A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ^58944 麥7處 [發明領域] 本發明係關於一種經改質的陽離子聚合物之矽石分散 液及其製造方法。尤其，本發明係提供一種新穎的經改質 陽離子聚合物之矽石分散液，其係可作爲適用於噴墨紀錄 •片之塗料液体之原料及其製造方法。 [發明領域] 到目前爲止，矽石分散液係曾作爲適用於噴墨紀錄片之 塗料液体之原料的，而且矽石分散液中之陽離子試劑係到 目前爲止曾用以促進光密度和噴墨紀錄片之耐水性。 曰本專利公報19037/ 1992曾建議：以多價金屬離子如錦 離子所覆蓋之經改質的陽離子膠体矽石來作爲矽石分散液 ，以作爲噴墨紀錄片之預塗料液体使用，並在日本專利公 報57114/1993建議一種組成物，其係經由將具有平均混凝 粒徑爲0.5到30微米之合成矽石，與含四級鋁基之陽離子 聚合物摻混而製得。 然而，使用描述於日本專.利公報19037/ 1992中之矽石之 塗料液体所塗覆之噴墨紀錄片，其係具有性能上之瘕疵， 如不令人滿意之耐水性和顯色性質。另外，經利用日本專 利公報57114/1 993中描述之組成物塗料液体所塗覆之噴 墨紀錄片，其係具有經改質的耐水性和顯色性質，但由於 :大量的矽石之原故，而具有低的表面平坦性和低光澤度之 .--.夕 瘕疵。 據此，爲解決上述之問題，因而硏發出，一種經改質的 本紙浪尺度適用中國國家播準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） (請先閱讀背面之注$項再填寫本頁)
45S9 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（>) 陽離子聚合物之矽石分散液，其係包括具有平均粒徑小於 .200奈米和陽離子聚’合物之矽石粒子。在本發明中’平均 粒徑之意義，係爲經由光繞射差分型粒徑分布代所測定之 基於容積之中介粒徑Dso ^ [經本發明所解決之問題] 然而，一般而言*假如陽離子聚合物係與具有經分散的 平均粒徑小於200奈米之微細矽石之矽石分散液混合，則 此處存在矽石混凝和不回復到原始分散狀態之問題，即使 藉由渦輪靜子型高速旋轉攪拌分器（如均化器及其類似者） 、膠体硏磨機和超音波乳化器之傳統分散器亦然。 如前面所述，矽石由於矽石粒子之混凝而增加之平均粒 徑，係不僅產生了無法得到平坦的塗覆層表面，而且防止 了光之透射，以致於該塗覆層變成模糊而失去了光澤度。 據此，本發明之目標之一，係提供一種如以上所述之經 改質的陽離子聚合物之矽石分散液，以及其並包括具有具 有平均粒徑小於200奈米及陽離子聚合物之微細矽石，以 及其製造方法》 [解決問題之手段] 經本發明人持續地對如以上所述之相關問題不斷的硏究 ’而得到並發現一種混合溶液，其係經由在300公斤重/平 方公分或大於之處理壓力下，將具有平均粒徑小於200奈 米之微細矽石，與陽離子聚合物以在極性溶液中，使之相 對碰撞而得，或者是使其通過具有孔口入口側及孔口出口 -4 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 d. 、tr 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CpS ) A4規格（210X297公釐） r ^458 Η 4 A7 B7_ 五、發明説明（> ) 側之壓力差爲3 00公斤重/f方公分或大於之孔口之條件 .下進行而得，該矽石分散液係再分散成原始分散態而可重 複得到。 因此，依照本發明，係提供一種經改質的陽離子聚合物 之矽石分散液，其中矽石及陽離子聚合物係分散於極性溶 劑中，在如以上所述之分散液中之矽石粒子係具有小於.200 奈米之平均粒徑，而且如以上所述之分散液係稀釋成1.5 重量％之固体物濃度，並具有2或大於之光繞射指數（η値） 〇 [本發明之具体例] 本發明所使用之矽石並不特別加以限制。據此，眾所週 知之矽石如經濕,潤處理之矽石1經乾燥處理之矽石、溶膠-凝膠處理之矽石及其類似者，係在本發明中經利用而作爲 原料。 經由矽酸鈉與無機酸中和而沉降於溶液中之矽石所形成 之經沉澱處理之矽石、係爲以上所述之經濕潤處理之矽石 之代表，而且其即熟知的”白碳（whi te ca rbon)”。亦且， 以相同方式將矽酸鈉與無機酸中和而制備之經凝膠處理之 矽石，同樣的可使用·>另外，在中和反應之後，其僅僅是 經過濾和洗淨而不施以乾燥步驟之脫水矽石餅，同樣的可 使用。 一般而言，如以上所述之經乾燥處理之矽石，其係在氧-氫火焰下，在高溫中將四氯化矽燃燒而得的，並稱之爲煙 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4规格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注iW-項再填寫本頁) 訂 線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 __Β7__ 五、發明説明（4 ) 薰砍石。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 如以上所述之經溶膠-凝膠處理之矽石，其通常係經由將 如四甲氧基矽烷和四乙氧矽烷之矽烷氧化物，在酸性或鹼 性含水之有機溶劑中予以氫化而得。 在本發明中，如以上所述之經濕潤處理之矽石和經乾燥 處理之矽石均適合使用。 在本發明中，任何沒有特定限制而可做爲陽離子聚合物 之聚合物*只當他們係溶於水而表現出陽離子性質時彼等 爲係分解性的即可》在他們之中，具有一級到三級胺或四 級銨鹽之聚合物，均可適合使用，而且該具有四級銨鹽之 聚合物係較爲適合。 在本發明中使用之極性溶劑，並沒有特別的限制，只要 其係爲矽石和陽離子聚合物可很容易的分散於其中之極性 溶劑即可。此等極性溶劑之實施例，係包括水、如甲醇、 乙醇和異丙醇之醇類、醚類及酮類。在如以上所述之極性 溶劑中，水係合適的。另外，同樣的可使用水和如以上所 述之極性溶劑。 绖濟部智慧財產局員工消費合作社印製 爲了評估該矽石粒子之穩定性和分散性，少量的界面性 劑及其相似物，係可以添加到本發明之經改質的陽離子聚 合物之矽石分散液，只要其不破壞本發明之效果即可。 在本發明中，該經改質的陽離子聚合物之矽石分散液中 所含有之矽石和陽離子聚合物之量，並沒有加以特別的限 制。該矽石分散液中所含有之矽石量，較宜爲8到50重量 本紙張尺度適用争國國家標準（C^s ) Α4規格（210X2.97公釐） 魏濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 £|ι 8 Ο 4- 4 Α7 Β7 五、發明説明（7) %’更宜爲8到25重量％，而且該陽離子聚合物之量較宜爲 每一百重量分之矽石，係含有3到50重量％ * 假如在砂石分散液中所含之砂石量係超過50重量％時， 該漿液之流動性係爲極低的，以致使得其係很難去與陽離 子聚含物混合。而另一方面，假如其重量係小於8重量％， 則需要大的器具以乾燥該分散液，所以其耗能童變高β 假若在矽石分散液中所含有之陽離子聚合物之量，以每 一百重量份之砂石計，係小於3重量份時*則砂石粒子之 表面電荷之平衡將變成不平均，而且矽石粒子易傾向於導 致發生混凝。在另一方面*假若在矽石分散液中所含有之 陽離子聚合物之量，以每一百重量份之矽石計*係大於50 重量份時*則黏滯度高度成長，以致使得處理分散液變得 困難。 在本發明中之經改質的陽離子聚合物矽石分散液中之矽 石粒子，係必需具有界達勢能。該界達勢能係爲表面電荷 之標記，如+10毫伏特或更多，較宜爲+2 0毫伏特或更多， 而更宜爲+30毫伏特或更多。愈高的界達勢能，則噴墨片 之耐水性愈有效》當所混合的陽離子聚合物量愈多時，則 形成愈高的界達勢能，但是其所昇高之範圍，係依所混合 的陽離子聚合物種類而變化。 在本發明之經改質的陽離子聚合物矽石分散液中，該分 散液中所含有的矽石粒子係必需具有小於200奈米之平均 粒徑，而且上述分散液係稀釋成1,5重量％之固体物濃度’ 本紙張尺度適用中國國家標準（C^S ) Μ規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
4.58 944 a? Β7 五、發明説明（6 ) 以具有2.0或大於之光繞射指數（η値）。假如該矽石粒子之 平均粒徑係大於200奈米而且η値小於2 . 0時，則當其被用 來作爲噴墨片之塗料液使用時將產生問題|不僅僅是該塗 層之表面不平坦而已，而且將使光不能透射，以致使得該 塗層變成模糊的，並缺少光澤而導致不充分的光密度。 如以上所述之光繞射指數U値），係一種適用於表示在 矽石分散液中之分散狀態之標記，並且作爲評量分散性之 用，其値將變得愈大。 此η値係根據日本陶瓷協會期刊，第1〇1[6]冊，第707 到7 1 2頁之敘述而測得。 也就是說，在座落於460到700奈米之波長（λ )範圍內 ，該矽石分散液之光譜係藉由商用之分光光度計來測定的 ，因此得到吸收度r，並以1 〇g ( λ )和1 〇g ( τ )作圓，利用 如下方程式（1)，以最小回歸法求得直線梯度（·η)。 τ - α λ 'α ( 1 ) 其中r代表吸收度，α代表常數，λ代表波長，而η代表 光繞射指數。理論上，該値係以η爲4或更少時爲代表。 爲顯現如以上所述之特定的測量狀況，首先，使用具有 光路徑長度爲10毫米之元件，並分別充滿去離子水之控制 元件以及試樣元件，以產生在函蓋460到700奈米波長範 圍內之零點校正値。然後，以去離子水將該分散液稀釋成 具有1.5重量％之固体物濃度之分散液，並注入如以上所述 之經稀釋分散液到試樣元件中，以在落於460到700奈米 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210Χ297公釐） , / · <請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) IL —訂 線 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 f，458 9 4 4 Α7 Β7 五、發明説明（？） 波長範圍內之波長（λ )下，測量其吸收度（τ )。 在本發明中，用以製造經改質的陽離子聚合物矽石分散 液之方法，並沒有特定的限制。然而，合適的製造方法， 係含括（例如）包括混合溶液相撞碰撞之方法，該混合溶液 係藉甶在300公斤重/平方公分或大於之處理壓力下，將矽 石與陽離子聚合物在極性溶劑中混合而得，或者是使其通 過具有孔口入口側及孔口出口側之壓力差爲300公斤重/ 平方公分之孔口之條件下進行。 適用於製造矽石與陽離子聚合物之預混合溶液之方法， 並沒有特別的限制|而且含括在極性瑢液中將矽石與陽離 子聚合物簡易混合之方法：將陽離子聚合物與預先藉由如 渦輪靜子型高速旋轉攪拌分散器（如均化器及其類似者）、 膠体硏磨機和超音波乳化器之傅統之分散器，將矽石在極 性溶液中予以分散所得到之矽石分散液混合之方法；以及 利用極性溶劑，經如以上所述之分散器處理之矽石與陽離 子聚合物之混合物之方法。 在本發明製造方法中所使用的預矽石之形式*並沒有特 別的限制，而且可以是粉末，泥餅、淤漿和分散液之任何 一種。 在彼等之中，預先在液態媒質中，藉由將粉末、泥餅、 淤漿和質相似物予以分散所得到之矽石分散液，其係適合 的。 考慮分散液和粉末化之有效性時，在中和反應之後，僅 本紙張尺度適用中國國家標準（<^15)八4規格（210乂297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 r 458 9 4 4 A7 B7 五、發明説明（r) 經過濾和洗淨而不經乾燥步驟之灝潤處理矽石的脫水矽石 .餅，其係適合於作爲以上所述之矽石淤漿或矽石分散液之 原料。亦且，從所得到之經改質的陽離子聚合物矽石分散 液之分散性之觀點看來，經乾燥處理之矽石粉末係合適的 〇 當考量本發明之效能時，在該含括經硏磨的矽石分散液 之矽石分散液之中，該具有平均粒徑小於200奈米之經硏 磨的矽石分散液，係合適的。特定而言，其係含括藉由硏 磨成平均粒徑小於200奈米所得到之經硏磨的矽石分散液 ，以描述於日本專利申諝案公開號數142827/ 1 997之方法 ，將各種不同的矽石分散在極性溶液中所得到之矽石淤漿 〇 * 尤其，該藉由如以上所述之刊載於公報上之方法而得到 的矽石分散液，係將粒子混凝成數個或數十個經混凝的一 級粒子，以致使得具有優越的吸液性，並且可適合使用於 噴墨紀錄片及其相似物之領域中使用。 如以上所述硏磨之意義，係不僅僅是包括高混凝粒子之 矽石粒子之硏磨而已，而且是裂解以及是包括未固著的弱 混凝粒子矽石粒子分散。 在本發明中，矽石淤漿係意請著：當其分散於液態媒質 中，幾乎所有的矽石係沉澱的並且保持不動：以及該矽石 分散液係意諝著：當其分散於液態媒質中，矽石粒子幾乎 不沉澱的並且保持不動。 -10- 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2【〇X297公釐） ----------^裝-- (請先聞讀背面之注項再填寫本頁) -ΐτ_ 線_ 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 ? 458 9 4 4 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 五、發明説明（？） 當使用如以上所述之矽石淤漿婭矽石分散液，該在上述 .矽石淤漿婭矽石分散液中之矽石濃度，其在與陽離子聚合 物混合前，必需是50重量％或軍：少*較宜是30重量％或更 少，更宜是20重量％或更少。假如超過50重量％，則其流 動性將極端惡化|並因此而難以與樹脂混合。 在本發明中，通常稱爲高壓均化器之商用器具，係適合 於作爲混合溶液之相對碰撞裝置，該混合溶液係藉由在300 公斤重/平方公分或大於之處理壓力下，將矽石與陽離子聚 合物在極性溶劑中混合而得*或者是使其通過具有孔口入 口側及孔口出口側之壓力差爲300公斤重/平方公分或更 大之孔口之條件下進行。可以作爲特定實施例之典型實的 例高壓均化器，其係含括商標名：南均化器（由南均化器 國際有限公司出品）、商標名：微流体化器（由微流体化 器公司出品）及終極均化器（由速基諾機械公司出品）。 如以上所述之孔口，其係意謂著：其中具有插入到直管 中之具細圓孔之薄板，以急劇的縮小該直管之通流量〃 如以上所述之高壓均化器，其係一種包括基本的產生高 壓之構件以對原料淤漿施加壓力，和相對碰構件或孔口構 件之裝置》通常，稱爲擠壓泵之高壓泵，係適合作爲產生 高壓之構件·該高壓泵係含括各種不同的型式，例如單一 型、雙重型和三重型，以及不會限制本發明之任何一種型 式均可使用。 在本發明中，在極性溶液中，當將矽石與陽離子聚合物 -11 - 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210X297公釐） • 7 (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) .丨裝- ,ιτ 線. A7 B7 五、發明説明（丨0 ) 混合經相對碰撞以得到之混合溶液時，其所使用之處理壓 .力，或當其通過孔口時其在孔口之入口側和出口側之壓力 差，在任何一種情況下係爲300公斤重/平方公分或更大， 較宜爲8 00公斤重/平方公分或更大，而且更宜爲1200公 斤重/平方公分或更大》 以相對速度計，如以上所述之碰撞速度係爲50公尺/秒 或更大，較宜爲100公尺/秒或更大，而且更宜爲150公尺 /秒或更大。 當極性溶劑通過孔口時之線性速度*係可不絕對的決定 ，因爲其端視所使用之孔口之孔徑而定，但是當在先前之 碰撞速度係爲相對碰撞速度之情況下，其係50公尺/秒或 更大，較宜爲100公尺/秒或更大，而且更宜爲150公尺/ 秒或更大。 在任何一種方法中，該分散效率係視處理屋力而定，因 此，愈高的處理壓力則具有愈高的分散效率L然而，處理 壓力超過3500公斤/每平方公分時，其係易於發生高壓泵 之管線在耐壓上，及裝置之使用壽命上之問題。 在如以上所述之任何一種方法中，處理循環並沒有受到 特別的階制，其係可以適當的決定，而使得可以得到本發 明先前所述之矽石分散液。通常，其係係選自於一到數十 倍之範圍間* 實施例 本發明將以如下之參照實施例、實施例和比較例而予以 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CpS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) i. -1口 經濟部智葸財產局員工消費合作社印製 458944 Α7 Β7 五、發明説明（〖丨） 特別的解釋說明，但是本發明並不打算受限於此等實施例 〇 (請先閱讀背面之注項再填寫本頁) 矽石分散液之各種不同的量測値，係以如下之方法來實 施的。 '[測量平均粒徑] 使用光繞射差分型粒徑分佈測量儀（庫特爾LS-230，庫 特爾股份有限公司製），來測定以体積爲基礎之中介直徑 ，並以此値當作平均粒徑。在測量之中，水（分散媒質） 之折射指數爲1.332，矽石之折射指數爲1.458，其均當 作輸入參數値。 [測量黏滞度] 將3 00克之矽石分散液置入500毫升之容器中，並利用 均化器（超·土諾斯T-25 *伊卡股份有限公司製）以20000 r pm攪伴歷5分鐘》其次，使該容器於30 °C恆溫下浸漬歷 10分鐘，並且然後、藉由B型黏滞儀（BL，東其美國際公 司製），在60 r pm之條件下測量黏滯度。 [測量η値及透射係數] 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 藉由分光光度計（優佳-35型，日本布扣股份有限公司製 )，來測量矽石分散液之可盹光吸收波長。最開始，使用具 有100毫米光路徑長之元件，並分別充滿去離子水之控制 元件以及試樣元件，以產生函蓋整個波長範園內之零點校 正値。然後，以去離子水將該分散液稀釋成具有1.5重量％ 之固体物濃度之分散液，並注入如以上所述之經稀釋分散 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 458944 A7 _B7____ 五、發明説明（b) 液到試樣元件中’以在落於460到700奈米波長範圍內之 波長（λ )下，測量其吸收度)’以每間隔1奈米重複該 測量241次。以l〇g(A )和log(T )作圖’利用如下方程式 (1)，以最小回歸法求得直線梯度値，該所求得的η値係爲 光繞射指數。 進一步而言，該透射係數係由在589奈米（NaD射線）波長 下之吸收度（τ)，依照如下方程式（2)計算而得： m) = io<2·Τ) ‘ (2) [測量界達勢能] 藉由雷射界達電子儀（LEZA- 600，歐茲卡電子股份有限 公司製），來測量含於矽石分散液中之矽石粒子之界達勢能 。首先，使用NaCl將上述之分散液稀釋成lOppra，以使得 含於矽石分散液中之矽石粒子之濃度成爲3OOppm，然後， 使之在超音汲浴中處理歷5分鐘。其次，將上述經稀釋之 分散液注入測量元件中，以在80伏特之外加電壓、測量溫 度爲20 °C及測量角度爲20°之條件下量測界達勢能。 參照實施例（在與陽離子聚合物温合前製備經硏磨之矽石 分散液） 經注入商用矽酸鈉及去離子水之反應器，而使製備成具 有5%濃度之矽酸鈉之溶液。將該溶液加熱到至高40 °C，並 以22重量％之硫酸將之中和成50%之中和比率，然後將該反 應溶液加熱到95 °C之溫度。將上述之硫酸加入到此反應液 体中，直到中和比率達100%爲止。重複將所得到的矽石予 -14- 本紙張適用令國國家標準（C^JS ) A4規格（210X：297公釐} (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) "裝-
，1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 r 5 B 9 A 4 A7 _B7_^__ 五、發明説明（e) 以過濾並淸洗而得到脫水泥餅（矽石含量：15重量％)。藉 由將此脫水泥餅予以乾燥所得到之矽石，其係具有280平 方公尺/克之比表面積。 將如以上所述之脫水泥餅500克加到2000克之去離子水 中，並以槳葉混合器來進行基本混合，以得到矽石漿体》 在800公斤重/平方公分之壓力下，藉由高壓均化器（南均 LA- 31，南均化器國際有限公司製），使該所得到之育狀矽 石漿体通過孔口三次，以得到經硏磨的矽石分散液（A) 〇該 分析結果係顯示於表1中。 實施例1 將48克經硏磨的矽石分散液（A)加到4S克之具有25重量 %之陽離子聚合物的二丙基甲基氯化胺-丙烯醯胺共聚物水 溶液中，而且然後藉由槳葉混合器撹伴該分散液，因此而 得到初步混合溶液。在800公斤重/平方公分之壓力下，藉 由高壓均化器（南均LA-31 ，南均化器國際有限公司製）， 使該所得到之菁狀矽石漿体通過孔口兩次，因而得到經改 質的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量結果係顯 示於表1中* 實施例2 , 除了在8 00公斤重/平方公分之處理壓力下，藉由高壓均 化器（南均LA-31 ，南均化器國際有限公司製），使初步混 合溶液相對碰撞兩次外，以與實施例1相同之方法製得經 改質的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量結果係 -15- 本紙張尺度適用中画國家標準（CNS ) A4規格（210><2们公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 線_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 S3 944 五、發明説明（/4 ) 顧示於表1中》 .實施例1 除了以60克之具有20重量％之陽離子聚合物的二丙基甲 基氯化胺-丙烯醯胺共聚物水溶液作爲陽離子聚合物外，利 用與實施例1相同之方法製得經改質的陽離子聚合物矽石 分散液。此分散液之測量結果係顯示於表i中。 實施例4_ 除了以43克之具有28重量％之陽離子聚合物的二丙基甲 基氯化胺聚合物水溶液作爲陽離子聚合物外，利用與實施 例1相同之方法製得經改質的陽離子聚合物矽石分散液。 此分散液之測量結果係顯示於表1中。 比較例1 除了在20000 rpra下，以取代高壓均化器之均化器（超土 諾斯T-25，伊卡股份有限公司）來處理分散液歷10分鐘外 ，利用與實施例1相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液》此分散液之測量結果係顯示於表i中。 比較例2 除了在20000 rpra下’以取代高壓均化器之均化器（超土 諾斯Τ·25 ’伊卡股份有限公司）來處理分散液歷60分鐘外 ’利用與實施例1相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1中。 比較例3 除了在20000 rpra下’以取代高壓均化器之均化器（超土 -16 - 本紙張A度適用中國國家樣準（C.PS ) A4规格（210x29?公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) d. -象，.. 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 Μ 4 ΰ) d 9 4 4 _Β7_ 五、發明説明（c) 諾斯T-25，伊卡股份有限公司）來處理分散液歷10分鐘外 ，利用與實施例3相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1中> 比較例4 除了在20000r：pra下，以取代高壓均化器之均化器（超土 諾斯T-25 ’伊卡股份有限公司）來處理分散液歷1〇分鐘外 ’利用與實施例4相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1·中， 實施例5 經注入商用矽酸鈉及去離子水之反應器，而使製備成具 有5 %濃度之矽酸鈉之溶液》將該溶液加熱到至高40 °C，並 以22重量％之硫酸將之中和成50¾之中和比率，然後將該反 應溶液加熱到95 °C之溫度。將上述之硫酸加入到此反應液 体中，直到中和比率達100%爲止。重複將所得到的矽石予 以過濾並淸洗而得到脫水泥餅（矽石含量：15重量％)。藉 由將此脫水泥餅予以乾燥所得到之矽石，其係具有280平 方公尺/克之比表面積》 將如以上所述之脫水泥餅800克加到2000克之去離子水 中，並以槳葉混合器來進行基本混合，以得到矽石漿体。 將48克經硏磨的矽石分散液（A)加到48克之具有25重量％ 之陽離子聚合物的二丙基甲基氯化胺-丙烯醯胺共聚物水 溶液中，而且然後藉由槳葉混合器攪伴該分散液，因此而 得到初步混合溶液。在8 00公斤重/平方公分之壓力下，藉 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •'裝. 4 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 944 A7 B7 五、發明説明（乂） 由高壓均化器（南均LA- 31 ’南均化器國際有限公司製）， 使該所得到之初步混合溶液通過孔口三次，因而得到經改 質的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量結果係顯 示於表1中。 比較例5 除了在20000 r pm下，以取代高壓均化器之均化器（超土 諾斯T. 25，伊卡股份有限公司）來處理分散液歷10分鐘外 ，利用與實施例5相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1中6 {請先聞讀背面之注項再填寫本頁) "裝- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表1 η 透射係數 (%) 黏滯度 (毫巴秒） 粒徑 (奈米） 界達勢能 (毫伏特） 經硏磨的矽石 分散液（A) 2.4 22 10 150 -25 實施例1 2.5 23 50 140 +40 實施例2 2.6 25 50 130 +40 實施例3 2.5 23 100 140 +24 實施例4 2.5 19 53 140 +32 比較例1 1.5 4 820 4000 +47 比較例2 1.6 6 700 3400 +47 比較例3 1,7 10 100 2500 +24 比較例4 0.8 2 190 35000 +39 實施例5 2.4 23 50 150 +41 比較例5 0,8 2 850 35000 +47 -18- 訂 -線. 本紙張Μ適用中國國家標準（C.pS ) A4規格（2丨0X2.97公釐） 458 944 A7 B7 五、發明説明（/?) 從表1中可以看出，在實施例1到5中之任何一種經改質 .的陽離子聚合物矽石分散液，其η値和平均粒徑係與經硏 磨的矽石分散液（Α)者相同或稍微高於。而另一方面，在比 較例1到5中之任何一種經改質的陽離子聚合物矽石分散 液，其係具有小於2.0對η値，以及200奈米或更大之平均 粒徑。此外，與實施例1到5相互比較，比較例1到5係具 有較低的透射係數。 實施例6 將120克之具有比表面積爲300平方公尺/克之經乾燥處 理的矽石（厘羅矽（OQS 30 *東庫韮麻公司製），加到880 克之去離子水中，而且然後以均化器（超土諾斯Τ-25 ，伊 卡股份有限公司）來攪拌該分散液，因而得到矽石漿体。將 此矽石漿体加到4δ克之具有25重量％之作爲陽離子聚合物 的二丙基甲基氯化胺-丙烯醯胺共聚物水溶液中，因此而得 到初步混合溶液。在800公斤重/平方公分之壓力下，藉由 高壓均化器（南均LA-31 ，南均化器國際有限公司製）*使 該所得到之初步混合溶液通過孔口一次，因而得到經改質 的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示 於表2中。 實施例7 將200克之具有比表面積爲300平方公尺/克之經乾燥處 理的矽石（厘羅矽（r)QS30 ，東庫亞麻公司製），加到800 克之去離子水中，而且然後以均化器（超土諾斯T-25 ，伊 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（Cp ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、ΤΓ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 458 944 A7 B7 五、發明説明（〆） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 卡股份有限公司）來攪拌該分散液，因而得到矽石漿体<^將 此矽石漿体加到50克之具有20重量％之作爲陽離子聚合物 的二丙基甲基羥氯化胺聚合物水溶液中，而且然後藉由槳 葉混合器攪伴該分散液，因此而得到初步混合溶液。在800 公斤重/平方公分之壓力下，藉由高壓均化器（南均LA-31 ，南均化器國際有限公司製），使該所得到之初步混合溶液 通過孔口一次，因而得到經改質的陽離子聚合物矽石分散 液。此分散液之測量結果係顯示於表2中。 實施例8 除了以20克之具有50重量％之二丙基甲基羥氯化胺聚合 物水溶液作爲陽離子聚合物外，利用與實施例7相同之方 法製得經改質的陽離子聚合物矽石分散液*此分散液之測 量結果係顯示於表2中。 實施例9 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 除了以20克之具有50重量％之二丙基甲基氯化胺聚合物 水溶液作爲陽離子聚合物外，利用與實施例7相同之方法 製得經改質的陽離子聚合物矽石分散液。此分散液之測量 結果係顯不於表2中。 比較例6 除了在20000rpra下，以取代高壓均化器之均化器（超土 諾斯T.25 ’伊卡股份有限公司）來處理分散液歷丨〇分鐘外 ，利用與實施例6相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表2中。 -20- 本紙¥尺度適用_國國家標準（<^3)八4规格（210'乂297公釐)~ 五、發明説明（β) 比較例7 除了在20000 r pin下’以取代高壓均化器之均化器（超土 諾斯T-25 ’伊卡股份有限公司）來處理分散液歷10分鐘外 ，利用與實施例7相同之方法製得經改實的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表1中。 比較例8 除了在20000 rpra下，以取代高壓均化器之均化器（超土 諾斯T-25 ’伊卡股份有限公司）來處理分散液歷1〇分鐘外 ’利用與實施例8相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表2中 比較例9 除了在20000 rprn下，以取代高壓均化器之均化器（超土 諾斯T-25，伊卡股份有限公司）來處理分散液歷1〇分鐘外 ，利用與實施例9相同之方法製得經改質的陽離子聚合物 ..矽石分散液。此分散液之測量結果係顯示於表2中。 表1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -絮· _ I_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 η 透射係數 (%) 黏滯度 (毫巴·秒） 粒徑 <奈米） 界達勢能 (毫伏特） 實施例6 3.4 62 220 96 +47 實施例7 3.5 63 50 93 +35 實施例8 3.3 60 20 106 +27 實施例9 3.5 65 130 95 + 35 比較例6 2.0 39 1500 53870 +49 比較例7 2.7 39 220 6450 +37 比較例8 2.7 39 140 426 +29 比較例9 2.5 31 1600 11670 +36 !' -21 - 4 A7 B7 五、發明説明（w) 從表2中可以看出，在實施例6到9中之任何一種經改質 .的陽離子聚合物矽石分散液，其具有20 0奈米或更小之平 均粒徑，以及2.0或更大之η値。而另一方面，在比較例6 到9中之任何一種經改質的陽離子聚合物矽石分散液，其 係具有2.0或更大之η値，但是具200奈米或更大之平均粒 徑》此外，與實施例6到9相互比較，比較例6到9係具有 較低的透射係數。 [發明功效] 從以上之解釋可以瞭解到：本發明之經改質的陽離子聚 合物矽石分散液，雖然該經分散的粒子係爲具有小於200 奈米之平均粒徑之微細粒子，當膠體矽石分散液係不轉化 成陽離子時，其係具有良好的分散性，並因而其係可以作 爲噴墨片用塗料液之原料。此外，其可適用於作爲如新聞 紙的紙張之塡料來使用。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) V裝· 、?! 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（) Α4規格（210X297公釐)