TW202340356A - 樹脂組成物的製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種樹脂組成物的製造方法，其包括：酸處理步驟，其對於包含具有至少一部分已成為鹽的酸性官能基的化合物的樹脂組成物，以酸來進行處理而將酸性官能基的至少一部分回復到原本的酸的狀態。較佳是：前述樹脂組成物整體包含2種以上的前述酸性官能基，更佳是：前述酸處理步驟中所使用的酸滿足下述不等式的關係：
(欲回復到酸的狀態的酸性官能基的pKa)＞(前述酸處理步驟中所使用的酸的pKa)＞(欲維持鹽結構的酸性官能基的pKa)。
Description
本發明是有關一種樹脂組成物的製造方法，較佳是屬於吸附劑的技術領域、除臭劑的技術領域、樹脂及纖維的技術領域。
已知例如一種除臭性製品，其以磷酸鋯等無機固體酸作為鹼性氣體吸附劑，將其載持或揉合在薄膜等樹脂組成物而成。
專利文獻1中揭示一種方法，其在將纖維素纖維與聚胺酯(polyurethane)纖維混用而成的布帛中，使用鹼劑以反應染料來將纖維素纖維染色後，進行酸處理，而提高氨的除臭性能。
專利文獻2中揭示一種方法，其將使用一次後的除臭過濾器(將氨氣吸附後)以弱酸性水溶液來洗淨，而使氨氣的吸附性能復活。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開2013-133562號公報
專利文獻2：日本特開2003-47824號公報
[發明所欲解決的問題]
在製造除臭性製品時，有時因除臭製品中的吸附材料會將陽離子系材料吸附，而在成為最終製品時不會充分發揮吸附劑原本具有的吸附性能，故無法達成目標的除臭性能，該陽離子系材料為：成為基材的素材本身原本保有的陽離子系材料；和在精鍊、染色、賦予柔軟性等高階加工步驟中所使用的添加劑中所含的陽離子系材料。
為了達成目標的除臭性能，而需要考慮到由將此等陽離子系材料吸附所造成的吸附劑的性能降低來添加過剩量，故有下述這樣的問題：由吸附劑的加工所造成的色調和觸感這樣的設計性的變化、及製品的強度降低等對物性面的不良影響和成本增加、除臭製品的加工本身無法進行。
例如：在為了將惡臭的原因之一亦即鹼性氣體吸附的目的而使其含有酸性官能基後的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)纖維中，在將該纖維經過精練及染色等的步驟後加工成布帛，但在該步驟中，纖維本身會浸漬於包含陽離子系材料的溶液中。此時，由於纖維中所含的酸性官能基會與陽離子系材料進行反應，故有時在完成的布帛中，無法對於含有的酸性官能基的總數發揮充分的除臭性能，作為此問題的解決手段，有時採用下述這樣的方法：使酸性官能基的含有比例增加。然而，酸性官能基的比例增加會產生下述這樣的新問題：因由紡紗時的斷線和纖維的強度降低所造成的加工機上的斷線而製造難度上升。
此外，專利文獻1揭示的藉由酸處理來提高除臭性能的方法是將因染色操作而將陽離子材料吸附後的酸性感應基之中的一部分藉由酸處理和反覆洗滌來回復到酸的狀態，但因以纖維本身的pH來管理完成度，因此有下述疑慮：每個製造批號的完成的製品的色度和觸感的變異、染料的脫色、重點的除臭性能亦變異。
此外，專利文獻2揭示一種方法，其藉由以酸性水溶液來將已將臭味氣體吸附後的過濾器洗淨來使吸附能力完全復活，但若以本方法來對尋求設計性的衣服和地毯等經實施染色加工的製品進行處理，則有會發生起因於染料脫落的脫色的可能性，而本方法的應用範圍非常受限。
本發明所欲解決的問題在於提供一種樹脂組成物的製造方法，其能夠獲得鹼性氣體的吸附性能優異的樹脂。
[解決問題的技術手段]
解決前述所欲解決的問題的技術手段包含下述態樣。
＜1＞一種樹脂組成物的製造方法，其包括：酸處理步驟，其對於包含具有至少一部分已成為鹽的酸性官能基的化合物的樹脂組成物，以酸來進行處理而將酸性官能基的至少一部分回復到原本的酸的狀態。
＜2＞如＜1＞所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述具有酸性官能基的化合物包含具有酸性官能基的樹脂。
＜3＞如＜1＞或＜2＞所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述具有酸性官能基的化合物包含無機固體酸。
＜4＞如＜1＞至＜3＞中任一項所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述樹脂組成物整體包含2種以上的前述酸性官能基。
＜5＞如＜1＞至＜4＞中任一項所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述具有酸性官能基的化合物包含具有酸性官能基的樹脂及無機固體酸。
＜6＞如＜1＞至＜5＞中任一項所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述樹脂組成物包含無機固體酸已固定在表面的樹脂。
＜7＞如＜1＞至＜6＞中任一項所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述酸處理步驟中所使用的酸為水溶性的酸。
＜8＞如＜1＞至＜7＞中任一項所述的樹脂組成物的製造方法，其在前述酸處理步驟中，使用包含前述酸的pH5以下的水溶液。
＜9＞如＜4＞所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述酸處理步驟中所使用的酸滿足下述不等式的關係：
(欲回復到酸的狀態的酸性官能基的pKa)＞(前述酸處理步驟中所使用的酸的pKa)＞(欲維持鹽結構的酸性官能基的pKa)。
＜10＞如＜4＞或＜9＞所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述酸性官能基包含從由羧基、磷酸基、膦酸基及磺基所組成的群組中選出的至少2種基。
＜11＞如＜3＞或＜6＞所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述無機固體酸的中位徑為0.1 μm～20 μm。
＜12＞如＜3＞、＜6＞或＜11＞所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述無機固體酸為無機氧化物。
＜13＞如＜1＞至＜12＞中任一項所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述樹脂組成物包含纖維來作為樹脂。
＜14＞如＜1＞至＜13＞中任一項所述的樹脂組成物的製造方法，其中，所得的樹脂組成物為塗佈劑。
[功效]
根據本發明，能夠提供一種樹脂組成物的製造方法，其能夠獲得鹼性氣體的吸附性能優異的樹脂。
以下記載的構成要件的說明是依照本發明的代表性的實施形態來進行，但本發明並不受這樣實施態樣所限定。再者，本案說明書中，所謂「～」，是以包含其前後所記載的數值來作為下限值及上限值的意義來使用。
在本說明書中分階段記載的數值範圍中，一個數值範圍中所記載的上限值或下限值可置換為其它分階段記載的數值範圍的上限值或下限值。此外，在本說明書中所記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值可置換為實施例中揭示的值。
本發明中，「質量％」與「重量％」為相同意義，「質量份」與「重量份」為相同意義，並且，當記載為「ppm」時，只要未特別說明，則是表示「體積ppm」。
此外，本發明中，2種以上的較佳的態樣的組合為更佳的態樣。
以下詳細說明本發明的內容。
(樹脂組成物的製造方法)
本發明的樹脂組成物的製造方法包括：酸處理步驟，其對於包含具有至少一部分已成為鹽的酸性官能基的化合物的樹脂組成物，以酸來進行處理而將酸性官能基的至少一部分回復到原本的酸的狀態。
此外，本發明的樹脂組成物的製造方法能夠合適地使用來作為除臭劑的製造方法，亦能夠合適地使用來作為除臭纖維的製造方法。
習知的樹脂組成物的製造步驟中，由於會經過暴露在陽離子系材料中的步驟、例如染色步驟、中和步驟、精鍊步驟、潤滑油塗佈步驟等來製造，故經常能夠觀察到樹脂組成物中存在的酸性官能基的大部分成為鹽結構而喪失吸附性能。
本發明人等致力進行研究後，結果發現下述事實：藉由採用前述構成，即能夠提供一種樹脂組成物的製造方法，其能夠獲得鹼性氣體的吸附性能優異的樹脂。
由此所得的優異的效果的作用機制雖不明確，但我們推測是如下所述。
藉由對於包含具有至少一部分已成為鹽的酸性官能基的化合物的樹脂組成物，以酸來進行處理而將酸性官能基的至少一部分回復到原本的酸的狀態，即能夠在不對其它物性造成不良影響的情形下回復樹脂組成物具有的除臭性能。
此外，當前述樹脂組成物整體包含pKa不同的至少2種以上的酸性官能基時，如果為本發明的樹脂組成物的製造方法，則亦能夠將至少1種酸性官能基高選擇性地回復到酸的狀態。
以下詳細說明本發明的樹脂組成物的製造方法。
＜酸處理步驟＞
本發明的樹脂組成物的製造方法包括：酸處理步驟，其對於包含具有至少一部分已成為鹽的酸性官能基的化合物的樹脂組成物，以較前述酸性官能基的酸解離常數(pKa)更小的pKa的酸來進行處理而將酸性官能基的至少一部分回復到原本的酸的狀態。
再者，本發明的樹脂組成物的製造方法中，樹脂組成物可為2種以上的化合物的混合物，且亦可為1種樹脂本身。
前述酸性官能基可舉例如：磺基(磺酸基)、磷酸基、膦酸基、羧基(羧酸基)等。其中，從鹼性氣體的吸附性能(以下亦僅稱為「吸附性能」)的觀點來看，前述酸性官能基較佳是至少包含磺基、磷酸基或膦酸基，更佳是至少包含磷酸基或膦酸基。
此外，從吸附性能的觀點來看，前述樹脂化合物較佳是前述樹脂組成物整體包含2種以上的前述酸性官能基，更佳是前述樹脂組成物整體包含2種或3種前述酸性官能基，特佳是前述樹脂組成物整體包含2種前述酸性官能基。
當前述樹脂組成物整體包含2種以上的前述酸性官能基時，從泛用性及吸附性能的觀點來看，前述酸性官能基較佳是包含從由羧基、磷酸基、膦酸基及磺基所組成的群組中選出的至少2種基，更佳是包含羧基、磷酸基或膦酸基、及磺基，特佳是包含磷酸基或膦酸基、及磺基。
可形成有前述酸性官能基的鹽無特別限制，只要為習知相對陽離子的鹽即可。
相對陽離子可舉例如：一級～四級銨離子、金屬離子(例如鹼金屬離子、鹼土金屬離子、過渡金屬離子、其錯合物等)、具有色素結構的陽離子等。前述色素可舉例如顏料及染料，較佳可舉例如染料。
其中，較佳可舉例如：從由鹼金屬離子、鹼土金屬離子及具有色素結構的陽離子所組成的群組中選出的至少1種。
前述酸處理步驟的前述樹脂組成物中，至少一部分已成為鹽的酸性官能基的比例無特別限制，相對於前述樹脂組成物中所含的酸性官能基整體，以20 mol％以上為佳，以50 mol％以上較佳，以80 mol％以上更佳，以90 mol％以上且100 mol％以下特佳。
前述酸處理步驟中所使用的酸只要以酸來進行處理即能夠將酸性官能基的至少一部分回復到原本的酸的狀態即可。
具體而言，前述酸只要為較至少1種的前述酸性官能基的酸解離常數(pKa)更小的pKa的酸即可。
酸可舉例如：磺酸化合物、硫酸、鹽酸、磷酸、膦酸化合物、硝酸、羧酸化合物等。從酸的去除性的觀點來看，其中，較佳可舉例如硝酸。
此外，從處理性的觀點來看，前述酸以水溶性的酸為佳。
並且，前述酸處理步驟中，前述酸的濃度只要能夠將酸性官能基的至少一部分回復到原本的酸的狀態，則無特別限制，以0.001 mol/L～2 mol/L為佳，以0.01 mol/L～0.5 mol/L較佳。
在前述酸處理步驟中，從處理性的觀點來看，較佳是使用包含前述酸的pH5以下的水溶液，更佳是使用包含前述酸的pH0～pH3的水溶液，特佳是使用包含前述酸的pH0～pH2的水溶液。
前述酸處理步驟中，處理溫度無特別限制，以10℃～100℃為佳，以40℃～80℃較佳。
前述酸處理步驟中，處理時間無特別限制，以0.01小時～60小時為佳，以0.1小時～24小時為佳。
當前述樹脂組成物整體包含2種以上的前述酸性官能基時，從吸附性能及選擇性的處理性的觀點來看，較佳是前述酸處理步驟中所使用的酸滿足下述不等式的關係：
(欲回復到酸的狀態(游離型)的酸性官能基的pKa)＞(前述酸處理步驟中所使用的酸的pKa)＞(欲維持鹽結構的酸性官能基的pKa)。
當酸性官能基包含磺基、及磷酸基或膦酸基時，滿足上述不等式的酸可舉例如：硝酸、三氟乙酸、三氯乙酸等。從吸附性能、反應性、及酸的去除性的觀點來看，其中，較佳可舉例如硝酸。
再者，本發明中，酸性官能基的pKa為具有酸性官能基的化合物的pKa，可從具有酸性官能基的化合物實測pKa，且亦可計算pKa。
此外，當像具有磷酸基的化合物這樣具有2個以上的pKa時，前述酸解離常數(pKa)是意指第一酸解離常數(pKa1)。
一實施形態中，欲回復到酸的狀態的酸性官能基及欲維持鹽結構的酸性官能基較佳是分別為單一的酸性官能基，更佳是互為不同的酸性官能基。
當在進行酸處理後將樹脂組成物施加至實施例中所記載的除臭測試方法中時，樹脂組成物在24小時後具有較佳為氨減少率50％以上、更佳為氨減少率60％以上、特佳為80％以上。
當在進行酸處理前將樹脂組成物施加至實施例中所記載的除臭測試方法中時，樹脂組成物在24小時後具有較佳為氨減少率未達50％、更佳為氨減少率40％以下、特佳為35％以下。
前述酸處理步驟中，具有酸性官能基的化合物可為低分子化合物或高分子化合物，並且可為無機物或有機物，以具有酸性官能基的樹脂或無機固體酸為佳。
具有酸性官能基的樹脂較佳為一種樹脂，其酸性官能基與樹脂以共價鍵來鍵結在一起。
其它具有酸性官能基的樹脂可舉例如：將無機固體酸、有機羧酸化合物等酸性化合物揉合而成的樹脂、表面塗佈有酸性化合物的樹脂、藉由表面處理而表面具有酸性官能基的樹脂等。
前述樹脂組成物中所含的可具有酸性官能基的樹脂無特別限制，可舉例如：聚酯、聚胺酯、聚醯胺、丙烯酸系樹脂、聚烯烴、聚乙烯醇、三乙酸纖維素及二乙酸纖維素等纖維素乙酸酯樹脂、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚醚碸、以降冰片烯等環狀烯烴作為單體的環狀聚烯烴樹脂、聚氯乙烯、環氧樹脂等，但並不受此等樹脂所限定。
此等樹脂可為均聚物，且亦可為共聚物。當為共聚物時，各共聚成分的聚合比例無特別限制。
其中，以聚胺酯、聚酯、聚醯胺、丙烯酸系樹脂、或聚乙烯為佳，以聚酯或丙烯酸系樹脂較佳，以丙烯酸系樹脂特佳。
此外，當從單體合成前述樹脂時，較佳可舉例如活性能量線硬化型乙烯系化合物。活性能量線硬化型乙烯系化合物可舉例如：丙烯酸酯化合物、甲基丙烯酸酯化合物、苯乙烯化合物、丙烯醯胺化合物、甲基丙烯醯胺化合物、乙烯酯化合物、烯丙基化合物等。此等中，特別是丙烯酸酯化合物的硬化性優異，故較佳。為了調整物性，而可併用丙烯酸酯化合物以外的乙烯系化合物。
此外，具有酸性官能基的單體可舉例如：具有磺基的乙烯性不飽和化合物、具有磷酸基的乙烯性不飽和化合物、具有膦酸基的乙烯性不飽和化合物等。
前述樹脂組成物中所含的具有酸性官能基的樹脂以纖維為佳。
只要為纖維，則習知化學纖維皆能夠使用。其較佳的具體例可舉例如：聚酯、聚胺酯、耐綸、嫘縈、丙烯酸系樹脂、芳醯胺、維尼綸、聚乙烯、及聚丙烯等。其中，以聚胺酯、聚酯、耐綸、丙烯酸系樹脂及聚乙烯為佳。此等樹脂可為均聚物，且亦可為共聚物。當為共聚物時，各共聚成分的聚合比例無特別限制。
前述酸處理步驟中，具有酸性官能基的化合物較佳是包含無機固體酸。
此外，無機固體酸可舉例如：沸石、Al
2O
3、SiO
2、MgO、CaO、SrO、BaO、ZrO
2、TiO
2、WO
2、CeO
2、Li
2O、Na
2O、及K
2O等非晶質複合氧化物。從吸附性能的觀點來看，以具有膦酸結構、磷酸結構或磺酸結構的無機固體酸為佳，以具有磷酸結構的無機固體酸較佳。
並且，無機固體酸的形狀無特別限制，從對樹脂的分散性的觀點來看，以粒子狀為佳。
當無機固體酸為粒子狀時，從更加發揮斷線抑制性及除臭效果等功能效果的觀點來看，無機固體酸粒子的藉由雷射繞射法來測定的中位徑D
50以0.1 μm～20 μm為佳，以0.2 μm～10 μm較佳，以0.5 μm～5 μm特佳。
無機固體酸粒子的藉由雷射繞射法來測定的中位徑是使用Malvern Panalytical公司製雷射繞射式粒度分布測定裝置「Mastersizer 2000」來測定並以體積基準來算出。
無機固體酸無特別限制，從吸附性能的觀點來看，以磷酸金屬鹽為佳，以磷酸鋯或磷酸鈦較佳，以磷酸鋯特佳。
此外，對樹脂的無機固體酸的添加方法無特別限制，例如：可在樹脂的聚合步驟中添加、或使用聚合後的樹脂並使用擠壓機來揉合。
並且，經將無機固體酸揉合的纖維的具體的製造方法可舉例如：將無機固體酸粒子揉合在熔融而成的液狀纖維用樹脂或溶解而成的纖維用樹脂溶液中並將其紡紗的方法等。
前述纖維中，無機固體酸的含量無特別限定。
一般只要增加含量，則能夠使其發揮強力的除臭性並使其長時間持續，但從即使含有一定程度以上亦不會在除臭效果產生較大差異、及樹脂的強度的觀點來看，相對於樹脂100重量份，纖維中的無機固體酸的含量以0.1重量份～4.0重量份為佳，以0.5重量份～3.0重量份較佳。
具有酸性官能基的化合物可使用單獨1種、或併用2種以上。
前述樹脂組成物中，具有酸性官能基的化合物的含量無特別限制，能夠因應其用途及具有酸性官能基的化合物的形態等來適當選擇。
前述樹脂組成物可含有溶劑或分散媒等介質。介質無特別限定，可舉例如：水單獨、或水與具有水溶性的有機溶劑的混合液，以水單獨為佳。
此外，前述樹脂組成物可包含在用於纖維、樹脂成型物、塗佈劑等的用途中所使用的習知添加劑。
添加劑可舉例如：黏合劑、分散劑、油劑、紫外線吸收劑、增稠劑、習知其它除臭劑、例如酸性氣體除臭劑、硫系氣體除臭劑、醛類系氣體除臭劑、酮系氣體除臭劑、抗菌劑、防黴劑、抗菌加工劑、抗敏劑、消泡劑、著色劑、防腐劑、黏度調整劑、及芳香劑等。
黏合劑無特別限制，能夠使用習知物。
黏合劑可舉例如樹脂及多醣類，以樹脂為佳。再者，本案的鹼性氣體除臭加工用組成物中能夠含有的黏合劑能夠設為1種或2種以上。上述樹脂可為水溶性樹脂及水不溶性樹脂之中的任一種，可舉例如：乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或其改質物(例如酸改質物等)、乙烯-氯乙烯共聚物、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、改質烯烴樹脂(例如氯化聚烯烴等)、聚乙烯醇、烷基纖維素、羧基烷基纖維素、羧基烷基羥基烷基纖維素、聚丙烯酸、聚丙烯酸鹽、丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂、胺酯樹脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、及苯乙烯-馬來酸酐共聚物等。
分散劑無特別限制，能夠使用習知物，例如：可為陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩離子性界面活性劑及非離子性界面活性劑之中的任1種，且亦可組合2種以上。從磷酸鋯粒子的分散性的觀點來看，此等中，以陰離子性界面活性劑及非離子性界面活性劑特佳。本案的鹼性氣體除臭加工用組成物中能夠含有的較佳的界面活性劑可為陰離子性界面活性劑及非離子性界面活性劑之中的任一方，且亦可為雙方。
增稠劑無特別限制，能夠使用習知物，可舉例如多醣類等，具體例可舉例如：黃原膠、海藻酸鹽、阿拉伯樹膠、澱粉、羅望子膠、關華豆膠、及羧甲基纖維素等。
其它除臭劑能夠以不會使所得的除臭性製品的鹼性氣體的除臭性能降低的種類之物及比例來調配。
成為惡臭等的原因的化合物可舉例如：氨氣及三甲胺等鹼性氣體；乙酸及戊酸等酸性氣體；甲醛、乙醛及壬烯醛等醛類系氣體；以及硫化氫及甲基硫醇等硫系氣體等，能夠含有具有針對此等的除臭性能的其它除臭劑。
酸性氣體用的除臭劑可舉例如：氫氧化鋯、氧化鋯、及鎂-鋁水滑石等水滑石系化合物等。
醛類系氣體用的除臭劑可舉例如：己二醯肼、碳醯肼、琥珀二醯肼及草二醯肼等肼系化合物；胺基胍鹽酸鹽、胺基胍硫酸鹽及胺基胍碳酸氫鹽等胺基胍鹽等。
硫系氣體用的除臭劑可舉例如：矽酸銅、銅磷酸鋯水合物、氧化鋅、氧化鋁鋅、矽酸鋅、矽酸鋁鋅、及層狀鋁矽酸鋅等。
＜其它步驟＞
本發明的樹脂組成物的製造方法可包括酸處理步驟以外的其它步驟。
其它步驟可舉例如：準備包含具有至少一部分已成為鹽的酸性官能基的化合物的樹脂組成物的準備步驟；從藉由酸處理步驟來獲得的樹脂組成物將具有酸性官能基的樹脂組成物(含有無機固體酸的纖維、包含添加劑的樹脂成型體、塗佈劑等)或具有酸性官能基的樹脂(具有酸性官能基的纖維等)單獨分離的步驟；調整具有酸性官能基的樹脂組成物的pH的步驟；將具有酸性官能基的樹脂組成物或具有酸性官能基的樹脂洗淨的步驟；將所得的樹脂組成物成型的步驟；對具有酸性官能基的樹脂組成物的表面進行的油劑塗佈步驟；使具有酸性官能基的樹脂組成物的表面粗糙化的步驟；使所得的樹脂組成物延伸的步驟等。
本發明的樹脂組成物的製造方法能夠應用於經附加由酸性官能基所得的鹼性氣體的吸附功能的樹脂加工製品全部的製造步驟。
鹼性氣體可舉例如成為惡臭等的原因的下述：氨；三甲胺、及二甲胺等烷基胺類；吡啶等含氮雜芳香族化合物類；哌啶等雜環式胺類；苯胺等芳香族胺類；肼類等。
本發明中，用於求出氨氣等鹼性氣體的減少率的測試袋的材質無特別限制，能夠使用習知物。可舉例如：聚乙烯醇、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、及聚酯等。
本發明中，氨等鹼性氣體的濃度的偵測方法能夠應用習知方法，無特別限制。能夠例如：使用氣體採取器及檢測管來測定氨氣的濃度。具體而言能夠以下述方式進行測定：將設置有注射筒針的氨氣檢測用的檢測管安裝在氣體採取器，並插入測試袋中，而藉由使氣體採取器的抽吸力來抽吸氨氣並使其附著在檢測管後，從檢測管的顏色的變化讀取濃度的值。
藉由本發明的樹脂組成物的製造方法來獲得的樹脂組成物或樹脂能夠在需要除臭性的各種領域中利用，能夠用於例如下述多種樹脂製品：垃圾桶、三角濾乾器、保鮮膜、海綿等日用品；冰箱、空氣清淨機過濾器、空調過濾器等電化製品；壁紙、馬桶、馬桶座、廚房檯面、換氣扇過濾器、塗料等住宅建材製品；衣類、寢具、窗簾、墊子、鞋子、絲襪、襪子等纖維製品；寵物製品；及照護製品等。
[實施例]
以下藉由實施例來詳細說明本發明，但本發明並不受此等所限定。再者，本實施例中，「％」、「份」只要未特別說明，即分別是意指「重量％」、「重量份」。
(實施例1～4)
＜塗佈薄膜的製作方法＞
以表1或表2中所記載的調配來分別製作實施例1～4的塗佈液。
將塗佈液垂滴在PET薄膜(東洋紡股份有限公司製COSMOSHINE(註冊商標) A4360(厚度100 μm))上，並使用棒塗佈器來將塗佈液均勻塗佈。
使用EYE GRAPHICS股份有限公司製高壓水銀燈，以以365 nm為中心的紫外線區(UV-A)強度250 mW/cm
2，使用經以每1次操作成為200 mJ/cm
2的照射能量的方式調整的輸送帶，來在空氣環境中進行搬運，並進行紫外線照射5次操作。
(實施例5～6)
＜α-磷酸鋯展開附著纖維的製作方法＞
製作以既定的比例來將水、NW-7090及α-磷酸鋯混合而成的加工液。將陽離子可染聚酯纖維(A.H.Y)浸漬於加工液中，並以加壓脫水來將多餘的加工液去除後，在130℃的高溫乾燥機內使其乾燥。
[表1]
[表2]
[表3]
表1、表2及表3中所記載的簡稱是如下所述。
ADEKA REASOAP SR-10：醚硫酸鹽型銨鹽
M-460：二甘油環氧乙烷(EO)改質丙烯酸酯
UA-306H：季戊四醇三丙烯酸酯與六亞甲基二異氰酸酯的反應物亦即胺酯丙烯酸酯
Light Ester P-2M：磷酸2-甲基丙烯醯氧基乙酯(2個甲基丙烯酸2-羥基乙酯與磷酸的酯化反應物)
PGM：丙二醇甲基醚
HCPK(Omnirad 184)：1-羥基環己基苯基酮
SB-UVA6928：紫外線吸收劑
α-ZrP：以下述製造方法來製得的α-磷酸鋯粒子(中位徑1 μm)
M-402：二季戊四醇五及六丙烯酸酯混合物
A.H.Y：陽離子可染聚酯纖維
NW-7090：丙烯酸系樹脂系乳化液
＜α-磷酸鋯粒子(α-ZrP)的製造＞
在2 L圓底燒瓶中加入去離子水1,345 mL及35％鹽酸135 g，並加入含有鉿0.18重量％的氧氯化鋯八水合物的20％水溶液225 g後，加入草酸二水合物93 g並使其溶解。一面將此溶液充分攪拌，一面加入75％磷酸101 g。費時2小時將其升溫至98℃後，一面攪拌12小時一面使其回流。將反應系統冷卻後，將所得的沉澱物過濾取出，並充分以水來洗淨後，在常壓下、105℃乾燥，藉此獲得磷酸鋯。使用Rotor Speed Mill(16,000 rpm(每分鐘轉數)，篩孔80 μm)來將其碎裂，而獲得α-磷酸鋯粒子。
＜對陽離子系成分的暴露操作＞
將塗佈薄膜或纖維浸漬於經預熱至60℃的硫酸鈉20％水溶液中。
一面攪拌一面在60℃保持1小時。
然後，將塗佈薄膜或纖維取出，並以純水來充分洗滌。
將洗滌結束後的塗佈薄膜於60℃的乾燥機內靜置15分鐘而使其乾燥(表4中所記載的條件1)。
此外，洗滌結束後的纖維於130℃的乾燥機內靜置3分鐘而使其乾燥(表4中所記載的條件3)。
＜酸處理步驟＞
將經過對陽離子成分的暴露後的塗佈薄膜或纖維浸漬於經調整成pH1、60℃的硝酸水溶液中。
一面攪拌一面在60℃保持1小時。
然後，將塗佈薄膜或纖維取出，並以純水來充分洗滌。
將洗滌結束後的塗佈薄膜於60℃的乾燥機內靜置15分鐘而使其乾燥(表4中所記載的條件2)。
此外，洗滌結束後的纖維於130℃的乾燥機內靜置3分鐘而使其乾燥(表4中所記載的條件4)。
再者，硝酸的pKa為－1.3，磺基的pKa為－2.6，磷酸基的pKa為2.12。
＜除臭測試方法＞
除臭測試是如下所述藉由機器測試來進行臭氣成分的除臭性測試。
首先，將經切割成55 mm×30 mm的塗佈薄膜加入測試袋(Tedlar袋)中，並在其中注入氨氣及乾燥空氣，而將測試袋內的氨氣濃度設為100 ppm且將氣體容積設為1 L後，藉由下述式(1)來算出在常溫、常壓放置2小時後及放置24小時後的測試袋內的氨氣減少率(X；單位％)。此外，為了算出氨氣減少率，而亦準備未加入塗佈薄膜的測試袋，測定2小時後及24小時後的氨氣濃度。
X＝{(A
0－A
1)/A
0)}×100 (1)
式(1)中，A
0是意指未加入塗佈薄膜的測試袋的氨氣濃度，A
1是意指已加入塗佈薄膜的測試袋的氨氣濃度。
＜鈉離子的吸脫附的確認＞
使用安裝在日本電子股份有限公司製熱場發射掃描電子顯微鏡JSM-7900F中的Oxford Instruments分散X射線微分析器(簡稱：EDS)，以XPP補正計算法來對Na及P、或S的原子量的比例(mol比)進行定量。
[表4]
表4中，空白測試是在不加入塗佈薄膜及纖維的情形下與條件1及條件2同樣地測定氨氣濃度的測試，氨氣濃度的值為各實施例中的式(1)的A
0。
由表4表示可知，各實施例中，酸處理步驟後的樣品(條件2或4的樣品)的鹼性氣體的吸附性能優異。另一方面可知，未進行酸處理步驟的樣品(條件1或3的樣品)的鹼性氣體的吸附性能不良。
藉由參照來將於2022年1月31日所申請的日本國專利申請案第2022-013255號的揭示整體援用於本說明書中。
本說明書中所記載的全部文獻、專利申請案及技術規格是藉由參照來將各個文獻、專利申請案及技術規格具體地且與分別記載的情形相同程度地援用於本說明書中。
[產業上的可利用性]
本發明的樹脂組成物的製造方法能夠應用於經附加由酸性官能基所得的鹼性氣體的吸附功能的樹脂加工製品全部的製造步驟。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
Claims (14)
- 一種樹脂組成物的製造方法，其包括：酸處理步驟，其對於包含具有至少一部分已成為鹽的酸性官能基的化合物的樹脂組成物，以酸來進行處理而將酸性官能基的至少一部分回復到原本的酸的狀態。
- 如請求項1所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述具有酸性官能基的化合物包含具有酸性官能基的樹脂。
- 如請求項1所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述具有酸性官能基的化合物包含無機固體酸。
- 如請求項1所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述樹脂組成物整體包含2種以上的前述酸性官能基。
- 如請求項1所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述具有酸性官能基的化合物包含具有酸性官能基的樹脂及無機固體酸。
- 如請求項1所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述樹脂組成物包含無機固體酸已固定在表面的樹脂。
- 如請求項1所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述酸處理步驟中所使用的酸為水溶性的酸。
- 如請求項1所述的樹脂組成物的製造方法，其在前述酸處理步驟中，使用包含前述酸的pH5以下的水溶液。
- 如請求項4所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述酸處理步驟中所使用的酸滿足下述不等式的關係： (欲回復到酸的狀態的酸性官能基的pKa)＞(前述酸處理步驟中所使用的酸的pKa)＞(欲維持鹽結構的酸性官能基的pKa)。
- 如請求項4所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述酸性官能基包含從由羧基、磷酸基、膦酸基及磺基所組成的群組中選出的至少2種基。
- 如請求項3所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述無機固體酸的中位徑為0.1 μm～20 μm。
- 如請求項3所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述無機固體酸為無機氧化物。
- 如請求項1所述的樹脂組成物的製造方法，其中，前述樹脂組成物包含纖維來作為樹脂。
- 如請求項1至13中任一項所述的樹脂組成物的製造方法，其中，所得的樹脂組成物為塗佈劑。
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