NO321507B1 - Apparat og fremgangsmåte for generering av blandet flerkomponent damp - Google Patents

Apparat og fremgangsmåte for generering av blandet flerkomponent damp Download PDF

Info

Publication number
NO321507B1
NO321507B1 NO985003A NO985003A NO321507B1 NO 321507 B1 NO321507 B1 NO 321507B1 NO 985003 A NO985003 A NO 985003A NO 985003 A NO985003 A NO 985003A NO 321507 B1 NO321507 B1 NO 321507B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
mixed
liquid
vapor
multicomponent
evaporator
Prior art date
Application number
NO985003A
Other languages
English (en)
Other versions
NO985003D0 (no
NO985003L (no
Inventor
Yukio Inaba
Kazunori Fujita
Hiroshi Kofuji
Original Assignee
Ube Industries
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP29575897A external-priority patent/JP3680520B2/ja
Priority claimed from JP29575797A external-priority patent/JP3511866B2/ja
Application filed by Ube Industries filed Critical Ube Industries
Publication of NO985003D0 publication Critical patent/NO985003D0/no
Publication of NO985003L publication Critical patent/NO985003L/no
Publication of NO321507B1 publication Critical patent/NO321507B1/no

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/09—Preparation of ethers by dehydration of compounds containing hydroxy groups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/0094—Evaporating with forced circulation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
    • B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C43/00—Ethers; Compounds having groups, groups or groups
    • C07C43/02—Ethers
    • C07C43/20—Ethers having an ether-oxygen atom bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C43/23—Ethers having an ether-oxygen atom bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring containing hydroxy or O-metal groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)

Description

BAKGRUNN FOR OPPFINNELSEN
1. Oppfinnelsesområdet
Den foreliggende oppfinnelse vedrører et apparat og en fremgangsmåte for generering av en blandet flerkomponentdamp. Mer spesielt vedrører den foreliggende oppfinnelse et apparat og en fremgangsmåte for generering av en blandet flerkomponentdamp fra en blandet flerkomponentvæske omfattende to eller flere flytende komponenter som har koketemperatur som er forskjellig fra hverandre og som er oppløselige i eller blandbare med hverandre, ved å anvende en tynnfilm-fordamper og en ledning med tvungen væskesirkulasjon forbundet til fordampe-
ren, idet den resulterende blandede flerkomponentdamp har en sammensetning som er meget lik sammensetningen av den blandede flerkomponentvæske, og hvor den termiske nedbrytning av komponentene er meget lav.
Den foreliggende oppfinnelse inkluderer et apparat og en fremgangsmåte
for å frembringe et gassfasekatalytisk reaksjonsprodukt ved å anvende henholds-vis apparatet og fremgangsmåten for generering av den blandede flerkomponentdamp.
BESKRIVELSE AV BESLEKTET TEKNIKK
Det er velkjent at en blandet damp av et flertall forbindelser med koketemperatur som er forskjellig fra hverandre kan fremstilles ved separat fra hverandre å generere damper av forbindelsene og blande de resulterende damper i et utledet blandingsforhold i en blandebeholder.
Denne konvensjonelle fremstillingsmetode for blandet damp er ufordelaktig ved at når minst en forbindelse har en høy koketemperatur, og således må fordampes ved en temperatur høyere enn den høye koketemperatur for forbindelsen, bevirker høytemperaturfordampningen gjennomført for angjeldende komponent en termisk nedbrytning av forbindelsen.
Det er også kjent at en blandet flerkomponentdamp kan fremstilles ved å fremstille en blanding av komponentene i flytende tilstand og gjennomføre en fordampningsprosedyre for den blandede flerkomponentvæske i en konvensjonell fordamper. Når koketemperaturen for komponentene er forskjellig fra hverandre er sammensetningen av den resulterende flerkomponentdamp forskjellig fra sammensetningen av den blandede flerkomponent-utgangsvæske. Jo større forskjellen i koketemperatur mellom komponentene er desto større er forskjellen i sammensetning mellom den blandede flerkomponent utgangsvæske og den resulterende blandede flerkomponentdamp. Vanligvis er innholdet av en komponent med en lav koketemperatur i den resulterende blandede flerkomponentdamp høyere enn innholdet i den blandede flerkomponent-utgangsvæske.
Det konvensjonelle apparat og fremgangsmåten for generering av den blandede flerkomponentdamp er ufordelaktig ved at en blandet flerkomponentdamp med en ønsket sammensetning ikke kan oppnås fra en blandet flerkomponentvæske med en høy stabilitet med en høy grad av reproduserbarhet under praktiske betingelser.
For eksempel, i en prosess for fremstilling av en monoalkyleter av en toverdig fenolforbindelse ved hjelp av en katalytisk reaksjon av en toverdig fenolforbindelse, f.eks. katekol, med en lavere alkylalkohol i gassfase i nærvær av en fosforholdig katalysator, som omhandlet i japanske patentpublikasjoner nr. 3-115.244, nr. 4-74.149 og nr. 4-341.345 blir en blandet damp av katekol og den lavere alkylalkohol innført i en reaktor fylt med katalysatoren for å omsette katekol med den lavere alkylalkohol. Ved denne metode nedbrytes katekol termisk under prosedy-ren med blandingen og omsetningsprosedyrene for den blandede damp i en viss grad, og reaksjonsproduktet inneholder således uønskede biprodukter, særlig forbindelser med en høy koketemperatur. Det har derfor vært et sterkt behov for å eliminere de ovennevnte ulemper ved det konvensjonelle apparat og fremgangsmåte.
Således har man forsøkt en metode med fremstilling av en blandet damp ved fordampning av katekol alene og blande den resulterende katekoldamp med
en damp av en lavere alkylalkohol. Ved dette forsøk må katekolen fordampes ved en temperatur som avgjort er høyere en koketemperaturen for katekolen og denne ble derfor termisk nedbrutt i en viss grad. Denne metode er derfor ikke fordelaktig i praksis. Ved en ytterligere forsøkt metode ble det fremstilt en blandet væske av katekol og den lavere alkylalkohol og denne ble så fordampet i en fordamper til å gi en blandet damp. Ved denne metode ble det imidlertid funnet at ettersom en forskjell i koketemperaturen mellom katekol og den lavere alkylalkohol er stor og
således er innholdet av den lavere alkylalkohol i den resulterende blandede damp avgjort høyere enn i den blandede utgangsvæske. Ved denne metode var det derfor meget vanskelig å oppnå en blandet damp med en ønsket sammensetning fra
en tilsvarende blandet væske ved en enkel fordampningsprosedyre. Denne metode var således ufordelaktig i praksis.
OPPSUMMERING AV OPPFINNELSEN
Et formål for den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe et apparat og en fremgangsmåte for generering av en blandet flerkomponentdamp med en ønsket sammensetning ved å fordampe en blandet flerkomponentvæske med en sammensetning som er meget lik sammensetningen av den blandede flerkomponentdamp, med høy reproduserbarhet og høy stabilitet, mens man unngår eller begrenser uønsket termisk nedbrytning av komponentene.
Et ytterligere formål for den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe et apparat og en fremgangsmåte for generering av en blandet flerkomponentdamp med en ønsket sammensetning fra en blandet flerkomponentvæske med en sammensetning meget lik sammensetningen av den blandede damp, idet den blandede flerkomponentdamp direkte kan underkastes en reaksjon i gassfase, av flerkomponentene med hverandre.
De ovennevnte formål kan oppnås ved et apparat i henhold til den foreliggende oppfinnelse for generering av en blandet flerkomponentdamp fra en blandet flerkomponentvæske omfattende:
en tynnfilmfordamper med
(i) et tynnfilmfordamperkammer dannet ved en periferisk vegg, en føde-endedekselplate og en avleveringsende-dekselplate, (ii) et innløp gjennom hvilket en blandet flerkomponentvæske er matet inn i tynnfilmfordamperkammeret; (iii) en roterende aksel som strekker seg gjennom det innvendige rommet av tynnfilmfordamperkammeret og opplagret ved føde- og utløpsende og til tynnfilm-fordamper-kammeret og et flertall av omrøringsringer som forløper fra den roterende aksel mot den periferiske vegg til tynnflmfordamperkammeret og en motor for dreiing av akselen, for å omrøre den blandede flerkomponentvæsken i tynnfilmfordamperkammeret med omrøringsvingene, (iv) et utløp gjennom hvilket en resulterende blandet flerkomponentdamp er avlevert fra tynnfilmfordamper-kammeret, og (v) en oppvarmingsinnretning som omgir den periferiske vegg til tynnfilmfordamperkammeret;
en fødeledning for mating av den blandede flerkomponentvæske, forbundet til innløpet av fordamperen; og
en avleveringsledning for avlevering av den resulterende blandede flerkom-ponentdampen fra fordamperen, gjennom utløpet til fordamperen, kjennetegnet ved at innløpet til tynnfilmfordamperkammeret er forbundet til en fødekilde som inneholder en blandet flerkomponentvæske som omfatter en organisk sammensetning med et høyere kokepunkt og som har en koketemperatur på 100 til 350°C og en organisk sammensetning med et lavere kokepunkt og som har en koketemperatur på 50 til 250°C under koketemperaturen til den organiske sammensetningen med høyere kokepunkt, de organiske sammensetningene med høyere og lavere kokepunkt er oppløse-lig i eller kompatible med hverandre og ikke reaktive med hverandre ved en temperatur på 50 til 300°C, og
en ledning for tvungen væskesirkulasjon med et sirkulasjonsinnløp, et sirku-lasjonsutløp, og en væsketransportinnretning anordnet mellom sirkulasjons-innløpet og sirkulasjonsutløpet er anordnet i apparatet, i hvilken ledning er sirkulasjonsinnløpet forbundet til avleveringsenden av tynnfilmfordamper-kammeret og sirkulasjonsutløpet er forbundet til fødeenden av tynnfilmfordamper-kammeret, hvorved en ikke-fordampet del av den blandede flerkomponentvæsken er på en tvungen måte sirkulert gjennom sirkulasjons-innløpet, væsketransportinnretningen og sirkulasjonsutløpet til sirkulasjonsledningen, og en blandet flerkomponentdamp med en sammensetning vesentlig den samme som den til flerkomponentvæsken er avlevert gjennom utløpet til tynnfilmfordamperkammeret.
Målene med foreliggende oppfinnelse oppnås videre ved en fremgangsmåte for generering av en blandet flerkomponentdamp fra en blandet flerkomponentvæske, ved å benytte et apparat som angitt i krav 1, omfattende trinnene av: mating av en blandet flerkomponentvæske inn i en fødeside av tynnfilmfordamperen; og
fordampning av den blandede flerkomponentvæsken i fordamperen, ved omrøring av den roterende akset med et flertall av omrøringsvinger ved bruk av motoren for å danne en tynnfilm av blandet væske på innsideoverflaten av den periferiske veggen, idet tynnfilmen til den blandede væske oppvarmes og fordampes ved oppvarmingsinnretningen som omgir den periferiske vegg, kjennetegnet
ved at den blandede flerkomponentvæsken omfatter en organisk sammensetning med et høyere kokepunkt og som har en koketemperatur på 100 til 350°C og en organisk sammensetning med lavere kokepunkt og som har en koketemperatur på 50 til 250°C under koketemperaturen til den organiske sammensetning med høye-re kokepunkt, de organiske sammensetningene med høyere og lavere kokepunkt er oppløselige i eller kompatible med hverandre og ikke reaktive med hverandre ved en temperatur på 50 til 300°C, og
en ikke-fordampet del av den blandede flerkomponentvæsken tilstede i fordamperen er på en tvungen måte sirkulert gjennom en sirkulasjonsledning med et sirkulasjonsinnløp forbundet til avleveringssiden av fordamperen, et sirkulasjonsut-løp forbundet til fødesiden av fordamperen, og innretning for tvungen væsketransport lokalisert mellom sirkulasjonsinnløpet og sirkulasjonsutløpet til sirkulasjonsledningen, ved å trekke tilbake den ikke-fordampede delen av den dannede flerkomponentvæsken fra avleveringssiden av fordamperen gjennom sirkulasjonsinn-løpet og returnering av den tilbaketrukne ikke-fordampede delen av den blandede flerkomponentvæsken inn i fødesiden av fordamperen gjennom innretningen for
tvungen væsketransport og sirkulasjonsutløpet til sirkulasjonsledningen, og derved fremskynde den øyeblikkelige fordampning av de to eller flere væskekomponenter og genereringen av en blandet flerkomponentdamp i hvilken de to eller flere komponentene er tilstede i vesentlig den samme sammensetning som den som til den flerkomponentvæsken.
Ved å anvende apparatet ifølge den foreliggende oppfinnelse kan et gassfasekatalytisk reaksjonsprodukt fremstilles ved hjelp av et apparat omfattende: det blandede flerkomponentdamp-genererende apparat ifølge den foreliggende oppfinnelse,
og en gassfasekatalytisk reaktor forbundet til apparatet for generering av den blandede flerkomponentdamp gjennom avleveringsledningen for den blandede flerkomponentdamp, og som har en avleveringsledning for å avgi en resulterende reaksjonsproduktholdig gassfraksjon fra reaktoren.
Ved å anvende fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse kan også et gassfasekatalytisk reaksjonsprodukt fremstilles ved hjelp av en fremgangsmåte omfattende trinnene med: generering av en blandet flerkomponentdamp ifølge fremgangsmåten i henhold til den foreliggende fremgangsmåte,
den blandede flerkomponentdamp underkastes en gassfasekatalytisk reak-sjonsprosedyre,
den resulterende reaksjonsproduktholdige gassfraksjon oppsamles.
KORT BESKRIVELSE AV TEGNINGENE
Fig. 1 er et skjematisk diagram som viser bestanddelene i en utførelses-form av det blandede flerkomponentdamp-genererende apparat ifølge den foreliggende oppfinnelse, Fig. 2 viser en skjematisk front-tverrsnittstegning av en utførelsesform av en tynnfilmfordamper inkludert i det blandede flerkomponentdamp-genererende apparat, Fig. 3 viser en skjematisk side-tverrsnittstegning av fordamperen i fig. 2 tatt langs linjen A-A vist i fig. 2, Fig. 4 er et skjematisk diagram som viser sammensetningen av en utførel-sesform av et apparat for produksjon av et gassfasekatalytisk reaksjonsprodukt, inklusive det blandede flerkomponentdamp-genererende apparat ifølge den foreliggende oppfinnelse.
BESKRIVELSE AV DE FORETRUKNE UTFØRELSESFORMER
Med henvisning til fig. 1 vises deri en sammensetning av en utførelsesform av apparatet ifølge den foreliggende oppfinnelse for generering av en blandet flerkomponentdamp, hvor en blandet flerkomponentvæske innføres i en tynnfilmfordamper 1 gjennom en fødeledning 2 forbundet til en fødekilde og et innløp 1a lokalisert i en fødeside av fordamperen 1, oppvarmes i fordamperen 1, og en resulterende blandet flerkomponentdamp avgis fra fordamperen 1 gjennom et utløp 1 b anbrakt i en utløpsende av fordamperen 1 og en avleveringsledning 5 til utsiden av fordamperen 1.
En ikke-fordampet del av den blandede flerkomponentvæske tilført i fordamperen 1 sirkuleres på en tvungen måte (tvangsmessig) gjennom den væske-sirkulerende ledning 3.1 denne sirkulasjonskrets trekkes den flytende del inn i væskesirkulasjonsledningen 3 gjennom et sirkulasjonsinnløp 3a lokalisert i den blandede damp-utløpsende av fordamperen 1 ved hjelp av en innretning for væsketransport, f.eks. en væskepumpe 4 og returneres så inn i fordamperen 1 gjennom en sirkulasjonsutløpsende 3b anbrakt i den blandede væske-fødeside av fordamperen 1.
Der er ingen begrensning med hensyn til typen av innretningen 4 for væsketransport, så lenge som innretningen 4 for væsketransporten kan transportere den blandede væske ved en ønsket høy temperatur. Vanligvis er innretningen 4 for væsketransporten valgt fra pumper av stempeltypen, diafragmapumper, pumper uten spesiell tetning, og pumper med mekanisk tetning.
I fig. 2 og 3 vises strukturen av tynnfilmfordamperen 1.1 fig. 2 og 3 er et varmelegeme definert ved hjelp av en omkretsen 22 og en fødeendedekselplate 26 og en utløps-endedekselplate 26a. Omkretsveggen 22 kan ha form av en rett sylinder eller en avsmalnende sylinder som vist i fig. 2. Omkretsveggen 22 av fordamperen 1 har et innløp 1a for tilførsel aven blandet flerkomponentvæske inn i fordamperen 1 og et utløp 1b for avgivelse av en resulterende blandet flerkomponentdamp fra fordamperen 1. Innløpet 1a er anordnet i en fødeside nær fødeside-endedekselplaten 26 av fordamperen 1 og utløpet 1b er anordnet i en utløpsende nær utløps-endedekselplaten 26a i fordamperen 1. Omkretsveggen 22 har også et sirkuiasjonsinnløp 3a og et sirkulasjonsutløp 3b for sirkulasjonsledningen 3. Sirku-lasjonsinnløpet 3a er anordnet i utløpsenden og sirkulasjonsutløpet 3b er anordnet i fødesiden av fordamperen 1. Omkretsveggen 2 i fordamperen 1 er omgitt av en varmekappe 23 med et innløp 30 for innføring av et varmemedium i varmekappen 23 og et utløp 28 for avlevering av varmemediet fra varmekappen 23. Utløpsen-dedekselplaten 26a har også en bane 26b hvorigjennom et varmemedium strøm-mer for oppvarming av utløpsenden av fordamperen 1.
En roterende aksel 20 strekker seg gjennom fødeside-endedeksleplaten 26, det indre rom i omkretsveggen 22 og utløpsside-endedekselplaten 26a langs aksen av fordamperen 1. En endedel av akselen 20 som strekker seg til utsiden av fødeside-endedekselplaten 26 understøttes av et lager 24 og et akseltettende kammer 25 og akselen 20 roteres ved hjelp av en motor 29. Den motsatte endedel av akselen 20 som strekker seg til utsiden av utløps-endedekselplaten 26 un-derstøttes av et lager 24a.
Den roterende aksel 20 har et flertall omrøringsvinger 21 for omrøring av den blandede flerkomponentvæske inne i fordamperen 1.
Med henvisning til fig. 1,2 og 3, tilføres en blandet flerkomponentvæske omfattende to eller flere komponentvæsker med koketemperatur som er forskjellig fra hverandre og som er oppløselig i eller blandbare med hverandre i det indre rom i fordamperen 1 gjennom en fødeledning 2 og innløpet 1a, omrøres ved hjelp av de roterende omrøringsvinger og oppvarmes ved hjelp av varmemediet som strømmer gjennom varmekappen 23 og strømningsbanen 26b til en temperatur ved hvilken komponentene i den blandede væske fordampes. Ved denne fordampningsprosedyre blir en ikke-fordampet del av den blandede flerkomponentvæske i fordamperen 1 sirkulert gjennom en sirkulasjonsledning 3. En ikke-fordampet del av den blandede flerkomponentvæske innføres således i sirkulasjonsledningen 3 gjennom et sirkulasjons-innløp 3a ved hjelp av en innretning for væsketransport, f.eks. en væskepumpe 4 og returneres inn i fordamperen 1 gjennom et sirkulasjonsutløp 3b.
I fordamperen 1 omrøres den blandede flerkomponentvæske ved hjelp av de roterende vinger 21 og en tynn film av den blandede væske dannes på den indre omkretsoverflate av omkretsveggen 22 og oppvarmes ved hjelp av varmekappen 23 for å fremme fordampningen av den ikke-fordampede del av den blandede flerkomponentvæske. Sirkulasjonen av den blandede væske muliggjør at den resulterende blandede flerkomponentdamp kan ha en lignende sammensetning som sammensetningen av den blandede flerkomponentvæske. Så lenge som den blandede flerkomponentvæske kan fordampes i form av en tynn film derav, er der ingen begrensning med hensyn til type, fonn og dimensjoner av fordamperen.
I apparatet ifølge den foreliggende oppfinnelse er tynnfilmfordamperen foretrukket valgt fra tynnfilm-fordamper av typen med horisontal avsmalnende og rett sylinder, tynnfilmfordamper av typen med vertikal fallende film med avsmalnende og rett sylinder, tynnfilmfordamper med vertikal stigende film, som alle ut-gjøres av varmevekslere i stand til å spre en tynn film av en væske på en indre omkretsoverflate derav. I fordamperen av typen med avsmalnende sylinder kon-vergerer omkretsen av sylinderen fra matesiden til utløpsenden.
I apparatet ifølge den foreliggende oppfinnelse for å generere den blandede flerkomponentdamp har sirkulasjonsledningen 3 eventuelt en beholder 6 for å lagre en del av den sirkulerende blandede væske. Lagringsbeholderen 6 er anordnet mellom sirkulasjonsinnløpet 3a og pumpen 4 og bidrar til å muliggjøre at den mengde av den sirkulerende blandede væske som returneres tit fordamperen gjennom sirkulasjonsutløpet 3b er konstant. Lagringsbeholderen 6 kan ha en re-turiedning 6a forbundet til en bunndel av beholderen 6. Gjennom returiedningen 6a, blir en kondensert blandet væskefraksjon separert fra den leverte blandede damp returnert til lagringsbeholderen 6. Sirkulasjonsledningen 3 har eventuelt et filter 7 plassert mellom lagringsbeholderen 6 og pumpen 4. Filteret 7 kan fjerne faste substanser fra den sirkulerende blandede væske.
Sirkulasjonsledningen 3 er eventuelt forbundet til en tømmeledning 8 anbrakt mellom pumpen 4 og sirkulasjonsutløpet 3b, for å tømme ut en del av den sirkulerende blandede væske til utsiden av sirkulasjonsledningen 3.
Den resulterende blandede flerkomponentdamp generert i fordamperen leveres til utsiden av apparatet gjennom et utløp 1b og en avieveringsledning 5. Avleveringsledningen 5 har foretrukket et varmeisolerende middel eller et oppvar-mingsmiddet, for å hindre en lokal kondensasjon av den blandede damp som pas-serer gjennom avleveringsledningen 5.
Med henvisning til fig. 4 er fødeledningen 2 forbundet til en fødekilde for den blandede flerkomponentvæske, og har eventuelt en innretning for væsketransport, f.eks. en væskepumpe 10, anordnet mellom fødekilden og innløpet 1a, en beholder 9 for fremstilling av en blandet væske anordnet mellom fødekilden og pumpen 10, og en forvarmer 11 anordnet mellom pumpen 10 og innløpet 1a. Når en damp genereres fra den blandede væske lagret i beholderen 9 for fremstilling av den blandede væske blir dampen eventuelt innført i en kjøler 9a for å konden-sere dampen og den kondenserte væske returneres inn i beholderen 9 for fremstilling av den blandede væske. Beholderen 9 anvendes for å fremstille en blandet flerkomponentvæske fra et flertall komponentvæsker tilført fra fødekilden. For det formål å fremstille den blandede væske er beholderen 9 eventuelt utstyrt med et røverer (ikke vist) for jevn blanding av komponentvæsken, og en oppvarmingsinnretning (ikke vist) for å oppløse komponentvæskene t hverandre.
Forvarmeren 11 kan være av en varmevekslertype som anvender et varmemedium.
I apparatet vist i fig. 4 er avleveringsledningen 5 i kontakt med utløpet 1 b i fordamperen 1 forbundet til en gass-væskeseparerende beholder 15, hvori den blandede damp levert fra fordamperen 1 separeres i en kondensert blandet væskefraksjon og en ikke-kondensert blandet dampfraksjon. Den gass-væskeseparerende beholder 15 er forbundet til en oppvarmingsinnretning 12, hvori den ikke-kondenserte blandede dampfraksjon levert fra beholderen 15 for separasjon av gass/væske oppvarmet eller overhetet til en ønsket temperatur. Oppvarmingsinnretningen 12 er forbundet til beholderen 16 for separasjon av gass/væske hvori den varme blandede damp levert fra oppvarmingsinnretningen 12 separeres i en kondensert blandet væskefraksjon og en ikke-kondensert blandet dampfraksjon. Beholderen 16 for separering av gass/væske er forbundet til en reaktor 13 hvori flerkomponentdampene i den ikke-kondenserte dampfraksjon levert fra beholderen 16forgass/væskeseparasjon omsettes med hverandre, eller til en blandet dampmottaker (ikke vist i fig. 4).
Reaktoren 13 kan være en gassfasekatalytisk reaktor for katalytisk omset-ning av dampkomponentene med hverandre.
Reaktoren 13 haren avleveringsledning 14 for å avgi det resulterende reaksjonsprodukt fra reaktoren.
Beholderne 15 og 16 for separasjon av gass/væske er forbundet til en beholder 6 for lagring av sirkulerende blandet væske gjennom en returledning 6a hvorigjennom de kondenserte blandede væskefraksjoner separert i beholderne 15 og 16 for gass/væskeseparasjon returneres inn i lagringsbeholder 6.
Reaktoren 13 er forbundet til en kjøler 17 gjennom en avleveringsledning 14 hvorigjennom reaksjonsproduktet avgis fra reaktoren 13.1 kjøleren 17 avkjøles det avgitte reaksjonsprodukt til en ønsket temperatur. Det avkjølte reaksjonsprodukt avgis fra kjøleren 17 og samles gjennom en avleveringsledning 17a.
I fremgangsmåten for den foreliggende oppfinnelse for å generere en blandet flerkomponentdamp omfatter den blandede flerkomponentvæske to eller flere komponentvæsker med koketemperaturer som er forskjellige fra hverandre og som er oppløselige i eller blandbare med hverandre.
Den blandede flerkomponentvæske tilføres foretrukket i fordamperen med en tilførselstemperatur på omtrent 50 til 300°C, mer foretrukket 80 til 250°C, enda mer foretrukket 100 til 220°C, for å hindre eller begrense den termiske nedbrytning av komponentene, særlig komponenter med en høy koketemperatur.
Komponentvæsken med det høyere kokepunkt består foretrukket av en organisk forbindelse med en koketemperatur på 100 til 350°C, mer foretrukket 120 til 300°C, enda mer foretrukket 150 til 290°C, under det omgivende atmosfæriske trykk, og som er hovedsakelig ikke-reaktiv overfor en annen komponent med en lav koketemperatur, og som er oppløselig i eller blandbar med komponentene med lav koketemperatur i et temperaturområde på fra 50°C til 300°C.
De organiske forbindelser med høy koketemperatur brukbare for fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse er foretrukket valgt fra forbindelser med en lav termisk følsomhet og en høy motstand mot termisk nedbrytning, særlig fra de enverdige og toverdige hydroksyaromatiske forbindelser (fenolforbin-delser), som kan være substituert med minst en substituent valgt fra f.eks. lavere alkylgrupper med foretrukket 1 til 6 karbonatomer og halogenatomer.
Spesielt er de organiske forbindelser med høy koketemperatur brukbare for fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse valgt fra monohydrok-syaromatiske forbindelser, f.eks. fenol og guaiakol; polyhydroksyaromatiske forbindelser, f.eks. katekol, hydrokinon, og resorcinol; og substituerte hydroksyaromatiske forbindelser, f.eks. 2-mety katekol, 4-metylkatekol, 2-metylhydrokinon, 2-klorokatekol og 4-klorokatekol.
I den blandede multikomponentvæske har komponentvæsken med lavere kokepunkt foretrukket en koketemperatur på 50 til 250°C, mer foretrukket 50 til 220°C, enda mer foretrukket 60 til 200°C, under koketemperaturen for den organiske forbindelse med høyere kokepunkt, under omgivende atmosfærisk trykk. De organiske forbindelser med høyere og lavere kokepunkt er oppløselige i eller blandbare med hverandre og er foretrukket ikke-reaktive med hverandre ved en temperatur på 50°C til 300°C.
De organiske forbindelser med lavere kokepunkt kan foretrukket oppløse de organiske forbindelser med høyere kokepunkt eller kan blandes homogen med smelter av de organiske forbindelser med høyere kokepunkt.
De organiske forbindelser med lavere kokepunkt er foretrukket valgt fra alifatiske alkoholer, cykloalifatiske alkoholer, alifatiske estere, alifatiske ketoner, alifatiske glykoler, og alifatiske karboksylsyreestere, alifatiske hydrokarboner, cykloalifatiske hydrokarboner, og aromatiske hydrokarboner, hver foretrukket med en koketemperatur på 50 til 200°C, mer foretrukket 60 til 150°C. Forbindelsen med det lavere kokepunkt kan være vann.
De alifatiske alkoholer med lavere kokepunkt inkluderer enverdige lavere alifatiske alkoholer med 1 til 6 karbonatomer, f.eks. metylalkohol, etylalkohol, n-propylalkohol, isopropylalkohol, butylalkohol, amylalkohol og heksylalkohol; og toverdige alifatiske alkoholer, f.eks. etylenglykol.
De sykloalifatiske alkoholer inkluderer sykloheksylalkohol, eterne inkluderer dimetyleter, dietyleter, metyletyleter, metylisopropyleter, og metylisobutyleter; ke-tonene inkluderer dimetylkekton og dietylketon; og de alifatiske karboksylsyreestere inkluderer maursyreestere, eddiksyreestere, propionsyreestere og oksalsyre-diestere.
Ved fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse blir foretrukket
komponenten med det lavere kokepunkt foretrukket blandet i et blandingsvektforhold på fra 0,5:99,5 til 90:10, mer foretrukket fra 1:99 til 80:20. Enda mer foretrukket blir komponenten med det høyere kokepunkt og komponenten med det lavere kokepunkt blandet i et blandingsvektforhold på fra 20:80 til 80:20, videre foretrukket fra 30:70 til 70:30.
Ved fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse, f.eks. når 100 vektdeler av en fenolisk forbindelse med høyere kokepunkt med en koketemperatur på 150 til 300°C, særlig 180 til 290°C, under omgivende atmosfærisk trykk og 80 til 120 vektdeler av en alifatisk alkohol med lavere kokepunkt med en koketemperatur på 50 til 200°C, spesielt 60 til 150°C, som er 100 til 200°C, særlig 120 til 180°C, lavere enn koketemperaturen forden fenoliske forbindelse med høyere kokepunkt og som er blandbar med den fenoliske forbindelse med det høyere kokepunkt, blandes med hverandre er den resulterende blandede tokomponentvæs-ke nyttig for generering av en blandet tokomponentdamp med en ønsket sammensetning med en høy effektivitet.
I fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse blir den blandede flerkomponentvæske som nevnt i det foregående tilført i en fødeside av tynnfilmfordamperen 1; og fordampet i fordamperen, mens den ikke-fordampede del av den blandede flerkomponentvæske tilstede i fordamperen 1 sirkuleres tvangsmessig gjennom en sirkulasjonsledning 3 med en sirkulasjonsinnløp 3a forbundet til utløpsenden av fordamperen, en sirkulasjonsutløpsende 3b forbundet til fødesiden av fordamperen og en innretning for tvungen væsketransport, f.eks. en væskepumpe 4 anbrakt mellom sirkulasjonsinnløpet og sirkulasjonsutløpet av sirkulasjonsledningen, ved å trekke ut den ikke-fordampede del av den blandede flerkomponentvæske fra utløpsenden av fordamperen gjennom sirkulasjonsinnlø-pet og returnere den uttrukne blandede væske i fødesiden av fordamperen ved hjelp av innretningen for tvungen væsketransport og sirkulasjonsutløpet av sirkulasjonsledningen; levere den blandede flerkomponentdamp fra utløpsenden av fordamperen. På grunn av den ovennevnte prosess blir de to eller flere komponenter fordampet samtidig til å generere en blandet flerkomponentdamp hvori de to eller flere komponenter er tilstede med hovedsakelig den samme sammensetning som sammensetningen i den blandede flerkomponentvæske.
i tynnfilmfordamperen blir den nyinnført blandede flerkomponentvæske jevnt blandet med den sirkulerende blandede væske ved hjelp av de roterende vinger, den blandede flerkomponentvæske utbres i form av en tynn film på den indre omkretsoverflate av omkretsveggen av fordamperen og fordampes.
De roterende vinger roteres med en spesifikk omdreningshastighet bestemt i betraktning av viskositeten av den blandede væske og lengden av vingene (lengden mellom aksen for den roterende aksel og omkretsenden av vingen), slik at de roterende vinger roterer med en periferihastighet tilstrekkelig til å danne en tynn film av den blandede væske på den indre omkretsoverflate av fordamperen. I fordamperen av type med avsmalnende sylinder minsker diameteren av vingene fra fødeside til utløpsenden av fordamperen.
For eksempel når de roterende vinger har en radius på 200 til 600 mm, er omdreiningstakten for vingene foretrukket 50 til 500 opm, særlig 100 til 300 opm.
Ved fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse blir den sirkulerende blandede væske eventuelt filtrert ved hjelp av et filter 7 for å fjerne faste substanser (f.eks. bunnfall) og en del av den sirkulerende blandede væske blir eventuelt kontinuerlig eller periodevis tømt ut fra sirkulasjonsledningen 3 gjennom en utløpsledning 8, for å stabilisere sirkulasjonen av den blandede væske over en lengre tid. Ved fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse ertil-førselsstrømningstakten (B) for den blandede væske og den sirkulerende strøm-ningstakt (A) for den blandede væske foretrukket i et forhold (B)/(A) på fra 0,1/1 til 20/1, foretrukket fra 0,5/1 til 15/1, enda mer foretrukket fra 1/1 til 10/1.
Når strømningstaktforholdet (B)/(B) er for høyt, økes oppholdstiden for den blandede væske og således kan den termiske nedbrytning av komponenten med det høyere kokepunkt økes, og varmeenergiforbruket kan være for høyt. Også, når strømningstaktforholdet (B)/(A) er for lavt kan den resulterende blandede damp ha en sammensetning som er forskjellig fra målsammensetningen og/eller sammensetningen av den resulterende dannede damp kan endres med tidsforlø-pet.
Ved fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse spres den blandede multikomponentvæske ut i form av en tynn film (sjikt) på den indre omkretsoverflate av tynnfilmfordamperen og flyter fra fødesiden til utløpsenden av fordamperen, mens den blir jevnt oppvarmet og fordampet. Ved denne prosedyre bestemmes fordampningstemperaturen av den blandede væske i tynn filmform i respons til sammensetning av den blandede væske, nemlig mengdeforholdene mellom komponenten (eller komponentene), med det høyere kokepunkt og komponenten (eller komponentene) med det lavere kokepunkt, og koketemperaturene for de enkelte komponenter. Vanligvis er fordampningstemperaturen foretrukket omtrent 80 til 320°C, mer foretrukket 100 til 300°C, enda mer foretrukket 120 til 280°C for å forhindre eller begrense den termiske nedbrytning av komponentene med det høyere kokepunkt.
Ved fremgangsmåten 1 henhold til den foreliggende oppfinnelse fordampes den blandede multikomponentvæske i tynnfilmfordamperen som nevnt i det foregående og den resulterende blandede multikomponentdamp med en sammensetning tilsvarende sammensetningen av den blandede væske leveres fra utløpet 1b i fordamperen gjennom avleveringsledningen 5, hvorved den resulterende blandede damp med en ønsket sammensetning kontinuerlig kan tilføres et nedstrøms-trinn med en høy forsyningsstabilitet. I nedstrømstrinnet anvendes den blandede damp som en utgangsmaterialgass for en ønsket gassfasereaksjon.
Med henvisning til fig. 4 avgis den blandede flerkomponentdamp fra fordamperen 1 gjennom avleveringsledningen,5 og mates inn i en gassfasereaktor 13, eventuelt gjennom en gass-væskeseparasjonsinnretning 15, en oppvarmingsinnretning 12 og en gass/væskeseparasjonsinnretning 16. Foretrukket er avleveringsledningen tildannet fra et dobbelt rør med en ringformet bane for å passere et varmemedium derigjennom, eller er forsynt med et varmeisolerende middel, for å
hindre delvis kondensasjon av den blandede damp. Den avgitte blandede damp blir også foretrukket forvarmet eller overhetet ved hjelp av en oppvarmingsinnretning 12 som kan være av en varmevekslertype. Når en det av den blandede damp avgitt fra fordamperen og/eller en del av den blandede damp oppvarmet av oppvarmingsinnretningen 12 kondenseres, fjernes de kondenserte væskefraksjoner
ved hjelp av beholderne 15 og 16 for gass/væskeseparasjon fra den blandede
i damp og den oppvarmede blandede damp.
Beholderne 15 og 16 for gass/væskeseparasjon er forbundet til beholderen 6 for lagring av blandet væske anordnet i sirkulasjonsledningen 3. De separerte
blandede væskefraksjoner mottas i beholderen 6 for lagring av den blandede væske.
Apparatet og fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse anvendes fordelaktig for fremstilling av en utgangsmaterialdamp egnet for en gassfase-katalytisk reaksjon av to eller flere komponenter med hverandre, idet komponentene har kokepunkt forskjellig fra hverandre og er oppløselige i eller blandbare med hverandre.
Den gassfase-katalytiske reaksjon er anvendbar for produksjon av alkyleter av en aromatisk dihydroksyforbindelse, særlig en alkyleter av toverdig fenolisk forbindelse fra en alkylalkohol og en toverdig fenolisk forbindelse.
Apparatet for å fremstille det gassfasekatalytiske reaksjonsprodukt omfatter: det blandede multikomponentdamp-genererende apparat ifølge den foreliggende oppfinnelse som nevnt i det foregående; og en gassfase katalytisk reaktor forbundet til det blandede multikomponentdamp-genererende apparat gjennom den blandede multikomponent-avleveringsledning og med en avleveringsledning for å avgi en resulterende reaksjonsproduktholdig gassfraksjon fra reaktoren.
Fremgangsmåten for fremstilling av det gassfasekatalytiske reaksjonsprodukt omfatter trinnene med: generering av en blandet multikomponent damp i samsvar med fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse, som angitt i det foregående;
den blandede multikomponentdamp underkastes en gassfasekatalytisk re-aksjonsprosedyre; og
den resulterende reaksjonsprodukt-holdige gassfraksjon oppsamles.
I fremgangsmåten for fremstilling av det gassfase-katalytiske reaksjonsprodukt som nevnt i det foregående, genereres den blandede flerkomponentdamp fra katekol og en lavere alkylalkohol og i reaksjonstrinnet omsettes katekol og den lavere alkylalkohol med hverandre i en gassfase i nærvær av en katalysator, og den resulterende gassfraksjon inneholdende katekolalkyleter oppsamles.
I den blandede katekol-lavere alkylalkoholvæske, blir foretrukket katekol og den lavere alkylalkohol blandet i et blandingsvektforhold på fra 1:99 til 90:10, mer foretrukket fra 10:90 til 80:20. Enda mer foretrukket er blandingsvektforholdet mellom katekol og den lavere alkylalkohol fra 30:70 til 70:30, særlig fra 40:60 til 60:40.
Den lavere alkylalkohol velges foretrukket fra alifatiske alkylalkoholer med 1 til 4 karbonatomer, f.eks. metylalkohol, etylalkohol, n-propylalkohol, isopropylalkohol, n-butylalkohol og isobutylalkohol, særlig metylalkohol og etylalkohol.
Den blandede væske av katekol - lavere alkylalkohol er ved en temperatur tilsvarende kondensasjonstemperaturen for den blandede væske eller høyere, men ikke høyere enn forgassingstemperaturen for den blandede væske, foretrukket omtrent 100 til 250°C, mer foretrukket 120 til 220°C, for å hindre eller begrense den termiske nedbrytning av katekol.
Ved fremstilling av en alkyleter av katekol under anvendelse av apparatet og fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse, med henvisning til fig. 1 og 4, innføres en blanding av en lavere alkylalkohol med katekol i en beholder 9 for fremstilling av en blandet væske. Når en damp utvikles i beholderen 9 fødes dampen inn i en kjøler (kondenser) 9a og kondenserer deri. Den resulterende kondenserte væske returneres til beholderen 9. Den blandede væske mates inn i en forvarmer 11 ved hjelp av en pumpe 10 og oppvarmes til en ønsket temperatur, nemlig 100 til 250°C. Den forvarmede blandede væske mates inn i fødesiden av fordamperen gjennom en fødeledning 2 og et innløp 1a.
Den blandede væske fordampes i fordamperen 1, mens den ikke fordampede del av den blandede flerkomponentvæske sirkuleres gjennom sirkulasjonsledningen 3, på den måte som forklart tidligere.
I fordamperen bestemmes fordampningstemperaturen for den blandede væske i respons til mengdeforholdene mellom den lavere alkylalkohol og katekol. Vanligvis er fordampningstemperaturen foretrukket 180 til 280°C, mer foretrukket 200 til 260°C, enda mer foretrukket fra 210 til 240°C, for å hindre eller begrense den termiske nedbrytning av katekol.
Den resulterende blandede damp med en sammensetning lignende sammensetningen av den blandede væske avgis fra fordamperen 1 gjennom et utløp 1 b og en avleveringsledning 5.
Når en del av den avgitte blandede gass kondenseres blir den kondenserte væskefraksjon separert ved hjelp av gass/væskeseparasjonsbeholderen 15, fra den ikke-kondenserte blandede damp, og returneres til lagringsbeholderen 6 gjennom en returledning 6a og blandes med den sirkulerende blandede væske. Den ikke-kondenserte blandede damp mates inn i en oppvarmingsinnretning 12 for oppvarming til en ønsket temperatur, f.eks. 180°C, eller høyere, og den oppvarmede blandede damp mates inn i gassfasereaktoren 13. Når en del av den oppvarmede blandede gass kondenseres, fjernes den kondenserte væskefraksjon fra den oppvarmede blandede damp ved hjelp av gass/ væskeseparasjonsbehol-deren 16, og returneres inn i lagringsbeholderen 6 i sirkulasjonsledningen 3 gjennom returiedningen 6a. Den returnerte væskefraksjon innlemmes i den sirkulerende blandede væske i sirkulasjonsledningen 3.
I reaktoren 13 blir den lavere alkylalkohol og katekol i den oppvarmede blandede damp omsatt med hverandre eventuelt i nærvær av en katalysator, for å frembringe mono- eller di-lavere alkyleter av katekol.
Den resulterende gassfasefraksjon inneholdende en lavere alkyleter av katekol avgis fra reaktoren 13 gjennom en avleveringsledning 14. Deretter mates eventuelt den avgitte reaksjonsproduktgass inneholdende den ønskede alkyleter av katekol inn i en kjøler 17, f.eks. en kjøler av varmevekslertypen for å avkjøle produktgassen til en temperatur lavere enn koketemperaturen for alkylalkoholen, foretrukket minst 20°C, men minst lavere enn koketemperaturen for alkylalkoholen, mer foretrukket 30 til 60°C. Det resulterende kondenserte reaksjonsprodukt samles fra kjøleren gjennom en oppsamlingsledning 17a.
Det oppsamlede reaksjonsprodukt underkastes en destillasjonsprosedyre for å isolere katekolalkyleteren fra reaksjonsproduktet. Før destillasjonsprosedyren kan det oppsamlede reaksjonsprodukt forvarmes ved hjelp av en oppvarmingsinnretning av varmevekslertypen. Deretter innføres det forvarmede reaksjonsprodukt i en destillasjonskolonne.
Ved produksjonen av alkyleteren av katekol, når den blandede væske av katekol og lavere alkylalkohol med en tilførselsstrømningstakt (B) mates inn i tynnfilmfordamperen og sirkuleres med en sirkulasjonsstrømningstakt (A) gjennom sirkulasjonsledningen, er forholdet (B)/(A) mellom tilførselsstrømningstakten (B) og sirkulasjonsstrømningstakten (A) foretrukket fra 0,5/1 til 20/1, mer foretrukket fra 1/1 til 15/1, enda mer foretrukket fra 2/1 til 10/1. Når forholdet (B)/(A) er for høyt, kan oppholdstiden av den blandede væske i det blandede dampgenererende apparat bli for lang og således kan den termiske nedbrytning av katekol øke. Når forholdet (B)/(A) er for lavt, kan også den resulterende blandede damp ha en sammensetning som er forskjellig fra den ønskede sammensetning, eller den ønskede blandede damp blir ikke oppnådd med en høy stabilitet over en lengre periode.
Ved produksjonen av alkyleteren av katekol er den katalysator som kan brukes i reaktoren 13 ikke begrenset tit en spesifikk type katalysator så lenge som katalysatoren kan påskynde gassfasereaksjonen av den lavere alkylalkohol med katekol, som f.eks. en katalysator for en dehydratiseringsreaksjon.
Katalysatoren velges foretrukket fra alkalimetallholdige katalysatorer, f.eks. hydroksider, karbonater og bikarbonater av alkalimetaller; p-toluensulfonsyre og/eller aluminiumfosfatkatalysatorer; Al-B-P katalysatorer; Al-B-P-jordalkaltmetallkatatysatorer; Al-B-P-Si katalysatorer; At-P-Ti-Si katalysatorer; og katalysatorer omfattende en aktiv komponent oppnådd fra borsyre og fosforsyre og som er påført en bærer omfattende et inert aluminiumoksyd.
For produksjonen av alkyleteren av katekol, anvendes foretrukket Al-P katalysatorer. Al-P katalysatorer inkluderer en Al-P-Ti-Si dehydratiseringsreaksjonska-talysator representert ved AlaPbTicSidOe (hvori a, b, c, d og e representerer hen-holdsvise antall Al, P, Ti, Si og O atomer, hvor a = 1, b = 1,0 til 1,9, c = 0,05 til 0,5, d = 0,05 til 0,2 og e - 4,1 til 7,0) som omhandlet i japansk patentpublikasjon nr. 4-341.345. Ved produksjonen av alkyleteren av katekol, kan den ovennevnte Al-P-Ti-Si katalysator tilsettes en katalysator inneholdende 0,004 til 0,015 atomsvovel pr. atom aluminium, for å tilveiebringe en sammensatt katalysator.
Gassfasereaksjonen mellom den lavere alkylalkohol og katekol gjennomfø-res foretrukket i reaktoren ved en temperatur fra 200 til 400°C, mer foretrukket fra 220 til 350°C, enda mer foretrukket fra 230 til 300°C, under et omgivende atmosfærisk trykk eller ved økt trykk, f.eks. fra 1 til 50 kg/cm<2> manometrisk trykk, mer foretrukket 1,5 til 30kg/cm<2> manometrisk trykk.
Reaksjonsproduktet avgitt fra reaktoren 13 inneholder som ønskede pro-dukter en katekol monoalkyleter og katekoldialkyleter, og som forurensninger ureagert alkylalkohol, ureagert katekol, og biprodukter. Ved destillasjonsprosedyren fjernes den ikke-reagerte alkylalkohol som en gassfraksjon gjennom en toppdel av destillasjonskolonnen, og den katekolalkyleterholdige væske avgis som en væskefraksjon fra destillasjonskolonnen. Den flytende fraksjon underkastes en raffine-rende destillasjon og de destillerte katekolalkyletere oppsamles som en gassfraksjon gjennom en toppdel av destillasjonskolonnen. Den ovennevnte katekolalkyle-terproduserende prosess er nyttig for produksjon av monoalkyletere av aromatiske dihydroksyforbindelser, som f.eks. guaiakol, og for fremstilling av monoetyleter av katekol.
EKSEMPLER
Den foreliggende oppfinnelse skal illustreres videre ved hjelp av de etterføl-gende eksempler, også ved hjelp av sammentrykningseksempler.
Eksempel 1
Et apparat som vist i fig. 1,2 og 3 ble anvendt for å generere en blandet damp av katekol og metylalkohol. Ved genereringen av den blandede katekol-metyldamp ble en blandet væske med 54 vektprosent katekol og 46 vektprosent metylalkohol forvarmet ved hjelp av en forvarmer til en temperatur på 160°C, inn-ført med en tilførselstakt på 1.000 kg/time i en horisontal tynnfilmfordamper med et varmeoverføringsareal (det indre omkretsoverflateareal av den avsmalnende perifere vegg) på 4m<2>. Fordamperen hadde en avsmalnende sylinder med en indre diameter på 860 til 750 mm og roterende vinger festet til en rotasjonsaksel. Rotasjonsakselen roterte i en takt på 160 omdreininger pr. minutt. I fordamperen ble den blandede væske oppvarmet ved å føre et varmemiddel gjennom varmekappen som omgir den avsmalnende sylinder, og en ikke-fordampet del av den blandede flerkomponentvæske ble sirkulert med en sirkulasjonstakt på 200 kg/time gjennom en sirkulasjonsledning 3 som vist i fig. 1.
Den blandede væske i fordamperen ble utbredt i form av en tynn film på den indre omkretsoverflate av den avsmalnende sylinder ved omdreiningen av de roterende vinger og ble oppvarmet ved hjelp av varmekappen.
Etter at temperaturen i den blandede væske trukket ut i sirkulasjonsledningen var innstilt til 225°C og nivået for den blandede væske mottatt i lagringsbeholderen var holdt uendret ble den resulterende blandede damp med den ønskede sammensetning kontinuerlig avgitt fra fordamperen.
En del av den sirkulerende blandede væske ble periodevis tatt ut i en mengde på 25 kg en gang pr. dag fra sirkulasjonsledningen, gjennom utløpsled-ningen anordnet mellom væskepumpen og retur-utløpsenden av sirkulasjonsledningen.
I eksempel 1 kunne den blandede dampgenererende prosedyre gjennom-føres kontinuerlig i 210 dager eller mer, og nedbrytningen av katekol under utvik-lingen av den blandede damp var omtrent 0,1 vektprosent basert på den totale mengde av tilført katekol.
I den etterfølgende tabell 1 er anført sammensetningene av den blandede væske i fødeledningen 2, sirkulasjonsledningen 3 og utløpsledningen 8 fra sirkulasjonsledningen 3 og den blandede damp i avleveringsledningen 5.
Tabell 1 viser klart av sammensetningen av den blandede væske tilført gjennom fødeledningen 2 er ganske lik sammensetningen av den blandede damp gjennom avleveringsledningen 5, og dette fordelaktige resultat kan oppnås kontinuerlig over en meget lang tidsperiode.
Sammenlinoninasekserripel 1
En blandet katekol-metylalkoholdamp ble generert ved hjelp av de samme prosedyrer som i eksempel 1 med de følgende unntak.
Væsken med blandet katekol-metylalkohol med den samme sammensetning som i eksempel 1 ble tilført med en tilførselstakt på 1.000 kg/time i fordamperen uten at det ble gjennomført noen sirkulasjon av den ikke-fordampede del av den blandede flerkomponentvæske, idet mengden av oppvarmingsmediet tilført varmekappen og utløpstakten for den blandede væske fra sirkulasjonsledningen 3 ble endret til 59 kg/time en gang daglig, og fordampningen ble fortsatt i 7 dager.
Tabell 2 viser de gjennomsnittlige sammensetninger av den blandede væske i fødeledningen 2, sirkulasjonsledningen 3 og utløpsledningen 8 og den blandede damp i avleveringsledningen 5, i en 7 dagers prosedyre.
i sammenligningseksempel 1 bevirket økningen i tilførselstakten av varmemediet at mengden av nedbrutte biprodukter fra katekol økte, og tapet av katekol under den blandede damp-genererende prosedyre nådde 11 vektprosent.
I sammenligningseksemplet, omtrent 7 dager etter begynnelsen av den blandede dampgenererende prosedyre, ble videre strømmen av den blandede væske ustabil og belegg ble avsatt i fordamperen, og den blandede dampgenererende prosedyre måtte således stanses, for å fjerne belegget fra tynnfilmfordamperen.
Eksempel 2
Et apparat som vist i fig. 1, 2, 3 og 4 ble anvendt for å generere en blandet damp av katekol og metylalkohol og å fremstille guaiakol fra den blandede gass. Ved genereringen av den blandede katekol-metylalkoholdamp ble en blandet væske av 54 vektprosent katekol og 46 vektprosent metylalkohol forvarmet ved hjelp av en forvarmer til en temperatur på 160°C og ble tilført med en tilførselstakt på 1.000 kg/time inn i en horisontal tynnfilmfordamper med et varmeoverførings-areal (det indre omkretsoverflateareal av den avsmalnende omkretsvegg) på 4 m<2>. Fordamperen hadde en avsmalnende sylinder med en indre diameter på 860 til 750 mm og roterende vinger festet til en rotasjonsaksel. Rotasjonsakselen roterte med en omdreiningstakt på 160 omdreininger pr. minutt. I fordamperen ble den blandede væske oppvarmet ved å føre et varmemedium gjennom varmekappen som omga den avsmalnende sylinder og den ikke-fordampede del av den blandede flerkomponentvæske ble sirkulert med en sirkulasjonstakt på 200 kg/time gjennom en sirkulasjonsledning 3 som vist i fig. 1.
Den blandede væske i fordamperen ble utbredt i form av en tynn film på den indre omkretsoverflate av den avsmalnende sylinder ved omdreiningen av de roterende vinger og ble oppvarmet ved hjelp av varmekappen.
Etter at temperaturen i den blandede væske trukket ut i sirkulasjonsledningen ble innstilt i et nivå på 225°C og nivået for blandet væske mottatt i lagringsbeholderen ble holdt uforandret, ble den resulterende blandede damp med en ønsket sammensetning kontinuerlig levert fra fordamperen.
En del av den sirkulerende blandede væske ble periodevis tatt ut i en mengde på 25 kg en gang pr. dag fra sirkulasjonsledningen, gjennom utløpsled-ningen anordnet mellom væskepumpen og returutløpsenden av sirkulasjonsledningen.
Den blandede katekol-metylalkoholdamp levert fra fordamperen ble overhetet til en temperatur på 230°C ved hjelp av en varmeveksler under anvendelse av et varmemedium, blandet med en blandet gass separat fremstilt fra en borforbin-delse som en komponent av en foreterings (dehydratiseringsreaksjons-) katalysator og metylalkohol og deretter tilført som en utgangsmaterialdamp inn i en gassfasereaktor fylt med en fosforholdig foreteringskatalysator (som omhandlet i japansk patentpublikasjon 4-351.345, eksempel 1). I reaktoren reagerte katekol katalytisk ved metylalkohol ved en reaksjonstemperatur på 270°C under et reak-sjonstrykk på 0,35 kg/cm<2> manometrisk for å produsere guaiakol. Den resulterende guaiakolholdige gass ble avgitt fra reaktoren og avkjølt og kondensert med en kjøler. Den kondenserte væske ble samlet fra kjøleren og lagret i en lagringstank.
Produksjonen av guaiakol i eksempel 2 kunne fortsettes i 210 dager eller mer og nedbrytningen av katekol under den blandede dampgenerering var omtrent 0,1 vektprosent basert på den totale mengde av tilført katekol.
I tabell 3 vises sammensetningene av den blandede væske i fødeledningen 2, sirkulasjonsledningen 3 og utløpsledningen 8 fra sirkulasjonsledningen, den blandede damp til avleveringsledningen 5 og reaksjonsproduktdampen i avleveringsledningen 14 fra reaktoren 13.
Sammensetningene vist i tabell 3 er gjennomsnittsverdier under den 100 dagers prosedyre.
Sammenliqninqseksempel 2
En blandet katekol-metylalkoholdamp ble generert og guaiakol ble fremstilt fra den blandede damp ved de samme prosedyrer som i eksempel 2, med de føl-gende unntak.
Den blandede katekol-metylalkoholvæske med den samme sammensetning som i eksempel 1 ble tilført med en tilførselstakt på 1.000 kg/time i fordamperen, mens det ikke ble gjennomført noen sirkulasjon av den ikke-fordampede del av den blandede flerkomponentvæske, mengden av varmemedium tilført varmekappen og utløpstakten for den blandede væske fra den sirkulerende ledning 3 ble endret til 59 kg en gang pr. dag, og guaiakolproduksjonen ble fortsatt i 7 dager.
Tabell 4 viser de gjennomsnittlige sammensetninger av den blandede væske i fødeledningen 2, sirkulasjonsledningen 3 og utløpsledningen 8, den blandede damp i avleveringsledningen 5, og reaksjonsproduksjonsdampen i avleveringsledningen 14 fra reaktoren 13, i den 7 dagers prosedyre.
(sammenligningseksempel 2 bevirket økningen i tilførselstakten av varmemediet at mengden av nedbrutte biprodukter fra katekol økte, og tapet av katekol under den blandede dampgenererende prosedyre nådde 11 vektprosent
I sammenligningseksemplet, omtrent 7 dager etter igangsettingen av den blandede dampgenererende prosedyre ble videre strømmen av den blandede væske ustabil og belegg ble avsatt fordamperen, og således måtte den blandede dampgenererende prosedyre stanses for å fjerne belegget fra tynnfilmfordamperen.
Ved produksjonen av alkyleter av toverdig fenolisk forbindelse under anvendelse av apparatet og fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse, kan en blandet damp av alkylalkohol og toverdig fenolisk forbindelse med en lignende sammensetning som sammenfatningen av den blandede væske derav oppnås med en høy stabilitet mens termisk nedbrytning av den toverdige fenoliske forbindelse hindres eller begrenses, og således kan den ønskede alkyleter produ-seres ved en høy effektivitet og med en høy stabilitet over en lengre periode.

Claims (20)

1. Apparat for generering av en blandet flerkomponentdamp fra en blandet flerkomponentvæske omfattende: en tynnfilmfordamper (1) med (i) et tynnfilmfordamperkammer dannet ved en periferisk vegg (22), en føde-endedekselplate (26) og en avleveringsende-dekselplate (26a), (ii) et innløp (1 a) gjennom hvilket en blandet flerkomponentvæske er matet inn i tynnfilmfordamperkammeret; (iii) en roterende aksel (20) som strekker seg gjennom det innvendige rommet av tynnfilmfordamperkammeret og opplagret ved føde- og utløpsende (26) og (26a) til tynnfilmfordamper-kammeret og et flertall av omrøringsringer (21) som forløper fra den roterende aksel (20) mot den periferiske vegg (22) til tynnflmfordamperkammeret og en motor (29) for dreiing av akselen (20), for å omrøre den blandede flerkomponentvæsken i tynnfilmfordamperkammeret med omrørings-vingene (21), (iv) et utløp (1b) gjennom hvilket en resulterende blandet flerkomponentdamp er avlevert fra tynnfilmfordamper-kammeret, og (v) en oppvarmingsinnretning (23) som omgir den periferiske vegg (22) til tynnfilmfordamperkammeret; en fødeledning (2) for mating av den blandede flerkomponentvæske, forbundet til innløpet (1a) av fordamperen; og en avleveringsledning (5) for avlevering av den resulterende blandede fler-komponentdampen fra fordamperen, gjennom utløpet (1b) til fordamperen,karakterisert ved at innløpet (1 a) til tynnfilmfordamperkammeret er forbundet tit en fødekilde som inneholder en blandet flerkomponentvæske som omfatter en organisk sammensetning med et høyere kokepunkt og som har en koketemperatur på 100 til 350°C og en organisk sammensetning med et lavere kokepunkt og som har en koketemperatur på 50 til 250°C under koketemperaturen til den organiske sammensetningen med høyere kokepunkt, de organiske sammensetningene med høyere og lavere kokepunkt er oppløselig i eller kompatible med hverandre og ikke reaktive med hverandre ved en temperatur på 50 til 300°C, og en ledning (3) for tvungen væskesirkulasjon med et sirkulasjonsinnløp (3a), et sirkulasjonsutløp (3b), og en væsketranspotrinnretning (4) anordnet mellom sirkulasjonsinnløpet (3a) og sirkulasjonsutløpet (3b) er anordnet i apparatet, i hvilken ledning (3) er sirkulasjonsinnløpet (3a) forbundet til avleveringsenden av tynnfilmfordamperkammeret og sirkulasjonsutløpet (3b) er forbundet til fødeenden av tynnfilmfordamper-kammeret, hvorved en ikke-fordampet del av den blandede flerkomponentvæsken er på en tvungen måte sirkulert gjennom sirkulasjonsinnløpet, væsketransportinnretningen og sirkulasjonsutløpet til sirkulasjonsledningen, og en blandet flerkomponentdamp med en sammensetning vesentlig den samme som den til flerkomponentvæsken er avlevert gjennom utløpet (1 b) til tynnfilmfordamperkammeret.
2. Apparat ifølge krav 1 for generering av blandet flerkomponentdamp, karakterisert ved at fødeledningen ytterligere omfatter en beholder (9) for fremstilling av den blandede flerkomponentvæske og en innretning (10) for væsketransport anbrakt mellom beholderen og innløpet til fordamperen.
3. Apparat ifølge krav 2, for generering av blandet flerkomponentdamp, karakterisert ved at fødeledningen ytterligere omfatter en forvarmer (11) anbrakt mellom væsketransportinnretningen og innløpet til fordamperen.
4. Apparat ifølge krav 1, for generering av blandet flerkomponentdamp, karakterisert ved at tynnfilmfordamperen er valgt fra horisontale tynnfilmfordamper av avsmalnende og rett sylindertype, tynnfilmfordamper med avsmalnende og rett sylindertype med vertikal fallende film og vertikale tynnfilmfor-damperer av stigende filmtype.
5. Apparat ifølge krav 1 for generering av flerkomponentdamp, karakterisert ved at fødeledningen for levering av den blandede flerkomponentdamp er forbundet til en gassfasekatalytisk reaktor (13) for katalytisk å omsette dampkomponentene med hverandre, med en avleveringsledning (14) for avgivelse av et resulterende reaksjonsprodukt fra reaktoren.
6. Fremgangsmåte for generering av en blandet flerkomponentdamp fra en blandet flerkomponentvæske, ved å benytte et apparat som angitt i krav 1, omfattende trinnene av: mating av en blandet flerkomponentvæske inn i en fødeside av tynnfilmfordamperen; og fordampning av den blandede flerkomponentvæsken i fordamperen, ved omrøring av den roterende aksel med et flertall av omrøringsvinger ved bruk av motoren for å danne en tynnfilm av blandet væske på innsideoverflaten av den periferiske veggen, idet tynnfilmen til den blandede væske oppvarmes og fordampes ved oppvarmingsinnretningen som omgir den periferiske vegg,karakterisert ved at den blandede flerkomponentvæsken omfatter en organisk sammensetning med et høyere kokepunkt og som har en koketemperatur på 100 til 350°C og en organisk sammensetning med lavere kokepunkt og som har en koketemperatur på 50 til 250°C under koketemperaturen til den organiske sammensetning med høyere kokepunkt, de organiske sammensetningene med høyere og lavere kokepunkt er oppløselige i eller kompatible med hverandre og ikke reaktive med hverandre ved en temperatur på 50 til 300°C, og en ikke-fordampet del av den blandede flerkomponentvæsken tilstede i fordamperen er på en tvungen måte sirkulert gjennom en sirkulasjonsledning med et sirkulasjonsinnløp forbundet til avleveringssiden av fordamperen, et sirkulasjonsut-løp forbundet til fødesiden av fordamperen, og innretning for tvungen væsketransport lokalisert mellom sirkulasjonsinnløpet og sirkulasjonsutløpet til sirkulasjonsledningen, ved å trekke tilbake den ikke-fordampede delen av den dannede flerkomponentvæsken fra avleveringssiden av fordamperen gjennom sirkulasjonsinn-løpet og returnering av den tilbaketrukne ikke-fordampede delen av den blandede flerkomponentvæsken inn i fødesiden av fordamperen gjennom innretningen for tvungen væsketransport og sirkulasjonsutløpet til sirkulasjonsledningen, og derved fremskynde den øyeblikkelige fordampning av de to eller flere væskekomponenter og genereringen av en blandet flerkomponentdamp i hvilken de to eller flere komponentene er tilstede i vesentlig den samme sammensetning som den som til den flerkomponentvæsken.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at tilførsels-strømningstakten (B) av den blandede flerkomponentvæske og sirkulasjons-strømningstakten (A) av den blandede flerkomponentvæske er i et forhold (B)/(A) på fra 0,1/1 til 20/1.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 6, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at den organiske forbindelse med høyere kokepunkt er valgt fra gruppen bestående av aromatiske forbindelser med en eller flere hydroksylgrupper.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at de aromatiske forbindelser med en eller flere hydroksylgrupper er valgt fra gruppen bestående av fenol, guaiakol, katekol, hydrokinon, resorcinol, 2-metylkatekol, 4-metylkatekol, 2-metylhydrokinon, 2-klorokatekol og 4-klorokatekol.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 6, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at den organiske forbindelse med lavere kokepunkt er valgt fra gruppen bestående av alifatiske alkoholer, sykloalifatiske alkoholer, alifatiske etere, alifatiske ketoner, alifatiske glykoler, alifatiske karboksylsyreestere, alifatiske hydrokarboner, cykloalifatiske hydrokarboner og aromatiske hydrokarboner, hver med en koketemperatur på 50 til 200°C, og vann.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 6, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at den resulterende blandede flerkomponentdamp underkastes en katalytisk gassfasereaksjon hvori de to eller flere dampkomponen-ter reageres katalytisk med hverandre, og den resulterende reaksjonsproduktholdige gassfraksjon oppsamles.
12. Fremgangsmåte ifølge krav 6, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at den blandede flerkomponentvæske omfatter katekol og en lavere alkylradikal med 1 til 4 karbonatomer, og fordampes for å danne en blandet damp av katekol-lavere alkylalkohol.
13. Fremgangsmåte ifølge krav 12, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at i den blandede flerkomponentvæske blandes katekol og den lavere alkylalkohol i et blandings-vektforhold på fra 1:99 til 90:10.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 12, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at den blandede væske av katekol-lavere alkylalkohol fordampes ved en temperatur på 100 til 250°C.
15. Fremgangsmåte ifølge krav 12, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at den blandede væske av katekol-lavere alkylalkohol innføres med en strømningstakt (B) i fordamperen og sirkuleres med en strøm-ningstakt (A) gjennom sirkulasjonsledningen, idet forholdet (B)/(A) mellom tilfør-sel sstrømningstakten (B) og sirkulasjons-strømningstakten (A) er fra 0,5/1 til 20/1.
16. Fremgangsmåte ifølge krav 12, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at den resulterende damp av katekol-lavere alkylalkohol underkastes en gassfase katalytisk reaksjon og at den resulterende katekolalkyleterholdige gassfraksjon oppsamles.
17. Fremgangsmåte ifølge krav 16, for generering av den blandede flerkomponentdamp, karakterisert ved at den oppsamlede katekolalkyleterholdige gassfraksjon underkastes en destillasjonsprosedyre for å isolere katekolalkyleteren.
18. Apparat for å fremstille et gassfase-katalytisk reaksjonsprodukt, karakterisert ved at det omfatter apparatet ifølge krav 1 for generering av den blandede flerkomponentdamp, og en gassfasekatalytisk reaktor (13) forbundet til apparatet for generering av den blandede flerkomponentdamp gjennom avleveringsledningen (5) for den blandede flerkomponentdamp, og som haren avleveringsledning (14) for å avgi en resulterende reaksjonsproduktholdig gassfraksjon fra reaktoren.
19. Fremgangsmåte for fremstilling av et gassfasekatalytisk reaksjonsprodukt, karakterisert ved at den omfatter trinnene med: generering av en blandet flerkomponentdamp i samsvar med fremgangsmåten ifølge krav 6, den blandede flerkomponentdamp underkastes en gassfasekatalytisk reak-sjonsprosedyre, og den resulterende reaksjonsprodukt-holdige gassfraksjon oppsamles.
20. Fremgangsmåte ifølge krav 19, karakterisert ved at den blandede flerkomponentdamp genereres fra katekol og en lavere alkylalkohol og i reaksjonstrinnet omsettes katekol og den lavere alkylradikal med hverandre i en gassfase i nærvær av en katalysator, og den resulterende gassfraksjon inneholdende katekolalkyleter oppsamles.
NO985003A 1997-10-28 1998-10-27 Apparat og fremgangsmåte for generering av blandet flerkomponent damp NO321507B1 (no)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29575897A JP3680520B2 (ja) 1997-10-28 1997-10-28 二価フェノールアルキルエーテル製造装置及びその製法
JP29575797A JP3511866B2 (ja) 1997-10-28 1997-10-28 混合蒸気発生装置及び混合蒸気の発生法

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO985003D0 NO985003D0 (no) 1998-10-27
NO985003L NO985003L (no) 1999-04-29
NO321507B1 true NO321507B1 (no) 2006-05-15

Family

ID=26560402

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO985003A NO321507B1 (no) 1997-10-28 1998-10-27 Apparat og fremgangsmåte for generering av blandet flerkomponent damp

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6512147B2 (no)
EP (1) EP0914854B1 (no)
KR (1) KR100284635B1 (no)
CN (2) CN1241680C (no)
NO (1) NO321507B1 (no)
TW (1) TW397696B (no)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT412951B (de) 2003-10-02 2005-09-26 Vtu Engineering Planungs Und B Dünnschichtverdampfer
US8366912B1 (en) 2005-03-08 2013-02-05 Ari Technologies, Llc Method for producing base lubricating oil from waste oil
US7905259B2 (en) * 2006-11-15 2011-03-15 Honeywell International Inc. Advanced carbon dioxide fuel tank inerting system
KR101308273B1 (ko) * 2007-05-17 2013-09-13 엘지디스플레이 주식회사 재생 케미컬 제조 방법 및 설비
CN104135904A (zh) * 2012-01-19 2014-11-05 水技术国际公司 用于在水力旋流器上游分离大的堵塞颗粒的沉降室
FR2993882B1 (fr) 2012-07-26 2014-08-15 Rhodia Operations Procede de preparation d'alkoxyhydroxybenzaldehyde sensiblement exempte d'alkyl-alkoxyhydroxybenzaldehyde
US9650322B2 (en) 2012-07-26 2017-05-16 Rhodia Operations Method for producing alkoxyhydroxybenzaldehyde
GB2507102B (en) * 2012-10-19 2015-12-30 Nicoventures Holdings Ltd Electronic inhalation device
GB2507104A (en) 2012-10-19 2014-04-23 Nicoventures Holdings Ltd Electronic inhalation device
WO2014135966A1 (en) 2013-03-07 2014-09-12 Verolube, Inc. Method and apparatus for recovering synthetic oils from composite oil streams
CN106458814A (zh) * 2014-05-21 2017-02-22 凯美菱精细科学有限公司 产生用于制备联苯酚的单烷基醚的混合多组分蒸气的方法
GB201709201D0 (en) 2017-06-09 2017-07-26 Nicoventures Holdings Ltd Electronic aerosol provision system
EP3707267A1 (en) 2017-11-09 2020-09-16 Braskem S.A. Process for the recovery of ketones and glycols from fermentation
GB201803648D0 (en) 2018-03-07 2018-04-25 Nicoventures Trading Ltd Electronic aerosol provision system
CN109569338A (zh) * 2018-11-06 2019-04-05 中广核研究院有限公司 一种含蒸汽的多组分标准气体产生装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE389613B (sv) * 1973-03-06 1976-11-15 Philips Nv Anordning for forangning av vetskor
EP0411500A1 (de) * 1989-08-02 1991-02-06 Hoechst Aktiengesellschaft Vorrichtung zum Herstellen von Gas/Dampf-Gemischen

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH509558A (de) 1969-06-11 1971-06-30 Luwa Ag Flüssigkeitsabscheider für Dünnschichtapparate
US4317926A (en) 1978-01-19 1982-03-02 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. Process for preparing and recovering acrylic acid
JPS55127101A (en) * 1979-03-24 1980-10-01 Yashima Kakoki Kk Thin film evaporator having circulating cleaning equipment
SE452745B (sv) * 1984-04-24 1987-12-14 Ahlstroem Foeretagen Fallfilmsforangare av vertikalrorstyp
US5205906A (en) 1988-08-08 1993-04-27 Chemical Waste Management, Inc. Process for the catalytic treatment of wastewater
JP2526135B2 (ja) * 1989-09-29 1996-08-21 宇部興産株式会社 二価フェノ―ルモノアルキルエ―テルの製法
EP0420756B1 (en) * 1989-09-29 1994-12-14 Ube Industries, Ltd. Process for catalytically producing monoalkylether of dihydric phenol compound
JPH0474145A (ja) 1990-07-11 1992-03-09 Chiyoda Corp フェノール化合物の製造方法
US5139620A (en) * 1990-08-13 1992-08-18 Kamyr, Inc. Dimple plate horizontal evaporator effects and method of use
JP2578028B2 (ja) 1991-04-19 1997-02-05 宇部興産株式会社 二価フェノールアルキルエーテルの製法
GB2301782B (en) 1995-06-08 1998-11-25 Enprotec Int Group Nv Improved oil re-refining method and apparatus
JP3115244B2 (ja) 1995-11-30 2000-12-04 富士機工株式会社 シートリクライニング装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE389613B (sv) * 1973-03-06 1976-11-15 Philips Nv Anordning for forangning av vetskor
EP0411500A1 (de) * 1989-08-02 1991-02-06 Hoechst Aktiengesellschaft Vorrichtung zum Herstellen von Gas/Dampf-Gemischen

Also Published As

Publication number Publication date
CN1241680C (zh) 2006-02-15
NO985003D0 (no) 1998-10-27
CN1500546A (zh) 2004-06-02
CN1218709A (zh) 1999-06-09
TW397696B (en) 2000-07-11
EP0914854B1 (en) 2004-01-14
KR100284635B1 (ko) 2001-03-15
US6512147B2 (en) 2003-01-28
EP0914854A3 (en) 2002-01-02
EP0914854A2 (en) 1999-05-12
US20020134517A1 (en) 2002-09-26
CN1139418C (zh) 2004-02-25
KR19990037399A (ko) 1999-05-25
NO985003L (no) 1999-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO321507B1 (no) Apparat og fremgangsmåte for generering av blandet flerkomponent damp
CN107074721B (zh) 以回流醇富集制备对苯二甲酸二酯的方法
CN101555243B (zh) 精制乳酸环状二聚体的制造方法及制造装置以及聚乳酸的制造方法以及制造装置
CN102099321B (zh) 分离芳族醛的方法
JPH06505490A (ja) 低分子量生成物を製造するための原料物質の解重合制御法
EP0641336A1 (en) Thin film depolymerization to dimeric cyclic esters
AU614601B2 (en) Producing heat sensitive products at elevated temperatures
NO322213B1 (no) Fremgangsmåte for rensing av varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelser ved destillasjon hvor de varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsene befinner seg i en flerkomponentholdig væskeblanding.
CN202155061U (zh) 高真空蒸馏提纯装置
GB595607A (en) Continuous process for the manufacture of synthetic resins
US2538540A (en) Distillation apparatus
JP3511866B2 (ja) 混合蒸気発生装置及び混合蒸気の発生法
US20220168666A1 (en) Processes and Systems for Recovery of Solvents and Target Botanical Compounds
JP3680520B2 (ja) 二価フェノールアルキルエーテル製造装置及びその製法
JP5898733B2 (ja) 水蒸気蒸留装置
CN211445113U (zh) 一种工业用环保型溶剂回收装置
JP4584897B2 (ja) 芳香族オキシカルボン酸およびその二アルカリ金属塩の製造
US3282326A (en) Evaporating method and apparatus therefor of the rotating drum type
US3476725A (en) Indirect proportion reflux
JP3740827B2 (ja) 二価フェノール類含有混合液の蒸留精製法
US5475128A (en) Process for preparing dialkyl vinylphosphonates
US1403225A (en) Apparatus for esterification
TW202340349A (zh) 聚對苯二甲酸乙二酯的解聚合之改良方法
JPH08299702A (ja) 含アルコール気体による気液攪拌装置を持つ乙類焼酎高減圧蒸溜機
KR20000005271A (ko) 방향족 히드록시카르복실산 및 그의 디알칼리 금속염의 제법

Legal Events

Date Code Title Description
CHAD Change of the owner's name or address (par. 44 patent law, par. patentforskriften)

Owner name: RHODIA OPERATIONS, FR

MK1K Patent expired