TW204396B - - Google Patents

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204396 A6 B6 五、發明說明( 1.本發明之範圍/. 本發明像ρίβ慮製造半導體用之化學品的定量測定方 法,更詳言之i有關藉由800-1400ΠΒ之近红外線光譜定量 分析該等化學品之方法以及供實施該方$之祕裝置。 在半導體領域中块解決令?繼鯈問題;^藉瓣正碓、容易 且迅速之方法渕定供製造半導趙用乏化學品永溶液濃度。 處理化合物詰如竣類(¾酸、氩氣酸、硝酸、氢氧酸 等).鹼性溶液(氨及同類物之水溶液),氣化還原物質 之溶液(過氣化氫及同類物之水溶液)等俗被用在矽晶Η 之清洗程序光蝕程序等中,由産品之産率增加,安全,加 工效率等之觀點而言化學分析與處理化合_物之供給的自動 化為所冀求者。 迄今爲止,滴定法,等電壓之電解法以及刺用_諸如 氣化么·原當極,遇-擇蘇,子jjg常極等的分析方法被應用來達 ,.〆. 盏此_目的。 但是,滴定法無法在鈕時間内測定;電解法囡電極,表 面被污杂且被測定之試樣溫度於測定期間改兗而無法實旄 長時間之穩定測定;該方法茨僅霉調整試樣之濃度與p//值 至適當範圍且亦在試搛中增 <編_標準物。 太發明:> 摘g 本發%<_,重要目的爲令供定製造半導體用之化 學品水落液之濃度的方法,該方法正碓,容晏且迅速而無
上这前案方法之缺點S 經濟部中央摞準局印裝 (讶先閲讀背面之注意事項再填駕本頁) •訂. .線. 依據本發明提_ 量渕定,鱗參造半導馥之化孥品浚 度的方法,此方法#括渕定—巳知滾度之化學品水忠液之 SOO-WGOnm的近紅外線光譜,獲得該光譜與純水之近紅外 線先譜之間於S00- 00m之吸先詒帶有頸著差别處之波長 204396 A6 B6 翅濟部中央榡準局印說 五、發明說明() 的吸收皁,由該濃度與技收皁間之聞係的迫歸分析可得出 校準方程式Π ),並藉由使用枝準方程式(1 ”則定化學品 試樣之濃度: C = Σ α; i (I ) 其中c爲化學品試樣之ϋ,〜爲產生該吸收帶之λ,處 的吸收牟,CXi爲一白化學品之種類,用來導出校準方程 I )之λ i和λ i之數隹決定之常數。 圖式 > 商; 第1圖概要繪示一適於實施上述之本發明方法的裝置。 第2圖〜第7圖爲表示各種不同試樣之參考滚度與白 校準方程式Π )所獲得.之試樣的預'測滾度之間的相互關赛 的圈表。 - 苐8和苐9图爲w//4〇w-w2〇2-h2〇系统之近紅外綠光謗 0 . 第J0和U围爲厂〜〇系統之近紅外綠光譜c 上迖之定量法實質上不同於至今一般所使用之試禚渡 度依近紅外,線特性吸收所測定之定量法。 無機電解質諸如竣類、耠類、盟類芩在其水溶液中分 解成正負雖子c水偽極之負端指向正離子之周園卫水偽極 之正端'指向灸離子周囡(離子水合)。水分子本身之結合 狀態和氣鍵結、之水分子間的結合狀態係受到分鮮以及接近 甶離子水5所形成之離子<水分子和其餘部分之水分子之 間的賊應變以及由雜子電場所致之水分子極性改變彩容 。因此,在域電㈣之水溶液中的水的心料光=
{請先閱"背面之注意事邛再填寫本页) k. *訂· .綠· A6 B6 經濟部中央標準局印裝 數 2043¾6 五、發明説明() 純水者不同。 易言之.,由於水之近缸外線光譜被離子水合改變,藉 由研究光譜變化程度間接渕定離子物種之滾度爲可能者。 因此,離子種類之近紅外線光譜對此定量測定非4必須者 〇 " 因此,由於每一離子物種提供固有的近紅外線光諸, 故可測定在令有混合雖子種類之試樣中的各雖子種類濃度 爲了導出前迷之校準方程式(I ),需比狡祕聲製造半 導··1¾用之化學品水洛液的近紅外綠光議與純 水之光譜並考擇二者之間有頸著大差異之吸光譜帶處的波 長=爲連('此_目的-,利用減除甴泼度比水溶液相對爲高的 叙化學品水这液中所含之純水近紅外線光错而獲得之差别 光譜是相當方便的。此差别光詩被視爲溶質之光譜舆溶質 和水之相互作用的光請的總和。因此,獲得特性差别光請 處之波長可以十分容易地藉由硏究此差别光譜而擇定s 延些波長係擇自於光謹依棣一特定成分之濃度改突H 起—顯著變化且該光諸未受到其他成分之锓動及干& 彩孪處之波長,該波長係在水之特性譜帶顯著被控制之近 、红外線區域。 一 破退揮之波長數係依考虔含於試樣溶液之成分秸類, 可叙茶到现收帶之大差異處的波長數,試樣之5變因素以 及綱定H,、;収正柿等決定 <。希滅有至少三個 波長被擇自於水之犄㈣輕< =#被㈣之通常波長 (請先/¾¾背面之注意事項再蜞究本页)
204396 經濟部中央標準局印緊 A6 B6 五、發明說明() 爲在試樣中可變之主成分數媳和以及另外的其他波長。在 一贵用上可取得之干擾遽光片之半寬度範囡内之接近波長 不鹿被選擇。 水特性請帶有0.96/χ/π讀;帶,_! · _!5以m譜帶,j 4 3 譜帶和波帶,亦即光譜爲其中在每—譜帶區或 中有三個譜帶形狀之光諸所組合成者=雖然每—譜帶區域 之極限不清楚,在本發明中波長係遴擇在S00n/B.至 範囡内者。 測定笆t在混合試樣中的多數個成佾,使用 每一 變^絶最鋰想的。但是,因爲—分光鏡需 ·- .气/ 要許多干摄邊光片,此一组合是不宥闬的。爲了簡化遍光 儀器之設計,同一-波長組被應用至各成份= 繼之,已知滚度之参考試樣的近紅外線光譜在s〇〇_ W卯⑽處被渕定,如上述所選擇之波長吸收被測定.,且該 灰度舆吸收率之間的聞係係由运歸分析得到。 易言之,評估函數正確之校準曲線傜藉由試樣之校準 建立,該校準曲線之性能俗藉濃度已知之證明試樣組證明 ,該校準曲線組及所選之産生最佳效果之波長以重複建立 該校準曲線及重複證明其性能來研究並決定。 依據前述程序,校準方程式可被得到: C = Σ a j /1 , ( ι ) 其中C是製造半導體之化學品的边度,\ 譜帶之顯著差處入,㈣收丰U由化學品種類決定 之常數,人;與人1之隹係被用來導出校準方程式(1;之數 字。依據試樣(參照實例4)可將校正項導入校準方程式 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本页)
甲 4(210X 297公沒) ~6~ 204396
五、發明説明() (I ) 經 濟 部 中 央 標 準 局 印 裝
試樣溶液之濃度可以藉由測定在抑處 未知$皮之敦樣溶液的近紅外線光讅並用人丨:處^ 收干代替校準方程式τι)之ά.’而正確,容易並迅速地被預 測。 多數製逄半導骰之化學品之測定係藉由獲得試樣溶液 之每一成份的校準方鈦式而實旄之,。例如下列使用在半導 禮領咸中之混合試樣:///〇厂卜",卵3_"之〇之 ,⑽0J-WC7,肝-W〜f之每一成分的濃度。 I 一種適於贲矻上迷之本發明定量方珐之分析裝置將被 參照附囡説明C 第1圖繪示該展置之一贵施例=第1囡所示之定量裝 包'源14,_可反射白先源1所發出之光的凹反射 鏡2々i#收集由凹反射鏡2所反射之光的狹縫3 ,鑫反射 由狹縫3所發出之光的平面反射鏡f :ϋί收集由平面反射鏡 4所反,射之光的凹反射鏡5 反射來一胞室6之凹反射 鏡7 , _μ反射來自凹反射鏡7之平面反射鏡8 , 設有i 僅有固定波長之光可通過的干擾濾光Η之旋轉盤ίο, id反 射由干擾濾光片9收集之來自平面反射鏡8之反射光的凹 反射鏡11,以及編收集來自凹反射鏡11之光的檢測器1 2。 由光源1諸如銷-齒燈所發射之光被聚焦在狭縫3上 ,狭縫之位匱爲光源之位翌。適逷狭鑓3之光束籍平靣反 射鏡4和凹反射鏡5絰由光源部位的_倒窗J 3枚集在孢室 6之位置上。通遇·胞宣6之光束鈒由桧測部位之_側窑W 甲 4(210X297公发) {請先閱讀背面之注意事項再填.寫本頁) .装· •打. •綠· A6 B6 2043^6 五、發明説明() (請先Miift面之注意事項再填寫本頁) 藉凹反射鏡7和乎面反射鏡8聚集在位於旋轉盤_!〇上的干 摄遽光片9上。 側窗卩14通常由熔融石英製成g與室部位之氣 氛隔離//¾幽熔融石英擊、成的流量室通常係如胞室6地被 使用,胞室被連接至_取樣流路(未示於圖中)。試樣 . \ 以_固定速率流入胞室並於測定之後以_ p定速率流出胞 室。在近红外線區域之最適胞室通過長度以水之吸收為基 礎在卜ΙΟηπ之级位。該通過長度之级位由胞室之污染,阻 塞和清潔的戡點看來均有利。 溪光片9係一狹窄带通遽光片,僅有具特定波長之光 龍夠通過。先前選定的干耰逑光片數字(例如6 )被分怖 在旋轉盤π和干擾遽光片上且隨徒轉盤之旋轉連蜻池改變 C _ 通遇干擾遽光片9之具特定波長λ]的光束藉凹反射 鏡h被枚集在桧測器U上。使用鍺裣測器作爲裣渕器_12是 方便的。來自檢測器P舆特殊‘波長λ,對應的信號在受則 晴宵流校正和空白校正之後被轉受成速射比,該速射比然 後被轉變成校準方程式(I j之吸收皁心。 依捸本發明,處理半導體之化學品濃度可藉由測定由 / % 經濟部中央橾準局印裝 \:丨'轉"命子水合_造成之近缸外綠光錄而被安全、正確、念易 且迅速地測定,該化學品係不提供已鈒被利用供有;J化合 物之定性與定量渕定之近紅外線犄性榨帶的無機電解赏。 本發a月將籍自實例描述之。 實例1_ 化H彳佘量渕定 —8 甲 4(210Χ 297公沒) 20439b A6
經濟部中央標準局印裴 .一氨舆逶氧化氫之浞合物的水溶液爲一用來藉飪刻除 去矽表面的典锂鹼性清潔液。過氣化氢係作爲氣化巧以 f 蠭水溶液,,之_溶解力$用。醋水溶液之清潔效果係使 當矽表面被没没在之含水溶液(λ/%ο/μ ^〇2: ///= J : 2 : JJ)中歷時分鏟時直狸ju/n之兮顆粒的除去 速率爲ί>5〜仰%。但是,如果清潔液係在高温下使用,液 體之濃度在不到·?0分鐘内減低至5〇%且因氨之急遠蒸發和 遇氣化氣之分解而使清潔效杲降低。因此,所製造的清潔 溶液無法反復使用數次。通常,在3〇_4〇分鐘後以新裝備 之清潔溶液取代使用遇的溶液。但清潔溶液可使用的時間 可藉重新補充溶液已托用之量而延長。因此之故,需要藉 由監控清潔溶液之-麵混合先以及其變質作用雉持清潔效杲 X控制在騸固戈水平。 哉樣之製備 爲了證贲定量測定校準方程式之性能,所製備之校準 試樣組與證明試樣组的濃度涵蓋供清潔半導微用之工業方 法中所使用的範圍。〗3悃校準試樣和Ja悃播明試樣(其中 WH4〇H和渡庋分别爲0_3 且成份之比 例互不相同)係由以·濃度(34.95%;用硫代硫暖鈉谪定確 贫·之遇氣化兔成液#釋濃戾P』· 65%」以稀硫酸邱谪定砖 與之氣水而製備成。 校準方程式之導出 下列之校準方程式係袓據前述之校準方程式莘出程序 所獲得: f請先聞¾背面之注意事項再填其本頁) •襄. ,打· 甲 4 (210X297^:^) -9 — 2〇43Qb A6 B6 五、發明説明() 對於洲4〇" C = A .50A2 + 0.61A3-ll.91a4-19.50A5- 45. 06A. o 對於Op C = 40.24Aj + 82.33A2~19.61Aj-80.IBA^ + IO.20A5~ 32.98A^ o 於上述校準方程式中,/係在對鹿於與純水之近 紅外線光譜比較有顯著差别之吸光讅帶的波長λ厂人石處 之吸收牟0 泼長λ r λ S係由研究上述之差别光譜而擇定。易言 之,和之差别光譜係分别依棣如第8圖所示之 近紅外線光譜(其中.、〇2之濃度爲2·5%且刖4⑽之淚度在 之間變化)以及如第9囡所示之近紅外線光藉(其中 Λ<%0//之濃度爲7_5%且〜\之濃度在〇_以.2%之間變化 )而獲得且得到特性差别光譜處之波長被選擇: 對於 JViV4〇// λ j = 980nm t 入 2 = 1080nw, 入 3 = 1150nm, λ 1200nm} 入 5 = 1250nm, 入 6 = 1300nm 對於、Op λ 105 Onm t 入 2 二 1065 nw, 入 3' 107 Omv, λ 1146ΠΙΪ}, 入 5 二 1191 mn, 入 5 = 1214nw 預測S e (% j之標準誤差和有關校準方程式之正確性的 多測定1系數/?“以及由趣明試樣之評话係如下述: 經濟部中央捃準局印51 {請先閱讀背面之注意事項再填舄本頁) 校準方程式之正確性 肀 4 (210X297 父沒) Α6 Β6 204396 五、發明説明() 對於灿4〇片
Se= 0‘018% > R2 = 0.9999 對於h2〇2
Se= 0 · 012% , R2 = 0.9999 藉由謹明試椹之許估 ’ 對於 R2 = Ο .9999 對於
Se= Ο .017% , R2= 0.9999 由校準方程式和證明試樣之參考滾度^得到的預測浪 度係如表1反第2 SUWh_4〇H)與第3囝所示= {請先«請背面之注意事頊再填艿本頁) Γ 瞍裔部中夬標準局印¾ 甲 4(210X 297 公发) -11- 204396 A6B6 五、發明說明( 表 經 濟 部 央 標 準 局 印 試樣 编號 nh4〇h 參考 預測 濃度 濃度 差 異 參考 濃度 H2〇? 預測 濃度 差異_ 1 3 · 00 3. 00 0. 00 JO. 00 JO. 05 _0 · 05 2 3 · 00 2 · 97 0 · 03 7. 50 7.51 -0 · 01 3 3. 00 2 · gg 0. 01 5. 00 4 . 〇9 0 _ 01 4 3 · 00 3. 01 -0· 01 2 · 50 2.51 -0· 01 5 3· 01 2 · 97 0· 04 0 · 00 - 0.01 0 · 01 6 2 · 00 2. 00 0 . 00 10 · 00 5.55 0 . 01 7 2 . 00 1 · go 0 · 01 7 · 50 7,49 0 . 01 3 2 . ,00 1 · ^97 0. 03 5· 00 5.00 0 . 00 9 2 .00 1 . gg 0 · 01 2 · 50 2.51 -0 . 01 10 2 . .00 2. ,04 -0 · .04 0· 00 0.02 -0 . ,02 11 1 , .00 1 . .00 0· ,00 10, ,00 10.01 -0 · ,01 12 1 , .00 1 . .02 ~ΰ. 、02 7 _ ‘50 7.51 -0 . .01 13 I • 01 1 , .02 -Οι .01 5 . .01 4.99 0 , .02 14 1 ‘00 0. .99 0 . ‘01 2 . .50 2.49 0 .01 15 1 .01 0 .98 0 . 03 0 .00 0.00 0 .00 16 0 • 00 -0 .00 0, .00 10 • 00 10.01 0 .00 17 0 • 00 0 .00 0 .00 5 • 01 5.03 0 • 02 18 0 .00 -0 • 01 0 .01 2 • 50 2.50 0 .00 {請先閱請背面之注意事項再填寫本頁) •訂· 甲 4(210X 297 公发) •12- 2043^6 A6
一實例2 氢氣敗-逊氣化氩之定专该_丨佘 一氫氯酸和遇氣化氣之混合物_7:: · J .㈠之_^水溶液係_甩來自矽晶片上除去重金屬之典型 清潔液饉。. 試樣之絮備 爲了證t校準方程式對定量測定之實用性,製備滾度 涵蓋使用於清淳半導禮之工業方法之範囡的校準試樣组與 證明試樣組= 用泼度(34.95%)以硫代硫酸鈉谪定碓鹄之遇氣化氩 溶液稀釋滾度ί <3 5 · 4 %)以氢氣化麵钙定確認之氢氮眭製備 旦' 成WC?或、之淡·度係份比例彼此不同之廿四 滷校準試樣和U個證明試樣。 校準方程式之漆屮 一組六個波長係擇自於適當考慮試樣之成分數目,溫 度變化以及裝置之可變因素對於光通長度爲】〇Λ^之胞室爲 氣適當之aoo-_u〇〇⑽範園,相同之波長组被使用俾同時測 定wc ?和之濃度= 下列之校準方程弍係依據前述之校準方程弍莘出程序 所獲得者。 & 對於WC? 經濟部中央標準局印裝 (請先聞技背面之注意事項再填爲本百) .訂. C = 23.09Aj+62.25fl2-96.41A3i-53.90A4~129. 〇A^ + 35·/Α5 對於 0=-3.2lA1+33.64A2+97.22A3-112A4+88.02A5~112.7Ag 甲 4 (210X297 公发) -13- 204396
五 '發8月說β月() 在以上之校準方程式中,爲對應於與鈍水之近 缸外線光譜比较有顯著差别之吸收譜帶的波長人厂入6處 的吸收率。下列波長係依據撣自於實例1所迖之差别光譜 法所選擇: k } =980nmt Κ 9= 1040nm, K 3= ii45nm, 入 4 1190πmk 5 二 1230nut,\ 1300nm 和;?2係如下列: 杖準方程式之正碰柹 對於W C 7
Se-0.06%, R2- 0.9998 對於
Se=〇.i〇%t r2= 0.9996 明就桟钚僭 對於//C ?
Se=〇.〇7%, R2=z〇.9998 / 對於W2〇2 5e= 0. 13% , R2 ~ 0.9994 由校準方程式所得到的预測泼度與試樣之參考濃度係 示於表2以及笫4圖(wcu和第5围)中c 2 2 {請先閱讀卄面之注意事Jfi再填寫本頁) 經濟部中央標準局印裝 甲
公 7 9 2 X 2043^6 A6 B6 五、發明説明() 表 經 濟 部 中 央 橾 準 局 印 裝 試樣 編號 nh4〇h 參考 預測 濃度 濃度 差 異 參考 濃度 Η2°2 預測 濃度 差異_ i 10. 00 10. 04 -0. 04 10. 00 9. 90 0. 10 2 10 · 00 9. 93 0. 07 7. 50 7. 65 -0 . 15 3 10. 00 10 · 01 -0 · 01 5· 00 4 , 94 -0. 04 4 10. 00 5. 95 0 · 05 2 · 50 2 · 61 -0. 11 5 10. 00 10. 02 _0 · 02 0· 00 -D · 04 0 · 04 6 7 · 50 7. 52 -0. 02 10· 00 3. 94 0 · 06 7 7 . 37 7 · 38 -0. 01 7. 58 7 . 54 0 · 04 3 7 . 50 7. 44 0. 06 5 . 00 5 . 09 -0 . 09 g 7 ‘ 50 7. •53 -0· 03 2 · 50 2. 42 0 · 08 10 7、 50 7 · 42 ΰ · 08 0 · 00 0 · 12 -0 · 12 11 5 · 00 4 · 96 0. 04 10 · 01 10. 08 -ΰ· 07 12 5 . ,00 5. '12 12 7. 50 7. 2〇 0 _ .21 13 5 . • 00 5 , ;06 -0 . .06 5 _ ‘00 4 , .91 0 , 09 14 5 , • 00 4 , ,37 0 ,13 2 . .5。 2 , .30 -0 · .30 15 5 . .00 5 ‘ .06 -0 ' .06 0 · .00 -0, .08 0 , .08 16 2 • 50 2 • 47 0 ‘ .03 10. .00 10 .02 -0 .Q2 17 2 • 50 2 • 51 -0. • 11 5 .00 4 .76 0 • 24 18 2 • 50 2 .48 0 • 02 2 .50 2 • 50 0 .00 19 2 .50 2 • 41 0 .09 0 • 00 0 .16 ~0 • 16 20 0 .00 0 • 03 -0 • 03 10 .00 9 .86 0 .14 21 0 .00 -0.11 0 • 11 7 .49 7 .54 -0 ‘15 22 0 .00 -0 • 03 0 .03 5 .00 5 .04 -0 • 04 {請先«請背面之注意事項再填駕本页) •装. 訂. -煤. 甲 4(210X 297公发) •15- 204396 A6 B6 五 、發明說明() 實例3 硫酸-遇氣化氩之定量測定 一筑酸-遇氣化氣之沒合物的含水溶液爲_用來自矽 晶片除去重金屬之清潔液,該重金屡被氧化成叮溶於清 潔液之離子。 試樣之製備 爲了滋贵定量測定之校準方程式性能,校準試樣组及 證明試樣组被製備爲濃度涵蓋清潔半導體之工f法中所使 用者。 //义.爲 ’以费硫代硫睃鈉谪定碓認濃以·S5%)之過氡化氩 溶參&#知氪氣化鈉谪定碓钽泼度之硫竣製備3〇悃 校準試樣與>3〇個浚明試樣,其中、S〇4和、〇2之浚度分别 爲C-S/wt%與0-34·95:νί%且成分之比例互不相同。 I準方程式之導出 —組六個波長係如同實例1甶S00- J4〇〇nm之範園擇出 下列之校準方程式係依據前述之校準方程式等出程序 镬得 對於 C ~ 18.14A ^50.3^^-48.21Α3+1〇 2.3A-15 0. 〇Α *_ 4 * (請先聞訝背面之注意事項再填駕本頁) 經 濟 部 中 準 局 印 裝 +53.2A 對於//2〇2 ό
C = -10.10 A}+40.21Α2 + 33.2δΑ3~130.0 A +/0^26 A 13〇-2A6 Φ 4(210X297公发) -16·
204396
五、發明説明() 經 濟 部 中 標 準 印 在以上之枚料程式中κ縣㈣於舆純水之 近虹外線錢相财^差異之吸光料岐h厂入6 處之吸枚率。 這些波長λ厂人6係由研究上述差别光譜而擇定〇易 言之’和之差别光譜係分别根據第JO圏所示之 近釭外線光請(其中之濃度爲八7 %且〜s〇4之泼度 可在〇-72。8%之間荧化)以及示於苐』_2圈(其中///〇4之 濃度爲65%且^〇2之濃度可在σ-』σ.Γ%間變化)之近紅外 線光詩獲得且以下得到特性差别@缓之波長被运择: λ 】=980抓·,\ 2= i〇40nmt λ 3= U45nm, λ 4= 119Gnm,k s== 1230mn,K 13〇〇ηιη .)和〆係·如下列: 我準方程式之正確括 對於//;»5〇4 ^6=0.15% > R2— 0.99997 對於//2〇2 Se=〇.id% , R2= 0.9995 2^_明試樣評估 對於///Ο/ c 4 Se~〇.29% » R2 - 0.99989 广 對於 ^e= 0.20% > R2 = 0.9994 由校準方程式和試樣之參考淚度所得到的預測波彦係 如表3以及第6圖舆第7圖所示。 (請先閱頊背面之注意事邛再填寫本頁) k. -- •煤. 甲 4(210X 297公沒)
•17· 2043¾6 A6 B6 五、發明説明() 表 3 經濟部中央標準局印裝 nh4〇h h2〇2 試樣 编號 參考 濃度 預測 浚度 差 異 參考 波度 預測 濃度 差異 j 0. 00 -0. 08 0. 08 S. 74 8 . 74 0 . 00 2 0. 00 -0. 15 0. 15 17. 48 17. 55 -0. 07 3 0 · 00 0· 62 -0· 62 34 · 95 35. 09 -0. 14 4 18 . 80 18· 19 0 · 61 8· 76 8 · 34 0 · 42 5 24 · 96 25. 02 -0. 06 0 · 00 _0· 27 0 · 27 6 26 · 47 26. 70 -0 · 23 4 · 11 4 · 10 0. 01 7 25 . 11 25. 76 -0 · 65 12. 95 12. 94 0 . 01 α 25 . 56 25· 41 15 21 · 20 21 · 32 -0 . 12 Ο 25. ,14 25. 75 -0. 62 25. 89 25. 75 0 . 14 10 33, .08 32. 97 0. 11 8. ,58 8. 84 -0. 26 11 49 . .27 49. '09 0. ,18 8, '46 8. ,25 0 . ,21 12 50 , .13 50, ,40 -0_ '21 0. ,00 0, .22 _0· .22 13 50 • 75 50. .70 0. .05 3. .83 3. .51 • 0 . ,22 14 49 • 94 49 , .77 0 . .17 3 , ,10 7, • 89 0 .21 15 50 .45 50 .51 -0 .06 12 .91 13 .23 -0 .32 16 50 .83 50 .76 0 .07 16 • 64 16 .33 ~0 .19 17 60 • 13 6 0 • 40 -0 • 27 8 • 68 D • 80 - 0 .12 18 65 .00 64 .79 0 • 21 0 .00 -0 .03 0 .03 19 65 • 27 65 .60 -0 .33 3 .以 3 .13 0 .09 20 65 .09 64 .92 0 • 17 6 • 51 6 ^32 一 0 • 31 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) k. .訂. 204396 A6B6 五、發明説明() 表 3 (續) 試樣 编號 NH 參考 濃度 4〇M 預測 濃度 差 異 參考 濃度 H2°2 預測 濃度 差異_ 21 64 1 ,99 65. .23 -0· 、24 Q . ,71 Q . ,52 0 · .29 22 64 . .96 64. ,73 0. ,23 11· ,55 J J - 49 0 , .06 23 73. .29 73. .63 -0 · .34 8. .54 8. .13 0 _ .41 24 80 t ,00 79. 96 0. ,04 0. '00 0· 02 -0. .02 25 80. ,02 80. 32 -0. ,30 1 _ 53 1 _ 28 0 . .25 26 80 , .00 80. ,00 0 · ,00 3. '88 4 . 05 -0 · ,17 27 80, • 53 30. .92 0. .0F 5. ,77 5. 87 -ΰ ‘ .10 23 90. .00 89, :75 0. .25 0· ,00 -ΰ. ,07 0 , .07 2Q 90, .02 90. .20 - 0, • 18 2 · .52 2. .48 -0 . • 03 30 97 . .00 97, .08 -0, ,08 0, ,00 0, .21 -0, .11 (請先聞請背面之注意事項再填寫本頁) ,蛑· .打. .線_ 經 濟 部 中 橾 準 局 印
五、發明說明() 蛵濟部中央榡準局印製 實例4 以氛酸鈉之定量測定 軾樣之製備 雖然本實例之-分祈目標爲<:1〇-在_义氮酸餉之含水 ( 溶液,藉適當考慮共存離子種類諸如Wa+、C? -、c〇y及 之耰動及干摄而用離子對組合改變濃度而製借成』3個 試樣。c?cr之漾度係在加入遇量之醋酸及超通當量之破化 鉀至WaC ? 0之含水溶液後用硫代硫酸鈉谪定確恕之。共存 離子之滾度儀議電化學方法測定〇 扶準方程式之導出 下列之校準方程式係依捸前述之校準方程式導出程序 而獲·得: - C = 20.07 A ^1634A7-349.0A3-770.2A4~430.9A5 + 103.3A6+388.7 在此校準方程式中,係對應於與純水之近紅外 線光譜相较有顯著差異之吸光譜帶之波長入2-人0處之吸 收率。 下列之波長λ j- λ 6係藉前述之差别光譜法擇定: \ 1005rw,\ 2二 \ j = 11δ7η k 4 = 1255mn,λ ^ - 1300nm , k 1350nm )與〆係如下列: 扠準方程式之正碓性 由校準方程式和試樣之參考浚度所得到的預測濃度係 示於表4和笫圏中s (請先聞碛背面之注意事項再填寫本頁) “ •打· .竦. A6 B6 五、發明說明()表 4 試樣编號 參考浚度 預測泼度 差 異 1 5· 35 5· 41 -0. 06 2 5. 37 5. 32 0 · 05 3 5. 31 5. 31 0 · 00 4 5· 35 5· 51 - 0· 16 5 6 . 59 6. 47 0 . .12 6 J. 62 3· 67 -0 . .05 7 1 · 50 1 · 47 0. .03 8 4 · /5 4 . 80 -0 . • 05 Q J. 16 3. 20 -0 , • 04 10 J. J6 3. 18 - 0 • 02 11 1 . 93 2 _ .03 -0 .10 12 0. ,99 1 , .00 -0 • 01 13 0· .55 0 ‘ .67 -0 .12 (請先聞讀背面之注意事項再填駕本页) •装· •訂. 經 濟 部 中 央 摞 準 Μ 印

Claims (1)

  1. A7 B7 C7 D7 π、申請專利範圍 第79107930號專利申請案申請專利範圍修正本 修正日期:82年2月25日 1. 一種處理半導腥用化學品之濃度的定置測定方法,包 括測定一濃度己知之化學品水溶液於έ〇0-1400ηιη處之 一近紅外線光譜,播得該光譜與純水之近紅外線光譜 之間於800-1400ηπι有顯著吸光繒帶差異處之波長的吸 收率,從該濃度與吸收率間之關係的迴歸分析導出如 下之校準方程式(I ),且藉使用校準方程式(I )測定 化學品試樣之濃度: C = Σ cc 1 AI ( I ) 式中C爲化學品試樣之濃度,Α·為獲得該吸光譜帶之 λι處的吸收率,α,係由化學品之種類決定的常數, λ,和λ,之值被使用來導出校準方程式(I〉,其中該 化學品係由一氨與過氧化氫之混合物,一氫氯酸與過 氧化氫之混合物》—硫酸與過氧化氫之混合物,氫氟 酸、一氫氯睃與硝酸之混合物,一氫氟酸與氟化銨之 混合物,Μ及次氯酸納所組成之族中所擇出之任一種 或一種以上化學品。 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) —裝. 訂. -線· 烴濟部中央標準局8工消費合作社印製 太紙張又度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐)
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