TW323268B - - Google Patents

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Description

經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 _B7_ _ 五、發明説明（） 本發明之方法係瞄於具有高對二甲苯濃度之進料之锫晶 方法。 结晶方法可用Μ自含乙基笨與Η種二甲笨異構物之“芳 族起始物質·分敲對二甲笨（Ρ-二甲苯）。基於®別Ce異構 物之熔點具有顯著之溫度差異而使用。對二甲苯具有 13.3t：之凝固點，間二甲笨具有-47.9C之凝固點，及鄰 二甲笨具有-25.2它之凝固點。然而*習知结晶方法僅能 Μ高費用製造纯度超過99.5重量X之對二甲笨。 自“芳族之混合物回收對二甲笨之结晶方法箱要冷卻得 自重姐油或二甲苯異構方法之平衡進料混合物。因為其熔 點遠高於其他之Ca芳族，對二甲笨易於在物流之冷凍後於 结晶器分離。在習知之對二甲苯結晶方法，進料含有約 22至約2 3重量！ί之對二甲苯。為了自溶液结晶出大部份之 對二甲苯•進料必須冷卻至低至葯-65¾至-70 υ (約-85 Τ 至-95 °F)。Μ此方法操作之習知结晶方法敘述於美画專利 3,662,013 〇 在習知结晶*最大理論對二甲苯回收為结晶單元最冷结 晶器之溫度所決定。此溫度限定為共熔溫度•即通常為間 二甲笨之第二成分開始结晶及污染對二甲笨结晶之溫度。 在结晶器進料產生二甲笨之平衡混合物後*最冷结晶器冷 卻到-15υ至-12t：(5T至10Τ)之共熔溫度，Μ加大對二 甲笨之回收。理論上*對二甲笨回收在此共熔溫度限制為 約70Χ。 一般為60-65¾之對二甲笨回收。 在習知二階段结晶器•平衡之Ca芳族進料冷卻至約 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） ---------一裝------訂-----1 線 (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 323268 五、發明説明（） -34.4C至-4〇υ (約-30TF至- 40T) ·並且混合第二階段薄 液*然後在串列之許多结晶器结晶，各结晶器進一步冷卻 進料，最冷者一般在約-62.2t!至- 67.8t：(約-8 0Τ至 -90T)進行。漿料固體及液體，即，母液，藉雄心而分難 。在第一階段，固體變成以僅含約8-12重董JK對二甲笨之 液艚充滿孔隙之湄塊。此低對二甲笨液艄污染5-15X之结 晶*視離心之乾燥效率而定·並且使對二甲苯濃度無法達 到所箱之99.5 +重霣X純度。殘餘之液體如排出之濾液而排 放。此濕塊完全或部份熔化及再结晶或清洗K移除污染物 ，而得所箱之高對二甲笨鈍度。 第二階段將得自第二階段再循環濾液之第一階段產物及 滤液對二甲苯自溶液再结晶。將结晶與母液之生成漿料離 心。濕對二甲苯结晶塊進入濟洗步驟•殘餘之液通為再循 環«液。控制霣之再循環《液用K稀釋第一階段產物*以 調整裝載於结晶器之漿料固體。典型離心分《含有不超過 35-45重量X固體之漿料混合物。第二階段結晶器在 -17.813至4.4Ό(〇Τ至40T)搡作*因此霈要非常少之冷 凍0 第二階段塊之孔隙充滿已富對二甲笨之液體，一般為約 60-75重置X ·因此使用產物對二甲笨清洗结晶得到 99.5 +重悬X程度之對二甲笨之進料純度。 現在巳發頊在處理富對二甲笨之進料時，對二甲笨结晶 之新穎方法。本發明之目的為提供自富對二甲笨之進枓回 收具有至少99.5重量X ·而且較佳為99.8重量X之純度的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X29?公釐） ---------—-.裝------訂------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明说明（） 對二甲苯之方法。 據信在特定结晶器溫度*當對二甲笨進料濃度增加時， 對二甲苯回收增加。更相信在所爾之對二甲笨回收，進料 濃度增加時，得到此對二甲笨回收所済之结晶器溫度增加 。因此，在固定之對二甲笨進料澹度•结晶器组度下降時 ，對二甲苯回收增加。 鼷於對二甲苯在進料之足夠高澹度*共熔溫度並非本發 明结晶器操作之因素，因為得到高對二甲笨回收速率不箱 冷卻至共熔溫度。因為對二甲笨在進料之高壤度及在母液 之高瀠度對二甲笨，至少99.5重量X之可得對二甲苯純度 可在單一溫度階段完成。 本發明之單一階段结晶器利用使用對二甲苯產物之澝洙 。無需其他型式之清洗，如甲苯，_而產生99.5重量X之對 二甲苯純度。本發明之對二甲笨產物不箱進一步之處理。 因此，本發明包括單一階段结晶方法，Μ自富對二甲笨 之進料回收對二甲笨，其包含： 在單一溫度结晶階段•於範圍為約-28.9Ό至約1〇υ (約 -20 °F至約50 Τ)之溫度*接觸該富對二甲苯之進料； 自該單一溫度结晶階段吸取包含對二甲笨结晶之獎料； 使該漿料通遇分離装置Μ形成塊，及以對二甲苯清洗該 瑰； 再循環一部份來自該分離装置之排出濾液至該單一溫度 结晶階段；及 衣紙張尺度適用中S國家標孪（CNS) Α4規格（210Χ297公釐） ----^--r--一 裝------訂-----一線 (請先閏讀背面之注意事項再填寫本X ) 第8 4丨Ο 3 Ο 5 2號專利φ請案 中文說明書修正頁（8 6年1 0月Χ7 Β7 修補
4i β ο·年 0 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明（） 吸取其餘之排出濟液作為母液產物。 圓忒簡菫說明 園1為顯示本發明方法之簡化略示圖，其中 10 代表進料槽； 12 代表管線； 14 代表熱交換器； 16 代表管線； 18 代表單一溫度结晶階段； 20 代表管線； 22 代表離心分離裝置； 2 4及2 6代表管線； 2 8 代表熔化桶； 3 0 代表管線； 3 2 代表儲存槽； 34 代表管線； 3 6 代表濟'液槽； 及40代表管線；及 42 代表儲存槽。 龙發明之方法使用高重量％之對二甲苯進料，其包含至 少約97重量ί：之對二甲苯進料。具有高對二甲苯濃度之適 當進料包括使甩經矽石修改催化劑之甲茏成為對二甲苯選 擇栓不均化方法之產物，如美國專利4,851, (5 04 ; 5,173.4β1 ; 5,243,117;及 W0 93/17788 所敘述者，其 在fc全部併入作為參考。 -7 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^ 裝 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
高對二甲笼濃度進料亦可藉由使用已藉暴露於至少兩個 原地外選擇化序列而修改之經矽石修改催化劑而得*如美 國專利5,365.004及5,367,099所敘述。美國專利 5,365,004及5, 367, 099敘述原地外選擇化序列*其包括 K選擇化劑於有機或水性載體接觸漼化劑，及繼而锻燒催 化分子篩，而且其在此全部併入作為參考。 不同對二甲笼濃度之進料亦可組合，而且可用作為本發 明之高對二甲笼濃度進料。 在太發明之方法•富對二甲苯進料進入產生高純度對二 甲笼產物之單一溫度结晶階段。本發明之结晶方法對高於 約99.5簠最X ，而且較佳為99.8重量3；之純度，生成超過 約80¾之回收，而且較佳為90¾之回收。 fc方法包括在範圍為約- 28.9X；至約10P (約-20T 至約 5〇°F)，而旦範圍較佳為約- 6.71：至約4.4T：(約20T至約· 40 T)之溫度之结晶階段*高纯度對二甲苯在此被吸取。 菫一溻度结晶'階段一般在範圍為約]3 7 . 9 k P a至約 —i I n-n I, n 訂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央捸準局員工消費合作社印製 a 7 本紙張尺度適ϋ國家標準（cNS)A4規格（210x297公麓） 經濟部中夫標準局員工消费合作社印装 kl _B7__ 五、發明説明（） 206.8 kPa (約20 psia至約30psia)之壓方搡作。單一溫 度结晶階段一般Μ範圃為約3至約8小時*而且範囲更常 為約4至約6小時之停留時間而筛析。 本發明之方法使用單一階段冷凍糸统Κ冷卻此方法至所 需之湛度。丙烷或丙烯可用作為單一冷凍階段用之冷凍劑 。如果符合所需對二甲笨纯度之規格，结晶階段之溫度可 降至-28 υ (-20 Τ)而不必使用二階段冷凍系統。 本發明之連績方法描述於圓1 。含來自槽10之進料之缠 當對二甲苯通過線路12至熱交換器14·其首先在此被冷卻 。冷卻之進料然後通過線路16至軍一溫度结晶階段18。軍 一溫度结晶階段包含串列操作之一或多俚结晶器容器。在 單一溫度结晶階段•進料冷卻至進料中對二甲笨结晶而其 他二甲苯異構物未结晶之溫度。此溫度視進料中各種成份 之董而定。 得自單一溫度结晶階段之漿料烴線路20而吸取•並且送 至鐮心分離装置22。或者* »器或水力旋滾分離器可用於 分離。經離心之塊Μ再循環之對二甲苯產物澝洗。烴清洗 之塊通過線路26,並且在熔化捅28熔化。一部份之對二甲 苯產物作為洙液而纆線路24再循瑁。其餘之對二甲笨產物 經線路30而送至儲存槽32。來自單一湛度结晶階段之排出 濾液，即，母液，及來自離心器22之排出對二甲苯通過蠊 路34至漶液槽36。一部份之排出濾液通遇嫌路40至儲存槽 42。其餘之排出》液與烴線路38進入單一溫度结晶睹段之 新鲜進料混合。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ---------1 ·裝------訂-----一線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明説明（） 排出漶液之對二甲苯澹度通常為在-28.91： (-20° )約 3 0重量X至在4.41C (40T )約80重量S!之範围。排出濾液再 循環至單一溫度结晶階段之部份視探作溫度及對二甲苯漿 料之固體濃度而定。 以下實例描述本發明之方法。 當Μ 得自如美國專利4,851 , 604所述之ΜΤΡΧ方法之產物•其 在此全部併入作為參考，用作為本發明單一溫度结晶方法 之進料。（：8芳族產物以全部（：8芳族之約97霆最X之量含有 對二甲笨。（：8芳族如画1所示而回收及送至單一溫度结晶 階段》 在範圍為-6.7Ό至4.410(20°至40Τ)之溫度進行三回 ，以產生具有純度>99.5重董X對二甲笨之對二甲苯產物 。對於第1回，單一溫度结晶階段在約-6.7t： (20 Τ)之溫 度揲作•生成92X之對二甲苯回收。對於第2回，單一溫 度结晶階段在1.7t!(35TF)操作*生成88X之對二甲笨回收 。對於第3回*單一溫度结晶階段在4.4t： (40 T)探作， 生成80X之對二甲笨回收。在第3回，自熔化豉回收之對 二甲笨之純度>99.9重量3；。 ----.__,--一‘裝------訂-----】線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公嫠）

Claims (1)

  1. mm 2P52號專莉由請察 中文由請專利範圍修正本（S6年10月） A8 B8 C8 D8 修正川. 本年月曰 -j清專利範圍
    2 . 3 . 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 一種自富含對二申茉之進料中回收對二甲茏之單一溫度 结晶方法，其包含： 在單一溫度结晶階段，於範圍為-28. QC至10¾ (-20 °?至50卞）之溫度及範圍為137.9 1^3至206.8 kPa(20至30 psig)之壓力搡作下，接觸該富含對二甲苯 之進料； 自該單一溫度结晶階段吸取包含對二甲苯结晶之漿料 使該漿料通過分離裝置K形成塊，及κ對二甲笼清洗 該逸； 再黄環一部份來自該分離裝置之锥岀濾液至該單一溫 度结晶階段；及 吸取其餘之棑出濾液作為母液產物， 其中該富對二甲苯之進料包含至少97重量X之對二甲 笼巨為芳香族烴绲合物。 根撺申請專利範圍第1項之方法，其中該單一溫度结晶 諧段在範圍為- 6.7°C至4.4°C (20°F至40T)之溫度搡作 Ο 根捸由請專利範圍第1項之方法，其中抽取之對二甲苯 產物具有至少9 9.5重量Ϊ：之對二甲笼產物纯度。 根摈申請專利範圍第1項之方法，其中柚取之對二甲苯 產钧具有至少99.3重量ί:之對二甲笼產物純度。 根撺申諳專利範圍第1項之方法，其中該瑰以得自該熔 化豉之再循環對二申茏產物清洗。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逋用中國國家標率（CNS ) Μ規格（210X297公嫠） _268六、申請專利範圍 0 . 8 . 9 . A8 B8 C8 D8 根據由請專利範圍第丨項之方法，其中該分離裝置包含 離心器。 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該進料為使用經 矽石修改之催化劑之甲苯不均化產物。 根撺申請專利範圍第7項之方法，其中經矽石修改之催 化劑藉由暴露於至少兩個原地外選擇化序列而修改。 根據申請專利範圍第8項之方法，其中原地外選擇性序 列包括在有機或水性載體以選擇化劑接觸催化劑，而且 缉而烺馎罹化分子篩。 根壊申請專利範圍第1項之方法，其中回收超過%之 在該進料之對二甲笼。 根撺申請專利範圍第1項之方法，其中回收超過90¾之 在該進料之對二甲笼。 ----.__r--「‘裝------訂-------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
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