CN114162863A - 铋的氧族元素化合物纳米棒及其在调节光透过率中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及铋的氧族元素化合物纳米棒及其在调节光透过率中的应用，所述铋的氧族元素化合物的化学式为Bi2X3，其中，X选自O、S、Se、Te中的至少一种，所述纳米棒选自所述铋的氧族元素化合物中的至少一种。采用铋的氧族元素化合物纳米棒制得的光阀，其对可见光和红外光的透过率变化可高达60％以上，且铋的氧族元素化合物纳米棒颗粒相对于传统的碘硫酸奎宁颗粒，其稳定性更好且内部偶极矩更强，不易受热分解，且可在更宽范围内调节光线透过率，同时，铋的氧族元素化合物纳米棒颜色较为丰富，可实现对光的高效吸收。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及铋的氧族元素化合物纳米棒及其在调节光透过率中的应用。
背景技术
光阀，顾名思义是一种可以调节光通量的装置，被广泛应用于建筑物窗户、成像投影、车窗、后视镜等领域。由于光阀的工作依赖于外部供电，故其又被称作电致变色装置。根据调光原理不同，可将光阀分为三个类别：聚合物分散液晶(PDLC)、电化学变色装置(EC)以及悬浮颗粒装置(SPD)。其中EC通过电致变色材料得失电子变色，来调节对入射光的吸收和反射，而PDLC和SPD分别通过液晶分子和悬浮颗粒的取向变化来实现对光通量的调控，不涉及化学反应。相对于PDLC，SPD具有可通过调节悬浮颗粒的长径比和外部施加电压而灵活调节光通量的优势，且悬浮颗粒自身颜色的多样性使SPD装置不仅仅局限于PDLC的“雾状-透明/半透明”的工作模式，因此SPD被视为PDLC的下一代光阀产品。
目前，当前所公开的适用于SPD的颗粒主要为深棕色的碘硫酸奎宁纳米/亚微米棒以及其他一些如碘-吡嗪、碘-氨基酸的多碘有机化合物，虽然碘原子的存在可以使上述化合物内部拥有较大的电偶极矩，但是在稍微受热作用下，碘原子会逐渐脱离弱键束缚而使颗粒分解；而且，在长时间的户外环境中，上述化合物中的有机分子也将逐渐分解进而导致调光器件失效。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种铋的氧族元素化合物纳米棒及其在调节光透过率中的应用，解决了现有技术中的纳米棒均为白色或者近白色粉末导致其在室外使用会产生反光强烈的现象，以及大部分的纳米棒均存在受热不稳定或在户外环境中易分解等的技术问题。
本发明第一方面提供一种铋的氧族元素化合物纳米棒，所述铋的氧族元素化合物的化学式为Bi2X3，其中，X选自O、S、Se、Te中的至少一种，所述纳米棒选自所述铋的氧族元素化合物中的至少一种。
优选的，所述纳米棒选自Bi2O3、Bi2S3中的一种。
本发明人选用化学式为Bi2X3的铋的氧族元素化合物是因为本发明人发现该类化合物不含易挥发和易分解物质，且其物理/化学稳定性远远高于传统的碘的有机化合物，而且该类化合物内部的电偶极矩足以使其在电场作用下自由翻转，从而达到调光的目的；此外，该类化合物本身具有较丰富的颜色，可以实现对光的高效吸收。此外，本发明中的Bi源选自Bi(NO3)3、BiCl3、Bi2(SO4)3、BiOClO4等水合/非水合盐中的至少一种。
同时，需要说明的是，本发明采用液相法制备Bi2X3纳米棒，将制备得到的纳米棒清洗烘干后，采用球磨方式调节所述纳米棒的长度，所述的液相法包括但不限于水/溶剂热法、沉淀法、微波法、电解法、微乳液法等合成手段。
在本发明的某些实施方式中，所述纳米棒的颗粒长度为0.1-3μm，颗粒长度与颗粒宽度之间的纵横比为2-20。
优选的，所述纳米棒的颗粒长度为1-2μm，颗粒长度与颗粒宽度之间的纵横比为3-10。
更优选的，所述纳米棒的颗粒长度为1.5μm，其直径为300nm。
在本发明的某些实施方式中，所述纳米棒为非白色或近白色的无机粉体材料。
第二方面，本发明提供一种可调节光线透过率的光阀，包括两个透明电极以及夹在两个透明电极之间的调光层，所述调光层中包括悬浮液，所述悬浮液中均匀分散着上述所述的铋的氧族元素化合物纳米棒，其能稳定地在所述悬浮液中做任意方向的布朗运动，所述两个透明电极之间连接有交流电，所述交流电为200V交流电，工作时，所述纳米棒延外部电场线方向排列。
在本发明的某些实施方式中，所述铋的氧族元素化合物纳米棒在所述悬浮液中的质量分数为0.1％-50％。
优选的，所述铋的氧族元素化合物纳米棒在所述悬浮液中的质量分数为2％-10％。
在本发明的某些实施方式中，所述悬浮液中包括悬浮介质，所述悬浮介质与所述铋的氧族元素化合物纳米棒混合；
所述悬浮介质选自丙烯酸类聚合物以及硅树脂类聚合物中的至少一种。
优选的，所述悬浮介质为丙烯酸类聚合物。
更优选的，所述丙烯酸类聚合物选自甲基丙烯酸树脂、氟丙烯酸树脂中的至少一种；
所述硅树脂类聚合物选自甲基苯基硅树脂、苯基硅树脂、氟硅树脂中的至少一种。
在本发明的某些实施方式中，所述调光层中还包括固化胶，所述固化胶与所述悬浮液混合后，得到所述调光层，将所述调光层涂布于两个透明电极之间，固化后，得所述光阀。
优选的，所述固化胶选自聚氨酯丙烯酸树脂、环氧丙烯酸树脂、氨基丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、脲醛树脂、环氧树脂、酚醛树脂中的至少一种。
在本发明的某些实施方式中，所述悬浮液在所述调光层中的质量分数为5％-70％。
优选的，所述悬浮液在所述调光层中的质量分数为30％-50％。
在本发明的某些实施方式中，所述透明电极选自ITO导电玻璃、ITO导电膜、纳米Ag线导电膜、纳米Cu线导电膜、PEDOT导电膜、PET导电膜、石墨烯导电膜、碳纳米管导电膜中的至少一种。
第三方面，本发明提供一种调节光线透过率的方法，包括在光控制装置中使用上述所述的光阀。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
本发明所述的铋的氧族元素化合物纳米棒及采用铋的氧族元素化合物纳米棒制得的光阀，其对可见光和红外光的透过率变化可高达60％以上，且铋的氧族元素化合物纳米棒颗粒相对于传统的碘硫酸奎宁颗粒，其稳定性更好且内部偶极矩更强，不易受热分解，且其可在更宽范围内调节光线透过率，同时，铋的氧族元素化合物纳米棒颜色较为丰富，可实现对光的高效吸收，有效解决了现有技术中的纳米棒均为白色或者近白色粉末导致其在室外使用会产生反光强烈的现象。
附图说明
图1为本发明所述光阀的结构示意图；
图2为本发明实施例中Bi2O3纳米棒的放大图；
图3为本发明实施例中Bi2S3纳米棒的放大图；
图4为本发明实施例中基于Bi2O3纳米棒的光阀在施加200V电压后对200-800nm波长光的透过率对比图；
图5为本发明实施例中基于Bi2S3纳米棒的光阀在施加200V电压后对200-800nm波长光的透过率对比图。
图中：100、光阀；101、透明电极；102、调光层；103、固化胶；104、悬浮介质；105、铋的氧族元素化合物纳米棒。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
图1示意性地呈现了本发明所述的光阀100，其中，调光层102设置在两个透明电极101之间，铋的氧族元素化合物纳米棒105分散在悬浮液中，所述悬浮液中还包括悬浮介质104，所述悬浮介质104和所述铋的氧族元素化合物纳米棒105混合均匀后得所述悬浮液，所述悬浮液与固化胶103混合后得所述调光层102。在没有施加电场(断开状态)的情况下，悬浮介质104中的铋的氧族元素化合物纳米棒105由于布朗运动而处于随机位置，进入所述光阀100中的光束被吸收/散射。当向其施加电场(接通状态)时，调光层102中的一维颗粒(铋的氧族元素化合物纳米棒105)由随机布朗运动转变为沿电场线定向排列的状态，从而根据电场以彼此平行的方向排列，使得光束可以穿过所述光阀100。
更具体地，所述铋的氧族元素化合物的化学式为Bi2X3，其中，X选自O、S、Se、Te中的至少一种，所述纳米棒选自所述铋的氧族元素化合物中的至少一种；优选的，所述纳米棒选自Bi2O3、Bi2S3中的一种。
而且，所述纳米棒的颗粒长度为0.1-3μm，颗粒长度与颗粒宽度之间的纵横比为2-20；优选的，所述纳米棒的颗粒长度为1-2μm，颗粒长度与颗粒宽度之间的纵横比为3-10；更优选的，所述纳米棒的颗粒长度为1.5μm，其直径为300nm。
需要说明的是，本发明制备得到的铋的氧族元素化合物纳米棒为非白色或近白色的无机粉体材料，具体为具有较深邃颜色的纳米棒，用以提升对光的吸收效率。
同时，对于铋源的选择可以包括但不限于硝酸铋、氯化铋、硫酸铋、氯酸铋等水合和/或非水合盐中的至少一种。
而且，所述铋的氧族元素化合物纳米棒在所述悬浮液中的质量分数为0.1％-50％；优选的，所述铋的氧族元素化合物纳米棒在所述悬浮液中的质量分数为2％-10％。
此外，所述调光层中还包括固化胶，所述固化胶与所述悬浮液按一定比例混合后，得到所述调光层，将所述调光层涂布于两个透明电极之间，固化后，得所述光阀。
优选的，所述悬浮液在所述调光层中的质量分数为30％-50％。
同时，所述透明电极选自ITO导电玻璃、ITO导电膜、纳米Ag线导电膜、纳米Cu线导电膜、PEDOT导电膜、PET导电膜、石墨烯导电膜、碳纳米管导电膜中的至少一种。
现在将参照以下实施例更详细地描述本发明。
实施例1
1)Bi2O3纳米棒的制备
将0.98g硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O，分析纯)和0.73g硫酸钠分散于40mL去离子水中，磁力搅拌20min，得到乳白色液体；将0.8g氢氧化钠溶解于40mL去离子水中，并缓慢滴加至所述乳白色液体中，继续搅拌30min，得到淡黄色反应前驱体混合液；将所述前驱体混合液转移至100mL水热釜中，并在干燥箱中于120℃反应12h，而后取出，待反应釜冷却至室温后，采用离心方式清洗产物，并通过烘干，得到黄色Bi2O3纳米线；经球磨12h后，过筛，得到黄色Bi2O3纳米棒，如图2所示。
SEM表征结果显示，所述Bi2O3纳米棒的长度为1μm，直径为200nm。
2)含有Bi2O3纳米棒的悬浮液的制备
在250ml两口烧瓶中均匀混合24g甲基丙烯酸月桂酯、1g甲基丙烯酸羟丙酯和15g乙酸异戊酯，并加热至55℃；向所得有机混合液中加入含有2g偶氮二异丁氰的乙酸异戊酯溶液20ml，在氮气保护下反应3h，并于85℃蒸馏2h，得到悬浮介质，称取1g Bi2O3纳米棒，混合于19g所述悬浮介质中，将混合后的悬浮介质超声搅拌10min，在2000r/min的转速下，离心处理2min，移除下层未完全分散的颗粒，即得到含有Bi2O3纳米棒的悬浮液。
3)含Bi2O3纳米棒的光阀的制备
按质量比1:4均匀混合所述悬浮液与聚氨酯丙烯酸树脂，并将所得混合液注入大约间隔150μm的两层透明ITO导电玻璃槽之间，对其进行紫外辐照10min后，得到含有黄色Bi2O3纳米棒的光阀；
当器件处于“OFF”状态时，其在可见光波长范围内的透过率约为7％，当器件处于“on”状态时(施加200V电压)，其透过率上升至20％。如图4所示。
实施例2
1)Bi2S3纳米棒的制备
将0.98g硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O，分析纯)均匀溶解于20mL乙二醇中，得到浅乳白色液体，即溶液一；向40mL去离子水中依次加入1.5g硫化钠(Na2S·9H2O，分析纯)和4g尿素，搅拌使其充分混合，得到透明溶液，即溶液二，边搅拌边将所述溶液二匀速滴加至所述溶液一中，得到深灰色混合液；将得到的所述深灰色混合液转移至100mL水热釜中，并在干燥箱中于150℃反应12h，而后取出，待反应釜冷却至室温后，采用离心方式清洗产物，并通过烘干，直接得到深灰色Bi2S3纳米棒，其长度在0.4-1.5μm，直径约30-200nm，如图3所示。
SEM表征结果显示，所述Bi2S3纳米棒的长度为1.5um，直径为300nm。
2)含有Bi2S3纳米棒的悬浮液的制备
在250ml两口烧瓶中均匀混合36g甲基丙烯酸月桂酯、3g甲基丙烯酸甲酯、1g丙烯酸羟乙酯和20g甲苯，并加热至55℃，向所得有机混合液中加入含有2g偶氮二异丁氰的甲醇溶液20ml，在氮气保护下反应2h，并于85℃蒸馏2h，得到悬浮介质；称取1g Bi2S3纳米棒，混合于19g所得悬浮介质中，将混合后的悬浮介质超声搅拌10min，在2000r/min的转速下，离心处理2min，移除下层未完全分散的颗粒，即得到含有Bi2S3纳米棒的悬浮液。
3)含Bi2S3纳米棒的光阀的制备
按质量比2:3均匀混合所得悬浮液与聚氨酯丙烯酸树脂，并将所得混合液注入大约间隔80μm的两层透明ITO导电玻璃槽之间，对其进行紫外辐照10min后，得到含有深灰色Bi2S3纳米棒的光阀；
当器件处于“OFF”状态时，其在可见光波长范围内的透过率约为6％，当器件处于“on”状态时(施加200V电压)，其透过率上升至60％以上。如图5所示。
本发明所述的采用铋的氧族元素化合物纳米棒的光阀，尤其是采用Bi2S3纳米棒的光阀在施加电压前后，其对可见光和红外光的透过率变化可高达60％以上，可见，铋的氧族元素化合物纳米棒颗粒相对于传统的碘硫酸奎宁颗粒，其稳定性更好且内部偶极矩更强，可在更宽范围内调节光线透过率，且采用铋的氧族元素化合物纳米棒是因为其具有优秀的物理/化学稳定性，且颜色较为丰富，可实现对光的高效吸收，有效解决了现有技术中的纳米棒均为白色或者近白色粉末导致其在室外使用会产生反光强烈的现象，以及大部分的纳米棒均存在受热不稳定或在户外环境中易分解等的技术问题，通过将所述铋的氧族元素化合物纳米棒制备得到的光阀，其光、热稳定性以及对光的吸收率均可以得到大幅提升，且Bi2X3颗粒的制备方法简单、制备过程环境友好，适用于大规模的工业化生产以及应用。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。
Claims (10)
1.一种铋的氧族元素化合物纳米棒，其特征在于，所述铋的氧族元素化合物的化学式为Bi2X3，其中，X选自O、S、Se、Te中的至少一种，所述纳米棒选自所述铋的氧族元素化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的铋的氧族元素化合物纳米棒，其特征在于，所述纳米棒的颗粒长度为0.1-3μm，颗粒长度与颗粒宽度之间的纵横比为2-20。
3.根据权利要求1所述的铋的氧族元素化合物纳米棒，其特征在于，所述纳米棒的颗粒长度为1-2μm，颗粒长度与颗粒宽度之间的纵横比为3-10。
4.根据权利要求1所述的铋的氧族元素化合物纳米棒，其特征在于，所述纳米棒为非白色或近白色的无机粉体材料。
5.一种可调节光线透过率的光阀，其特征在于，包括两个透明电极以及夹在两个透明电极之间的调光层，所述调光层中包括悬浮液，所述悬浮液中均匀分散着权利要求1-4任一项所述的铋的氧族元素化合物纳米棒，工作时，所述纳米棒沿外部电场线方向排列。
6.根据权利要求5所述的光阀，其特征在于，所述铋的氧族元素化合物纳米棒在所述悬浮液中的质量分数为2％-10％。
7.根据权利要求6所述的光阀，其特征在于，所述悬浮液中包括悬浮介质，所述悬浮介质与所述铋的氧族元素化合物纳米棒混合；
所述悬浮介质选自丙烯酸酯类聚合物以及硅树脂类聚合物中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的光阀，其特征在于，所述调光层中还包括固化胶，所述固化胶与所述悬浮液混合后，得到所述调光层，将所述调光层涂布于两个透明电极之间，固化后，得所述光阀。
9.根据权利要求8所述的光阀，其特征在于，所述悬浮液在所述调光层中的质量分数为5％-70％。
10.一种调节光线透过率的方法，包括在光控制装置中使用根据权利要求5-9中任一项所述的光阀。
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