TW397696B - Apparatus and process for generating mixed multi-component vapor - Google Patents

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TW397696B TW087117751A TW87117751A TW397696B TW 397696 B TW397696 B TW 397696B TW 087117751 A TW087117751 A TW 087117751A TW 87117751 A TW87117751 A TW 87117751A TW 397696 B TW397696 B TW 397696B
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Yukio Inaba
Kazunori Fujita
Hiroshi Koto
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Ube Industries
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五 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 之 發明説明 之背景 之嚴圊 本發明係有關P種用以產生 裝詈》士、土 s Δ4., 少,卫刀扣合蒸氣之 法。更特別的是,本發明係有關於-種自-種包 種彼此之沸點溫度不同且彼此相溶或相容之液體 :刀的多組分混合液體來產生一種多組分混合蒸氣之裝置 及方法,此係藉由使用一種薄膜蒸發器及一種連結至縣 發器之強制液體循環管道,而所形成之多組分混合蒸氣: 有—相當類似於該多組分混合液體所具者之组成,且該等 組分之熱損壞相當的低。 本發明分別包括一種藉由使用該多組分混合蒸氣產生 裝置及方法來產生一氣相催化反應之裝置與方法。 莖_相關枯術之敎述 已知一由數種各自具不同沸點溫度的化合物所構成之 /1^合蒸氣可以藉由以該等化合物來各自產生蒸氣,且在 一混合槽中以一個衍生出之混合比例來混合所形成之蒸 氣,而被預備之6 此習知混合蒸氣製備方法為不利的,因為當至少一種 化合物具一個南?弗點溫度’而因此必須在一高於該化入物 之高沸點溫度之溫度下被汽化,被應用至該組分之高溫汽 化即造成該化合物之一熱損壞。 又已知一多組分混合蒸氣之製備’可以藉由製備一由 處於液體狀態下之组份所構成的混合物,且在一習知蒸發 器中對該多組分混合液體施加一汽化程序。當該等組分 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐)
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:弗點溫度彼此不g時,所形成的多組分混合蒸氣之組成不 同於起始的多虹分混合液體所具之組成。肖等組分之間的 弗點/皿度差異愈大,該起始的多組分混合液體與該所形成 的多組分混合蒸氣之間的組成差異亦愈大。通常,—個位 在忒所形成的多組分混合蒸氣中之具一低沸點溫度的組分 之含1鬲於其在該起始的多組‘混合液體内所具者。 用以產生多組分混合蒸氣之習知裝置與方法係為不利 的,因為一個具有一所欲組成之多組分混合蒸氣不能在實 際狀况下以一咼穩定度及一高度再現性之下被獲得之。 例如,如曰本尚未審查之專利公開案第3_115,244號、 第4-74,149號及第4_341,345號中所揭示的,在一種藉由於 氣相中在一含磷催化劑之存在下,於二氫酚化合物(例如,、 兒茶酚)與一低級烷基醇之催化反應來產生二氫酚化合物 之單烷基醚之方法中,一種由兒茶酚及該低級烷基醇所構 成之混合蒸.氣被供給至一個裝填有該催化劑之反應器内以 使兒茶酚與該低級烷基醇起反應。在此方法中,兒茶酚在 該混合蒸氣之混合及反應過程中被熱受損至—定程度,且 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 因此反應產物含有賴欲之副產物,制是具高彿點溫度 之化合物。因此’已存在有—強烈之需求要移除掉習知裝 置與方法之上述種種不利之處0 乂 例如,已有嘗試-種藉由單獨蒸發兒茶龄並將所形成 的兒余酚蒸氣與一低級烷基醇之蒸氣混合來製備一混合蒸 氣之方法。在此嘗試中,兒茶酚必須在一個特定高於兒茶 酚的沸點溫度之溫度下被蒸發,而因此被熱損壞至一特— 本紙張尺度適用中國國( CNS ) ( 210X297^') 程度。因此,此方法在實行上並不適當。在另一個所嘗試 的方法中,一種由兒茶酚及低級烷基醇所構成之混合液體 被製備,並然後在一個蒸發器中被蒸發以提供—混合蒸 氣。然而,在此方法中發現到,因為兒茶酚與該低級烷基 醇之間的沸點溫度差別大,而因此在所形成的混合蒸氣 中,該低級烷基醇之含量明顯i高於在起始的混合液體卡 所含有者。因此,在此方法中,不容易藉由一個單一蒸發 過程從一對應的混合液體獲得一具有一所欲組成之混合蒸 氣。即,此方法4實施上並不成功。 發明之概要説明 本發明之一個目標係為提供一種用以產生—具一所欲 組成之多組分混合蒸氣的裝置及方法,其係藉由蒸發一具 有一非常類似於該多組分混合蒸氣的組成之多組分混合液 體,並且具高再現性及高穩定度,同時避免或限制該等組 分之非所欲之熱損壞。 本發明之另一個目標為提供一種用以產生—種多組分 混合蒸氣之裝置及方法,該多組分混合蒸氣具有一組成源 自於—具有非常類似於該混合蒸氣所具者之多組分混合液 體,該多組分混合蒸氣可在氣相中被直接引至—個介於該 等組分彼此之間的反應。 上面所提及之目標可以經由本發明之裝置及方法被達 成之。 本發明,之用以產生一多組分混合蒸氣之裝置包含有: 一個具有一進料入口之薄臈蒸發器,經由此進 、發明説明 入口,一種包含二或多 相汾十4 禮彼此沸點溫度不同且彼此可 相,合或相容的液體組分 蒗發 为混合液體被進料至該 *,、、發器中,以及一個輪出口 所形成之多組分混合蒸 由此輪出口自該蒸發器被輸送之; —個被連接至該蒗發罙 入 “、、發盗之該進料入口以進料該多 組分混合液體之進料線;1 / =被連接至該蒸發器之輸送出口以輸送所形成 、夕,·且为混合蒸氣之輪送管道;且 —個強制液體循環管道 衣&道,其具有一被連接至該蒸 發裔之一輸送側末端之彳 r ^ „„ 衣入口端、一個被連接至該 瘵發益之一進料侧末端一 < 循裱出口端以及一個被排 ;=環管道之該循環入口端與該循環出口端之間 的液體輸送構件,藉此,兮夕 稚此β亥多組分混合液體之一非蒗 發部分經過該循環管道 "、、 、之循娘入口端、液體輸送構件 循環-出口端被強制地循環之。 一 列 步驟本發明之1產生—多组分混合蒸氣之方法包含下 溶 、將-種由二或多種彼此,點溫度不同且彼此相 或相合之液體組分所構成之多組分混合液體進料至— 個薄膜蒸發器之一進料側之末端部分,· 於該蒸發器中蒸發該多組分混合液體; 以及自.該蒸發器之-輸送側末端部分來輸送所形 成的多組分混合蒸氣, 其中存在於該蒸發器中之該多組分混合液體之非蒸發 五 部分經由一個猶環管 趴W η I (具有一被連接至該墓發哭女 輪运侧末端部分之# …發盗之 器之進料側部分之循r “、-被連接至該蒸發 該循環入口末端與該:二口末端騎於該循環管道之 構件循環)被強制地猶isr 口末^間之強制液體循環 該蒸發器之輪送側二循環入口自 丨刀抽回該夕組分混合液體之非 B以及將該多組分混合液體之抽回的非蒸氣部 分經由該強制液體輪送構件及該循環管道之循環出口 端相至該蒸發器之進料端部分内,藉此而㈣該二 或多種組分之同時蒸發及一多組分混合蒸氣之產生, 八中§或更夕組分係以實質上相同於該多組分混合 液體内所存在之組成而存在。 藉著使用本發明之裝置,一個氣相催化反應產物可藉 由一種裝置而被產生,該裝置包括: 本發明之多組分混合蒸氣產生裝置,及 經濟部中央標準局員工消費合#社印製 、個氣相催化反應器,其經由該多組分混合輸送 管道被連接至該多組分混合蒸氣產生裝置,並具有一 個用以輸送-含有源自該反應器之含有所形成的反應 產物之氣體分德物之輸送管道。 又,藉著使用本發明之方法,一種氣相催化反應產物 可藉由一種包含下列步驟之方法被產生·· 根據本弩明之方法產生一多組分混合蒸氣, 將該多組分混合蒸氣引至一種氣相催化反應過程,及 收集包含有所形的反應產物之氣體分餾物。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(6 ) _
_圖式之簡要說明I 第1圖係為一顯示本發明之多組.分混合蒸氣產生裝置 之一實施例的構造之說明圖, 帛2圖係顯示-個包含於該多組分混合蒸氣產生裝置 内之薄膜蒸發器之-實施例之—說明橫截面正視圖, 第3圖係顯不第2圖之蒸發1器沿著第2圖中所示之線a_ A’而取之一說明橫截面側面圖., 帛4圖係為顯TF -用以產生—包含有本發明之多組分 -混合蒸氣產生裝置之氣相催化反應產物的裝置之一實施例 , 的構造之說明圖。 .較佳實施例之詳沭 參照顯示本發明之多组分混合蒸氣產生裝置之一實施 例的構造之第1圖,一個多組分混合液體經由一進料線2被 進料至一薄膜蒸發器丨中,:該進料線2被連接至一供應源 及一位於蒸.發器t一進料侧端部分之進料入口丨a,該多組 分混合液體於該蒸發器1中被加熱,而一形成的多組分混 合蒸氣經由一位在該蒸發器i之一 %送側端部#之輸送出 .口1b及一輸送管道5自該蒸發器1被輸送至該蒸發器之外。 該多組分混合液體之-被進料至該蒸發器^之非蒸 發部分經由強制液體循環管道3被循環之。在此循環中, 該液體部分藉由一液體輸送構件(例如,一液泵句,經由 一個位於該蒸發器1之混合蒸氣輸送侧端部分之循環入口 端3 a被抽回至該液體循環管道3内,且然後經由一個位在 該蒸發器1之混合液體輸入端部分之循環出口端补被送回 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公酱) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) ------:---.-----酸裝-------tr-------{ 五'發明説明(7) 至該蒸發器1内。. 該液體輸送構件4之類型不受限制,只要該液體輪送 冓件4可在一所欲向溫下運輪該混合液體。通常,該 =構件4係擇自於柱塞泵、鼓膜栗、非密封系及機械密 在第2及第3圖中’該薄膜^發器!之結構被顯示。在 第2及請中’由-周圍壁22及一進料端蓋板%和—出 側端蓋板26a來界定一加熱體。如第2圖所示,該周圍壁η 可為呈-直筒柱^或錐狀柱形之形式。該蒸發器i之周圍 ,壁22有一用以進料一多組分混合液體至該蒸發器i内之進 及-用以自該蒸發器!輸送—形成的多組分混合 ㈣之輸出口1b。該進料入口 1碰配置在該蒸發器!中靠 近該進料.端蓋⑽之-進料側端部分,且該輪出口 ^被配 置在該蒸發器i中靠近該出料侧蓋板26a之—輸出側端部 分。又’該.周圍壁22具有該循環管形之-循環人口域 J循環出口 3b。該循環入口叫皮配置在該蒸發以之該輸 送側端部分,且該循環出口31)被配置在該蒸發器!之該進 經 濟 部 中 央 標 準 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 .料侧端部分。該蒸發器【之周圍壁22被一個加孰夹套㈣ 環繞,該加熱夾套23具-個用以引入一加熱基質至該加熱 爽套23内之入口 30及一個用以自該加熱夹套23輸出該加熱 基質之出口 28。又該出料側端蓋板26a具—有路徑鳩, -加熱基質經由該路徑流動以加熱該蒸發器i之該輸出側 端部分。 旋轉軸2 0沿著該蒸發器i之軸延伸貫穿該進料端蓋 本紙張尺度適财ιίϋ^ (_ 五、發明説明( A7 B7 板26、該周圍壁22冬該内側空間及該出料側端蓋板26a。 該軸20之一末端延伸至該進料端蓋板26之外侧藉由一承軸 24及一軸封室25所支撐且該轴20由一馬達29所旋轉。該軸 20之相對端部分延伸至該出口側端蓋板26a之外側藉一軸 承24a所支撐。 該旋轉軸20在該蒸發器1之内具數個用以攪動該多組 分混合液體之攪動翼21。 參照第1、第2及第3圖,一多組分混合液體包含經由 進料線2及該進料入口 1 a被置入該蒸發器1之内侧空間之 二或更多組分彼此不同於沸點溫度及彼此相溶或相容之液 體藉由該旋轉攪動翼被攪動且藉由該加熱基質流經該加熱 夾套23及該流動路徑26b達到在該混合液體之該等組分被 蒸發之=溫度被加熱。在此蒸發過程中,在該蒸發器1中 之邊多組分混合液體之一非蒸發部分經過一循環管道3被 循環。即,.該多組分混合液體之一非蒸發部分經過一循環 入口端3a藉由一液體;輸構件(例如,·_液泵4)被引入 Z循環道3,且|經由一循環出口端3b被送回至該蒸發 至 器 經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 在該蒸發器1中,該多組分混合液體藉旋轉翼21被 動’且該混合液體於該周圍壁22之内侧周圍表面被形成& 藉該加熱夾套23被加熱之一薄膜,以促進該多組分混合液 體之非蒸發部分之蒸發。該混合液體之循環使得該形成 夕組分混合蒸氣有一相似於該多組分混合液體之组成。 要該多組分混合液體可以此等之—薄膜之形式被蒸發, 攪 且 的 只 則 2,ι〇』ΐιτ (请克聞讀背面之注意事項存填寫本育)
A7 B7 經濟部中央檩準局員工消費合作杜印製 山Π i山 …八,升綠循 一鳊3b之間之一排放管道8,以排放該循環混合液體 一部份至該循環管道3之外侧。 在該蒸發器艸所產生之形成的多組分混合 ::出口 lb及一輸送管道5被傳送至該裝置之外侧^該 送g道5較好有當該混合蒸氣通過該輸送管道$ & λκ ,α . ^ m y. 局部冷凝之一熱絕緣構件或一加熱構件 ΐ 五、發明説明( 並不限制該蒸發器之類型、形式及尺寸。 .在本發明之裳置中,該薄膜蒸發器最好選自於水平錐 =及圓柱形泵體類型之薄膜蒸發器、垂落式錐狀及直筒 =體類㈣膜蒸發器及垂直上升之薄膜蒸發器,所 ·、、、了父換^夠於此等之-内部周圍表面上散佈一液體 之-薄膜。在該錐狀型泵體類士之蒸發器巾,該 圍自此等之該進料端至該輸送端收斂。 / 本發明之用以產生該多組分混合蒸氣之裝置中,該 痛被管道3可選擇地有用以儲存該循環混合液體之一部份 之一槽6。該儲存槽6被安置於該循環入口端3a與該泵4之 間且助長以使該循環混合液體經過該循環出口端外送回至 二蒸發器之量為恆常β該儲存槽6可有連接至該儲存槽6之 ^部^-返回管道6a。經由該返回管道^,自該輸送混 開之-凝結混合液體分館物被送回至該儲存槽6 中ϋ環管道3可選擇地有被置於該健存槽6與該栗4之 =;_器7。該過滤器7可自該循環混合液體中移除固 «環管道3為可選擇地被連接至位於該泵4與該循環 之 過 避免 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(1(D) , - 參照第4圖,該進料管線2被連接至該多組分混合液體 • i 之一供應來源,且可選擇地有一液體運輸構件,例如,被 安置於該供應來源與該進料入口 la之間之一液泵1〇、被安 置於該供應來源與該液泵1 〇之間之一混合液體製備槽9及 被安置於該液泵1 〇與該進料入口丨a之間之一預熱器丨丨。當一蒸氣自被儲存於在該混合液體製備槽9之混合液體所生 成時,該蒸氣被可選擇地引入一冷凝器9a以冷凝該蒸氣且 該凝結之液體被送回至該混合液體製備槽9中。該槽9被用 以從自該供應來源所供給之數個組分液體製備一多組分混 .合液體。為製備該混合液體之目的,該槽9可選擇地以為 .均一混合該組分液體之一攪動構件(未示)及為該等組分 液體彼此溶解之一加熱構件(未示)所備有。 ..... . 該預熱器Π可為使用一加熱基質之一熱交換類型。 在第4圖中所示之裝置,被連接至該蒸發器1之該輸出 口 lb之該輸送管道5被連接至一氣_液分離槽15,其中自該 蒸發器i所輸送之該混合蒸氣被分離至一凝結混合液體分 德物及一.非凝結混合蒸氣分餾物中。該氣_液分離槽15被 '連接至一加熱器12,其中自該氣-液分離槽15所輸送之未 凝結的混合蒸氣分餾被加熱或過度加熱至一所欲之溫度。 該加熱器12被連接至一氣-液分離槽i6,其中自該加熱器12 所輸送之加熱混合蒸氣被分離至一凝結混合液體分顧物及 一非凝結混合蒸氣分餾物中。該氣_液分離槽16被連接至 一反應器13’其中在自該氣_液分離槽16所輸送之未凝綽 混合的蒸氣分餾中之多組分蒸氣彼此反應,或至一混合蒸 ", -:-:_^13'- 、-B (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
奉紙張尺度通州T國國冬標準(CNS ) μ規格(210x297公釐) 五、 11 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 發明説明( 氣容器(未示於第4圖)起反應。 該反應器13可為一種用以催化該等蒸氣組分彼此反應 之氣相催化反應器。 s亥反應器13具有一個用以自該反應器輸送所形成的反 應產物之輸送管道14。 該氣-液分離槽15及16經一返回管道6a被連接至一循 環混合液體儲存槽6,經該返回管道6a,在該氣_液分離槽 15及16之凝結混合液體分餾物被返回至該儲存槽6中。 該反應器13經輸送管道14被連接至一冷凝器17,經輸 迗管道14,該反^產物自該反應器13被輸送。在該冷凝器 Η中,該輸送反應產物被冷卻至一所欲溫度。該冷卻之反 應產物自該冷凝器17被輸送及經一輪送管道丨7a被收集。 在用.以產生一多組分混合蒸氣之本發明之方法中,包 3 —或更多組分液體之該多組分混合液體在彼此之沸點溫 度上不同且.彼此相溶或相容。 該多組分混合液體較佳於約50至3〇〇°C、更佳於8〇至 250 C且還要更佳於1〇〇至220 °C之一進料溫度被置入該蒸 發器甲’以避免或限制該等組分之熱損壞,特別是那些具 一高沸點溫度者。 該較高沸點組分液體較佳包含具1 〇〇至35(rc、更佳於 120至300°C且還要更佳為150至29(TC之一沸點溫度之一有 機化合物,在.該周圍大氣壓下’實質上對其他具—低彿點 溫度,且於自50°C至30(TC之一溫度範圍内與該等低沸點 溫度組分相溶或相容之組分不反應之組分。 ----μ —... 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(2丨0Χ297公釐) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
經 央 h 準 局 員 工 消 合 作 社 印 製
五、發明説明(i2) 用於本發明方法之高沸點溫度之有機化合物較佳為那 些選自於對熱損壞具一低熱敏感度及一高抗力者,特別是 那些可被取代以至少—個取代基(選自於,例如,較好為 那些具1至個碳原子及鹵素原子之低級烷基)所取代之—氫 及二氫羥基芳族化合物(酚化合物)。 特別疋,用於本發明方法之該等高沸點溫度有機化合 物係選自於單絲芳族化合物,例如,盼及鄰曱氧苯紛; 聚羥基芳族化合物,例如,兒茶酚、氫醌及間苯二酚,·及 取代的基芳族化合物,例如,2_甲基兒茶紛、4_甲基兒 水龄2甲基氫醒i、2-氯兒茶齡及4_氯兒茶驗。 在該多組分混合液體中,該較低沸點組分液體較佳具 有50至250°C、更佳為50至22〇t且還要更佳於⑽至2〇代 -沸點度,低於该較鬲沸點有機化合物之沸點溫度, 於該周®大氣壓下。該較高及較H點有機化合物彼此相 溶或相容且較好於在5〇至3⑼。C之—溫度中彼此不反應。… 該較低彿點有機化合物較佳為能與該較高彿點有機化 合物相溶或可被?等較高沸點有機化合物之融解一起同質 混合。 丨 該較低沸點有機化合物較佳為選自腊族醇、環腊脂族 醇、脂族醚、脂族鲷、脂族乙二冑、及脂族羧酸醚、脂族 經、環脂脂族經及芳她,各較佳具5()至·。e、更佳㈣ 至150。〇之-沸點溫度。該較低沸點化合物也許為水。 該較低沸點脂族醇包括具⑴個碳原子之單氮低脂族 醇’例如,甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇、戍醇及 ] ^^1 i^—Ι ——-I Jl」 一 . (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂--- W細用中國國家
五、發明説明( 13 A7 B7 經 濟 央 標 準 員 工 消 費 合 作- 社 印 製 己醇;及二氫脂族醇,例如,乙二醇。 該環脂脂族醇包括環已醇,該醚類包括二甲醚、二乙 醚、甲基乙基醚、甲基異丙基醚及甲基異丁基醚;該酮類 包括二曱酮及二乙鲖;及該脂族羧酸醚包括甲酸醚、乙酸 醚、丙酸醚及草酸趟。 在本發明之方法中,該較高沸點组分及該較低沸點組 为較佳為混合於0.5 : 99.5至90 : 10、更佳為1 : 99至80 : 20之一混合重量比。還要更佳於,該較高沸點組分及該較 低沸點組分被混合於2〇 : 8〇至8〇 : 2〇,更加適於3〇 : 7〇至 7 0 : 3 〇之一混合重量比。 在本發明之方法中,例如,當具150至300°C、特別是 180至290 C之一沸點溫度之一較高沸點酚化合物之1〇〇重 量分,於該周圍大氣壓下及具5〇至2〇(rc、特別是6〇至 °C,及100至20(TC、特別是12〇至18〇。(:之一沸點溫度之一 較低沸點酚化合物之80至12〇重量分,低於該較高沸點酚 化合物之沸點溫度,且與該較高沸點酚化合物相容彼此混 合’所形成的二組分混合液體有助於以—高效率產生具扣 欲組分之一二組分混合蒸氣。 在本發明之方法中,該如上所題之多組分混和液體 置入於該薄膜蒸發器i之一進料侧端部分;且在該蒸發 中被蒸發’當存在於該蒸發器中之該多組分混合液體之 蒸發部分歸連接至«發器之該輸_端部分之一循環 入口端3a、連接至該蒸發器之該進料端部分之循環出口: 3b及-強制液體運輸構件,例如,位”㈣管道之該循 被 器非 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS:) A4規格(210X297公楚·) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
五、發明说明( 14 A7 B7 經濟部中央操準局員工消費合作社印製 環入:似該循^ 口端之間之—液栗4’之一循環管道 3藉由二該循%入口抽回自該蒸發器該輸送侧端部分之 “夕、刀、°之該未⑨發部分及經該強制液體運輸構件與 該絕緣管道之該循環出口端送回該所抽回混合液體^ 發器之該進料側端部分;且自該蒸發器之該輸送側端部; 輸送該多組分混合蒸氣,«制循環。㈣該上述之方^ 該二或更多組分同時被蒸發以產生一多組分混合蒸氣,其 中該二或多種组分訾晳左+ 、 貫質存在於與該多組分混合液體之相同 _成分。 在該薄膜蒸發器中,該新注入之多組分混合液體與該 .循環混合液體藉由該旋轉翼被平衡地混合,該多組分混入 液體以在該蒸發器周圍壁之内侧周圍表面上之一薄膜之形 式被分佈及被蒸發。 該旋轉翼在考慮該混合液體之黏度及該翼之直徑(介 於該旋轉軸及該翼之周圍端之間之軸-長度)所決定之一 特定旋轉速率被旋轉,以致該旋轉翼在此等之足以在該某 發器之内侧周園表面上形成該混合液體之一薄膜之一圓周 速度旋轉。在該錐狀形泵體類型蒸發器中,該翼之直徑自 該蒸發器之該進料端至該輸送端減少。 例如,當該旋轉翼聚一200至600刪之半徑,該翼之旋 轉速率較佳為50至500 r.p.m.,特別為1〇〇至3〇〇 r.p m.。 在本發明之方法中,該循環混合液體可選擇地藉一過 遽器7過滤以移除固體物質(例如,沉派)及該循環混合 液體之一部分可選擇地持續地或間歇地自該循環管道3經 嶋尺度 I----1----0^! {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} -訂--- Ψ.. 五、發明説明( 15 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 一排放管道8排放,經過一段長時間以穩定該混合液體之 循環。本發明之方法中,該混合液體之進料流速(B )及 該混合液體之循環流速(A)為較佳於0.1/1、更佳為〇.5/1 至15/1、還要更佳於"丨至⑺/!之一/ ( A)比例。 當該流迷比例(B ) / ( A )過高時,該混合液體之存 在時間增加且因此該較高沸點纟且分之熱損壞也許被增加, 且該熱能之消耗也許會太高。又,當(B)/(A)太低時, 所形成的混合蒸氣可有不同於該標的成分之—成分及/或 形成的混合蒸氣之組成可依時間之經過而改變。 在本發明之幸法中,該多組分混合液體以一薄膜(層) .之形式被散佈於該薄膜蒸發器之内侧周圍表面上且當被平 等地加熱及蒸發時,自該蒸發器之該進料侧端部分至該輸 出侧端部.分流動。在此過程中,該混合液體在該薄膜形式 之蒸發溫度以反應至該混合液體之組成被決定,即,該較 同沸點組分(或該等組分)及該較低沸點組分(或該等組 分)之比例,及該等個別組分之沸點溫度。通常,該蒸發 溫度约80至32(TC為較佳及1〇〇至30(rc更佳、12〇至28〇它 更加適合,以避免或限制該較高沸點組分之熱損壞。 在本發明之方法中,該多組分混合液體在如上所提之 該薄膜蒸發器中被蒸發,且具一成分類似於該混合液體之 組成之所形成的多組分混合蒸氣自該蒸發器之該輸出口 b 經該輸送管道5被輸送,因而具一所欲成分之形成的混合 蒸氣可被持續地以一高補給穩定度補給至—下游步驟。在 該下游步驟中,該混合蒸氣作為用於一所欲氣相反應之一 本紙浪尺度適用標準(CNS ) A4規格(21〇χ2$^ ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) IT-----10,,. -—ί j— Hi
發明説明( 16 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 原料氣體被使用。 其、'參照第4圖’該多組分混合蒸氣.自該蒸發器這一輸送 s道5被輸送且可選擇地經一氣·液分離構件15、一加熱構 =12及一氣-液分離構件16被置入於一氣相反應器^中。 .較佳為,該輸送管道自具一環狀路徑用以通過一加熱基質 雙管被形成,或提供以一“絕緣構件,以避免該混合 j氣之部分冷凝。又,該輸送滬合液體較佳為藉可為一熱 父換類型之一加熱構件12被預熱或過熱。當自該蒸發器所 輪送之該混合蒸氣之一部分,及/或藉該加熱構件12之加 熱此合蒸氣之一部分被凝結時,該所凝結之液體分餾物藉 .該氣•液分離槽15及16自該混合蒸氣及該加熱混合蒸氣被 移除。 該氣-液分離槽15及16被連接至在該循環管道所安 之混合液體儲存槽6。該分離之化合物液體分館物由該 合像體儲存槽6所接收。 本發明之裝置及方法具優勢的用以製備有用於二或 多組分彼此間之一氣相催化反應之一原料蒸氣,該等組分 ' 沸點彼此不同且稼此相溶或相容。 j 該氣相催化反應有用於一芳族二經基化合物之烧基 醚,特別是自一烷基醇及一二羥基酚化合物之一二經基驗 化合物之烧基醚之生成。 用以產生該氣相催化反應產物之裝置包括: 本發明之如上所提及的該多組分混合蒸氣產生裝置; 及一個經過該多組分混合輸送管道被連接至該多組分混合 --19 二 本纸浪尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2!0X297公釐) ~ ----- 置 混 更 I---„-----—·裝丨丨 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--- A7 __—__B7____ 五、發明説明() ,, 17 ‘ 蒸氣產生裝置之氣相.催化反應器,該氣相催化反應器具一 個用以自該反應器輸送含有形成的反應產物之氣體分餾物 之輸送管道。 用以產生該氣相催化產物之方法包含下列步驟: 如上所提及,以根據本發明之方法來生成一多組分混 合蒸氣; ' 將該多組分混合蒸氣引至二個氣相催化反應過程;及 收集含有形成的反應產物之氣體分餾物。 在如上所提之用以產生氣相催化反應產物之方法中, ,該多组分混合蒸氣係自兒茶酚及一低級烷基醇所生成,且 .在該反應步驟中,兒茶酚及該低級烷基醇在一氣相中在一 催化劑存在下彼此作用,且該含有形成的兒茶酚烷基醚之 氣相分傲物被收集。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 在該混合兒茶酚低級烷基醇液體中,較佳為兒茶酚與 該低級烷基醇在一 1 : 99至9叶10之混合重量比中被混合, 更佳為ί〇 : 90至80 : 20。益發更佳為,.兒茶酚與該低級烷 基醇之混合重量比為30: 70至7〇: 3〇,特別是4〇: 6〇至6〇 : 40 〇 該低級烷基醇較佳選自於自i至4個碳原子之環脂肪脂 族醇,例如,甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇及異 丁醇,特別是甲醇及乙醇。 V. »· 该兒命盼低級烷醇混合液體為在該混合液體之液化溫 度或更高但不高於該混合液體之汽化溫度之一溫度,較佳 約100至25〇t:,更佳為12〇至220。(:,以避免或限制兒茶酚
A7 p______B7 五、發明説明(1Q) , - ’ 18 ·· . 之熱損壞。 參照第1至第4圖,在使用本發明之裝置及方法來生產 兒茶酚烷基醚時,一低级烷基醇與兒茶酚之一混合物被置 入一混合液體製備槽9中。當一蒸氣被產生於該槽9中,該 蒸氣被置入一冷卻器(冷凝器)9a中且在其中冷凝。所形 成的凝結液體經過一泵1〇被置入一預熱器1;1中且被加熱至 一所欲之溫度,及100至25(TC。該預熱之混合液體經過一 進料線2及一進料入口〗a被置入至該蒸發器之該進料侧端 .部分。 1 如上所提及,當該多組分混合液體之未蒸發部分經過 .該循環管道3被循環時,該混合液體在該蒸發器1中被蒸 發。 在該蒸發器中,反應該低級烷基醇與兒茶酚之比例以 決定該混合液體之蒸發溫度。通常該蒸發溫度較佳為1 8〇 至2.80C ’更佳為200至260°C ’益發更佳為210至240°C, 以避免或限制兒茶酚之熱損壞。 經濟部中央檩準局員工消費合作社印製 具一成分類似於該混合液體之形成的混合蒸氣自該蒸 .發器1經過一輸出口 lb及一輸送管道5被輸送。 篇3玄輸送之混合氣體之一部份被冷凝時,該凝結液體 分镏物藉該氣-液分離槽15與該未凝結的混合蒸氣分離, 且經過一返回管道6a被送回至該儲存槽6且與該循環混合 液體混合。該未凝結的混合蒸氣被置入至一加熱構件12以 加熱至一所欲溫度’例如.,.丨8 〇 或更多,且該加熱混舍 蒸氣被置入至該氣相反應器13。當該加熱混合氣體之一部 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS ) A4祕(2ΐ〇χ29;公釐) '~~~ --
經濟部中央標準局員工消費合#:社印製 五、發明説明(19 份被凝結時’該被凝結之液體分餾物藉由該氣-液分離槽16 自該加熱混合蒸氣被移除,且經過該返回管道仏被送回至 在該循環管道3之該儲存槽6。該被歸回之液體分餾物在該 循環管道3中被併入該循環混合液體中。 在該反應器13中,在該加熱混合蒸氣中之該低級烷基 醇及兒茶酚選擇性地在一催化^之存在下彼此反應,以產 生兒茶酚單或二低級烷基醚。. 含有形成的兒茶酚低級烷基醚之氣相分餾物自該反應 器13經過一輸送管道14被輸送。然後,可選擇地,該含該 標的兒茶酚烷基,被輸送的反應產物氣體被置入至一冷卻 器17十’例如’冷卻該產物氣體至一低於該烷基醇之沸點 溫度之溫度,較佳為2〇。〇或更高但高於該烷基醇之沸點溫 度’更佳為30至60°C之一熱交換型冷卻器。所形成的凝結 分館產物自該冷卻器經過一收集管道17a被收集。 該所收.集的反應產物加以一蒸餾過程以自該反應產物 分離出該兒茶酚烷基醚。在該蒸餾過程之前,該所收集之 反應產物可藉一熱交換型加熱器被預熱。然後該被預熱之 反應產物被引入至一蒸餾柱。 在該兒茶酚烷基醚之生成中,當該兒茶酚低級烷基醇 混合液體於一進料流速(B )被置入至該薄膜蒸發器且經 過4循環管道於一循環流速(A )被循環,該進料流速(b ) 對該循環流速_( A)之(B) / ( A)比值較佳為0.5/1至20/1, 更佳為1/1至15/1,益發更佳為2/1至10/1。當該(B) /( A) 比值太高時,該混合液體在該混合蒸氣產生裝置之停留時 本氏張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4聽 ( 21〇'乂297公逢) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(20) , … 間可能變成太長且因此兒茶酚之該熱損壞可能增加。又, 當該(B) / (A)比值太低時,所形.成的混合蒸氣可能具 有一不同於該標的成分之成分,或經過一長時間具一高穩 定性下可能不能獲得該所欲混合蒸氣。 在該兒茶酚烷基醚之生成中,用於該反應器13隻該催 化劑並不限於一特定類型催化士只要該催化劑,為一脫水 反應催化劑,可加速該低級烷基醇與兒茶酚之氣相反應。 該催化劑較佳選自含驗金屬之催化劑,例如.,氫氧化 .物、鹼金屬之碳酸鹽及碳酸氫鹽;對甲苯磺酸及/或磷酸 '銘催化劑;A1-B-P催化劑;A1-B-P-鹼土金屬催化劑;入1-.B-P-Si催化劑;Al-P-Ti-Si催化劑;及包含自删酸及填酸 所獲得之一活性部分之催化劑與包含一惰性氧化鋁之一載 體所具有之一活性部分之催化劑。 為該兒茶酚烧基醚之產生,較佳使用該Al-Ρ催化劑。 該A1-P催化.劑包括由AlaPbTicSidOe (其中,當a=l、b=1.0 至 1.9、c=0.05至 0.5、d=0.05至 0.2及 e=4.1 至 7.0 時,a、b、 c、d及e分別表示:A1、P、Ti、Si及0原子之數目)所代表 ’ 之一 Al-P-Ti-Si脫|水反應催化劑,如在日本未審查專利公 開案第4-341,345號中所揭示。在該兒茶酚烷基醚之生成 中,該以上所提及之Al-P-Ti-Si催化劑可以被加以一種每 一個鋁原子含0.004至0.015硫原子之催化劑,俾以提供一 種複合催化劑。 具兒茶酚與該低級烷基醇之氣相反應在該反應器中較 佳在一 200至400°C ’更佳於220至350°C,益發更佳於230 _. _ - -23- 本紙張又度適用_中國國家標準(CNS〉A4規格(210X29?公釐) ,---·—------ (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -δ
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _________B7_ 五、發明説明(2i ) ,.… 至30〇C之溫度中,在一周圍大氣壓或一增加之壓力下, 例如,1至50kg/cm2G,更佳為1.5至30kg/cm2G,被達成。 該自該反應器13所輸送之反應產物包含,當為標的產 物時’一兒茶酚單烷基醚及兒茶酚二烷基醚,及當為雜質 時,未反應之烷基醇、未反應之兒茶酚及副產物。在該蒸 顧過程中,該未反應烷基醇以二氣體分餾物經過該蒸餾柱 之頂端部分被移除,及該含兒茶酚烷基醚液體以一自該蒸 鶴柱之液體分潑物被輸送。該液體分顧物加以一精煉蒸顧. ..且該被蒸餾之兒茶酚烷基醚以一氣體分餾物經過該蒸餾柱 .之頂端部分被收集。該以上所提及之兒茶酚烷基醚生成方 .法有助於二經基芳族化合物之單烧基縫,例如,鄰甲氧苯 酚及兒茶酚之單乙醚之生成。 參考例 ' 本發明將藉該以下參考例與該比較參考例比較被更進 一步描述。 參考例1 如第1、第2及第3圖中所示被用以產生一兒茶齡及甲 ‘ 醇混合蒸氣之一裝置〇 在该混合兒茶酌甲醇蒸氣之生成中,一重量佔之 兒茶酚及重量佔46%之甲醇之一混合液體藉由一預熱器被 預熱至160 C之一溫度,於一 1〇〇〇 kg/hr之進料速率被置入 至具一個4m2.熱轉換區域(該錐形型周圍壁之内部周圍表 面積)之一水平薄膜蒸發器中。該蒸發器有一具86〇至75〇 願之一内部直徑之錐形泵體及貼附於一旋轉軸之旋轉翼。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
續㈣—⑽r.P.m•之迷率中旋轉。在該蒸發器中,該 混合液體藉經過”該錐形型系體之加熱夾套通過一加熱 基質被加熱,且該多組分混合液體之未蒸發部分以一 2〇〇 _之循環速度經過—循環管道3,如第ι圖所示,被循 環。 在該蒸發器中之該混合液^於該錐狀系體之内侧周圍 表面藉該旋轉翼之旋轉以—薄膜之形式被鋪展,且藉該加 熱夾套被加熱。 該混合液體被抽回至該循環管道之溫度被設定至奶 °C且該混合液體被接收於該儲存槽中之含量被保持於不改 變之後’該具-標的成分之形成的混合蒸氣自該蒸發器被 持續地輪送。 該循環混合液體之-部份在_25㈣量每天一次自 該循環管道經過安置於該㈣及職環管道之該送回出口 端間之該挑放管道被間歇性地排放。 ......................— 經濟部4-央標準局員工消費·合作社印製 f-- : %寫本頁)
*1T 在第1個參考例令,該混合蒸氣生成過程可以被持續 性地達2Π)天或更久所完成’且兒茶盼在該混合蒸氣生成 期間之損壞約為根據該所進料兒茶㈣量之Q i% 量。 在第1表中顯示來自該循環管道在該進料線2、循環管 道3及排放管道8中之該混合液體之組成及在該輸送管道$ 之該混合蒸氣。 ____ -25^- 本紙張尺度適财關家;( > 、發明説明b 蒸氣之位 置(參照第1圖) 第1表
程 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 體 被 管 第1表明顯地顯示經該進料線2被置入之該混合液體之 組成相當類似於經該輸送管道5之該混合蒸氣之組成,且 此有利之結果可干-十分長之日夺間被持續獲得。 达較參老例1 ' —混合兒茶酚甲醇蒸氣藉如參考例i中所示之相同 序所產生,具下列之例外。 當該多組分混合液體之未蒸發部分無循環被達成時 該具如參考例!該相同成分之混合兒茶紛甲醇液體於 1000 kg/hr之進料速度被置入至該蒸發器中,該加熱基 之量被置入至該加熱夾套中且自該循環管道3該混合液 之排放速率被改變至59 kg/hr每天_次,且該蒸發作用 持續達7天。 第2表顯示在該7天程序中,在該進料線2、該循環 道3及該排放管道8之該混合液體及在該輸送管道5之該 合蒸氣之平均成分。 -26*- 五、發明説明64 ) 第2表 混合液體及蒸氣之 位管(來日3常 溫度 ί°η \ 流速 一' 一—— 成务(重量%) ----- 之混合 液體 (匕) 160 (kg/hr) 兒茶酚 -—_____ 53.9 曱醇 鄰#氧苯酚 0.25 變質 ----- 在輸管道5之混 合蒸氣 22 5 ~9?ϊ~ 48.8 ~ 0.25 -----— »偏環管道3循環 之混合液體 1 . - - 姓·徘放管道8所排 出之混合液體 240 59 kg/每 天-次 9.1 -—- 非常小 --—I _ 9〇79~^ ------ 在該比較參考例1中,該加熱基質之在該進料速率之 增加造成自兒茶酚之變質副產品之量增加,且在該混合蒸 氣產生程序中之兒茶酚之流失達重量之11%。 … 再者,在該比較參考例中,該混合蒸氣產生程序之開 始之後約7天,該混合液體之流量變成不穩定,且垢被沉 積於該蒸發器中,及因此該混合蒸氣產生步驟必須被停止 以自該薄膜蒸發器移除該垢。 參考例2 如第1、第2、第3及第4圖中所示之一裝置被用以生成 兒茶齡及甲醇之-滿合蒸氣且以自該混合氣體中產生鄰甲 氧苯紛。 在該混合兒矣紛曱醇蒸氣之生成中,免茶紛佔54%重 量及甲醇佔46%重量之一混合液體藉一預熱器被預熱至 160 C之一溫度且在1 〇〇〇 kg/hr之一進料速率被置入至具一 4m2之熱轉換區域(該錐狀周圍壁之内部周圍表面積)之 一水平薄膜蒸發器。該蒸發器有具86〇至75〇唧之一内部直 徑及旋轉翼貼至一旋轉體之一錐狀泵體。該旋轉體 〇
五、發明説明仏 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 pm.之速率旋轉。在該蒸發器中,該混合液體藉經環 繞I錐狀泵體之加熱夾套通過一加熱基質被加熱,且該多 組分混合液體在200 kg/hr之一倨护、φ fS: f ,杜 氏8廣之循;衣逮度經如第〗圖所示之 循環管道3被循環未蒸發部分。在該蒸發器中之該混合液體以一薄膜之型式在該錐狀 系體之内周圍表面藉該旋轉翼之旋轉被鋪展,且藉該加熱 夾套被加熱。 該被抽回至該循環管道混合液體之溫度被先前設定在 一225°C之程度且該被接收之混合液體之含量在該儲存槽 中被保持不變之後,該具一標的成分之形成的混合蒸氣被 .持續地自該蒸發器中輪出。 該循環混合液體之一部份被間歇性地以一天一次乃 kg之量自該循環管道經過置於該液泵與該循環管道之送回 出口端間之該排放管道被排放。 §亥混合兒茶酚甲醇蒸氣自該蒸發器中所皆送的藉一使 用一加熱基質之熱交換器被過加熱至23〇t:2一溫度,與 分別自作為一醚化作用(醚化作用反應)催化劑之一組分 之一硼化合物及曱醇所製備之一混合氣體所混合,且然後 以一原料蒸氣被置入至與一含磷醚化作用催化劑(如在曰 本未審查專利公開案第4-341,345號,參考例1,中所揭示 的)裝填之一氣相反應器中。在該反應器中,兒茶酚與甲 醇再一 270°C之反應溫度在一 0.35 kg/cm2G反應壓力下行 催化反應以生成磷曱氧苯酚。所形成的含磷曱氧苯酚氣體 自該反應器被傳送,且藉一冷卻器被冷卻及凝結。該被凝 --28·- (請先閲讀背面之注意事項寫本頁} 31 -裝· -訂 泰紙張尺度適财關家縣(CNS ) ΑΘΛ#· ( 210X297公釐)
結之液體自該冷卻器被收集且被儲存於—儲存槽中D 參考例2之磷|甲氧苯酚之生成可被持續達21〇天或更久 且在該混合蒸氣!成期間該兒茶酚之熱損壞約佔該進料兒 茶酚總量之0.1% 。 在第3表中所示,在該進料線2、循環管道3及自該循 環管道之排放管道8之該混合液1體之組成,在該輸送管道5 之該混合蒸氣及自該反應器13在該輸送管道14中之反應產 物蒸氣。 在第3表中所示之组成為在該100天過程中之平均值。 第3表 (請先閲讀背面之注意事項寫本頁) -裝- 混合液體及蒸氣之 /打麥〆存R2够1 ®、 溫度 流速 成分(重量% ) 1从夏^爹財昂i圓) (C) (kg/hr) 兒余紛 甲醇 鄰甲氧笨酚 變質副 產品 其他 在進料線2之混合 液體 160 1,000 53.9 45.9 0.25 - 在輸送T道5之混 合蒸氣 215 999 53.8 45.9 0.25 - - 經循環f道3循環 之混合液體 225 200 50,60 0.1 ΙΟ.38 0-25-0.26 40-50 - 經排放管道8所排 出之混合液體 225 25 kg/每 天'^次 :同上 同上 同上 同上 - 經輸送管道14所輸 送之反應產物蒸氣 27 0 999 26.9 35.7 28.6 0.7 8.1 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 比較參考例2 藉如在參考例2中之相同過程自該混合蒸氣所產生之 一混合兒茶酚甲醇蒸氣及所生成之磷甲氧苯酚,具以下之 例外。 當該多組分混合液體之未蒸發部分無循環被完成時, 該具如在參考例1中之相同組成之混合兒茶酚甲醇液體以 ' -29·- 本紙張尺度適—用^國國家標準(〇叫八4麟(21〇\297公釐)—---- B7 經
央 標 準 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 五、發明説明fo ) 一 1000 kg/hr之進料速率被置入至該蒸發器中,該加熱基 質置入至該加熱夾套之量及來自該循環管道3之該混合液 體之排放速率被改變至59 kg/hr—次—天,且該磷甲氧苯 酚之產生被持續達7天之久。 第4表顯示在該進料線2、該循環管道3及該排放管道8 中該混合液體;在該輸送管道i中之該混合蒸氣及來自該 反應器13在第7天步驟中在該輸送管.道14中該反應產物蒸 氣之平均成分。 第4表 混合液體及蒸氣 之位置(參照第1 圖) 溫度(°C) 流速 (kg/hr) 成分(重量% ) 兒茶酚 甲醇 鄰甲氧苯酚 變質副' 產品 其他 在進料線2之混合 液體 160 1,000 53.9 45.9 0.25 - 在輸送管道5之混 合蒸氣 225 941 '51.0 48.8 0.25 - - Μ循環管道3循環 之混合液體 - - - - - 經排放管道8所排. 出之混合液體— 240— 一 59 kg/每 天一次 9.1 - 非常小 90.9 - 經輸送管道14所 輸送之反應產物 蒸氣 270 941 23.7 38.5 29.0 0.8 8.0 在該比較參考例2中’在該加熱基質之進料速率之增 加造成來自兒茶盼該變質副產品之量增加,且在該混合蒸 氣產生過程中兒茶酚之流失達重量之11%。 再者’在該比較參考例中,該混合蒸氣產生步驟之起 始約7天後’該混合液體之流動變成不穩定,且在該蒸發 器中.有垢之沉;殿’及因此該混合蒸氣產生步驟必須被停止 以自該薄膜蒸發器移除該垢。 _____________ -30·- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) 格(21〇><297公釐) A7 B7 五、發明説明(28 ) ' 在使用本發明之裝置及方法之二羥基酚化合物之烷基 醚之生成中,當避免或限制該二羥基酚化合物之熱損壞, 與該等之混合液體具一相似成分之烷基醇與該二羥基酚化 合物之一混合蒸氣可以一高安定性被獲得,且因此該標的 烷基醚可以一高效率及以一高安定性超過一長時期被產
I 生0 (請先聞讀背面之注意事ϊ 裝— 供寫本頁) .tr 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -3ί- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210><297公釐) 五、發明説明(29 1. 薄膜蒸發器 la. 進料入口 lb. 輸出口 2. 進料線 3. 強制液體循環管道 3a.循環入口 3b.循環出口 4. 液泵/液體輸送構件 5. 輸送管道 6. 槽/儲存槽 6a.送回管道 7. 過濾器 8. 排放管道 9. 混合液體製備槽 9a.冷卻器(泠凝器) 10. 液系· 11. 預熱器 12. 加熱器/加熱構件 A7 B7 元件標號對照表 13. 反應器/氣相反應器 14. 輸送管道 15. 氣-液分離槽 16. 氣-液分離槽/氣-液分離構件 17. 冷1卻器 17a.輸送管·道 20. 旋轉軸 21. 數個攪動翼 22. 周圍壁 2 3.加熱失套 24.軸承 24·a.轴承... 26.進料端蓋板 26a.出料側端蓋板 26b.路徑 28·出口 29. 馬達 30. 入口 (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) •裝. 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 32- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)

Claims (1)

  1. 經濟部中央標率局員工消費合作社印製 AS B8 C8 __________ 、 D8 六、申請專利範圍 . 1. -種用以產生-多组分混合蒸氣之裝置,其包含 一個薄膜蒸發器(1),其具有一個進料入口(la), 種包含有一 f多種彼此沸點溫度不同且彼此可相溶 或$容之液體ia分之多組分混合液體經由f玄進料入口 (la)被進料至該瘵發器,以及—個輸出口(^),一種形 成的多組分混合蒸氣經由該輸出口 (lb)從該蒸發器被輸 送出; 個用以進料该多組分混合液體之進料線(2),其 被連接至該蒸發器之進料入口; , 一個用以輸送該形成的多組分混合蒸氣之輸送管 ,道(5),其被連接至該蒸發器之該輸出口;及 一個強制液體循環管道(3),其具有一個被連接至 該蒸發器之一個輸送端侧部分之循環入口端(3a)、一個 被連接至該蒸發器之_個進料侧端部分之循環出口端 (3b)及一個被排置於該循環管道之該循環入口端與該循 環出口端之間的液體輪送構件(4),藉此,該多組分混 合液體之未蒸發部分經由該循環管道之該循環入口 .端、該液體運輸構件及該循環出口端被強制地循環之。 2. 如申請專利範圍第!項之用以產生_ μ分混合蒸氣之 I置,其中該薄膜蒸發器進一步被裝配以一個環繞該 蒸發器之周圍的加熱構件。 3. 如中請|利範圍p項之用以產生—多組分混合蒸氣之 裝置,其中該進料線進—步包含一個用以製備該多組 分混合液體之槽⑼及-個被置放於該槽與該蒸發器之 -33 -· ° 泰紙張 nt财 ϋ 國家辨(CNS) (---------- (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) ^裝· 訂, 一:t A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 申請專利範圍 丨 該進料入口之間的液體運輸構件(1 0)。 4. 如申請專利範圍第3項之用以產生一多组分混合蒸氣之 裝置’其中該進料線進厂步包含一個位於該液體運輸 構,與該蒸發器該進料入口之間的預熱器(11)。 5. 如申請專利範圍第1項之用以產生一多組分混合蒸氣之 裂置,其中該薄膜蒸發器係1選自於水平錐狀與直筒柱 形類型薄膜蒸發器、直落式.錐狀與直筒柱形類型薄膜 蒸發器以及垂直上升類型薄膜蒸發器。 6. 如申請專利範圍第1項之用以產生—多組分混合蒸氣之 裂置’其中用以輸送該多组分混合蒸氣之該輸送管道 被連接至一個用以催化該等蒸氣組分彼此之反應之 相催化反應器113),該氣相催化反應器具有一個用 從該反應器輪送一形成的反應產物之輸送管道(〗4)。 7·—種用以產生一種多組分混合蒸氣之方法,其包括 列步驟: 將一種包含有二或多種彼此沸點溫度不同且彼 可相溶或相容之液體組分之多組分混合液體進料至 個薄膜蒸發器之一進料側端部分; 在該蒸發器中蒸發該多組分混合液體·, 以及從該蒸發器之-輸送側端部分將一形成 组分混合蒸氣輸送出, *其中存在於該蒸發器中之該多組分混合液體 4發部分經由一個循環管道被強制地 ^ §袭猶環瞢 '、-個被連接至該蒸發』之該輸送側端部分之猶 氣 以 下 此 環 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝丨· ---訂---- I#---Ί---------1. k紙張尺度適用中國國家襟準(CNS ) A4^77l〇7297i^iT 卜申請專利範園 入口、—個被連接至該蒸發写 ,、發15之該進科側端部分之循 衣出口及一個位於讀循 屮口夕^ - 自核人口與該循環 的強制液體輪送構件,該強制循環係藉由經 %入口從該蒸發器之該輸送侧端部分抽回該多 =混合液體之該未蒸發部分以及經由該強制液體運 輸構件與該猶環管道之該循環出口該被抽回之多心運 混合液體之該未蒸發部分送.回至該蒸發器之該進料: 端部分,藉此而促使該二或多種組分之同時蒸發作用 以及-種多組分混合蒸氣之產生,其中該蒸氣内的該 二或更多種組分之組成實f上相等於存在於該多組分 混合液體内者。 8. ^申請專利範圍第7項之方法,其中存在於該薄膜蒸發 盗中之該多組分混合液體被加熱,俾以蒸發該多組分 混合液體。 9. 如申請專利範圍第7項之方法,其中—該多組分混合液體 之進料流速(B)及該多組分混合液艟之循環流速(a )係 具—為0.1/1至20/1之(B)/(A)比例。 1〇·如申請專利範圍第7項之方法,其中該多組分混合液體 包含一種具一f弗點溫度為1〇〇至350它之較高沸點有機 化合物以及一 I種具一沸點溫度比該較高沸點有機化合 物之沸點溫度要低5 〇至2 5 0 °C之較低沸點有機化合物, 該較高友較低沸點有機化合物彼此可相溶或相容且彼 此在一為50至300°C之溫度下不具反應性。 •35- 11.如申請專利範圍第1〇項之方法,其中該較高沸點有機 本紙張从逍用中國國家標準(CNS)从絲(21GX297公瘦)
    A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 六、申請專利範園 , 化合物係選自於由具一個或多個經基之芳族化合物所 組成之組群中》 .' 12. 如申請專利範圍第叫之方法,其中該具一或多㈣ 基之芳族化合物係選自於由酚、磷曱氧苯酚、兒茶酚、 氫酷、間苯二龄、2_甲基兒茶紛、4_甲基.兒㈣、2_甲 基氫醌、2-氯氫醌及4_氯兒茶酚所組成之组群中。 13. 如申請專利$€圍第1G項之方法,其中該較低沸點有機 化合物係選自於下列群中:各具一為5〇至2〇吖之沸點 溫度之脂族醇、環脂肪脂族醇、脂族醚、脂族酮、脂 族乙二醇、脂族羧酸醚、脂族烴、環脂肪脂族烴及芳 烴,以及水。 14. 如申请專利範圍第7項之方法,其中該形成的多組分混 合蒸氣被引至一個催化氣相反應,其中該二或多種種 ?备氣纟且分彼此行催化反應,而含有所形成的反應產物 之氣體分餾物被收集之。 15. 如申請專利範圍第7項之方法,其申該多組分混合液體 包括兒茶酚及一種具1至4個碳原子的低級烷基醇,且 被蒸發以形成一種兒茶酚低級烧基醇混合蒸氣。 16. 如申請專利範圍第丨5項之方法,其中於該多組分混合 液體中’兒茶酚及該低級烷基醇係以一為1 : 99至9〇 : 10之混合重量比被混合之。_ 17. 如申請專刹範圍第15項之方法,其中該兒茶酚低級烷 基醇混合液肆在100至250°C之溫度下被蒸發之。 18. 如申請專利範圍第丨5項之方法,其中該兒茶酚低級烷 -36- 私紙張^度適用中國國家標準(CNS ) A4^格(210X297公釐) 言 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
    ssTets
    經濟部中央標準局員工消費合作社印f 六、申請專利範圍 基醇混合液體在-個流速⑻下被進料至該蒸發器中, 且在-個流速⑷下經由該循環管道被循環之,而該進 料流速(B)對該循環流速⑷之比值⑻/⑷為μ八至 20/1 〇 j 19·如申請專利範圍第15項之方法,其中該合成兒茶龄低 級烧基醇混合蒸氣被引至一,個氣相催化反應,而含有 形成的兒茶酚烷基醚之氣體分餾物被收集之。 20. 如申請專利範圍第19項之方法,其中所收集的含有形 .成的兒茶酚烷基醚之氣體分餾物被引至一個蒸餾作用 過程俾以分離該兒茶酚烷基醚。 21. —種用以生成一個氣相催化反應產物之裝置,其包括: 如申請專利範圍第丨項之用以產生一多組分混合蒸 氣之裝置,.及 一個氣相催化反應器(13),其經由該多組分混合蒸 氣輸送管:道45)被連接至該多組分混合蒸氣產生裝置, 以及具有一個用以從該反應器輸送一個含有形成的反 應產物之氣體分餾物的輸送管道(14)。 22. —種用以生成一種氣相傕化反應產物之方法,其包含 下列步驟: 以如申請專利範圍第7項之方法來產生一種多組分 混合蒸氣, 將該多組分混合蒸氣引至一個氣相催化反應過 程,及 收集含有形成的反應產物之氣體分餾物。 -37- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
    ..Ί Si'TSSS A8 BS G8 D8 六、申請專利範圍 , 23.如申請專利範圍第22項之方法,其中該多組分混合蒸 氣係由兒茶酚及^種低級烷基醇所產生,在該反應步 驟中’兒茶酚與該低級烷基醇在一種催化劑之存在下 於;氣相中彼此反應作用,而含有形成的兒茶酚烷基 醚的氣體分餾物被收集之。 I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ----------IT-----------11^--------- -38- 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT412951B (de) * 2003-10-02 2005-09-26 Vtu Engineering Planungs Und B Dünnschichtverdampfer
US8366912B1 (en) 2005-03-08 2013-02-05 Ari Technologies, Llc Method for producing base lubricating oil from waste oil
US7905259B2 (en) * 2006-11-15 2011-03-15 Honeywell International Inc. Advanced carbon dioxide fuel tank inerting system
KR101308273B1 (ko) * 2007-05-17 2013-09-13 엘지디스플레이 주식회사 재생 케미컬 제조 방법 및 설비
US20130186576A1 (en) * 2012-01-19 2013-07-25 Daniel P. Bjorklund Settling Chamber for Separation of Large, Plugging Particles Upstream of A Hydroclone
US9650322B2 (en) 2012-07-26 2017-05-16 Rhodia Operations Method for producing alkoxyhydroxybenzaldehyde
FR2993882B1 (fr) 2012-07-26 2014-08-15 Rhodia Operations Procede de preparation d'alkoxyhydroxybenzaldehyde sensiblement exempte d'alkyl-alkoxyhydroxybenzaldehyde
GB2507102B (en) * 2012-10-19 2015-12-30 Nicoventures Holdings Ltd Electronic inhalation device
GB2507104A (en) 2012-10-19 2014-04-23 Nicoventures Holdings Ltd Electronic inhalation device
US20140257000A1 (en) 2013-03-07 2014-09-11 Verolube, Inc. Method for producing base lubricating oil from oils recovered from combustion engine service
EP3925947A1 (en) * 2014-05-21 2021-12-22 Camlin Fine Sciences Limited System for generating a mixed multicomponent vapor for preparation of monoalkyl ethers of diphenols
GB201709201D0 (en) 2017-06-09 2017-07-26 Nicoventures Holdings Ltd Electronic aerosol provision system
BR112020009129A2 (pt) 2017-11-09 2020-10-20 Braskem S.A. processo para a recuperação de cetonas e glicóis a partir de fermentação
GB201803648D0 (en) 2018-03-07 2018-04-25 Nicoventures Trading Ltd Electronic aerosol provision system
CN109569338A (zh) * 2018-11-06 2019-04-05 中广核研究院有限公司 一种含蒸汽的多组分标准气体产生装置

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH509558A (de) 1969-06-11 1971-06-30 Luwa Ag Flüssigkeitsabscheider für Dünnschichtapparate
NL7303078A (zh) * 1973-03-06 1974-09-10
US4317926A (en) 1978-01-19 1982-03-02 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. Process for preparing and recovering acrylic acid
JPS55127101A (en) * 1979-03-24 1980-10-01 Yashima Kakoki Kk Thin film evaporator having circulating cleaning equipment
SE452745B (sv) * 1984-04-24 1987-12-14 Ahlstroem Foeretagen Fallfilmsforangare av vertikalrorstyp
US5205906A (en) 1988-08-08 1993-04-27 Chemical Waste Management, Inc. Process for the catalytic treatment of wastewater
DE3925580A1 (de) * 1989-08-02 1991-02-07 Hoechst Ag Verfahren und vorrichtung zum herstellen von gas/dampf-gemischen
EP0420756B1 (en) * 1989-09-29 1994-12-14 Ube Industries, Ltd. Process for catalytically producing monoalkylether of dihydric phenol compound
JP2526135B2 (ja) * 1989-09-29 1996-08-21 宇部興産株式会社 二価フェノ―ルモノアルキルエ―テルの製法
JPH0474145A (ja) 1990-07-11 1992-03-09 Chiyoda Corp フェノール化合物の製造方法
US5139620A (en) * 1990-08-13 1992-08-18 Kamyr, Inc. Dimple plate horizontal evaporator effects and method of use
JP2578028B2 (ja) 1991-04-19 1997-02-05 宇部興産株式会社 二価フェノールアルキルエーテルの製法
GB2301782B (en) 1995-06-08 1998-11-25 Enprotec Int Group Nv Improved oil re-refining method and apparatus
JP3115244B2 (ja) 1995-11-30 2000-12-04 富士機工株式会社 シートリクライニング装置

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Publication number Publication date
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EP0914854A2 (en) 1999-05-12
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NO985003L (no) 1999-04-29

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