TW301758B - - Google Patents

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經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（1 ) 本發明係關於稀土元素氧硫化物、其製備方法、以及其 作爲發光團之用途ο 在電子領域已知陰極射線管使用30,000伏特之級數之高 程度能量而操成。此外，希望在此使用型式使用低能量之 電子，即，200至800伏特之級數。其爲電場放射顯示器 (FED)之情形》在此型之儀器，有放射進行激發配置於顯 示器螢幕之發光團物質之低能董電子之金屬微點。 此發光團物質必須具有兩個重要之性質。 首先，其必須具有逋當之光學特徵，如此涉及其發光性 質，而且其必須以所需之顏色有地放射》 另一必要性質爲電導性》此物質事實上在用於上述之應 用時，必須可移除電荷。 問題在於使物質組合此兩種性質至逋當程度之困難》事 實上，物質之發光效果随激發電位能而降低。此外，有最 小激發位能（V a m i η )，低於此則物質不再存在導電性〇由 於使用如上所述200至800伏特之級數的儘可能低之電|範 圍之努力，因此有具有最低可能Vatnin而維持遑當發光效 果之物質之需求。 因此發生之問題似乎爲在對應所需用途之電壓範圃（200· 800伏特）連帶地存在適當發光效果及導電性之適當物質之 尋求 本發明之目的爲具有此特徵之產物〇 因此，包含作爲添加物之至少一種其他稀土元彖之本發 明稀土元素氧硫化物，特徵爲在表面關於氧爲平衡或不足 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作 五、發明説明（ 本發明亦關於稀土元素氧硫化物之製備方法，其特徵爲 在包含作爲添加物之至少一種其他之稀土元素的氫之存在 之烺燒。 本發明亦涵蓋含有上述型式之稀土元素氧硫化物之發光 圏組合物》 本發明之產物因此具有相當低之Vamin，同時維持用作 爲發光團之適當發光效果。其特別適於用於低電壓發光狀 況’其中其接受低能量電子輻射之用途，即，約至少2〇〇 伏特及最多約800伏特之級數。 本發明之其他特點、細節及優點由以下之説明之附國而 更明確地顯而易知，其中： 圖1爲依照本發明之產物之ESC Α分析光譜，及 圈2爲依照先行技藝之產物之ESCA分析光譜。 本發明之產物爲稀土元東氧硫化物〇名詞稀土元彖在此 用以表示週期表系統之錄及原子數5 7至71 (含）之元素形成 之元素族。所參考之元素遇期表系統爲Supplement to the Bulletin de la Societe Chimique de France No I (1966年丨月）所公告者。 本發明之稀土元素氧硫化物可更特別地符合式Ln20 2S， 其中Ln表示稀土元素。 稀土元素可選自包含鑭、饞、釓輿銦之組。 依照本發明之特定具體實施例，稀土元彖爲釓。 應注意，無關以下所述之添加物之存在，本發明之產物 -5- 1中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I. !: I II 1= -- I —tj,.. ^ * I I— i - J 4 'V一口 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

301758 五、發明説明（ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 包含複數之稀土元素，其涉及氧硫化物本身之組合物β 衣發明之稀土元素氧硫化物更包含作爲添加物或摻染物 質之至.少一種其他稀土元素。此添加物或掺染物質之存在 給予氧硫化物發光性質。在眞實狀況，此其他稀土元素通 常異於形成氧硫化物者。此稀土元素視發光團所欲之放射 顏色而選擇。更特別地，添加物或掺染物質可選自包含試 、銻、銪與釤之组。铽與銻特別選擇以製造綠色發光團β 對於紅色發光图，添加物爲销或彩。使用複數之添加物组 合爲完全可能的，例如，铽與銻或銪與釤。 添加物通常以0.1至7莫耳％之量而存在，特別是〇.1至 4〇/〇，此比例關於添加物之莫耳數/添加物莫耳數+稀土元素 氧硫化物L n 2〇之莫耳數而計算。此比例更特別是〇 . 3至 2%。 本發明之氧硫化物之主要特徵在於其結構。事實上，在 表面關於氧爲平衡或不足。藉由非限制性實例之方式及另 一方面關於使用之分析步驟，名詞表面在此有關對應約5原 子層之厚度。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 名詞關於氧爲平衡及不足表示在測量氧硫化物表面之原 子比例Ο / S時，此比例各等於或低於氧硫化物之〇 / S化學計 量比例之事實。例如，對於式Ln2〇2S之氧硫化物，化學計 量比例爲2。在本發明之產物之情形，比例大部份等於 在已知氧硫化物之情形，此比例高於2，如特別是氧化影響 之結果。 依照本發明之較佳具體實施例，比例Ο/S顯然低於2而且 -6- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Μ規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ---- B7____ 五、發明説明（4 ) 等於0。 如前所述之本發明產物之表面狀態可由ESC A分析（化學 分析之電子光譜）而頫示。此步驟可化學表面分析。光譜之 峰之存在顯示在分析產物表面之元素本性β 表面狀態亦可由產物之厌他電位之測量及其介電點之測 定而顯示。先行技藝之產物，即未接受本發明之處理之產 物，對於介電點具有特定之pH，而相同組合物但在處理後 之本發明產物對於介電點具有不同而且通常較低之pH。藉 由實例’铽基釓氧硫化物之介電點之pH等於1〇 ,而依照本 發明之相同組合物之釓氧硫化物對於介電點具有較低之p Η 〇 最後，產物較佳爲粉末之形式。在此情形，粉末顆粒之 平均大小通常爲1至12/zm。 現在敌述本發明產物之製備方法。 此方法實質上涉及氧硫化物在氩之存在之烺燒。 使用之起始產物爲任何已知方法製備之氡硫化物，例如 ，藉由耐火〇 依照本發明之特定具鱧實施例，使用載氬惰氣取代氣用 純氫在此情形，惰氣之本性無關。通常使用氬。 氫之量視烺燒操作之時間及處理之氧硫化物之量及產物 所需關於氧爲不足之比例而定。使用載氩惰氣時，氩之量 通常在1至2 0饉積％之間變化〇 較佳爲，在煅燒氧硫化物之穸驟使用氩或載氫惰氣實行 清掃。然而，其通常爲800至1 200 °C之間，較佳爲1 000至 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇><297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _ B7 五、發明説明（5 ) 1150 °C。過低之溫度對於產物之光學性質爲有害的。過高 之溫度造成產物之分解或燒結。烺燒操作之時間亦視溫度 及處理之氧硫化物之量及產物所需關於氧爲不足之比例而 定。烺燒操作通常在1至2小時之範圓進行〇 較佳爲使用惰性金屬之坩堝，例如，鉑，其可得到提供 較佳發光效果之產物，而且其中顆粒較免於黏聚。 本發明亦關於含上述型式或所考慮方法所得型式之稀土 元素氧硫化物之發光組合物》 本發明之這些組合物及氧硫化物可用作爲低電壓發光之 發光困，特別是在使用此低電壓發光之任何装置之製造， 例如，電場故射顢示螢幕》 最後’本發明亦關於發光裝置，例如，電場放射顧示榮 幕型，其加入上述或上述方法所得之組合物或氧硫化物。 在這些裝置’氧硫化物配置於接受低電恩發光之榮幕。發 光1在涉及低電歷發光之裝置之製造的使用亦依照已知穸 樣而進行’例如，藉螢幕印刷、沈積或電泳而配置於螢幕 〇 現在敘述實例〇 在這些實例’ X他電位能及介電點之測定在以下方法而 得。製備含2克產物於130毫升之ΚΝ〇30·01Μ之濃縮溶液 。進行挽拌至少24小時之時間，而且溶液靜置以沈降至少 24小時>然後藉由將數毫升取自底下物質之產物引入沈降 後收集之上清液物質，而製備稀釋懸浮液。進行關於流動 性、pH及導電性之三次測量，並且計算柱狀阃之平均。視 ------- 冬 A4規格（210x297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ___ B7 五、發明説明（6 ) 該平均移動性之信號而定，使用KOII或IIN03進行人工滴 定，以尋找介電點。在酸或蛤加成與流動性測量之間，觀 察5分鐘之等待時間。在各pH進行三次測量，並反計算其 平均》 最後，關於實例所述產物之發光性質，其藉由在涉及關 於直流電ljUA/平方毫米之漱發條件下，沈積而未黏附於透 明受質之產物之低電壓陰極發光而測量。產物在受質之層 之厚度爲1 〇仁m。 實例1 所取之起始點為摻染铽（1 . 5莫耳％)之釓氧硫化物 Gd202S。 其在不同之溫度於以具有10%之氯之氬清挿之鉑坩堝谈 燒。使用2小時之燉燒時間。 烺燒之產物放射綠色發光。結果敘述於下表。 烺燒溫度°〇 在400伏特之發光效果Lm/W Vamin 1200 7 2 0 0伏特 1 1 00 7 250伏特 900 5 2 5 0伏特 在1200 °C烺燒之產物之介電點之pH爲8.5。 藉由比較，並未烺燒之相同產物對於介電點具有10之pH ，而且不具有在200至800伏特之範圍可測量之發光。 -0- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉Α4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -β 301758 A7 B7 五、發明説明（7 ) — ' 圈1至2顯示本發明之產物與比較性產物間之差異》這些 闽爲ESCA光譜。橫座標表示結合能量而縱座標表示衝程 數》在約1200 eV標示爲1之峰有關釓之階層3cj之電子， 而標示爲2之峰有關氧之階層Is之電子》圈1與2之間各峰2 之高度之比較明顯地顢示氧與釓之間之相對比例變化，而 且更特別地，在«1之内容，關於氧爲不足。 實例2 此實例使用摻染銪（3莫耳％)之饞氧硫化物y2〇2s。 其在1200 C於以具有10%之氣之氬清择之始堆瑪懷燒〇 使用2小時之烺燒時間。 產物放射紅色發光β其在400伏特具有2.5 Lm/W之發光 故果及250伏特之Vamin。未烺燒產物具有400伏特之 Vamin及在400伏特具有0.8 Lm/W之發光效果·> (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4规格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 2. ABCD 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 一種稀土元素氧硫.化物’包含作爲添加物之至少—種其 他之稀土元素，其特徵爲其在表面關於氧爲平衡。 一種稀土元素氧硫化物，包含作爲添加物之至少—種其 他之稀土元紊，其特徵爲其在表面關於氧爲不足β 根據申請專利範®第1或2項之氧硫化物，其特徵爲氧 硫化物之稀土元素遘自包含期、錄、礼與箱之组β 根據申請專利範面第1或2項之氧硫化物，其特徵爲添 加物選自包含試、藉、妹輿釤之組。 根據申請專利範園第1或2項之氧硫化物，其特徵爲添 加物以0.1至7莫耳％之量而存在。 種稀土元素氧硫化物之製備方法，其特徵爲在包含作 爲添加物之至少一種.其他之稀土元素的氫之存在之谈燒 0 7. 根據申請專利範圍第6項之方法，其特徵爲在載氯情氣 ，更特別是氩含费爲1至20體積％之氣趙之存在進行娘 燒。 8. 根據申請專利範蔺第6及7項之一之方法，其特徵爲娘 燒操作以在稀土元素氧硫化物進行氬或載氫惰氣而實行 〇 9. 一種發光组合物，其特徵爲其含有根據申請專利範圍第 1或2項之稀土元素氧硫化物，或根據申請專利範圍第 6至8項之一之方法所製備之稀土元素氧硫化物。 10· —種方法，在低電壓發光使用根據申請專利範国第1至 5項或根據申請專利範®第6至8項之一之方法所製備之 3 . 6 . -11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、va 經濟部中央梯準局貝工消费合作社印製 S01758 έ88 C8 ------D8_____ 六、申請專利範圍 稀土元素氧硫化物，或根據申請專利範圍第9項之組合 物，作爲發光圏❶ Π——種使用低電壓發光之裝置，特別是電場故射顯示螢幕 型’其特徵爲其包含根據申請專利範囷第1至5項或根 據申請專利範園第6至8項之一之方法所製備之稀土元 素氧硫化物，或根據申請專利範圍第9項之組合物。 本紙張尺度適用中國國家樑準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)