TW385493B - Method for manufacturing group III-V compound semiconductor - Google Patents

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TW385493B
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type dopant
semiconductor
reactor
compound semiconductor
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TW087112645A
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Yasushi Iechika
Yoshinobu Ono
Tomoyuki Takada
Seiya Shimizu
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Sumitomo Chemical Co
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Description

經濟部中央標隼局貝工消费合作社印製 Λ7 __ B7 -- _ ____ 五、發明説明（1 ) 〜一~ 發明說明： 發明背景 發明範圍 本發明係關於第m-v族化合物半導體之製造方法， 該化合物半導體可用於發光裝置等，並且是以通式 IiuGayAhN (其中 x + y + z = l ， 1，且OSzSl)表示。 相關技藝的說明 習知以通式IiuGayAhN (其中X + y + z = 1，〇 g x ’ QSyH，且OSzSl)表示的第；m — v族化 合物半導體可作爲發光裝置的材料，例如作爲紫外光、藍 光、或者綠光發光二極管’或紫外光、藍光、或者綠光雷 射二極管的材料。在下文中，於某些情況下，通式中的χ 、y及ζ可分別稱爲I η Ν混合晶體比率，G a Ν混合晶 體比率’及A 1 N混合晶體比率。在第π _ V族化合物半 導體中’特別是含有1 〇 %或以上之I η N混合晶體比率 者’可見光區的放射波長可依據I η Ν混合晶體比率施以 調整’因此，其對顯示應用尤爲重要。 第m - ν族化合物半導體之製造方法的實例包括分子 束外延（在下文中可稱之爲mb E )法，有機金屬汽相外 延（在下文中可稱之爲Μ Ο V P E )法，及氫化物汽相外 延（在下文中可稱之爲HVP Ε )法。在這些方法中， MOV Ρ Ε法可使晶體在大面積上均勻的成長，因此其具 _本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規梢（210X 297公石-4 - (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) •裝. -一° 線 A7 B7 五、發明説明泛） ~ 有重要性。 習知Be、Ca、Mg、Zn、C等可作爲賦予化合 物半導體b -型導電性的接受體型摻雜劑。其中，Mg因 爲能夠實現較高的p —型導電性（與其他的摻雜劑相較） ’所以目前被廣泛地使用。以下將以M g爲實例作說明， 但是’其他的p 一型摻雜劑亦會遭遇同樣的困擾。 習知雙茂基鎂（（C5H5) 2Mg，在下文中可稱之 爲 c p 2 M g )，雙甲茂基鎂（（c5H4CH3) 2Mg， 在下文中可稱之爲MCpaMg)，雙乙茂基鎂（（ C5H4C2H5) aMg，在下文中可稱之爲ECp2Mg )等可在MOV P E法中作爲Mg源。其任一者均可被強 烈地吸附至氣體管路、反應器等，因此，雖然摻雜劑源已 開始供應但是摻雜劑會在一段時間後始摻至晶體中。此外 ’尙有另一種困擾，即摻雜劑的摻入在接下來的操作中會 逐漸地無意地引發。其通常稱爲摻雜劑的記憶作用。 Ϊ5憶作用的嚴重缺陷尤在於層（其必須具有高純度以 使用於發光裝置的放射層中）被摻雜劑無意地摻雜，因而 難以製得具有所欲之品質的層。這些摻雜劑源會和構成氣 體管路或反應器的材料起反應，其後雜質即會自材料緩慢 地釋出，同時亦造成另一種困擾，即具有所欲之高品質的 層無法成長。除此之外，在具有工業重要^的大型設備中 ，必須供以大量的摻雜劑源，因此這些困擾即會變爲特別 嚴重的問題。 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 、νδ
T 經濟、邓中央標绛局^C工消贤合作、71印製 本纸張尺度適用中國國家標準（rNS )八4規格（2丨〇 X 297公t ) _ 5 - Λ7 137 經濟部中央標準局貝工消费合作社印聚 五、發明説明p ) 發明槪述 本發明的目的之一係提供高品質之第ΠΙ — v族化合物 半導體的製造方法，：該方法係以接續地降低摻雜劑之記憶 作用的方式實施。 爲了解決以上的問題’發明人作過許多調查，結果發 現使用兩個成長反應器（例如其中不使用具有記憶作用之 原料的一個反應器，及其中使用具有記憶作用之原料的另 一反應器.），並接續地成長.出發光裝置所需的層狀結構， 由是使得降低摻雜劑之記憶作用的效果較成長僅於一個成 長反應器中實施者爲佳。此使得高品質之氯化物系統第m -v族化合物半導體得以重覆安定地製得。 本發明係關於〔1〕利用有機金屬汽相外延法製造以 通式 IruGayAlzN (其中 x + y+ .z.= l，OSxSl ，〇$ y‘l，且OSzSl)表示之第瓜一V族化合物半導體 的方法’該第ΠΙ-ν族化合物半導體具有包含未摻雜p -型摻雜劑層的半導體層，及包括摻雜Ρ 一型摻雜劑層的半 導體層，其中用於成長包含未摻雜Ρ —型摻雜劑層之半導 體層的反應器與用於摻雜Ρ -型摻雜劑的反應器彼此互異 Ο 本發明亦係關於〔2〕利用有機金屬汽相外延法製造 以通式 IruGay.AlzN (其中 x + y + z= .l ，〇Sx$l ，〇 ，且oszsi)表示之第π — v族化合物半導 體的方法’該第m一ν族化合物半導體具有包含未摻雜ρ -型摻雜劑層的半導體層，及包括摻雜ρ 一型摻雜劑層的 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 、11 _線· 本纸張尺度適用中國國家標隼（CMS ) aUl格（210X2^^1 - 6 - 經濟部中央標準局员工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明(4 ) 的半導體層，其中該方法包含以下的步驟：（1)在一個 反應器中成長出包括一或多層（其包含未摻雜P —型摻雜 劑層）的半導體，並將其取出反應器，及（2)將製得的 半導體再置於反應器中並在包含未摻雜P 一型摻雜劑層的 半導體層上成長出包括摻雜P -型摻雜劑層的半導體層， 並且至少步驟（1 )或（2 )之一被重覆多次。 依據本發明，將發光裝置之層狀結構的成長分配至第 一及第二成長反應器，或者以分離的方式實施發光裝置之 層狀結構的成長步驟（即使僅使用一個成長反應器）可使 成長反應器中污染的影響得到抑制並且重覆的再現性亦得 到很大的改善。製造高亮度發光裝置之外延板的產量可以 大大地增加，因此本發明極爲有用，並極具工業重要性。 附圖槪述 圖1是橫斷面圖其例舉說明使用.於.本，發明，中之反應器 構造的一個實例； . 圖2是橫斷面圖其例舉使用於本發明中之反應器構造 的另一實例； 圖3是橫斷面圖其例舉實例1至5中製造之半導體層 的構造； 圖4是橫斷面圖其例舉實例6中製造;έ!半導體層的構
々出 · XL m，及 圖5是橫斷面圖其例舉實例1〇中製造之半導體層的 構造。 本紙張尺度遽;0中國國家標率（CNS )八4規格（ΉΟΧ 297公釐） -----夺-- I. (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、\'9 經濟部中央標隼局貝工消费合作社印裝 A7 137 五、發明説明（5 ) 1 基座 2 基材 3 藍寶石基材 4 緩衝層 5 η —型 GaN:Si 層 6 未摻雜的GaN層 7 未摻雜的G a N層 8 InGaN發光層 9 A 1 G a N 層 10 成長於第一成長反應器中的層壓（第一部份） 11 AlGaN 層 12 p -型 G a N : M g.層 13 成長於第二成長反應器中的層壓（第二部份） 14 I n G a N 層 15. I n G a N電位阱層 16 G a N阻擋層 發明詳述 本發明將在下文中作詳細的說明。 在本發明中的第ΙΠ — ν族化合物半導體是以通式 InxGa,AhN (其中 x + y + z = l ，〇Sx$l ， 1，且O S z S 1 )表示的第m~v族化合物半導體。 可以使用具有已知結構的裝置作爲本發明之第班-v 族化合物半導體製造方法中使用MOV P E法的晶體成長 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4规格（21 ο X 2<m>尨）.8 - (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) -s Λ7 137 經濟部中央標卑局貝工消费合作社印製 五、發明説明（6 ) 裝置。其具體實例包括其中原料氣體自基材頂端噴佈的裝 置；及其中原料自基材側端噴佈的裝置。在這些裝置中’ 基材大致上被置於向上的方向。反之，其中基材被置於向 下之方向的裝置亦可使用。在此一情況下，其實例包括其 中原料自基材之下部供應，或者原料自基材側端噴佈者。 在這些反應器中，基材並不需要正確地水平定向，並且其 例子亦包括其中基材幾乎是垂直定向，或者完全垂直者。 其典型的實例示於圖1及2中。同樣的情況亦適用於能夠 同時處理多個基材，應用基材與氣體供應之該等配置的成 長裝置。 本發明之第瓜-V族化合物半導體的製造方法〔1〕 其特徵爲在利用有機金屬汽相外延法製造以通式IiuGay (其中 x + y + z = l ，〇SxSl ，〇SySl ，且◦ S z S 1 )表示之第IE_V族化合物半導體的方法中，該 第m — v族化合物半導體具有包含未摻雜ρ —型摻雜劑層 之半導體層〔第一部份〕，及包括摻雜p-型摻雜劑層的 半導體層〔第二部份〕，其中用於成長出包含未摻雜P-型摻雜劑層之半導體層的反應器與用於摻雜ρ -型摻雜劑 的反應器彼此互異。 即，如果其中第一部份被施以成長，且第二部份在相 同的反應器中.接續地成長的步驟被重覆地施彳了，則第一層 之第二次及其後的成長會因摻雜劑的記憶作用而產生前述 的困擾。爲了防止此一缺陷的產生，本發明具有以下的特 徵，即甩於摻雜P -型摻雜劑的反應器與用於成長包含未 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4规格（2丨Ο X 297公兑）-9- (請先M讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· 訂 線 經濟部中央標隼局爲工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（7 ) 摻雜p —型摻雜劑層之半導體層的反應器彼此互異。因此 ，具有成長出之第一部份的多個化合物半導體可以依序地 製造，然後其各個第二部份可於另一反應器中成長。此一 作爲可消除第二次及其後成長中摻雜劑的記憶作用（在首 次摻入p —型摻雜劑之後）。 在此一方法中，可將基材自一個成長反應器中取出並 與大氣接觸，然後再將其置於另一成長反應器中。在此一 情況下，可對取出的基材加以檢視，如果基材不符合標準 化的性能，則不需實施下一步的成長，因此，最終之缺陷 的產生得以壓低。 基材自一個成長反應器中取出之後，可以使用水、有 機溶劑、或類似物淸洗基材，或者施以諸如蝕刻處理以去 除其表面的氧化層。用於蝕刻的處理材料其具體實例包括 鹼液例如Κ Ο Η、N a Ο Η、及氨水、鹼液與過氧化氫溶 液的混合液，或者酸例如氣氟酸、氫氯酸、及硝酸、與其 混合液2 ' 此外，如果不將基材取至大氣中，則基材亦可在惰性 氣壓（例如氮氣及氬氣）下，氫氣壓中，或者真空中自第 —成長反應器取出，並置於另一成長反應器中。除此之外 ，基材亦可在備有儀器（稱爲基座）的成長反應器間移動 ，此處基材係置於基座之上。 本發明之第m — v族化合物半導體的製造方法〔2〕 其特徵爲在利用有機金屬汽相外延法所實施以通式. IiuGayA；UN (其中 x + y + z = l ，〇SxSl ，〇$y 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) Λ4規格（210X297^筇） -10 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) $ _ -d 經濟部中央標率局兵工消费合作社印製 A7 ____________ B7__ 五、發明説明（8 ) ，且0SZS1)表示之第m-v族化合物半導體的 製造方法中，該第m-v族化合物半導體具有包含未摻雜 P-型摻雜劑層的半導體層〔第一部份〕，及包括摻雜p -型摻雜.劑層的半導體層〔第二部份〕，其中該方法包含 以下的步驟：（1)在一個反應器中成長出包括一或多層 (其包含未摻雜P -型摻雜劑層）的半導體，並將其取出 反應器，及（2 )將製得的半導體再置於反應器中以在反 應器中成長出位於半導體層（其包含未摻雜P-型摻雜劑 層）之上的包括摻雜P -型摻雜劑層的半導體層，其中至 少步驟（1 )或（2)之一被重覆多次。 因此，在依序地重覆半導體基材（其僅具有成長於一 個成長反應器中的第一部份）的製造之後，可再於相同的 成長反應器中依序對這些基材重覆施以第二部份的成長， 因而防止摻雜劑的記憶作用在第一部份產生。 此處應該注意在步驟（1 )中，包括一或多層（其包 含未摻雜P_型摻雜劑層）的一或多個半導體得以成長， 而在步驟（2 )中，這些半導體可依序或一起置於反應器 中，而使得各個第二部份得以成長。 當各個第一部份的成長欲於各個第二部份成長的一系 列操作完成之後重覆實施時，最好先將反應器的內部施以 淸理而使P —型摻雜劑的作用不致產生。Sf] ’在本發明的 上述製造方法中，最好再包括接在步驟（2 )之後的步驟 (3 )淸理反應器的內部，並且重覆步驟（1 )至（3 ) (靖先閲讀背面之注意事項再填寫本頁j -裴 -丁 、-5 線 本紙張尺度適用中國國家標牟（（:NS ) Λ4规格（210X 297公釐） -11- 經濟部中央標if局工消f合作社印4,'!木 A7 B7 五、發明説明自) .在情況〔1〕及〔2〕的任一者中，當基材一旦取出 並與大氣接觸時，即難以避免氧化作用或者其他摻雜劑的 污染。即使將基材在反應器間移動而不與大氣接觸時，也 會因爲摻雜劑而產生表面的污染。因此，當.第二部份成長 時，裝置的特性常常會劣化。在此一情況下，可再納入另 一步驟，即基材置於反應器之後可再將其保持在高溫下以 改善最終的裝置特性。在此一步驟中，最好將氨氣納入氣 壓中以控制半導體的熱降解作用。 溫度最好保持在5 0 0 °C至1 3 0 0 °C的範圍內；溫 度範圍並以6 0 0 °C至1 2 0 0 °C爲更佳；以6 5 0 °C至 1 1 5 0 °C爲最佳。當溫度低於5 0 0 °C時，此一步驟的 效果無法得到確認。當溫度超過1 3 0 0 °C時，第一部份 常發生熱降解作用造成其表面粗糙，因而得到不欲的結果 〇 保溫過程中實際的保溫時間可以依據欲保持的溫度適 當地加以選擇。一般而言，當溫度高時，保溫時間短。適 宜的保溫時間隨保溫步驟之溫度的降低而增加。當溫度保 持在1 1 0 . 0 °C時，保溫時間最好在3 0秒至1 0分鐘的 範圍內。當溫度爲9 0 0 °C時，保溫時間最好在1分鐘至 3 0分鐘的範圍內。但是，保溫時間過久會引起化合物半 導體的劣化，因此並不適宜。 ； 此外，在依據本發明之第m-v族化合物半導體的製 造方法中，較佳的作法是使包含未摻雜p -型摻雜劑層之 半導體層的至少一層與具有之帶隙較此層者爲大的兩層相 本紙張尺度彳]中國國家標準(CNS ) Λ4規格（210X297公釐) _彳2 - " I I I I I I裝— I 訂 錄 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經滴部中央標隼局員工消费合作社印裂 五、發明説明（10 ) 接觸並被夾於該兩層之間。 即，依據本發明，可以製得具有高結晶度的第π _ v 族化合物牟導體，因此第]π-ν族化合物半導體可以較佳 的方式使用於發光裝置。具體而言，所謂的雙異結構（ double hetero structure )可以作爲發光裝置的層狀結構其中 有放射層的設置並且其位置在兩層之間（各層具有的帶隙 較放射層者爲大）因而能以高效率的方式將電荷限制在放 射層中，而得到高發光效率。爲了以高效率的方式將電荷 限制在放射層中，與放射層接觸的兩層其各個帶隙最好較 放射層的帶隙大0 .leV或以上，並以大〇 . 3eV或 以上爲更佳。 此外，所謂的多量子電位阱亦可作爲放射層，其中具 有大帶隙的層（在後文中可稱之爲阻擋層），及具有小帶 隙的層（在後文中可稱之爲電位阱層）被重覆地施以壓層 。放射層在多量子電位阱中的生成通常會使發光效率得到 改善，或者可使雷射二極管的臨界値降低》在此一情況下 ，多量子電位阱可以較佳的方式使用。 爲了以高效率的方式將電荷限制在電位阱層中，與電 位阱層接觸之阻擋層的帶隙最好較電位阱層的帶隙大 0 . 1 ev或以上，並以大〇 . 3 eV或以上爲更佳。 爲了得到高發光效率，注至電位阱層的電荷必須以高 效率限制在電位阱層內。爲此，電位阱層的厚度最好在 .5人至5 0 0A的範圍內，厚度範圍並以5A至3 0 0A 爲更佳。 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) Λ4現格（210X297公釐） (請先閩讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝. 訂 線 經濟部中央標準局只工消费合作社印製 A7 Η 7 五、發明説明（11 ) 當電位阱層包括A 1時，其可以容易地摻入摻雜劑例 如氧。因此，當其作爲放射層時，偶有發光效率降低的現 象發生。在此一情況下，不包括A 1且以通式inxGayN (其 中}C + y= l，〇SX$l，OSySl)表示者可作爲 電位阱層。 在第瓜—V族化合物半導體中，當放射層的I η N混 合晶體比率高時，會發生熱安定性不足的現象，其通常會 造成晶體成長或者半導體加工的劣化。爲了防止此種劣化 ’可將具有低I η Ν混合晶體比率的電荷注射層壓層至放 射層具有高I η Ν混合晶體比率的層上，而賦予前者保護 層的功能。爲了讓保護層具有足夠的保護功能，保護層的 1 η Ν混合晶體比率及A 1 Ν混合晶體比率最好分別爲 1 〇%或以下，及5 %或以上。更佳者是I η N混合晶體 比率及A 1 Ν混合晶體比率分別爲5 %或以下，及1 〇 % 或以上。 爲了讓保護層具有足夠的保護功能，保護層的厚度最 好在1 OA至1微米的範圍內，厚度範圍並以5 0A至 5000A爲更佳。當保護層的厚度低於1 〇A時，無法 得到足夠的效果。當厚度超過1微米時，發光效率會降低 ，而得到不欲的結果。
如上所述，此處應該注意在實施第二部份的成長之前 當基材保溫於5 0 0°C至1 3 0 0 °C的範圍內及含有氨的 氣壓中時，在欲施以該步驟的半導體中，包含未摻雜p -型摻雜劑層之半導體層的表層可以是利用通式IiuGayAlzN ----------裝------ΐτί------β (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4C格（2丨0X297^^ ) - 14 - A7 _______ J37 五、發明説明（12 ). (其中 X + y + Z = l.，0<xSl ，〇Sy<l ，且◦ 客2 < 1 )表示的半導體。 具體而W，在此一情況下，以通式In_xGayALN (其中X + y + z = l ，〇<xSl ，〇$y<l ，且 〇 客 ζ<1 )表示的半導體（其最好是具有高I n N混合晶體比率的. 層）可再預先壓層至保護層上，繼而利用高溫處理將具有 高I η N混合晶體比率的層施以熱分解作用。其後，第二 部份可進一步地成長。 在化合物半導體的第一部份成長之後，當掺雜ρ -型 摻雜劑層在第二部份成長的最初階段中成長時，裝置特性 通常會有最終的劣化。在此一情況下，未摻雜ρ -型摻雜 劑層先成長，然後摻雜ρ -型摻雜劑層再成長，其可防止 裝置特性的劣化。具體而言，保護層先成長，然後再將基 材取出反應器。其後，即將基材置於反應器中以行第二部 份的成長。保護層可先成長，然後再實施摻雜ρ -型摻雜 劑層的成長。此外，亦可在保護層成長之前，先將基材保 持在含氮的氣壓中，然後再實施保護層的成長及摻雜ρ -型摻雜劑層的成長。 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印製 藍寶石、SiC、Si、GaAs、Zn〇、 NG0 (NdGa03)、尖晶石（MgA1 204)、 G a N等可作爲第m — V族化合物半導體生長於其上的基 材。其中，藍寶石、尖晶石（MgA12〇4) 、SiC 、GaN及S i可以成長出高品質的第瓜―V族化合物半 導體晶體，因此爲較佳者。而S i C、GaN及S i因爲 尺度適用中國國家標车（CNS ) Λ4規枯（210x297公，厂) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 Λ7 --—________B7 五、發明説明（13 ) 可以製得導電基材，所以亦佳。 在藉Μ Ο V p E法製造第瓜—v族化合物半導體時， 可以使用以下的材料。 第m族材料的實例包括以通式RiRsRaGa (其中 Ri、R2及R3各代表具有1 — 3個碳原子的低碳烷基） 表示的二院基鎵例如三甲基鎵（（Ch3) 3Ga，在下文 中可稱之爲TMG)及三乙基鎵（（c2H5) 3Ga，在 下文中可稱之爲TEG);以通式RiR2r3a1(其中 R」、R 2及R 3各代表具有i 一 4個碳原子的低碳烷基） 表示的三烷基鋁例如三甲基鋁（（C η 3 ) 3 A i )、三乙 基鋁（（C2H5) 3A! ’在下文中可稱之爲TEA)，及 三異丁基鋁（（i — C4H9) 3A1);氫化三甲胺鋁（（ C Η 3 ) a N ： A 1 H a );以通式 RiRaRsI η (其中 Ri、R2及R3各代表具有1一3個碳原子的低碳院基） 表示的三烷基銦例如三甲基銦（（C Η 3 ) 3 I η，在下文 中可稱之爲ΤΜΙ )及三乙基銦（（c2H5) 3 I η)。 這些材料可以單獨使用，或者組合使用。. 第V族材料的實例包括氨、聯氨、甲基聯氨、1，1 一二甲基聯氨、1 ，2 —二甲基聯氨、第三丁胺、及伸乙 二胺。其可以單獨使用，或者組合使用。在這些材料中， 氨及聯氨的分子中不含碳原子，因而使得半導體中的碳污 染較少，因此其爲較佳者。 S i、Ge及0可作爲第ΙΠ — ν族化合物半導體的η -型摻雜劑。其中，S i爲較佳者，因爲低電阻的η —型 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4現格（210x297公兑） -16 - 抑衣 訂 線 (誚先關讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 --------------._B7 _ 五、發明説明（14 ) 可以容易地生成並且高純度的原料亦可製得。用於摻雜 Si的原料有矽烷（SiH4)、二矽烷（si2H6)等
° I 實例 在下文中，本發明將利用實例及比較例作詳細的說明 ’其不應視爲本發明之範圍的限制。 實例1至5 僅具有圖1所示之LED下部結構（第一部份1 〇) 的樣本以第一成長反應器連續地施以五次的成長。 具有鏡面拋光（0 0 ◦ 1 )平面的藍寶石以有機溶劑. 淸洗並作爲基材3。依據兩階段成長法使用低溫成長緩衝 層實施成長。首先，以TMG及氨作爲原料，氫氣爲載氣 ，在5 5 0°C下成長出厚度爲5 Q 0 A的G a N緩衝層4 〇 在溫度昇高至1 100 °C之後，使用τ M G及氨，與 作爲摻雜劑的矽烷（S i Η4)，成長出厚度爲3微米的η -型G a Ν層5。然後停止矽烷的供應，而成長出厚度爲 1 5 0 0A之未摻雜的Ga N層6。 然後將溫度降低至760 °C，並以載氣氮、TEG& 氛成長出厚度爲3 0 0A之未摻雜的G a N層7 °其後’ 使用TEG、TMI及氨’成長出厚度爲5 〇人且爲量子 電位阱發光層的I no.3GaQ.7N層（ I nGaN層8 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁j 裝· -訂 線- 經濟部中央榡準局貝工消费合作社印紫 本紙張尺度適用中國國家標隼（（:NS ) Μ規格（2丨0 X 29 7公釐〉 -17- 經濟部中爽標率局員J.消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（15 ) )。再使用TEG、TEA及氨，成長出厚度爲150A 的 A l〇-2Ga〇.8N 層（.A 1 GaN層 9 )。 溫度降低至室溫後，將樣本取出第一成長反應器。然 後’將樣本施以H e - C d雷射照射以量測室溫光致發光 (在下文中，可簡稱爲P L )，進而評估光特性，所有的 樣本均具有淸楚的藍綠色螢光。 樣本在P L量測完畢之後以丙酮、氫氟酸、及 N a 0 H / Η 2 0 2.溶液的順序施以表面淸洗。 其後，再將樣本置於第二成長反應器中以成長L E D 的剩餘結構（第二部份13)。首先，將樣本置於氨與氮 的混合氣流中並保持在9 0 0°C或1 100°C下1、3或 5分鐘。各個樣本在氣中保持高溫步驟的條件示於表1。 其後，在7 6 0°C下，供以TE G及TEA以成長出厚度 爲1 50A的A 1 GaN層1 1。然後再將溫度昇高至 1 1 Q 0 °C，並使用T M G及氨，及作爲P —型摻雜劑源 的ECp2Mg，而成長出厚度爲5000Α的ρ —型 G a N 層 1 2。 成長完畢之後，取出基材並在氮中及8 0 0°C下施以 熱處理，而將P -型G a N層1 2製成低電阻的p -型層 〇 將由是製得的樣本以下述的方法施以力3工而生成P -電極及η —電極，並得到L E D。 首先，利用攝影刻印術生成光敏圖像以藉真空蒸鍍法 生成欲作爲Ρ —電極且厚度爲1 5 0 0Α的N i Au膜， 本紙張尺度適用中國囤家標準（CNS ) Λ4規格（210'乂297公釐） -18- (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-° 丁 經濟部中*標隼局兵工消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（16 ) 並利用發射法（lift-off method )生成p —電極圖像。然後 ’利用攝影刻印術生成光敏圖像以藉真空蒸鍍法生成欲作 爲η —電極且厚度爲1 〇 〇 〇 A的A 1膜，並利用發射法 生成η —電極圖像，。 當2 0mA的正向電流通過各個LED樣本（其中有 P -及η —電極生成）時，各個樣本有淸楚的藍光放射， 並得到示於表1中的發光度。 表 1 保溫步驟的條件 發光度 溫度（°c ) 時間（分鐘） (mcd) 實例1 1100 5 560 實例2 1100 3 750 實例3 1100 1 540 實例4 900 5 400 實例5 900 3 680 實例6 以等同於實例1至5的方式成長出具有表4所示之結 構的樣本。即，藍寶石上有緩衝層4、η]型GaN層5 、及未摻雜之G a N層6的成長’另外’在7 8 5 °C下’ 有厚度爲3 0 〇A之未摻雜的G a N層7、厚度爲3 ◦入 之未摻雜的I n G a N層8、及厚度爲3 〇 〇入之 A 1 GaN層9的成長。其後’未摻雜的1 11〇31'1層 ---------^------、玎-------# (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) >纸張尺度適用中國國家標绛（（:NS ) Λ4规格（210 X 297公« ) - 19 - 經濟部中央標準局兵工消贽合作社印製 A7 B7 五、發明説明（彳7 ) 1 4進一步地成長成3 Ο A的厚度，並將溫度降低以自成 長反應器取出樣本。I nGaN層1 4具有約3 0%的 ί η N混爸晶體比率。以等同於實例2的方式將樣本在第 二成長反應器中施以熱處理並進一步地在7 8 5 °C下成長 出厚度爲15 0A的AlGaN層11，並在1100°C 下成長出厚度爲5000A的p-GaN層12。將其以 等同於實例1至5的方式加工製成L ED。其評估結果顯 示有藍光放射的生成，並且發光度爲1 . 4cd。 實例 7 L E D係利用等同於實例1至5的條件製得，但在此 處未實施氨中的保持高溫步驟，（即，第一部份1 0在第 一成長反應器中成長，而剩餘結構（第二部份1 3 )則在 第二成長反應器中成長）。其評估結果顯示有淸楚之藍光 放射的生成，並且發光度爲1 5 0 m c d。 比較例 1 使用較實例1至7中使用者爲大的成長反應器，將具 有圖1之下部結構（第一部份1 〇 )的樣本施以成長以量 測室溫P L，並確認出強烈的藍綠色螢光。然後，使用相 < 同的成長反應器實施圖1之上部結構（第二部份1 3 )的 成長，其包括使用P —型摻雜劑源E c p 2Mg的步驟。爲 了査對反應器中P —型摻雜劑源之殘留物的效應’使用相 同的反應器將圖1之下部結構（第一部份1 0 )的樣本連 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) -° -20 經濟部中决樣率局員Η消.费合作社印f A7 ---—-—_57__ 五、發明説明（18 ) 續地施以7次的成長。然後量測由是製得之樣本的室溫 P L強度。 與使用M g源之前的樣本相較，使用μ g源之後的各 個樣本具有極低的室溫P L強度，如表2所示，因而造成 光特性的劣化。該品質不足以在其上成長出第二結構因此 無法生成LEDs。 表 2 PL強度（相 對値） 使用Mg源之前 100 使用Mg源之後第一次 0 使用Mg源之後第二次 1.9. 使用Mg源之後第三次 0.3 使用Mg.源之後第四次 3.9 使用Mg源之後第五次 1.4 使用Mg源之後第六次 6,7 使用Mg源之後第七次 5.7 實例 8 將使用於比較例1中之大的成長反應器拆解，淸洗， 並乾燥。其後，再將成長反應器組立並將石英構件在氫氣 中及1 1 0 0 °c下施以熱處理。 爲了確認Mg源的作用已停止，將圖1之L E D的下 -----------^------1T-----ί0 (讀先閩讀背面之注意事項再填寫本頁) I紙張尺度中國國家標準(CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） :21 - A7 B7 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（19 ) 部結構（第一部份1 〇 )施以成長，然後取出反應器。室 溫P L的量測結果顯示其具有淸楚的藍綠色螢光。 將已實施室溫P L量測的樣本置於實例1至7中使用 的第二成長反應器中。然後，在不實施氨中保持高溫步驟 的條件下，實施剩餘層狀結構（第二部份1 3 )的成長， 其包括使用Mg源的步驟。p_及η —電極以等同於實例 1至7中使用的方式生成於由是製得的樣本上並通以2 0 mA的正向電流。其評估結果顯示有藍光放射的生成，並 且發光度爲1 1 5 m c d。 實例 9 使用實例8中的裝置並成長出厚度爲5 Ο 0A的緩衝 層4、厚度爲4微米的η -型Ga N層5、總厚度爲 7000A之未摻雜的GaN層6及7，厚度爲30A的 I nGaN層8、及厚度爲300A的A 1 GaN層9， 降低溫度以將製得的樣本取出成長反應器。利用等同於實 例2中的方式將樣本在第二成長反應器中施以熱處理。然 後再成長出厚度爲1 5 0A的A 1G a N層1 1、及厚度 爲5000A的p —型GaN層12，再以等同於實例1 至5中的方式將此加工製成L E D。其評估結果顯示有藍 光放射的生成，並且發光度爲5 0 Omc d。 實例 10 在第一成長反應器中成長出具有圖5所示之結構的樣 (請先閲請背面之注意事項再填寫本頁) 、vs
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I 本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) Λ4規格（210 X 297.公;^ ) -22- A7 H? 五、發明説明（20 ) 本。即，利用等同於實例1至5中的方式成長出厚度爲 500人的緩衝層4、厚度爲3微米的η —型GaN層5 、厚度爲1600A之未摻雜的GaN層6,繼而在 7 8 5°C下成長出厚度爲2 5 0 A之未摻雜的G a N層7 。其後，依序實施厚度爲3 0A之未摻雜的I n G a N電 位阱層1 5及厚度爲1 5 0 A之未摻雜的G a N阻擋層 1 6的成長並分別實施5次及4次。然後再實施厚度爲 3 0 0A之A 1 G a N層9的成長，並降低溫度以將樣本 取出成長反應器。利用等同於實例9中的方式將樣本施以 熱處理並在第二成長反應器中成長出A1 G a N層1 1及 P —型G a N層12。再以等同於實例1至5中的方式將 此加工製成L E D。其評估結果顯示有藍綠光放射的生成 ，並且發光度爲3 c d。 (請先閲讀背面，之注意事項再填寫本頁) 、-° % 經濟部中央標隼扃貝工消费合作社印裝 本紙張71¾¾¾ ( CNS—)7、4規格(210x297'^ } -23-

Claims (1)

  1. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3—S cs · D8 六、申請專利範圍 1 .利用有機金屬汽相外延法製造以通式IiuGayAhN ( 其中 x + y + z=.l ，OSxSl ，OSySl ，OSz S 1 )表示之第HI — V族化合物半導體的方法，該第m — V族化合物半導體具有包含未摻雜p -型摻雜劑層的半導 體層，及包括摻雜P -型摻雜劑層的半導體層，其特徵爲 用於成長包含未摻雜P -型摻雜劑層之半導體層的反應器 與甩於摻雜P -型摻雜劑的反應器彼此互異。 2 .利用有機金屬汽相外延法製造以通式IiuGavAhN ( 其中 x + y + z = l ，OSxSl ，OSySl ，且 OS z S 1 )表示之第ΠΙ — V族化合物半導體的方法，該第ΠΙ - V族化合物半導體具有包含未摻雜Ρ -型摻雜劑層的半 導體層，及包栝摻雜Ρ -型摻雜劑層的半導體層，其特徵 爲該方法包含以下的步驟：（1)在一個反應器中成長出 包括一或多層（其包含未摻雜Ρ -型摻雜劑層）的半導體 ，並將其取出反應器；及（2 )將製得的半導體再置於反 應器中並在包含未摻雜Ρ _型摻雜劑層的半導體層上成長 . ( 出包括摻雜Ρ _型摻雜劑層的半導體層，並且至少步驟（ 1 )或（2.)之一被重覆多次。 3 .如申請專利範圍第2項之製造第瓜一 V族化合物 半導體的方法.，其中，該方法再包含接在步驟（.2 )之後 的步驟（3 )淸理反應器的內部，並且重覆步驟（1 )至 (3 )。 4 .如申請專利範圍第1 :至3項中任一項之製造第瓜 ~ V族化合物半導體的方法，.其中，該方法在摻入Ρ -型 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） I I I I I I I I I 裝 I I I 訂— I I I I 線— I I I I (誇先閲請紫面之生意事項界疼寫4Τ) Μ濟部中央標準局員工消費合作社印裝 38549¾ bs . D8 — ——· ———-— ______________ 六、申請專利範圍 摻雜劑之前再包含將溫度保持在5 〇 〇 °C至1 3 0 0 °C之 範圍內的步驟。 5 .如申請專利範圍第4項之製造第m — V族化合物 半導體的方法，其中，包含未摻雜P 一型摻雜劑層之半導 體層的表層是以通式InxGa,AhN、（其中x + 7 + z = 1 ’ 〇 < x 4 1，0 S y < 1，且〇 S z < 1 )表示的半導體。 6 .如申請專利範圍第1至3項中任一項之製造第7皿 -V族化‘合物半導體的方法，其中，在包括摻雜P —型摻 雜劑層的半導體層中首先欲成長出'的香是未-摻雜..β 一-型慘 雜劑層。 7 .如申請專利範圍第1至3-項中任一項之製造第皿 -V族化合物半導體的方法，其中，包含未摻雜P -型摻 雜劑層之半導體層的至少一層與具有之帶隙較此層者爲^大 的兩層相接觸並夾於該兩屢之間。 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------^------ΐτ-------^------- .4 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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