JPS62286935A - パラキシレンの分離法 - Google Patents

パラキシレンの分離法

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JPS62286935A
JPS62286935A JP13098886A JP13098886A JPS62286935A JP S62286935 A JPS62286935 A JP S62286935A JP 13098886 A JP13098886 A JP 13098886A JP 13098886 A JP13098886 A JP 13098886A JP S62286935 A JPS62286935 A JP S62286935A
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JP
Japan
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stage
cake
mother liquor
recovery
paraxylene
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Pending
Application number
JP13098886A
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English (en)
Inventor
Tetsuo Shirao
白尾 哲夫
Masataka Sasaki
佐々木 正隆
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Mitsubishi Kasei Corp
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明は、主としてC8芳香族炭化水素からなる混合物
からパラキシレン(px)を結晶化分離する、いわゆる
三股晶析法の改良に関する。
〔従来の技術〕
三股晶析法としてはC8芳香族炭化水素混合物を晶析器
に送入してpxを結晶させ、引続き第7分離装置とそれ
に後続する第2分離装置中でpx結晶を分離して製品と
して抜き出し、涙液の一部を第2分離装置の入口流に循
環し、残部を補助晶析器で再結晶させ、補助分離装置で
分離されたPKケーキは第一分離装置の入口流に循環し
、PP2Lは晶析器入口流に循環する方法(A4公昭¥
デーおり夕/)、又はC8芳香族炭化水素混合物を第1
晶出帯域に送入してPKを結晶させ、次いで第1段分離
帯域でPKケーキを得、これを溶解槽で溶解した後、冷
却して第2段分離帯域へ導入し、分離したPXケーキは
製品として抜き出し、涙液の一部はPXケーキ溶解用と
して溶解槽に循環し、残部は冷却し回収段分離帯域へ導
入し分離したPKケーキは製品として抜き出し、涙液は
第1晶出帯域の入口流に循環する方法(特公昭り9−2
6イ//)が知られている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記公知方法には次の欠点がある。
(1)第二晶析温度はPX純度とPX晶析量との兼合い
で−/!〜0°Cの範囲の温度とされるが冷却に要する
冷却剤の消費量が依然として多b0 (2)第3晶析温度は第二晶析温度と第二晶析温度の中
間温度とされるが(1)同様に冷却剤の消費量が依然と
して多A0 (3)特公昭ゲタ−266//の方法では回収段分離帯
域から抜き出すPX結晶の純度が低いので製品とするこ
とはできない。
(4)特公昭419−24tθ//では補助分離装置で
分離したP液の一部を補助晶析器の入口流に循環する方
が有利であるとされているが、循環するとポンプ設備費
、動力費が必要となる。
又、動力による入熱ロスが増加する。
本発明は以上の問題点を解決したものであり、その目的
は冷却剤の消費量の少ない、即ち晶析の冷却熱負荷の少
ないPXの晶析分離法を畏供することにある。他の目的
はプロセスの設備費、動力費が少ない効率的なPX晶析
分離法を提供することにある。
〔問題点を解決するだめの手段〕
すなわち、本発明の要旨は (イ)パラキシレンを70重量係以上含有するC4芳香
族炭化水素混合物を第7段晶出帯域へ送太し、パラキシ
レン結晶を晶出させてスラリーを形成させ、次に第1段
分離帯域に送太し第1段パラキシレンケーキと第1段母
液とに分離し、第1段母液を系外に抜き出し、 (ロ)第1段パラキシレンケーキは溶解槽において第一
段分離帯域から循環された第2段母液を加え、結晶の少
くとも一部を溶解した後、第2段パラキシレンケーキは
溶解槽において第2段分離帯域から循環された第2段パ
ラキシレンケーキと第2段母液に分離し、第2段パラキ
シレンケーキは製品として系外に抜き出し、第2段母液
はコ分し、一方は溶解槽に循環あるいは第2段晶出帯域
に循環し、0→ 他方は回収段晶出帯域から循環された
パラキシレン結晶を晶出させ、次に回収段分離帯域へ送
太し、回収段パラキシレンケーキと回収段母液とに分離
し、回収段パラキシレンケーキを第2段晶出帯域へ循環
し、回収段母液を第1段晶出帯域へ循環 する工程からなるパラキシレンの分離法において(a)
  第2段分離帯域の分離装置として液体サイクロン及
び遠心分離機を直列に設蓋し、液体サイクロンでパラキ
シレンスラリーをパラキシレンケーキと第2段希薄溶液
どに分離し、第一段希薄溶液を回収段晶出帯域から循環
されたパラキシレンケーキを遠心分離機に送入して第2
段パラキシレンケーキ(製品)と第一段母液とに分離し
、第2段母液を溶解槽に循環あるいは第2段晶出帯域に
循環し、 (b)  回収段分離帯域の分離装置として液体サイク
ロンを設置し、回収段バラキシレフケーキと回収段希薄
溶液とに分離し、回収段パラキシレンケーキを第2段晶
出帯域へ循環し、回収段希薄溶液を第1段晶出帯域へ循
環 することを特徴とするパラキシレンの分離法に存する。
以下に本発明について詳細に説明する。
本発明方法の原料としてはpxを70重量%以上含有す
るC8芳香族炭化水素混合物が好ましく、多くの場合、
改質ナフサ又は分解ガソリンを水素添加したものを溶剤
抽出して芳香族成分のみを分離してC3留分を分留した
ものが用いられる。
各晶析帯域での冷却法は公知の方法が適用できる。例え
ば原料に冷媒を直接混入する直接冷却法、晶析槽の外壁
を冷媒で冷却する間接冷却法等がある。冷媒としてはエ
チレン、プロピレン等の炭化水素、炭酸ガス、アンモニ
ア、フレオン等が使用される。
本発明では、まず、原料であるC8炭化水素混条 合物を第1段晶出帯域において出口温度が−/=θ〜−
7!°Cとなるよう忙冷却する。px結晶を最大限晶出
させるため晶析器は2〜3個連続して設置し、段階的に
冷却することが好ましい。
去 第1段晶出帯域で得られたスラリーは、次いで第7段分
離帯域に送られ、第1段pxケーキと第7段母液とに分
離される。第1段分離帯域では遠心分離機、濾過器等が
使用されるが一般的には遠心分離機が使用される。第1
段母液は分離:系外へ抜き出すが、母液中にはC8留分
が多量含有しているので異性化工程でPKに異性化して
分離系循環するのが一般的である。
第1段PKケーキは引き続き溶解槽でPKケーキの少く
とも一部を溶解した後、第2段晶出帯域にお込て出口温
度が一/!〜θ℃となる様に冷却される。
第2段晶出帯域では、晶析器、チラー、熱交換器等が使
用されるが一般的には晶析器が使用される。
第2段晶出帯域で再晶出したスラリーは、次いで第2段
分離帯域へ送入されるが、本発明では、第2段分離帯域
の分離装置として液体サイクロン及び遠心分離機を直列
に設置することを必須要件とする。
第λ段PKスラリーは液体サイクロンで第2段希薄溶液
とpxケーキとに分離され、PKケーキはさらに遠心分
離機で第一段母液と第2段pxケーキとに分離され、第
λ段PKケーキは製品として系外に抜き出す。第2段母
液は溶解槽に循環して第1段pxケーキの溶解に使用さ
れるかあるいは第2段晶出帯域に循環してスラリー濃度
調整に使用される。
本発明では液体サイクロンで予備分離したのち遠心分離
機で分離して循環するのでpxg度が低遁母液を少量循
環することができ、冷却熱、負荷を小さくすることがで
きる。
第2段希薄溶液は回収段晶出帯域へ送入され、出口温度
が第1段晶析温度と第二段晶析温度の 間の温度になる
ように冷却してPX結晶を晶出させる。
回収段晶出帯域にお−ては、晶析器、チラー、熱交換器
等が、使用されるが一般的には晶析器が使用される。従
来法では遠心分離機で分離さ′れたpx@度の高い第4
段母液の一部を多量に供給していたが本発明法では液体
サイクロンで分離されたpxg度の低い第2段希薄溶液
を少量供給することができるので冷却熱負荷が小さくな
る。
回収段晶出帯域からのスラリーは、回収段分離帯域に送
入されるが、本発明では回収段分離帯域の分離装置とし
て液体サイクロンを使用する。ヌラリーは液体サイクロ
ンで回収段Pxケーキと回収段希薄溶液とに分離され、
回収段PXケーキは第2段晶出帯域へ、回収段希薄溶液
は第1段晶出帯域へ循環する。回収段PKケーキは第2
段晶出帯域に直接循環しても、溶解槽に循環しても良い
〔実施例〕
次に本発明の具体的態様を実施例によシ更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限シ、以下の実
施例に限定されるものではない。
実施例/ パラキシレン/!、0重量%、メタキシレンZ/重量矛
、オルンキシレン/’lVL量%、エチルベンゼン/4
を重量%、その他C0〜C3炭化水素/3重量%を含有
する混合原料を導管9より第1段晶析器に導入した。こ
こで−乙2°Cまで冷却しパラキシレン結晶を晶出させ
た後、導管10から第1段パラキシレンスラリーとして
抜き出し第1段分離帯域の遠心分離機グヘ導入し、第1
段母液と第1段pxケーキとに分離した。
第1段母液は導管/2より系外へ抜き出して異性化反応
器へ供給し、生成したpx混合物は晶析系へ再循環した
一方、PK結晶7?、7重量%の第1段PXケーキは導
管//から溶解槽乙に導入し、導管/7から導入した第
2段母液で結晶の全量を溶解した。導管/3から温度g
 ’CのPK浴溶液取シ出し、第2段晶析器2へ導入し
て一?j°C−4で冷却して再結晶した。導管/グから
PX結晶3/、0重量%の第コ段PXスラリーを取り出
して液体サイクロン7に導入し第2段希薄溶液とpxケ
ーキとに分離した。pxケーキは導管/乙から遠心分離
機!に導入し第2段母液と第λ段pxケーキとに分離し
、第2段pxケーキは純度タタ、!チのpx製品として
得る一方、PX@度≦2.り多の第=段母液♂、j/T
/Hは導管/2からPX結結晶溶解槽へ循環した。
次に、px濃度!7.!多の第一段希薄溶液J−、9 
T/Hは、導管/乙から回収段晶析器3へ導入し一2乙
°Cまで冷却して再度結晶化を行なった。導管/2よシ
取り出した回収段PKスラリーを液体サイクロン?に導
入し回収段母液と回収段PXケーキとに分離し回収段母
液の全量を導管2/から第1段晶出帯域へ循環した。
回収段PXケーキは導管、20から溶解titへ供給し
循環した。
その結果、第1段晶析器=の冷却熱負荷は3、りj X
 / 0” Kcal /hr 、第3段晶析器3の冷
却熱負荷は/、/りX / 05Kcal /hrであ
った。っ又、回収段分離装置として液体サイクロン♂を
使用することにより回収段母液の一部を導管22より 
   “−二  −回収 段晶析器3に循環する必要がなくなった。
比較例/ 実施例/のPX晶析分離プロセスに於て42段晶析器の
温度を−j、K”Cとし第一段晶析器コから取り出しだ
第一段PKスラリーを液体サイクロン7に導入しないで
導管/り′から直接遠心分離機!へ導入し第2段母液と
第2段PXケーキ(純度99.よ係のpx裂品)とに分
離した。
Px濃度乙7,7%の第λ殺滅母液の/へJ、<T/H
を導管/?から溶解槽乙へ循環し、!、に/ T/Hを
導管77′から回収段晶析器3へ導入した。
導管/9から抜き出した回収段PXXシラJ−を液体サ
イクロン!の代りに遠心分離器′して導入し回収段母液
と回収段PXケーキとに分離したが、回収段晶析器3で
のPXXシラJ−m度を実施例とほぼ同じくするために
回収段母液の3?チを、4管−λから回収段晶析器3へ
循環しなければならなかった。
その結果、第一段晶析器=の冷却熱負荷はg、g j 
X / 0’ Kcal/ hrで、第3段晶析器3の
冷却熱負荷は/、! / X / 05Kcal / 
hrであった。
【図面の簡単な説明】
第7図は本発明の実施例で使用したパラキシレン晶析系
のフローシートである。 実録部分は本発明のフローであり、点線部分は従来の方
法のフローである。 機器名称 / 第1段晶析器 λ 第2段晶析器 3 回収段晶析器 9 遠心分離機 ! 遠心分離機 ≦ 溶解槽 2 液体サイクロン ? 液体サイクロン 、−−11’ 、+−+

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)(イ)パラキシレンを10重量%以上含有するC
    _3芳香族炭化水素混合物を第1段晶出帯域へ送入し、
    パラキシレン結晶を晶出させて スラリーを形成させ、次に第1段分離帯域 に送入し第1段パラキシレンケーキと第1 段母液とに分離し、第1段母液を系外に抜 き出し、 (ロ)第1段パラキシレンケーキは溶解槽において第2
    段分離帯域から循環された第2段 母液を加え、結晶の少くとも一部を溶解し た後、第2段晶出帯域で再晶出して、第2 段分離帯域へ送入し、第2段パラキシレン ケーキと第2段母液に分離し、第2段パラ キシレンケーキは製品として系外に抜き出 し、第2段母液は2分し、一方は溶解槽ま たは第2段晶出帯域に循環し、 (ハ)他方は回収段晶出帯域へ送入し、パラキシレン結
    晶を晶出させ、次に回収段分離帯 域へ送入し、回収段パラキシレンケーキと 回収段母液とに分離し、回収段パラキシレ ンケーキを第2段晶出帯域へ循環し、回収 段母液を第1段晶出帯域へ循環する 工程からなるパラキシレンの分離法において(a)第2
    段分離帯域の分離装置として液体サイクロン及び遠心分
    離機を直列に設置し、 液体サイクロンでパラキシレンスラリーを パラキシレンケーキと第2段希薄溶液とに 分離し、第2段希薄溶液を回収段晶出帯域 へ送入し、パラキシレンケーキを遠心分離 機に送入して第2段パラキシレンケーキ (製品)と第2段母液とに分離し、第2段 母液を溶解槽または第2段晶出帯域に循環 し、 (b)回収段分離帯域の分離装置として液体サイクロン
    を設置し、回収段パラキシレンケ ーキと回収段希薄溶液とに分離し、回収段 パラキシレンケーキを第2段晶出帯域へ循 環し、回収段希薄溶液を第1段晶出帯域へ 循環 することを特徴とするパラキシレンの分離法。
JP13098886A 1986-06-05 1986-06-05 パラキシレンの分離法 Pending JPS62286935A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10502330A (ja) * 1994-04-04 1998-03-03 モービル・オイル・コーポレイション 高純度パラキシレン供給原料からのパラキシレンの結晶化
CN103664487A (zh) * 2012-09-05 2014-03-26 中国石油化工股份有限公司 对二甲苯结晶方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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