TW432433B - Nitrogenated evaporable getter devices with high fritting resistance and process for their production - Google Patents

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經濟部中失標準局員工消費合作社印製 __B7五、發明説明纟) 本發明係關於高耐熔接性之氮化可蒸發性吸氣劑裝置 及其製法。 已經知道氮化可蒸發性吸氣劑裝置大部分用以維持 T V -組映像真空管和電腦螢幕內部的真空度。亦硏究將 這些裝置置於扁平螢幕內，但目前尙在硏究階段。 可蒸發性吸氣劑裝置以澱積於映像真空管內壁上的鋇 薄層方式用於映像真空管中，此層是.吸氣活性元件。 這些裝置通常由開口式金屬容器形成，其中，有重量 比約1 : 1的鋇和鋁化合物（B a A 1 4 )的粉末及鎳（ N ^ )粉末。根據活化法（也是定義的"急驟蒸發（flash )”)，一旦以映像真空管外的線圈將熱導至此裝置上而 將映像真空管抽真空且包封，此鋇就會被蒸發。粉末溫度 到達約8 0 0 °C時，發生此反應： BaAl„ + 4Ni-^Ba + 4NiAl (I) 此反應強烈放熱，使得粉末溫度到達約1 2 0 0 °c， 鋇於此溫度蒸發，因昇華作用而澱積在映像真空管壁上。 已經知道：在’’急驟蒸發”操作期間內，氣體分壓小 時，可製得較佳的鋇膜；事實上，在這樣的條件下’蒸發 的鋇均勻地分佈在各方向上，所得的金屬薄層之厚度較均 勻且表而較大。 用於此目的時，所用的可蒸發性吸氣劑裝置除了 B a A 1 4和N i之外，尙含有在”急驟蒸發”期間內’由 n n n I 1. 裝 I 訂 -線 (請先閱讀背面之注意事項再填 頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ 4 · 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 -5- A7 B7__ 五、發明説明έ ) 氮釋出的少量氮化化合物。之後’此氮於幾秒鐘之內再度 被鋇薄膜吸收。較常用的化合物是氮化鐵（F e 4 Ν )、氮 化鍺（G e 3 Ν 4 )或鐵和鍺的混合氮化物。將此類型的吸 氣劑裝置稱爲”氮化者”。 映像真空管（無論其爲傳統型或扁平型）之製法包含 :藉电所11Γ的”熔接”操作，將兩個玻璃元件結合在一起 ，其中，在有空氣存在的情況下，熔.點約4 5 0 °C的玻璃 漿熔解或軟化於兩個元件之間。 在熔接之後，可以經由電子槍框架連接處 > 將吸氣劑 裝置引至傳統映像真空管中；但是，不容易將此裝置準確 地置於映像真空管中。在扁平螢幕的情況中，幾乎不可能 在熔接操作之後將吸氣劑裝置引入。因此，映像真空管製 造商越來越專注於在熔接之前引入映像真空管。 在熔接步驟期間內，吸氣劑裝置間接受熱並於同時暴 於大氣氣體和由低熔點玻璃漿釋出的蒸汽下》在這樣的情 況下，吸氣劑裝置的組份淺淺地被氧化，其氧化程度視特 定化合物而不同。此氧化反應強烈放熱且是在”急驟蒸發 ”操作期間內不易控制的反應；此會使得粉末上揚、砰片 噴出或容器部分熔解，因此損及吸氣劑裝置的工作效率， 並也因此損及映像真空管的工作效率。此外，氣化化合物 也會造成氮的部分損耗。 將能夠在米經修飾的情況下耐得住熔接操作且不會導 致前述缺點的可蒸發性吸氣劑裝置定義爲”耐溶接者’，。 此熔接操作通常持續約1小時，或者少於兩小時。已 本紙張尺度適用中囷國家揉準（CNS ) A4規格（21ϋΧΜ7公釐） ! ^ 种水 I I I J I n n I I l [•線 (请先M讀背面之注意事項再婊 今頁) 經濟部中央標隼局員工消f合作社印聚 _ B7 ____五、發明説明έ ) 經知道在這些條件下耐熔接的吸氣劑裝置，並述於以前的 專利案中。 美國專利申請案4 0 7 7 8 9 9描述非氮化可蒸發性 吸氣劑裝置，其藉由以顆粒尺寸爲3 0至6 5微米的鎳粉 代替非耐熔接性裝置—般用的較小顆粒（通常小於2 0微 米），而製自耐熔接物。 隸屬本發明人的美國專利申請案.4 1 2 7 3 6 1提出 一種藉由保護有機矽烷層而製自耐熔接物的吸氣劑裝置。 此塗層有效地降低鎳及可能存在的F e 4 Ν的氧化程度’且 根據在鋇蒸發操作期間內所發生的前述問藥)\已經知道以 此方法塗覆太慢並因此無法與工業產製相g 法國專利申請案2 3 5 1 4 9 5提出以機矽酸鹽 之水解反應得到的氧化矽薄層塗覆於整個吸氣劑裝置上。 但是1所得的氧化矽塗層多孔’雖然使其還原’亦無法避 免鎳的氧化反應，因此即使熔接時間不到兩小時’也會有 前述缺點。 美國專利申請案4 3 4 2 6 6 2描述受到硼化合物（ 選自氧化硼和硼酸，可能另含有其量不超過7重量％的氧 化矽）之薄玻璃質層保護的吸氣劑裝置；這些裝置忍受 4 5 0 °C的熔接溫度的時間高至2小時。 最後，印行的EJ本專利公告H e ί — 2 - 6 1 8 5描 述以僅由氧化硼製得的保護層至少保護鎳。 但是，在一些情況屮，映像真空管之產製循環的不規 則性會使得熔接時間（連續步驟或連續熔接步驟的總時問 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4祝格U10X297公釐）_ 6 _ --------------^------1Τ------.線 (請先閱讀背面之注意事項#填,,_頁) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五 、, 發明説明ί ) -___________ ______ 1 1 ) 拖 延 至 約5 個 小 時。 1 | 已 知 的氮 化 可 蒸發 性吸氣劑裝置無法忍受這樣長時間 的 熔 接 0 請 I ί 本 發 明的 的 是要 提出耐熔接性高的氯化可蒸發性吸 先 聞 讀 1 1 氣 劑 裝 置 ，及 製 造 這樣 的裝置的方法。 背 之 I 1 根 攄 本發 明 達 到這 些目的，本發明的一個特點係關於 注 意 i 事 包 含 開 口式 金 屬 容器 的吸氣劑裝置.，其爲下列物種之混 項 再 1 填 1 合 物 頁 裝 i — Β a A 1 =1 ，其爲顆粒尺寸小於2 5 0微米的粉末形 1 1 式 1 1 — 鎳 ，其 爲 粉 末形 式，其中的至少8 〇重量％顆粒尺 1 1 寸 由 1 0 至6 0 微 米， 餘者是顆粒尺寸小於1 〇微米的粉 訂 I 末 及 1 i — 第 二種 組 份 ，其 爲顆粒尺寸小於1 2 5微米的粉末 1 1 形 式 由 包含 氮 化 化合 物（選自氮化鐵（F e 4 N ) '氮化 1 1 錯 ( G e 3 N 4 ) 或 :鐵和 丨鍺的混合氮化物）的不連續顆粒組 嫁 成 該 顆 粒覆 以 含 有氧 化硼（B 2〇3 a和氧化矽（ 1 1 S 1 〇 2 )之混合氧化物的玻璃質薄層，該薄層係利用硼與 1 1 矽 之 間 原 子比 範 圍 大約 爲0 . 7 5 : 1至4 : 1之起始溶 1 1 液 透 過 溶 膠凝 膠 法 (so 1 - g e 1 p r 〇 c e s s )形成的。 1 1 如 前 述者 已 經知 道製造氮化可蒸發性吸氣劑裝置時 1 I 藉 由 至 少在 鎳 上 或在 整個粉末包上覆以保護層以使得此 I 裝 置 可 熔 接。 此外 ，已 經知道使用僅含括氧化硼（B 2 0 3 ) 或 僅 含括氧 化 矽 (S 1 0 2 )或這些化合物之混合成份的 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標率局員工消費合作社印製 五 、 發明説明έ ) 1 1 玻 璃 質 保 護 層 ( 其 中 S 1 〇2量不超過約7重量， % ) 〇 | 反 之 訝 異 地 發 現 到 :僅以B 2 0 3 / S 1 0 2 混 合 氧 化 物 層 ( 係 利 用 硼 與 矽 之 間原子比 範圍 大約爲0 . 7 5 ; 請 1 I 1 至 4 1 之 起 始 溶 液 透 過溶膠凝 膠法 得到的）塗 覆 氮 化 先 閲 1 I 讀 1 I 化合物 顆 粒 且 其 中 兩 種 氧化物的 重量 比介於約3 0 背 1¾ 之 1 1 7 0 和約 7 0 3 0 之 間 時，能夠 使得所得氮化可 蒸 發 性 意 1 1 吸 氣 劑 裝 置 具 熔 接 性 且 TtJ 此而得的 裝置 所能承受的 熔 接 處 Ψ 項 再 1 填 1 m 時 間 比 已 知 裝 置 長 特 別是能承 受至 少5小時的 熔 接 時 裝 1 間 0 〇 頁 1 1 爲 了 要 得 到 根 據 本 發 明之裝置 ，也 必須要使用 具 ,'βΒ 定 1 1 顆 粒 尺 寸 的 鎳 其 中 至 少8 0重 量％ 的粉末之顆 粒 尺 寸 1 1 由 1 0 至 6 0 微 米 其 餘 粉末可Είΐ 顆粒 尺寸小於1 0 微 米 訂 I 的 細 粉 末 構 成 0 1 I 根 據 本 發 明 之 吸 氣 劑 裝置可包 含此 技藝中已知 的 任何 1 1 1 金 屬 容 器 ; 關 於 容 器 的 一 些可能的 形狀 和構築材料 之 描 述 1 1 可 參 考 美 國 專 利 中 m 案 4 12 7 3 6 1 '4 3 2 3 8 1 8 線 - 4 4 8 6 6 8 6 4 5 0 4 7 6 5、 4 6 4 2 5 1 6 、 I 4 9 6 1 0 4 0 和 5 1 1 8 9 8 8 0 1 I 容 器 中 有 Β a A 1 4 、鎳和經塗覆的氮化化合物粉末= 1 1 B a A 1 4和N 1的重量比介於4 5 : 5 5 和 5 5 4 5之 1 1 間 而 氮 化 化 物 的 重 量 %通常是 以粉 未混合物總 重 計 1 I 0 5 % 至 2 5 % 〇 J I 此 B a Λ 1 4粉末的顆粒尺寸小於 2 5 0微米 。鎳粉末 1 1 的 顆 粒 尺 寸 由 3 0 至 5 0 微米。第 三種 組份（由經 塗 覆 的 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4蜾格（2】〇><2们公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 Ί 2 Λ -¾ 3 v' ° Α7 __Β7五、發明説明6 ) 氮化化合物構成）的顆粒尺寸小於約1 2 5微米。 此組份的顆粒製自尺寸小於3 0微米（以小於1 5微 米爲佳）的氮化化合物顆粒。氮化化合物顆粒塗層含括 B 2 0 3 / S i ◦ 2混合氧化物的玻璃質薄層。第三種組份 中氮化化合物和混合氧化物重量比由約1 〇 0 : 2至 10 0:5° 就本發明的第二個特點，本發明係關於一種製造耐熔 接性氮化可蒸發性吸氣劑裝置的方法。 根據本發明之方法，包含下列步驟： A )在顆粒尺寸小於3 0微米（以小於1 5微米爲佳 )的氮化化合物顆粒（選自氮化鐵（F e 4 N )、氮化鍺（ G e 3 N 4 )或鐵和鍺的混合氮化物）上覆以B 2 0 3 / 5 i 0 2混合成份的玻璃質薄層，以得到顆粒尺寸小於 1 2 5微米的不連續顆粒； B )使藉此而得的顆粒與顆粒尺寸小於2 5 0微米的 B a A 1 4粉末及鎳粉（此鎳粉中的至少8 0重量％顆粒尺 寸由1 0至6 0微米，餘者之顆粒尺寸小於1 〇微米）混 合； C )將藉此而得的粉末混合物引至開口容器中並使用 適當的成型衝壓機壓緊於容器內。 前述氮化化合物粉末及B a A 1 .1化合物和N i粉未可 購自市面上，受到玻璃質層保護的氮化化合物粉末形式未 售於市面上。 步驟A )中，以玻璃質層覆於氮化化合物粉末上的步 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐)~~ --------^---^------'1Τ------線 (請先閱讀背面之注意事項再填 頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 _____B7___ 五、發明説明f ) 驟係經由下列步驟實施： a )將乾燥的氮化化合物顆粒引至容器中； b )在連續攪拌的情況下，氮化化合物顆粒與含氧化 硼和氧化矽先質的醇或醇水溶液一起添加，藉此得到氮化 化合物的濕潤漿狀物； c )持續於室溫攪拌直到得到乾燥顆粒爲止，此步驟 須時約1 5分鐘； d )溫度介於室溫和約1 〇 〇 °C之間時|溫和地硏磨 在前面步驟得到的乾燥顆粒： e )使藉此而得的顆粒過篩，以收集顆粒尺寸小於 1 2 5微米的部分。 前述步驟b )中，氮化化合物顆粒之塗覆以醇或醇水 溶液的稀液體層實施。爲了要得到漿狀物，所用溶液量是 2 0 0至4 0 0毫升/公斤氮化化合物粉末；較少的溶液 量無法形成均勻的顆粒塗層，而較大量因爲會延長漿狀物 的乾燥時間而無益。 步驟c )中，蒸發溶劑|藉此在氮化化合物顆粒的表 面上留下氧化硼和矽的薄層；此層仍含有少量溶劑及黏合 性質，因此經覆赴的顆粒能夠形成附聚物。 在步驟d )中，實施氧化物層的玻璃化處理；此步驟 必須與溫和硏磨合併。以降低前述附聚物尺寸並避免以混 合氧化物層塗覆的顆粒之尺寸過大°此溫和硏磨可藉由振 動過篩方式實施’其中’顆粒同時振動’藉此至少部分粉 碎此附聚物並過飾以收集到具有所欲顆粒尺寸的部分。此 本紙張尺度適用中國國家標率（CMS ) A4&格_(YlOX297公着): 1〇_ I—-Ι壤ir------m (請先閱讀背面之注意事項-B-mπ頁) 經濟部中央梯準局員工消費合作社印裝 __B7__五、發明説明6 ) 步驟的操作溫度可由室溫至約1 0 0 t :在此範園內，於 相當高溫下操作有助於釋出和消除來自混合氧化物的玻璃 質層之最後的微量溶劑。此操作可重覆數次，如··由五至 十次，以增進附聚物粉碎及收集到最大產物量，及有利於 玻璃質層之形成。 最後，在步驟e )中，移除尺寸過大之經塗覆的顆粒 0 製備溶液時，通常使用低分子量醇（如：甲醇'乙醇 或異丙醇）作爲溶劑。 氧化硼的先質通常是通式爲B (OR)3的醇鹽，其中 ，三個_ 0 R基團彼此可相同或相異，但以相同爲佳，且 其中的各個R是具有高至5個碳原子之一級、二級或三級 直鏈或帶有支鏈的烷基；以使用三乙醇硼爲佳。 至於氧化矽的先質，通常是使用通式爲S i ( ◦ R ) 4 的醇鹽，其中的R與硼醇化物中者相同：以使用矽的四甲 醇鹽和四乙醇鹽爲佳，此二者分別被稱爲T Μ 0 S和 Τ Ε 0 S。 氧化硼之先質Β ( 0 R ) 3與氧化矽的先質 S 1 (〇R ) 4之間的莫耳比範圍大約爲〇 . 7 5 : 1至4 :1 ，以1 . 7 5 : 1至2 · 2 : 1之範圍爲較佳，又以 大約2 : 1之比例更佳。 氧化物先質的濃度使得1升的起始溶液得自3 0至 2 0 0克混合成份之氧化物。此溶液與水添加，水量是根 據下的反應式之將先質加以水解所須之化學計量： (請先閱讀背面之注意事項再填,Γ·頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ2?7公釐） -11 - A7 B7 經濟部中央標準局舅工消費合作社印製 五、發明説明6 ) Si(OR)^ + 4H2〇 ^ Si(0H). + 4R0H(II) B(OR)3 + 3H2〇^ B(0H)3 + 3R0H(III) 此水以H C 1或Η N 0 3溶液形式添加’其濃度爲1 Ο _ 3 至1 0 1 Μ :酸性有利於反應I I和I I I。 較佳的情況中，所用溶液中之S i ( 0 R ) 4和 B ( 0 R ) 3化合物中的R基團相同且使用相關的醇作爲溶 劑。 此溶液可以在製得後立即用以得到混合的氧化物層1 或儲存長至約一星期的時間。在此溶液非於製得後立即使 用時，最好是在使用之前使其處於低於1 0 °c的溫度下。 一旦得到經塗覆的氮化化合物粉末•就將此技藝中習 知的標準方法用於本發明之吸氣劑裝置產製法的後續步驟 中（混合粉末並將它們引至容器中並於容器中壓縮）。 以下列實例進一步說明本發明。這眭非限制性實例說 明一些實施例1用以傳授嫻於此技藝之人士如何實施本發 明及顯現將本發明付諸實行的最佳方式。 實例1 製得一種F e 4 N粉末，利用先質溶液中硼/矽原子比 爲2 : 1的起始溶液使該粉末塗覆一層B 2 0 3 / S 1 ◦ 2 混合氧化物。 將5 0克顆粒尺寸由8至1 5微米的F e 4 N粉末引至 I--------扯衣------1T-----1 0 • . · - · (請先閱讀背面之注意事項再填-'頁) 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12- 4 3 Ο A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明彳0 ) 金屬容器中。在粉末中添加1 5毫升溶液（此溶液分三次 添加，每次5毫升，此溶液係藉由使8 3克T E 0 S、 1 1 4克三乙醇硼稀釋於1升乙醇中及藉由添加5 0 . 4 毫升1 0 2 Μ Η N 0 3水溶液而得）。此混合物於室溫下 連續攪拌1 0分鐘。使藉此而得的粉末通過孔尺寸爲 1 2 5微米的篩網，收集於維持1 〇 〇 °c的容器巾。過篩 操作及將溶液收集於受熱容器中的動作重覆五次。藉此而 得的粉末是用於後續試驗中之受到保護的氮化化合物》 實例2 使用美國專利申請案4 9 6 1 0 4 0提出的容器類型 ’製得1 0個相同的吸氣劑裝置；容器底部有根據歐洲專 利申請公告E P _ A - 8 5 3 3 2 8提出形式之線粗 〇 . 6毫米且孔隙爲1 · 5 4毫米的鋼網。各個容器中倒 入1 · 7克包含4 5重量％顆粒尺寸低於2 5 0微米的 B a A 1 、5 2 . 6重量％鎳粉（其中的8 0 %之顆粒尺 寸由1 0至6 0微米，其餘的2 0 %之顆粒尺寸小於1 〇 微米）和2 . 4重量％受到保護的氮化化合物（由實例1 中所述者得到）的粉末混合物。使藉此而得的樣品在空氣 中於4 5 0 °C處理5小時（模擬產製映像真空管時之延長 熔接時間的狀態）。在以此方式處理的樣品上，根據標準 試驗A S T M F 1 1 1 - 7 2的模式進行鋇蒸發試驗 ，以蒸發於18秒鐘之後開始的感應電力加熱此裝置達 4 0秒鐘。對所有的樣品而言，此鋇蒸發不會使得粉末由 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X2M公釐）_ 13 - -----；----裝------訂------媒 (請先閱讀背面之注意事項再填 f頁) ΑΊ明説 明發 、五 毫 ο 3 3 是 量 產 均 平 的 鋇 出 噴 片 碎 得 使 或 揚 上 咅 底 器。 容克 高 性 接 熔 耐 的 置 裝 齊 氣 吸 之 明 發 本 據 根 示 顯 果 結。 些時 這小 5 至 (請先閱讀背面之注意事項再填、..頁) 裝 -" 線 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐）

Claims (1)

1. •a C0 3 ABCD 徵在於其爲下列物種之混合物： 粒尺寸小於2 5 0微米的粉末形 六、申請專利範圍 .一種包含>明口式金屬容器的高耐熔接性氮化可蒸 發性吸氣劑裝置 -B a A 式： 一鎳’其爲粉末形式，其少8 0重量％顆粒尺 、-· · s 寸由10至60微米，餘者是顆小於1 〇微米的粉 末；及 一第三種組份，其爲顆粒尺寸小於1 2 5微米的粉末 形式；由包含氮化化合物（選自氮化鐵（F e 4 N )、氮化 鍺（G e 3 N 4 )或鐵和鍺的混合氮化物）的不連續顆粒組 成，該顆粒覆以含有氧化硼（B 2 ◦ 1 )和氧化矽（ S 1 ◦ 2 )之混合氧化物的玻璃質薄層，該薄層係利用硼與 矽之間原子比範圍大約爲〇 . 7 5 : 1至4 : 1之起始溶 液透過溶膠凝膠法（sol-gel process )形成的。 2 ·如申請專利範圍第1項之裝置，其中該起始溶液 中硼與矽之間的原子比範圍大約爲1 · 7 5 : 1至2 . 2 3 .如申請‘專利範圍第2項之裝置，其中該起始溶液 中硼與矽之間的原子比爲大約2 : 1。 4 .如前述申請專利範圍任何一項之裝置，其中，第 三種組份中，氮化化合物和玻璃質層之間的重量比由約 100:2 至 1〇〇:5。 5 . —種製造如申請專利範圍第1項之裝置的方法》 其特徵爲其步驟包含： -----_---'---^-------'1T------.0 (请先閱讀背而之注意事項再婊 4頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙浪尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15- A8 B8 C8 D8 經濟部-9-央標準局貝工消費合作社印装 六、申請專利範圍 A )在顆粒尺寸小於3 0微米的氮化化合物顆粒（選 自氮化鐵（F e 4 N )、氮化鍺（G e 3 N )或鐵和鍺的 混合氮化物）上覆以B 2 0 3 / S 1 0 2混合成份的玻璃質 層，以得到顆粒尺寸小於1 2 5微米的不連續顆粒； B )使藉此而得的顆粒與顆粒尺寸小於2 5 0微米的 B a A 1 ,，粉末及鎳粉（此鎳粉中的至少8 0重量％顆粒尺 寸由1 0至6 0微米，餘者之顆粒尺寸小於1 〇微米）混 合： C )將藉此而得的粉末混合物引至開口容器中並使用 適當的成型衝壓機壓緊於容器內。 6 ·如申請專利範圍第5項之方法’其中，氮化鐵（ F e ,, N )、氮化鍺（G e 3 N 1 )顆粒或鐵和鍺的混合氮 化物之顆粒尺寸小於1 5微米。 7 .如申請專利範圍第5項之方法，其中，以玻璃質 層塗覆氮化化合物的程序係經由下列步驟實施： a )將乾燥的氮化化合物顆粒引至容器中； b )在連續攪拌的情況下，氮化化合物顆粒與含氧化 硼和氧化矽先質的醇或醇水溶液一起添加1使硼與矽之間 的原子比範圍爲0 . 7 5 : 1至4 : 1 ，藉此得到氮化化 合物的濕潤漿狀物； c )持續於室溫攪拌直到得到乾燥顆粒爲止： d )溫度介於室溫和約1 0 0 °C之間時，溫和地硏磨 在前面步驟得到的乾燥顆粒； e )使藉此而得的顆粒過篩，以收集顆粒尺寸小於 (請先閲讀背面之注意事項再JA个頁) U3. 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS > A4規格（210 X 297公釐） -16- 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 d G 3 AS • B8 C8 D8六、申請專利範圍 1 2 5微米的部分。 8 ·如申請專利範圍第7項之方法，其中，藉由使用 醇溶劑C選自甲醇、乙醇或異丙醇）得到氧化物先質溶液 :氧化硼先質是通式爲B (OR) 3的醇鹽，其中，三個一 OR基團彼此可相同或相異，其中的各個r是具有高至5 個碳原子之一級、二級或三級直鏈或帶有支鏈的烷基：氧 化矽先質是通式爲Si (QR)4的醇鹽，其中的-〇R彼 此相同或相異，其中的各個R是具有高至5個碳原子之一 級、二級或三級直鏈或帶有支鏈的烷基：相對於一莫耳硼 醇化物’溶液以3莫耳水量添加，相對於一莫耳矽醇化物 ’溶液以4莫耳水量添加，此水以濃度爲1 〇 — 3至1 〇 -1 Μ的H C 1或Η N ◦ 3溶液形式添加：氧化物先質的濃度使 得1升的起始溶液得自3 0至2 0 0克混合成份之氧化物 〇 9 ·如中請專利範圍第8項之方法，其中，使用乙醇 作爲溶劑；使用三乙醇硼作爲氧化硼先質；使用四乙醇矽 作爲氧化矽先質：且硼與矽之間的原子比爲2 : 1而得到 氧化物先質溶液。 --------^------1T------0 (請先閱讀背面之注意事項再li冬I ) 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS)八4規格（2丨0X297公釐） -17-