TW465136B - Method of making multi-layer electrochemical cell devices - Google Patents

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Description

“5136 A7 _____ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（） 發明背景 本發明廣言之關於一種製造結合多層平板電化學電池裝 置，如充電式電池及超電容器的方法。較特別地，本發明 描述一種在此類電化學裝置中所用的層壓平板電極與微孔 分離器組件之間建立永久界面鍵結的方法，其中此鍵纟士可 在低溫下達成。 廣泛使用的一級及二級充電式鋰離子電池是典型本發明 .所指之電化學裝置。此類電池包括各個正極及負極電極組 成物層或隔膜與同時延伸之電絕緣離子穿透分離器材料之 插入層或隔膜結合。一般將離子可移動的電結質組成物， 通常呈流動態裝入此多層電池結構物中或將其置於分離器 隔膜内的部位中’以確保在電池充電與放電的循環過程中 電極隔膜之間存在必要離子導電性0 ' —種此目的之分離器是一種單或多層結構之微孔聚缔烴 隔膜’被描述在’例如美國專利5,565,281及5,667,911中。 當這些多孔隔膜被用作充電式電池分離器時，其不只可有 效地在其多孔結構物内維持必要的流體電池電解質組成 物，而且其也可提供一個額外優點，即其具有一種自動電 池"斷電"#點可防止無法控制的熱累積在電池内，例如在 電池過度充電的過程中，可能造成—種危險爆炸狀態。此 内建安全機制的發生係因爲製造分離器隔膜時所用聚烯烴 的熔點範園係位於電池熱累積之危險區的較低端。因此， 在失去控制的電池加熱插曲式事件中，多孔聚烯烴分離器 隔膜被加熱至一溶化及其孔洞結構崩塌點，因此停止此電 -4 - (請先閲缞背面之注意事項再填窝本頁) 裝 ----訂-------- I. J« 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4规格（21〇 X 297公釐7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 65136 a? .. _____ B7 _ 五、發明說明（2) 池内必要的離子導電性並在危險情況發生之前終止電化學 反應。 迄今電池結構物的包裝例行採用金屬"罐，，的形式，例如 不論呈拉長管狀或爲平稜型，其一般被相信.不只包含電解 質成份，而且也賦予維持各個電池電極與所插入的分離器 組件間緊密物理接觸所需之明顯積壓。如先前所述般，此 随著電解質組成物所產生的緊密接觸在電池操作過程中電 極間之有效的離子穿透是必要的。 但疋’近來Li -離子電池及類似能量儲存電池所驅動之 電子裝置的大量生產及持續小型化對大量電池包裝形狀及 尺寸，如相當寬但薄、具有相當程度撓曲性且重量輕之包 裝產生需求。例如許多最終用途應用使聚合物膜之薄、可 撓曲信封狀包裝比先前硬牆高壓罐容器更好。但是，這此 較具撓曲性的包裝降低可達到並維持所需實質物理壓力以 確保整個電池產生所提必要緊密層間接觸的能力。 爲了消除先前賴以建JL電池層間必要接觸之物.理積壓降 低的不利作用，推廣者已演變成使用直接層壓黏合鍵結電 極與分離器.層之間以確保其必要的緊密接觸β此類發明典 型是利用聚合物基質之層纟JL件的電池，如美國專利 5,456,000及5,460,904中所描述的。在這些製造中，聚合物 組成物’最好是聚（氟化亞乙烯）的共聚物，可與有效流動 之電解質組成物互容，並且可用於電極與分離器組件兩者 的物理基質中，因此不只促進必要的離予導電性，而且在 這些電池組件中提供一種共用組成物成份，其中該共用组 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） — — —I!、·% t ----1 --------11·—^ 厂. . (锖先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 4β5ί 36 Α7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（3) 成物成份可在相當低的層壓溫度範園内促進電池組件間的 強界面黏性〇此層壓、多層聚合物電池可以安定、高電容 率性能有效地操作，即使裝在可撓曲且重量輕之聚合物膜 包裝内。 雖然此層壓電池及類似能量儲存裝置在小型化應用方面 有明顯進步，但是在其製造中幾近無孔聚合物基質及隔膜 的使用剥奪這些裝置利用微孔聚烯烴分離器隔膜時所獲得 理想的斷電特點。但是，此聚烯烴隔膜所表現出來的高表 面能量賦予其高度黏著性，因此防止其對電極層组成物之 強、永夂黏性，特別是在不會使聚烯烴隔膜之多孔結構熔 化或熱瓦解之相當低的溫度範圍内。 電化學電池製造商曾以簡單溶液過度塗覆或擠壓嘗試進 行一些研究以結合多孔分離器隔膜的斷電性質及聚合物组 成物之層壓黏著性質’例如，如美國專利5,837,〇15及 5,853,916中所述。但是’普遍發現過度塗覆組成物明顯吸 收或干擾聚稀煙隔膜之多孔結構物並對電解’質移.動性及離 子導電性造成有害的降低。另外，大量過度塗覆材料的添 加提高電池中非反應性成份的比例，因此減少任何所得能 量儲存裝置的電容率。 曾嘗試藉由最少聚合物組成物層之塗覆以改良聚烯烴隔. 膜表面作爲另一種可將微孔分離器隔膜併入層壓電化學電 池結構物的方法。此聚合物组成物應不具保藏此隔膜孔洞 之過量厚度，而是可提供—適合較佳電極電池層組成物之 基質聚合物的中間過渡狀態.a因此’例如將一種稀聚（敦 -6 - 本紙張尺度適國國f標準（CNS)A4規格（21Q x 297公楚） " (琦先閲後背面之生意事項再填寫本頁) 裝 • n ----訂 --------.-确、 M. 465136 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（4 ) 化亞乙烯）共聚物溶液所形成的薄層塗覆在微孔分離器隔 膜上，當此隔膜欲藉與含有類似聚合物之活性組成物的電 極進行熱層壓而用於電池製造中時。已證明此改良在低於 臨界溫度之層壓溫度下不足以提供電池成份層間令人滿意 的界面鍵結，其中臨界溫度會瓦解分離器的孔洞且伴隨喪 失有效離子導電性及理想斷電能力。 因此，技術上對藉由表面經改質之微孔分離器隔膜的使 用結合高電容率斷電保護電化學電池之較佳方法仍有需 求。技術上對有效地利用表面經改質之微孔分離器隔膜於 向電容率斷電保護電化學電池中之較佳方法也有需求。 發明概述 本發明提供經由表面經改質之微孔分離器隔膜的使用結 合高電容率斷電保護電化學電池之較佳方法，而且也提供 可有效利用表面經改質之微孔分離器隔膜於此電化學電池 中之改良法。 較特別地’本發明包含一種層壓溫度下藉由表面經改質 之微孔分離器隔膜的使用.幫助電化學電池層壓的方法，其 中該層壓溫度可使電極與分離器層間產生堅固界面鍵結， 但低得足以避免分離器隔膜的多孔結構物之熱瓦解或其他 吸收。本發明方法可幫助防止必要離子導電性的喪失並維 持熱斷電能力。 一般而言’本發明方法包括先將一種用於表面改質聚合 物隔膜塗層之溶於揮發性有機溶劑的一級塑化劑稀溶液塗 覆在一表面經改質之分離器隔膜，並如藉在空氣中蒸發除 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格<210 X 297公袭） (諳先閲讀背面之it意事項再填寫本頁) '-裝 訂-------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 65 7 36 Α7 ------- Β7 五、發明說明（5 ) 去揮發性溶劑以沈積塑化劑於分離器的孔洞中。此電池可 藉塗覆一電極於各表面經改質之分離器隔膜表面；施予一 適當量之熱及壓力於此多層裝置上以影響鍵結；及藉熱及/ 或低壓從此裝置中除去任何殘留塑化劑作進—步加工a 此處理溶液最好係由約10%至30%之塑化劑，較佳係約 15%至20%之塑化劑所製成的。可用的塑化劑係具適當揮 發性且包括伸烷基碳酸酯、酞酸二烷基酯、琥珀酸二燒基 酯、己二酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、磷酸三燒基酯、 聚伸基甘醇醚及其混合物。所選擇的有機溶劑的揮發性 明顯比塑化劑高，而且對分離器隔膜之表面改質聚合物表 現出有限的溶解性。低碳數醇類、酮類、酯類、脂族煙 類.、齒化溶劑、氣化烴類、氣化碳氟化合物及其混合物全 部皆可使用。將足量之塑化劑溶液塗覆在隔膜上以確保隔 膜的孔洞内明顯吸入一些溶液。可藉任何適當方法，如塗 覆、浸潰或喷霧塗敷此處理溶液。 電極隔膜可以高密度聚合物電極形式沈積在金屬箔電流 收集器上，如這些液體電解質Li_離子電池及/或緊密及非 經萃取及/或經萃取塑膠Li-離子電池中所用的電流收集 器，如這些美國專利 5,418,091 ; 53429,891 ; 5 456 〇〇〇 ; 5,460,904 ： 5,540,741 ； 5,571,634 ； 5,587,253 ； 5,607,485 t ^ 不的；其中最好至少一個電極具有呈展開的金屬網、篩 網、金屬非帆布材料、蝕刻箔或有孔箔形態之網狀金屬電 流收集器。 塑化劑/溶劑溶液塗覆之後，如藉由蒸發除去揮發性溶 -8- {請先閲缋背面之汔意事項再填窝本頁) i I ---— I 訂 ----I I 1-1
436 436 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（6) 劑’其使塑化劑表面上地沈積在分離器隔膜的表面上及孔 洞中。·^後，將經過塗覆之分離器隔膜以常用方式裝在正 極與負極層或隔膜之間，而且此姐裝物在一不顯著影響多 孔結構之溫度及壓力下，即低於分離器隔膜之斷電溫度 的溫度，如在熱壓力滾筒間進行層壓β例如，此層壓可在 介於70 C及1邱C，較佳係介於9〇t及i 10«c，最佳係約1〇〇乇 的溫度及每線性英吋介於10及40磅（磅/英吋），較佳係介於 20及30磅/英吋之線性負荷下完成。較佳係，在這些溫度及 壓力範圍下進行加工時，現在滯留在多孔分離器隔膜内及 其上工所沈積的塑化劑表現出其對分離器隔膜之表面改質 聚合物以及可互容電極基質聚合物之接觸面的溶解性並軟 化之’而且在此電椏與分離器隔膜界面之間形成一種緊密 黏著/結合鍵。 不足以瓦解此改良聚合物層之少量塑化劑可能在層壓操 作開始時停留在隔膜表面上，但是，在層壓壓力下大量塑 化劑從分離器隔膜的孔洞中擠出並充分軟化聚合物界面以 使電極與分離器隔膜之表面聚合物作深層混合。層|操作 之後，並藉由緩慢消散層壓榛作熱的影響，剩餘塑化劑揮 發以促進電極與分離器隔膜界面間之強且未經軟化的聚合 物鍵。 . ' 在另一個本發明具禮實例中，適當揮發性一級塑化劑係 被包含在電極聚合物基質組喊物中，並可從操作過程中用 作分離器隔膜之聚合物層的電極與層恩分離器隔膜界面來 源取得。 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格（210 X 297公楚） I —In— i 裝 ---1--—訂- ----— —-,^. 丫 (_先閲讀背面之生意事項再填窝本頁)
4G^13β _圖片簡述 本發明藉參考所附圖片描述之，其中： 圖1疋一個根據本發明具體實例之電化學電池組件的组 口物在層壓程存中的截面圖，其包括一表面經改質之微孔 分離器組件；及 圖2是—個圖1微孔分離器组件片段的放大截面圖，其詳 細描繪—個本發明具體實例。 發明描述 如圖1中所示’―種層壓電化學電池之製法一般包括在 第一個電極組件12與第二個電極組件18之間裝入一分離器 隔膜或層组件16，其中第二個電極組件18的極性與第一個 電極組件12相反’並沿箭頭方向施予熱和壓力以軟化聚合 物電極及分離器组成物並使此組件界面作緊密鍵結接觸以 形成一個單一鍵結的層壓電池結構物^各電極12、18經常 先藉塗覆或層壓電極組成物層uη於各導電電流收集器 组件11、19，如金屬箔或網狀網所得之各組合物形式形 成。較佳係至少一個收集器组件包含一網狀網以幫助後來 的流體製造操作’如溶劑或電極組成物塑化劑的蒸發去除 及電解質溶液的裝入。 特別地，適合用於根據本發明電化學電池之複合電極可 藉先溶解一聚合物黏合材料於一適當溶劑中，加入粉狀正 或負極材料及一種導電性添加劑’然後均勻化此成份以獲 得一種平滑 '均勻糊狀物並在一載體基材、金屬箔、網狀 電流收集器上藉任一方法如計量塊或刮刀淹铸、轉模擦 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -ll!—！IJ'r ---- I I 訂 _ __ I 1--^' (清先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7
五、發明說明（8) 壓、篩印刷、轉塗及類似方法澆鑄此糊狀物製成。在另一 個變化體中，該聚合物黏合劑的非揮發性塑化劑也可包含 (請先閲請背面之注意事項再填寫本頁) 在澆鑄調配物作爲加工助劑。藉蒸發除去揮發性澆鑄溶劑 之後，此電極組成物可以機械方式壓緊之，並在較高壓力 及μ度條件下藉砑光、壓縮或層壓方式將其黏在適當金屬 收集器。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明中，分離器组件16是一種商用微孔聚烯烴隔膜， 如Celgard公司以Celgard LLC爲商標販售的，其曾被製造商 加入一聚合物表面塗層如聚（氟化亞乙烯）共聚物改質之， 如圖2中所示般，其在隔膜結構物無數孔洞表面内及表面 中形成此聚合物之薄膜。此分離器隔膜16包含—聚烯烴結 構物的主體部份22，其具有均勻分佈的孔洞24，而且也提 供電池可熱瓦解斷.電安全特點，其中這些孔洞最後包含電 解質並在電化學電池内形成必要離子導電性β此分離器隔 膜16係藉供應一經選擇改質聚合物之塗層膜26改質之以具 有與電池電極隔膜中所用之較佳聚合物基質材料互容的性 質。此改質可由製造者達成以提高聚烯烴隔膜對電池電極 層的黏著能力，但是已發現此改質不適合用於許多應用中 以在低得疋以避免瓦解分離器隔膜的孔洞結構且最後瓦解 理想電池斷電特性的溫度下藉一熱層壓程序與電極隔膜形 成堅固的界面鍵。 本發明克服上述缺點。特別地，根據一個本發明具體實 例，以一約10%至30%適當揮發性塑化劑溶於一無機溶劑 所形成的稀溶液處理此經改質之隔膜，其中此塑化劑是一 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 465136 A7
五、發明說明（9) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 種一級塑化劑以改質分離器隔膜的聚合物。然後烘乾燥處 理過的隔膜以除去有機溶劑並將一層塑化劑28沈積在改質 聚合物膜π表面，然後如圖i中所示，將以此方式處理過 的微孔分離器隔膜與許多常用聚合物電極層或隔膜中任_ 種裝在一起’並在容易取得之商業裝置中以熱及壓力層壓 之。 因爲層28上局部沈積之塑化劑的同步塑化作用，低於分 離器聚烯烴本體之正常軟化點的層壓溫度將足以在電極與 分離器間形成所需永久鍵而無危害分離器隔膜的多孔結構 物。所沈積之塑化劑的適當揮發性使其隨時間從層壓鍵處 消散而使結合鍵變強。 塑化劑在隔膜-塗覆溶液中的有效濃度係視電池製造中 特定隔膜改質及電極基質聚合物而定可容易地變化，以沈 積足以在安全地低於分離器隔膜之聚埽烴主體之流動溫度 的溫度下’幫助黏著/結合軟化分離器隔膜之改質聚合物 與電極基質聚合物接觸面之最小適當量的塑化劑^特定塑 化劑溶液組成物的選擇是在電池製造技術者的一般能力 内。 在另一個本發明具體實例中 '，其中塑化劑係包含在電極 聚合物基質组成物中’欲摻入電極基質組成物中之塑化劑 的適當比例也在電池製造技術者的技巧内。 下列實例用於説明根據本發明中所用的程序並提供選擇 有效執行本發明可用之组成份及組成物組合的指標。但 是’其他具體實例將爲熟諳此技者所了解並確實在熟諳此 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公茇） (晴先閱讀背面之生意事項再填寫本頁} 裝
1 φί n-^-aJt i I 0-. 4 65 彳 36 A7 _______B7____ 五、發明說明（1Q) 技之電池製造技術者的能力内。 實例1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 塑膠負極的製備 在一個密封緊閉的容器中均勻化74克商業用Lic〇〇2、8 克聚（氟化亞乙烯）-六氟丙烯（pVdF-HFP)共聚物（Kynar
PowerFLEX LBG，Elf Atochem)、5 克 Super P 導電碳（mmm，
Belgium)、13克酞酸二丁基酯φΒΡ，Aldrich)及150毫升丙酮 並在45°C下加熱1小時，另外在一實驗室攪拌器中均勻化 之後’利用一間隔缝隙約爲〇·3釐米之刮刀裝置將所得糊狀 物澆鑄在一個聚酯载體膜上。在熱空氣流中蒸掉丙酮，將 所得自行支撑之薄膜從此載體上移開。一部份此薄膜被用 作正極隔膜並利用一熱雙滚筒層壓器在約145"C的溫度下 與類似尺寸之鋁展開金屬網（MicroGrid，Delker公司）部份壓 在一起。在一個輔助操作中經常被使用以提高電解質溶液 的吸收，在室溫下以己烷將DBP塑化劑從電極隔膜中萃取 出來，而且所得正極隔膜在約70X：下風乾β 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在另一個具體實例中，利用上述層麼方法將兩個藉由上 述程序所形成的電極膜層壓在鋁網另一面上以產生一埋有 銘收集器層的正極結構物。 另一種本發明可使用之正極組件且典型此含有許多電流 商業電池之組件相似地係由90克LiCo02、5克聚（氟化亞乙 烯）均聚物（Kynar 741，Elf Atochem)、5 克 Super P 碳、及 60 毫升N -甲基吡咯烷酮之組成物所製成的。以約爲ο」釐米 之間隔將所得糊狀物澆鑄在0.03釐米鋁箔上，在熱空氣中 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 4 65136 A7 B7 五、發明說明（ 11, 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 乾燥並將所得經塗覆之鋁箔砑光成約〇. 1釐米厚以形成一個 正極組件。此電極在下列實例中取代上迷電極組件時另外 可提供幾乎相同的物理及電化學結果。 實例2 塑膠正極的製備 如實例1中所描述般加工70克MCMB 25-28微珠中間相合 成石墨（Osaka氣體公司，曰本）、8克PVdF-HFP共聚物 (Kynar PowerFLEX LBG，Elf Atochem)、4 克 Super P 導電破 (MMM，Belgium)、18克DBP塑化劑及150毫升丙酮。利用一 熱雙滚筒層壓器在約145°C的溫度下，將一部份所$成的 電極隔膜並與類似尺寸之銅展開金屬網（Micr〇Grid，Ddker 公司）部份壓在一起。以實例1的方式將DBP塑化劑萃取出 來，而具所得負極電極组件在約7〇*C下風乾。 在另一個具體實例中，銅網被埋在兩電極隔膜之間，或 如實例1中所描述艘依相同方式以電極糊狀物塗覆之。 實例3 _毯塗覆聚烯烴分離器隔膜之製備 根據一個本發明具體實例以下列方式處理一種表面曾經 製造者（Celgard LLC)以專有聚（.氟化亞乙烯）共聚物組成物 塗層改質之商用三層25微米微孔烯烴分離器隔膜材料以製 備一種電化學電池分離器組件。將一部份分離器隔膜裁成 側邊尺寸稍微大於實例1及2之電極組件以確保這些組件間 的完全電絕緣材料浸在15%碳酸伸丙基酯（pc)溶於甲醇所 形成的溶液中數秒鐘，然後將其移開使過量溶液自該樣品 -14 - 私紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 裝
V o. A7 B7 4 65 彳 36 五、發明說明（12) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 滴下。此原本不透明的隔膜變成透明，指出溶液滲透入此 隔膜的孔洞中。然後風乾此樣品數分鐘，其間蒸掉甲醇溶 液’將剩餘pc沈積在隔膜孔洞表面而無危害此多孔隔膜結 構物，如藉回歸原隔膜之隔膜不透明度所示般。 實例4 電池組合 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 一功能性層壓充電式電化學電池係如圖j中所描繪般組 裝實例1-3之電池组件並在一商業用熱反向滾筒層壓器中 於約100 C及25镑/英对滚動壓力下層壓此组合物所製得。 將此層壓板置於循環空氣烘箱中於約7〇=C下烘1小時以除 去水分及剩餘PC，然後在氦氣環境下將其裝在一緊密密 封的多層箔/聚合物包裝並測量活化1 M LiPF6於一碳酸伸 乙基酯：碳酸二甲基酯（EC : DMC)之均分混合物中所形成 的溶液》然後此電池與電池循環器相連並在各種慣用條件 下測量之，其中一般習慣使用一（：(：(；^充電程序（以c/2速率 充電至一上斷流電位4.2伏特，接著在4.2伏特之固定電位 下維持2小時）及CC(C/5)固定電流放電。此電池隨長期循 環呈現高度反應性能及極度安定的電容率。循環測試結 果’已包裝好的電池與熱平台接觸使其溫度快速提高至约 J60C，個過量分離器隔膜經過設計的聚合物軟化斷電 λ度。此私池的電流1輸出在約的電池溫度下迅速終 止，其係指電池在層壓操作過程中仍保有其微孔結構。 實例5 電池裝置 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公楚） 4 65136 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（13) 作爲本發明效力的反例，依實例1及2方式所製得的電極 组件樣品在實例4的條件下並依其方式，但缺少該實例的 塑化劑溶液處理程序，與實例3所用的一部份商業用表面 經改質之微孔分離器隔膜組裝 '層壓及形成一電池。此電 池組件層間的層壓黏性係足以在最後封裝操作過程中可小 心操作此層壓電池結構物；但是明顯地此層可能容易從界 面分離而無不當施力。此不適當的界面鍵結使電池的性能 在充電/放電循環中明顯產生變化而且電池電容率在數個 循環之後明顯降低。 實例ό 比較鍵強度 嘗試以在低於斷電溫度下，如介於根據實例4及5之層壓 板間的層壓過程中所產生的比較界面鍵強度等項評定上述 塑化劑處理程序的效力，這些實例的層壓電池結構是被複 製的，但是在组合物的拖曳端區無層壓壓力以提供各個電 池组件層無黏合部份，其可作爲隨後脱落強度測試的接觸 標記。之後將各電池樣品安裝在一個Instron抗張強度測試 .裝置中’因此將各個電極/分離器隔膜層壓對的接觸標記 處夾在該裝置上。各脱落強度·測試係在室溫中於200% /分 鐘之固定施予應變率下進行。回應這些試驗所施予的應變 中’根據實例5未經處理的樣品被登記爲幾近無界面键強 .度，而正極/分離器及負極/分離器界面容易分開而各面無 任何明顯損傷，因此指示這些電池組件間的鍵強度最小。 另一方面，在相同的脱落測試條件下，根據上述本發明 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項存填寫本頁)
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n n an-^DJ· n I .P. ό· 4651 36五、發明說明（ A7 B7 經濟部智慧財產肩員工消費合作社印製 具體實例處理之後所製得之實例4樣品的界面對在1118打〇11装 置中測得其實質鍵強度。此數據在測定電極/分離器界面 鍵強度上是不得要領的，因爲各例键结失敗不只發生在該 界面’而且也發生在對應電極组成物層主體内。因此本發 明所產生的電極/分離器界面鍵確實超過各個電極組成物 層的強度。 實例7 電極的製備 對於根據另一個本發明具體實例之層壓電池的製造，如 實例1及2般製備正及負極組件，除了以碳酸伸丙基酯（pc) 取代缺酸二丁基酯（DBP)作爲聚合物基質塑化劑而且不使 用輔助塑化劑萃取操作之外。所得電極隔膜包含約15% pc 塑化劑。 實例8 電池裝置 實例7的電極组件與一表面經改質之分離器隔膜壓在— 起並進一步依實例5的方式用於製備一電池。但是，與實 例5之層壓電池結構物所得到的測試結果相反，本結構物 的性能實質上與實例4的相同’其具有強界面層壓鍵結及 理想的電化學電池特徵。 實例9 電池裝置 如一比較塑化劑化合物龙太= A1 在本發明中之效力的實例，製備 實例1及2之電極组件但不倭1说 ， 1仗具進行輔助萃取操作。以這些 17- 良紙張尺度適用中圃國家標準·（CNS)A4規格（210 X 29^¾- 請 先 閲 背 面 之 注 意
) 填·γ 窝裝 頁 I ί \ I訂 Η 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 465136五、發明說明（15) 根據實例8之電極組件製備層壓電池結構物及電池樣品並 以類似方法測試之。測試結果皆在實質所有方面之最低滿 意度上，其證明塑化劑如？(：的較佳性能，相對於微孔分離 器隔膜之表面改質聚合物，其呈現出較具侵略性的溶解性 或塑化能力。 實例10 比較層壓試驗 依照上述實例4及8的方法使用本發明各個示範性具體實 例製造許多層壓電池《層壓條件係從約80。(：變化至及 約10變化至30榜/英吋滚動壓力並實質上在分離器界面鍵 結及電化學電池性能兩方面獲得類似結果。 實例11 比較塑化劑試驗 依實例4的方式，即利用實例1-3之電池組件製備許多電 池，除了以濃度係從約10%變化至30°/。PC的PC甲醇溶液處 理分離器隔膜材料之外。如先前實例中所示，測試結果在 商業上可接受範園内做輕微變化。 考慮許多其他層壓電池，其包含各種其他概要塑化劑溶 質組成物，如碳酸伸丁基酯、g太酸二甲基酯、敵酸二乙基 酯、酞酸二丙基酯' 酞酸二丁基酯 '二乙二醇的二曱基 酯、三乙二醇的二甲基酯、琥珀酸二甲基酯、琥珀酸二乙 基酯、琥珀酸二丁基酯、己二酸二〒基酯、己二酸二乙基 酯、癸二酸二甲基酯及其混合物當然除了示範性的碳酸 伸丙基酯之外，特佳係包括二乙二酵的二甲基酯及三乙二 -18- A7 B7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） Γ 请先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) '7^·裝
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五、發明說明（16) 醇的二甲基醋等之組成物，由於其較激烈的塑化能力。 在本發明微孔隔膜處理具體實例中，可使用許多其他可 用的溶劑溶液，如丙酮'甲基乙基酮'乙醇、正丙醇、異 丙醇、醋酸甲基酯、醋酸乙基酯、丙酸甲基酯、碳酸二； 基酯、二氣甲烷、氯仿、二氣乙燒、三氯乙烷、高沸點氟 氣碳化物及其混合物以取代示範性的甲醇。然而曾見到此 其他成份在製備微孔隔膜處理组成物上可獲得實質上類似 的結果，其優惠部份可視許多輔助考量如，例如所需溶= 揮發時間及加工速度、安全環境的維持及加工裝置及條件 的健全程度而定β例如，當使用丙酮作爲處理溶液時，將 幫助更快速地蒸發並縮短加工線，曱醇的低溶解性將降低 影響聚烯烴分離器隔膜材料之表面改質聚合物之構型及均 勻度的趨勢，因此造成對醇溶劑的偏好。這也是其他低溶 解性溶劑的例子，如乙醇'正丙醇、異丙醇、二氯乙境及 二氯乙晞。其他考量如腐蚀性、商業取得性、價格、毒 I"生 了燃性及在電化學環境中的反應性在最終成份的選擇 上具有相同重要性。 預料熟諳此致者在先前專利説明書的指引之下變得容易 了解本發明其他具體實例及變化體。此具體實例及變化體 同樣地欲包含在所附申請專利範園中所列出的本發明範_ 内。 -19 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） f請先聞讀背面之注意事項|填寫本頁} 裝.1---訂---—— Ρ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印t

Claims (1)

  1. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 465136 El D8 六、申請專利範圍 1. 一種製造多層電化學電池裝置的方法，其包括下列步 驟： 藉下列程序提供一種具有第一電極層及第一電流收 集層之第一電極結構物， .:Λ 將聚合物黏合材料、電極材料及導電性添加劑一起 混合以製得第一種電極層混合物； 由該第一種混合物形成該第一電極層； 提供該第一電流收集器；及 由該第一電極層及該第一電流收集器形成該第一電 極結構物 藉下列程序提供一種具有第二電椏層及第二電流收 集層之第二電極結構物$ 將聚合物黏合材料、電極材料及導電性添加劑一起 混合以製得第二種電極層混合物； 由該第二種混合物形成該第二電極層； 提供該第二電流收集器；及 由該第二電極層及該第二電流收集器形成該第二電 極結構物； 提供一種具有聚合物塗層之表面經改質的微孔分離 器，該聚合物塗層係與該第一電極層及該第二電極層 之該聚合物黏合材料五容； 提供一種塑化劑材料，其爲一種該分離器之該聚合 物塗層的一級塑化劑，因此該塑化劑至少可在該第一 -20 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 -----訂--------rM. 465136 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 電極結構物與該分離器之間知 I間和孩弟二電極結構物與 分離器之間的界面結合表面可取得；及 、" 結合該弟· 一電極結構物命f __ “r_ , 興邊弟一電極結構物間的, 分離器。 〜 2. 根據中請專利範園第1之方法，纟中該提供n匕 劑的步躁包括冑第一種混合物及該第二種混合物中包 含該塑化劑。 3. 根據中請專利範圍第2項之方法，$包括藉由蒸發或藉 王液態或超臨界狀態之溶劑從該第—電極層及該第二 電極層將該塑化劑去除的步驟，其中超該溶劑係溶解 該塑化劑但不溶解該黏合材料。 4. 根據申請專利範圍第3項之方法，其中該去除該塑化劑 之步驟係在該結合該第一電極結構物與該第二電極結 構物間之該分離器的步驟前完成β 5 ·根據申請專利範圍第3項之方法’其中該去除該塑化劑 之步驟係在該結合該第一電極結構物與該第二電極結 構物間之該分離器的步驟後完成。 6.根據申請專利範園第1項之方法，其中該聚合物塗層包 含一種聚（氟化亞乙烯）共聚物。 7 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該塑化劑係選自 包含碳酸伸烧基酯、自太酸二燒基醋、己二酸二燒基 酯、琥珀酸二烷基酯 '磷酸三烷基酯、聚伸烷基甘醇 醚及其混合物。 -21 - 本紙張尺度適用t國國家標準（CNS)A4現格（210 X 297公釐） f請先閱讀背面之注意事項再，填寫本頁) .裝 * H ί ----訂---------.線 '465 1 36 bb C8 ______ _ D8 六、申請專利範圍 根據申請專利範圍第7項之方法，其中該塑化劑係選自 包含碳酸伸丙基酯、碳酸伸丁基酯、二乙二醇的二甲 基酯、三乙二醇的二甲基酯 '酞酸二甲基酯、酞酸二 乙基醋、献酸二丙基酯、酞酸二丁基酯、琥珀酸二〒 基醋、破祐敗·二乙基醋、琥泊酸二丁基g旨、己二酸二 甲基酯、己二酸二乙基酯、癸二酸二甲基酯及其混合 物。 9 ·根據申請專利範圍第8項之方法，其中該塑化劑係選自 包含碳酸伸丙基酯' 二乙二醇的二甲基醋、三乙二醇 的二甲基酯及其混合物。 10. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該提供該塑化劑 的步驟包括： 以該塑化劑與一溶劑之溶液處理該分離器；及 除去該溶劑以沈積該塑化劑於該分離器之該聚合物. 塗廣上。 11. 根據申請專利範圍第1〇項之方法，其中該溶劑的揮發性 比該塑化劑高。 12. 根據申請專利範園第1〇項之方法，其中該去除步驟包括 蒸掉該溶劑。 13. 根據申請專利範圍第項之方法，其中該溶液包含約 至30%.之塑化劑及約90%至70%之溶劑。 - — _--- r 14. 根據申請專利範園第13項之方法，其中該溶液包含约 15%至20%之塑化劑及約85%至80%之溶劑。 22- ‘紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公釐 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) \裝 ------- 訂--------.線、 .0 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8B8C8D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 23- 36 六、申請專利範圍 15-根據申請專利範圍弟ίο項之方法，其中該塑化劑係選自 包含伸烷基碳酸酯、酞酸二烷基酯、己二酸二燒基 酉旨.、號拍酸一姨基知、蹲酸二娱•基酿、聚伸燒基甘醇 瞇及其混合物。 16·根據申請專利範圍第15項之方法，其中該塑化劑係選自 包含碳酸伸丙基酯、碳酸伸丁基酯、二乙二醇的二甲 基S旨、三乙二醇的一甲基酿、欧酸二甲基酷、g太酸二 乙基酯、酞酸二丙基酯、酞酸二丁基酯、琥珀酸二甲 基酿、號拍酸二乙基醋、號始酸二丁基自旨、己二酸一 曱基醋、己二酸一乙基酿、癸二酸二甲基酿及其混合 物。 17·根據申請專利範圍第16項之方法，其中該塑化劑係選自 包含碳酸伸丙基酯、二乙二醇的二甲基醋、三乙二醇 的二甲基酯及其混合物。 18-根據令請專利範園第10項之方法，其中該溶劑係選自包 含低碳數醇類、酮類、酯類、脂族烴類、齒化溶劑、 氣化fe類、氣化碳氟化合物及其混合物。 19. 根據申請專利範圍第18項之方法，其中該溶劑係選自包 含甲醇、丙酮、甲基乙基酮、乙醇、正丙醇、異丙 醇、醋酸甲基酯、醋酸乙基酯、丙酸甲基酯、碳酸二 曱基酯、二氣甲烷、氣仿、二氣乙烷、三氣乙烷、高 滞點氟氣碳化物及其混合物。 20. 根據申請專利範圍第㈣之方法，其中該溶劑係選自包 參紙張尺度適財關A4規格咖χ撕
    6 3 4f 5 6 4 A8B8C8D8 六、申請專利範圍 含甲醇、.乙醇、正丙醇、異丙醇、二氣乙烷、三氯乙 烷及其混合物。 21. 根據申請專利範圍第10項之方法，其中該溶液包含約 15%之碳酸伸丙基酯溶於約85%甲醇中。 22. 根據申請專利範圍第1項之方法，.其中該分離器包含一 種微孔聚烯烴分離器。 23 ·根據申請專利範園第1項之方法，其中該結合步骤包 括： 提供該第一電極結構物； 將該分離器置於該第一電極結構物上； 將該第二電極結構物置於該分離器上以形成一種多 層組合物；在一不會瓦解該分離器之預定壓力及一不 會燦化該分離器之預定溫度下層壓該多廣組合物。 24. 根據申請專利範圍第23項之方法，其中該預定溫度是在· 約70eC至120Ό範園内。 25, 根據申請專利範圍第24項之方法，其中該預定溫度是在 約9(TC至1UTC範園内。 26·根據申請專利範園第25項之方法，其中該預定溫度是約 100。。。 27. 根據申請專利範圍第23項之方法，其中該預定壓力是在 約10至40磅/英吋範圍内。 28. 根據申請專利紅圍第27項之方法，其中該預定壓力是在 約20至30镑/英对範圍内。 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,裝 -----訂 *----I --- .XI/ - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 6 3 T— 5 6 4 80088 A25CD 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 六、申請專利範圍 29. 根據申請專利範圍第i項之方法，其中謗形成該第一電 極結構物的步驟係選自包含鍵結該第〜種電流收集器 至該弟一電極層上並將該第一種電流收集器埋入該第 一電極層中；及其中該形成該第二電極結構物的步驟 係選自包含鍵結該第二種電流收集器至該第二電極層 上並將該第二種電流收集器埋入該第二電極層中。 30. 根據申請專利範園第1項之方法，其中至少一個該提供 該第一種電流收集器之步驟及該提供該第二種電流收 集盗之步驟包括： 提供一種網狀電流收集器。 31·根據申請專利範園第之方法，其中該裝置是一種充 電式鋰金屬或鋰離子電池。 32,根據申請專利範圍第！項之方法，其中該裝置是一種電 化學超電容器〇 -25- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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