A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ^58944 麥7處 [發明領域] 本發明係關於一種經改質的陽離子聚合物之矽石分散 液及其製造方法。尤其,本發明係提供一種新穎的經改質 陽離子聚合物之矽石分散液,其係可作爲適用於噴墨紀錄 •片之塗料液体之原料及其製造方法。 [發明領域] 到目前爲止,矽石分散液係曾作爲適用於噴墨紀錄片之 塗料液体之原料的,而且矽石分散液中之陽離子試劑係到 目前爲止曾用以促進光密度和噴墨紀錄片之耐水性。 曰本專利公報19037/ 1992曾建議:以多價金屬離子如錦 離子所覆蓋之經改質的陽離子膠体矽石來作爲矽石分散液 ,以作爲噴墨紀錄片之預塗料液体使用,並在日本專利公 報57114/1993建議一種組成物,其係經由將具有平均混凝 粒徑爲0.5到30微米之合成矽石,與含四級鋁基之陽離子 聚合物摻混而製得。 然而,使用描述於日本專.利公報19037/ 1992中之矽石之 塗料液体所塗覆之噴墨紀錄片,其係具有性能上之瘕疵, 如不令人滿意之耐水性和顯色性質。另外,經利用日本專 利公報57114/1 993中描述之組成物塗料液体所塗覆之噴 墨紀錄片,其係具有經改質的耐水性和顯色性質,但由於 :大量的矽石之原故,而具有低的表面平坦性和低光澤度之 .--.夕 瘕疵。 據此,爲解決上述之問題,因而硏發出,一種經改質的 本紙浪尺度適用中國國家播準(CNS ) A4規格(2丨0X297公釐) (請先閱讀背面之注$項再填寫本頁)
45S9 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(>) 陽離子聚合物之矽石分散液,其係包括具有平均粒徑小於 .200奈米和陽離子聚’合物之矽石粒子。在本發明中’平均 粒徑之意義,係爲經由光繞射差分型粒徑分布代所測定之 基於容積之中介粒徑Dso ^ [經本發明所解決之問題] 然而,一般而言*假如陽離子聚合物係與具有經分散的 平均粒徑小於200奈米之微細矽石之矽石分散液混合,則 此處存在矽石混凝和不回復到原始分散狀態之問題,即使 藉由渦輪靜子型高速旋轉攪拌分器(如均化器及其類似者) 、膠体硏磨機和超音波乳化器之傳統分散器亦然。 如前面所述,矽石由於矽石粒子之混凝而增加之平均粒 徑,係不僅產生了無法得到平坦的塗覆層表面,而且防止 了光之透射,以致於該塗覆層變成模糊而失去了光澤度。 據此,本發明之目標之一,係提供一種如以上所述之經 改質的陽離子聚合物之矽石分散液,以及其並包括具有具 有平均粒徑小於200奈米及陽離子聚合物之微細矽石,以 及其製造方法》 [解決問題之手段] 經本發明人持續地對如以上所述之相關問題不斷的硏究 ’而得到並發現一種混合溶液,其係經由在300公斤重/平 方公分或大於之處理壓力下,將具有平均粒徑小於200奈 米之微細矽石,與陽離子聚合物以在極性溶液中,使之相 對碰撞而得,或者是使其通過具有孔口入口側及孔口出口 -4 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 d. 、tr 4 本紙張尺度適用中國國家標準(CpS ) A4規格(210X297公釐) r ^458 Η 4 A7 B7_ 五、發明説明(> ) 側之壓力差爲3 00公斤重/f方公分或大於之孔口之條件 .下進行而得,該矽石分散液係再分散成原始分散態而可重 複得到。 因此,依照本發明,係提供一種經改質的陽離子聚合物 之矽石分散液,其中矽石及陽離子聚合物係分散於極性溶 劑中,在如以上所述之分散液中之矽石粒子係具有小於.200 奈米之平均粒徑,而且如以上所述之分散液係稀釋成1.5 重量%之固体物濃度,並具有2或大於之光繞射指數(η値) 〇 [本發明之具体例] 本發明所使用之矽石並不特別加以限制。據此,眾所週 知之矽石如經濕,潤處理之矽石1經乾燥處理之矽石、溶膠-凝膠處理之矽石及其類似者,係在本發明中經利用而作爲 原料。 經由矽酸鈉與無機酸中和而沉降於溶液中之矽石所形成 之經沉澱處理之矽石、係爲以上所述之經濕潤處理之矽石 之代表,而且其即熟知的”白碳(whi te ca rbon)”。亦且, 以相同方式將矽酸鈉與無機酸中和而制備之經凝膠處理之 矽石,同樣的可使用·>另外,在中和反應之後,其僅僅是 經過濾和洗淨而不施以乾燥步驟之脫水矽石餅,同樣的可 使用。 一般而言,如以上所述之經乾燥處理之矽石,其係在氧-氫火焰下,在高溫中將四氯化矽燃燒而得的,並稱之爲煙 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS ) A4规格(210X297公釐) (請先聞讀背面之注iW-項再填寫本頁) 訂 線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 __Β7__ 五、發明説明(4 ) 薰砍石。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 如以上所述之經溶膠-凝膠處理之矽石,其通常係經由將 如四甲氧基矽烷和四乙氧矽烷之矽烷氧化物,在酸性或鹼 性含水之有機溶劑中予以氫化而得。 在本發明中,如以上所述之經濕潤處理之矽石和經乾燥 處理之矽石均適合使用。 在本發明中,任何沒有特定限制而可做爲陽離子聚合物 之聚合物*只當他們係溶於水而表現出陽離子性質時彼等 爲係分解性的即可》在他們之中,具有一級到三級胺或四 級銨鹽之聚合物,均可適合使用,而且該具有四級銨鹽之 聚合物係較爲適合。 在本發明中使用之極性溶劑,並沒有特別的限制,只要 其係爲矽石和陽離子聚合物可很容易的分散於其中之極性 溶劑即可。此等極性溶劑之實施例,係包括水、如甲醇、 乙醇和異丙醇之醇類、醚類及酮類。在如以上所述之極性 溶劑中,水係合適的。另外,同樣的可使用水和如以上所 述之極性溶劑。 绖濟部智慧財產局員工消費合作社印製 爲了評估該矽石粒子之穩定性和分散性,少量的界面性 劑及其相似物,係可以添加到本發明之經改質的陽離子聚 合物之矽石分散液,只要其不破壞本發明之效果即可。 在本發明中,該經改質的陽離子聚合物之矽石分散液中 所含有之矽石和陽離子聚合物之量,並沒有加以特別的限 制。該矽石分散液中所含有之矽石量,較宜爲8到50重量 本紙張尺度適用争國國家標準(C^s ) Α4規格(210X2.97公釐) 魏濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 £|ι 8 Ο 4- 4 Α7 Β7 五、發明説明(7) %’更宜爲8到25重量%,而且該陽離子聚合物之量較宜爲 每一百重量分之矽石,係含有3到50重量% * 假如在砂石分散液中所含之砂石量係超過50重量%時, 該漿液之流動性係爲極低的,以致使得其係很難去與陽離 子聚含物混合。而另一方面,假如其重量係小於8重量%, 則需要大的器具以乾燥該分散液,所以其耗能童變高β 假若在矽石分散液中所含有之陽離子聚合物之量,以每 一百重量份之砂石計,係小於3重量份時*則砂石粒子之 表面電荷之平衡將變成不平均,而且矽石粒子易傾向於導 致發生混凝。在另一方面*假若在矽石分散液中所含有之 陽離子聚合物之量,以每一百重量份之矽石計*係大於50 重量份時*則黏滯度高度成長,以致使得處理分散液變得 困難。 在本發明中之經改質的陽離子聚合物矽石分散液中之矽 石粒子,係必需具有界達勢能。該界達勢能係爲表面電荷 之標記,如+10毫伏特或更多,較宜爲+2 0毫伏特或更多, 而更宜爲+30毫伏特或更多。愈高的界達勢能,則噴墨片 之耐水性愈有效》當所混合的陽離子聚合物量愈多時,則 形成愈高的界達勢能,但是其所昇高之範圍,係依所混合 的陽離子聚合物種類而變化。 在本發明之經改質的陽離子聚合物矽石分散液中,該分 散液中所含有的矽石粒子係必需具有小於200奈米之平均 粒徑,而且上述分散液係稀釋成1,5重量%之固体物濃度’ 本紙張尺度適用中國國家標準(C^S ) Μ規格(210X297公釐) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
4.58 944 a? Β7 五、發明説明(6 ) 以具有2.0或大於之光繞射指數(η値)。假如該矽石粒子之 平均粒徑係大於200奈米而且η値小於2 . 0時,則當其被用 來作爲噴墨片之塗料液使用時將產生問題|不僅僅是該塗 層之表面不平坦而已,而且將使光不能透射,以致使得該 塗層變成模糊的,並缺少光澤而導致不充分的光密度。 如以上所述之光繞射指數U値),係一種適用於表示在 矽石分散液中之分散狀態之標記,並且作爲評量分散性之 用,其値將變得愈大。 此η値係根據日本陶瓷協會期刊,第1〇1[6]冊,第707 到7 1 2頁之敘述而測得。 也就是說,在座落於460到700奈米之波長(λ )範圍內 ,該矽石分散液之光譜係藉由商用之分光光度計來測定的 ,因此得到吸收度r,並以1 〇g ( λ )和1 〇g ( τ )作圓,利用 如下方程式(1),以最小回歸法求得直線梯度(·η)。 τ - α λ 'α ( 1 ) 其中r代表吸收度,α代表常數,λ代表波長,而η代表 光繞射指數。理論上,該値係以η爲4或更少時爲代表。 爲顯現如以上所述之特定的測量狀況,首先,使用具有 光路徑長度爲10毫米之元件,並分別充滿去離子水之控制 元件以及試樣元件,以產生在函蓋460到700奈米波長範 圍內之零點校正値。然後,以去離子水將該分散液稀釋成 具有1.5重量%之固体物濃度之分散液,並注入如以上所述 之經稀釋分散液到試樣元件中,以在落於460到700奈米 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) Α4规格(210Χ297公釐) , / · <請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) IL —訂 線 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 f,458 9 4 4 Α7 Β7 五、發明説明(?) 波長範圍內之波長(λ )下,測量其吸收度(τ )。 在本發明中,用以製造經改質的陽離子聚合物矽石分散 液之方法,並沒有特定的限制。然而,合適的製造方法, 係含括(例如)包括混合溶液相撞碰撞之方法,該混合溶液 係藉甶在300公斤重/平方公分或大於之處理壓力下,將矽 石與陽離子聚合物在極性溶劑中混合而得,或者是使其通 過具有孔口入口側及孔口出口側之壓力差爲300公斤重/ 平方公分之孔口之條件下進行。 適用於製造矽石與陽離子聚合物之預混合溶液之方法, 並沒有特別的限制|而且含括在極性瑢液中將矽石與陽離 子聚合物簡易混合之方法:將陽離子聚合物與預先藉由如 渦輪靜子型高速旋轉攪拌分散器(如均化器及其類似者)、 膠体硏磨機和超音波乳化器之傅統之分散器,將矽石在極 性溶液中予以分散所得到之矽石分散液混合之方法;以及 利用極性溶劑,經如以上所述之分散器處理之矽石與陽離 子聚合物之混合物之方法。 在本發明製造方法中所使用的預矽石之形式*並沒有特 別的限制,而且可以是粉末,泥餅、淤漿和分散液之任何 一種。 在彼等之中,預先在液態媒質中,藉由將粉末、泥餅、 淤漿和質相似物予以分散所得到之矽石分散液,其係適合 的。 考慮分散液和粉末化之有效性時,在中和反應之後,僅 本紙張尺度適用中國國家標準(<^15)八4規格(210乂297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 r 458 9 4 4 A7 B7 五、發明説明(r) 經過濾和洗淨而不經乾燥步驟之灝潤處理矽石的脫水矽石 .餅,其係適合於作爲以上所述之矽石淤漿或矽石分散液之 原料。亦且,從所得到之經改質的陽離子聚合物矽石分散 液之分散性之觀點看來,經乾燥處理之矽石粉末係合適的 〇 當考量本發明之效能時,在該含括經硏磨的矽石分散液 之矽石分散液之中,該具有平均粒徑小於200奈米之經硏 磨的矽石分散液,係合適的。特定而言,其係含括藉由硏 磨成平均粒徑小於200奈米所得到之經硏磨的矽石分散液 ,以描述於日本專利申諝案公開號數142827/ 1 997之方法 ,將各種不同的矽石分散在極性溶液中所得到之矽石淤漿 〇 * 尤其,該藉由如以上所述之刊載於公報上之方法而得到 的矽石分散液,係將粒子混凝成數個或數十個經混凝的一 級粒子,以致使得具有優越的吸液性,並且可適合使用於 噴墨紀錄片及其相似物之領域中使用。 如以上所述硏磨之意義,係不僅僅是包括高混凝粒子之 矽石粒子之硏磨而已,而且是裂解以及是包括未固著的弱 混凝粒子矽石粒子分散。 在本發明中,矽石淤漿係意請著:當其分散於液態媒質 中,幾乎所有的矽石係沉澱的並且保持不動:以及該矽石 分散液係意諝著:當其分散於液態媒質中,矽石粒子幾乎 不沉澱的並且保持不動。 -10- 本紙张尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(2【〇X297公釐) ----------^裝-- (請先聞讀背面之注項再填寫本頁) -ΐτ_ 線_ 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 ? 458 9 4 4 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 五、發明説明(?) 當使用如以上所述之矽石淤漿婭矽石分散液,該在上述 .矽石淤漿婭矽石分散液中之矽石濃度,其在與陽離子聚合 物混合前,必需是50重量%或軍:少*較宜是30重量%或更 少,更宜是20重量%或更少。假如超過50重量%,則其流 動性將極端惡化|並因此而難以與樹脂混合。 在本發明中,通常稱爲高壓均化器之商用器具,係適合 於作爲混合溶液之相對碰撞裝置,該混合溶液係藉由在300 公斤重/平方公分或大於之處理壓力下,將矽石與陽離子聚 合物在極性溶劑中混合而得*或者是使其通過具有孔口入 口側及孔口出口側之壓力差爲300公斤重/平方公分或更 大之孔口之條件下進行。可以作爲特定實施例之典型實的 例高壓均化器,其係含括商標名:南均化器(由南均化器 國際有限公司出品)、商標名:微流体化器(由微流体化 器公司出品)及終極均化器(由速基諾機械公司出品)。 如以上所述之孔口,其係意謂著:其中具有插入到直管 中之具細圓孔之薄板,以急劇的縮小該直管之通流量〃 如以上所述之高壓均化器,其係一種包括基本的產生高 壓之構件以對原料淤漿施加壓力,和相對碰構件或孔口構 件之裝置》通常,稱爲擠壓泵之高壓泵,係適合作爲產生 高壓之構件·該高壓泵係含括各種不同的型式,例如單一 型、雙重型和三重型,以及不會限制本發明之任何一種型 式均可使用。 在本發明中,在極性溶液中,當將矽石與陽離子聚合物 -11 - 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS ) Α4规格(210X297公釐) • 7 (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) .丨裝- ,ιτ 線. A7 B7 五、發明説明(丨0 ) 混合經相對碰撞以得到之混合溶液時,其所使用之處理壓 .力,或當其通過孔口時其在孔口之入口側和出口側之壓力 差,在任何一種情況下係爲300公斤重/平方公分或更大, 較宜爲8 00公斤重/平方公分或更大,而且更宜爲1200公 斤重/平方公分或更大》 以相對速度計,如以上所述之碰撞速度係爲50公尺/秒 或更大,較宜爲100公尺/秒或更大,而且更宜爲150公尺 /秒或更大。 當極性溶劑通過孔口時之線性速度*係可不絕對的決定 ,因爲其端視所使用之孔口之孔徑而定,但是當在先前之 碰撞速度係爲相對碰撞速度之情況下,其係50公尺/秒或 更大,較宜爲100公尺/秒或更大,而且更宜爲150公尺/ 秒或更大。 在任何一種方法中,該分散效率係視處理屋力而定,因 此,愈高的處理壓力則具有愈高的分散效率L然而,處理 壓力超過3500公斤/每平方公分時,其係易於發生高壓泵 之管線在耐壓上,及裝置之使用壽命上之問題。 在如以上所述之任何一種方法中,處理循環並沒有受到 特別的階制,其係可以適當的決定,而使得可以得到本發 明先前所述之矽石分散液。通常,其係係選自於一到數十 倍之範圍間* 實施例 本發明將以如下之參照實施例、實施例和比較例而予以 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CpS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) i. -1口 經濟部智葸財產局員工消費合作社印製 458944 Α7 Β7 五、發明説明(〖丨) 特別的解釋說明,但是本發明並不打算受限於此等實施例 〇 (請先閱讀背面之注項再填寫本頁) 矽石分散液之各種不同的量測値,係以如下之方法來實 施的。 '[測量平均粒徑] 使用光繞射差分型粒徑分佈測量儀(庫特爾LS-230,庫 特爾股份有限公司製),來測定以体積爲基礎之中介直徑 ,並以此値當作平均粒徑。在測量之中,水(分散媒質) 之折射指數爲1.332,矽石之折射指數爲1.458,其均當 作輸入參數値。 [測量黏滞度] 將3 00克之矽石分散液置入500毫升之容器中,並利用 均化器(超·土諾斯T-25 *伊卡股份有限公司製)以20000 r pm攪伴歷5分鐘》其次,使該容器於30 °C恆溫下浸漬歷 10分鐘,並且然後、藉由B型黏滞儀(BL,東其美國際公 司製),在60 r pm之條件下測量黏滯度。 [測量η値及透射係數] 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 藉由分光光度計(優佳-35型,日本布扣股份有限公司製 ),來測量矽石分散液之可盹光吸收波長。最開始,使用具 有100毫米光路徑長之元件,並分別充滿去離子水之控制 元件以及試樣元件,以產生函蓋整個波長範園內之零點校 正値。然後,以去離子水將該分散液稀釋成具有1.5重量% 之固体物濃度之分散液,並注入如以上所述之經稀釋分散 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 458944 A7 _B7____ 五、發明説明(b) 液到試樣元件中’以在落於460到700奈米波長範圍內之 波長(λ )下,測量其吸收度)’以每間隔1奈米重複該 測量241次。以l〇g(A )和log(T )作圖’利用如下方程式 (1),以最小回歸法求得直線梯度値,該所求得的η値係爲 光繞射指數。 進一步而言,該透射係數係由在589奈米(NaD射線)波長 下之吸收度(τ),依照如下方程式(2)計算而得: m) = io<2·Τ) ‘ (2) [測量界達勢能] 藉由雷射界達電子儀(LEZA- 600,歐茲卡電子股份有限 公司製),來測量含於矽石分散液中之矽石粒子之界達勢能 。首先,使用NaCl將上述之分散液稀釋成lOppra,以使得 含於矽石分散液中之矽石粒子之濃度成爲3OOppm,然後, 使之在超音汲浴中處理歷5分鐘。其次,將上述經稀釋之 分散液注入測量元件中,以在80伏特之外加電壓、測量溫 度爲20 °C及測量角度爲20°之條件下量測界達勢能。 參照實施例(在與陽離子聚合物温合前製備經硏磨之矽石 分散液) 經注入商用矽酸鈉及去離子水之反應器,而使製備成具 有5%濃度之矽酸鈉之溶液。將該溶液加熱到至高40 °C,並 以22重量%之硫酸將之中和成50%之中和比率,然後將該反 應溶液加熱到95 °C之溫度。將上述之硫酸加入到此反應液 体中,直到中和比率達100%爲止。重複將所得到的矽石予 -14- 本紙張適用令國國家標準(C^JS ) A4規格(210X:297公釐} (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) "裝-
,1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 r 5 B 9 A 4 A7 _B7_^__ 五、發明説明(e) 以過濾並淸洗而得到脫水泥餅(矽石含量:15重量%)。藉 由將此脫水泥餅予以乾燥所得到之矽石,其係具有280平 方公尺/克之比表面積。 將如以上所述之脫水泥餅500克加到2000克之去離子水 中,並以槳葉混合器來進行基本混合,以得到矽石漿体》 在800公斤重/平方公分之壓力下,藉由高壓均化器(南均 LA- 31,南均化器國際有限公司製),使該所得到之育狀矽 石漿体通過孔口三次,以得到經硏磨的矽石分散液(A) 〇該 分析結果係顯示於表1中。 實施例1 將48克經硏磨的矽石分散液(A)加到4S克之具有25重量 %之陽離子聚合物的二丙基甲基氯化胺-丙烯醯胺共聚物水 溶液中,而且然後藉由槳葉混合器撹伴該分散液,因此而 得到初步混合溶液。在800公斤重/平方公分之壓力下,藉 由高壓均化器(南均LA-31 ,南均化器國際有限公司製), 使該所得到之菁狀矽石漿体通過孔口兩次,因而得到經改 質的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量結果係顯 示於表1中* 實施例2 , 除了在8 00公斤重/平方公分之處理壓力下,藉由高壓均 化器(南均LA-31 ,南均化器國際有限公司製),使初步混 合溶液相對碰撞兩次外,以與實施例1相同之方法製得經 改質的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量結果係 -15- 本紙張尺度適用中画國家標準(CNS ) A4規格(210><2们公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 線_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 S3 944 五、發明説明(/4 ) 顧示於表1中》 .實施例1 除了以60克之具有20重量%之陽離子聚合物的二丙基甲 基氯化胺-丙烯醯胺共聚物水溶液作爲陽離子聚合物外,利 用與實施例1相同之方法製得經改質的陽離子聚合物矽石 分散液。此分散液之測量結果係顯示於表i中。 實施例4_ 除了以43克之具有28重量%之陽離子聚合物的二丙基甲 基氯化胺聚合物水溶液作爲陽離子聚合物外,利用與實施 例1相同之方法製得經改質的陽離子聚合物矽石分散液。 此分散液之測量結果係顯示於表1中。 比較例1 除了在20000 rpra下,以取代高壓均化器之均化器(超土 諾斯T-25,伊卡股份有限公司)來處理分散液歷10分鐘外 ,利用與實施例1相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液》此分散液之測量結果係顯示於表i中。 比較例2 除了在20000 rpra下’以取代高壓均化器之均化器(超土 諾斯Τ·25 ’伊卡股份有限公司)來處理分散液歷60分鐘外 ’利用與實施例1相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1中。 比較例3 除了在20000 rpra下’以取代高壓均化器之均化器(超土 -16 - 本紙張A度適用中國國家樣準(C.PS ) A4规格(210x29?公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) d. -象,.. 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 Μ 4 ΰ) d 9 4 4 _Β7_ 五、發明説明(c) 諾斯T-25,伊卡股份有限公司)來處理分散液歷10分鐘外 ,利用與實施例3相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1中> 比較例4 除了在20000r:pra下,以取代高壓均化器之均化器(超土 諾斯T-25 ’伊卡股份有限公司)來處理分散液歷1〇分鐘外 ’利用與實施例4相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1·中, 實施例5 經注入商用矽酸鈉及去離子水之反應器,而使製備成具 有5 %濃度之矽酸鈉之溶液》將該溶液加熱到至高40 °C,並 以22重量%之硫酸將之中和成50¾之中和比率,然後將該反 應溶液加熱到95 °C之溫度。將上述之硫酸加入到此反應液 体中,直到中和比率達100%爲止。重複將所得到的矽石予 以過濾並淸洗而得到脫水泥餅(矽石含量:15重量%)。藉 由將此脫水泥餅予以乾燥所得到之矽石,其係具有280平 方公尺/克之比表面積》 將如以上所述之脫水泥餅800克加到2000克之去離子水 中,並以槳葉混合器來進行基本混合,以得到矽石漿体。 將48克經硏磨的矽石分散液(A)加到48克之具有25重量% 之陽離子聚合物的二丙基甲基氯化胺-丙烯醯胺共聚物水 溶液中,而且然後藉由槳葉混合器攪伴該分散液,因此而 得到初步混合溶液。在8 00公斤重/平方公分之壓力下,藉 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •'裝. 4 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 944 A7 B7 五、發明説明(乂) 由高壓均化器(南均LA- 31 ’南均化器國際有限公司製), 使該所得到之初步混合溶液通過孔口三次,因而得到經改 質的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量結果係顯 示於表1中。 比較例5 除了在20000 r pm下,以取代高壓均化器之均化器(超土 諾斯T. 25,伊卡股份有限公司)來處理分散液歷10分鐘外 ,利用與實施例5相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1中6 {請先聞讀背面之注項再填寫本頁) "裝- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表1 η 透射係數 (%) 黏滯度 (毫巴秒) 粒徑 (奈米) 界達勢能 (毫伏特) 經硏磨的矽石 分散液(A) 2.4 22 10 150 -25 實施例1 2.5 23 50 140 +40 實施例2 2.6 25 50 130 +40 實施例3 2.5 23 100 140 +24 實施例4 2.5 19 53 140 +32 比較例1 1.5 4 820 4000 +47 比較例2 1.6 6 700 3400 +47 比較例3 1,7 10 100 2500 +24 比較例4 0.8 2 190 35000 +39 實施例5 2.4 23 50 150 +41 比較例5 0,8 2 850 35000 +47 -18- 訂 -線. 本紙張Μ適用中國國家標準(C.pS ) A4規格(2丨0X2.97公釐) 458 944 A7 B7 五、發明説明(/?) 從表1中可以看出,在實施例1到5中之任何一種經改質 .的陽離子聚合物矽石分散液,其η値和平均粒徑係與經硏 磨的矽石分散液(Α)者相同或稍微高於。而另一方面,在比 較例1到5中之任何一種經改質的陽離子聚合物矽石分散 液,其係具有小於2.0對η値,以及200奈米或更大之平均 粒徑。此外,與實施例1到5相互比較,比較例1到5係具 有較低的透射係數。 實施例6 將120克之具有比表面積爲300平方公尺/克之經乾燥處 理的矽石(厘羅矽(OQS 30 *東庫韮麻公司製),加到880 克之去離子水中,而且然後以均化器(超土諾斯Τ-25 ,伊 卡股份有限公司)來攪拌該分散液,因而得到矽石漿体。將 此矽石漿体加到4δ克之具有25重量%之作爲陽離子聚合物 的二丙基甲基氯化胺-丙烯醯胺共聚物水溶液中,因此而得 到初步混合溶液。在800公斤重/平方公分之壓力下,藉由 高壓均化器(南均LA-31 ,南均化器國際有限公司製)*使 該所得到之初步混合溶液通過孔口一次,因而得到經改質 的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示 於表2中。 實施例7 將200克之具有比表面積爲300平方公尺/克之經乾燥處 理的矽石(厘羅矽(r)QS30 ,東庫亞麻公司製),加到800 克之去離子水中,而且然後以均化器(超土諾斯T-25 ,伊 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準(Cp ) A4规格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、ΤΓ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 458 944 A7 B7 五、發明説明(〆) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 卡股份有限公司)來攪拌該分散液,因而得到矽石漿体<^將 此矽石漿体加到50克之具有20重量%之作爲陽離子聚合物 的二丙基甲基羥氯化胺聚合物水溶液中,而且然後藉由槳 葉混合器攪伴該分散液,因此而得到初步混合溶液。在800 公斤重/平方公分之壓力下,藉由高壓均化器(南均LA-31 ,南均化器國際有限公司製),使該所得到之初步混合溶液 通過孔口一次,因而得到經改質的陽離子聚合物矽石分散 液。此分散液之測量結果係顯示於表2中。 實施例8 除了以20克之具有50重量%之二丙基甲基羥氯化胺聚合 物水溶液作爲陽離子聚合物外,利用與實施例7相同之方 法製得經改質的陽離子聚合物矽石分散液*此分散液之測 量結果係顯示於表2中。 實施例9 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 除了以20克之具有50重量%之二丙基甲基氯化胺聚合物 水溶液作爲陽離子聚合物外,利用與實施例7相同之方法 製得經改質的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量 結果係顯不於表2中。 比較例6 除了在20000rpra下,以取代高壓均化器之均化器(超土 諾斯T.25 ’伊卡股份有限公司)來處理分散液歷丨〇分鐘外 ,利用與實施例6相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表2中。 -20- 本紙¥尺度適用_國國家標準(<^3)八4规格(210'乂297公釐)~ 五、發明説明(β) 比較例7 除了在20000 r pin下’以取代高壓均化器之均化器(超土 諾斯T-25 ’伊卡股份有限公司)來處理分散液歷10分鐘外 ,利用與實施例7相同之方法製得經改實的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1中。 比較例8 除了在20000 rpra下,以取代高壓均化器之均化器(超土 諾斯T-25 ’伊卡股份有限公司)來處理分散液歷1〇分鐘外 ’利用與實施例8相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表2中 比較例9 除了在20000 rprn下,以取代高壓均化器之均化器(超土 諾斯T-25,伊卡股份有限公司)來處理分散液歷1〇分鐘外 ,利用與實施例9相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 ..矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表2中。 表1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -絮· _ I_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 η 透射係數 (%) 黏滯度 (毫巴·秒) 粒徑 <奈米) 界達勢能 (毫伏特) 實施例6 3.4 62 220 96 +47 實施例7 3.5 63 50 93 +35 實施例8 3.3 60 20 106 +27 實施例9 3.5 65 130 95 + 35 比較例6 2.0 39 1500 53870 +49 比較例7 2.7 39 220 6450 +37 比較例8 2.7 39 140 426 +29 比較例9 2.5 31 1600 11670 +36 !' -21 - 4 A7 B7 五、發明説明(w) 從表2中可以看出,在實施例6到9中之任何一種經改質 .的陽離子聚合物矽石分散液,其具有20 0奈米或更小之平 均粒徑,以及2.0或更大之η値。而另一方面,在比較例6 到9中之任何一種經改質的陽離子聚合物矽石分散液,其 係具有2.0或更大之η値,但是具200奈米或更大之平均粒 徑》此外,與實施例6到9相互比較,比較例6到9係具有 較低的透射係數。 [發明功效] 從以上之解釋可以瞭解到:本發明之經改質的陽離子聚 合物矽石分散液,雖然該經分散的粒子係爲具有小於200 奈米之平均粒徑之微細粒子,當膠體矽石分散液係不轉化 成陽離子時,其係具有良好的分散性,並因而其係可以作 爲噴墨片用塗料液之原料。此外,其可適用於作爲如新聞 紙的紙張之塡料來使用。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) V裝· 、?! 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準() Α4規格(210X297公釐)