TW202240212A - 偏光膜 - Google Patents

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河村真一
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Abstract

本發明提供一種偏光膜及具備該偏光膜之圓偏光板，應用有包含該偏光膜的圓偏光板的顯示裝置在暴露於高溫環境後可抑制條紋狀的不均勻性被強調地視認。
本發明的偏光膜為碘吸附配向在聚乙烯醇系樹脂膜。沿著偏光膜之透射軸方向測定的多碘離子I5 -的拉曼訊號強度的最小值與最大值的比(最小值/最大值)I5 - MIN/MAX為0.85以上。

Description

偏光膜
本發明係關於一種偏光膜，也關於具備該偏光膜之圓偏光板。
偏光膜被廣泛用作構成有機EL(電激發光)顯示裝置、液晶顯示裝置的光學構件。作為偏光膜，已知有碘吸附配向在聚乙烯醇系樹脂膜者(例如專利文獻1至5等)。
有機EL顯示裝置通常使用積層有偏光膜與相位差層的圓偏光板(例如專利文獻3)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2015-3524號公報
[專利文獻2]日本特開2020-16743號公報
[專利文獻3]日本特開2015-36729號公報
[專利文獻4]日本特開2016-136181號公報
[專利文獻5]日本特開2016-157081號公報
應用有包含偏光膜的圓偏光板的有機EL顯示裝置等的顯示裝置，在暴露於高溫環境後觀察時，有發現條紋狀的不均變顯著的情形。該傾向在偏光膜的透射率增加時更為顯著。
本發明之目的係提供一種偏光膜及具備該偏光膜之圓偏光板，應用有包含該偏光膜的圓偏光板的顯示裝置在暴露於高溫環境後可抑制條紋狀的不均性偏光膜被強調地視認。
本發明提供以下之偏光膜及圓偏光板。
[1]一種偏光膜，其係碘吸附配向在聚乙烯醇系樹脂膜的偏光膜，
沿著透射軸方向測定的多碘離子I5 -的拉曼訊號強度的最小值與最大值的比(最小值/最大值)I5 - MIN/MAX為0.85以上。
[2]如[1]記載的偏光膜，其中發光因數校正單體透射率Ty為43.0%以上。
[3]如[1]或[2]記載的偏光膜，其中沿著前述透射軸方向測定的多碘離子I3 -的拉曼訊號強度的最小值與最大值的比(最小值/最大值)I3 - MIN/MAX為0.86以下。
[4]一種圓偏光板，包括如[1]至[3]中任一項記載的偏光膜；以及
波長550nm的面內相位差值Re(550)為130nm以上150nm以下的相位差層。
根據本發明，應用有包含偏光膜的圓偏光板的顯示裝置在暴露於高溫環境後，可抑制條紋狀的不均性之偏光膜被強調地視認。
10:偏光板
11:第1保護膜
12:偏光膜
13:第2保護膜
14:聚乙烯醇系接著劑層
21:第1相位差層
22:第2相位差層
24:紫外線硬化型接著劑層
31,32,35:丙烯酸系黏著劑層
41:康寧玻璃
42:鋁箔
p:測定點
圖1係表示實施例製作的附黏著劑層的圓偏光板的剖面示意圖。
圖2係實施例中拉曼訊號強度的測定所使用的測試片的說明圖。
圖3係實施例中為了進行外觀評價所使用的評價用樣品的剖面示意圖。
以下，參考圖式，說明偏光膜及圓偏光板的較佳實施態樣。
(偏光膜)
本實施態樣的偏光膜是碘吸附配向在聚乙烯醇系樹脂膜(以下亦稱為「PVA系膜」)。偏光膜的沿著透射軸方向測定的多碘離子I5 -的拉曼訊號強度的最小值與最大值的比(最小值/最大值)I5 - MIN/MAX為0.85以上。
製造偏光膜時，為了使碘吸附在PVA系膜，設置將PVA系膜浸漬於碘水溶液的染色步驟。調製碘水溶液時，為了使碘分子(I2)溶解於水，也添加碘化鉀(KI)，在碘水溶液中，除了碘分子(I2)及碘離子(I-)外，存在碘離子與碘分子結合的多碘離子(I3 -、I5 -)。所以，在染色步驟，碘分子、碘離子及多碘離子吸附、滲透在PVA系膜中。此時，多碘離子與PVA系膜的PVA形成錯合物，在PVA系膜的延伸方向配向。藉此，可使碘(碘分子、碘離子、多碘離子等)吸附配向在PVA系膜。多碘離子I3 -及I5 -在可見光區域具有吸收峰，且因結構為直線狀而顯示二色性。所以，偏光膜可具有無偏光的光入射時讓具有垂直多碘離子的光吸收軸的振動面的直線偏光透射的性質。
偏光膜的發光因數校正單體透射率Ty通常為43.0%以上，較佳為 43.5%以上。該發光因數校正單體透射率Ty可為43.7%以上，可為44.0%以上，亦可為44.5%以上，通常未達50.0%。偏光膜的發光因數校正單體透射率Ty例如可藉由PVA系膜的碘含量調整，如減少吸附在PVA系膜的碘量，即可增加發光因數校正單體透射率Ty。發光因數校正單體透射率Ty可藉由後述實施例記載的方法測定。
偏光膜只要是沿著透射軸方向測定的多碘離子I5 -的拉曼訊號強度的最小值與最大值的比(最小值/最大值)I5 - MIN/MAX為0.85以上即可，可為0.86以上，可為0.87以上，亦可為0.88以上，通常未達1，可為0.95以下，可為0.93以下，亦可為0.90以下。I5 - MIN/MAX表示偏光膜中的多碘離子I5 -的分佈，I5 - MIN/MAX越接近1表示偏光膜中的多碘離子I5 -的分佈均勻。
多碘離子I5 -的拉曼訊號強度是使用切片機在偏光膜上形成厚度方向的平滑剖面，在該平滑剖面的厚度方向的中央測定的拉曼位移(入射光與散射光的波數差)165cm-1的峰的高度。多碘離子I5 -的拉曼訊號強度在偏光膜的平滑剖面，沿著透射軸方向在3.6mm的範圍以0.3mm的間隔，測定13個測定點，設定測定徑(直徑)為1μm，進行測定。於是，從該13個測定點的峰值高度，決定最小值及最大值，計算I5 - MIN/MAX。具體的順序在後述實施例說明。
偏光膜的沿著透射軸方向測定的多碘離子I3 -的拉曼訊號強度的最小值與最大值的比(最小值/最大值)I3 - MIN/MAX較佳為0.86以下，可為0.85以下，可為0.83以下，可為0.80以下，亦可為0.78以下，通常為0.50以上，可為0.60以上，亦可為0.70以上。I3 - MIN/MAX表示偏光膜中的多碘離子I3 -的分佈，I3 - MIN/MAX越接近1表示偏光膜中的多碘離子I3 -的分佈均勻。
多碘離子I3 -的拉曼訊號強度是使用切片機在偏光膜上形成厚度方 向的平滑剖面，在該平滑剖面的厚度方向的中央測定的拉曼位移(入射光與散射光的波數差)115cm-1的峰的高度。多碘離子I3 -的拉曼訊號強度是對多碘離子I5 -的拉曼訊號強度的測定所說明的13個測定點進行，從該13個測定點的峰值高度，決定最小值及最大值，計算I3 - MIN/MAX。具體的順序在後述實施例說明。
藉由I5 - MIN/MAX為上述範圍，應用積層有偏光膜與相位差層的圓偏光板(後述)的有機EL顯示裝置等的顯示裝置在暴露於高溫環境下後，可抑制該顯示裝置條紋狀的不均被強調地視認的情形。特別是發光因數校正單體透射率Ty為上述範圍的偏光膜，由於條紋狀的不均情形有容易醒目的傾向，藉由I5 - MIN/MAX為上述範圍，可更進一步抑制條紋狀的不均。所謂條紋狀的不均係指用肉眼觀察圓偏光板時，在吸收軸方向延伸的暗條紋與在吸收軸方向延伸的亮條紋在透射軸方向交替重複地視認。如上述，可抑制顯示裝置在高溫環境下暴露後條紋狀的不均顯著地被視認的理由，係推測如下述。
在偏光膜，如上述有碘分子(I2)、碘離子(I-)、多碘離子(I3 -、I5 -)等吸附配向。該等成分在偏光膜中如下式表示以平衡狀態存在，偏光膜暴露在高溫環境下時，I5 -量減少，I3 -量增加。
I-+I2
Figure 111101857-A0202-12-0005-5
I3 -
I3 -+I2
Figure 111101857-A0202-12-0005-6
I5 -
如上述比值I5 - MIN/MAX為上述範圍的偏光膜，多碘離子I5 -的濃度分佈的偏差較小。所以，認為因偏光膜在高溫環境下暴露，I5 -量減少，I3 -量增加，即使多碘離子I5 -的濃度分佈的偏差變大，應用包含該偏光膜的圓偏光板的顯示裝置，不易視認到條紋狀的不均的情形。
另一方面，比值I5 - MIN/MAX不在上述範圍的偏光膜(以下亦稱為「比 較偏光膜」)，多碘離子I5 -的濃度分佈的偏差大。所以，因比較偏光膜在高溫環境下暴露，I5 -量減少，I3 -量增加，多碘離子I5 -的濃度分佈的偏差更大。因此認為應用包含該比較偏光膜的圓偏光板的顯示裝置，容易視認到條紋狀的不均。
另一方面，與I5 -的分佈比較時，偏光膜中I3 -的分佈被認為對視認性的影響較小。所以，偏光膜中I3 -的分佈可不調整為高度均勻，I3 - MIN/MAX可為0.86以下。
如上述，在偏光膜，不調整多碘離子I5 -及I3 -兩者分佈均勻，只要調整I5 -的分佈均勻，應用偏光膜作為圓偏光板的顯示裝置在高溫環境下暴露後，可抑制條紋狀的不均醒目地視認。
在本實施態樣的偏光膜，上述13個測定點測定的I5 -的拉曼訊號強度的平均值P(I5 -)與上述13個測定點測定的I3 -的拉曼訊號強度的平均值P(I3 -)的比(P(I5 -)/P(I3 -))通常為1.2以上1.6以下。
偏光膜的發光因數校正偏光度Py較佳為99.0%以上，可為99.3%以上，可為99.5%以上，亦可為99.9%以上，通常未達100%。發光因數校正偏光度Py可藉由後述實施例之記載方法測定。
偏光膜的厚度無特別限制，較佳為25μm以下，可為20μm以下，可為15μm以下，亦可為12μm以下，通常為5μm以上，可為7μm以上。
具有上述I5 - MIN/MAX及I3 - MIN/MAX偏光膜例如可藉由對碘吸附配向於PVA系膜的原料偏光膜在可撓狀態下實施濕熱處理而得。所謂可撓狀態係指可以折疊或捲繞等的彎曲原料偏光膜的狀態，例如在原料偏光膜的單面或兩面沒有積層其他的層的原料偏光膜單獨的狀態。可撓狀態雖然不包括例如原料偏光膜或在後述的原料偏光板的單面或兩面貼合玻璃板等的情況的包含原料偏光膜的 積層體不能自由彎曲的狀態，但是只要包含原料偏光膜的積層體可自由彎曲的狀態，可為原料偏光膜的單面或兩面貼合有保護膜的原料偏光板，亦可為在原料偏光膜及/或原料偏光板依序積層有黏著劑層及剝離膜者。作為具有可撓狀態的原料偏光板，例如在原料偏光膜隔著厚度10μm以下的紫外線硬化型接著劑或厚度1μm以下的聚乙烯醇系接著劑貼合有厚度100μm以下的保護膜者。對於原料偏光膜在可撓狀態的濕熱處理，較佳係在為了成為圓偏光板而貼合相位差層之前進行者。
作為可撓狀態下實施的濕熱處理的濕熱處理條件，例如溫度為85±10℃，相對濕度為85±5%，處理時間為18±3小時的條件。上述溫度可為85±7℃，可為85±5℃，可為85±3℃。上述相對濕度可為85±3%，可為85±2%。上述時間可為18±1小時，可為18±0.5小時。而且，在原料偏光膜的單面或兩面貼合有保護膜的原料偏光板進行濕熱處理時，可依據保護膜的透濕度調整處理時間。例如保護膜的透濕度低的情況處理時間變長，保護膜的透濕度高的情況處理時間變短。濕熱處理可藉由例如在設定為上述溫度及相對濕度的烤箱中，保持可撓狀態的原料偏光膜或原料偏光板進行。
偏光膜可隔著屬於黏著劑層(pressure-sensitive adhesive layer)或接著劑層的貼合層，積層在顯示裝置的圖像顯示裝置，亦可積層在構成圓偏光板的相位差層。如此地偏光膜適合使用作為構成有機EL顯示裝置等顯示裝置或圓偏光板等的光學構件。
(偏光板)
偏光膜在其單面或兩面積層保護膜成為偏光板，可應用在後述圓偏光板或顯示裝置等。保護膜可具有抗反射特性、防眩特性、硬塗層特性等(以下具有該 特性的保護膜也稱為「功能性保護膜」)。保護膜非為功能性保護膜時，可在偏光板的單面設置抗反射層、防眩層、硬塗層等表面功能層。偏光板只在偏光膜的單面具有保護膜時，表面功能層可設置在該保護膜上，亦可設置在偏光膜上。
在偏光板的單面，可積層第1黏著劑層，亦可設置包覆保護第1黏著劑層的表面且可從第1黏著劑層剝離的剝離膜。偏光板只在偏光膜的單面具有保護膜時，第1黏著劑層可設置在保護膜上，亦可設置在偏光膜上。偏光板具有表面功能層時或偏光板的保護膜為功能性保護膜時，第1黏著劑層設置在偏光板設有表面功能層的側或偏光板設有功能性保護膜的側的相反側，可在顯示裝置的圖像顯示元件或後述圓偏光板的相位差層貼合偏光板使用。如此，偏光板係可適用作為構成有機EL顯示裝置等顯示裝置或圓偏光板等地光學構件。
(圓偏光板)
圓偏光板是具備偏光膜及相位差層者，在偏光膜或偏光板積層有第1相位差層(相位差層)者。第1相位差層在波長550nm的面內相位差值Re(550)為130nm以上，可為135nm以上，亦可為140nm以上，而且為150nm以下，可為145nm以下，亦可為140nm以下。
第1相位差層較佳係所謂的λ/4板。在第1相位差層，波長450nm的面內相位差值Re(450)與上述Re(550)之比Re(450)/Re(550)未達1.0，波長650nm的面內相位差值Re(650)與上述Re(550)之比Re(650)/Re(550)較佳係超出1.0的所謂反波長分散性。
第1相位差層較佳係滿足下式(n1)的關係。
Nx>Ny≒Nz (n1)
[式(n1)中，
Nx表示面內慢軸方向的折射率，
Ny表示面內垂直慢軸的方向的折射率，
Nz表示厚度方向的折射率，
Ny≒Nz包括Ny=Nz的情況。]
偏光膜或偏光板與第1相位差層，隔著屬於黏著劑層或接著劑層的貼合層貼合時，貼合層可為偏光板所具有的黏著劑層。偏光膜或偏光板不具有黏著劑層時，偏光膜或偏光板與第1相位差層可隔著接著劑層或其他黏著劑層積層。偏光板具有表面功能層或功能性保護膜時，第1相位差層被積層於偏光板的表面功能層或功能性保護膜的相反側。
偏光膜或偏光板與第1相位差層，以偏光膜的吸收軸與第1相位差層的慢軸較佳係成為45°±10°或135°±10°的角度積層。上述角度可為45°±5°或135°±5°的範圍內，可為45°±3°或135°±3°的範圍內，可為45°或135°。
圓偏光板可再包含滿足下式(n2)的第2相位差層。
Nz>Nx≒Ny (n2)
[式(n2)中，Nx、Ny及Nz表示與上述相同的意義，
Nx≒Ny包括Nx=Ny的情形。]
第2相位差層在波長550nm的厚度方向的相位差值Rth(550)為-10nm以上100nm以下，波長550nm的面內相位差值Re(550)較佳係為0nm以上10nm以下。上述厚度方向的相位差值Rth(550)更佳為-20nm以上-200nm以下。上述面內相位差值Re(550)更佳為0nm以上5nm以下。第2相位差層較佳為所謂的正C板。
在圓偏光板，第2相位差層可被設置在第1相位差層的偏光膜或偏光板側的相反側，亦可設置在偏光膜或偏光板側與第1相位差層之間。偏光膜或 偏光板與第1相位差層或第2相位差層，可隔著貼合層積層，偏光板具有第1黏著劑層時，可隔著第1黏著劑層積層。第1相位差層與第2相位差層可隔著貼合層積層。
圓偏光板包含第1相位差層及第2相位差層時，偏光膜或偏光板與第1相位差層係如上述，使偏光膜的吸收軸與第1相位差層的慢軸較佳係成為45°±10°或135°±10°的角度積層。
圓偏光板在偏光膜或偏光板側與第1相位差層之間可具有第3相位差層。於該情況，偏光膜或偏光板與第3相位差層，可隔著貼合層積層，偏光板具有第1黏著劑層時，可隔著第1黏著劑層積層。第3相位差層與第1相位差層可隔著貼合層積層。
第3相位差層較佳係滿足式(n1)者。第3相位差層在波長550nm的面內相位差值Re(550)較佳係為200nm以上，更佳為265nm以上，而且較佳為320nm以下，更佳為285nm以下。第3相位差層較佳為所謂的正C板。
圓偏光板包含第1相位差層及第3相位差層時，偏光膜或偏光板與第1相位差層較佳係成為75°±10°的角度積層，該角度可為75°±5°，亦可為75°。於該情況，偏光膜或偏光板與第3相位差層，較佳係使偏光膜的吸收軸與第3相位差層的慢軸成為15°±5°的角度積層者。上述角度可為15°±3°的範圍內，亦可為15°。
第1相位差層、第2相位差層及第3相位差層可為延伸膜，亦可為包含聚合性液晶化合物聚合硬化而成的硬化物層者。第1相位差層、第2相位差層及第3相位差層包含上述硬化物層時，第1相位差層、第2相位差層及第3相位差層可包含為了使聚合性液晶化合物配向的配向膜。
第1相位差層、第2相位差層及第3相位差層為延伸膜時，其厚度分 別獨立地可為例如5μm以上，可為10μm以上，可為15μm以上，亦可為20μm以上，而且可為50μm以下，可為40μm以下，亦可為30μm以下。第1相位差層、第2相位差層及第3相位差層包含上述硬化物層時，第1相位差層、第2相位差層及第3相位差層的厚度分別獨立地可為0.1μm以上，可為0.5μm以上，可為1μm以上，亦可為2μm以上，而且較佳為10μm以下，可為8μm以下，亦可為5μm以下。
圓偏光板在相位差層(第1相位差層或第2相位差層)側可積層第2黏著劑層，可設置包覆保護第2黏著劑層且可從第2黏著劑層剝離的剝離膜。第2黏著劑層例如可使用於有機EL顯示裝置等的顯示裝置的圖像顯示元件等的貼合。在應用有圓偏光板的顯示裝置，相位差層側被配置在圖像顯示元件側，偏光膜側被配置在視認側。如此地圓偏光板可適用作為構成有機EL顯示裝置等顯示裝置的光學構件。
以下，詳細地說明在偏光膜、偏光板及圓偏光板使用的各構件。
(原料偏光膜)
原料偏光膜係偏光膜進行濕熱處理前的膜。原料偏光膜為碘吸附配向於PVA系膜者，原料偏光膜的I5 - MIN/MAX比偏光膜的I5 - MIN/MAX小。
原料偏光膜係可經過下述步驟製造：PVA系膜進行單軸延伸的步驟、PVA系膜以屬於染色液的碘水溶液進行染色而使碘吸附的步驟、吸附有碘的PVA系膜以硼酸水溶液處理的步驟以及藉由硼酸水溶液處理後的水洗步驟。
聚乙烯醇系樹脂係可藉由聚乙酸乙烯酯系樹脂皂化而得。作為聚乙酸乙烯酯系樹脂，除了屬於乙酸乙烯酯的同元聚合物的聚乙酸乙烯酯之外，可使用乙酸乙烯酯及可與其共聚合的其他單體的共聚物。作為可與乙酸乙烯酯共聚合的其他單體，可列舉例如不飽和羧酸類、烯烴類、乙烯醚類、不飽和磺酸類、 具有銨基的丙烯醯胺類等。
聚乙烯醇系樹脂的皂化度通常為85至100莫耳%左右，較佳為98莫耳%以上。聚乙烯醇系樹脂可被改質，可使用例如以醛類改質的聚乙烯甲醛、聚乙烯縮醛。聚乙烯醇系樹脂的聚合度通常為1,000至10,000左右，較佳為1,500至5,000的範圍。
如此聚乙烯醇系樹脂製成膜者可使用作為原料偏光膜的原料膜。聚乙烯醇系樹脂製膜的方法並無特別限制，可使用傳統的方法製膜。聚乙烯醇系原料膜的膜厚例如可為10至150μm左右。
PVA系膜的單軸延伸可在藉由具有吸收各向異性的色素的染色之前、與染色之同時或染色之後進行。單軸延伸在染色後進行時，該單軸延伸可在硼酸處理之前進行，亦可在硼酸處理中進行。而且，可在這些複數階段進行單軸延伸。單軸延伸時，可用轉速不同的輥間進行單軸延伸，亦可使用熱輥進行單軸延伸。而且，單軸延伸可為在大氣中進行延伸的乾式延伸，亦可為使用溶劑，使PVA系膜在膨潤的狀態下進行延伸的濕式延伸。延伸倍率通常為3至8倍左右。
PVA系膜藉由碘的染色，係可藉由將PVA系膜浸漬在含有碘及碘化鉀的碘水溶液中的方法進行。碘水溶液的碘的含量對水每100質量份，通常為0.01至1質量份左右。碘化鉀的含量對水每100質量份，通常為0.5至20質量份左右。碘水溶液的溫度通常為20至40℃左右。而且，在碘水溶液的浸漬時間(染色時間)通常為20至1,800秒左右。
藉由碘水溶液的染色後的硼酸處理，通常係可藉由將染色過的PVA系膜浸漬於硼酸水溶液之方法進行。該硼酸水溶液的硼酸的含量對水每100質量份，通常為2至15質量份左右，較佳為5至12質量份。硼酸水溶液較佳係含有 碘化鉀，此時的碘化鉀含量對水每100質量份，通常為0.1至15質量份左右，較佳為5至12質量份。在硼酸水溶液的浸漬時間通常為60至1,200秒左右，較佳為150至600秒，更佳為200至400秒。硼酸處理的溫度通常為50℃以上，較佳為50至85℃，更佳為60至80℃。
硼酸處理後的PVA系膜通常係經水洗處理。水洗處理例如可藉由將硼酸處理過之PVA系膜浸漬於水中進行。水洗處理的水的溫度通常為5至40℃左右。浸漬時間通常為1至120秒左右。
水洗後實施乾燥處理，可得到原料偏光膜。乾燥處理例如可使用熱風乾燥機、遠紅外線加熱器進行。乾燥處理的溫度通常為30至100℃左右，較佳為50至80℃。乾燥處理的時間通常為60至600秒左右，較佳為120至600秒。藉由乾燥處理，將原料偏光膜的含水率減少至實用的程度。該含水率通常為5至20重量%左右，較佳為8至15重量%。
藉由對如上述所得之原料偏光膜實施上述濕熱處理，可得到偏光膜。
(保護膜)
積層在偏光膜的單面或雙面的保護膜，係可使用例如透明性、機械強度、熱安定性、防潮性、等方性、延伸性等優異的熱塑性樹脂所形成的膜。
作為如此的熱塑性樹脂的具體例，可列舉例如：三乙醯基纖維素等纖維素樹脂；聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯樹脂；聚醚碸樹脂；聚碸樹脂；聚碳酸酯樹脂；尼龍、芳香族聚醯胺等聚醯胺樹脂；聚醯亞胺樹脂；聚乙烯、聚丙烯、乙烯‧丙烯共聚物等聚烯烴樹脂；環系及具有降莰烯結構的環狀聚烯烴樹脂(亦稱為降莰烯系樹脂)；(甲基)丙烯酸樹脂；聚芳酯樹脂；聚 苯乙烯樹脂；聚乙烯醇樹脂以及該等的混合物。於偏光膜的兩面積層保護膜時，兩個保護膜的樹脂組成可為相同，亦可為不同。再者，在本說明書，所謂「(甲基)丙烯酸」係指丙烯酸或甲基丙烯酸的任一者。(甲基)丙烯酸酯等的「(甲基)」亦指相同含義。
保護膜的厚度較佳為3μm以上，更佳為5μm以上。而且，保護膜的厚度通常為100μm以下，可為70μm以下，較佳為50μm以下，更佳為30μm以下。再者，可任意組合上述的上限值及下限值。
保護膜的溫度40℃、相對濕度90%的透濕度可為50g/(m2．24hr)以上，可為100g/(m2．24hr)以上，可為300g/(m2．24hr)以上，可為500g/(m2．24hr)以上，可為800g/(m2．24hr)以上，可為1000g/(m2．24hr)以上，亦可為1200g/(m2．24hr)以上。保護膜的溫度4℃、相對濕度90%的透濕度通常為2000g/(m2．24hr)以下，可為1800g/(m2．24hr)以下，亦可為1500g/(m2．24hr)以下。上述透濕度係根據JIS Z 0208-1976「防濕包裝材料的透濕度測試方法(杯子法)」所測定的溫度40℃、相對濕度90%的透濕度。
(第1相位差層、第2相位差層、第3相位差層)
第1相位差層、第2相位差層及第3相位差層(以下該等亦統稱為「相位差層」)可為延伸膜，亦可為聚合性液晶化合物的硬化物層，可為包含上述硬化物層及配向膜者。
作為延伸膜，例如將聚乙烯醇、聚碳酸酯、聚酯、聚芳酯、聚醯亞胺、聚烯烴、聚環烯烴、聚苯乙烯、聚碸、聚醚碸、聚偏二氟乙烯/聚甲基丙烯酸甲酯、乙醯基纖維素、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化物、聚氯乙烯等所形成的膜藉由延伸1.01至6倍左右所得之延伸膜。
作為形成聚合性液晶化合物的硬化物層用的聚合性液晶化合物，可使用棒狀液晶化合物、圓盤狀液晶化合物及該等的混合物。上述硬化物層係可藉由將包含聚合性液晶化合物及溶劑以及依需要的各種添加劑的相位差層形成用組成物塗佈於配向膜上，形成塗膜，並使該塗膜固化(硬化)，即可形成聚合性液晶化合物的硬化物層。或者，在基材層上塗佈相位差層形成用組成物，形成塗膜，該塗膜與基材層一起延伸，藉此即可形成硬化物層。相位差層形成用組成物除了上述聚合性液晶化合物及溶劑以外，可包含聚合起始劑、反應性添加劑、調平劑、聚合抑制劑等。液晶化合物、溶劑、聚合起始劑、反應性添加劑、調平劑、聚合抑制劑等可適當地使用習知者。
(第1黏著劑層、第2黏著劑層、黏著劑層)
第1黏著劑層、第2黏著劑層及黏著劑層(以下該等亦統稱為「黏著劑層」)係使用黏著劑所形成的層。在本說明書，黏著劑係指藉由將其自體黏附到被黏物而表現出接著性者，被稱為所謂的壓敏性接著劑(pressure-sensitive adhesive)。作為黏著劑無特別限制，可使用傳統習知的光學透明性佳的黏著劑，例如可使用具有丙烯酸系、胺酯系、聚矽氧系、聚乙烯醚系等的基質聚合物的黏著劑。黏著劑層的厚度可為3μm以上，可為5μm以上，可為7μm以上，亦可為10μm以上，而且可為35μm以下，可為30μm以下，亦可為25μm以下。
黏著劑層係可包含紫外線吸收劑、使用離子性化合物的抗靜電劑、溶劑、交聯觸媒、黏著賦予樹脂(增黏劑)、塑化劑、軟化劑、染料、顏料、無機填充劑等添加劑。
(接著劑層)
接著劑層係可藉由使接著劑中的硬化性成分硬化而形成。作為形成接著劑層用的接著劑，係壓敏性接著劑(黏著劑)以外的接著劑，例如聚乙烯醇系接著劑等的水系接著劑、紫外線硬化型接著劑等的活性能量線硬化型接著劑。接著劑層的厚度可依據接著劑的種類選擇，例如可為0.05μm以上，可為0.1μm以上，可為0.5μm以上，可為1μm以上，亦可為3μm以上，通常為20μm以下，可為15μm以下，可為10μm以下，亦可為8μm以下。
(剝離膜)
剝離膜係用來可從黏著劑層剝離而設置且包覆保護黏著劑層的表面。作為剝離膜，可列舉例如在使用樹脂所形成的基材膜實施有離型處理的膜。作為成為基材膜的樹脂並無特別限制，可列舉例如聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚碳酸酯、聚芳酯等。而且，作為對基材膜實施的離型處理，可進行習知的離型處理，較佳係將氟化合物、聚矽氧化合物等離型劑塗佈在基材膜的方法。
[實施例]
以下，呈示實施例以更具體地說明本發明，但本發明並不限於該等例。實施例及比較例中的「%」及「份」，除非另有說明，否則為質量%及質量份。
[實施例1]
(原料偏光膜的製作)
將長條狀的聚乙烯醇膜在包含碘的水溶液中染色後，在包含硼酸的水溶液中於轉速不同的輥間進行6倍的單軸延伸，得到長度方向具有吸收軸的長條狀原料偏光膜。原料偏光膜的厚度為12μm。
對所得之原料偏光膜，使用附積分球的分光光度計[日本分光(股) 公司製的「V7100」]，測定波長380至780nm範圍的MD透射率及TD透射率，根據下述式：
單體透射率(%)=(MD+TD)/2；
偏光度(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100；
計算各波長的單體透射率及偏光度。
「MD透射率」係指格蘭湯姆遜稜鏡射出的偏光方向與原料偏光膜樣品的透射軸平行時的透射率，在上述式中以「MD」表示。而且，「TD透射率」係指格蘭湯姆遜稜鏡射出的偏光方向與原料偏光膜樣品的透射軸垂直時的透射率，在上述式中以「TD」表示。
對所得之單體透射率及偏光度，藉由JIS Z8701：1999「顏色表示方式-XYZ色系及X10Y10Z10色系」的2度視野(C光源)進行發光因數校正，得到發光因數校正單體透射率Ty及發光因數校正偏光度Py。原料偏光膜的發光因數校正偏光度Py為99.0%，發光因數校正單體透射率Ty為44.5%。
(原料偏光板的製作)
從長條的原料偏光膜切出透射軸方向的長度為200mm、吸收軸方向的長度為300mm的長方形的原料偏光膜後，在切出的原料偏光膜的一側的面，隔著聚乙烯醇系接著劑，貼合尺寸與切出的原料偏光膜相同的第1保護膜(三乙醯基纖維素膜、厚度32μm、凸版印刷公司製、商品名：25KCHCN-TC)，在另一側的面，隔著聚乙烯醇系接著劑，貼合尺寸與切出的原料偏光膜相同的第2保護膜(三乙醯基纖維素膜、厚度25μm、富士軟片公司製、商品名：ZRF25SL)，得到原料偏光板。原料偏光板的層構造為第1保護膜/聚乙烯醇系接著劑/原料偏光膜/聚乙烯醇系接著劑/第2保護膜，原料偏光板為可撓狀態。
(偏光板的製作)
對可撓狀態的原料偏光板，在設定為溫度85℃、相對濕度85%的烤箱保持17小時，進行濕熱處理，得到偏光板。所得之偏光板的層構造為第1保護膜/聚乙烯醇系接著劑層/偏光膜/聚乙烯醇系接著劑層/第2保護膜。對所得之偏光板，使用與上述原料偏光膜進行的順序相同的順序，計算發光因數校正單體透射率Ty時為46.3%。構成該偏光板的偏光膜的發光因數校正單體透射率Ty亦為相同的值。
(第1相位差層的製作)
作為第1相位差層係準備向列液晶化合物聚合硬化的硬化物層與配向膜的積層構造體。波長λ nm的面內相位差值為Re(λ)時，第1相位差層的面內相位差值Re(550)為140nm，Re(450)/Re(550)未達1.0，Re(650)/Re(550)超出1.0。
(第2相位差層的製作)
作為第2相位差層係準備棒狀液晶化合物聚合硬化的硬化物層與配向膜的積層構造體。第2相位差層在其面內，滿足Nz>Nx=Ny(Nx、Ny及Nz表示上述式(n1)說明的含義)的關係，波長550nm的面內相位差值Re(550)為0.6nm，波長550nm的厚度方向的相位差值Rth(550)為-69.6nm。
(圓偏光板的製作)
混合3,4-環氧基環己烷羧酸3’,4’-環氧基環己基甲酯(商品名：CEL2021P、DAICEL股份有限公司製)70份、新戊二醇二環氧丙基醚(商品名：EX-211、長瀨化學(NAGASE CHEMTEX)股份有限公司製)20份、2-乙基己基環氧丙基醚(商品名：EX-121、長瀨化學(NAGASE CHEMTEX)股份有限公司製)10份、陽離子聚合起始劑(商品名：CPI-100、SAN-APRO股份有限公司製)以固形分量為2.25份(調 配成50%碳酸丙二酯的溶液)、1,4-二乙氧基萘2份，進行脫泡，調製紫外線硬化型接著劑。
使用上述調製的紫外線硬化型接著劑，貼合第1相位差層與第2相位差層，在第1相位差層側，隔著丙烯酸系黏著劑，貼合偏光板的第2保護膜側，在第2相位差層側，貼合附剝離膜的丙烯酸系黏著劑層，得到附黏著劑層的圓偏光板(1)。偏光板與第1相位差層係第1相位差層的慢軸對偏光膜的吸收軸成為45°的角度積層。
圖1為表示附黏著劑層的圓偏光板(1)的剖面示意圖。附黏著劑層的圓偏光板(1)的層構造係如圖1表示為偏光板10[第1保護膜11/聚乙烯醇系接著劑層14/偏光膜12/聚乙烯醇系接著劑層14/第2保護膜13]/丙烯酸系黏著劑層31/第1相位差層21/紫外線硬化型接著劑層24/第2相位差層22/丙烯酸系黏著劑層32/剝離膜33。
[比較例1]
除了使用進行濕熱處理前的原料偏光板取代偏光板以外，以與實施例1同樣的順序，得到附黏著劑層的圓偏光板(2)。附黏著劑層的圓偏光板(2)的層構造為原料偏光板[第1保護膜/聚乙烯醇系接著劑層/原料偏光膜/聚乙烯醇系接著劑層/第2保護膜]/丙烯酸系黏著劑層/第1相位差層/紫外線硬化型接著劑層/第2相位差層/丙烯酸系黏著劑層/剝離膜。
[評價]
對附黏著劑層的圓偏光板(1)及附黏著劑層的圓偏光板(2)，進行下列的評價。
〈拉曼訊號強度的測定〉
從實施例1製作的偏光板及比較例1所使用的原料偏光板，切出偏光膜的透射軸方向的長度為10mm、吸收軸方向的長度為5mm的測試片。對該測試片，使用切片機，在偏光膜的厚度方向上形成平滑剖面。平滑剖面係在偏光膜的透射軸方向上形成約4mm的長度。
圖2係表示實施例1製作的偏光板所得之測試片的平滑剖面的說明圖。如圖2所示，在偏光膜(圖2中的符號「12」)的平滑剖面的厚度方向的中央，偏光膜的透射軸方向上，以0.3mm的間隔設定13個測定點p，在各測定點p，以測定徑(直徑)為1μm，用下列表示的條件進行拉曼分光測定。對比較例1所使用的原料偏光板，也用相同的順序，進行拉曼分光測定。
裝置：日本分光製NRS-5100
激發波長：532nm
物鏡：100倍
光柵：1800 l/mm(在1mm寬度有1800個凹槽)
測定後，連結拉曼位移(入射光與散射光的波數差)140cm-1與190cm-1減去基準線時的拉曼位移165cm-1的峰的高度決定多碘離子I5 -的拉曼訊號強度。連結拉曼位移90cm-1與140cm-1減去基準線時的拉曼位移115cm-1的峰的高度決定多碘離子I3 -的拉曼訊號強度。
從13個測定點所測定的多碘離子I5 -及I3 -的峰的高度，決定拉曼訊號強度的最大值及最小值，計算I5 - MIN/MAX及I3 - MIN/MAX。而且，計算13個測定點所測定的多碘離子I5 -的拉曼訊號強度的平均值P(I5 -)與13個測定點所測定的多碘離子I3 -的拉曼訊號強度的平均值P(I3 -)的比(P(I5 -)/P(I3 -))。結果呈示於表1。
再者，對實施例1得到的偏光板及比較例1所使用的原料偏光板， 藉由微波分解/ICP-AES法求得硼元素的含量，藉由微波分解/原子吸光法求得鉀元素的含量，藉由氧燃燒/離子層析法求得碘元素的含量。結果呈示於表1。
〈耐久測試前後的外觀評價〉
(評價用樣品的製作)
將各附黏著劑層的圓偏光板切出偏光膜的吸收軸方向的長度為20mm、透射軸方向的長度為80mm。從切出的附黏著劑層的圓偏光板除去剝離膜，露出的黏著劑層貼附在鋁箔(UACJ股份有限公司製、商品名「MYFOIL(註冊商標)」)的啞光面，在圓偏光板的偏光板側隔著丙烯酸系黏著劑層貼合乾淨的康寧玻璃，得到評價用樣品。再者，鋁箔被視為是如有機EL顯示裝置的圖像顯示元件所具有的金屬電極等反射入射光的構件，康寧玻璃被視為是配置在顯示裝置最表面的透明構件。
圖3係從實施例1得到的附黏著劑層的圓偏光板(1)得到的評價用樣品(1)的剖面示意圖。如圖3所示，評價用樣品(1)的層構造為康寧玻璃41/丙烯酸系黏著劑層35/圓偏光板[偏光板10/丙烯酸系黏著劑層31/第1相位差層21/紫外線硬化型接著劑層24/第2相位差層22]/丙烯酸系黏著劑層32/鋁箔42。從比較例1得到的附黏著劑層的圓偏光板(2)得到的評價用樣品(2)的層構造為康寧玻璃/黏著劑層/圓偏光板[原料偏光板/丙烯酸系黏著劑層/第1相位差層/紫外線硬化型接著劑層/第2相位差層]/丙烯酸系黏著劑層/鋁箔42。
(耐久測試)
接著，將評價用樣品(1)及(2)在溫度設定為105℃的烤箱中保持1小時後，從烤箱取出的評價用樣品(1)及(2)從康寧玻璃側用目視觀察，偏光膜或原料偏光膜的條紋狀的不均狀態用下列標準評價，進行外觀評價。結果呈示於表1。
A：無視認到條紋狀的不均
B：極難以視認到條紋狀的不均
C：不易視認到條紋狀的不均
D：條紋狀的不均非常醒目
[表1]
Figure 111101857-A0202-12-0022-1
在實施例1及比較例1中，耐久測試後雖可視認到條紋狀的不均，在實施例1稍微可視認到條紋狀的不均，相對地比較例1被強調地視認到條紋狀的不均。由該結果，可知藉由對可撓狀態的偏光膜實施指定的濕熱處理，應用了包含偏光膜的圓偏光板之有機EL顯示裝置等顯示裝置在暴露於高溫環境下之後，可抑制條紋狀的不均強調地視認的情形。

Claims (4)

  1. 一種偏光膜，其係碘吸附配向在聚乙烯醇系樹脂膜的偏光膜，
    沿著透射軸方向測定的多碘離子I5 -的拉曼訊號強度的最小值與最大值的比(最小值/最大值)I5 - MIN/MAX為0.85以上。
  2. 如請求項1所述之偏光膜，其發光因數校正單體透射率Ty為43.0%以上。
  3. 如請求項1或2所述之偏光膜，其中沿著該透射軸方向測定的多碘離子I3 -的拉曼訊號強度的最小值與最大值的比(最小值/最大值)I3 - MIN/MAX為0.86以下。
  4. 一種圓偏光板，包括：如請求項1至3中任一項所述之偏光膜；以及
    波長550nm的面內相位差值Re(550)為130nm以上150nm以下的相位差層。
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