CN115838357A - 光阀、碘吡嗪及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种光阀、碘吡嗪及其制备方法和应用，属于光阀技术领域。该碘吡嗪的制备方法，包括以下步骤：将硝化纤维素溶液、单质碘和碘化钙混合得到混合液，之后将所述混合液在60‑70℃下搅拌，之后将所述混合液降温至40‑50℃，向所述混合液中加入2,5‑吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌得到所述碘吡嗪。本发明还包括上述制备方法制得的碘吡嗪及其在制作光阀中的应用。该光阀包括第一透明电极、第二透明电极以及位于所述第一透明电极和所述第二透明电极之间的悬浮粒子层。该碘吡嗪制作的光阀的透光率可反式调节。
Description
技术领域
本发明涉及光阀技术领域，具体涉及一种光阀、碘吡嗪及其制备方法和应用。
背景技术
目前，全球都面临着资源短缺和能源浪费的问题，而住宅和商业建筑的采暖、制冷、通风和照明等活动也消耗的大量的能源。因此，为了减少生活中的能耗，设计一种新的、智能的环保材料和技术是有必要的。例如，透过率可调的智能窗户可以在炎热的天气里减少阳光的透过率，降低空调设备的能耗。也可以在较寒冷的冬天增加透过率，以改善照明和取暖。由于这些原因，毫无疑问，与目前大多数建筑使用的静态窗户相比，透过率可调的智能窗户更有吸引力。在探索智能窗户的各种技术中，悬浮粒子装置(SPD)光阀技术有透过率高，反应速度快等优势。目前常规的SPD光阀在施加外电场时，粒子在电场施加的转矩作用下极化并旋转，并与施加的电场对齐，光透射率增加，使得玻璃变得透明。当电场关闭时，粒子的方向会在介质中变得随机，从而阻挡更多光子使得光的透过率降低。但对于玻璃保持透明状态的需求时间更长久和频繁，这种SPD光阀的缺点在于需要持续通电才长时间保持玻璃透明时，从而造成大量的能源消耗。而反式SPD光阀恰恰相反，在未通电时，玻璃可以保持透明状态；当需要降低透明度时，才需要打开电源。采用这种方式可以大大的减少能源的浪费，符合环保理念和可持续发展的规律。
如上所述，光阀通过其内部的粒子在外加电压下的翻转而实现调节光通量。目前，国内外关于纳米片作为反式液态光阀的文献和科学报道还十分有限，限制了SPD技术的发展和应用。所以，本发明对于拓宽SPD液态光阀的类型和促进SPD型智能玻璃的进一步发展和应用具有重大意义，更有必要提出新的具有透光率反式可调的材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种光阀、碘吡嗪及其制备方法和应用，解决现有技术中如何实现透光率的反式可调。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种碘吡嗪的制备方法，包括以下步骤：
将硝化纤维素溶液、单质碘和碘化钙混合得到混合液，之后将所述混合液在60-70℃下搅拌，之后将所述混合液降温至40-50℃，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌得到所述碘吡嗪。
进一步地，得到所述碘吡嗪之后，还包括用乙酸异戊酯洗涤所述碘吡嗪；或者，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌之后，还包括进一步超声处理得到所述碘吡嗪。
进一步地，所述硝化纤维素溶液中的溶剂为乙酸异戊酯；或者，所述硝化纤维素溶液中的溶剂为乙酸乙酯和乙酸异戊酯的混合物，所述乙酸乙酯和所述乙酸异戊酯的质量比为(8-9):(10-15)。
进一步地，所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素占总溶液体积的1％-10％。
进一步地，所述单质碘与所述碘化钙的摩尔比为1:(1-3)；和/或，所述单质碘与所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素的物料比为1mmol:(1-3)g；和/或，所述单质碘与所述2,5-吡嗪二羧酸的摩尔比为1:(1-2)；和/或，所述单质碘与所述甲醇和所述水的物料比为1mmol:(0.1-3)mL:(1-5)mL。
进一步地，将所述混合液在60-70℃下搅拌的时间为30-60min；和/或，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌的时间为2-4小时。
此外，本发明还提出一种碘吡嗪，由上述制备方法制备得到。
进一步地，所述碘吡嗪的形貌为纳米片，直径为1-2μm，厚度在200nm以下。
此外，本发明还提出一种上述碘吡嗪在制作光阀中的应用。
进一步地，本发明还提出一种光阀，包括第一透明电极、第二透明电极以及位于所述第一透明电极和所述第二透明电极之间的悬浮粒子层；所述悬浮粒子层由上述碘吡嗪和悬浮介质混合得到所述悬浮液，之后将所述悬浮液注入所述第一透明电极和所述第二透明电极之间得到；优选的，所述碘吡嗪占所述悬浮液的质量分数为0.1-6％。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明将硝化纤维素溶液、单质碘和碘化钙混合得到混合液，之后将所述混合液在60-70℃下搅拌，较高温度有利于碘与碘化钙结合形成I3 -离子，之后将所述混合液降温至40-50℃，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌得到所述碘吡嗪，甲醇和水能够调节产物的形貌和尺寸，较低温度下有利于I3 -离子与吡嗪结合得到目标产物纳米片状的碘吡嗪，得到的碘吡嗪为纳米片状的形貌，该碘吡嗪制作的光阀的透光率可反式调节。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中的光阀的结构示意图。
图2是本发明实施例1制得的碘吡嗪的扫描电镜图。
图3是本发明实施例2制得的碘吡嗪的扫描电镜图。
图4是本发明对比例1制得的碘吡嗪的扫描电镜图。
图5是本发明对比例2制得的碘吡嗪的扫描电镜图。
图6是本发明实施例1的碘吡嗪制作的光阀的第一平均透光率和第二平均透光率的测试结果。
图7是本发明实施例2的碘吡嗪制作的光阀的第一平均透光率和第二平均透光率的测试结果。
图8是本发明对比例1的碘吡嗪制作的光阀的第一平均透光率和第二平均透光率的测试结果。
图9是本发明对比例2的碘吡嗪制作的光阀的第一平均透光率和第二平均透光率的测试结果。
附图标记说明：1、第一透明电极；2、第二透明电极；3、悬浮粒子层。
具体实施方式
本具体实施方式提供一种碘吡嗪的制备方法，包括以下步骤：
将硝化纤维素溶液、单质碘和碘化钙混合得到混合液，之后将所述混合液在60-70℃下搅拌30-60min，之后将所述混合液降温至40-50℃，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌2-4小时得到所述碘吡嗪；所述硝化纤维素溶液中的溶剂为乙酸异戊酯；或者，所述硝化纤维素溶液中的溶剂为乙酸乙酯和乙酸异戊酯的混合物，所述乙酸乙酯和所述乙酸异戊酯的质量比为(8-9):(10-15)；所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素占总溶液体积的1％-10％；所述单质碘与所述碘化钙的摩尔比为1:(1-3)；和/或，所述单质碘与所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素的物料比为1mmol:(1-3)g；和/或，所述单质碘与所述2,5-吡嗪二羧酸的摩尔比为1:(1-2)；和/或，所述单质碘与所述甲醇和所述水的物料比为1mmol:(0.1-3)mL:(1-5)mL，进一步地，所述2,5-吡嗪二羧酸为无水2,5-吡嗪二羧酸和2,5-吡嗪二羧酸二水合物中的一种或者两种，所述碘化钙为四水合碘化钙。
在某些实施例中，得到所述碘吡嗪之后，还包括用乙酸异戊酯洗涤所述碘吡嗪反应产物2次以上，乙酸异戊酯多次洗涤有利于得到尺寸合适的碘吡嗪纳米片；或者，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌之后，还包括进一步超声处理得到所述碘吡嗪，超声处理促进反应的彻底完成。
在某些实施例中，在向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌2-4小时之后，还进一步超声处理1-3小时促进反应完全得到所述碘吡嗪。
本具体实施方式还提出一种碘吡嗪，由上述制备方法制备得到，进一步地，所述碘吡嗪的形貌为纳米片，直径为1-2μm，厚度在200nm以下。
本具体实施方式还提出一种上述碘吡嗪在制作光阀中的应用。
此外，结合图1，本具体实施方式还提出一种光阀，包括第一透明电极1、第二透明电极2以及位于所述第一透明电极1和第二透明电极2之间的悬浮粒子层3；所述悬浮粒子层3由上述碘吡嗪和悬浮介质混合得到所述悬浮液，之后将所述悬浮液注入所述第一透明电极和所述第二透明电极之间得到；优选的，所述碘吡嗪占所述悬浮液的质量分数为0.1-6％。进一步地，所述第一透明电极1或者所述第二透明电极2包括但不限于ITO导电玻璃、ITO导电膜、纳米Ag线导电膜、纳米Cu线导电膜、PEDOT导电膜、石墨烯导电膜、碳纳米管导电膜等。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种碘吡嗪，由以下步骤制备得到：
将4g 1/4秒粘度的硝化纤维素溶解于36g乙酸异戊酯，配置成10％的硝化纤维素溶液；将1.5mmol的单质碘与1.5mmol的四水合碘化钙加入到硝化纤维素溶液中得到混合溶液，将混合溶液转移到两颈烧瓶中，将混合溶液加热到65℃并持续搅拌40min；之后将混合溶液降温至45℃，加入2mmol的无水2,5-吡嗪二羧酸，搅拌均匀后加入0.9ml甲醇和1ml去离子水；之后将混合溶液持续搅拌3小时后，继续超声反应2h，获得碘吡嗪纳米片；反应结束后，用乙酸异戊酯洗涤、离心反应产物2次后，得到碘吡嗪，从图2可以看出该碘吡嗪为纳米片，直径在1-2μm，厚度在200nm以下。
实施例2
本实施例提出一种碘吡嗪，由以下步骤制备得到：
将12g含有14％硝化纤维素的乙酸乙酯溶液与24g乙酸异戊酯混合，配置成混合液；将1.5mmol的单质碘与3mmol的四水合碘化钙加入到混合液中，将混合液转移到两颈烧瓶中，之后将混合液加热到65℃并持续搅拌40min；之后将混合液降温至45℃，加入2mmol的2,5-吡嗪二羧酸二水合物，搅拌均匀后加入1ml甲醇和3ml去离子水；之后将混合溶液持续搅拌3小时，继续超声反应2h，离心筛选获得碘吡嗪纳米片；反应结束后，用乙酸异戊酯洗涤、离心反应产物3次后，得到碘吡嗪，从图3可以看出该碘吡嗪为纳米片，直径在1-2μm，厚度在200nm以下。
实施例3
本实施例提出一种碘吡嗪，由以下步骤制备得到：
将10g含有15％硝化纤维素的乙酸乙酯溶液与20g乙酸异戊酯混合，配置成混合液；将1.5mmol的单质碘与4.5mmol的四水合碘化钙加入到混合液中，将混合液转移到两颈烧瓶中，之后将混合液加热到70℃并持续搅拌60min；之后将混合液降温至40℃，加入3mmol的2,5-吡嗪二羧酸二水合物，搅拌均匀后加入0.06ml甲醇和7.5ml去离子水；之后将混合溶液持续搅拌2小时，继续超声反应1h，离心筛选获得碘吡嗪纳米片；反应结束后，用乙酸异戊酯洗涤、离心反应产物3次后，得到碘吡嗪纳米片。
实施例4
本实施例提出一种碘吡嗪，由以下步骤制备得到：
将20g含有14％硝化纤维素的乙酸乙酯溶液与30g乙酸异戊酯混合，配置成混合液；将1.5mmol的单质碘与1.5mmol的四水合碘化钙加入到混合液中，将混合液转移到两颈烧瓶中，之后将混合液加热到60℃并持续搅拌30min；之后将混合液降温至50℃，加入1.5mmol的2,5-吡嗪二羧酸二水合物，搅拌均匀后加入4.5ml甲醇和1.5ml去离子水；之后将混合溶液持续搅拌4小时，继续超声反应3h，离心筛选获得碘吡嗪纳米片；反应结束后，用乙酸异戊酯洗涤、离心反应产物3次后，得到碘吡嗪纳米片。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：用36g的乙酸乙酯代替乙酸异戊酯，其他反应条件均与实施例1相同，得不到纳米片状的碘吡嗪，碘吡嗪的形貌如图4所示，为不规则大颗粒状。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：没有加入去离子水，其他反应条件均与实施例1相同，得不到纳米片状的碘吡嗪，碘吡嗪的形貌如图5所示，为短棒状。
实施例5
制作光阀：
于两口烧瓶中均匀混合24.4g甲基丙烯酸月桂酯、0.6g甲基丙烯酸羟丙酯以及30g甲苯，并向所得混合液中加入2g己硫醇；
将含有0.2g偶氮二异丁氰的10g甲苯溶液与上述有机混合液均匀混合，并在N2保护下，于60℃聚合反应18h，得到粘度约1600cp的悬浮介质；需要说明的是，在其他实施例中，悬浮介质，包括但不限于硅氧烷、丙烯酸、环氧烷类单体或聚合物，优选地，所述悬浮介质为丙烯酸类聚合物；
将实施例1-4及对比例1-2的碘吡嗪按质量分数5％，以超声和搅拌方式混合于悬浮介质中，得到悬浮液；
将两片ITO导电玻璃中间插入200μm厚的PVC透明边框，并用绝缘胶水固定；
取适量的悬浮液，用注射器填涂两层ITO导电玻璃之间，并采用绝缘胶水封装，得到简易SPD光阀，简易SPD光阀的结构如图1所示，包括第一透明电极1和第二透明电极2以及位于两者之间的悬浮粒子层3。测试光阀在“OFF”状态(表示没有通电)下对280-780nm波长范围的光的第一平均透过率，而对其施加120V电压后，即在“ON”状态(表示通电)下，测试其对光的第二平均透过率，结果如表1所示，另外图6-9分别示出了实施例1-2和对比例1-2的碘吡嗪制作的光阀的第一平均透光率和第二平均透光率的测试结果。
表1测得的实施例1-4及对比例1-2制作的光阀的第一平均透光率和第二平均透光率
结合图6-9和表1可以看出，实施例1-4的碘吡嗪制得的光阀通电后，第二平均透光率都降低，实现了透光率的反式调节，而且实施例2-4的第一平均透过率和第二平均透过率都较实施例1更小，特别是实施例2的第二平均透过率可低至4.87％，对比例1通电前后的平均透过率几乎没有变化，对比例2的第二平均透过率反而略高于第一平均透过率，发生了透光率的正向调节，可见形貌很大程度上影响了碘吡嗪通电前后的平均透过率。
本发明首次采用溶剂热法制备了碘吡嗪纳米片并将其应用到了反式SPD光阀当中。该器件在施加电压时，可实现对入射光透过率的反向调节。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种碘吡嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硝化纤维素溶液、单质碘和碘化钙混合得到混合液，之后将所述混合液在60-70℃下搅拌，之后将所述混合液降温至40-50℃，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌得到所述碘吡嗪。
2.根据权利要求1所述的碘吡嗪的制备方法，其特征在于，得到所述碘吡嗪之后，还包括用乙酸异戊酯洗涤所述碘吡嗪；或者，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌之后，还包括进一步超声处理得到所述碘吡嗪。
3.根据权利要求1所述的碘吡嗪的制备方法，其特征在于，所述硝化纤维素溶液中的溶剂为乙酸异戊酯；或者，所述硝化纤维素溶液中的溶剂为乙酸乙酯和乙酸异戊酯的混合物，所述乙酸乙酯和所述乙酸异戊酯的质量比为(8-9):(10-15)。
4.根据权利要求1所述的碘吡嗪的制备方法，其特征在于，所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素占总溶液体积的1％-10％。
5.根据权利要求1所述的碘吡嗪的制备方法，其特征在于，所述单质碘与所述碘化钙的摩尔比为1:(1-3)；和/或，所述单质碘与所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素的物料比为1mmol:(1-3)g；和/或，所述单质碘与所述2,5-吡嗪二羧酸的摩尔比为1:(1-2)；和/或，所述单质碘与所述甲醇和所述水的物料比为1mmol:(0.1-3)mL:(1-5)mL。
6.根据权利要求1所述的碘吡嗪的制备方法，其特征在于，将所述混合液在60-70℃下搅拌的时间为30-60min；和/或，向所述混合液中加入2,5-吡嗪二羧酸、甲醇和水搅拌的时间为2-4小时。
7.一种碘吡嗪，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的碘吡嗪，其特征在于，所述碘吡嗪的形貌为纳米片，直径为1-2μm，厚度在200nm以下。
9.权利要求7-8任一项所述的碘吡嗪在制作光阀中的应用。
10.一种光阀，其特征在于，包括第一透明电极、第二透明电极以及位于所述第一透明电极和所述第二透明电极之间的悬浮粒子层；所述悬浮粒子层由权利要求7-8任一项所述的碘吡嗪和悬浮介质混合得到所述悬浮液，之后将所述悬浮液注入所述第一透明电极和所述第二透明电极之间得到；优选的，所述碘吡嗪占所述悬浮液的质量分数为0.1-6％。
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