TW202239799A - 黏接劑組成物、及含有此組成物之黏接片、疊層體以及印刷配線板 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種適用期、耐熱性、黏接強度優良且相對介電常數以及介電損耗正切低而介電特性優良的黏接劑組成物、以及包含此組成物的黏接片、疊層體、印刷配線板。 本發明之黏接劑組成物含有聚碳二亞胺(A)以及非晶性多元醇(B)，且滿足下述(i)以及(ii)。 (i)組成物中不含具有異氰酸酯基之化合物。 (ii)組成物中不含酸價超過10eq/10 6g的化合物。

Description

黏接劑組成物、及含有此組成物之黏接片、疊層體以及印刷配線板
本發明係關於黏接劑組成物。更詳細而言，係關於樹脂基材與樹脂基材或金屬基材之黏接所使用的黏接劑組成物。特別是關於撓性印刷配線板(以下簡稱FPC)用黏接劑組成物、以及含有此組成物之黏接片、疊層體以及印刷配線板。
多元醇在塗覆劑用途、黏接劑用途中廣泛用作黏結劑、添加劑，其中聚酯多元醇與含銅之金屬的黏接性優良，自以往係摻合環氧樹脂等硬化劑而使用於FPC等的黏接劑。(例如，專利文獻1)。
FPC具有優良的彎折性，故可對應個人電腦(PC)、智慧型手機等的多功能化、小型化，因此常用於將電子電路基板組裝至狹窄複雜的內部。近年來電子設備朝向小型化、輕量化、高密度化、高輸出化發展，對於配線板(電子電路基板)性能的要求越來越高。尤其為了FPC中的傳輸速度高速化而開始使用高頻信號。與此相伴，對於FPC，於高頻區域之低介電特性(低介電常數、低介電損耗正切)的要求變高。為了達成這樣的低介電特性，已有人提出了減少FPC的基材及黏接劑之介電體損失的對策，針對FPC中所使用的基材，不僅是以往的聚醯亞胺(PI)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)，亦有人提出了具有低介電特性的液晶聚合物(LCP)及對排聚苯乙烯(SPS)等基材薄膜。就黏接劑而言，已開發出聚烯烴與環氧化物之組合(專利文獻2)等。專利文獻3中提出了含有含羧基之改性酯樹脂、環氧化物或異氰酸酯硬化劑以及熱硬化促進劑的印刷配線板用的熱硬化性黏接劑。 [先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特公平6-104813 [專利文獻2]WO2016/047289號公報 [專利文獻3]日本特開2012-131967
[發明所欲解決之課題]
然而，專利文獻1記載的黏接劑組成物含有高酸價的聚酯，其會與環氧樹脂反應而產生羥基，因此相對介電常數以及介電損耗正切高，並不具有上述低介電特性，而不適合高頻區域的FPC。又，專利文獻2記載的黏接劑，作為FPC黏接劑，並不能說是具有優良的耐熱性，而且關於適用期亦不充分。專利文獻3的黏接劑組成物，亦是由於酸價高的聚酯與硬化劑、熱硬化促進劑反應而低介電特性並非令人滿意，而且適用期亦非令人滿意。
本發明係以此習知技術課題為背景而完成者。亦即，本發明之目的在於提供一種適用期、耐熱性、黏接強度優良且相對介電常數以及介電損耗正切低而介電特性優良的黏接劑組成物、以及含有此組成物的黏接片、疊層體以及印刷配線板。 [解決課題之手段]
本案發明人詳細研究的結果，發現藉由下述手段可解決上述課題，進而完成本發明。 亦即，本發明係以下述構成所形成。
[1] 一種黏接劑組成物，含有聚碳二亞胺(A)以及非晶性多元醇(B)，且滿足下述(i)以及(ii)： (i)組成物中不含具有異氰酸酯基之化合物。 (ii)組成物中不含酸價超過10eq/10 6g的化合物。 [2] 如前述[1]之黏接劑組成物，其中，非晶性多元醇(B)於10GHz之介電損耗正切(tanδ)為0.006以下。 [3] 如前述[1]或[2]之黏接劑組成物，其中非晶性多元醇(B)含有聚酯多元醇。 [4] 如前述[1]至[3]中任一項之黏接劑組成物，其中相對於非晶性多元醇(B)100質量份，含有0.1~10質量份的環氧樹脂(C)。 [5] 一種黏接片，具有由如前述[1]至[4]中任一項之黏接劑組成物構成之黏接劑層。 [6] 一種疊層體，具有由如前述[1]至[4]中任一項之黏接劑組成物構成之黏接劑層。 [7] 一種印刷配線板，含有如前述[6]之疊層體作為構成要件。 [發明之效果]
本發明的黏接劑組成物，即使不具有羧基亦可熱硬化，因此可維持室溫下的適用期，且亦可抑制產生使低介電特性變差的官能基。因此，介電特性、黏接強度、焊料耐熱性以及適用期優良，適用於高頻區域的FPC用黏接劑、黏接片、疊層體以及印刷配線板。
以下詳述本發明的實施形態之一。然而，本發明不限於此，可按在上述範圍內施加各種變形的態樣實施。
＜黏接劑組成物＞ 本發明的黏接劑組成物含有聚碳二亞胺(A)以及非晶性多元醇(B)，並且滿足下述(i)以及(ii)。 (i)組成物中不含具有異氰酸酯基之化合物。 (ii)組成物中不含酸價超過10eq/10 6g的化合物。
＜要件(i)＞ 本發明的黏接劑組成物不含具有異氰酸酯基之化合物。具有異氰酸酯基之化合物，除了通用的異氰酸酯硬化劑等異氰酸酯化合物以外，亦指具有異氰酸酯基之聚碳二亞胺、具有異氰酸酯基之多元醇。本發明的黏接劑組成物即使不含具有異氰酸酯基之化合物亦可進行熱硬化，因此藉由不含此等成分，不會發生在低溫下反應之非晶性多元醇的羥基與異氰酸酯基的反應、異氰酸酯基與水分的反應，故可提升適用期。
＜要件(ii)＞ 本發明的黏接劑組成物不含有酸價超過10eq/10 6g的化合物。藉由使酸價在上述範圍內，可防止在低溫下反應的羧基與碳二亞胺鍵的反應，而可提升適用期。此處，黏接劑組成物不含酸價超過10eq/10 6g的化合物，係指聚碳二亞胺(A)以及非晶性多元醇(B)其酸價皆不超過10eq/10 6g。
＜聚碳二亞胺(A)＞ 本發明中所使用的聚碳二亞胺(A)，分子內具有2個以上的碳二亞胺鍵，只要不具有異氰酸酯基且酸價不超過10eq/10 6g則無特別限定。藉由使用聚碳二亞胺(A)，可使非晶性多元醇(B)的羥基與碳二亞胺鍵進行熱硬化，藉此可提升耐熱性、黏接性。
本發明的黏接劑組成物中，聚碳二亞胺(A)的含量，相對於非晶性多元醇(B)100質量份，宜為1質量份以上，更佳為3質量份以上。藉由在該下限值以上，可提高交聯密度，焊料耐熱性變得良好。又，宜為20質量份以下，更佳為10質量份以下。藉由在該上限值以下，可展現優良的焊料耐熱性以及低介電特性。亦即，藉由在上述範圍內，可得到具有優良焊料耐熱性以及低介電特性的黏接劑組成物。作為聚碳二亞胺(A)的市售品，可列舉例如：Nisshinbo Chemical股份有限公司製的商品名稱CARBODILITE(註冊商標)V-02B、ElastostabH01、V-03、V-09、V-09GB等，此等可單獨使用，組合多種使用亦無妨。
＜非晶性多元醇(B)＞ 作為本發明中所使用之非晶性多元醇(B)，只要分子中具有2個以上的羥基且不具有異氰酸酯基，且酸價在10eq/10 6g以下則無特別限定。非晶性多元醇(B)，從適用期的觀點來看，必須為非晶性。作為非晶性多元醇(B)，可使用例如選自由聚酯多元醇、聚胺基甲酸酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇以及聚烯烴多元醇構成之群組中的至少一者。宜為聚酯多元醇。藉由使用撓性優良的聚酯多元醇，可兼具黏接性與焊料耐熱性。
本發明中所使用的非晶性多元醇(B)，介電損耗正切(tanδ)宜為0.006以下。更佳為0.005以下，再佳為0.004以下。下限並無特別限定，實用上可為0.0001以上。為了使非晶性多元醇(B)為低介電損耗正切，例如可藉由下述方法達成：作為構成非晶性多元醇(B)的構成單元，以聚烯烴、二聚酸衍生物(二聚酸、二聚物二胺、二聚物二醇等)等具有碳數10以上之長鏈烴基的構成單元、萘二羧酸、氫化萘二羧酸、三環癸烷二甲醇等具有縮合環的構成單元等為主(例如70莫耳%以上)，單獨或將該等化合物適當組合而含有於其中。
＜聚酯多元醇＞ 本發明中的聚酯多元醇，係由以多元羧酸成分與多元醇成分的縮聚物所得之化學構造構成，多元羧酸成分與多元醇成分係分別由1種或2種以上經選擇之成分構成。
作為本發明的聚酯多元醇所含有的多元羧酸成分，宜為芳香族多元羧酸或脂環族多元羧酸，更佳為芳香族二羧酸或脂環族二羧酸。藉由僅使用芳香族多元羧酸成分或脂環族多元羧酸成分作為構成成分，可展現優良的介電特性。
作為芳香族二羧酸成分，並無特別限定，可使用對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、4,4’-二羧基聯苯、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、萘二羧酸或此等的酯等。宜為萘二羧酸，可展現優良的介電特性。
作為脂環族二羧酸，並無特別限定，可使用1,4-環己烷二甲酸、1,3-環己烷二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、甲基四氫鄰苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、氫化萘二羧酸等。
作為本發明中的聚酯多元醇所含有的多元醇，並無特別限定，可使用乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、2-甲基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-正丙基-1,3-丙二醇、2,2-二正丙基-1,3-丙二醇、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,2-二正丁基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、二聚物二醇等脂肪族多元醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇等脂環族多元醇、聚四亞甲基二醇、聚丙二醇等聚伸烷醚二醇等，可從此等之中使用1種或2種以上。宜為二聚物二醇、三環癸烷二甲醇，可展現優良的介電特性。
製造本發明之聚酯多元醇的聚合縮合反應的方法，例如有下述方法：1)在習知觸媒存在下將多元羧酸與多元醇加熱，經由脫水酯化步驟進行去多元醇/縮聚反應；2)在習知觸媒存在下將多元羧酸的醇酯體與多元醇加熱，經由酯交換反應以進行去多元醇/縮聚反應；3)進行解聚合等。該1)、2)的方法中，亦可將酸成分的一部分或全部取代為酸酐。
製造本發明中的聚酯多元醇時，可使用以往習知的聚合觸媒，例如鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、乙醯丙酮氧鈦(titanium oxideacetylacetonate)等鈦化合物、三氧化銻、三丁氧基銻等銻化合物、氧化鍺、四正丁氧基鍺等鍺化合物，其他可使用鎂、鐵、鋅、錳、鈷、鋁等的乙酸鹽等。此等觸媒可使用1種或併用2種以上。
本發明中的聚酯多元醇的數量平均分子量宜為5000以上，更佳為10000以上。又，宜為100000以下，更佳為50000以下，再佳為30000以下。若在該範圍內，則溶解於溶劑時容易操作，又介電特性優良，故較佳。
＜環氧樹脂(C)＞ 本發明的黏接劑組成物可含有環氧樹脂(C)。作為本發明中所使用的環氧樹脂(C)，只要分子中具有環氧基則無特別限定，宜為分子中具有2個以上之環氧基者。具體並無特別限定，可使用選自由聯苯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、四環氧丙基二胺基二苯基甲烷、三環氧丙基對胺基苯酚、四環氧丙基雙胺基甲基環己酮、N,N,N’,N’-四環氧丙基間二甲苯二胺、二聚酸改性環氧化物、以及環氧改性聚丁二烯構成之群組中的至少1者。從展現優良黏接性來看，宜為N,N,N’,N’-四環氧丙基間二甲苯二胺、聯苯型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、二聚酸改性環氧化物或環氧改性聚丁二烯。更佳為N,N,N’,N’-四環氧丙基間二甲苯二胺。
本發明的黏接劑組成物中，環氧樹脂(C)的含量，相對於非晶性多元醇(B)100質量份，宜為0.1質量份以上，更佳為1質量份以上。藉由在該下限值以上，可得到充分的硬化效果，並可展現優良的黏接性以及焊料耐熱性。又，宜為10質量份以下，更佳為5質量份以下。藉由在該上限值以下，適用期性能以及低介電特性變得良好。亦即，藉由在上述範圍內，可得到在黏接性、焊料耐熱性以及適用期性能以外更具有優良之低介電特性的黏接劑組成物。
本發明的黏接劑組成物可進一步包含有機溶劑。本發明中所使用的有機溶劑，只要可溶解非晶性多元醇(B)以及聚碳二亞胺(A)則無特別限定。具體而言，可使用例如苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴、己烷、庚烷、辛烷、癸烷等脂肪族烴、環己烷、環己烯、甲基環己烷、乙基環己烷等脂環族烴、三氯乙烯、二氯乙烯、氯苯、氯仿等鹵化烴、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、戊醇、己醇、丙二醇、苯酚等醇系溶劑、丙酮、甲基異丁基酮、甲乙酮、戊酮、己酮、環己酮、異佛爾酮、苯乙酮等酮系溶劑、甲基賽路蘇、乙基賽路蘇等賽路蘇類、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、甲酸丁酯等酯系溶劑、乙二醇單正丁醚、乙二醇單異丁醚、乙二醇單第三丁醚、二乙二醇單正丁醚、二乙二醇單異丁醚、三乙二醇單正丁醚、四乙二醇單正丁醚等二醇醚系溶劑等，此等可使用1種或併用2種以上。尤其從作業環境性、乾燥性來看，宜為甲基環己烷或甲苯。
有機溶劑，相對於非晶性多元醇(B)100質量份，宜為100~1000質量份的範圍。藉由在該下限值以上，液狀及適用期性能變得良好。又，藉由在該上限值以下，有利於製造成本及運輸成本方面。
又，本發明的黏接劑組成物中亦可因應需求更含有其他成分。作為這種成分的具體例，可列舉阻燃劑、賦黏劑、填料、矽烷偶合劑。
＜阻燃劑＞ 本發明的黏接劑組成物中亦可因應需求摻合阻燃劑。作為阻燃劑，可列舉溴系、磷系、氮系、氫氧化金屬化合物等。其中，宜為磷系阻燃劑，可使用磷酸酯，例如磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等、磷酸鹽例如次膦酸鋁等、磷腈等習知的磷系阻燃劑。此等可單獨使用亦可任意組合2種以上使用。含有阻燃劑時，相對於非晶性多元醇(B)與聚碳二亞胺(A)合計100質量份，宜以1~200質量份的範圍含有阻燃劑，更佳為5~150質量份的範圍，最佳為10~100質量份的範圍。藉由在該範圍內，可維持黏接性、焊料耐熱性以及電特性，同時展現阻燃性。
＜賦黏劑＞ 本發明的黏接劑組成物中亦可因應需求摻合賦黏劑。作為賦黏劑，可列舉聚萜烯樹脂、松香系樹脂、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、共聚系石油樹脂、苯乙烯樹脂以及氫化石油樹脂等，其使用目的係提升黏接強度。此等可單獨使用，亦可任意組合2種以上使用。含有賦黏劑時，相對於非晶性多元醇(B)與聚碳二亞胺(A)合計100質量份，宜以1~200質量份的範圍含有，更佳為5~150質量份的範圍，最佳為10~100質量份的範圍。藉由在該範圍內，可維持黏接性、焊料耐熱性以及電特性，同時展現賦黏劑的效果。
＜填料＞ 本發明的黏接劑組成物中亦可因應需求摻合填料。作為有機填料，可列舉係耐熱性樹脂的聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、氟樹脂、液晶聚酯等的粉末。又，作為無機填料，可列舉例如：二氧化矽(SiO 2)、氧化鋁(Al 2O 3)、氧化鈦(TiO 2)、氧化鉭(Ta 2O 5)、二氧化鋯(ZrO 2)、氮化矽(Si 3N 4)、氮化硼(BN)、碳酸鈣(CaCO 3)、硫酸鈣(CaSO 4)、氧化鋅(ZnO)、鈦酸鎂(MgO/TiO 2)、硫酸鋇(BaSO 4)、有機皂土、黏土、雲母、氫氧化鋁、氫氧化鎂等，其中從分散的容易性及提升耐熱性的效果來看，宜為二氧化矽。
就二氧化矽而言，一般已知疏水性二氧化矽與親水性二氧化矽，但此處為了賦予耐吸濕性，宜為以二甲基二氯矽烷、六甲基二矽氮烷、辛基矽烷等進行了處理之疏水性二氧化矽。摻合二氧化矽時，其摻合量相對於非晶性多元醇(B)與聚碳二亞胺(A)合計100質量份，宜為0.05~30質量份的摻合量。藉由在該下限值以上，可進一步展現耐熱性。又，藉由在該上限值以下，可抑制二氧化矽的分散不良、溶液黏度變得過高，作業性變得良好。
＜矽烷偶合劑＞ 本發明的黏接劑組成物中亦可因應需求摻合矽烷偶合劑。藉由摻合矽烷偶合劑，對於金屬的黏接性、耐熱性的特性提升而極佳。作為矽烷偶合劑，並無特別限定，可列舉具有不飽和基者、具有環氧基者、具有胺基者等。此等之中，從耐熱性的觀點來看，再佳為γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基矽烷等具有環氧基之矽烷偶合劑。摻合矽烷偶合劑時，其摻合量相對於非晶性多元醇(B)與聚碳二亞胺(A)合計100質量份，宜為0.5~20質量份的摻合量。藉由在該範圍內，可提升焊料耐熱性及黏接性。
＜疊層體＞ 本發明的疊層體，係於基材上疊層黏接劑組成物而成者(基材/黏接劑層的2層疊層體)、或進一步貼合基材而成者(基材/黏接劑層/基材的3層疊層體)。此處，黏接劑層係指將本發明的黏接劑組成物塗布於基材上，並使其乾燥後的黏接劑組成物之層。藉由將本發明的黏接劑組成物依循常法塗布於各種基材並乾燥，以及進一步疊層其他基材，可得到本發明的疊層體。
＜基材＞ 本發明中，基材只要是可塗布本發明的黏接劑組成物並乾燥而形成黏接劑層者，則無特別限定，可列舉薄膜狀樹脂等樹脂基材、金屬板或金屬箔等金屬基材、紙類等。
作為樹脂基材，可例示：聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、液晶聚合物、聚苯硫醚、對排聚苯乙烯、聚烯烴系樹脂、及氟系樹脂等。宜為薄膜狀樹脂(以下亦稱為基材薄膜層)。
金屬基材可使用電路基板能使用之任意習知的導電性材料。素材可例示：SUS、銅、鋁、鐵、鋼、鋅、鎳等各種金屬、及各自的合金、鍍敷品、經鋅或鉻化合物等其他金屬進行處理的金屬等。宜為金屬箔，更佳為銅箔。金屬箔的厚度並無特別限定，宜為1μm以上，更佳為3μm以上，再佳為10μm以上。又，宜為50μm以下，更佳為30μm以下，再佳為20μm以下。厚度太薄時，會有電路難以獲得充分電氣性能的情況，另一方面，厚度太厚時，會有電路製作時的加工能率等降低的情況。金屬箔通常以捲軸狀的形態提供。製造本發明之印刷配線板時所使用的金屬箔的形態並無特別限定。使用帶狀形態的金屬箔時，其長度並無特別限定。又，其寬度亦無特別限定，宜為250~500cm左右。基材的表面粗糙度並無特別限定，宜為3μm以下，更佳為2μm以下，再佳為1.5μm以下。又實用上宜為0.3μm以上，更佳為0.5μm以上，再佳為0.7μm以上。
紙類可例示優質紙、牛皮紙、紙捲、玻璃紙等。又，複合素材可例示玻璃環氧樹脂等。
從與黏接劑組成物之黏接力、耐久性來看，基材宜為聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、液晶聚合物、聚苯硫醚、對排聚苯乙烯、聚烯烴系樹脂、氟系樹脂、SUS鋼板、銅箔、鋁箔或玻璃環氧樹脂。
＜黏接片＞ 本發明中，黏接片係該疊層體與脫模基材介隔黏接劑組成物疊層而成者。具體的構成態樣可列舉疊層體/黏接劑層/脫模基材、或脫模基材/黏接劑層/疊層體/黏接劑層/脫模基材。藉由疊層脫模基材，發揮作為基材之保護層的功能。又，藉由使用脫模基材，可將脫模基材從黏接片予以脫模，再將黏接劑層轉印至另外的基材。
將本發明的黏接劑組成物依循常法塗布於各種疊層體並乾燥，可得到本發明的黏接片。又，若在乾燥後將脫模基材貼附於黏接劑層，可不造成朝基材的轉移而進行捲繞，作業性優良，且由於黏接劑層受到保護而保存性優良，亦容易使用。又，塗布於脫模基材並乾燥後，若因應需求貼附另外的脫模基材，亦可將黏接劑層本身轉印至其他基材。
＜脫模基材＞ 脫模基材並無特別限定，例如可列舉在優質紙、牛皮紙、紙捲、玻璃紙等紙之兩面上設置黏土、聚乙烯、聚丙烯等填平劑的塗布層，進一步在該各塗布層之上塗布聚矽氧系、氟系、醇酸系脫模劑而成者。又，亦可列舉於聚乙烯、聚丙烯、乙烯-α-烯烴共聚物、丙烯-α-烯烴共聚物等各種烯烴膜單獨、及聚對苯二甲酸乙二酯等薄膜上塗布上述脫模劑而成者。從脫模基材與黏接劑層的脫模力、聚矽氧對於電特性造成不良影響等理由來看，宜為在優質紙之兩面進行聚丙烯填平處理並於其上使用醇酸系脫模劑而成者、或在聚對苯二甲酸乙二酯上使用醇酸系脫模劑而成者。
另外，本發明中，將黏接劑組成物塗覆於基材上的方法並無特別限定，可列舉缺角輪塗布機、逆向輥塗機等。或亦可因應需求設置係印刷配線板構成材料的壓延銅箔、或是直接或以轉印法在聚醯亞胺薄膜上設置黏接劑層。乾燥後之黏接劑層的厚度可因應需求適當變更，宜為5~200μm的範圍。藉由使黏接膜厚在5μm以上，可得到充分的黏接強度。又，藉由在200μm以下，容易控制乾燥步驟的殘留溶劑量，印刷配線板製造之壓製時不易產生隆起。乾燥條件並無特別限定，乾燥後的殘留溶劑率宜為1質量%以下。藉由在1質量%以下，印刷配線板壓製時可抑制殘留溶劑起泡，不易產生隆起。
＜印刷配線板＞ 本發明中的印刷配線板，係包含由形成導體電路的金屬箔與樹脂基材所形成之疊層體作為構成要件者，例如具有撓性基板、剛性基板、封裝基板等。印刷配線板，例如可使用覆金屬疊層體並利用減去法等以往習知的方法製造。係因應需求將由金屬箔形成之導體電路部分或整面地使用覆蓋薄膜、網版印刷印墨等予以被覆之所謂撓性電路板(FPC)、扁平電纜、捲帶式自動接合(TAB)用電路板等的總稱。
本發明的印刷配線板可形成能夠被採用作為印刷配線板之任意疊層構成。例如可形成由基材薄膜層、金屬箔層、黏接劑層以及覆蓋薄膜層之4層構成的印刷配線板。又，例如可形成由基材薄膜層、黏接劑層、金屬箔層、黏接劑層以及覆蓋薄膜層的5層構成之印刷配線板。
此外，亦可因應需求形成將2或3片以上的上述印刷配線板疊層而成的構成。
本發明的黏接劑組成物可理想地使用於印刷配線板的各黏接劑層。尤其若將本發明之黏接劑組成物用作黏接劑，不僅與構成印刷配線板的習知聚醯亞胺、聚酯薄膜、銅箔具有高黏接性，亦與LCP等低極性樹脂基材具有高黏接性，而且可得到耐焊料回焊性，黏接劑層本身的低介電特性優良。因此，適合作為覆蓋薄膜、疊層板、附設樹脂之銅箔及黏合片所使用之黏接劑組成物。
本發明的印刷配線板中，作為基材薄膜，可使用以往即用作印刷配線板之基材的任意樹脂薄膜。作為基材薄膜的樹脂，可例示聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、液晶聚合物、聚苯硫醚、對排聚苯乙烯、聚烯烴系樹脂及氟系樹脂等。尤其是對於液晶聚合物、聚苯硫醚、對排聚苯乙烯、聚烯烴系樹脂等低極性基材，亦具有優良的黏接性。
＜覆蓋薄膜＞ 就覆蓋薄膜而言，可使用以往作為印刷配線板用之絕緣膜的習知任意絕緣膜。例如可使用由聚醯亞胺、聚酯、聚苯硫醚、聚醚碸、聚醚醚酮、聚芳醯胺、聚碳酸酯、聚芳酯、聚醯胺醯亞胺、液晶聚合物、對排聚苯乙烯、聚烯烴系樹脂等各種聚合物所製成的膜。更佳為聚醯亞胺薄膜或液晶聚合物薄膜。
本發明的印刷配線板，除了使用上述各層的材料以外，可使用以往習知的任意製程來製造。
較佳的實施態樣係製造將黏接劑層疊層於覆蓋薄膜層而成的半成品(以下稱為「覆蓋薄膜側半成品」)。另一方面，製造將金屬箔層疊層於基材薄膜層並形成有預期電路圖案的半成品(以下稱為「基材薄膜側2層半成品」)或將黏接劑層疊層於基材薄膜層並於其上疊層金屬箔層而形成有預期電路圖案的半成品(以下稱為「基材薄膜側3層半成品」)(以下將基材薄膜側2層半成品與基材薄膜側3層半成品合稱為「基材薄膜側半成品」)。藉由將如此所得之覆蓋薄膜側半成品與基材薄膜側半成品貼合，可得到4層或5層的印刷配線板。
基材薄膜側半成品，例如可藉由包含以下步驟之製造法獲得：(A)在該金屬箔上塗布成為基材薄膜之樹脂的溶液，並將塗膜進行初步乾燥；(B)將(A)中所得之金屬箔與初步乾燥塗膜的疊層物進行熱處理/乾燥(以下稱為「熱處理/去溶劑步驟」)。
金屬箔層中之電路的形成，可使用以往習知的方法。可使用加成法，亦可使用減去法。宜為減去法。
所得之基材薄膜側半成品可直接使用於與覆蓋薄膜側半成品之貼合，又，亦可貼合脫模薄膜並予以保存後，再使用於與覆蓋薄膜側半成品之貼合。
覆蓋薄膜側半成品，例如可於覆蓋薄膜上塗布黏接劑來製造。亦可因應需求使已塗布之黏接劑進行交聯反應。較佳的實施態樣中，係使黏接劑層半硬化。
所得之覆蓋薄膜側半成品可直接用於與基材薄膜側半成品的貼合，又亦可貼合脫模薄膜並予以保存後，再使用於與基材薄膜側半成品的貼合。
基材薄膜側半成品與覆蓋薄膜側半成品，係分別以例如捲軸的形態保存後，再進行貼合而製成印刷配線板。貼合方法可使用任意的方法，例如可使用壓製或滾軸等進行貼合。又，亦可藉由使用加熱壓製或加熱滾軸裝置等的方法，一邊加熱一邊將兩者貼合。
補強材側半成品，例如在使用聚醯亞胺薄膜之類可捲繞之補強材時，宜在補強材上塗布黏接劑來製造。又，例如在使用SUS、鋁等金屬板、以環氧樹脂使玻璃纖維硬化而成的板等之類剛硬而無法捲繞的補強板時，宜藉由將預先塗布於脫模基材上的黏接劑進行轉印塗布來製造。又，可因應需求使已塗布的黏接劑進行交聯反應。較佳的實施態樣中，係使黏接劑層半硬化。
所得之補強材側半成品可直接用於與印刷配線板背面的貼合，又亦可貼合脫模薄膜並予以保存後用於與基材薄膜側半成品的貼合。
基材薄膜側半成品、覆蓋薄膜側半成品、補強材側半成品皆為本發明中的印刷配線板用疊層體。 [實施例]
以下，舉實施例具體說明本發明。另外，本實施例及比較例中，僅以份表示質量份。
＜物性評價方法＞ (非晶性多元醇之組成的測量) 使用400MHz的 1H-核磁共振光譜裝置(以下有時簡稱NMR)，進行構成非晶性多元醇的構成單元之莫耳比定量。溶劑係使用氘代氯仿。
(玻璃轉移溫度的測量) 使用差示掃描型熱量計(SII公司，DSC-200)進行測量。將試樣(非晶性多元醇)5mg放入鋁製塞蓋型容器中並密閉，使用液態氮冷卻至-50℃。然後以20℃/分鐘的升溫速度升溫至150℃，以在升溫過程中得到的吸熱曲線中，吸熱峰部出現前(玻璃轉移溫度以下)之基線的延長線與朝向吸熱峰部之切線(從峰部之上升部分到峰部頂點之間顯示最大傾斜度之切線)之交點的溫度作為玻璃轉移溫度(單位：℃)。
(非晶性的判定) 在以與該玻璃轉移溫度之測量相同的條件所得之吸熱曲線中，觀測到玻璃轉移溫度後，將未顯示由結晶熔解而來之吸熱峰部者視為非晶性。
(酸價的測量) 將0.2g的非晶性多元醇之試樣溶解於40ml的氯仿，以0.01N的氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定，求出含羧基之樹脂每10 6g的當量(eq/10 6g)。指示劑係使用酚酞。
相對介電常數(ε c)及介電損耗正切(tanδ) 將溶解於溶劑而成的非晶性多元醇以乾燥後的厚度成為25μm的方式塗布於厚度100μm的TEFLON(註冊商標)片材，於130℃乾燥3分鐘後，將TEFLON(註冊商標)片剝離而得到試驗用的樹脂片。然後裁切樣本而使所得之試驗用樹脂片成為8cm×3mm的短片狀，得到試驗用樣本。相對介電常數(ε c)及介電損耗正切(tanδ)係使用Network Analyzer(Anritsu公司製)，利用空洞共振器擾動法於溫度23℃、頻率10GHz的條件進行測量。
以下顯示本發明中所使用之非晶性多元醇的合成例。
非晶性多元醇(b1)的合成例 在具備攪拌機、冷凝器、溫度計的反應容器中放入萘二羧酸二甲酯275份、偏苯三甲酸酐5份、二聚物二醇264份、三環癸烷二甲醇125份、乙二醇76份、相對於全部酸成分為0.03莫耳%之作為觸媒之正鈦酸四丁酯，歷時4小時從160℃升溫至220℃，邊經由脫水步驟邊進行酯化反應。然後，縮聚反應步驟中，歷時20分鐘將系內減壓至5mmHg，進一步升溫至250℃。然後減壓至0.3mmHg以下，進行60分鐘的縮聚反應後，將其取出。將所得之非晶性多元醇(a1)利用NMR進行組成分析的結果，按莫耳比計為萘二羧酸/偏苯三甲酸酐/二聚物二醇/三環癸烷二甲醇/乙二醇=97/3/40/55/5的聚酯多元醇。又，玻璃轉移溫度為17℃，酸價為3eq/10 6g，介電損耗正切為0.0035(10GHz)，未觀測到結晶熔解峰部，其為非晶性。
非晶性多元醇(b2)的合成例 在非晶性多元醇(b1)的縮聚聚合後，加入偏苯三甲酸酐2份，於220℃合成係末端導入有羧基之聚酯多元醇的非晶性多元醇(b2)。玻璃轉移溫度為25℃，酸價為40eq/10 6g，介電損耗正切為0.0030(10GHz)，未觀測到結晶熔解峰部，其為非晶性。
以下顯示成為本發明之實施例的黏接劑組成物、以及成為比較例的黏接劑組成物之製造例。
非晶性多元醇(b3)係使用下述者。 非晶性多元醇(b3)：SA-90(SABIC公司製聚醚多元醇))介電損耗正切為0.0066(10GHz)、酸價為0eq/10 6g，其為非晶性。
聚碳二亞胺(A)係使用下述者。 (a1)：V-03((Nisshinbo Chemical公司製聚碳二亞胺、異氰酸酯基含量0重量%) (a2)：V-05((Nisshinbo Chemical公司製聚碳二亞胺、異氰酸酯基含量8.2重量%)
環氧樹脂(C)係使用下述者。 (c1)：B-Tough　C2x(Croda公司製二聚酸改性環氧樹脂) (c2)：TETRAD-X(三菱瓦斯化學公司製環氧丙基胺型環氧樹脂)
(實施例1) 將該合成例中所得之非晶性多元醇(b1)溶解於甲苯中，製作固體成分濃度40質量%的甲苯清漆。在此甲苯清漆中以相對於非晶性多元醇(b1)100份成為3份的方式摻合聚碳二亞胺(a1)，得到黏接劑組成物(S1)。 針對所得之黏接劑組成物(S1)，實施相對介電常數、介電損耗正切、剝離強度、焊料耐熱性以及適用期的各種評價。結果記載於表1。
(實施例2~14、比較例1~8) 如表1所示變更非晶性多元醇(B)的種類以及聚碳二亞胺(A)、環氧樹脂(C)的種類以及摻合量，除此之外，與實施例1相同地製作黏接劑組成物(S2)~(S22)，並實施各種評價。結果記載於表1。
＜黏接劑組成物的評價＞ (相對介電常數(ε c)及介電損耗正切(tanδ)) 將黏接劑組成物以乾燥後的厚度成為25μm的方式塗布於厚度100μm的TEFLON(註冊商標)片材，於130℃乾燥3分鐘。然後於180℃進行熱處理5小時而使其硬化後，將TEFLON(註冊商標)片剝離而得到試驗用的黏接劑樹脂片。之後裁切樣本而使所得之試驗用黏接劑樹脂片成為8cm×3mm的短片狀，得到試驗用樣本。相對介電常數(ε c)及介電損耗正切(tanδ)，係使用Network Analyzer(Anritsu公司製)，利用空洞共振器擾動法於溫度23℃、頻率10GHz之條件進行測量。 ＜相對介電常數的評價基準＞ ○：3.0以下 ×：超過3.0 ＜介電損耗正切的評價基準＞ ○：小於0.004 △：0.004以上0.006以下 ×：超過0.006
(剝離強度(黏接性)) 將黏接劑組成物以乾燥後的厚度成為25μm的方式塗布於厚度12.5μm的聚醯亞胺薄膜(Kaneka股份有限公司製，APICAL(註冊商標))，並於130℃乾燥3分鐘。將如此所得之黏接性膜(B階段品)與厚度18μm的壓延銅箔(NIPPON STEEL Chemical & Material股份有限公司製，ESPANEX系列)貼合。貼合係以壓延銅箔的光澤面與黏接劑層接觸的方式在170℃、2MPa的加壓下壓製280秒以進行黏接。然後於180℃熱處理5小時以使其硬化，得到剝離強度評價用樣本。剝離強度係於25℃拉伸薄膜，以拉伸速度50mm/min、90°剝離的條件進行測量。該試驗係表示常溫下的黏接強度。 ＜評價基準＞ ◎：1.0N/mm以上 ○：0.7N/mm以上且小於1.0N/mm △：0.5N/mm以上且小於0.7N/mm ×：小於0.5N/mm
(焊料耐熱性) 以與上述相同的方法製作樣本，將2.0cm×2.0cm的樣本片材浸漬於在288℃熔融的焊料浴中，確認有無膨潤等外觀變化。 ＜評價基準＞ ◎：60秒以上無膨潤 ○：在30秒以上且小於60秒之間發生膨潤 △：在10秒以上且小於30秒之間發生膨潤 ×：小於10秒即發生膨潤
(適用期) 將溶液狀態的黏接劑組成物於25℃靜置，確認至溶液膠化為止的天數。 ＜評價基準＞ ○：摻合後7天以上仍未膠化 △：摻合後1天以上且小於7天之間發生膠化 ×：摻合後小於1天即發生膠化
[表1]
實施例/比較例 實施例 比較例
No. 　 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1 2 3 4 5 6 7 8
黏接劑組成物 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 S16 S17 S18 S19 S20 S21 S22
聚碳二亞胺(A) a1 3 3 3 5 8 10 3 5 8 10 10 3 3 3 5 5 5
a2 5 5
非晶性多元醇(B) b1 100 70 100 100 100 100 70 70 70 70 100 100 100 70 100 70 100
b2 100 100 100 30 30
b3 30 30 30 30 30 100 70 30
環氧樹脂(C) c1 10 5
c2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 5 5 1
評價結果 相對介電常數 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ※ × × ※ ※ ○ ○ ○
　 介電損耗正切 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ ○ △ △ ※ × × ※ ※ ○ ○ △
　 剝離強度 △ △ ◎ ◎ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ ◎ ◎ ◎ ※ ◎ ◎ ※ ※ × × ×
　 焊料耐熱性 ○ ○ ◎ ◎ ○ ○ ◎ ◎ ○ ○ ○ ○ △ △ ※ △ △ ※ ※ × × ×
　 適用期 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × △ △ × × △ △ ○
※摻合液膠化，無法進行性能評價。 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　
由表1明確得知，實施例1~14中，介電特性、剝離強度、焊料耐熱性以及適用期優良。另一方面，比較例1中，非晶性多元醇(b2)的羧基與聚碳二亞胺(a1)的碳二亞胺鍵在摻合後急速反應並膠化。比較例2以及3亦為，羧基與環氧基發生反應，適用期並不充分。比較例4以及5中，雖包含酸價不超過10eq/10 6g以下的非晶性多元醇(b1)或非晶性多元醇(b3)，但含有酸價超過10eq/10 6g的非晶性多元醇(b2)，因此羧基與聚碳二亞胺(a1)的碳二亞胺鍵在摻合後急速反應並膠化。比較例6、7中，聚碳二亞胺(a2)包含異氰酸酯基而適用期不充分，而且焊料耐熱性亦不足。比較例8中，因為不含聚碳二亞胺而硬化不足，剝離強度以及焊料耐熱性不佳。 [產業利用性]
本發明的黏接劑組成物，適用期、剝離強度以及焊料耐熱性優良，而且相對介電常數以及介電損耗正切低，因此可用作適用於高頻區域之印刷基板(撓性基板、剛性基板、封裝基板)的印刷配線板用黏接劑。

Claims (7)

  1. 一種黏接劑組成物，含有聚碳二亞胺(A)以及非晶性多元醇(B)，且滿足下述(i)以及(ii)： (i)組成物中不含具有異氰酸酯基之化合物； (ii)組成物中不含酸價超過10eq/10 6g的化合物。
  2. 如請求項1之黏接劑組成物，其中非晶性多元醇(B)在10GHz中的介電損耗正切(tanδ)為0.006以下。
  3. 如請求項1或2之黏接劑組成物，其中非晶性多元醇(B)含有聚酯多元醇。
  4. 如請求項1或2之黏接劑組成物，其中相對於非晶性多元醇(B)100質量份，含有0.1~10質量份的環氧樹脂(C)。
  5. 一種黏接片，具有由如請求項1至4中任一項之黏接劑組成物構成之黏接劑層。
  6. 一種疊層體，具有如請求項1至4中任一項之黏接劑組成物構成之黏接劑層。
  7. 一種印刷配線板，含有如請求項6之疊層體作為構成要件。
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