CN110452096A - 一种苯酚精制系统及运用该系统的苯酚精制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种苯酚精制系统及运用该系统的苯酚精制工艺，涉及苯酚精制技术领域，其包括精馏塔、冷凝器以及存储罐，精馏塔与冷凝器进料口之间、冷凝器出料口与存储罐之间均连通有保温管；冷凝器的冷却水进口处连通设置有中温介质供给组件，且中温介质供给组件向冷凝器供给冷凝介质的温度在40‑60摄氏度之间。本发明具有减少苯酚在管道中和冷凝器中凝固并堵塞管道和冷凝器的情况发生，有助于保证苯酚正常的精制作业的优点。

Description

一种苯酚精制系统及运用该系统的苯酚精制工艺

技术领域

本发明涉及苯酚精制技术领域，尤其是涉及一种苯酚精制系统及运用该系统的苯酚精制工艺。

背景技术

苯酚是一种具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料，也可用于消毒外科器械和排泄物的处理，皮肤杀菌、止痒及中耳炎等。苯酚的凝固点和熔点均在40-43℃，沸点为181.9℃，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。

现有公开号为CN106810424A的中国专利，其公开了一种医药级苯酚的制备方法，包括以下步骤：将工业级苯酚溶解于无机强碱溶液中，制备成苯酚钠溶液；加入有机溶剂对不溶性杂质进行萃取，萃取后分相；水相加入盐酸进行酸化至pH至3到4；加有机溶剂进行萃取取出苯酚，分取上层有机相进行初蒸，将有机溶剂和水蒸尽；提纯，得医药级苯酚。

采用上述方案，制得苯酚一般纯度在99%，为进一步提升产品的质量，企业往往会对苯酚进一步精制，使得苯酚的纯度在99.5%以上。企业在对苯酚的精制作业中，一般对苯酚通过蒸馏再冷却的方式进行精制。然而，苯酚的凝结温度在40-43℃，在对苯酚的精制过程中，苯酚很容易在管道中和冷凝设备中发生凝固，并堵塞管道和冷凝设备，严重阻碍苯酚正常的精制作业，存在待改进之处。

发明内容

针对上述技术问题，本发明目的在于提出一种苯酚精制系统及运用该系统的苯酚精制工艺，借助保温管对流经保温管的苯酚进行保温，并由温度在40-60摄氏度的冷凝介质对苯酚蒸汽进行冷凝，从而减少苯酚在管道中和冷凝器中凝固并堵塞管道和冷凝器的情况发生，有助于保证苯酚正常的精制作业。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种苯酚精制系统，包括精馏塔、冷凝器以及存储罐，其特征在于，所述精馏塔与冷凝器进料口之间、冷凝器出料口与存储罐之间均连通有保温管；所述冷凝器的冷却水进口处连通设置有中温介质供给组件，且所述中温介质供给组件向冷凝器供给冷凝介质的温度在40-60摄氏度之间。

通过采用上述技术方案，实际工作中，工作人员可以将苯酚注入至精馏塔中，苯酚将精馏塔蒸馏产生苯酚蒸汽；然后，苯酚蒸汽经保温管输送至冷凝器中，并将被40-60摄氏度的冷凝介质冷凝呈液态；最后，精制后苯酚将经保温管被收集在存储罐中；其中，苯酚蒸汽和苯酚液体流经保温管时，由保温管对流经保温管的苯酚进行保温。通过这种方式，减少苯酚在管道中和冷凝器中凝固并堵塞管道和冷凝器的情况发生，有助于保证苯酚正常的精制作业

本发明进一步设置为：所述中温介质供给组件包括水泵和加热器，所述水泵的出水口与冷凝器的冷却水进口之间连通设置有进水管，所述加热器设置在进水管的中部并对通过进水管中的冷却水进行加热。

通过采用上述技术方案，由水泵抽取冷却水向保温腔室内供给水液，并由加热器对通过进水管中的冷却水液进行加热，使得冷却水的温度处于40-60摄氏度之间，从而进一步实现向保温腔室内供给中温介质，有助于减少苯酚在冷凝器中凝固的情况发生，并有助于保证对苯酚蒸汽正常的冷凝作业。

本发明进一步设置为：所述加热器为板式换热器，所述进水管的中部断开并分别连通在板式换热器流通冷介质的进口和出口处，所述板式换热器热介质的进口通过管道连通设置有蒸汽发生器。

通过采用上述技术方案，实际运行中，蒸汽发生器产生蒸汽并供给至板式换热器，并由板式换热器对水泵供给冷却水进行换热，从而将中温冷却水供给至冷凝器中对苯酚蒸汽进行冷凝，进一步实现对冷却水的加热作业，有助于保证对苯酚蒸汽正常的冷凝作业。

本发明进一步设置为：所述水泵的抽水口通过管道连通设置有储水箱，所述储水箱与冷凝器的冷却水出口之间连通设置有回流管。

通过采用上述技术方案，实际运用中，水泵抽取储水箱中的水液，经加热并供给至冷凝器中；最后，冷凝器中的冷却水经回流管回流至储水箱中；进而，实现冷凝器冷却用水的循环利用，节约水资源，且实现对回流冷却水热量的有效利用。

本发明进一步设置为：所述进水管上并联设置有直流管，所述直流管与板式换热器在进水管上并联，且所述直流管上设置有第一控制阀，所述板式换热器热介质进口处均设置有第二控制阀；所述回流管的中部并联连通有冷水机，所述回流管与冷水机并联部分上设置有第三控制阀，所述冷水机的进水口处设置第四控制阀。

通过采用上述技术方案，当储水箱中水液温度小于40摄氏度时，第一控制阀和第四控制阀关闭，第二控制阀和第三控制阀打开，水泵抽取储水箱中的水液，并经板式换热器换热，再供给至冷凝器中；当储水箱中水液温度因冷凝器中冷却水回流到达40-60摄氏度时，工作人员可以开启第一控制阀，关闭第二控制阀和蒸汽发生器，合理调节第三控制阀和第四控制阀，使得储水箱中的水液保持在40-60摄氏度的平稳温度。通过这种方式，有助于保证对苯酚正常的冷凝作业，节约苯酚冷凝成本。

本发明进一步设置为：所述板式换热器的下侧设置有放置支架，所述放置支架的上侧不低于储水箱的高度，且所述板式换热器热介质出口与储水箱的上侧之间连通设置有蒸汽排出管。

通过采用上述技术方案，一方面，经过换热器的蒸汽的部分将形成水液，并经蒸汽排出管流入储水箱中，有助于节约水资源；

另一方面，经过换热器的蒸汽，无论凝结成水还是仍为蒸汽状，仍具有较高的温度，将其引入储水箱，可以对储水箱中的水液进行加热，加快储水箱中水液到达40-60摄氏度的时间，提升对蒸汽发生器产生蒸汽的利用率，并有助于降低苯酚冷凝成本。

本发明进一步设置为：所述存储罐的外壁层呈双层设置，所述存储罐的两层侧壁之间形成有保温腔室，所述存储罐外壁的两侧分别设置有进液口和出液口，所述进液口通过管道连通在进水管位于冷凝器与加热器之间的位置，且所述出液口通过管道与储水箱连通，所述进水管向保温腔室供给的水液温度在43-50摄氏度之间。

通过采用上述技术方案，将中温水液引入保温腔室对存储罐中的苯酚进行保温，使得存储罐中的苯酚处于液态，大大方便工作人员对存储罐中苯酚的取用作业。

本发明进一步设置为：所述冷凝器出料口与存储罐之间的保温管中部连通设置过滤器，所述过滤器的排杂口通过保温管与精馏塔连通。

通过采用上述技术方案，由过滤器对冷凝后的苯酚进行过滤，从而有助于进一步提升苯酚精制的纯度。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种苯酚精制工艺，包括以下步骤：S1、抽空作业，开启真空泵，对精馏塔内进行抽空，使得精馏塔内的压强处于较低的状态；S2、蒸馏作业，将苯酚原料注入精馏塔中，并向苯酚精馏塔通入蒸汽对苯酚进行蒸馏；S3、冷凝作业，将苯酚蒸汽通入冷凝器中，并向冷凝器内通入冷凝介质对苯酚蒸汽进行冷凝，苯酚蒸汽大部分将被冷凝为液体，冷凝介质为40-60度摄氏度的水液；S4、过滤作业，将冷凝后的苯酚通入过滤器中，对苯酚进行过滤；S5、存储作业，将经过滤器过滤的苯酚收集在存储罐中进行保存，以备后用。

通过采用上述技术方案，实际工作中，首先对精馏塔中进行抽空，使得的精馏塔内的压强处于较低的状态，压强低会降低苯酚沸点；再向精馏塔中通入蒸汽对苯酚进行蒸馏；然后，苯酚蒸汽将进入冷凝器中，并被40-60度摄氏度的水液冷凝；随后，冷凝后的苯酚液体将过滤器过滤杂质；最后，经过滤器过滤的苯酚将收集在存储罐中进行保存。通过这种方式，实现对苯酚的精制作业，并有助于减少苯酚在冷凝器中凝固并堵塞冷凝器的情况发生。

本发明进一步设置为：在S1中，控制精馏塔内真空度在0.08-0.1MPa；在S2中，旋动精馏塔蒸汽阀门将蒸汽压力控制在0.1-0.2MPa之间；在S3中，将冷凝器的将冷凝水温控制在43-50℃之间；在S4中，将过滤器过滤出的杂质回流入精馏塔中；在S5中，当苯酚产品收集至初始投料量的75%-85%时，停止加热精馏塔，并停止苯酚的精制作业，排出精馏塔中残余料。

通过采用上述技术方案，将过滤器过滤出的杂质回流入精馏塔中，并在苯酚产品收集至初始投料量的80%左右时停止苯酚的精制作业，从而有助于保证苯酚的精制纯度，并有助于对苯酚原料充分的利用，方便对残余杂质的回收作业。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

（1）借助通电的电伴热带对保温管进行加热，并由温度在40-60摄氏度的冷凝介质对苯酚蒸汽进行冷凝，从而减少苯酚在管道中和冷凝器中凝固并堵塞管道和冷凝器的情况发生，有助于保证苯酚正常的精制作业；

（2）通过将冷凝器冷却水回流至储水箱中，并将经板式换热器换热作业后的蒸汽和冷凝水一同收集入储水箱中，从而大大节约水资源，有助于节约成本；

（3）综合利用板式换热器、冷水机、第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第四控制，以及将经板式换热器换热作业后的蒸汽和冷凝水一同收集入储水箱中，能够使得储水箱中的水液快速到达并保持在40-60摄氏度的平稳温度，有助于保证对苯酚正常的冷凝作业，大大节约苯酚冷凝成本。

附图说明

图1为实施例一主要体现苯酚精制系统整体结构的轴测示意图；

图2为实施例一主要体现保温管结构的示意图；

图3为实施例一要体现冷凝器和存储罐用水的循环系统的结构示意图；

图4为实施例二要体现苯酚精制工艺的流程示意图。

附图标记：1、精馏塔；2、冷凝器；3、存储罐；31、保温腔室；32、进液口；33、出液口；4、保温管；41、基层管；42、电伴热带；43、防护管；5、过滤器；6、中温介质供给组件；61、水泵；62、板式换热器；621、放置支架；622、蒸汽排出管；63、蒸汽发生器；7、进水管；71、直流管；711、第一控制阀；72、第二控制阀；8、储水箱；81、回流管；82、第三控制阀；9、冷水机；91、第四控制阀。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例一:

参见图1，一种苯酚精制系统，包括精馏塔1、冷凝器2以及存储罐3，精馏塔1与冷凝器2进料口之间、冷凝器2出料口与存储罐3之间均连通有保温管4，冷凝器2出料口与存储罐3之间的保温管4中部连通设置过滤器5，过滤器5的排杂口通过保温管4与精馏塔1连通。冷凝器2的冷却水进口处连通设置有中温介质供给组件6，且中温介质供给组件6向冷凝器2供给冷凝介质的温度为40-60摄氏度，其中最优温度选用43-50摄氏度。实际工作中，工作人员可以将苯酚注入至精馏塔1中，苯酚将精馏塔1蒸馏产生苯酚蒸汽；然后，苯酚蒸汽经保温管4输送至冷凝器2中,同时由保温管4对流经保温管4的苯酚进行保温，并将被40-60摄氏度的冷凝介质冷凝呈液态；最后，冷凝后的苯酚将被过滤器5过滤，进一步精制，并被收集在存储罐3中。

参见图2，保温管4包括基层管41、电伴热带42以及防护管43，电伴热带42绕设在基层管41上，防护管43套设在基层管41上，且电伴热带42位于防护管43和基层管41之间。苯酚蒸汽和苯酚液体流经保温管4时，将有电伴热带42对保温管4进行加热，对苯酚蒸汽和苯酚液体进行保温。

参见图3，中温介质供给组件6包括水泵61和板式换热器62，水泵61的出水口与冷凝器2的冷却水进口之间连通设置有进水管7，进水管7的中部断开并分别连通在板式换热器62流通冷介质的进口和出口处，板式换热器62热介质的进口通过管道连通设置有蒸汽发生器63。实际运用中，由蒸汽发生器63向板式换热器62供给蒸汽热介质，从而对向冷凝器2供给的水液进行换热。

水泵61的抽水口通过管道连通设置有储水箱8，储水箱8与冷凝器2的冷却水出口之间连通设置有回流管81。进水管7上并联设置有直流管71，直流管71与板式换热器62在进水管7上并联，且直流管71上设置有第一控制阀711，板式换热器62热介质进口处均设置有第二控制阀72。回流管81的中部并联连通有冷水机9，回流管81与冷水机9并联部分上设置有第三控制阀82，冷水机9的进水口处设置第四控制阀91。板式换热器62的下侧设置有放置支架621，放置支架621的上侧不低于储水箱8的高度，且板式换热器62热介质出口与储水箱8的上侧之间连通设置有蒸汽排出管622。

实际运行中，当储水箱8中水液温度小于50摄氏度时，第一控制阀711和第四控制阀91关闭，第二控制阀72和第三控制阀82打开，水泵61抽取储水箱8中的水液，并经板式换热器62换热至40-60摄氏度，供给至冷凝器2中；随之，冷凝器2中的冷却水回流至储水箱8中，经过板式换热器62换热作业的蒸汽和冷凝水将一同收集入储水箱8，从而使得储水箱8中的水液温度快速升高。当储水箱8中水液温度到达40-60摄氏度时，工作人员可以开启第一控制阀711，关闭第二控制阀72，合理调节第三控制阀82和第四控制阀91，使得储水箱8中的水液保持在40-60摄氏度的平稳温度。具体运用中，工作人员还可以根据具体情况适当调节第一控制阀711、第二控制阀72、第三控制阀82、第四控制阀91以及蒸汽发生器63，从而节约冷凝器2对苯酚冷凝作业的成本。

为方便人员对存储罐3中苯酚的取用作业，存储罐3的外壁层呈双层设置，存储罐3的两层侧壁之间形成有保温腔室31，存储罐3外壁的两侧分别设置有进液口32和出液口33，出液口33通过管道连通在进水管7在冷凝器2与加热器之间的位置，且出液口33通过管道与储水箱8连通。实际运用中，水泵61将同时向存储罐3的保温腔室31供给中温水液，使得存储罐3中的苯酚保持液态，便于取用。

为降低储水箱8中水液温度的下降速度，存储罐3和储水箱8的外壁上进包覆有保温板。

实施例二:

参见图4，一种苯酚精制工艺，包括以下步骤：

S1、抽空作业，开启真空泵，对精馏塔1内进行抽空，控制精馏塔1内真空度在0.08-0.1MPa；

S2、蒸馏作业，将苯酚原料注入精馏塔1中，旋动精馏塔1蒸汽阀门将蒸汽压力控制在0.1-0.2MPa之间，并向苯酚精馏塔1通入蒸汽对苯酚进行蒸馏；

S3、冷凝作业，将苯酚蒸汽通入冷凝器2中，并向冷凝器2内通入冷凝介质对苯酚蒸汽进行冷凝，苯酚蒸汽大部分将被冷凝为液体，冷凝介质为40-60摄氏度的水液，其中最优温度为43-50摄氏度；

S4、过滤作业，将冷凝后的苯酚通入过滤器5中，对苯酚进行过滤，并将过滤器5过滤出的杂质回流入精馏塔1中；

S5、存储作业，将经过滤器5过滤的苯酚收集在存储罐3中进行保存，以备后用；并且，当苯酚产品收集至初始投料量的75%-85%时，停止加热精馏塔1，并停止苯酚的精制作业。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种苯酚精制系统，包括精馏塔（1）、冷凝器（2）以及存储罐（3），其特征在于，所述精馏塔（1）与冷凝器（2）进料口之间、冷凝器（2）出料口与存储罐（3）之间均连通有保温管（4）；

所述冷凝器（2）的冷却水进口处连通设置有中温介质供给组件（6），且所述中温介质供给组件（6）向冷凝器（2）供给冷凝介质的温度在40-60摄氏度之间。

2.根据权利要求1所述的一种苯酚精制系统，其特征在于，所述中温介质供给组件（6）包括水泵（61）和加热器，所述水泵（61）的出水口与冷凝器（2）的冷却水进口之间连通设置有进水管（7），所述加热器设置在进水管（7）的中部并对通过进水管（7）中的冷却水进行加热。

3.根据权利要求2所述的一种苯酚精制系统，其特征在于，所述加热器为板式换热器（62），所述进水管（7）的中部断开并分别连通在板式换热器（62）流通冷介质的进口和出口处，所述板式换热器（62）热介质的进口通过管道连通设置有蒸汽发生器（63）。

4.根据权利要求3所述的一种苯酚精制系统，其特征在于，所述水泵（61）的抽水口通过管道连通设置有储水箱（8），所述储水箱（8）与冷凝器（2）的冷却水出口之间连通设置有回流管（81）。

5.根据权利要求4所述的一种苯酚精制系统，其特征在于，所述进水管（7）上并联设置有直流管（71），所述直流管（71）与板式换热器（62）在进水管（7）上并联，且所述直流管（71）上设置有第一控制阀（711），所述板式换热器（62）热介质进口处均设置有第二控制阀（72）；

所述回流管（81）的中部并联连通有冷水机（9），所述回流管（81）与冷水机（9）并联部分上设置有第三控制阀（82），所述冷水机（9）的进水口处设置第四控制阀（91）。

6.根据权利要求5所述的一种苯酚精制系统，其特征在于，所述板式换热器（62）的下侧设置有放置支架（621），所述放置支架（621）的上侧不低于储水箱（8）的高度，且所述板式换热器（62）热介质出口与储水箱（8）的上侧之间连通设置有蒸汽排出管（622）。

7.根据权利要求4所述的一种苯酚精制系统，其特征在于，所述存储罐（3）的外壁层呈双层设置，所述存储罐（3）的两层侧壁之间形成有保温腔室（31），所述存储罐（3）外壁的两侧分别设置有进液口（32）和出液口（33），所述进液口（32）通过管道连通在进水管（7）在冷凝器（2）与加热器之间的位置，且所述出液口（33）通过管道与储水箱（8）连通，所述进水管（7）向保温腔室（31）供给的水液温度在43-50摄氏度之间。

8.根据权利要求1所述的一种苯酚精制系统，其特征在于，所述冷凝器（2）出料口与存储罐（3）之间的保温管（4）中部连通设置过滤器（5），所述过滤器（5）的排杂口通过保温管（4）与精馏塔（1）连通。

9.一种苯酚精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、抽空作业，开启真空泵，对精馏塔（1）内进行抽空，使得精馏塔（1）内的压强处于较低的状态；

S2、蒸馏作业，将苯酚原料注入精馏塔（1）中，并向苯酚精馏塔（1）通入蒸汽对苯酚进行蒸馏；

S3、冷凝作业，将苯酚蒸汽通入冷凝器（2）中，并向冷凝器（2）内通入冷凝介质对苯酚蒸汽进行冷凝，苯酚蒸汽大部分将被冷凝为液体，冷凝介质为40-60摄氏度的水液；

S4、过滤作业，将冷凝后的苯酚通入过滤器（5）中，对苯酚进行过滤；

S5、存储作业，将经过滤器（5）过滤的苯酚收集在存储罐（3）中进行保存，以备后用。

10.根据权利要求9所述的一种苯酚精制工艺，其特征在于，

在S1中，控制精馏塔（1）内真空度在0.08-0.1MPa；

在S2中，旋动精馏塔（1）蒸汽阀门将蒸汽压力控制在0.1-0.2MPa之间；

在S3中，将冷凝器（2）的将冷凝水温控制在43-50℃之间；

在S4中，将过滤器（5）过滤出的杂质回流入精馏塔（1）中；

在S5中，当苯酚产品收集至初始投料量的75%-85%时，停止加热精馏塔（1），并停止苯酚的精制作业。