JPS5825400A - 連続的けん化方法およびシステム - Google Patents

連続的けん化方法およびシステム

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JPS5825400A
JPS5825400A JP57127446A JP12744682A JPS5825400A JP S5825400 A JPS5825400 A JP S5825400A JP 57127446 A JP57127446 A JP 57127446A JP 12744682 A JP12744682 A JP 12744682A JP S5825400 A JPS5825400 A JP S5825400A
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soap
saponification
glycerin
water
emulsion
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JP57127446A
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タルチシオ・ヴエラ
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REOPORUDO BINATSUCHI
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REOPORUDO BINATSUCHI
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D19/00Recovery of glycerol from a saponification liquor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D13/00Making of soap or soap solutions in general; Apparatus therefor
    • C11D13/02Boiling soap; Refining
    • C11D13/04Continuous methods therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D13/00Making of soap or soap solutions in general; Apparatus therefor
    • C11D13/30Recovery of soap, e.g. from spent solutions
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、連続法によろけん化方法、およびその実施
のための装置に関するものである。
石けんは、種々の動□物脂肪または植物油を、アルカリ
性金属特にナトリウムの塩基または塩と反応させ、これ
ら脂肪または油中に存在する長鎖モノカルボン酸のアル
カリ性金属塩を得ることにより一般に製造されることが
知られている。長鎖モノカルボン酸は天然脂肪または油
中にトリグリセリドの形で存在するので、けん化反応の
主な副産物はグリセリンである。
古く行なわれた不連続的石けん製造法に加えて、この数
十年間に連続けん化法が開発された。現在採用されてい
るけん化方法は、不連続法に特有な不当に長い処理時間
を短縮、するために開発されたものではあるが、数時間
ないし数日にわたる生産期間を含むため、なお上2の見
地から見て不充分なものであった。このような長時間を
要することは経済的に不利であるが、これは主として、
従来方法ではけん化反応を開始させるために、「インキ
ュベーション」(潜伏)時間が必要なためであり、また
アルカリ性けん他剤からなる水相と油脂からなる有機相
とが接触不充分なことにより、反応速度が比較的低いた
めである。
その上に、−従来方法では、グリセリンの回収は、装置
が大容量であって、蒸留および濃縮のために装置と処理
工程を付加した場合にのみ、実施可能であり経済的興味
がもたれた。1.、/したがって、この発明の課題は、
従来方法の欠点を取除き処理時間を従来のものより短か
くできる、新規な連続的けん化方法を提供するにある。
この課題に対して、この発明の目的は、従来方法に特有
の濃縮器および蒸留器を使用せずに、グリセリンを簡単
かつ効果的に回収でき、高生産量の装置のみならず中な
いし小生産量の装置においても実施できる、連続的けん
化方法を提供するにある。
この発明の別あ目的は、その方法によって得られる二次
生産物の回収と利用を可能にし、またエネルギーを最高
度に利用することを可能にし、したがって経済的見地か
ら特に有利な連続的けん化方法を提供するにある。
上記の課題と目的、および以下の記載から明らかな他の
目的は、この発明によると、油脂と苛性ソーダとを含む
原料反応剤を互いに反応させ、石けんおよびグリセリン
と水とを含む副産物を得る方法において、 上記原料反応剤に、上記方法で得られる再循環液状石け
んを合計重量に対して5ないし10重量%混合し、原料
エマルジョンを得る工程、上記エマルジョンを加熱剤と
間接的に接触させつつ複数個の流れに分割した状態で輸
送することにより、上記エマルジョンをけん化する工程
、上記再循環石けんのような生成物の一部を上記混合工
程に再循環させる工程、および、上記けん化工程におけ
る生成物の残部から、石けんおよび副産物としてのグリ
セリンと水を分離する工程 からなることを特徴とする、連続的けん化方法により達
成される。
そのほか、この発明は、ジャケット内に複数対の同心管
を並設し、各対における内管と外管の間にけん化反応混
合物を流通させる管状流通路を形成し、上記ジャケット
88内の同心管81.82記反応混合物と間接的に接触
しつつ流通する加熱剤の流通用空間を形成したことを特
徴とする、油脂を苛性ソーダで連続的にけん化するため
の少なくとも1個(すなわち1個または2個以上)の反
応器からなる、けん化システムに関するものである。
上記以外のこの発明の特徴および利点は、図面を!照し
ながら以下に述べる説明によって明らかにするが、該説
明は好適な実施態様を示すものであって、この発明を限
定するものではない。
第1図は、この発明に係るけん化方法のフローダイヤグ
ラムである。
第2図は、この発明の方法における副産物の回収に関係
する付加工程のフローダイヤグラムである。
第3図は、この−発明に係るけん化反応器の縦断面図で
ある。
第4図は、第3図の反応器の拡大横断面図である。
図面に基づいて説明すると、この発明の方法を実施する
ための出発原料は、それぞれ、油脂を約85Cに加熱す
るためのスチーム流通用らせん管を備えた油脂貯蔵槽1
、および苛性ソーダを85Cに加熱するためのスチーム
流通用らせん管を備えた苛性ソーダ貯蔵槽かσ導かれ、
特殊な比例送量ポンプ3および4によりそれぞれ釣合わ
され、混合およびエマルジョン化室6に供給される。混
合およびエマルジョン化室への供給前に、油脂は適当な
ヒーター5により、さらに120ないし150Cの温度
範囲にまで加熱される。
この明細書中では、説明の便宜上ただ単に油脂と称する
が、ここにいう油脂としては、一般に石けんの製造に使
用される動物脂肪または植物油が含まれ、これらは何れ
もこの発明の方法に用いられる。苛性ソーダは、約30
ないし40重量%の濃度をもつ水溶液の形で使用される
。上記出発原料の比率は、勿論使用される油脂に特有な
組成により異なるが、苛性ソーダが、少なくとも存在す
る脂肪酸を中和するに要する化学的当量に等しい量だけ
用いられる。
上記基本原料は、混合およびエマルジョン化室6に、微
粒子状ジェットの状態で供給される。この場合、反応剤
の混合を容易にするために、2つのジェットを互いに直
交するように室6内に供給するのが有利である。また混
合およびエマルジョン他室6内には、室6内への油脂噴
出用ノズルの上流へ再循環石けんを導く導管30を通っ
て、一定量の再循環用液状石けんが導入される。再循環
石けんは、基本原料を急速にエマルジョン化する作用を
し、けん化反応の急速な「自己触媒反応、1を促す。
再循環石けんの量は、室6内へ供給される油脂と苛性ソ
ーダ溶液の合計重量に対して、約5ないし10重量%を
用いるのが有利である。室6内で既に反応し始めている
混合物は、露出羽根式の遠心ポンプ7を通ることにより
、さらにホモジナイズされ、高圧用変速ピストンポンプ
8に供給される。
次ニ、エマルジョンは、好ましくは直列に並ぶ2つの反
応器9および10の組中で実施される狭義のけん化工程
へ導かれる。
この発明によると、第8図および第4図に示すように、
特別なh造をもった2個の同一の反応器が用いられる。
各反応器は、複数対の同心管がらなり、それぞれの対は
、外管31と、これに同心の内管32とをもっている。
その結果、両管の間に反応混合物を流通させるための環
状流通路(導管)50が形成されている。外管31と内
管32の半径間の差として規定される環状流通路5oの
厚みは、3ないし86の範囲で変るのが好ましく、例え
ば511alであってよい。
これらの同心管は、それぞれ導入口および排出口35が
設けられた円錐状端部34を有する管状ジャケット38
内に並べられている。
ジャケット33内において、36で示され、複数の管3
1の間に形成された空間、および各同心管における内管
32の内側の空間37は、加熱剤、特にスチームを流通
させるために用いられる。一方では、空間36内を循環
するスチームは上記開口85から導入されジャケット外
へ排出され、内管の中を循環するスチームは、ジャケッ
ト33の管状部に形成され空間37に連る特別な開口3
8から導入および排出される。
ジャケット83の管状部には、さらに反応混合物を導入
および排出するために、上記環状流通路50に連なるT
つの開口89が設けられている。
このように反応器が構成された結果、けん化反応混合物
は、各環状流通路の内外両側において加熱剤と間接的に
接触する、比較的薄い環状膜を形成した複数個の流れと
なって流通する。こうして、反応混合物が体積の割に高
い表面割合をもつ結果、混合物自体の完全なホモジニゼ
ーションと加熱剤との緊密な接触が達成され、したがっ
て極めて高い反応速度と実質的な反応時間の短縮が達成
される。
第1の反応器9へ供給される一エマルジョンの形の反応
物の実体は、部分けん化された油脂と、グリセリンと、
水からなっている。反応器9中の流通路において、反応
混合物は温度が150ないし250C1圧力が15ない
し201cy/crn″に達する。
次に、混合物は第1の反応器と同様な第2の反応器10
内へ供給され、そこで石けんを含む流体は温度が260
ないし800Cまで上昇し、同時に圧力が4ないし6 
ky 7’ cm” に下る。反応器としては、各種複
管の長さが2ないし5mの範囲内にあり、例えば3mの
ものが用いられる。このような反応器を用いると、けん
化反応を完了させるための2個の反応器内の滞在時間は
、2ないし8分に短縮できる。
第2の反応器から放出されると、けん化反応が終る。バ
イパス導管30は、前述のように、けん化工程の生産物
の一部を再循環石けんとして混合およびエマルジョン化
室6へ供給する。残るけん化生産物は、石けんと副産物
の分離工程へ送られる。けん化生成物は、けん化工程め
出口で検出された値に基づいてエマルジョン化室内のソ
ーダと油脂の割合を制御するpH試験、によって一定の
制御状態は保たれ、その結果、一度けん化が継続的に起
るとその中断や遅滞が起らないようになっている。
分離工程は、温度が150ないし200Cで20ないし
40簡Hgの真空に保たれたフラッシュ蒸留室18の加
熱壁12に対して、2個以上のノズルから石けんを含む
塊を噴射することにより行なわれる。この条件下で、水
とグリセリンの自発的な気化が起り、これらは室13の
上部にある導管から留去され、残留する半液状または液
状の石けんは、1分間に4ないし6回転する広幅の櫂形
攪拌器(図示せず゛)の作用により、壁面上を雁下して
室底に集められる。はとんど無水の石けんは、室13の
底部開口の下方に設けられた変速ギヤーポンプ11に送
られ、真空箱形粒化器15内へ噴射され、その中で石け
んの含水率が必要な最終値である10ないし30重置火
に修正される。
この目的で、箱形粒化器15の上部の石けん噴射ノズル
の上流において、特に付設された計量装置14が、石け
んに添加すべく予じめ調節された量の水を供給する。
この箱形粒化器内で゛、水の一部が蒸発し、石けんは、
予備精製に好適な温度まで冷却され、一定パーセントの
脂肪酸を含む円柱状の棒が作られる。
特別な回転スクレーパー(図示せず)が箱の壁トに沈着
する石けん膜を除去し、石けんはその後金型16を通っ
て精製され、公知の方法により円柱状の棒の形で押出さ
れる。
フラッシュ蒸留室13内および箱形粒化器15内で分離
したグリセリンと水は、グリセリンおよび水回収工程に
送られる。
この目的のために、グリセリンと水の蒸気は、第1図右
上の矢印にしたがって、真空ポンプによる吸引下、また
はその筋果を高めるためにさらに熱圧縮機の使用下に、
複数の凝縮工程に流される。そこでは、好ましくは、直
列に並べられ、2個づつの並列に並ぶユニットから構成
された2組の空気冷却凝縮器が用いられるが、各阻生1
つの凝縮器のみが40および41として示きれている。
この工程の間に、グリセリンは特別に設けられち例えば
コレクタータンク42は、密閉され、加熱用らせん管を
もち、グリセリン濃縮器として作用する。
主として水からなり少量のグリセリンを含み、凝縮器4
0および41で凝縮しない蒸気は、水冷式予備凝縮器4
4に送られ、そこで残っていたグリセリン蒸気が凝縮し
、濃縮コレクター42に送られる。
主として水からなり痕跡量のグリセリンを含むことがあ
る残りの蒸気は、真空ポンプによる減圧下に水冷型の最
終凝縮器45内で凝縮する。凝縮した真水は開放型コレ
クタータンク46に流入し、この方法の最初の工程で供
給される苛性ソーダ溶液の調製に用いられる。
上記の説明から、この発明の方法およびシステムが目的
を達成することが明らかである。
実際、この発明の方法によると、石けんの製造と同時に
グリセリンの回収を、数分(2,8分)程度の短時間で
行なうことができる。これは、一方では、混合およびエ
マルジョン化工程における良好なホモジニゼージョンと
反応剤間の緊密な接触の結果である。
他方では、この発明の方法における上記短時間は、けん
化工程における完全なホモジニゼーションと、例えばこ
の発明による特別な型の反応器によってもたらされる、
加熱剤との高度の接触の結果である。
従来方法で用いら五たグリセリン回収のための濃縮器と
蒸留器が除かれているので、この方法の実施に用いる装
置は比較的簡単であり、当初の投資額が少なくて済む。
その上に、この方法は、出発原料の利用を最高にし、著
しく高い最終製品の生産高をもたらし、2次生産物の廃
棄をもたらさない。得られる石けんの品質はよく、はと
んど不純物を含まない。また、グリセリン回収工程は、
低処理量のシステムにも高処理量のシステムにも、同じ
ように経済的に適用できる。
上記の説明ではこの方法の好ましい実施態様を説明した
が、当業者ならばこの発明の範囲内において実施態様の
修正または変更を容易に行ない得ることが明らかである
【図面の簡単な説明】
第1図は、この発明のけん化方法のフローダイヤグラム
、第2図は、この発明の方法における副産物の回収用付
加工程のフローダイヤグラム、第3図は、この発明のけ
ん化反応器の縦断面図、第4図は、第3図の反応器の拡
大横断面図である。 各図において、1は油脂貯蔵槽、2は苛性ソーダ貯蔵槽
、8および4は比例送量ポンプ、5はヒーター、6は混
合およびエマルジョン化工程遠心ポンプ、8はピストン
ポンプ、9および10は反応器、11はギャーボ/プ、
12は壁、13はフラッシュ蒸留室、14は計量装置、
15は粒化器、16は金型、80は導管、31は外管、
82は内管、33はジャケット、34は端部、35は導
入口または排出口、36および37は空間、38および
39は開口、40および41は凝縮器、42および48
はコレクター、44および45は凝縮器、46はコレク
タータンク、50は環状流通路である。 特許出願人 セルジオ・ガリ        外3名代
理人   弁理士 青 山 葆    外1名手続補正
層(蛙) 昭和57年9月7日 特許庁長官殿 1、事件の表示 昭和57年特許願第127446号 2、発明の名称 連続的けん化方法およびシステム 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 イタリア国バレーゼ、ブスト・アルシーライオ、
ビア・オラツィオ7番 氏名 セルジオ・ガリ         (外3名〉4
、代理人 住所 〒541 大阪府大阪市東区本町2−10 本町ビル内電話 大阪
(06)262−5521 氏名 弁理士(6214)青 山  葆  (外1名)
5、補正命令の日付:自発 6、補正の対象:願書の発明者の欄、委任状および図面
1、補正の内容: (1)願書の発明者の欄:別紙のとおり(2)委任状:
別紙のとおり

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)油脂と苛性ソーダ溶液とを含む原料反応剤を互い
    に反応させ、石けんおよびグリセリンと水とを含む副産
    物を得る方法において、 上記原料反応剤に、上記方法で得られる再循環液状石け
    んを合計重量に対して5ないし10重量%混合し、原料
    エマルジョンを得る工程、上記エマルジョンを加熱剤と
    間接的に接触させつつ複数個の流れに分割した状態で輸
    送することにより、上記エマルジョンをけん化する工程
    、上記再循環石けんのような生成物の一部を上記混合工
    程に再循環させる工程、および、上記けん化工程におけ
    る生成物の残部から、石けんおよび副産物としてのグリ
    セリンと水を分離する工程 からなることを特徴とする、連続的けん化′方法。 (2)混合およびエマルジョン化工程を、反応剤と再循
    環石けんとを互いに直交する方向に向くジェットの形で
    供給することにより行なう、特許請求の範囲第1項記載
    の方法。 (8)けん化工程を、それぞれ横断面における厚み方向
    の大きさが3ないし811I+の範囲の通路をもつ複数
    個の環状流通路50内にエマルジョンを供給し、上記環
    状流通路50の内側および外側に加熱剤を流すことによ
    って行なう、特許請求の範囲第1項記載の方法。 (4)けん化工程を、エマルジョンをまず温度150な
    いし250C1圧力15ないし20 ky/ cm”で
    第1組の環状流通路50に通し、次に温度260ないし
    300Cで圧力を4ないし6 kg / crr?  
    に減らして第2組の環状流通路50に通すことからなる
    2工程として行なう、特許請求の範囲第1項ないし第8
    項の何れか1つに記載する方法。 (5)環状流通路50が、約5mの厚みの通路である、
    特許請求の範囲第3項または第4項記載の方法。 (6)加熱剤がスチームからなる、特許請求の範間第1
    項ないし第5項の何れか1つに記載する方法。 (7)分離工程が、グリセリンと水を除去し石けんを回
    収するために、150ないし200c、20ないし40
    ■HJIでけん化工程の生成物を減圧フラッシュ蒸留す
    ることからなる、特許請求の範囲第1項記載の方法。 (8)フラッシュ蒸留を、けん化生成物を室13の壁1
    2上に薄層の形で噴射することにより行なう、特許請求
    の範囲第7項記載の方法。 (9)分離工程で得られる石けんを真空室I5の壁面に
    噴射する仁とにより水と混合し、含水量10ないし80
    重量%の石けん最終製品を得る付加工程を含む、特許請
    求の範囲第7項または第8項記載の方法。 (10)  分離工程で得られるグリセリンと蒸気相・
      の水との混合物を少なくとも1つの凝縮工程に通し
    て液体のグリセリンを回収し、残る気相をさらに少なく
    とも1つの凝縮工程に通して真水を回収する工程を付加
    してなる、特許請求の範囲第1項ないし第9項の何れか
    1つに記載する方法。 (11)  ジャケット33内に複数対の同心管31゜
    32を並設し、各対における内管と外管との間にけん化
    反応混合物を流通させる環状流通路5oを形成し、上記
    ジャケット33内の同心管31.82間の空間および同
    心管における内管の内側に、上記反応混合物と間接的に
    接触しつつ流通する加熱剤の流通用空間を形成したこと
    を特徴とする、油脂を苛性ソーダで連続的にけん化する
    ための反応器。 (12)  環状流通路50が、各外管31とこれに同
    心の各内管32の半径間の差として、3ないし8■の範
    囲の厚みをもっている、特許請求の範囲第11項記載の
    反応器。 (13)  厚みが5閣である、特許請求の範囲第12
    項記載の反応器。
JP57127446A 1981-07-21 1982-07-20 連続的けん化方法およびシステム Pending JPS5825400A (ja)

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