所述第一透明基底和第二透明基底包括透明塑料片；
所述第一透明电极包括ITO、FZO、IZO、GZO、AZO、纳米Ag线、导电石墨烯、PEDOT导电层与纳米Cu线中的至少一种；所述第二透明电极包括ITO、FZO、IZO、GZO、AZO、纳米Ag线、导电石墨烯、PEDOT导电层与纳米Cu线中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的光阀装置，其特征在于，所述第一透明电极和/或第二透明电极上设置有绝缘层。
9.一种权利要求1所述的光阀装置的制备方法，其特征在于，包括
提供固体控光粒子；
提供悬浮介质；
将所述固体控光粒子与所述悬浮介质混合形成含有固体控光粒子的悬浮介质的混合物；
提供聚合物基质前体；
将引发所述聚合物基质前体交联固化的引发剂、所述含固体控光粒子的悬浮介质的混合物、所述聚合物基质前体进行混合，得到控光层基质乳液；
将上述控光层基质乳液涂覆在第一透明基底的第一透明电极上形成控光层湿膜；
将第二透明基底上的第二透明电极覆盖在所述控光层湿膜上；和
对所述控光层湿膜进行交联固化得到所述光阀装置。
10.一种固体控光粒子，其特征在于，所述固体控光粒子由包括以下组分的原料形成：碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、含氮的有机配体与硝化纤维素。
11.一种固体控光粒子的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将碘、主族金属碘化物、过渡金属有机络合物和/或稀土金属有机络合物、硝化纤维素与有机溶剂混合，然后加入低碳醇、蒸馏水与含氮的有机配体，搅拌反应，得到反应溶液；
S2)将所述反应溶液在不高于5000g的条件下离心，得到上清液；
S3)将所述上清液在不低于10000g的条件下离心，得到固体控光粒子。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙酸异戊酯；
所述低碳醇的碳原子数小于8；
所述混合的温度为5℃～150℃；
所述搅拌反应的温度为5℃～150℃；搅拌反应的时间为0.1～20h；
所述步骤S2)中离心的时间为0.2～2h；
所述步骤S3)中离心的时间为0.5～20h。
13.一种调光玻璃组件，其特征在于，包括第一玻璃板和第二玻璃板，设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的如权利要求1所述的光阀装置；所述第一透明基底和第二透明基底为透明塑料片；
所述第一玻璃板和所述光阀装置之间设置有第一夹胶层，和/或
所述第二玻璃板和所述光阀装置之间设置有第二夹胶层。
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